Ekstraksi Cairindra Wibawa Tkim Unila PDF
Ekstraksi Cairindra Wibawa Tkim Unila PDF
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
1. Pengertian Ekstraksi
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan
dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih
komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai
separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari
komponen-komponen dalam campuran. Contoh ekstraksi : pelarutan komponen-
komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau
digiling.
Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain
menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu
fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi
berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini
digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. Metode sokshlet merupakan metode
ekstraksi dari padatan dengan solvent (pelarut) cair secara kontinu. Alatnya dinamakan
sokshlet (ekstraktor sokshlet) yang digunakan untuk ekstraksi kontinu dari sejumlah kecil
bahan Istilah-istilah berikut ini umumnya digunakan dalam teknik ekstraksi:
1. Bahan ekstraksi: Campuran bahan yang akan diekstraksi
2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang digunakan untuk melangsungkan ekstraksi
3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkan dari bahan ekstraksi
4. Larutan ekstrak: Pelarut setelah proses pengambilan ekstrak
5. Rafinat (residu ekstraksi): Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
6. Ekstraktor: Alat ekstraksi
7. Ekstraksi padat-cair: Ekstraksi dari bahan yang padat
8. Ekstraksi cair-cair (ekstraksi dengan pelarut = solvent extraction): Ekstraksi dari
bahan ekstraksi yang cair
Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh
(ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak dalam pelarut.
Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilaksanakan dalam jumlah tahap yang banyak.
Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan
ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi
besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menjadi mahal.
Semakin kecil partikel dari bahan ekstraksi, semakin pendek jalan yang harus ditempuh
pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga semakin rendah tahanannya. Pada
ekstraksi bahan padat, tahanan semakin besar jika kapiler-kapiler bahan padat semakin
halus dan jika ekstrak semakin terbungkus di dalam sel (misalnya pada bahan-bahan
alami).
1) Ekstraksi padat-cair
Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan
dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan
ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler-kapiler dalam
bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan konsentrasi yang tinggi
terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara difusi akan terjadi
kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan larutan di luar bahan
padat.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau
kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat-cair, yaitu:
a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase padat
dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas
mungkin.
b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir
bahan ekstraksi.
c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak lebih
besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
2) Ekstraksi cair-cair
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila
pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya
karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak
ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari
sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan
pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Pada makalah ini
akan dijelaskan lebih lanjut mengenai ekstraksi cair-cair.
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan
pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah
heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase
diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam
suatu fasadengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya
pelarutan (pelepasan) solute dari larutanyang ada. Gaya dorong (driving force) yang
menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapatditentukan dengan mengukur jarak system
dari kondisi setimbang.
(b)
Gambar 1. (a)Proses ekstraksi cair-cair dan (b) aplikasi ekstraksi cair-cair.
Dalam hal yang paling sederhana, bahan ekstraksi. Yang cair dicampur berulangkali
dengan pelarut segar dalam sebuah tangki pengaduk (sebaiknya dengan saluran keluar di
bagian bawah). Larutan ekstrak yang dihasilkan setiap kali dipisahkan dengan cara
penjernihan (pengaruh gaya berat).
Alat tak kontinu yang sederhana seperti itu digunakan misalnya untuk mengolah bahan
dalam jurnlah kecil,atau bila hanya sekali-sekali dilakukan ekstraksi. Untuk Pemisahan
Yang dapat dipercaya antara fasa berat dan fasa ringan, sedikit-sedikitnya diperlukan
sebuah kaca intip pada saluran keluar di bagian bawah tangki ekstraksi.
Selain itu penurunan lapisan antar fasa seringkali dikontrol secara elektronik (dengan
perantara alat ukur konduktivitas),secara optik (dengan bantuan detektor cahaya 289
hatas) atau secara mckanik (dengan pelampung atau benda apung). Peralatan ini mudah
digabungkan dengan komponen pemblokir dan perlengkapan alarm, yang akan
menghentikan aliran keluar dan/atau memberikan alarm, segera setelah lapisan tersebut
melampaui kedudukan tertentu.Agar fasa ringan (yang kebanyakan terdiri atas pelarut
organik) tidak masuk ke dalam saluran pembuangan air,pencegahan yang lebih baik dapat
dilakukan dengan memasang bak penampung (bak penyangga) dibelakang ekstraktor.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan
dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar
misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk
minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses ini pun digunakan untuk membersihkan
air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair. Ekstraksi cair-cair terutama
digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan
(misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau
tidak ekonomis. Seperti halnya pada proses ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-
cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan
ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut
yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak. saling melarut (atau
hanyadalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti p
erformansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang
seluasmungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan
menjaditetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja
pendistribusian initidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya
emulsi yang tidak dapat lagiatau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur
tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak
pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat
mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah
terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan
berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang
lain. Kecepatan pembentukan fasa homogen yang diikuti dengan menentukan
output sebuah ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini
semakin besar jika permukaan lapisan antar fasa di dalam alat semakin luas. Sama haInya
seperti pada ekstraksi padat-cair,alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas
berikut ini seringkali merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi tersebut
biasanya terdiri atas ekstraktor yang sebenarnya (dengan zone-zone pencampuran dan
pemisahan) dan sebuah peralatan yangdihubungkan di belakangnya (misalnya alat
penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak
dan mengambil kembali pelarut.
Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan harus
memenuhi kriteria sebagai berikut (Martunus & Helwani, 2004;2005):
1. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran.
2. kemampuan tinggi untuk diambil kembali.
3. perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar.
4. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.
5. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.
6. tidak merusak alat secara korosi.
7. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah.
Berdasarkan sifat diluen dan solven, sistem ekstraksi dibagi menjadi 2 sistem :
a. immiscible extraction, solven (S) dan diluen (D) tidak saling larut.
b. partially miscible, solven (S) sedikit larut dalam diluen (D) dan sebaliknya ,
meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan terdapat fase
diluen dan fase solven.
Skema sistem itu :
Suatu unit ekstraksi, selalu diikuti unit pemungutan solven agar dapat digunakan kembali
( solvent recovery unit), seperti gambar di bawah ini:
Ditinjau dari cara kontak kedua fase, maka ekstraktor dibagi menjadi 2 yaitu:
1. Kontak kontinyu ( continuous contactor) seperti Rotary Disc Contactor, Packed bed
extractor, spray tower.
2. Kontak bertingkat ( stage wise contactor) seperti menara plat/tray, mixer-settler.
(a) (b) (c) (d)
(e)
Gambar 4. (a)(b) Spray tower, (c)(d) Baffle-plate coloumn, dan (e) Sieve tray extractor.
Menara kontak kontinyu sering disebut menara transfer massa, sedangkan menara
platsering disebut menara stage keseimbangan. Oleh karena itu, pada menara kontak
kontinyuharus diperhatikan kecepatan perpindahan massa solut dari fase pembawa ke fase
pelarut.
Tujuan perancangan alat ekstraksi dengan kontak bertingkat adalah menentukan jumlah
stage seimbang/ideal/teoritis yang dibutuhkan.Jumlah stage sesungguhnya merupakan
rasio stage ideal dengan efisiensi alatnya.
Di dalam menganalisis alat ekstraksi, seseorang harus mengetahui dan menentukan :
1. kondisi bahan yang akan dipisahkan (umpan), yaitu kecepatan arus fluida umpan,
komposisi.
2. banyak solut yang harus dipisahkan,
3. jenis solven yang akan digunakan,
4. suhu dan tekanan alat,
5. kecepatan arus solven minimum dan kecepatan arus solven operasi,
6. Diameter menara,
7. Jenis alat kontak,
8. Jumlah stage ideal, aktual, dan tinggi menara,
9. Pengaruh panas.
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent
yangdibutuhkan lebih sedikit.
(7) Viskositas
tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan dan
penyimpanan.
Koefisien distribusi
Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk system tri kloro etilen-
asamasetat-air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada
campuran ketigazat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan. Pada
konsentrasi rendah, koefisiendistribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y = K.X
1.Neraca Massa
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat) = Vo(X1-X2)
2.Efisiensi Ekstraksi
Koef mass transfer = laju perpindahan massa/(volume packing X gaya dorong rata-rata)
X1*: konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi
Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini didapatkan dari kurva koefisien
distribusi
Ada tiga faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik hasil dalam
ekstraksi cair-cair yaitu (Martunus dkk., 2006; Martunus & Helwani, 2004; 2005; 2006):
1. Perbandingan pelarut-umpan (S/F).
Kenaikan jumlah pelarut (S/F) yang digunakan akan meningkatan hasil ekstraksi
tetapi harus ditentukan titik (S/F) yang minimum agar proses ekstraksi menjadi
lebih ekonomis.
2. Waktu ekstraksi.
Ekstraksi yang efisien adalah maksimumnya pengambilan solut dengan waktu
ekstraksi yang lebih cepat.
3. Kecepatan pengadukan.
Untuk ekstraksi yang efisien maka pengadukan yang baik adalah yang memberikan
hasil ekstraksi maksimum dengan kecepatan pengadukan minimum, sehingga
konsumsi energy menjadi minimum.
Setiap kali kedua fasa dipisalikan dengan cara penjernihan. Bahan ekstraksi dan pelarut
terus menerus diumpankan ke dalam alat, sedangkan rafinat dan larutan ekstrak
dikeluarkan secara kontinu.Ekstraktor yang paling sering digunakan adalah kolom-kolom
ekstraksi,di samping itu juga digunakan perangkat pencampur-pemisah (mixer settler).
Alat-alat ini terutama digunakan bila bahan ekstraksi yang harus dipisahkan berada dalam
kuantitas yang besar, atau bila bahan tersebut diperoleh dari proses-proses sebelumnya
secara terus menerus.
Senyawa organik lebih larut dalam pelarut air dibandingkan dalam pelarut organik
(koefisien distribusi antara pelarut organik dan air kecil). Ekstraksi senyawa dengan
koefisien campuran rendah antara pelarut organik dan air biasanya memerlukan pelarut
organik dalam jumlah yang banyak. Penggunaan pelarut yang besar ini bisa diatasi
dengan ekstraksi kontinyu dimana hanya relative kecil volume pelarut yang dibutuhkan
(vogel, 1989 : 156). Teknik ekstraksi cair-cair kontinyu, pelarutnya dapat didaur ulang
menjadi campuran yang mengandung air sehingga penyusunnya dapat diekstraksi dengan
pelarut lain. (Ralph J. Fessenden, 1993 : 84).
Gambar 5. menunjukkan alat ekstraksi kontinyu menggunakan pelarut yang lebih encer dari
air (ekstraktor yang lain dapat dirancang untuk pelarut yang lebih kental dari air). Larutan
yang diekstraksi ditem-patkan pada tabung panjang. Pelarut ditempatkan di labu destilasi,
seperti ditunjukkan pada gambar. Ketika pelarut didestilasi, uap hasil kondensasi masuk pada
pipa sempit yang ada dalam dasar tabung besar.Ketika pipa sempit itu diisi pelarut,
gelembung-gelembung kecil pelarut naik melalui pipa dan keluar sebagai uap air.
Ekstraksi senyawa organik di atas dengan air akan keluar kembali pada botol penyulingan,
dimana lebih banyak lagi pelarut yang didestilasi. Ekstraksi cair-cair kontinyu ini
membutuhkan waktu beberapa jam atau beberapa hari tetapi operator bebas beraktivitas
dimana ekstraksi bekerja sendiri. Ketika ekstraksi sudah lengkap, ekstraks organik kering dan
komponen organik bebas dari pelarut