JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No.

1, (2012) 1-5 1

ANALISA KINERJA GAS CHROMATOGRAPHY TIPE SHIMADZU GC-FID 2010

PADA PENGARUH PERUBAHAN TEMPERATURE COLUMN TERHADAP
NILAI RETENTION TIME DAN AREA OF DETECTION PEAK
DARI BHYPENILE IN N-HEXANE DI PT. DITEK JAYA
(SHIMADZU Analytical and Scientific Corp.)
Weni Yuliati ; Ir. Mochammad Ilyah HS. ; Katherin Indirawati ST. MT.
Program Studi S-1 Teknik Fisika
Fakultas Teknologi Industri - Institut Teknologi Sepuluh Nopember
Kampus ITS Keputih Sukolilo – Surabaya 60111

Abstrak—SHIMADZU GC-FID 2010 adalah Gas
Chromatography dengan tipe fully otomatic device yang
dilengkapi dengan AFC (Advanced Flow Controller) dan APC
(Advanced Pressure Controller) yang menjadi andalan PT.
DITEK JAYA dalam hal persaingan analytical instrument.
Analisa kinerja Gas Chromatography tipe ini dilakukan sesuai
dengan prosedur pada parameter methode analysis yang telah
ditentukan guna mendapatkan solusi mengenai pengaruh
perubahan temperature column terhadap nilai retention time
sebagai representatif dari segi analisa kualitatif dan area of
detection peak sebagai representatif dari segi analisa kuantitatif.
Dimana persyaratan yang telah ditentukan yaitu nilai %RSD
untuk nilai retention time dan area of detection peak harus
dibawah 0.5%. Dari data yang didapatkan, hasil yang telah
memenuhi persyaratan yang ditentukan tersebut yang dapat
digunakan untuk menentukan karakteristik kinerja Gas
Chromatography sebagai solusi dalam hal pengaruh perubahan
temperature column.
Kata kunci : Temperature Column, Retention Time, Area Of
Detection
PENDAHULUAN
Permasalahan yang sering dihadapi adalah didapatkannya hasil
analisa yang tidak sesuai dengan yang diharapkan, misalkan hasil
chromatogram yang tidak sempurna yaitu seperti bertumpukan atau
tailling bahkan sering juga tidak muncul chromatogram. Hal ini bisa
dikarenakan beberapa faktor salah satunya adalah seting temperature
column yang tepat. Performance Qualification dari Gas
Chromatography akan mempengaruhi tingkat kehandalan dari proses
analisa yang diharapkan dalam produksi. Maka dari itu perlu
ditingkatkan Performance Qualification dari segi kinerja Gas
Chromatography dengan menganalisa pengaruh temperature column
terhadap nilai retention time dan area dari detection peak. Dimana
retention time merupakan representatif dari segi analisa kualitatif dan
area merupakan representatif dari segi analisa kuantitatif.
METODOLOGI PENELITIAN
Untuk dapat menganalisa kinerja Gas Chromatography disini
terdapat beberapa langkah antara lain seperti studi literatur mengenai
hardware dan software yaitu karakteristik dan kinerja setiap bagian
dari Gas Chromatography tipe SHIMADZU GC-FID 2010 seperti
Injector, Oven Column, Detector, AFC (Advanced Flow Controller),
APC (Advanced Pressure Controller, dan GC-SOLUTION. Untuk
lebih jelas tahapan-tahapan yang ditempuh dalam pengerjaan tugas
akhir dapat dilihat pada flowchart dibawah.

P T. DITEK JAYA merupakan perusahaan yang berfokus pada

bidang Analytical & Scientific Instrument brand SHIMADZU
Japan (Authorized Agent of SHIMADZU Analytical and
Scientific Instrument). Sampai saat ini PT. DITEK JAYA tumbuh
menjadi salah satu perusahaan di bidang Analytical & Scientific
Instrument yang cukup dikenal di Indonesia. Fokus pasar dari
perusahaan ini antara lain adalah : Chemical & Petrochemical, Oil &
Gas, Mineral Procesing, Argo Industry, Power Plant, Pharmacy,
Packaging, Steel / Aluminium Foundry dan hampir semua industri
proses menggunakan instrument ini. Sedangkan area kerja dari PT.
DITEK JAYA yaitu : Trade, Engineering Service, Application
Service, Maintenance Service. Sampai saat ini PT. DITEK JAYA
merupakan leader di bidang Analytical and Scientific Instrument di
Indonesia dalam skala populasi instrument. Hal ini menjadikan PT.
DITEK JAYA sebagai peusahaan yang bergerak di bidang Analytical
and Scientific Instrument terbesar dan terpercaya dalam menangani
project – project besar di dalam Negeri.
Pada hasil produksi diperlukan suatu instrument analisis untuk
memonitoring dan mengetahui kandungan dari suatu produk.
Monitoring dan pendeteksian kandungan ini mutlak diperlukan dalam
suatu produksi untuk menjamin hasil produksi agar sesuai dengan
standard konsumsi. Semakin tinggi tingkat kehandalan suatu
instrument maka akan semakin tinggi pula tingkat ketelitian yang
dicapai sehingga akan meningkatkan produktivitas kerja. Instrument
monitoring dan pendeteksian kandungan yang digunakan dalam
produksi diantaranya adalah Gas Chromatography yaitu suatu sistem Gambar 5. Flowchart Metodologi Penelitian
yang digunakan untuk mengetahui kualitas dan kuantitas suatu
sampel dalam hasil produksi dengan mobile phase berupa gas.
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5
SHIMADZU GC-FID 2010
SHIMADZU GC-FID 2010 merupakan instrument analytical
yang menjadi solusi semua jenis laboratorium yang didesain khusus
untuk kehandalan dalam analisa suatu analit dengan tingkat
keakurasian yang lebih tinggi. Waktu analisa suatu sample yang lebih
cepat sehingga dapat mengurangi down time dan meningkatkan
produktivitas. Menggunakan detector tipe FID (Flame Ionization
Detector) yang memiliki reproduktifitas optimal untuk berbagai
aplikasi.
Gambar 6. Skema SHIMADZU GC-FID 2010
Cara kerja dari SHIMADZU GC-FID 2010 ini yaitu bermula dari
pemilihan fase gerak atau biasa disebut carrier gas yang ditentukan
sesuai dengan analisa sampel yang akan dilakukan. Dalam penelitian
ini yaitu analisa Bhypenile in n-Hexane digunakan carrier gas berupa
gas He (Helium) dengan tingkat impurity adalah 99,995 % atau
berjenis UHP (Ultra High Purity). Kemudian carrier gas disini
disalurkan melalui tubing Stainless Steel dan nilai tekanan dari
carrier gas yang masuk dalam Gas Chromatography ini dikontrol
dengan AFC (Advanced Flow Controller) melalui software analisa
yang digunakan yaitu GC-Solution. Advanced Flow Controller
(AFC) digunakan untuk mengontrol flow yang masuk ke dalam
column. Kemudian carrier gas disini dilanjutkan masuk ke detector
dan berikut adalah flowline dari carrier gas system SHIMADZU GC-
FID 2010.
Gambar 7. Flowchart Carrier Gas Flowline
2
ANALISA DATA
SHIMADZU GC-FID 2010
SHIMADZU GC-FID 2010 merupakan Gas Chromatography
brand SHIMADZU Japan dengan tipe fully otomatic device yang
menjadi andalan PT. DITEK JAYA dalam hal persaingan analytical
instrument tipe GC (Gas Chromatography) dengan para
competitornya. SHIMADZU GC-FID 2010 didesain dengan hanya
diperuntukan capillary column dan dilengkapi dengan AFC
(Advanced Flow Controller) dan APC (Advanced Pressure
Controller) serta Autosampler unit dan ditunjang dengan user
interface yang sangat user friendly yaitu GC-SOLUTION sehingga
memudahkan user dalam menganalisa sample serta menyajikan data
analisa. SHIMADZU GC-FID 2010 memiliki karakteristik specifikasi
seperti gambar di bawah ini:
Gambar 17. SHIMADZU GC-FID 2010
~ Dimensi
• Dimensi (mm) : 515 (p) × 440 (t) × 530 (l)
• Berat : 30 kg
~ Power Supply
• Power Supply : 230 Volt AC (standard model with FID
detector), 50/60 Hz, 2600 Watt
~ Display
• Back-light LCD 240 × 320 dot, 16 lines
• Dua Bahasa yaitu English dan Japan
~ Column Oven
• Dimensi (mm) : 280 (W) × 280 (H) × 175 (D)
• Volume (L) : 13.7
• Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C
dan -50 °C to 450 °C
• Akurasi Suhu : ±1%(K) (kalibrasi pada 0.01 °C)
• Deviasi Suhu : ± 2°C
• Stabilitas Suhu : ±0.05 °C
• Koefisien Suhu : 0.01 °C / °C
• Kecepatan Cooling : Approximately 6 minutes
cooling from 450 °C to 50 °C
• Overheat Protection : Programmable up to 470
°C (Fixed circuit protection at 500 °C)
~ Injection Port
• Range of Temperature : Up 450 °C, 0.1 °C increments
• Overheat Protection : Programmable up to 470 °C
• Injection Unit : Split/Splitless Injection, Direct Injection
~ Detector
• Detector Type : Flame Ionization Detector (FID)
• Range of temperature : Up to 450 °C, 0.1 °C increments
• Overheat Protection : Programmable up to 470 °C
• Minimum Detection : 1.5 pg C/s
• Dynamic Range : 107
• Jet Material : Fused Quartz
• Time Constant : 4 ms to 2 s selectable
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5 3

Analisa Pada Variasi Temperature Column Dari hasil analisa tersebut diatas dapat dilihat bahwa hasil
injeksi larutan standart Bhypenile in n-Hexane dengan konsentrasi
Analisa kinerja Gas Chromatography dilakukan dengan
100 ppm pada sistem Gas Chromatography dengan nilai temperature
percobaan injeksi standard sample dengan parameter method sebagai
column sebesar 140OC ini dapat ditunjukan dengan profil dari
berikut :
chromatogram yang direpresentatifkan dengan adanya dua peak yang
~ Injector :
dapat terpisah secara sempurna dikarenakan memang Bhypenile in n-
• Temperature : 260oC (Isothermal) Hexane adalah dua senyawa yang berbeda. Dengan demikian dapat
• Injection Mode : Split dianalisa identitas peak tersebut apakah milik Bhypenile atau milik n-
• Carrier Gas : Helium Hexane.
• Pressure : 100 kPa Analisa kualitatif disini dilakukan dengan membandingkan nilai
• Total Flow : 50 mL/min retention time hasil analisa yang didapat dengan nilai retention time
• Column Flow : 4.62 mL/min hasil analisa standart Bhypenile in n-Hexane milik SHIMADZU yaitu
• Linear Velocity : 62.2 cm/sec dari kedua peak tersebut diantaranya peak pertama adalah milik n-
• Purge Flow : 3.0 mL/min Hexane dikarenakan n-Hexane merupakan tipe senyawa pelarut dan
• Split Ratio : -1.0 secara teori senyawa pelarut memiliki sifat polaritas yang berbeda
~ Column : dengan fase diam dalam column sehingga senyawa pelarut akan
• Temperature : 140oC / 160oC / keluar terlebih dahulu. Sedangkan untuk senyawa Bhypenile yang
170 C / 180 C / 190oC / 200oC (Isothermal)
o o memiliki sifat polaritas yang lebih mirip dengan fase diam pada
• Equilibration Time : 3.0 min column inilah yang keluar berikutnya dan ditunjukkan pada peak
• Column Length : 25.0 m kedua. Jadi analisa secara kualitatif disini telah mendapatkan hasil
• Inner Diameter : 0.32 mm ID yang sesuai dengan analisa standart milik SHIMADZU.
• Film Thickness : 0.50 um Kemudian untuk analisa kuantitatif disini dilakukan
~ Detector : menggunakan metode area normalization yaitu dengan menghitung
nilai area yang terdeteksi. Dengan kata lain disini dapat dihitung
• Temperature : 280oC (Isothermal)
berapa konsentrasi senyawa Bhypenile dan berapa senyawa n-Hexane
• Sampling Rate : 40 msec
dengan cara membandingkan nilai area yang tereteksi. Untuk
• Stop Time : 5 min
mengetahui nilai konsentrasi murni dari senyawa Bhypenile, maka
• Make Up Gas : Helium area Bhypenile yang terdeteksi dibagi nilai total area dari Bhypenile
• Make Up Flow : 30 mL/min dan n-Hexane yang terdeteksi. Begitu pula sebaliknya untuk
• Hydrogen Flow : 40 mL/min mendapat dengan nilai konsentrasi murni dari senyawa n-Hexane,
• Air Flow : 400 mL/min maka area n-Hexane yang terdeteksi dibagi nilai total area dari
~ Standard Sample : Bhypenile dan n-Hexane yang terdeteksi sehingga bisa didapatkan
• Type Standard :Bhypenile in n-Hexane nilai konsentrasi senyawa Bhypenile atau n-Hexane murni dalam
• Concentration : 10 ppm satuan persen (%).
Dari parameter method diatas kemudian dilakukan proses
injeksi standard sample sebanyak 5 kali guna mendapatkan nilai Analisa Repeatability Injection Peak
%RSD yang sesuai dengan yang dipersyaratkan dan didapatkan hasil Dari analisa data diatas dapat dilihat bahwa hasil injeksi
sebagai berikut: standard sample sudah memenuhi persyaratan yaitu variasi
perubahan nilai retention time dan area of detection peak serta nilai
height pada setiap variasi temperature dengan nilai rata – rata %RSD
dibawah 0.5%. Untuk memperjelas digunakan tabel untuk
representatif dari hasil perhitungan nilai %RSD sebagai berikut :

Tabel 1. Hasil Perhitungan Nilai %RSD

Gambar 23. Hasil Analisa Pada Temperature Column 190oC
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5 4

Analisa Retention Time Injection Peak Grafik 2. Hasil Analisa Data Area
Dari hasil analisa yang didapatkan dapat diperhatikan dalam segi Analisa Height Injection Peak
retention time sebagai aplikasi dari analisa kualitatif dan didapatkan Dari hasil analisa yang didapatkan dapat diperhatikan dalam segi
data-data sebagai berikut : height sebagai aplikasi dari analisa kuantitatif dan didapatkan data-
data sebagai berikut :

Tabel 2. Hasil Analisa Data Retention Time

Tabel 4. Hasil Analisa Data Height
Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa nilai dari retention time
Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa nilai dari height antara
antara senyawa n-Hexane dan senyawa Bhypenile memiliki tren yang
senyawa n-Hexane dan senyawa Bhypenile memiliki tren yang sama
sama yaitu mengalami penurunan nilai pada saat temperature column
yaitu mengalami kenaikan nilai pada saat temperature column diberi
diberi kenaikan nilai. Ini adalah bukti bahwa temperature column
kenaikan nilai pula. Ini adalah bukti bahwa temperature column
dapat mempengaruhi nilai retention time dengan suatu tren tertentu.
dapat mempengaruhi nilai height dengan suatu tren tertentu. Dan
Berikut adalah grafik dari perubahan nilai retention time akibat
berikut adalah grafik hubungan dari perubahan nilai height akibat
pengaruh dari perubahan nilai temperature column.
pengaruh dari perubahan nilai temperature column.

Retention Time
5.000
Height
10000000
4.000
8000000
3.000
min

uV/min

(n-Hexane) 6000000
2.000
(n-Hexane)
Bhypenile 4000000
1.000 Bhypenile
2000000
0.000
140 150 160 170 180 190 200 0
Temperature Column (deg.C) 140 150 160 170 180 190 200
Temperature Column (deg.C)
Grafik 1. Hasil Analisa Data Retention Time
Grafik 3. Hasil Analisa Data Height
Analisa Area Injection Peak
Dari hasil analisa yang didapatkan dapat diperhatikan dalam segi PEMBAHASAN
area sebagai aplikasi dari analisa kuantitatif dan didapatkan data-data
sebagai berikut : Hasil perhitungan nilai %RSD diatas menunjukkan bahwa
tingkat kestabilan dari instrument Gas Chromatograph) disini adalah
sesuai dengan persyaratan dari SHIMADZU Performance
Qualification yaitu dibawah 0.5% untuk nilai %RSD dengan teknis
injeksi menggunakan autosampler. Dengan hasil yang memenuhi
kriteria SHIMADZU Performance Qualification disini maka dapat
dilanjutkan mengenai analisa terhadap kinerja Gas Chromatography
itu sendiri.
Dari hasil analisa tersebut dapat dianalisa mengenai kinerja Gas
Tabel 3. Hasil Analisa Data Area Chromatography yaitu pengaruh temperature column terhadap
Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa nilai dari area antara retention time dan area of detection peak adalah bahwa temperature
senyawa n-Hexane dan senyawa Bhypenile memiliki tren yang sama column dapat mempengaruhi nilai retention time dari detection peak
yaitu tidak mengalami penurunan atau kenaikan nilai yang signifikan yaitu semakin besar nilai temperature column maka nilai retention
pada saat temperature column diberi kenaikan nilai. Ini adalah bukti time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai
bahwa temperature column tidak mempengaruhi nilai area dengan temperature column maka nilai retention time semakin besar atau
suatu tren tertentu. Berikut adalah grafik dari perubahan nilai area dengan kata lain waktu analisa bisa diperkecil dengan cara setting
akibat pengaruh dari perubahan nilai temperature column. temperature column. Dampak dari setting temperature column adalah
mampu dilakukan penghematan konsumsi dari carrier gas yang
Area digunakan, karena semakin cepat waktu analisa maka semakin sedikit
900000000
800000000 konsumsi carrier gas yang digunakan. Untuk nilai dari area of
700000000
600000000
detection peak cenderung stabil atau tidak berubah secara signifikan.
uV/min

500000000 Hanya saja bentuk chromatogram dari hasil analisa yang berbeda
400000000 (n-Hexane)
300000000
yaitu semakin besar nilai temperature column maka bentuk dari
Bhypeni l e
200000000 chromatogram semakin meruncing atau bisa dikatakan nilai height
100000000
0 semakin besar begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature
140 150 160 170 180 190 200
column maka bentuk dari chromatogram semakin melebar atau bisa
Temperature Column (deg.C)
dikatakan nilai height semakin kecil. Berikut adalah representatif dari
JURNAL TEKNIK FISIKAVol. 1, No. 1, (2012) 1-5 5

pengertian retention time dengan satuan menit, area of detection

peak dengan satuan uV, dan height dengan satuan uV.

Gambar 25. Interpretasi Chromatogram

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka didapatkan
beberapa kesimpulan sebagai berikut :

Telah dilakukan analisa data dengan parameter methode yang
telah ditentukan dan didapatkan hasil sesuai dengan
persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan
area of detection peak serta nilai height dan concentraion
dengan nilai rata – rata %RSD dibawah 0.5%.

Kinerja SHIMADZU GC-FID 2010 mengenai pegaruh
temperature column terhadap nilai retention time adalah
semakin besar nilai temperature column maka nilai retention
time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai
temperature column maka nilai retention time semakin besar
atau dalam arti waktu analisa bisa diperkecil dengan cara
setting temperature column.

Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature
column terhadap nilai area of detection peak adalah pada
bentuk chromatogram dengan ketentuan semakin besar nilai
temperature column maka bentuk dari chromatogram
semakin meruncing begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai
temperature column maka bentuk dari chromatogram
semakin melebar. Tetapi tidak berpengaruh pada nilai area of
detection peak itu sendiri.

Saran
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam kelanjutan penelitian ini,
antara lain :

Untuk penelitian selanjutnya agar dapat dikembangkan dari segi
perhitungan terhadap keuntungan kinerja Gas
Chromatography pada user yaitu penghematan carrier gas
pada konversi konsumsi tabung gas per hari atau per bulan
atau per tahun sehingga user mampu memperhitungkan
running cost untuk analytical instrument tipe Gas
Chromatography itu sendiri.

Untuk penelitian selanjutnya agar dapat dikembangkan dari segi
kinerja GC (Gas Chromatography) yang lain seperti setting
nilai variable proses yang lain seperti pressure dan flow.

DAFTAR PUSTAKA
1. SHIMADZU. 2009. 221-40455B - GC-2010 Instruction
Manual. Kyoto – Japan
2. SHIMADZU. 2009. 221-40470B - Detector GC-2010
Instruction Manual. Kyoto – Japan
3. Day, RA and underwood AL. 1981. “Quantitative Analysis
: 4th Edition”. New Delhi: Prentice – India Private Limited.