Anda di halaman 1dari 22

1

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Farmasi adalah ilmu yang mempelajari cara membuat, mencampur,
meracik formulasi obat, identifikasi, kombinasi analisis dan standarisasi
pembakuan obat serta pengobatan, termasuk pula sifat-sifat obat dan distribusinya
serta penggunaanya yang aman. Farmasi dalam bahasa Yunani disebut farmakon
yang berarti medika atau obat, sedangkan ilmu resep adalah ilmu yang
mempelajari tentang cara penyediaan obat-obatan menjadi bentuk tertentu
(meracik) hingga siap digunakan sebagai obat (Syamsuni, 2006). Dalam farmasi
terdapat ilmu di dalamnya, seperti Ilmu Kimia Farmasi Analisis.
Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisiskan sebagai penerapan di
berbagai tekhnik, metode, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisis bahan-
bahan atau sediaan farmasi. Kimia Farmasi Analisis tidak bisa lepas dengan
bidang ilmu yang lain, misalkan dengan dengan ilmu statistik, terutama terkait
dengan penggunaan statistik untuk pengolahan data hasil analisis. Pada dasarnya,
setiap melakukan pengukuran selalu mengandung kesalahan, terutama kesalahan
acak (Sudadji, 2007)
Kimia analisis adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi
komponen kimia dalam bahan alam maupun buatan. Analisis kualitatif
memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu dalam suatu zat (Sudadji, 2007)
Analisis kuantitatif terbagi atas 2 bagian, yaitu analisis gravimetrik dan
analisis volumetrik. Analisis volumetrik atau dikenal juga dengan titrimetri.
Dalam analisis titrimetri, terdapat berbagai metode analisis, salah satunya analisis
yang menggunakan prinsip redoks (Gandjar, 2007).
Titrasi Redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan
analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi
titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah
warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi yang

1
2

melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara, yaitu titrasi langsung


(iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri) (Rohman, 2007).
Pada awalnya, tujuan utama kimia analisis adalah terkait dengan
penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan/ sampel yang lazim
disebut kimia analisis kualitatif. Dalam kimia analisis modern, aspek-aspeknya
tidak hanya mencakup kimia analisis kualitatif, akan tetapi juga mencakup kimia
analisis kuantitatif baik dengan menggunakan metode konvensional maupun
dengaan metode modern(Sudadji, 2007)
Mengingat pentingnya pengetahuan mahasiswa dalam membuat percobaan
iodo-iodimetri, oleh karena itu kami melakukan percobaan tersebut untuk 1
mengetahui kadar dan normalitas Vitamin C menggunakan metode iodimetri.
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami penentuan kadar suatu senyawa dengan
menggunakan metode iodimetri
I.2.2 Tujuan Percobaan
Mampu menetapkan kadar dan normalitas Vitamin C dengan
menggunakan metode iodimetri
I.3 Prinsip Kerja
Penetapan kadar vitamin C berdasarkan reaksi redoks menggunakan
metode iodimetri dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan baku
iodi dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, dan dititik akhir titrasi
ditandai dengan adanya perubahan warna dari bening menjadi kuning jerami.
3

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
II.1.2 Pengertian Analisis Kualitatif dan Analisi Kuantitatif
Analisis kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi
elemen, spesies, dan/ atau senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel yang
berkaitan dengan cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang
dituju dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif adalah analisis untuk
menentukan jumlah (kadar) absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies
yang ada di dalam sampel (Sudjadi, 2007).
Analisis kuantitatif terbagi atas 2 bagian, yaitu analisis gravimetrik dan
analisis volumetrik. Analisis volumetrik atau dikenal juga dengan titrimetri.
Titrimetri merupakan penentuan volume suatu zat yang belum diketahui kadarnya
dan direaksikan dengan larutan baku yang telah diketahui kadarnya secara teliti.
Dalam analisis titrimetri, terdapat berbagai metode analisis, salah satunya analisis
yang menggunakan prinsip redoks (Gandjar, 2007).
II.1.3 Titrasi Redoks
Titrasi titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran
dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk
mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat
berubah warnanya dengan kelebihan titran yang sering digunakan (Sudjadi, 2007)
Titrasi reduksi oksidasi adalah titrasi untuk menetapkan kadar senyawa. Atau
redoks adalah interaksi antara senyawa, unsur, dan ion yang bersifar reduksi dan
oksidasi. Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan reaksi oksidasi-oksidasi
dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsure
dapat hadir dalam kondisi yang berbeda,menghasilkan kemunkinan terjadi banyak
reaksi redoks.Dalam banyak prosedur analisis analitnya memiliki lebih dari satu
kondisi oksidasi sehingga harus di konversi menjadi satu kondisi oksidasi tunggal
sebelum titrasi (Day&Underwood,2004)

3
4

II.2.4 Jenis-Jenis Titrasi Redoks (Sudjadi, 2007)


1. Titrasi yang melibatkan iodium
Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu titrasi
langsung (iodimetri) dan tidak langsug (iodometri).
a. Titrasi langsung (iodimetri)
Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai yang relatif kuat
dengan nilai potensial oksidasi sebesar ± 0,535 V. Iodium akan mengoksidasi
senyawa-senyawa yang mampunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding
iodium. Vitamin c mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium
sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Dalam Farmakope
Indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar: asam askorbat,
natrium askorbat, antalgin, serta natrium triosulfat dan sediaan injeksi lainnya.
b. Titrasi tidak langsung (iodometri)
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih
besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat
oksidator seperti CuSO4 5H2O.
2. Permanganometri
Kalium permanganat telah digunakan sebagai alat pengoksidasi yang
penting dalam reaksi redoks. Dalam membuat larutan baku kalium permanganat
harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari
kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan
untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi. Dalam Farmakope
Indonesia larutan baku kalium permanganat hanya digunakan untuk menetapkan
kadar hidrogen peroksida,
3. Sarimetri
Larutan serium (IV) sulfat dalam asam sulfat encer merupakan zat
pengoksidasi yang kuat dan lebih stabil daripada larutan kalium permanganat,
dengan syarat bahwa asam sulfat cukup mampu menghindari hidrolisis dan
pengendapan garam basanya. Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara
sarimetri dalam Farmakope indonesia Edisi IV adalah: Besi (II) fumarat, Besi (II)
5

glukonat, Besi (III) sulfat, Hidrokuinon, Vitamin K (Menadion), Vitamin E


(Tokoferol) bebas.
4. Titrasi yang melibatkan Brom (Br2)
Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium. Brom akan direduksi
oleh zat-zat organik dengan terbentuknya senyawa hasil subtitusi yang tidak larut
air misalnya tribromofenol, tribromoanilin, dan sebagainya yang reaksinya
berlangsung secara kuantitatif. Brom juga dapat digunakan untuk menetapkan
kadar senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau substitusi
dengan brom. Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya dengan larutan baku
brom dalam Farmakope Indonesia Edisi IV: klorokresol, fenol, fenol cair,
fenileprin HCl, resorsinol, dan timol.
5. Titrasi yang melibatkan Kalium iodat
Larutan kalium iodat dibuat dengan melarutkan sejumlah tertentu kalium iodat
dalam air secukupnya. Kalium iodat dapat diperoleh dalam keadaan murni dan
bersifat stabil sehingga larutan ini tidak perlu dibakukan kembali. Laruan baku
kalium iodat tidak menggunakan normalitas akan tetapi molaritas karena
normalitasnya dapat bermacam-macam, tergantung reaksinya.
6. Titrasi dengan Kalium Bromat
Kalium bromat merupakan oksidator kuat dalam lingkungan asam dan
reaksinya dengan zat-zat pereduksi akan diubah menjadi bromida. Dengan
terbentuknya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan terbentuknya warna
kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi jelas makan perlu
ditambah indikator seperti jingga metil, merah fuchsin, dll.
II.2 Uraian Bahan
1) Aethanolum (Dirjen POM, 1979 ; Rowe, 2009)
Nama resmi : AETHANOLUM
Nama sinonim : Etanol, alcohol
RM/ BM : C2H6O/46,07
Rumus Struktur :
6

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan


mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah
terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak
berasap.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform p,
dan dalameter p.
Stabilitas : Larutan etanol berair dapat disterilisasi dengan
autoklaf atau oleh penyaringan dan harus disimpan
dalam wadah kedap udara, di tempat yang sejuk.
Inkompatibilitas : Dalam kondisi asam, larutan etanol dapat bereaksi
dengan kuat bahan pengoksidasi. Campuran
dengan alkali bisa berwarna gelap karena reaksi
dengan jumlah residu aldehida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Untuk mensterilkan alat
Kadar : Tidak kurang dari 94,7 v/v atau 92,0% dan tidak
lebih dari 95,2% v/v atau 92,7%
2) Aqua Destilata (Dirjen POM, 1995 ; Rowe, 2009)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama sinonim : Air suling, Air murni
RM/ BM : H2O/ 18,02
Rumus Struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak


mempunyai rasa.
Kelarutan : Larut dengan kebanyakan larutan polar
Stabilitas : Stabil di semua keadaaan fisik (padat, cair, gas)
Inkompatibilitas : Air dapat bereaksi dengan obat dan berbagai
eksipien yang rentan akan hidroisis pada
7

peningkatan temperatur. Air bereaksi secara kuat


dengan logam alkali tanah dan oksidasinya seperti
kalsium oksida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
Kadar : Tidak lebih dari 0,001% b/v
3) Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995 ; Rowe, 2009)
Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama sinonim : Asam sulfat
RM/ BM : H2SO4/ 98,07
Rumus struktur :

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosit, tidak


berwarna, jika ditambahkan ke dalam air
menimbulkan panas.
Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau
menghasilkan larutan agak keruh.
Stabilitas : Asam sulfat stabil tapi sangat korosif dan
higroskopik.
Inkompatibilitas : Harus terhindar dari penyimpanann yang dekat
dengan air, logam biasa, bahan organic, agen
pereduksi kuat, bahan mudah terbakar, basa kuat,
karbonat, sulfide, dan sianida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai zat tambahan
Kadar : Tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 98%
4) Larutan Kanji (Dirjen POM, 1995 ; Rowe, 2009)
Nama resmi : STARCH
Nama sinonim : Amilum, Pati, Kanji
RM/ BM : C6H10O5/ 151,16
8

Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk putih, hablur


Kelarutan : Larut dalam air panas, Praktis TIdak larut dalam
etanol (95%), dan air dingin.
Stabilitas : Pati stabil jika terlindungi dari kelembapan yang
tinggi. Pati dianggap kimia dan mikrobiologis
lembam dalam mondisi penyimpanan normal.
Inkompatibilitas : Pati tidak sesuai atau cocok dengan zat
pengoksidasi kuat. Senyawa inklusi berwarna
terbentuk dengan yodium.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indikator
Kadar : Tidak kurang dari 3%
5) Iodium (Dirjen POM, 1995; Rowe, 2009)
Nama resmi : IODA
Nama sinonim : Iodium
RM/ BM : I2/ 126,91
Rumus struktur :

I2
Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam, hitam
kelabu, bau khas
Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam
iodida, mudah larut dalam etanol 95%
9

Stabilitas : Asam askorbat relative stabil di udara. Dengan


tidak adanya oksigen dan zat pengoksidasi lainnya
juga panas akan stabil.
Inkompatibilitas :Tidak kompatibel dengan alkali, ion logam berat,
terutama tembaga dan besi, bahan pengoksidasi,
methenamine, phenylephrine hidroklorida.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai larutan baku
Kadar : Tidak kurang dari 99,8% dan tidak lebih dari
100,5%
6) Asam Askorbat (Dirjen POM, 1995 ; Rowe, 2009)
Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM
Nama sinonim : Asam askorbat
RM/ BM : C6H8O6/ 176,13
Rumus struktur :

Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau agak kuning, tidak


berbau; rasa asam. Oleh pengaruh cahaya lambat
laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering,
mantap diudara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, Agak sukar larut dalam
etanol (95%) P, praktis tidak larut dalam
kloroform P, dalam eter P dan dalam benzene P.
Stabilitas : Asam askorbat relative stabil di udara. Dengan
tidak adanya oksigen dan zat pengoksidasi
lainnya juga panas akan stabil.
Inkompatibilitas : Tidak kompatibel dengan alkali, ion logam berat,
terutama tembaga dan besi, bahan pengoksidasi,
methenamine, phenylephrine hidroklorida.
10

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat


Kegunaan : Sebagai sampel
Kadar : Tidak kurang dari 99,0%
II.3 Pembuatan Larutan Asam Askorbat (Dirjen POM, 1979)
1. Menimbang dengan seksama 66,7 mg
2. Melarutkan dalam campuran 10 ml aquadest
3. Mengaduk sampai larut
4. Menutup menggunakan aluinium foil
II.4 Penetapan Kadar Asam Askorbat (Diejen POM, 1979)
1. Menimbang dengan seksama 400 mg
2. Melarutkan dalam campuran 100 ml air bebas karbondioksida P
3. Melarutkan dalam campurann 25 ml asam sulfat
4. Mentitrasi segera dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan
kanji
11

BAB III
METODE KERJA
III.1 Waktu dan Tempat praktikum
Praktikum kimia analisis tentang iodo-iodimetri ini dilaksanakan
pada hari sabtu 15 April 2017 pada pukul 13.00 WITA. Dilaksanakan di
laboratorium Kimia Analisis, Fakultas Olahraga dan Kesehatan, Universitas
Negeri Gorontalo.
III.2 Alat dan Bahan
III.2.1 Alat
1. Buret
2. Cawan Porselen
3. Gelas Kimia
4. Gelas Ukur
5. Kertas Perkamen
6. Labu Erlenmeyer
7. Neraca Analitik
III.2.2 Bahan
1. Alkohol
2. Aliminium Foil
3. Asam Askorbat
4. Asam Sulfat
5. Aquadest
6. Larutan Kanji
7. Iodium
8. Tisu
III.3 Cara Kerja
III.3.1 Pembuatan natrium tiosulfat (Na2SO4) 0,1 N
1. Ditimbang seksama Natrium Tiosulfat 2,48 gr
2. Diukur air bebas CO2
3. Dimasukkan Natrium tiosullfatkedalam labu ukur ditambahkanair
bebas CO2

11
12

4. Dicampur hingga homogen


5. Dicukupkan hingga 100 ml
6. Dimasukkan kedalam botol dan diberi label
III.3.2 Pembuatan larutan kanji
1. Ditimbang pati atau amilum sebanyak 500 mg
2. Diukur aquades sebanyak 100 ml
3. Dimasukkan kedalam gelas kimia
4. Dididihkan aquades pada kompor listrik
5. Dimasukkan pati kedalam aquades yang mendidih perlahan lahan
6. Diaduk sampai larut dan homogen
7. Didinginkan
8. Dimasukkan kedalam botol dan diberi label
III.3.3 Pembuatan Larutan Kalium Iodida (KI)
1. Ditimbang seksama Kalium Iodida (KI) sebanyak 4 gr
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia
3. Diukur aquades sebanyak 30 ml
4. Dimasukkan aquades sedikit demi sedikt kedalam gelas kimia yang
berisi Kalium iodida (KI)
5. Diaduk hingga larut menggunakan batang pengaduk
6. Dicukupkan aquades sampai 30 ml
7. Dimasukkan kedalam botol dan diberi label
III.3.4 Pembuatan larutan iodium (I2) 0,1 N
1. Ditimbang seksam Iodium (I2) sebanyak 1.28 gr
2. Dimasukkan kedalam gelas kimia
3. Ditambahkan larutan kalium iodida (KI) 30 ml
4. Diukur aquades sebanyak 100 ml
5. Dimasukkan aquades sedikit demi sedikit kedalam gelas kimia yang
berisi iodium (I2) dan kalium Iodida (KI)
6. Diaduk hingga larut menggunakan batang pengaduk
7. Dimasukan kedalam botol dan diberi label.
13

III.3.5 Pembuatan larutan Asam Askorbat


1. Ditimbang asam askorbat sebanyak 66,7 mg
2. Dimasukkan asam askorbat kedalam gelas kimia
3. Ditambahkan aquadest 10 mL ke dalam gelas kimia
4. Diaduk sampai larut
5. Ditutup menggunakan aluinium foil
III.3.6 Penentapan Kadar Asam Akorbat
1. Dimasukkan 3 mL asam askorbat ke dalam labu erlenmeyer
2. Ditambahkan 1 mL asam sulfat
3. Dimasukkan iodium ke dalam buret
4. Ditambahkan 3 tetes larutan kanji
5. Dititrasi dengan iodium sehingga berwarna kuning kecoklatan
14

BAB IV
TABEL PENGAMATAN DAN HASIL PERHITUNGAN
IV.1 Tabel Pengamatan
Sampel Vtitran Vtitrat Indikator Perubahan
(ml) (ml) Kanji warna
Vitamin C 50 3 ml 3 tetes Kuning
kecoklatan
IV.2 Hasil Perhitungan
IV.2.1 Penetapan Kadar Asam Askorbat (Vitamin C) dan % kadar vit C
Dik : Vtitran = 50 ml
Ntitran = 0.1 N
BE titrat = 88,06

Dit : a. % kadar vitamin C?


b. Normalitas Vitamin C ?
V titran x N titran x BE titrat
Peny : a. % kadar = x 100%
1000 x ml
50 ml x 0,1 mlx 88,06
= x 100%
1000 x 3 ml

= 0,1467 %
Jadi % kadar dari vitamin C adalah 29,38%
b. Normalitas = V1 . N1 = V2 . N2
50mL . 0,1 N = 3mL . N2
5 = 3 N2
N2 = 1,66 N
Jadi Normalitas dari vitamin C adalah 1,66 N
IV. 3 Perhitungan Bahan
IV.3.1 Pembuatan Na2S2O3
Dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1217, pembuatan Natrium
Tiosulfat sebanyak 24, 82 g dalam 1000 ml. Dalam hal ini, natrium

14
15

tiosulfat dibuat dalam 100 ml maka yang ditimbang sebanyak pembuatan


Na2S2O3 :
A1 B1
= B2
A2
24,82 1000
=
A2 100

1000 x A2 = 100 x 24, 82 g


1000 x A2 = 2482 g
2482 𝑔
A2 = 1000

A2 = 2, 482 g
IV.3.2 Pembuatan Asam Sulfat (Dirjen POM, 1995)
Dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1213, pembuatan Asam
Sulfat sebanyak 49,04 g dalam 1000 ml. Dalam hal ini, Asam Sulfat dibuat
dalam 25 ml maka yang ditimbang sebanyak :
A1 𝐁1
= B2
A2
49,04 1000
=
A2 25

1000 x A2 = 25 x 49,04 g
1000 x A2 = 1226 g
1226𝑔
A2 = 1000

A2 = 1,226 g
IV.3.3 PembuatanLarutan Kalium Iodium (KI) (Dirjen POM, 1995)
Dalam Farmakope Indonesia edisi IV; 1166, pembuatan Kalium
Iodium sebanyak 16,5 g dalam 1000 ml. Dalam hal ini, Kalium Iodium
dibuat dalam 30 ml maka yang ditimbang sebanyak :
A1 B1
= B2
A2
10,70 1000
=
A2 30

1000 x A2 = 30 x16,5 g
1000 x A2 = 495 g
495𝑔
A2 = 1000

A2 = 0, 495 g
16

IV.3.4 Pembuatan Iodium (I2) (Dirjen POM, 1995)


Dalam Farmakope Indonesia pembuatan Iodium sebanyak 12,69 g
dalam 1000 ml. Dalam hal ini, Kalium Iodium dibuat dalam 100 ml maka
yang ditimbang sebanyak :
A1 B1
=
A2 B2
12,69 1000
=
A2 100

1000 x A2 = 100 x12,69 g


1000 x A2 = 1269 g
1269𝑔
A2 = 1000

A2 = 1,269 g
IV.4 Reaksi-reaksi
1. Pembakuan Iodium dengan Natrium Tiosulfat
2S2O32-+ I2 S4O62- + 2I-

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

2. Reaksi asam askorbat dengan Iodium

C6H8O6 + I2 C6H4O6 + 2HI


3. Reaksi Kalium Iodida dengan Iodium
KI+ I2 KI3
17

BAB V
PEMBAHASAN
V.1 Pembahasan
Iodimetri dan iodometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang
dianalisis untuk menentukan kadar suatu senyawa contohnya pada Iodo-Iodimetri
dalam penetapan kadar Vitamin C dalam asam karbonat dan pada Iodometri
merupakan bahan pengoksidasi yang mengoksidasi Kalium iodide (KI) dalam
suasana asam, sehingga Iodida yang dibebaskan kemudian ditentukan dengan
menggunakan larutan baku Natrium tiosulfat.
Dalam praktikum kali ini, kami menggunakan titrasi reaksi reduksi –
oksidasi yakni metode iodimetri dalam menentukan kadar asam askorbat
menggunakan larutan baku iodium.
Pada percobaan ini, pertama-tama yang kami lakukan yakni menyiapkan
alat–alat dan bahan–bahan yang digunakan dalam praktikum, kemudian
membersihkannya menggunakan kapas yang dibasahi alkohol 70 % yang
merupakan cairan antiseptikum dan desinfektan (Dirjen POM, 1979). Menurut
Salim, 2013 hal ini berguna agar menghilangkan semua jenis organisme hidup
yang terdapat dalam alat yang akan digunakan yang dapat merusak hasil akhir.
Pada percobaan kali ini, larutan pertama yang kami buat adalah larutan
natrium tiosulfat. Ditimbang seksama Natrium Tiosulfat 2,48 gr dan diukur air
bebas CO2. Penggunaan air bebas CO2 karena di dalam air terdapat CO2 yang
dapat bereaksi dengan air menjadi H2CO3 sehingga titrasi yang dilakukan tidak
cepat lagi (Widjaya, 2009) . Kemudian Dimasukkan Natrium tiosullfat kedalam
labu ukur ditambahkan air bebas CO2. Lalu dicampur hingga homogen.
Dicukupkan hingga 100 ml dan terakhir dimasukan ke dalam botol coklat.
Digunakannya botol coklat dikarenakan, apabila bahan terpapar dengan cahaya,
maka bahan tersebut akan mengalami penguraian, akan merubah sifat dari larutan,
bahkan merusak larutan tersebut (Imamkhasani, 1990) dan diberi label
Kemudian yang dilakukan adalah pembuatan Larutan Indikator Kanji.
Pertama-tama ditimbang pati atau amilum sebanyak 500 mL dan diukur aquades
sebanyak 100 mL. aquades yang telah diukur dididihkan diatas waterbath.

17
18

Waterbath atau penangas ini berfungsi untuk untuk menciptakan suhu yang
konstan (Rivai, 1995) Setelah itu dimasukan pati jagung kedalam aquades yang
mendidih dan diaduk hingga homogen. Alasan pati dilarutkan dalam air mendidih
agar mendapatkan hasil titrasi yang maksimal dan juga karena kanji tidak dapat
larut jika tidak dipanaskan. Tetapi, dalam pemanasannya harus diperhatikan agar
larutan kanji tersebut tidak berubah menjadi encer (Irfan, 2000) Terakhir, pati
jagung dan aquades yang telah homogen didinginkan lalu dimasukkan kedalam
botol coklat. Digunakannya botol coklat dikarenakan, apabila bahan terpapar
dengan cahaya, maka bahan tersebut akan mengalami penguraian, akan merubah
sifat dari larutan, bahkan merusak larutan tersebut (Imamkhasani, 1990) dan
diberi label. Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan,
namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru
karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan
indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu
pengawet (Roth, 1988).
Kemudian yang dilakukan adalah pembuatan larutan Kalium Iodida (KI)
yaitu Ditimbang seksama Kalium Iodida (KI) sebanyak 4 g kemudian dimasukkan
kedalam gelas kimia. Diukur aquades sebanyak 30 mL lalu dimasukkan aquades
sedikit demi sedikit kedalam gelas kimia yang berisi Kalium Iodida (KI) dengan
keadaan dibungkus gelas kimia menggunakan aluminium foil. Hal ini dilakukan
agar kalium iodida tidak terkontaminasi dengan cahaya karena akan
mempengaruhi larutan dapat mengurai (Svehla, 1985). Selanjutnya, diaduk hingga
larut menggunakan batang pengaduk, sambil di aduk dimasukkan aquades sampai
30 mL kedalam gelas kimia. Terakhir, dimasukkan kedalam botol coklat.
Digunakannya botol coklat dikarenakan, apabila bahan terpapar dengan cahaya,
maka bahan tersebut akan mengalami penguraian, akan merubah sifat dari larutan,
bahkan merusak larutan tersebut (Imamkhasani, 1990) dan diberi label.
Selanjutnya yang dilakukan adalah Pembuatan Larutan Iodum (I), terlebih
dahulu ditimbang seksama Iodum (I) sebanyak 128 g. Iodium akan mengoksidasi
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding
yang lain (Gandjar dkk, 2007). Lalu iodium dimasukkan ke dalam gelas kimia
19

yang kemudian ditambahkan larutan Kalium Iodida (KI) sebanyak 30 mL. Diukur
aquades sebanyak 100 mL, lalu dimasukkan aquades sedikit demi sedikit kedalam
gelas kimia yang berisi Iodum (I) dan Kalium Iodida (KI). Diaduk hingga larut
menggunakan batang pengaduk. Setelah itu, dicukupkan aquades sampai 100 mL.
Dimasukkan ke dalam botol dan diberi label.
Kemudian yang dilakukan adalah pembuatan Larutan Asam Askorbat
yaitu dengan menimbang asam askorbat 66,7 mg. Diukur aquades 10 mL, setelah
itu dimasukan asam askorbat kedalam gelas kimia. Kemudian ditambahkan
aquades sedikit demi sedikit, kemudian diaduk hingga larut, kemudian
dicukupkan sampai 10 mL. Setelah itu ditutp menggunakan aluminium foil. Hal
ini dilakukan agar kalium iodida tidak terkontaminasi dengan cahaya karena akan
mempengaruhi larutan dapat mengurai (Svehla, 1985)
Langkah terakhir yakni penetapan kadar Asam askorbat. Pertama
dimasukkan 2mL asam askorbat kedalam labu erlenmeyer, dan ditambahkan 1
mL asam sulfat. Ditambahkan asam sulfat dikarenakan asam sulfat untuk
menambah kadar keasaman dari vitamin C (Irfan, 200)Dimasukkan iodium
kedalam buret. Kemudian ditambahkan 3 tetes larutan kanji dan dititrasi dengan
iodum . Dimasukkan iodium karena iodium merupakan pentitran dan juga akan
memberi warna akhir pada titrasi ini (Irfan, 2000)
Dengan melakukan percobaan ini yang menggunakan metode iodimetri
dalam menetapkan kadar asam askorbat, maka kami mendapatkan kadar dari
asam askorbat yaitu 29,38%. Warna akhir yang kami dapatkan adalah kuning
kecoklatan, sedangkan menurut Gandjar dkk (2007) warna akhir yang terbentuk
adalah warna biru.
IV. 2 Faktor Kesalahan
Adapun faktor-faktor yang mempengaruhi kesalahan pada saat praktikum
adalah :
a. Alat yang digunakan belum steril
b. Bahan yang digunakan sudah terkontaminasi dengan zat yang lain
c. Kurangnya ketelitian praktikan pada saat melakukan percobaan baik pada
saat penimbangan maupun pada saat titrasi
20

d. Kurang teliti pada saat membaca volume titrasi.


e. Kurang teliti dalam melindungi bahan – bahan yang tidak bisa terkena
cahaya.
21

BAB VI
PENUTUP
IV.1 Kesimpulan
Dari praktikum kali ini, diperoleh kesimpulan yaitu kadar asam askorbat
dalam percobaan kali ini, yakni sebanyak 29, 38% dan normalitas asam askorbat
yaitu 1,66 N
IV.2 Saran
IV.2.1 Saran untuk jurusan
Saran kami kepada pihak jurusan agar memperhatikan keadaan
laborotorium dan melengkapi alat-alat dan bahan-bahan praktikum yang masih
kurang untuk kepentingan bersama.
V.2.2 Saran untuk laboratorium
Sebaiknya laboratorium kimia farmasi dijaga kebersihan dan kenyamanannya agar
praktikum berjalan dengan lancar.
IV.2.3 Saran untuk asisten
Diharapkan kepada asisten agar lebih mengawasi dan membimbing
praktikan saat melakukan praktikan agar tidak banyak terjadi kesalahan dan
kekeliruan pada saat melakukan percobaan.

21
22

DAFTAR PUSTAKA

Day Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta:


Gramedia

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi ketiga. Jakarta : Departemen


Kesehatan RI

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi keempat. Jakarta : Departemen


Kesehatan RI

Gandjar, I.G, dan Rohman, A. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Jakarta : Pustaka
Utama.

Imamkhasani, Soemanto. 1990. Keselamatan Kerja dalam Laboratorium Kimia.


Jakarta : Gramedia

Irfan. Anshory. 2000. Ilmu Kimia. Jakarta: Erlangga

Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia Press

Rowe, R.c.et al. 2009. Handbook Pharmaceutically of Excipient, sixth edition.


Publish by the Pharmaceutical press

Roth, J., Blaschke, G., 1988, Analisa Farmasi, Yogyakarta: UGM Press

Svehla, S. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Edisi V. Jakarta: P.T Kalman Media Pustaka

Sudjadi. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Syamsuni. 2006. Illmu Resep. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC

Widjaya. Tonny. 2009. Analisis Data Penelitian Menggunakan SPPS.


Yogyakarta: Universitas Atmajaya