Anda di halaman 1dari 20

PERCOBAAN 8

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR

TITRASI ASAM BASA

Dosen Pengampu :
M. Muchson, S.Pd., M.Pd.,
Yudhi Utomo, Drs., M.Si., Dr., H.

Oleh :

Kelompok 8 :

1. Hikmatun Nafisah (150331601940)


2. S. Luluk AN Nisak M (150331602173)
3. Selly Voni Octavia (150331602301)
4. Siti Masita (150331606615)

DEPARTEMEN LABORATORIUM
KIMIA UMUM
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
OKTOBER 2016

Analisis Kation Golongan III


A. Tujuan Percobaan
Dalam percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat:
1. Melakukan standarisasi larutan asam atau basa
2. Menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam soda perdagangan
3. Menentukan kadar amonium dalam suatu garam amonium
B. Landasan Teori

Metode analisis kuantitatif bertujuan untuk menentukan jumlah analit


dalam suatu sampel. Seiring waktu metode ini mengalami perkembangan yang
pesat dengan adanya alat-alat atau instrument canggih yang mampu digunakan
untuk menetapkan jumlah analit sampel dengan tingkat kepekaan dan ketelitian
yang tinggi.

Akan tetapi metode analisis kuantitatif secara konvensional yang


berpangkal pada reaksi kimia tetap tidak ditinggalkan. Secara konvensional,
analisi kuantitatif dapat dilakukan dengan volumemetri maupun gravimetric.
Volumemetri atau titrimetri umumnya sering disebut titrasi yang dalam praktikum
ini khususnya metode titrasi asam-basa (asidi-alkalimetri) adalah metode analisis
kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stokiomeri senyawa asam-basa atau
rekasi netralisasi . Larutan analit yang merupakan senyawa asam dititrasi oleh
titran yang merupakan senyawa basa atau sebaliknya.

Penentuan titik akhir titrasi pada titrasi asam basa dapat dilakukan dengan
menggunakan indikator atau pH-meter. Titik ekivalaen terjadi jika jumlah asam
ekivalen dengan jumlah basa. Apabila titik ekivalen telah tercapai maka proses
titrasi harus dihentikan. Penghentian titrasi ini ditandai dengan perubahan warna
indikator, yang artinya sudah mencapai titik akhir titrasi. Indikator yang
digunakan harus mempunyai trayek pH yang mendekati atau memotong pH saat
titik ekivalen dan pH saat titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi tidak selalu
berhimpitan dengan titik ekivalen dan selisihnya disebut kesalahan titrasi.

C. Alat dan Bahan


Alat :

1. Neraca Analit (ketelitian 0,1 mg) 7. Pipet tetes


2. Spatula 8. Batang pengaduk

3. Kaca Arloji 9. Corong gelas

4. Gelas kimia 100 mL 10. Labu takar 100 mL dan 50 mL


5. Botol semprot 11. Buret
6. Erlenmeyer 12. Statif dan Klem

Bahan :

1) Larutan HCl0,1 6) Akuades


2) Padatan natrium tetraborat 7) Indikator PP
3) Larutan NaOH 0,1M 8) Indikator MO
4) Campuran NaOH dan Na2CO3 9) Cuka Perdagangan
5) Garam amonium

D. Langkah Kerja dan Data Pengamatan

Langkah Kerja

1. Standarisasi Larutan Baku HCl

Larutan HCl

Diambil 10 mL, diisikan di erlenmeyer


Diambil larutan natrium tetraborat 0,1N ditempatkan di buret
Ditambahkan ke dalam erlenmeyer indikator MO 3 tetes
Dititrasi dengan larutan HCl sampai terjadi perubahan
Dicatat volume HCl yang diperlukan
Diulangi percobaan 4 kali lagi
Dihitung konsentrasi HCl

2. Standarisasi Larutan Baku NaOH


Hasil
Larutan NaOH

Diisikan di erlenmeyer
Diambil 10 mL larutan natrium tetraborat 0,1 N ditempatkan di buret
Ditambahkan ke dalam erlenmeyer indikator MO 3 tetes
Dititrasi dengan larutan HCl sampai terjadi perubahan
Dicatat volume HCl yang diperlukan
Diulangi percobaan 4 kali lagi
Dihitung konsentrasi HCl

Hasil

3. Penetapan Campuran NaOH dan Na2CO3 dalam Soda Perdagangan

Larutan campuran NaOH dan Na2CO3


Diambil 10 mL
Dimasukkan dalam Erlenmeyer
Ditambahkan 2 tetes indikator PP
Dititrasi dengan larutan HCl 0,1 M
Dicatat volume sebagai a mL
Ditambahkan 2 tetes indikator MO
Dititrasi lagi sampai terjadi perubahan warna
Dicatat volume sebagai b mL
Dihitung kadar NaOH dan Na2CO3 dalam campuran
Dihitung persen kesalahan

Hasil

4. Penetapan Amonium dam Garam Amonium

Larutan garam amonium

Diambil 10 mL
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Ditambahkan NaOH secara berlebih (15 mL)
Dicatat volume NaOH yang berlebih sebagai volume a mL
Dilakukan pendidihan, kemudian didinginkan
Ditambahn indikator MO
Dititrasi dengan larutan HCl
Dicatat volume HCl yang diperlukan saat terjadi perubahan warna
sebagai b mL
Dihitung kadar amonium dalamgaram
Dihitung persen kesalahan

Hasil
5. Penentuan Kadar Asam Cuka dalam Cuka Perdagangan

Larutan cuka perdagangan yang sudah diencerkan


Diambil 10 mL
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Ditambah indikator 2 tetes PP
Dititrasi dengan larutan NaOH sampai terjadi perubahan warna
Dicatat volume yang diperlukan
Diulangi percobaan tiga kali lagi
Larutan Natrium Larutan NaOH yang
Praktikan
Praktikan Tetraborat yang diperlukan
diperlukan
Orang ke- 1 9.2
Orang ke- 1 7.8
Orang ke-2 9.0
Orang ke-2 8.2
Orang ke-3 9.3
Orang ke-3 7.7
Orang ke-4 9.0
Orang ke-4 7.7
Rata-Rata 9.125
Rata-Rata 7.85
Standart Deviasi 0.15
Standart Deviasi 0.238
  Dihitung kadar asam
cuka
Dihitung persen kesalahan

Hasil

Data Pengamatan

1. Standarisasi Larutan Baku HCl 2. Standarisasi Larutan Bak NaOH

3.Penetapan Campuran NaOH dan Na2CO3 dala, Soda Perdagangan

Volume a mL Volume a mL Volume b mL Volume b mL


No
lama baru lama baru

1. 10.3 22.1 8.5 12.3

2. 10.2 21.4 7.8 12.9


3. 10.1 21.2 7.6 13.2

4. 10.3 21 7.2 10.6

5. 10.2 17.6 7.3 9

6. 10.5 17.1 7 13.5

7. 10.4 17.1 7.4 8

8. 10 17.9 7.6 15.5

9. 10.4 17.5 8.1 15.1

10. 10 21.8 7.4 12

11. 9.7 20.4 8 11.9

12. 21.5 13.2

13. 21 12.9

14. 21.5 13.6

15. 21.3 13.4

16. 21.4 13.5

17. 21.5 13.6

18. 17.8 5.9

19. 19.3 5.3

20. 18.1 5.1

21. 18.4 5.6

Rata-Rata 10.19 19.85 7.63 11.24


Standar
Deviasi 0.23 1.84 0.44 3.34
4. Penetapan Amonium dalam Garam Amonium

No. Volume a mL Volume b mL

1. 15 10.6

2. 15 9.6

3. 15 10.7

4. 15 10.1

5. 15 10.8

6. 15 10.9

7. 15 11

8. 15 10.7

9. 15 12.3

10. 15 10.3

10,7
Rata-rata 15
Standar
Deviasi 0,702

*untuk 6 data yang lain tidak diikut sertakan dalam perhitungan karena selisih
data tersebut dengan yg lain sangat banyak.

5. Penentuan Kadar Asam Cuka dalam Cuka Perdagangan

Volume Larutan NaOH Volume Larutan NaOH


No. yang diperlukan (dengan yang diperlukan (dengan
Cuka lama) Cuka baru)

1. 12.8 9.3

2. 12.8 9.5

3. 12.7 9.3
4. 12.9 9.3

5. 12.9 8.8

6. 13.5 9.5

7. 13.6

8. 13.6

9. 13.5

10. 13.6

Rata-rata 13.19 9.28


Standar
Deviasi 0.395 0.256

E. ANALISIS DATA

1. Standarisasi Larutan Baku HCl

Standarisasi HCl merupakan titrasi alkalimetri yakni titrasi yang menggunakan


titran dari larutan basa. Pada awalnya larutan HCl diambil sebanyak 10 mL dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan 3 tetes indicator MO,
penggunaan indicator ini dikarenakan trayek pH indicator MO sesuai untuk
menunjukkan titik akhir titrasi antara HCl dan natrium tetraborat dengan trayek
pH 3,1 - 4,5 yang ditandai dengan perubahan warna dari merah – kuning.
Selanjutnya natrium tetraborat diambil lalu dimasukkan dalam buret setelah itu
dilakukan titrasi antara HCl dan natrium tetraborat. Pada awalnya larutan HCl
berwarna bening kemudian ditambahkan indicator MO berubah warna menjadi
kuning. Setelah dilakukan titrasi dengan larutan tetraborat saat mencapa titik akhir
titrasi larutan berubah warna menjadi merah muda. Setelah itu dicatat volume
natrium tetraborat yang dibutuhkan dan percobaan dilakukan sebanyak 4 kali
untuk mencari volume rata-rata natrium tetraborat yang diperlukan. Dari volume
rata-rata natrium tetraborat yang dihasilkan dicari standar deviasinya untuk
memastikan kelayakan data yang akan dipergunakan. Berikut perhitungan
konsentrasi HCl:

Na2B4O7(aq) + 2HCl (aq) + 5H2O (l)  2NaCl (aq) + 4H3BO4 (aq) + 5H2O (l)
Diketahui rata-rata volume Natrium tetraborat = 7,85 mL

Diketahui standar deviasi= 0,24

Persen ketelitian = [1- ] x 100%

= [1- ] x 100%

= 96.94 %

Sehingga normalitas yang didapat adalah

N.HCl X V.HCL = N.Na2B4O7 X V. Na2B4O7

Dengan melihat hubungan antara M dan N pada buku kimia analitik I (Sodiq,
2005 : 93) yakni “1M = 1N”, maka konsentrasi HCl = normalitas HCl. Jadi
konsentrasi HCl adalah 0.157 M

2. Standarisasi Larutan Baku NaOH

Standarisasi NaOH merupakan titrasi asidimetri yakni titrasi yang menggunakan


titran dari larutan asam yang sudah distandarisasi. Pada awalnya larutan HCl yang
telah distandarisasi diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer kemudian ditambahkan 3 tetes indicator PP, penggunaan indicator ini
dikarenakan trayek pH indicator PP sesuai untuk menunjukkan titik akhir titrasi
antara NaOH dan HCl dengan trayek ph 8,3 - 10, 0 yang ditandai dengan
perubahan warna dari tak berwarna – merah. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan
NaOH. Pada awalnya larutan HCl berwarna bening kemudian ditambahkan
indicator PP tidak terjadi perubahan warna. Setelah dilakukan titrasi dengan
larutan NaOH saat mencapa titik akhir titrasi larutan berubah warna menjadi
sedikit merah muda. Berikut perhitungan konsentrasi NaOH :

NaOH (aq) + HCl (aq)  NaCl (aq) + H2O (l)

Diketahui rata-rata volume NaOH = 9,125 ml

Diketahui standar deviasi= 0,15

Persen ketelitian = [1- ] x 100%

= [1- ] x 100%

= 98,36 %

Sehingga normalitas yang didapat adalah

N NaOH x V NaOH = N HCl x V HCl

Dengan melihat hubungan antara M dan N pada buku


kimia analitik I (Sodiq, 2005 : 93) yakni “1M = 1N”, maka konsentrasi NaOH =
normalitas NaOH. Jadi konsentrasi NaOH adalah 0.172 M

3. Penetapan Campuran NaOH dan Na2CO3 dalam Soda Perdagangan

Pada awalnya larutan campuran NaOH dan Na2CO3 diambil sebanyak 10 mL dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Titrasi ini menggunakan dua indikator karena
sampel yang dititrasi memiliki dua titik ekivalen. Saat awal titrasi digunakan
indikator PP dimaksudkan untuk mengetahui kadar NaOH yang tergantung dalam
larutan sampel yang mana diketahui bahwa PP akan berubah warna dalam kisaran
pH pada suasana basa yakni 8,3 - 10 yang ditandai dengan perubahan larutan yang
tadinya berwarna merah muda menjadi tidak berwarna. Sedangkan pada titrasi
selanjutnya digunakan indikator metil orange (MO) untuk mengindikasikasi kadar
Na2CO3 dalam larutan sampel, sebab indikator metil orange (MO) pun akan
berubah warna pada titik akhir titrasi yang kedua. Kisaran pH yang ditunjukkan
indikator MO adalah dalam suasana asam, yakni antara pH 3,1 - 4,5 yang ditandai
dengan perubahan warna larutan menjadi jingga.

Titrasi dilakukan dengan mengambil campuran NaOH dan Na 2CO3


diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer setelah itu
dititrasi dengan HCl 0,1M yang telah diberi 2 tetes indikator PP sampai warna
merah dari PP hampir hilang, titrasi dihentikan saat larutan berubah tidak
berwarna, dicatat volume yang diperlukan untuk titrasi tersebut (a mL). Kemudian
analit ditambahkan 2 tetes indicator MO sehingga larutan berubah menjadi
kuning, lalu dilanjutkan titrasi sampai terjadi perubahan warna dari kuning
menjadi merah muda, saat larutan sudah berubah warna menjadi merah muda
titrasi dihentikan. dicatat volume titrasi kedua yang dibutuhkan (b mL).

Berikut perhitungan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam soda perdagangan:

Larutan Lama Baru

Volume rata- a = 10,19 b = 7,63 mL a = 19,85 b = 11,24


rata mL mL mL

Standard 0.23002 0.440661 1.842449 3.343886


Deviasi

Standard 2.257107% 5.777434% 9.280747% 29.74231%


Deviasi
Relatif

 Volume a adalah volume HCl yang bereaksi dengan NaOH dan Na 2CO3,
volume b adalah volume HCl yang berekasi dengan NaHCO3.
Dengan demikian volume HCl yang bereaksi = v

Volume HCl yang berekasi dengan Na2CO3 =


a. Larutan lama
Penetuan kadar NaOH

Penentuan kadar Na2CO3

 Persen kesalahan
Mol NaOH = M HCl x V(a-b) HCl
= 0,157 M (2,56) mL
= 0,402 mmol

% volume untuk NaOH =

= = 14,37 %

V NaOH dalam sampel =


b. Larutan baru
Penetuan kadar NaOH

Penentuan kadar Na2CO3

 Persen kesalahan
Mol NaOH = M HCl x V(a-b) HCl
= 0,157 M (8,37) mL
= 1,255 mmol

% volume untuk NaOH =


= = 24,62 %

V NaOH dalam sampel =

4. Penetapan Amonium dalam Garam Amonium

Pada percobaan kali ini untuk menentukan ammonium dalam garam


ammonium dilakukan dengan titrasi tidak langsung. Penentuan kadar NH4+ pada
larutan NH4Cl pada percobaan ini menggunakan cara Kjeldahl. Cara ini terbagi
dalam tiga urutan kerja, yaitu digesti, destilasi, dan titrasi. Akan tetapi pada
percobaan ini, tahap digesti tidak dilakukan, sehingga langsung pada tahap
destilasi. Destilasi dilakukan menggunakan alat Kjeldahl. Larutan NH4Cl
direaksikan dengan NaOH sebelum didestilasi sehingga menghasilkan NH 4OH
dengan persamaan reaksi :

NH4Cl + NaOH  NH4OH + NaCl


dan reaksi pada saat destilasi yaitu :
NH4OH  NH3 + H2O
Langkah percobaannya yakni pada awalnya diambil 10 ml larutan garam
ammonium dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan
larutan NaOH secara berlebih (volume NaOH dicatat secara pasti). Kemudian
dilakukan pendidihan lalu didinginkan . setelah dingin ditambahkan indicator MO
dan dititrasi dengan larutan HCl.

N HCl = 0.157 N N NaOH = 0.172 N

V HCl = 10.193 mL V NaOH awal = 15 mL


Standar deviasi V.HCl = 2,021

Volume HCl yang diperlukan saat proses titrasi dimana larutan sudah menunjukan
perubahan warna adalah 10,7 mL.

mmol NaOH = 0,172 M x 15 mL = 2,58 mmol


mmol HCl = 0,157 M x 10,7 mL = 1,679 mmol
mmol NaOH sisa = (2,58 – 1,68) mmol
= 0,9 mmol
mmol NaOH sisa = mmol NaOH yang bereaksi dengan NH4Cl
Massa NH4Cl = mol NH4Cl x Mr
= 0.9 x 53,50
= 48,15 mg

Mg ammonium = x massa NH4Cl

= x 48,15

= 15,3 mg

% ammonium = x 100%

= 31,775%

 Persen kesalahan
NH4Cl 0,1 M 10 mL

5. Penentuan Kadar Asam Cuka dalam Cuka perdagangan

Pada percobaan kali ini larutan cuka perdagangan yang digunakan sudah
diencerkan sebanyak 50 kali. Kemudian diambil sebanyak 10 mL lalu
dimasukkan dalam erlenmeyer. Kemudian larutan ini ditambah indikator PP
dan dititrasi dengan larutan standar sekunder NaOH sampai terjadi perubahan
warna. Karena asam cuka yang termasuk asam lemah dititrasi oleh NaOH
yang termasuk basa kuat maka sebelum tercapai titik ekivalen terbentuk
sistem buffer, kemudian saat titik ekivalen CH3COOH habis bereaksi dengan
NaOH sehingga dihasilkan garam CH3COONa yang terhidrolisis oleh air dan
pada keadaan ini larutan bersifat basa. Kemudian saat titik ekivalen terlewati,
pH larutan tergantung pada jumlah kelebihan basa kuat yaitu NaOH, sehingga
diperlukan indikator yang trayek pH nya mendekati pH larutan saat titik
ekivalennya itu indikator PP dengan trayek pH 8,3-10. Volume NaOH yang
diperlukan dicatat. Percobaan dilakukan sebanyak 16 kali untuk mencari
volume rata-rata NaOH yang diperlukan. Dari volume rata-rata tersebut dicari
standar deviasi untuk memastikan kelayakan data yang akan digunakan
diperhitungan selanjutnya. Apabila data yang dihasilkan sudah layak untuk
digunkan maka selanjutnya dapat mencari kadar asam cuka dalam cuka
perdagangan.

NaOH yang dibutuhkan:

Larutan Lama Baru

Volume rata-rata 13,19 mL 9,28

Standard Deviasi 0.395671 0.256255

Standar Deviasi 2.99978% 2.760378%


Relatif

Kadar 25% (cuka asli)

a. Larutan Lama
b. Larutan Baru

KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang kita lakukan dapat diambil kesimpulan bahwa

1) Dalam titrasi standarisasi HCl menghasilkan konsentrasi HCl sebesar


0,157 M

2) Dalam Titrasi standarisasi NaOH menghasilkan konsentrasi NaOH sebesar


0,172 M

3) Kadar NaOH dalam Larutan lama soda perdagangan adalah 11,26%


dengan persen kesalahan 14,37%. Kadar Na2CO3 dalam Larutan lama soda
perdagangan adalah 88,74% dengan persen kesalahan 2,8%. Sedangkan
Kadar NaOH dalam Larutan baru soda perdagangan adalah 19,62%
dengan persen kesalahan 6,76%. Kadar Na2CO3 dalam Larutan lama soda
perdagangan adalah 80,38%.

4) Kadar Amonium dalam larutan garam amonium klorida adalah 31,775%


dengan persen kesalahan 10%
5) Kadar asam cuka dalam larutan lama cuka perdagangan adalah 1,3%
dengan persen kesalahan 61,5%. Sedangkan kadar asam cuka dalam
larutan baru cuka perdagangan adalah 0,91 % dengan persen kesalahan
45%.

JAWABAN TUGAS PENDAHULUAN

1. Syarat-syarat larutan baku primer :


 Mempunyai kemurnian yang tinggi
 Berat ekivalennya tinggi
 Larutannya stabil dalam penyimpanan dan tidak higriskopis
 Rumus molekulnya pasti
 Tidak mengalami perubahan selama penimbangan
Contoh larutan baku primer : Arsen trioksida, Natrium karbonat, Kalium
bromat, Natrium Tetraborat, Asam sulfanilik,dll

2. Syarat-syarat larutan baku sekunder


 Derajat kemurnian lebih rendah dari larutan baku primer
 Berat ekivalennya tinggi
 Larutan relative stabildalam penyimpanan
Contoh : AgNO3 , KMnO4, Fe(SO4)2, dll

3. Na2B4O7(aq) + 2HCl (aq) + 5H2O (l)  2NaCl (aq) + 4H3BO4 (aq) + 5H2O
(l)
4. Jika dalam percobaan standarisasi larutan NaOH dilakukan dengan cara
langsung, maka NaOH (Natrium Hidroksida) tidak dapat meleburkan
sampel yang bersifat asam, karena NaOH umumnya sudah terkontaminasi
oleh sejumlah pengotor, yang diantaranya adalah natrium karbonat. Reaksi
yang terjadi saat karbonat diserap oleh larutan NaOH.

5. NaOH (aq) + HCl (aq) NaCl (aq) + H2O (l)


Na2CO3(aq) + 2HCl (aq) 2NaCl (aq) + H2CO3(aq)
NaOH (aq) + Na2CO3(aq) + 2HCl (aq) 2NaCl (aq) + H2CO3(aq) +
H2O (l)
6. Titrasi tidak langsung adalah metode titrasi yang mereaksikan larutan
sampel dengan pereaksi tertentu sehingga larutan sampel berubah menjadi
zat lain, kemudianzat lain tersebut dititrasi dengan larutan baku.
7. Digunakan 2 indikator karena terdapat dua titik ekivalen dalam percobaan
ini. Pertama adalah titik ekivalen saat NaOH dititrasi oleh HCl tercapai
saat suasana netral sehingga dipakai indikator PP yang trayek pH nya (8,3-
10) mendekati atau memotong pH saat titik ekivalen, dan yang kedua titik
ekivalen saat Na2CO3 yang dititrasi oleh HCl akan tercapai pada suasana
asam sehingga digunakan indikator MO yang trayek pH nya (3,1-4,4)
mendekati atau memotong pH saat titik ekivalen
RUJUKAN

Ibnu, S. dkk. 2005. Kimia Analitik 1. Malang: Universitas Negeri Malang


LAMPIRAN

Campuran NaOH dan Na2CO3 +PP Campuran NaOH dan Na2CO3 +MO Ekivalen