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ANALÍTICA AVANÇADA – 1S 2014

Aulas 5 e 6

Preparo de Amostras

Prof. Rafael Arromba de Sousa

Departamento de Química - ICE


rafael.arromba@ufjf.edu.br

Notas de aula: www.ufjf.br/baccan


 Considerações sobre amostragem

CONTEÚDO  Preservação de amostras

 Tratamentos convencionais
(dissolução, abertura, digestão, ...)

 Tratamentos preliminares

 Detalhes sobre o preparo de amostras para


determinações inorgânicas

 Detalhes sobre o preparo de amostras para


análises cromatográficas

 Exemplos de procedimentos de preparo de amostras

 Considerações sobre segurança no laboratório


2
BIBLIOGRAFIA
1) D. A. Skoog, D. M. West; F. J. Holler, S. R. Crouch
Fundamentos de Química Analítica
Analítica,
8a Ed., Cengage Learning, 2006

2) J. Mendham, R. C. Denney, J. D. Barnes, M. Thomas


Vogel - Análise Química Quantitativa
Quantitativa,
6a ed., LTC, 2002

3) D. C. Harris
Análise Química Quantitativa,
Quantitativa
7a ed., LTC, 2008

4) F. J. Krug
Métodos de preparo de amostras: fundamentos sobre o
preparo de amostras orgânicas e inorgânicas para
análise elementar
1ª ed., 2010

5) S. Mitra
Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry
John Wiley & Sons, Inc., 2003 3
Preparo de amostra ?

AAS
ICP OES
ICP-MS
HPLC
GC
CE

“Sample preparation involve digestion


digestion,, extraction and preparation of the
analytes before the analysis, limiting, requiring ca
analysis, so this step is time limiting, ca.. 61% of
the total time to perform the complete analysis,
analysis, and is responsible for 30% of
error.” J. Braz. Chem. Soc. 14 (2003) 174
the total analysis error.”
4
O Preparo de Amostra na Análise Química

Definição do problema analítico

Escolha do método de análise

Amostragem

Tratamento da amostra (e separação da espécie de interesse)

Calibração
AAS
ICP OES
ICP-MS
Medida analítica HPLC
GC
CE
Avaliação dos resultados

Ação
5
1) Amostragem

É a coleta de uma porção (ou alíquota) de uma amostra


para a realização da análise, geralmente no laboratório

Redução do “tamanho” da amostra

6
 Amostragem

Deverá levar a resultados representativos e reprodutivos


Na prática:
Estabelecer ou seguir um protocolo
de amostragem apropriado
(amostras homogêneas x amostras heterogêneas)
Minimizando as incertezas relacionadas
à amostragem: - Erros sistemáticos
- Erros de amostragem

Acondicionar a amostra adequadamente


para que se mantenha íntegra
até o momento da análise

7
1.1) Tipos de amostras

Considerando as características das amostras:

• AMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos
líquidos,, na maioria das situações
– Qualquer porção é representativa desde que não haja partículas

8
Tipos de amostras

• AMOSTRAS HETEROGÊNEAS
– Rochas
Rochas,, Minerais
Minerais,, Minérios
Minérios,, Solos e Sedimentos
» Podem apresentar composição diferente em
porções retiradas ao acaso  os cuidados
com a amostragem e preparação devem ser
redobrados

» Deve ser considerado que a amostra de


laboratório, com massas entre 0,1 a 10 g,
pode representar toneladas de material,
exigindo cuidadosa definição do
procedimento de amostragem e preparação
para análise

Os “pontos escuros” correspondem a determinados compostos e que


não se distribuem de forma homogênea
9
1.2) Exemplos de amostragem

a) Água de um rio ou lago (água superficial)


 Quantos pontos serão amostrados e como ?

 Cada ponto será amostrado em replicata ?

 Qual a quantidade mínima de amostra necessária para a realização das


análises no laboratório ?

10
Exemplos de amostragem

b) Sólidos particulados e gases (emissões atmosféricas)

1) Adicionar um filtro que


adsorva os analitos diretamente
na fonte

2) Utilizar uma bomba que


aspire as emissões no ambiente,
de forma que os analitos fiquem
retidos em um filtro

http://www.fasteronline.com.br/products/bomba--de-
http://www.fasteronline.com.br/products/bomba de-amostragem-
amostragem-de-
de-ar-
ar-222-
222-3-kit-
kit-completo

Tratar os filtros como se fossem a “própria amostra”, de acordo com


o tipo de análise a ser realizada
11
Exemplos de amostragem

c) Materiais sólidos não pulverizados

Retirada de uma ou mais


porções representativas

- Processamento
- Homogeneização (quarteamento
(quarteamento))

Obtenção da amostra laboratorial


(no “tamanho” adequado)
12
2) Acondicionamento da amostra

? ?

Coleta de Anomalocardia brasiliana. Nano, RMW. “Determinação de Íons Metálicos em


Moluscos Bivalves do Manguezal da Região Petrolífera de São Francisco do Conde Recôncavo
Bahiano”,
Bahiano ”, Tese de doutorado, Unicamp, Campinas – SP, 2006.

? ?

13
 Acondicionamento da amostra

Deve evitar que processos físicos, químicos e biológicos alterem a


composição da amostra

PROCESSOS FÍSICOS PROCESSOS QUÍMICOS

Volatilização Reações fotoquímicas


Adsorção em superfícies Oxidações
Difusão Precipitações

PROCESSOS BIOLÓGICOS

Biodegradação
Reações enzimáticas

 ENTRETANTO não há como manter a integridade de uma amostra


indefinidamente 14
Parâmetro Preservação Frasco Validade
pH e temperatura --- --- Imediatamente in situ

Br-, Cl- e F- --- Plástico ou vidro Até 28 dias

Cl --- Plástico ou vidro Imediatamente in situ

I- Refrigeração em 4 oC Plástico ou vidro Até 24 horas

NO3-, NO2- Refrigeração em 4 oC Plástico ou vidro Até 48 horas

S2- Refrigeração em 4 oC, Plástico ou vidro Até 7 dias


adição de ZnAc2 e NaOH
até pH 9
Metais dissolvidos Filtrar in situ,
situ, acidificar Plástico 6 meses
(pH 2) com HNO3
Metais totais acidificar (pH 2) com HNO3 Plástico 6 meses

Cr(VI) Refrigeração em 4 oC Plástico 24 horas

Hg acidificar (pH 2) com HNO3 Plástico 28 dias

Carbono orgânico Refrigeração em 4 oC, Plástico ou vidro 28 dias


adição de H3PO4 até pH 2 âmbar

PCBs Refrigeração em 4oC Vidro ou teflon 7 dias para extrair, 40 dias


depois
DBO e DQO Refrigeração em 4oC Plástico ou vidro 48 e 28 h
(respectivamente)
15
Mitra S, Sample Preparation Techniques in Analytical Chemistry,
Chemistry, 2003
Em posse da amostra:Escolha do Método

Realização da
A
dissolução,
amostra é
decomposição ou
solução?
extração química

Preparo de amostra

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3) Tratamentos preliminares (ou
(ou prétratamentos)
prétratamentos)
ANÁLISE DIRETA DE SÓLIDOS
Fluorescência de raios-
raios-X, ablação com “laser” e ICP-
ICP-MS/OES, emissão
atômica com excitação por arco ou faísca, ...

1) Polimento da superfície a ser analisada


2) Imobilização da amostra (tecido biológico) em um resina

ANÁLISE DE SÓLIDOS (direta ou não)

1) Secagem
2) Moagem
3) Separação de apenas alguns componentes (solubilização parcial)

 Extração de espécies inorgânicas em solos


 Lixiviação de compostos metálicos solúveis
(testes com Resíduos sólidos  uso de água e ácido acético)
 Extração com solventes orgânicos
(separação de compostos aromáticos em solos e sedimentos)
17
Tratamentos preliminares

DETALHANDO ALGUNS PRÉTRATAMENTOS

1) Secagem  eliminação da umidade

 aquecimento à 105 oC em estufa comum

60 0C em estufa com circulação de ar


(materiais biológicos)

 acondicionamento sob vácuo, em dessecador


(garante a preservação completa da amostra)

 liofilização  congelamento seguido de aplicação de


vácuo

18
Tratamentos preliminares

2) Moagem  fragmentação da amostra com a diminuição do


tamanho de partícula, conforme conveniência do método

 Diminuindo o tamanho das partículas aumenta-


aumenta-se a relação
entre área superficial e volume de amostra, facilitando a dissolução

 Dependendo do método ou dos objetivos da preparação o


tamanho das partículas devem ser controlados

MOAGEM PENEIRAÇÃO

 Para determinar a Distribuição do Tamanho de Partícula


(PSD, em Inglês): Microscopia óptica ou
Microscopia eletrônica de varredura

19
Tratamentos preliminares

Tipos de Moagem

1) BRITAGEM (amostras de minerais)

• Consiste na primeira etapa da redução do tamanho da amostra,


em geral, reduzindo para grãos de aproximadamente 1 a 5 mm

ATENÇÃO:

A composição da liga metálica usada na construção do equipamento


deve ser considerada para definir possíveis elementos que poderão
ser incorporados à amostra neste processo

20
Equipamentos utilizados

PRENSA:

21
BRITADOR:

22
Tratamentos preliminares - Moagem

2) PULVERIZAÇÃO
(Pode ser usada após a britagem)

porcelana
• A amostra será colocada na
granulometria desejada

– Manualmente
Manualmente, por meio de um gral
ágata
com pistilo, construído em ágata,
porcelana, quartzo, ferro ou outro
material, dependendo do interesse
e da análise que será realizada

23
Tratamentos preliminares - Moagem

PULVERIZAÇÃO

– Com sistemas automatizados a


pulverização pode ser conseguida
com maior facilidade e rapidez,
tanto para volumes maiores como
menores, garantindo também maior
homogeneidade para a composição e
granulometria final

* MOINHOS DE BOLA 

24
Tratamentos preliminares - Moagem

PULVERIZAÇÃO

* MOINHOS DE ANÉIS
E CILINDRO (moinho de
panelas) 

25
Tratamentos preliminares - Moagem

PULVERIZAÇÃO

* MOINHOS DE FACAS
Lâminas acopladas a um eixo de um motor

Diversas geometrias e resistência mecânica

“simples” “mais sofisticados”


sem controle automático com controle automático 26
de tempo e temperatura de tempo e temperatura
Tratamentos preliminares - Moagem

Alimentos (chocolate) - Analitos orgânicos


Amostras
(DNAs)
“gordurosas”
Tecidos biológicos - Analitos inorgânicos

PULVERIZAÇÃO POR CRIOGENIA


Aplicável também para outros tipos de amostras como (ossos e cabelo)

* MOINHOS CRIOGÊNICOS
Operam à baixas temperaturas (N2 (l))
Aplicam-se a pequenas quantidades de amostra (p. ex. 0,1 – 5 g)

- Amostra  cilindro de policarbonato  congelamento


(com barras moedoras de aço)
- Moagem (agitação do cilindro)

27
http://www.inovamaq.com.br/moinho--pulverizador-
http://www.inovamaq.com.br/moinho pulverizador-criogenico/
Tratamentos preliminares - Moagem

EX PULVERIZAÇÃO CRIOGÊNICA DE TECIDO DE SEIO*

Antes da moagem Após dois ciclos de moagem

(*) Rodrigues-Peres, R. M. et al. Biol Trace Elem Res, 2013, on line.


28
Tratamentos preliminares - Moagem

ETAPA FINAL: PENEIRAÇÃO


Controle do PSD

– UTILIZADA PARA SELECIONAR UMA


GRANULOMETRIA ESPECÍFICA

• AS PENEIRAS PODEM APRESENTAR


GRANULOMETRIA EM

MESH e mm

– 80 mesh = 0,177 mm = 80 tyler


– 100 mesh = 0,149 mm = 100 tyler

– MAIOR VALOR mesh  MENOR VALOR mm


29
4) Preparo de amostras para determinações
inorgânicas e orgânicas

CONSIDERAR O TIPO DE TÉCNICA A SER USADA:

 Técnicas aplicáveis a amostras sólidas, líquidas e suspensões


- Análise por ativação neutrônica
- Fluorescência de raios-X
- Absorção atômica com forno de grafite

 Técnicas aplicáveis a amostras sólidas


- Espectrometria de emissão com arco ou faísca
- Análise elementar, CHN (ou CHNS)
- Emissão óptica em plasma induzido por “laser” (LIBS)

 Técnicas aplicáveis a amostras líquidas (rotinas)


- Demais técnicas espectrométricas
- Técnicas eletroanalíticas e de separação 30
Preparo de amostras para determinações
Inorgânicas e orgânicas
CUIDADOS GERAIS FRENTE À NECESSIDADE DE
PREPARAÇÃO DA AMOSTRA...

 A amostra não deve causar danos ao recipiente no qual a


amostra será tratada

 Buscar a mínima manipulação experimental possível, para


evitar contaminações da amostra

“É oportuno observar que, dentre todas as operações


analíticas, a etapa de tratamento das amostras é a mais
crítica. Em geral, é nesta etapa que se cometem mais erros e
que se gasta mais tempo
tempo.. É também a etapa de maior custo.
Por isso, os passos de um procedimento de tratamento de
amostra deverão ser sempre considerados cuidadosamente.”
F. J. Krug,
Krug, 2008 31
O Preparo da Amostra

ALÍQUOTA

DISSOLUÇÃO DECOMPOSIÇÃO

Via úmida Via seca

Com Sem
aquecimento aquecimento

Combustão
Fusão
EXTRAÇÃO
“Convencional”

Microondas

Líquido-líquido Sólido-líquido
Líquido-sólido
32
4.1) Métodos convencionais para o preparo de amostras
a) DISSOLUÇÃO (determinações em geral)

É a transformação de uma amostra em uma solução (geralmente aquosa),


envolvendo ou não uma reação química

Exemplos para determinações inorgânicas:


inorgânicas:

cozinha: NaCl (s)  Na+ + Cl-


 Amostra de sal de cozinha:
H2O

calcário:: CaCO3 (s) + 2H+  Ca2+ + H2O + CO2 (g)


 Amostra de calcário

 Amostra de plástico polímero-Pb2+  Pb2+ + polímero (l)


plástico:: polímero-
DMF (Solução)

33
http://autismo.nutricao.inf.br/tag/metais--pesados/
http://autismo.nutricao.inf.br/tag/metais
Métodos convencionais para o preparo de amostras

DISSOLUÇÃO x DILUIÇÃO

A diluição da alíquota amostrada ou preparada é uma etapa comum à


maioria das análises, sendo que algumas poucas amostras necessitam
apenas de diluição.

NÃO CONFUNDIR dissolução com diluição !

34
Métodos convencionais para o preparo de amostras

Para “Casa”

Pesquisar um procedimento para a dissolução de uma LIGA


METÁLICA,, como preparo prévio à análise química de sua composição.
METÁLICA composição.

35
b) ABERTURA

 Determinações inorgânicas em amostras orgânicas ou inorgânicas

É a transformação química de uma amostra sólida em uma outra forma


sólida, a qual é facilmente solúvel em água ou ácidos diluídos

DOIS TIPOS: FUSÃO E COMBUSTÃO POR VIA SECA

Fusão é a decomposição de MATERIAIS INORGÂNICOS à alta


temperatura e à pressão ambiente

 A “queima” da amostra é feita na presença de um fundente* e o


método é aplicado quando se deseja determinar os componentes
majoritários da amostra

36
(*) Hidróxidos de metais alcalinos, carbonatos e boratos
b) ABERTURA
 Determinações inorgânicas em amostras orgânicas ou inorgânicas

Fusão é a decomposição de MATERIAIS INORGÂNICOS à alta


temperatura e à pressão ambiente

 A “queima” é feita na presença de um fundente* e o método é aplicado


quando se deseja determinar os componentes majoritários da amostra

Exemplo::
Exemplo

Amostra de sílica: SiO2 (s) + O2-  SiO32-
(fusão alcalina)

PRODUTO:
óxidos e/ou carbonatos

37
ABERTURA - Equipamentos usados na Fusão
Geralmente*
Geralmente* usam
usam--se fornos chamados de muflas (400 – 550oC)

 Antes
do
aquecimento

“cadinhos” de porcelana
(Pt: mais resistente)

 Após o
aquecimento

Alguns modelos de muflas

38
* Outras fontes de aquecimento possíveis: chamas e microondas
ABERTURA - Fusão
VANTAGENS

 É bastante eficiente para amostras geológicas e de difícil solubilização em


ácidos

 Aplica
Aplica--se a grandes quantidades de amostras (que podem ser solubilizadas em
pequenos volumes de ácido!)

DESVANTAGENS

 Requer até 8 vezes mais tempo do que outros métodos

 Consome quantidades grandes de reagentes

- Compromete a exatidão das análises (possíveis contaminações)


- O fundente,
fundente, agregado à matriz, pode ser uma causa adicional de
interferências

 “Não recomendado” para elementos voláteis, principalmente As, Hg e Se


39
ABERTURA - Combustão
Utilizada para DECOMPOR materiais orgânicos

 “Parecida” com a fusão (cadinhos, muflas,


muflas, ...), MAS:

- Queima da amostra  principalmente pelo O2 (ar ou em


atmosfera de oxigênio
oxigênio)): O O2 atua como agente oxidante

- Feita na presença de “aditivos” para evitar a perda de espécies


voláteis
Mg
Mg(NO
(NO3)2  recomendado para As, Hg e Pb
H2SO4  recomendado para Zn e Sn

Produto de queima:
queima:
(cinzas)) solúvel em ácidos diluídos
resíduo inorgânico (cinzas

óxidos de metais
silicatos
40
fosfatos e sulfatos não voláteis
ABERTURA
Decomposição por via seca em frascos de combustão
com oxigênio
- Método permite recuperar analitos voláteis da fase gasosa

- A decomposição é feita em um frasco (Frasco de combustão de


Schöniger)) contendo uma solução absorvedora de íons:
Schöniger

atmosfera de O2 fio de platina

“cesta” de platina
ou sílica:
coloca--se a amostra
coloca
“embrulhada” em
Ignição:: - fora do frasco
Ignição Papel de filtro
- recursos elétricos
(lâmpada de IV + lente)
41
OBS: Figura retirada de slides didáticos do Prof. Edenir R. P. Filho (UFSCAR)
ABERTURA
Decomposição por via seca em frascos de combustão
com oxigênio

Características::
Características

- Utilizado para determinar elementos inorgânicos em


tecidos biológicos

- O tipo de frasco deve ser escolhido em função das


espécies a serem determinadas (caso de F-: frascos de
polietileno)

- O tempo da queima é relativamente rápido, podendo


podendo--se
gastar apenas 8 min para queimar 1 g de amostra

42
ABERTURA
Decomposição por via seca em frascos de combustão
com oxigênio
(Continuação) Características
Características::

- Os produtos de combustão não são absorvidos


instantaneamente (usar soluções adequadas e agitação) e
a combustão pode ser incompleta

- Assim como na abertura “convencional”, pode pode--se


empregar aditivos (misturados à amostra ou adicionados
sobre o papel de filtro)

- O método tem sido aprimorado para uso em microondas,


microondas,
especialmente configurado para este tipo de decomposição

 Aplicável a rotinas ! 43
ABERTURA - Combustão
VANTAGENS

 Aplica
Aplica--se a grandes quantidades de amostras (que podem ser solubilizadas em
pequenos volumes de ácido!)

 Geralmente não necessita de reagentes, exceto o O2 do ar


 “Aditivos” como HNO3, H2SO4 e nitratos podem ser usados para
catalisar a oxidação e evitar a perda de analitos voláteis
(é como se fossem os modificadores químicos usados em ETAAS!)

DESVANTAGENS

 Perdas de amostra como “aerossol sólido”, dependendo de como é realizada

 Compromete a exatidão das análises quando realizada em cadinhos (possíveis


contaminações e aderência nos recepientes)
recepientes)

 Não recomendado para elementos voláteis como F, Cl Cl,, Br,


Br, I, As,
As, Ge
Ge,, Hg
Hg,, S,
Se,
Se, Tl
Tl,, Cd e Pb principalmente na forma de cloretos
44
c) DIGESTÃO (ou MINERALIZAÇÃO)

 Determinações inorgânicas em amostras orgânicas ou inorgânicas

É a decomposição de compostos inorgânicos em


seus elementos constituintes, bem como a de
orgânicos e organelas biológicas empregando-
empregando-se
ácidos minerais e aquecimento

Muito utilizada por converter os analitos em uma forma química


simples ou mais simples do que na amostra original

Calibração com padrões aquosos !

As decomposições (aberturas e digestões) são métodos considerados


tradicionais 45
DIGESTÃO (ou MINERALIZAÇÃO)

Ácidos minerais oxidantes


oxidantes::
(decomposição de orgânicos)

ÁCIDO PERCLÓRICO (HClO


(HClO4)

Alto poder de oxidação e que deve ser usado combinado com


outros ácidos (como o nítrico) para evitar a formação de percloratos
instáveis

ÁCIDO SULFÚRICO (H
(H2SO4)

Alto poder oxidante, mas a cinética de reação é bastante lenta.


Por isso, é geralmente usado com outros ácidos, sendo que o uso com
perclórico é perigoso
46
Ácidos minerais oxidantes (decomposição de orgânicos)
Solubilidade em água (20 °C) solúvel
Ponto de fusão -40 °C
ÁCIDO NÍTRICO (HNO
(HNO3)  Densidade 1.39 g/cm3 (20 °C)
Ponto de Ebulição 121 °C (1013 hPa)
Pressão de Vapor 9.4 hPa (20 °C)

Poder de oxidação moderado


moderado,, sendo usado em “altas
“altas””
temperaturas e/ou em conjunto com outros reagentes

É o ácido mais empregado (sozinho ou combinado)


- Alta pureza
- Formação de nitratos solúveis

Reação genérica:
genérica:

(CH2)n + 2HNO3 + calor  CO2(g) + 2NO(g) + 2H2O

O poder de oxidação depende da temperatura


(fator limitante em sistemas abertos) 47
Ácidos minerais combinados entre si ou com peróxido:
peróxido:

COMBINAÇÃO DE ÁCIDOS E REAGENTES

 HNO3 + H2SO4: melhora a eficiência do nítrico em vaso aberto por


possibilitar o uso de temperatura mais altas

MAS o sulfúrico não é indicado para uso na espectrometria


atômica (razões instrumentais e relacionadas à integridade da amostra)

 HNO3 + HClO4: melhora a eficiência da digestão atuando como


oxidante após todo o nítrico ter sido consumido

48
Ácidos minerais combinados entre si ou com peróxido:
peróxido:

COMBINAÇÃO DE ÁCIDOS E REAGENTES

 HNO3 + HCl
HCl:: melhora a eficiência da digestão quando a amostra
contem compostos inorgânicos

- Mas o clorídrico não é recomendado para uso em GF AAS nem


ICP-
ICP-MS

- Diversas proporções HNO3/ HCl podem ser otimizadas, sendo que


a mistura de 3:1 v/v é bastante utilizada (“água régia”)

 HNO3 + H2O2: aumenta a eficiência da digestão devido ser um


poderoso agente oxidante.
oxidante. Vantagem
Vantagem:: água é o produto de decomposição

49
DIGESTÃO (ou MINERALIZAÇÃO)

 Determinações inorgânicas em amostras orgânicas ou inorgânicas

O ÁCIDO FLUORÍDRICO (HF) TAMBÉM PODEM SER USADO


COM CUIDADO...

 Dissolução de materiais com sílica (rochas, minerais, sedimentos)

 Também pode auxiliar na dissolução de aços

 A remoção do íon F- é necessária


necessária:: forma complexos estáveis com
muitos elementos químicos

 Alguns métodos
métodos,, como a adição de ác ác.. bórico
(formação de B2F6 que é volátil)
50
DIGESTÃO (ou MINERALIZAÇÃO)

 Determinações inorgânicas em amostras orgânicas ou inorgânicas

O ÁCIDO FLUORÍDRICO (HF) TAMBÉM PODEM SER USADO


COM CUIDADO...

As queimaduras com HF não são percebidas no momento e o


mesmo pode chegar até os ossos !

 SE contato:
contato: lavar a região com água em abundância

 Utilizar solução contendo íons cálcio

51
Instrumentos para Digestão de Amostras em Frasco Aberto

Formas de aquecimento (sistemas abertos):


abertos):

Chapa de aquecimento

Banhos termostatizados
- sem agitação
- com agitação

Bloco digestor
52
Temperatura
Digestão de Amostras em Frasco Aberto

Características::
Características

- Aplica-
Aplica-se a todos os tipos de amostras, exceto sólidos refratários ou
que contenham compostos refratários

- Permite o uso de quantidades “flexíveis” de amostra

- Geralmente demora horas e consome quantidades relativamente


grande de reagentes  favorece a preconcentração de impurezas

- Exige supervisão constante do analista

- Favorece a perda de analitos voláteis

53