LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN VII

TITRASI PENGENDAPAN

OLEH

NAMA : RIZAL SUHARDIMAN

STAMBUK : F1C1 15 098

KELOMPOK : VII (TUJUH)

ASISTEN : SARJUNA

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2016
 I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar

yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan

pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya

interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Titrasi pengendapan biasa disebut juga argentometri.

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti

perak. Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat

dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan

endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah

dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3.

Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion

Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat

ditentukan.

Setiap tahap titrasi selalu terbentuk kesetimbangan antara titrant yang

sudah ditambahkan dan titrat. Ini merupakan dasar utama perhitungan titik-titik

kurva titrasi. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak

mudah larut antara titran dengan analit. Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari

kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara analit dan titrant. Endapan

dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang
memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan

tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang

landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah

melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak

Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan

analit yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan

standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan

untuk menentukan ion halida akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan

merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion

fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-. Untuk lebih jelasnya, dilakukan praktikum

mengenai titrasi pengendapan untuk mengetahui kadar garam dapur (NaCl) dan

KBr dengan metode yang berbeda yaitu cara volvard dan fajans.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah pada percobaan ini yaitu :

1. Bagaimana menentukan kadar klorida dalam sampel dengan cara volvard?

2. Bagaimana menentukan kadar bromida dalam sampel dengan cara fajans?

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai pada percobaan ini, yaitu :

1. Untuk mengetahui cara menentukan kadar klorida dalam sampel dengan

cara volvard.
 2. Untuk mengetahiu cara menentukan kadar bromida dalam sampel dengan

cara fajans.

D. Manfaat

Manfaat yang diperoleh dari percobaan ini, yaitu :

1. Dapat mengetahui cara menentukan kadar klorida dalam sampel dengan

cara volvard.

2. Dapat mengetahiu cara menentukan kadar bromida dalam sampel dengan

cara fajans.
 II. TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi adalah merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk mengetahui

jumlah zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrimetri ini terdiri

dari pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara

stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan pereaksi ini biasanya

diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentiter atau larutan baku.

Sedangkan proses penambahan pentiter ke dalam larutan zat yang akan

ditentukan disebut titrasi. Dalam proses titrasi pengendapan, ada beberapa hal

yang mesti diperhatikan yaitu sebagai berikut : (1) Terjadinya kesetimbangan, (2)

Zat yang akan ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan zat pentiter,

(3) Endapan yang terbentuk harus cukup sukar larut, sehingga terjamin

kesempurnaan reaksi sampai 99,9%, dan (4) Harus tersedia cara penentuan titik

akhir yang sesuai (Rivai, 1995).

Titrasi argentometri dengan cara Fajans adalah sama seperti pada cara

Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator

yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau

fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah

AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah dan pH tergantung pada macam

anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap

oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini

dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam

indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada

dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit
AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan

berada pada lapisan sekunder (Khopkhar, 1990).

Indikator umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa

tersebut akan berubah warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat

menanggapi munculnya kelebihan titran dengan adanya perubahan warna.

Indikator berubah warna karena sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam-basa

(Suirta, 2010).

Larutan basa yang akan diteteskan (titran) dimasukkan ke dalam buret (pipa

panjang berskala) dan jumlah yang terpakai dapat diketahui dari tinggi sebelum

dan sesudah titrasi. Larutan asam yang akan dititrasi dimasukkan ke dalam gelas

kimia (erlenmeyer), dengan mengukur volumnya terlebih dulu dengan memakai

pipet gondok. Untuk mengamati titik ekuivalen dipakai indikator yang perubahan

warnanya di sekitar titik ekuivalen. Saat terjadi perubahan warna itu disebut titik

akhir. Proses titrasi asam-basa sering dipantau dengan penggambaran pH larutan

yang dianalisis sebagai fungsi jumlah titran yang ditambahkan. Gambar yang

diperoleh tersebut disebut kurva pH, atau kurva titrasi (Yurida dkk., 2013).

Volumetri adalah suatu analisa kuantitatif yaitu jumlah suatu zat dicari

dengan mereaksikan suatu volume larutan zat itu dengan larutan suatu zat standar

yang telah diketahui konsentrasinya. Kunci keberhasilan suatu titrasi adalah

mendapatkan secara tepat volume zat mentitrasi yang dapat bereaksi dengan suatu

volume zat dititrasi hingga dari perbandingan volume itu dapat dihitung

konsentrasi zat yang diketahui. Pada penelitian ini digunakan titrasi pengendapan,

yaitu suatu titrasi antara dua zat yang menghasilkan endapan. Pada tercapainya
titik akhir titrasi, ion mentitrasi akan berlebihan dan dapat dinyatakan dengan

indikator yang sesuai. Reaksi pada cara titrasi ini hampir selalu antara Ag+ dengan

ion halida dan tiosianat, dan sering disebut argentometri (Setiorini dan Handoyo,

2010).
 III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan Titasi Pengendapan dilaksanakan pada hari Selasa, tanggal 11

Oktober 2016 pukul 07.30 – 09.55 WITA, dan bertempat di Laboratorium Kimia

Anorganik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu

Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan Titrasi Pengendapan, yaitu piper

volume 25 mL, erlenmeyer 250 mL, labu ukur 100 mL, labu ukur 100 mL, gelas

ukur 5 mL, 25 mL, dan 50 mL, gelas piala 250 mL, dan 100 mL, buret, klem dan

statif.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan titrasi pengendapan, yaitu garam

dapur (NaCl), KBr, AgNO3 0,1 N, NH4CNS 0,1 N, Fe (III) ammonium sulfat, dan

HNO3 encer, indikator fluoresein 0,1 %.

C. Prosedur Kerja

1. Menentukan kadar Khlorida dalam sampel dengan cara volvard

1 gram NaCl

- Dilarutkan dengan aquades dalam

labu ukur 100 mL

Larutan NaCl

- Dipipet 25 mL
- Dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250 mL
- Ditambahkan 5 mL HNO3 0,1 N

Larutan NaCl dalam erlenmeyer

- Dititrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N

- Dikocok perlahan-lahan hingga
terbentuk endapan

Residu Filtrat

- Ditambahkan 1-2 mL
indikator feri ammonium
sulfat 40%
- Dititrasi dengan larutan
standar NH4CNS 0,1 N

Volume AgNO3 yang digunakan = 23,5 mL.

Kadar Klorida = 9999,96%

2. Menentukan kadar bromida dengan cara fajans

1,2 g KBr

- dilarukan dengan aquades dalam

labu ukur 100mL

Larutan Kbr

- dipipet 25 mL
- dimasukkan ke dalam erlenmeyer
250mL

Larutan KBr dalam erlenmeyer

- ditambahkan tiga tetes larutan

fluoresein 1%
- dititrasi dengan AgNO3 0,1N
- dikocok agak kuat sampai timbul
endapan
- dihitung volume AgNO3 yang
terpakai
- dihitung kadar bromida

Volume AgNO3 yang digunakan = 13,6 mL

Kadar Bromida = 53,94%

 VI. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Tabel Pengamatan
Keteranagan
No Perlakuan Hasil Pengamatan
Gambar
Larutan seperti
NaCl dititrasi dengan
1. susu dan ada
AgNO3
endapan putih

Filtrat + indikator feri Tetap berwarna

2.
ammonium sulfat 40% putih

KBr + Fluoresein Larutan berwarna

3.
(indikator) hujau bening
4. Larutan berwarna
KBr + fluoresein
putih kehijauan
dititrasi dengan AgNO3
seperti susu

2. Analisis data
 Perhitungan kadar klorida

Diketahui :

N AgNO3 = 0,1N = 0,1mol ek/L

V AgNO3 = 23,5 mL = 23,5.10-3 L

BM NaCl = 58,5 g/mol ek

Berat sampel = 1,0 g

100 ( V x N) NH4CNS x BE NaCl

Kadar NaCl = 25 (V x N) AgNO3
X 100%
Berat Sampel
 100
-3
25 (23,5.10-3x 0,1) AgNO3 ( 1. 10 x 0,1) NH4CNS x 58,5 g/mol
Kadar NaCl = X 100%
1,0 gram

Kadar NaCl = 9999,96%

 Penentuan Kadar Bromida

Diketahui :

N AgNO3 = 0,1N = 0,1mol ek/L

V AgNO3 = 4,5 mL = 4,5.10-3 L

Mr KBr = 119 g/mol ek

Berat sampel = 1,2 g

100 / 25 ( Fp)  NAgNO 3  VAgNO 3  Mr KBr

Kadar Bromida = X 100%
Berat Sampel

100 / 25 X 0,1molek / L  1,36.10 3 L  119 g / mol

= X 100%
1,2 g

= 53,94%

3. Reaksi yang Terjadi

 AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3

 AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3

 3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4

 AgNO3 + KBr AgBr + KNO3

B. Pembahasan

Dasar analisa kualitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu

titrasi ion perak dan ion-ion hydrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi dengan

menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana akan terbentuk garam

perak yang sukar larut. Pada analisa argentometri ada bebeapa cara pengendapan

yang dikenal yaitu Mohr, Volhard, dan Fajans. Titrasi pengendapan atau

argentometri didasarkan atas terjadinya pengendapan kuantitatif yang dilakukan

dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan

senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah

membentuk endapan.

Percobaan pertama yang dilakukan adalah metode Volvard untuk

menentukan kadar klorida. Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana

asam dengan larutan baku amonium tiosianat yang mempunyai hasil kali

kelarutan 7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan

garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang

membentuk warna merah dari kompleks besi (III)-tiosianat dalam lingkungan

asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion

besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 sehingga titik akhir dapat ditunjukkan

pH larutan harus dibawah 3. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7 – 1%

sebelum titik ekivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan

dicapai titik akhir, titrasi dikocok/digoyang-goyangkan kuat – kuat supaya ion

perak yang diabsorbsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan

tiosianat.
 Hasil percobaan menentukan kadar klorida menggunakan metode Volhard

dengan indikator FeNH4(SO4)2 tidak sesuai dengan teori yang ada. Secara teoritis,

dengan adanya penambahan indikator ini akan menjadikan warna larutan menjadi

berwarna merah akibat terbentunya senyawa kompleks. Namun, hasil yang

diperoleh adalah larutan tetap berwarna keputihan dan terbentuk endapan putih

didasar erlenmeyer. Ini dapat saja disebabkan karena tidak terbentuknya senyawa

kompleks pada reaksi yang terjadi, atau saja karna ketidakmurnian bahan yang

digunakan atau bahkan karena human error.

Larutan AgNO3 yang digunakan dibuat dengan melarutkan 1 gram AgNO3

dengan aquadest hingga volumenya 500 ml ke dalam labu ukur. Konsentrasi yang

didapatkan adalah 0,1 N. Terbentuknya endapan tergantung dari Ksp suatu

larutan. Jika Ksp < Q maka larutan akan membentuk endapan. Setelah tercapai

titik akhir titrasi maka dihitung volume AgNO3 yang digunakan yaitu sebesar 23,5

mL sehingga dapat dihitung kadar bromida dalam larutan sebesar 9999,96%.

Suatu persentasi yang sangat besar, yang menunjukan bahwa percobaan mentukan

kadar klorida dengan metode Vorhard ini gagal.

Percobaan kedua yang dilakukan adalah metode Fajans untuk menentukan

kadar bromida. Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, yaitu fluoresein.

Semua indikator adsorbsi bersifat ionik sehingga dapat teradsorbsi pada

permukaan endapan. Indikator adsorbsi memiliki keunggulan, yaitu memiliki

error dalam penentuan titik akhir titrasi yang kecil, dan perubahan warna pada

saat teradsorbsi umumnya dapat terlihat dengan jelas. Indikator adsorbsi baik

dipergunakan untuk titrasi penendapan dimana endapan yang dihasilkan memiliki

luas permukaan yang besar dengan demikian indikator dapat teradsorbsi dengan

baik.

Penentuan kadar Br dalam metode Fajans. Dalam teori, ion FI- akan

diserap oleh endapan AgBr dan berwarna endapan merah muda pada titik akhir

titrasi. Indikator ini bekerja pada beberapa tahap. Pada saat penambahan indikator

flouresein dalam larutan maka larutan berwarna hijau kekuning-kuningan. Pada

tahap awal titrasi masih ada kelebihan ion Br- maka endapan AgBr menyerap ion

Br- sehingga butiran koloid bermuatan negatif. Karena FI- juga bermuatan negatif

maka FI- tidak dapat diserap oleh endapan AgBr. Pada titik ekivalen tidak ada

kelebihan ion Br- maupun Ag+; koloid netral, setetes titran AgNO3 membuat

kelebihan Ag+ yang kemudian diserap oleh endapan sehingga bermuatan positif

sehingga bisa menarik FI- dan menyebabkan warna endapan berubah menjadi

merah muda pada saat inilah tercapai titik akhir titrasi. Namun, pada saat

percobaan yang dilakukan tidak terbentuk warna merah muda. Larutan tetap

berwarna putih kehijauan, hal ini dapat disebabkan karena molaritas pada larutan

indikator yang digunakan cukup besar dan mempengaruhi hasil pada titrasi yang

dilakukan, sehingga tidak memungkinkan membentuk warna merah muda pada

larutan. Larutan AgNO3 yang digunakan pada proses titrasi sebanyak 13,6 mL

dengan persentase kadar bromida sebanyak 53,94%.

 V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan titrasi pengendapan atau

argentometri, yaitu:

1. Kadar klorida dapat ditentukan melalui metode Volhard menggunakan

indikator besi (III) ammonium sulfat (FeNH4(SO4)2) dan larutan standar

AgNO3, sehingga kadar NaCl yang diperoleh sebesar 9999,96%.

2. Kadar bromida dapat ditentukan melalui metode Fajans menggunakan

indikator adsorbsi (fluoresein) dan larutan standar AgNO3, sehingga kadar

KBr yang diperoleh sebesar 53,94%.

 DAFTAR PUSTAKA

Khopkhar, S.M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

Rivai. H., 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Setiorini, S., Handoyo, 2010, Analisa Kadar Klorida pada Kantong Teh Celup
serta Pengaruhnya Terhadap Mutu Teh, Jurnal Penelitian Kesehatan
Suara forikes, 1(2).

Suirta, I. W., 2010, Sintesis Senyawa orto-Fenilazo-2-Naftol sebagai Indikator

dalam Titrasi, Jurnal Kimia, 1(4).

Yurida, M., Evi, A., dan Susila, A.R., 2013, Asidi-Alkalimetri, Jurnal Teknik
Kimia, 19(2).