Anda di halaman 1dari 12

ANALISIS AIR (PENENTUAN KESADAHAN ION Ca2+)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu melakukan penentuan kesadahan pada sampel air dengan
metode titrasi kompleks.

II. PERINCIAN KERJA


- Standarisasi larutan EDTA
- Penentuan kesadahan (Ion Ca2+)

III. ALAT YANG DIGUNAKAN


§ Labu ukur
§ Erlenmeyer
§ Buret
§ Gelas kimia
§ Pipet ukur
§ Bola karet
§ Pipet tetes
§ Corong
§ Pipet volume
§ Neraca analitik
§ Spatula
§ Pengaduk
§ Kaca arloji

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN


 CaCO3
 Dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat
 MgCl2.6H2O
 HCl
 Indicator eriochrome black T
 Aquadest
 Larutan buffer pH 10
 Kertas lakmus
V. DASAR TEORI

Air Sadah adalah air yang mengandung ion Ca2+ dan atau ion Mg2+. Kesadahan air
adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan
magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Kesadahan atau hardness adalah salah satu
sifat kimia yang dimiliki oleh air. Penyebab air menjadi sadah adalah karena adanya ion-ion
Ca2+, Mg2+. Atau dapat juga disebabkan karena adanya ion-ion lain dari polyvalent metal
(logam bervalensi banyak) seperti Al, Fe, Mn, Sr dan Zn dalam bentuk garam sulfat, klorida
dan bikarbonat dalam jumlah kecil. Air sadah atau air keras adalah air yang memiliki kadar
mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air dengan kadar mineral yang rendah.
Metode paling sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Senyawa
kalsium dan magnesium bereaksi dengan sabun membentuk endapan dan mencegah
terjadinya busa dalam air. Oleh karena senyawa-senyawa kalsium dan magnesium relatif
sukar larut dalam air, maka senyawa-senyawa itu cenderung untuk memisah dari larutan
dalam bentuk endapan atau presipitat yang akhirnya menjadi kerak. Dalam air lunak, sabun
akan menghasilkan busa yang banyak. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi.
Kesadahan air total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3.
Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan
beberapa masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat
saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan
air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan.
Dalam industri, kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah
kerugian. Untuk menghilangkan kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun
dengan menggunakan resin penukar ion. Kesadahan ada dua jenis, yaitu (Giwangkara, 2008).

1. Kesadahan Sementara

Kesadahan sementara adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam


bikarbonat, seperti Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2. Kesadahan sementara ini mudah dieliminir
dengan pemanasan (pendidihan), sehingga terbentuk encapan CaCO3 atau MgCO3. Air sadah
sementara dapat dihilangkan kesadahannya dengan cara memanaskan air tersebut sehingga
garam karbonatnya mengendap.
Reaksinya:
Ca(HCO3)2 → dipanaskan → CO2 (gas) + H2O (cair) + CaCO3 (endapan)

Mg(HCO3)2 → dipanaskan → CO2 (gas) + H2O (cair) + MgCO3 (endapan)

Selain dengan memanaskan, air sadah sementara juga dapat dihilangkan kesadahannya
dengan mereaksikan larutan yang mengandung Ca(HCO3)2 atau Mg(HCO3)2 dengan kapur
Ca(OH)2.
Reaksinya:
Ca(HCO3)2 (aq) + Ca(OH)2 (aq) –> 2CaCO3 (s) + 2H2O (l)

2. Kesadahan Tetap

Kesadahan tetap adalah kesadahan yang disebabkan oleh adanya garam-garam klorida, sulfat
dan karbonat. Misalnya CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2. Kesadahan tetap dapat dikurangi
dengan penambahan larutan soda – kapur (terdiri dari larutan natrium karbonat dan
magnesium hidroksida) sehingga terbentuk endapan kaslium karbonat (padatan/endapan) dan
magnesium hidroksida (padatan/endapan) dalam air. Air sadah tetap dapat dihilangkan
kesadahannya menggunakan cara:

Mereaksikan dengan soda Na2CO3 dan kapur Ca(OH)2, supaya terbentuk endapan garam
karbonat dan atau hidroksida.
Reaksinya: CaSO4 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + Na2SO4 (larut)
Proses Zeolit Dengan natrium zeolit (suatu silikat) maka kedudukan akan digantikan ion
kalsium dan ion magnesium atau kalsium zeolit.
Reaksi lainnya:
CaCl2 + Na2CO3 → CaCO3 (padatan/endapan) + 2NaCl (larut)
MgCl2 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaCl2 (larut)
MgSO4 + Ca(OH)2 → Mg(OH)2 (padatan/endapan) + CaSO4 (larut)

EDTA ( Ethylene Diamin Tetra Acetic )

EDTA berupa senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul


(HO2CCH2)2NCH2CH2N(CH2CO2H)2. Merupakan suatu senyawa asam amino yang secara
luas dipergunakan untuk mengikat ion logam logam bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat
logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks kuat
terutama dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), dan Co (III). Etilen Diamin Tetra Asetat atau yang
dikenal dengan EDTA, merupakan senyawa yang mudah larut dalam air, serta dapat
diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi dalam penggunaannya, karena adanya sejumlah tidak
tertentu dalam air, sebaiknya distandardisasi terlebih dahulu.

Gambar Struktur EDTA

Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom
oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin
sampai dengan enam secara serempak (Khopkar, 1990).

Metode Titrasi EDTA

Kesadahan total yaitu ion Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan
EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut.
Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode AAS
(Automic Absorption Spectrophotometry) (Abert dan Santika, 1984).
Asam Ethylene Diamine Tetra Acetic (EDTA) dan garam sodium ini bentuk satu
kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang mengandung
kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau Calmagite ditambahkan
ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium pada satu pH dari 10,0 ± 0,1,
larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA ditambahkan sebagai satu titran, kalsium
dan magnesium akan menjadi suatu kompleks, dan ketika semua magnesium dan kalsium
telah manjadi kompleks, larutan akan berubah dari berwarna merah muda menjadi berwarna
biru yang menandakan titik akhir dari titrasi. Ion magnesium harus muncul untuk
menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk mememastikankan ini, kompleks garam
magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke larutan buffer.
Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk
titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12,
Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan
indikator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di masking
dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga digunakan sebagai
indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca tidak ikut terkopresitasi
dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan.
Kejelasan dari titik- akhir banyak dengan pH peningkatan. Bagaimanapun, pH tidak
dapat ditingkat dengan tak terbatas karena akibat bahaya dengan kalsium karbonat
mengendap, CaCO3, atau hidroksida magnesium, Mg(OH)2 , dan karena perubahan celup
warnai di ketinggian pH hargai. Ditetapkan pH dari 10,0 ± 0,1 adalah satu berkompromi
kepuasan. Satu pembatas dari 5 min disetel untuk jangka waktu titrasi untuk memperkecil
kecenderungan ke arah CaCO3 pengendapan.

Metode Titrasi Kompleksometri

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan


kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis
titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks.
Reaksi–reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup
luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Titrasi
kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion
kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan
mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi
komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi
kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Asam etilen diamin tetra asetat
atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina
polikarboksilat.
VI. LANGKAH KERJA

1. Pembuatan Larutan EDTA


 Timbang 1 gram dinatrium dihidrogen EDTA dihidrat dan 0,025 gram
MgCl2.6H2O
 Masukkan kedalam gelas kimia 200 ml, larutkan kedalam air
 Kemudian pindahkan kedalam labu ukur 250 ml, tambahkan air sampai 250
ml. Lalu homogenkan.

2. Pembuatan Larutan Buffer


Larutkan 3,375 gr amonium klorida dalam 28,5 ml amonia pekat dan encerkan sampai
50ml dalam gelas ukur 50 ml. pH larutan sedikit lebih besar dari 10

3. Pembuatan Indikator Eriochrome Black T


Larutkan 0,5 gram eriochrome Black T dalam 100ml alkohol

4. Pembuatan Larutan Baku CaCO3


 Timbanglah dengan teliti 0,2 gram CaCO3murni yang telah dikeringkan pada
100oC
 Larutkan dalam botol ukur 250 ml dengan 100 ml aquadest
 Tambahkan setetes demi setetes HCl 1:1 sampai berhenti bergelegak dan
larutan menjadi jernih
 Encerkan sampai garis tanda, kocok sampai homogen.

5. Standarisasi larutan Natrium EDTA


 Pipet 10 ml larutan kalsium klorida kedalam erlenmeyer 250ml
 Tambahkan 1 ml larutan buffer
 Tambahkan 5 tetes indikator eriochrome black T
 Titrasi dengan larutan EDTA, hingga warna merah anggur berubah menjadi
biru. Warna merah harus lenyap sama sekali.

6. Penentuan Kesadahan
 Pipet 25 ml air sampel dalam erlenmeyer 250ml
 Tambahkan 0,5 ml buffer
 Tambahkan 5 tetes indikator
 Titrasikan dengan larutan baku EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
merah anggur menjadi biru.
VII. DATA PENGAMATAN

1. Data Standarisasi Larutan EDTA

NO Volume Analit Volume Titran ( EDTA ) Perubahan Warna

1 10 ml 23 ml Merah anggurBiru

2. Penentuan Kesadahan

NO Volume Analit Volume Titran ( EDTA ) Perubahan Warna

1 25 ml 2 ml Merah anggurBiru

PERHITUNGAN
1. Standarisasi Larutan EDTA
- Teori untuk volume

Gr CaCO3
= V. EDTA x N. EDTA
BE CaCO3
0,2 gr x 10 ml

100 ml
= V.EDTA x 0,02 ek/L
50 gr/ek
V = 0,02 L 1000 ml
1L
V = 20 ml

- Teori Normalitas = 0,02 ek/L


- Praktek Normalitas

Gr CaCO3
= V.EDTA x N.EDTA
BE CaCO3
0,2 gr x 10 ml

100 ml
= 23 ml 1L
50 gr/ek x N.EDTA
1000 ml
N.EDTA = 0,017 ek/L
% Kesalahan Normalitas =
Teori – Praktek
X 100
Teori
0,02 ek/L – 0,017 ek/L
X 100
0,02 ek/L
15 %
Jadi % kesalahan normalitas EDTA adalah 15 %

2. Penentuan Kesadahan
- Teori
mg CaCO3 = V.EDTA x N.EDTA x BE. CaCO3

ml sampel
= 2 ml 10-3L
X 0,02 ek/L x 50 x 1000 mg/ek
1ml

25ml 10-3 L

1 ml
-3
= 2. 10 x 0,02 x 50 x 1000 mg

25x10-3 L
= 80 ppm
- Praktek
Mg CaCO3 = V.EDTA x N.EDTA x BE. CaCO3

ml sampel
= 2 ml 10-3 L
X 0,017 ek/L x 50 x 1000 mg/ek
1 ml

25 ml 10-3 L

1 ml
= 2. 10-3 L x 0,017 ek/L x 50 x 1000 mg

25 x 10-3 L
= 68 ppm

% Kesalahan = Teori – Praktek


X 100
Teori
= 80 ppm – 68 ppm
X 100
80 ppm
= 15 %
XII. GAMBAR ALAT

Bola Karet Buret Corong Erlenmeyer

Labu Ukur Gelas Kimia Neraca Analitik Pipet Tetes

Pipet Ukur Pipet Volume Spatula Kaca Arloji


VIII. ANALISIS DATA

Pada percobaan kali ini mengunakan metode titrasi, yaitu cara penentuan konsentrasi
suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui
konsentrasinya dan mengukur volumenya secara pasti. Titran yang digunakan adalah
Na2EDTA dan akan berdisosiasi menjadi ion Na+ dan H2Y2 . Molaritas dan volume larutan
telah diketahui karena larutan ini merupakan larutan standar. Pada percobaan ini juga
ditambahkan buffer pH 10, Na2EDTA, dan indikator EBT. Adanya penambahan tersebut agar
pHnya tetap atau tidak berubah-ubah. Pada pH larutan dapat mengalami perubahan dengan
adanya ion hidrogen yang lepas pada saat titrasi. Dengan adanya pH dapat mencegah
terbentuknya endapan logam hidroksida. Dilakukan standarisasi dengan menggunakan
larutan standar Ca2+. Larutan standar adalah larutan yang sudah diketahui nilai molaritasnya
sehingga dapat menstandarisasi larutan lain yang belum diketahui nilai molaritasnya. Jadi
dengan melakukan standarisasi pada percobaan ini untuk mengetahui nilai molaritas pada
larutan yang belum diketahui nilai molaritasnya. Dalam proses titrasi ini terjadi perubahan
warna yaitu dari warna merah anggur menjadi biru, karena adanya indikator EBT yang
mampu berikatan dengan ion Ca2+ dan Mg2+ . Adanya indikator ini yang dicampurkan sampel
air atau pada saat melakukan standarisasi larutan Na2EDTA akan mengalami perubahan
warna dan terjadi titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi itu terjadi pada saat perubahan warna
dan terjadi titik ekivalen.
Percobaan dengan menstandarisasi larutan Na2EDTA dengan tujuan mencari nilai
molaritas dari suatu larutan yang belum diketahui nilai molaritasnya dengan bantuan larutan
standar Ca2+ . Volume larutan standar Ca2+ sebesar 10 ml yang kemudian dititrasikan. Di
dapat volume titran yaitu 23 ml Adapun faktor kesalahan yang biasa terjadi pada proses titrasi
yaitu pada saat pengambilan larutan tidak tepat pada pengukuran dan dalam melihat angka
tidak tepat, hal tersebut juga dapat mempengaruhi hasil yang diperoleh. Pada perubahan
warna yang ditritasikan menjadi biru cerah, kurang teliti dalam melihat perubahan warna.
Perubahan warna yang berbeda itu dapat mempengaruhi hasil dari volume hingga
molaritasnya. Penambahan indikator atau buffer pH 10 yang berlebih juga akan
mempengaruhi hasil yang akan diperoleh.
Pada percobaan analisis sampel air untuk mengetahui tingkat kesadahan air. Pada
percobaan ini sampel air yang digunakan yaitu air hujan. Dengan volume sampel air yang
digunakan 25 ml. Didapatkan volume titran yaitu sebesar 2 ml. Dari percobaan ini terjadi
perubahan warna yaitu menjadi biru cerah atau biru langit. Adapun faktor-faktor yang
mempengaruhi percobaan kali ini yaitu pada saat melakukan titrasi yang seharusnya
perlahan-lahan, pada saat pengambilan larutan yang tidak tetap atau lebih sedikit dari batas
pengukuran juga dapat mempengaruhi hasilnya, dan pada saat membaca buret yang tidak
tepat juga akan mempengaruhi hasil yang didapat. Pada penetesan pH 10 atau indikator EBT
yang berlebih juga akan mempengaruhi volumenya dan warnanya pun akan berbeda dengan
satu tetes indikator dengan dua tetes indikator.
Untuk reaksi yang terjadi, Sebelum titran H2Y2- ditambahkan untuk analisa, analit
berwarna merah anggur karena ion kompleks (Ca – EBT)2+ (aq). Jika H2Y2- mengkompleks
semua Ca2+ bebas dari sampel air maka kompleks merah anggur (Ca – EBT)2+ terdisosiasi
dari warna merah anggur berubah menjadi biru langit dari indikator EBT. Dan titik akhir
dicapai, semua ion sadah telah terkompleksikan dengan H2Y2- dengan reaksi :
(Ca – EBT)2+ (aq) + H2Y2- (aq)  CaY(aq) + 2H+ (aq) + EBT(aq)
IX. KESIMPULAN

Dari percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa :


1. Kesadahan air dapat ditentukan dengan titrasi langsung dengan titran etilen
diamin tetra asetat/EDTA dan dengan indikator EBT/ Eriochrome Black T
atau calmagite.
2. Dapat diketahui pula perubahan warna pada kalsium klorida atau CaCl2 dan
sampel air hujan apabila ditambahkan indikator menjadi merah anggur dan
saat dititrasi dengan EDTA warna larutan berubah menjadi biru.
3. Volume EDTA dalam teori adalah 20 ml
Volume EDTA dalam praktek adalah 23 ml
4. Normalitas EDTA dalam teori adalah 0,02 ek/L
Sedangkan pada hasil praktek yaitu 0,017 ek/L
Dan % kesalahannya adalah 15%
5. Pada penentuan kesadahan didapatkan berat CaCO3 dalam ppm adalah 80 ppm
(secara teori). Dan berat CaCO3 dalam ppm adalah 68 ppm ( secara praktik ).
Dan untuk % kesalahannya adalah 15%
X. PERTANYAAN

1. Apakah yang dimaksud dengan kompleksometri?


2. Jelaskan istilah-istilah berikut :
a. Kompleks inert
b. Kelat Logam
c. Penopengan ( masking )
d. Ligan heksidentat
e. Bilangan koordinasi
3. Sebuah contoh murni CaCO3 seberat 0,2428 gram dilarutkan dalam asam klorida dan
larutan diencerkan menjadi 250 ml dalam suatu botol ukur. Sebuah alikot 50 ml
memerlukan 42,74 ml larutan EDTA untuk titrasi. Hitung molaritas larutan EDTA.

JAWABAN:

1. Titrasi kompleksometri / Kelatometri adalah suatu jenis titrasi dimana reaksi antara
bahan yang di analisis dan titrat akan membentuk suatu kompleks senyawa.
2. (a) Kompleks inert adalah suatu kompleks yang mengalami subtitusi n-gugus ligan
yang sangat lambat disebut juga non labil
(b) Kelat logam adalah cincin heterositik yang terbentuk oleh interisi suatu ion logam
dengan dua atau lebih gugus fungsional dalam logam
(c) Penopengan (masking) yaitu penggunaan suatu reagensia untuk membentuk suatu
kompleks stabil dengan sebuah ion yang tanpa pembentukan itu ion akan menyangga
reaksi yang diinginkan.
(d) Ligan heksidentat adalah ligan yang mengandung enam buah atom donor
pasangan elektron yg melalui kedua atom N dan empat atom O
(e) Bilangan koordinasi adalah banyak ikatan yang dibentuk oleh atom sentral dalam
suatu kompleks.
3. Dik :
Gr sampel = 0,2428 gram V alikot = 50 ml
V sampel = 250 ml V EDTA = 42,74 ml
Mr CaCO3 = 100,09 gr/mol
Dit : M. EDTA ?
Jawaban :
Gr CaCO3 Gr alikot
=
V CaCO3 V alikot
0,2428 gr Gr alikot
=
250 ml 50 ml
Gr alikot = 0,04856 gr
Gr alikot
= V EDTA x M EDTA
Mr CaCO3
0,04856 gr
= 42,74 ml 10-3 L
100,09 gr/mol x M EDTA
1 ml
M EDTA = 0,1135 mol/L
XI. DAFTAR PUSTAKA

 Jobsheet Kimia Anorganik, 2017, Politeknik Negeri Sriwijaya


 Penentuan kadar kesadahan air dengan kalsium.google.com
 http://www.google.co.id/faktor-kesalahan-pada-analisis-kesadahan/
 http://febri1ka.blogspot.co.id/2011/12/analisis-air-penentuan-kesadahan.html
 https://anasunni.wordpress.com/2012/12/12/laporan-resmi-praktikum-kimia-
dasar-analisis-kesadahan-air/
 https://ginoest.wordpress.com/2010/03/23/17/