Anda di halaman 1dari 10

MODUL III

SISTESIS GARAM BESI


SEBAGAI BESI (II) SULFAT

Oleh: Drs. A Ngatin, MT

I. Pendahuluan
1.1 Latar belakang
Garam besi (II) sulfat terhidrat [FeSO4.7H2O) merupakan bahan koagulan pada
proses penjernihan air. Garam ini dapat dihasilkan melalui proses kimia, reaksi antara
serbuk besi (Fe) dengan larutan asam sulfat. Selain proses kimia, pada pembuatan
garam ini melibatkan proses fisika seperti pemanasan dan pengadukan, pendinginan
dan kristalisasi, serta penyaringan. Untuk menghasilkan garam besi (II) sulfat yang
optimum dipengaruhi oleh jumlah pereaksi, kondisi pengadukan dan pemanasan,
serta waktu proses. Untuk itu, pada praktikum sintesis garam besi (II) sulfat,
diharapkan mahasiswa mempunyai kompetensi
 menjelaskan proses pembuatan Garam Besi (II) Sulfat
 menjelaskan proses kimia dan fisika yang terlibat pada sintesis senyawa besi
(II) sulfat
 menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinya

1.2 Tujuan Percobaan


Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu
a. menjelaskan proses sintesis besi (II) sulfat terhidrat
b. menuliskan reaksi kimia yang terjadi
c. melakukan proses-proses fisika yang menyertainya
d. menghitung pereaksi dan produk berdasarkan reaksi stokhiometrinya
e. menghitung persen perolehan berdasarkan reaksi stokhiometrinya

Sintesis Garam Besi Sulfat III - 1


Sintesis Garam Besi Sulfat III-2
II. Landasan Teori
Garam besi (II) sulfat merupakan garam terhidrat yang memiliki rumus kimia
FeSO4.7H2O. Bentuk fisik dari garam ini adalah kristal berwarna biru kehijauan
Kristal ini disebabkan adanya ion Fe (II). Garam besi (II) sulfat terhidrat
(FeSO4.7H2O) dapat digunakan untuk mempelajari reaksi-reaksi yang terjadi pada ion
Fe (II). Besi yang murni adalah logam berwarna putih perak yang kukuh dan liat.
Melebur pada 1535oC. Asam klorida (HCl) encer atau pekat dan asam sulfat (H2SO4)
encer melarutkan besi yang menghasilkan besi (II) dan gas hidrogen.
Fe + 2H+  Fe2+ + H2
Fe + 2HCl  Fe2+ + 2Cl- + H2
Asam sulfat pekat yang panas menghasilkan ion-ion besi (II) dan belerang dioksida :
2Fe + 3H2SO4 + 6H+  2Fe3+ + 3SO4 + 6H2O
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) atau fero
diturunkan dari besi (II) oksida, FeO. Dalam larutan, garam-garam ini mengandung
kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion gabungan dan kompleks yang
berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II) dapat mudah dioksidasikan menjadi
besi (III), maka ion besi (II) merupakan zat pereduksi yang kuat. Larutan semakin
kurang asam, maka semakin nyatalah efek ini. Di lingkungan larutan yang bersuasana
netral atau basa bahkan adanya oksigen dari atmosfer akan mengoksidasikan ion besi
(II) menjadi ion besi (III). Oleh karena itu, larutan besi (II) harus sedikit asam bila
ingin disimpan dalam waktu yang lama.

Garam-garam besi (III) atau feri diturunkan dari besi (III) oksida, Fe2O3. Garam besi
(III) lebih stabil daripada garam besi (II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation
Fe3+ yang berwarna kuning muda. Jika larutan mengandung klorida, warna menjadi
semakin kuat. Zat –zat pereduksi (reduktor) mengubah ion besi (III) menjadi besi
(II).

Reaksi dengan Ion Besi (II)


Dengan memakai garam besi (II) sulfat (FeSO4.7H2O) dapat digunakan untuk
mempelajari reaksi-reaksi ion besi (II) :
a. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH)
Sintesis Garam Besi Sulfat III-2
Terbentuk endapan putih besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) bila tidak terdapat
udara sama sekali. Endapan ini tidak larut dalam reagensia berlebihan tetapi
larut dalam asam. Bila terkena udara, besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) dengan
ceapat dioksidasikan, yang pada akhirnya menghasilkan besi (III) hidroksida
(Fe(OH)3) yang coklat kemerahan. Pada kondisi biasa, Fe(OH)2 nampak
sebagai endapan hijau kotor; denga penambahan hidrogen peroksida, segera
dioksidasikan menjadi besi (III) hidroksida :
Fe2+ + 2OH-  Fe(OH)2
Fe(OH)2 + 2H2O + O2  4Fe(OH)3
2Fe(OH)2 + H2O2  2Fe(OH)3

b. Larutan Amonia
Terjadi pengendapan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2). Tetapi jika ada
amonium dalam jumlah yang lebih banyak, disosiasi amonium hidoksida
tertekan dan konsentrasi ion hidroksil menjadi semakin rendah sehingga
hasil kali kelarutan besi (II) hidroksida (Fe(OH)2) tidak tercapai dan
pengendapan tidak terjadi.

Proses fisika meliputi pemanasan dan pengadukan, penyaringan, dan pendinginan.


Pemanasan adalah suatu proses fisika yang memerlukan energi untuk menaikkan
suhu sistem dalam suatu reaksi kimia. Pada proses ini melibatkan perubahan suhu
dan waktu proses yang terjadi. Untuk mengetahui kondisi proses, maka suhu proses
diamati dan dicatat setiap selang waktu tertentu. Pemanasan ini dapat dilakukan
melului api langsung, di atas pemanas (hot plate), atau dalam water batch.
Penguapan (eavaporasi) adalah proses pemisahan campuran dengan cara
memanaskan suatu campuran, sehingga diperoleh residu (zat sisa) yang memiliki
titik didih lebih tinggi, sedangkan zat yang titik didihnya lebih rendah menguap lebih
dahulu. Contoh: adalah pemisahan air dari larutan garam sehingga diperoleh garam.
Umumnya, suhu pemanasan yang digunakan adalah di atas titik didih air.
Fitrasi adalah suatu proses pemisahan campuran berdasarkan ukuran partikel dengan
cara melewatkan campuran pada suatu penyaring (filter) sehingga partikel yang lebih
kecil lolos lewat saringan dan partikel yang besar tertahan di saringan. Penyaring
Sintesis Garam Besi Sulfat III-2
yang digunakan dapat berupa kertas saring. Partikel yang lolos lewat saringan disebut
filtrat dan yang tingal dalam saringan disebut residu.
Proses pemisahan dengan cara filtrasi dapat dibedakan berdasarkan adanya tekanan
dan tanpa tekanan. Contoh di atas merupakan proses pemisahan tanpa tekanan, yaitu
cairan mengalir karena adanya gaya grafitasi. Pemisahan ini sangat cocok untuk
campuran heterogen bila jumlah cairannya lebih besar dibandingkan partikel zat
padatnya. Proses pemisahan dengan tekanan, dilakukan dengan bantuan pompa atau
divakumkan (disedot dengan pompa vakum). Proses pemisahan dengan teknik ini
sangat tepat dilakukan, jika jumlah partikel padatnya lebih besar dibandingkan
dengan cairannya
Kristalisasi yaitu pemisahan komponen-komponen dalam campuran dengan cara
mengkristalkan komponen tercampur dengan cara dipanaskan kemudian didinginkan.
Kristalisai dapat dilakukan untuk memisahkan campuran zat cair dan zat padat yang
saling larut. Contoh :adalah proses pemisahan campuran air dan garam, pemisahan
gula dari tebu, pemurnian garam dapur dilakukan dengan rekristalisasi yaitu garam
dilarutkan ke dalam air bersih kemudian disaring, filtratnya kemudian dikristalkan
Pengeringan adalah suatu proses pengurangan kadar air dalam suatu bahan sampai
kadar air tertentu atau perkembangan mikroorganisme terhenti. Metode
pengeringan terdiri atas pengeringan alami dan pengeringan buatan.
Pengeringan alami meliputi pengeringan menggunakan sinar matahari (sun
drying) dan pengeringan menggunakan udara kering berhembus (air drying)
pada tekanan atmosfer. Pengeringan buatan meliputi pengeringan menggunakan
alat dehidrator dan oven. Gambar 1 merupakan kristal besi (II) terhidrat produk
pengeringan menggunakan udara
Sintesis Garam Besi Sulfat III-2
III. Pelaksanaan Praktikum
3.1 Alat yang digunakan
Daftar alat dan bahan ditunjukkan pada tabel berikut
No Alat Nama Alat
1 5
2 bua

hot pelat termometer


2
6

gelas kimia 250 mL botol aquades


3 7

Gelas Ukur 50 mL Pipet tetes


4 8 2 buah Kertas Saring
2 buah Stopwatch
1 buah Batang Pengaduk
1 buah Magnetik Stirer
1 buah Spatula
Indikator pH
Statif + Corong
Sintesis Garam Besi Sulfat III-2

3.2 Bahan kimia yang diperlukan


No bahan Kimia keterangan
1 serbuk besi

2 larutan asam sulfat 20%

3.3 Rancangan Percobaan


Rancangan percobaan disusun berdasarkan diagram alir berikut

Serbuk besi (3 g) Asam sulfat 20% (25 mL)

Reaktor

Pemanasan (50 0C, 30 mnt)


pH = 1

Penyaringan/Filtrasi Kotoran

Filtrat

Pendinginan & Kristalisasi

Penyaringan Filtrat

Kristal

Pengeringan

Penimbangan

Gambar 1. Diagram Alir proses


Sintesis Garam Besi Sulfat III-2

3.4 Prosedur Kerja


Proses Sintesis garam besi (II) sulfat adalah sebagai berikut.
a. Timbang 3,00 gram serbuk besi dan masukan ke dalam gelas kimia 100 mL
b. Tambahkan 40 mL asam sulfat 20% ke dalam serbuk besi
c. Panaskan dengan Tset : 60 0C dan aduklah dengan stirer selama 30 menit
d. Ukur suhu setiap 5 menit dan catat serta amati perubahan yang terjadi
e. Saring campuran dalam kondisi yang masih panas (kertas saring ditimbang
lebih dahulu)
f. Bilas residu dengan 10 mL aquades panas dan filtrat dipanaskan sampai jenuh
g. Dinginkan dan setiap 5 menit dicatat suhu dan perubahan yang terjadi selama
40 atau 45 menit
h. Saring kristal yang terbentuk
i. Keringkan kristalnya pada suhu 50 0C dan catat perubahan yang terjadi setiap 5
menit
j. Timbang dan catat beratnya
k. Hitung persen perolehan garam besi (II) sulfat terhidrat
3.5 Uraian Keselamatan Kerja dan Potensi Bahaya
Pembuatan atau sintesis garam besi (II) sulfat terhidrat harus dilakukan di lemari
asam, karena menggunakan asam sulfat dan reaksi menghasilkan gas hidrogen (H2).
Praktikan atau mahasiswa menggunakan Alat pelindung Diri (APD) seperti jas lab,
masker, dan sepatu tertutup. Larutan asam sulfat bersifat korosif dan jika mengenai
tangan akan terasa gatal dan dapat mengelupas, sehingga cepat dicuci dan dibilas
dengan air mengalir. Gas H2 mempunyai bau yang khas dan dapat menyebabkan
sesak atau mengganggu pernapasan
3.6 Data Pengamatan
3.6.1 Proses Pelarutan
3,00 gram Fe + 40 ml H2SO4 20 %  FeSO4 + H2 ( larutan warna abu kehitaman )
 Hasil filtrasi : larutan berwarna --------------------
 Waktu pemanasan : 30 menit
 pH Akhir : --
Sintesis Garam Besi Sulfat III-2

Pengamatan suhu saat pemanasan :


No. Waktu (menit) Suhu (oC) Pengamatan
1. 0
2. 5
3. 10
4. 15
5. 20
6. 25
7. 30
8 35
9 40

3.6.2 Penyaringan
 berat kertas saring awal : ..................
 warna residu (sisa) :
 warna filtrat :.................
 berat kertas saring akhir :..................

3.6.3 Pendinginan /Kristalisasi


No Waktu (menit) Suhu (0C) Pengamatan
1 0
2 5
3 10
4 15
5 20
6 25
7 30
8 35
9 40
Sintesis Garam Besi Sulfat III-2
Penyaringan /filtrasi
 berat kertas saring :--
 warna kristal : --
 warna filtrat ; ..
 volume filtrat
 berat kertas saring akhir : --

3.6.4 Pencucian dan Pengeringan


 Kristal dicuci dengan 15 mL aquades, warna kristal :.......................
 Pengeringan dan penimbangan
 Kristal dikeringkan pada suhu 50 0C.

No Waktu (menit) Suhu (oC) Berat (g)


1 0
2 10
3 10
4 5
5 5
6 5

IV Pengolahan dan Evaluasi Data


Tuliskan reaksi yang terlibat
Hitung mol Fe dan mol H2SO4 serta mol FeSO4
Hitung mol garam FeSO4
Menghitung yield/rendemen garam besi
Mol pereaksi Fe = massa serbuk besi (g) / massa atom realtif besi (g/mol)
Mol asam sulfat : volume x konsentrasi (M)
Mol garam besi = massa garam (g) / massa molekul garam besi (g/mol)
Persentase hasil = (mol garam besi hasil percobaan)/( mol garam besi
stoikhiometrinya) x 100%.
Sintesis Garam Besi Sulfat III-2
V Daftar Pustaka
Anissa , (2010). Garam Mohr, 12 Mei 2010

Haryadi W.(1993). Ilmu Kimia analitik dasar, Erlangga, Jakarta

Sunardi , (2006), Unsur kimia deskripsi dan pemanfaatannya, Yrama Widya,


Bandung

Svehla.G.,(1985), Analisis Anorganik kualitatif makro & semimikro, PT Kalman


Media Pustaka, jakarta

http://.www. Chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_anorganik/besi-ii-sulfat- diakses ,


10 Mei 2012

http://www.wikipedia/besi- diakses , 10 Mei 2012