Anda di halaman 1dari 95

ANALISIS RESIDU DETERGEN ANIONIK LINEAR ALKYLBENZENE

SULFONATE (LAS) DI PERAIRAN TELUK KENDARI SULAWESI


TENGGARA

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian Persyaratan Mencapai Derajat Sarjana

Oleh :

NUR HASMY HARSONO


F1C1 11 089

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2016
A:" \I ISIS Rt:SlDl DI:TI:RCC!\ -L,IO\IK U~EARAU.fl.8£.i,.ZE.i\E
SULFOV4T£(L.\S) 01 PERAlRA"II T£Ll I\'. J\.'T'D \RI
Sl l..\ w Ii.SI I t.NC,<,AJV.

Olt.H

~lilt II \S\fY lL\R$0SO


tl('l 11 089

1 elah Oi~rtahankan di ~P•• ~10 Ptajtuji pad1 T1aqal 1 I April 20t6 dan
Oiny1takan Ttllh '1emen•ltl S)trll
.\'u~,u•n n,,, Pnrguji

Pembimbin g I
, ...

.\rmjd, ~.Si, M.Si1 M.Sc.10.Sc


NIP.19750618 200003 I 002

1317 l~U I Ol)I

Prncujl Ill

J<endui, 11 ·\pril 2016


Uni\>enita• Dalu Oleo
L-, 'l'11\p~, \1llt111alil,1 dan Tlma Pcnzdaltuan Alam
,,.,./;;.;~ Deb,,
.:,; .·
.~r ,.
Dr. \fab. 7.amrun Jo., c.J i., \1$1., M.S4-
,IP. 19720422 199803 I 001
KATA PENGANTAR

Puji dan syukur Alhamdulillah penulis panjatkan kehadirat Allah SWT

atas segala limpahan rahmat, karunia, dan hidayah-Nya sehingga penulisan hasil

penelitian yang berjudul “Analisis Residu Detergen Anionik Linear

Alkylbenzene Sulfonate (LAS) Di Perairan Teluk Kendari Sulawesi

Tenggara” dapat terselesaikan.

Ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya penulis haturkan kepada

Bapak Amiruddin, S.Si., M.Si. selaku pembimbing pertama dan Bapak Armid,

S.Si., M.Si., M.Sc., D.Sc. selaku pembimbing kedua untuk segala waktu,

bimbingan, nasehat, pemecahan masalah yang selalu ada dalam mengatasi berbagai

kendala dalam penelitian serta telah meluangkan waktu, tenaga, dan pikiran dalam

mengarahkan dan membimbing penulis selama proses penyelesaian hasil penelitian

ini.

Penghormatan dan terima kasih yang tak terhingga kepada kedua orang tua

penulis, Ayahanda Harsono dan Ibunda Sahanaa, atas segala doa, restu,

kekuatan, nasehat, kesabaran, serta pengorbanan yang tiada henti demi

keberhasilan penulis.

Melalui kesempatan ini pula, penulis menyampaikan ucapan terima kasih

kepada semua pihak, khususnya :

1. Bapak Prof. Dr. Ir. H. Usman Rianse, M.Si selaku Rektor Universitas Halu

Oleo.

iii
2. Bapak Dr. Muh. Zamrun F., S.Si, M.Si., M.Sc. selaku Dekan Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo.

3. Bapak Dr. L.O.A.N. Ramadhan, S.Si., M.Si. selaku Ketua Jurusan Kimia

FMIPA Universitas Halu Oleo

4. Ibu Desy Kurniawati, S.Si., M.Si. selaku Sekretaris Jurusan Kimia Fakultas

MIPA Universitas Halu Oleo yang telah memberikan banyak bantuan

administratif.

5. Bapak Amiruddin, S.Si, M.Si selaku Penasehat Akademik yang telah banyak

memberikan bimbingan dan arahan kepada penulis selama pendidikan.

6. Bapak Dr. Imran, M.Si selaku Kepala Laboratorium Kimia FMIPA

Universitas Halu Oleo.

7. Bapak Dr. rer. nat. H. Ahmad Zaeni, M.Si, Drs. Muh. Zakir Muzakkar, M.Si.,

Ph.D. dan Bapak Dr. Imran, M.Si selaku dewan penguji yang telah

memberikan banyak ide serta saran kepada penulis dalam menyelesaikan tugas

akhir.

8. Bapak dan Ibu dosen Jurusan Kimia, serta seluruh staf di lingkungan FMIPA

Universitas Halu Oleo atas segala fasilitas dan pelayanan yang diberikan

selama penulis dalam menuntut ilmu.

9. Kakek dan Nenek Penulis : Hamdan, Wa Ana, Ld. Fitanaa (Alm), dan

Wd. Maziyda (Alm) atas doa, dukungan, dan segala bantuan yang tak terbatas

yang diberikan kepada penulis.

10. Paman dan Bibi penulis : Hazimuddin Hamdan, S.Sos., M.Si, Muh. Jufri

Hamdan, S.P., M.P.W., Hasmadin Hamdan, S.IP, Leni Nartin, S.Si dan Sri
iv
Hernawati, S.Pd atas doa, dukungan, dan segala bantuan yang tak terbatas

yang diberikan kepada penulis selama pendidikan.

11. Adik-adik saya : Hendris Purnomo Harsono dan Tri Rahmatyani Harsono atas

doa dan dukungan moril yang diberikan kepada penulis.

12. Teman sepenelitian Rismawati atas kebersamaan dan kerjasamanya dalam

menyelesaikan tugas akhir ini.

13. Sahabat-sahabat penulis : Didit, Via, Sri, Alffan, Izar, Fath, Ipan, Tantri,

Nurul, Aris, Aziz B, Dodi, Afiat, Yanto, Evy, Azis H, Apri, dan Indra untuk

semua dukungan, kebersamaan, dan kasih sayang tak terbatas selama ini.

14. Saudara-Saudara seperjuangan Mahasiswa Kimia Angkatan 2011 : Ida, Suri,

Anatia, Dion, Jafar, Lusi, Ain, Wino, Hendra, Mega, Tini, Herlin, Delvi, Lia,

Fetty, Ani, Diana, Meilani, Evra, Nugi, Adi, Ratih, Ahyar, Wede, Osti, Kadek,

Fina, Chen-Chen, Razi, Tuti, Dedeng, K’Andi dan K’fatih untuk kebersamaan

tak ternilai selama ini.

15. Rekan-rekan mahasiswa kimia angkatan ’08, ’09, ’10, ’12, ’13, dan ’14 yang

namanya tidak dapat penulis tuliskan satu-persatu atas bantuannya selama ini.

16. Zulfirah, Hayono, Imran, dan Jusdam atas bantuannya dalam proses

pengambilan sampel.

17. Kak Yuda Marlina, S.Si atas dukungan dan bantuannya selama ini.

18. Tante Zati dan Kak Hana atas dukungan, bantuan dan kebersamaannya selama

ini.

19. Teman-teman KKN : Dewi, Wilda, Rudi, Riswan, Mimin, Elvan, Rima, dan

Apriadi atas dukungan dan kebersamaan selama ini.

v
20. Saudara-saudara, rekan-rekan, handai taulan di manapun berada, yang tidak

dapat disebutkan namanya satu-persatu.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan tugas akhir ini

masih banyak terdapat kekurangan. Maka dari itu, kritik dan saran yang bersifat

konstruktif dari semua pihak sangat penulis butuhkan demi kesempurnaan

kedepannya.

Kendari, April 2016

Penulis

vi
ANALISIS RESIDU DETERGEN ANIONIK LINEAR ALKYLBENZENE
SULFONATE (LAS) DI PERAIRAN TELUK KENDARI SULAWESI
TENGGARA

Oleh :

Nur Hasmy Harsono


F1C1 11 089

INTISARI

Analisis kadar residu detergen anionik linear alkilbenzensulfonat di perairan Teluk


Kendari, Sulawesi Tenggara telah dilakukan. Analisis dilakukan dengan metode
metilen biru dan diukur dengan menggunakan spektrofotometer Ultraviolet-Visible
(UV-Vis). Residu detergen diekstraksi dengan kloroform dan kadar residu dalam
ekstrak yang diperoleh di ukur pada panjang gelombang 652 nm. Hasil penelitian
menunjukkan bahwa konsentrasi terendah residu detergen ditemukan pada lokasi
lepas pantai (Pulau Bokori) sebesar 0,001 ppm, sedangkan konsentrasi tertinggi pada
daerah KDT sebesar 0,530 ppm. Uji parameter yang telah dilakukan menunjukkan
metode tersebut memiliki daerah konsentrasi kerja 0,06 − 1 ppm dengan persamaan
regresi y = 0,276 x + 0,179 dan nilai koefisien korelasi sebesar 0,9909 serta batas
deteksi sebesar 0,06 ppm. Berdasarkan data analisis akurasi dan presisi metode
analisis residu detergen tersebut dapat digunakan secara akurat dan memiliki
ketelitian yang cukup baik, yaitu dengan nilai recovery sebesar 101% dan 98% serta
nilai RSD 0,26% dan 0,49%, untuk masing-masing larutan uji 0,1 ppm dan 1 ppm.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa konsentrasi residu detergen belum melampaui
ambang batas baku mutu air laut berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan
Hidup nomor : Kep-02/MenKLH/I/2004.

Kata Kunci : metilen biru, detergen, spektrofotometer UV-Vis

vii
DETERMINATION OF ANIONIC DETERGENT RESIDUE OF LINEAR
ALKYLBENZENE SULFONATE (LAS) IN MARINE ENVIRONMENT OF
KENDARI BAY, SOUTHEAST SULAWESI

By :

Nur Hasmy Harsono


F1C1 11 089

ABSTRACT

Analysis of anionic detergent residue of linear alkyl benzene sulfonate in Kendari


Bay, Southeast Sulawesi has been performed. The analysis was conducted by blue
methylene method and was measured using an Ultraviolet-Visible (UV-Vis)
spectrophotometer. The LAS residue extracted with chloroform and the obtained-
extract was measured at a wavelength of 652 nm. The results showed that the lowest
concentration of LAS was found in offshore area (Bokori Isle) of 0.001 ppm, while
the highest concentration at the inner bay area of 0.530 ppm. Test parameters that
have been done show that the method has a working area of concentration from 0.06
to 1 ppm with the regression equation of y = 0.276 x + 0.179 and a correlation
coefficient of 0.9909, while the detection limit of 0.06 ppm. Based on the analysis of
data accuracy and precision, the analytical methods can be used accurately and
precisely, with the recovery values of 101% and 98% and the RSD of 0.26% and
0.49%, for each solution test of 0.1 ppm and 1 ppm, respectively. The results showed
that the residual concentration of detergent is not exceeding the threshold of sea water
quality standard based on the Ministry of Environment Number: Kep -02 / MENKLH
/ I / 2004.

Kata Kunci : blue methylene, detergent, UV-Vis spectrophotometer


DAFTAR ISI
Halaman

HALAMAN SAMPUL i
LEMBAR PENGESAHAN ii
KATA PENGANTAR iii
INTISARI vii
ABSTRACT viii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR TABEL xi
DAFTAR GAMBAR xii
DAFTAR LAMPIRAN xiii
DAFTAR ARTI LAMBANG DAN SINGKATAN xiv
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang 1
B. Rumusan Masalah 6
C. Tujuan Penelitian 6
D. Manfaat Penelitian 6
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Kondisi Geografis Teluk Kendari 7
B. Pencemaran Air 8
C. Detergen 13
D. Penentuan Surfaktan dengan Metode Metilen Biru 17
E. Metode Spektrofotometer UV-Visible 19
F. Uji Parameter 22
1. Linearitas 22
2. Batas Deteksi 23
3. Rentang Konsentrasi Kerja 24
4. Akurasi 24
5. Presisi 25
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian 27

ix
B. Alat dan Bahan 27
1. Alat 27
2. Bahan 27
C. Prosedur Penelitian 28
1. Penentuan Stasiun Penenlitian 28
2. Pengambilan Sampel 30
3. Analisis Sampel 30
a.Preparasi Sampel 30
b.Pembuatan Pereaksi 31
c.Penetapan Panjang Gelombang Maksimum 32
d.Kestabilan Warna 32
e.Analisis Kurva Kalibrasi 32
f. Analisis Sampel 33
g.Analisis Data 33
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum 35
B. Uji Kestabilan Warna 37
C. Uji Parameter 38
1. Linearitas 39
2. Batas Deteksi 41
3. Rentang Konsentrasi Kerja 41
4. Akurasi 42
5. Presisi 43
D. Status Pencemaran Detergen Anionik LAS di Perairan Teluk Kendari 44
V. PENUTUP
A. Kesimpulan 49
B. Saran 50
DAFTAR PUSTAKA 51
LAMPIRAN 55
DAFTAR TABEL

Tabel Teks Halaman

1. Sifat Fisik Lienar Alkylbenzene Sulfonate 16

2. Komposisi LAS dalam Beberapa Detergen 16

3. Warna-warna Komplementer pada Spektrum Tampak 20

4. Lokasi Koordinat Titik Sampling 29

5. Data Linearitas Kurva Standar LAS 40

6. Data Uji Akurasi 43

7. Data Uji Presisi 44

8. Hasil Pengukuran Konsentrasi LAS 45

xi
DAFTAR GAMBAR

Gambar Teks Halaman

1. Pemetaan Satelit Teluk Kendari 7

2. Struktur Senyawa Detergen 13

3. Struktur Alkyl Sulfonat 14

4. Struktur Molekul LAS 16

5. Metilen Biru 17

6. Struktur Senyawa Metilen Biru 18

7. Reaksi Antara Surfaktan dengan Metilen Biru 18

8. Skema Peralatan Spektrofotometer 21

9. Lokasi Pengambilan Sampel 28

10. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum MB-LAS 35

11. Kurva Penyerapan Panjang Gelombang Maksimum MB

murni 37

12. Kurva Kestabilan Warna MB-LAS 38

13. Kurva Kalibrasi Larutan Standar LAS 40

14. Histogram kadar residu detergen LAS pada 5 grup sampling 46

xii
DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Teks Halaman

1. Diagram Alir Prosedur Penelitian 55

2. Diagram Alir Metode Pembuatan Larutan 56

3. Data Pengkuran Panjang Gelombang Maksimum Metilen


Biru 62

4. Data Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum LAS 64

5. Data Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum


MB-LAS 65

6. Kestabilan Warna 67

7. Analisis Kurva Kalibrasi 68

8. Analisis Data Regresi 69

9. Analisis Data Uji Akurasi 72

10. Analisis Data Uji Presisi 74

11. Analisis Sampel 76

12. Nilai Distribusi t 77

13. Dokumentasi Kegiatan 78

xiii
DAFTAR ARTI LAMBANG DAN SINGKATAN

Lambang / Singkatan Arti Lambang / Singkatan


A Absorbans
BT Bujur Timur
g Gram
g/mL Gram per milliliter
g/mol Gram per mol
GPS Global Positioning System
LAS Linear Alkylbenzene Sulfonate
LOD Limit of Detection
LOQ Limit of Quantitation
LS Lintang Selatan
M MB Molaritas
mg/kg Methylen Blue
mg/L Miligram per kilogram
mL Miligram per liter
nm Mililiter
ppm Nanometer
r dan r2 Part Per Million
RSD Koefisien korelasi
SD Relative Standard Deviation
US Standard Deviation
UV United States
UV-Vis Ultra Violet
% Ultra Violet-Visible
°C Persen
Derajat Celsius

xiv
I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Air merupakan komponen lingkungan hidup yang penting bagi

kelangsungan hidup manusia dan makhluk hidup lainnya. Tanpa air, kehidupan

tidak dapat berlangsung. Dalam kehidupan sehari-hari air mempunyai banyak

manfaat pada berbagai kegiatan manusia. Dalam kehidupan sehari-hari manusia

menggunakan air untuk berbagai keperluan seperti minum, mencuci, industri,

pertanian dan lain sebagainya (Darmono, 2001). Sumber air yang digunakan

untuk memenuhi kebutuhan tersebut berasal dari air tanah dan air permukaan.

Apabila kandungan berbagai zat maupun mikroorganisme yang terdapat di dalam

air melebihi ambang batas yang diperbolehkan, kualitas air akan terganggu,

sehingga tidak bisa digunakan untuk berbagai keperluan baik untuk air minum,

mandi, mencuci atau keperluan lainya.

Dewasa ini tingkat pencemaran air mengalami peningkatan secara tajam

seiring dengan peningkatan jumlah penduduk. Pencemaran air dapat disebabkan

oleh berbagai hal, salah satunya adalah akibat adanya limbah detergen. Produk

detergen saat ini sudah digunakan oleh hampir semua penduduk untuk berbagai

keperluan seperti mencuci pakaian dan perabotan serta sebagai bahan pembersih

lainnya. Salah satu usaha yang berkembang pesat saat ini, yang banyak

menggunakan detergen adalah usaha laundry (Sopiah, 2006).

1
22

Negara Indonesia, khususnya di daerah perkotaan, polusi detergen dalam air

minum masih menjadi masalah yang cukup serius. Hal ini disebabkan karena

konsumsi detergen oleh masyarakat semakin besar sejalan dengan laju pertumbuhan

penduduk. Di lain pihak fasilitas pengolahan limbah domestik yang banyak

mengandung senyawa detergen belum memadai atau sangat kurang. Detergen sintesis

terutama jenis anionik telah digunakan secara luas di Indonesia sejak 20 tahun

terakhir sehingga residunya telah mengakibatkan pencemaran sungai, danau, laut,

maupun air tanah dangkal (Eniola, 2008).

Kemajuan teknologi dan pertumbuhan jumlah penduduk juga telah

meningkatkan kebutuhan detergen sebagai bahan pembersih. Detergen yang

digunakan pada saat ini dominan mengandung bahan aktif surfaktan anionik Linear

Alkylbenzene Sulfonate (LAS). Detergen pertama kali diproduksi di Indonesia pada

awal tahun 1970 oleh PT Unilever Indonesia. Konsumsi detergen di Indonesia terus

meningkat dari tahun ketahun mengikuti pertumbuhan penduduk dan peningkatan

pendapatan seseorang. Di Indonesia ada sekitar 133 merek/nama produk detergen

dengan jumlah produksi 495.800 ton pada tahun 1998 menjadi 499.100 ton pada

tahun 2002 dengan nilai ekspor 14.780 ton pada tahun 1997 menjadi 77.565 ton pada

tahun 2002 (Goliath, 2004). Tingkat konsumsi penduduk per kapita rata-rata sebesar

18 kg. Konsumsi global terhadap surfaktan LAS menurut Vidali (2000) meningkat

dari 13 juta ton pada tahun 1977 menjadi 18 juta ton pada tahun 1996, dengan jumlah

sekitar 1,5 juta ton per tahun digunakan sebagai bahan aktif detergen. Menurut

Blagoev dan Gubler (2009) sekitar 2 juta ton LAS dikonsumsi per tahun di dunia
33

pada tahun 2000 dan pada tahun 2010 ditargetkan 3,4 juta ton untuk bahan aktif

detergen. Pengguna detergen pada umumnya (86,8 %) tidak mengetahui jenis bahan

aktif yang dikandung dalam detergen dan memiliki rasa kepedulian yang rendah

terhadap kelestarian lingkungan hidup yang ditunjukkan dengan cara membuang air

limbah detergen ke saluran drainase. Alasan utama penggunaan suatu detergen oleh

konsumen karena daya bersih yang dihasilkan tetapi bukan didasarkan pada

keamanan terhadap lingkungan. Hal tersebut diperkuat dengan 86 % responden

menggunakan detergen untuk setiap kali mencuci yang melebihi takaran yang

dianjurkan, serta konsumsi detergen sekitar 1,0-2,0 kg/keluarga/bulan (Suharjono,

2007).

Detergen merupakan salah satu zat pembersih seperti halnya sabun dan air

yang memiliki sifat dapat menurunkan tegangan permukaan sehingga digunakan

sebagai bahan pembersih kotoran yang menempel pada benda. Bahan baku

pembuatan detergen adalah bahan kimia sintetik, meliputi surfaktan, bahan

pembentuk, bahan pengisi dan bahan tambahan. Menurut struktur kimianya, molekul

surfaktan dibedakan menjadi dua yaitu rantai bercabang (alkyl benzene sulfonat atau

ABS) dan rantai lurus (liniar alkylbenzene sulfonate atau LAS). ABS merupakan

jenis surfaktan yang pertama kali digunakan secara luas sebagai bahan pembersih

yang berasal dari minyak bumi. Jenis ini mempunyai sifat yang tidak mudah

diuraikan oleh bahan-bahan alami seperti mikroorganisme, matahari, dan air.

Banyaknya percabangan ABS ini menyebabkan kadar residu ABS sebagai penyebab

terjadinya pencemaran air. Sedangkan untuk detergen LAS merupakan jenis surfaktan
44

yang lebih mudah diuraikan oleh bakteri. Meskipun hampir semua detergen yang

beredar di pasaran menggunakan surfaktan LAS, tetapi akan menyebabkan

pencemaran apabila keberadaan detergen melebihi batas kemampuan lingkungan

untuk menguraikannya (Yuliani, 2010). Penggunaan detergen sebagai pembersih

terus berkembang dalam 30 tahun terakhir ini. Hal ini disebabkan karena detergen

mempunyai efesiensi pembersihan yang baik, terutama jika digunakan dalam air

sadah atau pada kondisi lainnya yang tidak menguntungkan bagi penggunaan sabun

biasa (Fardiaz, 1992 ). Keuntungan detergen dalam pemakaiannya karena alkil

sulfonat dan sulfat dari kebanyakan logam larut dalam air dan tidak mengendap

bersama ion logam dalam air sadah (Fessenden,1992 ).

Kekurangan detergen jika dibandingkan dengan sabun, detergen merupakan

suatu bahan kimia yang sisa buangannya lebih tahan dan tidak berubah dalam

berbagai media ( asam maupun alkali ). Beberapa sifat umum dari detergen adalah

merugikan kepentingan kesehatan umum di dalam proses waste water treatment.

Karena sifat stabilitas yang mantap sebagai bahan yang tidak mudah terdegradasi di

dalam sistim hydrological cycle. Detergen menurunkan tegangan permukaan

(interfacial ) maupun tegangan dalam air itu sendiri (Ryadi, 1984 ).

Selain itu detergen dapat mengakibatkan kerugian lain seperti yang

dinyatakan oleh Terangna dan Clendennin (1989 ) bahwa detergen anionik yang

mengandung alkil sulfonat pada kadar 5-10 ppm bersifat racun terhadap alga.

Sedangkan Budiawan (2009 ) menyatakan bahwa, kandungan detergen yang tinggi

dapat menyebabkan terjadinya eutrofikasi, karena hampir semua detergen


55

mengandung senyawa fosfat yang merupakan zat hara, sehingga merangsang

pertumbuhan biota nabati perairan yang tidak di inginkan yang dapat menurunkan

estetika. Buih yang dihasilkan oleh detergen diperkirakan juga akan mempengaruhi

difusi oksigen dari udara ke dalam air.

Kawasan pesisir Teluk Kendari memiliki potensi pencemaran yang sangat

besar, hal ini disebabkan bentuk teluk yang semi tertutup yang seluruh aktivitas

manusia di daratan akan bermuara ke arah pantai Teluk Kendari bagian dalam. Tidak

adanya basuhan yang mengarah ke arah lautan menjadikan pesisir Teluk Kendari

menyimpan bahan pencemar. Sungai Wanggu merupakan salah satu sungai terbesar

yang membelah kota Kendari dan bermuara di teluk. Secara umum, sumber

pencemaran perairan Teluk Kendari dapat diidentifikasi dari berbagai input

diantaranya: industri dan perikanan, pelabuhan umum, pelabuhan perikanan, aktivitas

transportasi laut, limbah hotel dan ruko, limbah rumah sakit, limbah rumah tangga,

dan kegiatan pertambangan. Semua kegiatan ini memberikan kontribusi yang sangat

besar terhadap peningkatan konsentrasi detergen pada perairan ini.

Sebagai akibat dari kegiatan di atas penulis mencoba menganalisis residu

detergen yang ada pada perairan Teluk Kendari dengan tujuan untuk mengetahui

sejauh mana keberadaan detergen anionik LAS (Linear Alkylbenzene Sulfonate) pada

lokasi ini. Metode yang digunakan untuk menentukan konsentrasi detergen anionik

LAS (Linear Alkylbenzene Sulfonate) adalah metode metilen biru dan

spektrofotometer UV-VIS sebagai alat ukur (Greenberg,et al 1997).


66

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka rumusan masalah dalam penelitian

ini yaitu :

1. Bagaimana menentukan konsentrasi detergen anionik LAS pada perairan Teluk

Kendari?

2. Bagaimana kestabilan kompleks yang diperoleh pada fasa kloroform?

3. Sejauh mana akurasi dan presisi dari metode yang digunakan?

C. Tujuan

Secara umum penelitian ini bertujuan untuk mengetahui tingkat pencemaran

badan air Teluk Kendari sebagai media pembuangan limbah detergen anionik LAS,

dengan mempertimbangkan kemampuan swapentahiran (kemampuan pemulihan

secara alami). Tujuan secara khusus yang ingin dicapai dalam penelitian ini adalah

sebagai berikut :

1. Menentukan konsentrasi detergen anionik LAS pada perairan Teluk Kendari.

2. Mempelajari kestabilan kompleks yang diperoleh pada fasa kloroform.

3. Menentukan akurasi dan presisi dari metode yang digunakan.

D. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah :

1. Memberikan informasi tentang status pencemaran detergen anionik Linear

Alkylbenzene Sulfonate (LAS) pada perairan Teluk Kendari.

2. Pengembangan ilmu pengetahuan dibidang analisis dan penentuan kadar

detergen pada lingkungan perairan.


7

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Kondisi Geografis Teluk Kendari

Teluk Kendari meruapakan perairan semi tertutup yang dikelilingi oleh

daratan kota Kendari. Perairan ini merupakan tempat pertemuan antara air tawar dan

laut atau peralihan antara perairan tawar dan perairan laut. Jika dilihat dari kondisi

tersebut, perairan Teluk Kendari dapat digolongkan sebagai perairan estuari. Habitat

estuary relatif lebih subur (produktif) sehingga habitat ini menjadi daerah asuhan

yang baik bagi larva udang, ikan, dan kerang, bahkan ada jenis-jenis ikan yang

menjadikan estuary seagai habitat sepanjang hidupnya (Asriyana dkk, 2011). Adapun

pencitraan satelit berdasarkan google maps dari Teluk Kendari dapat dilihat pada

Gambar 1.

Teluk Kendari

Gambar 1 : Pemetaan Satelit Teluk Kendari (www.maps.google.co.id)

7
88

Topografi Wilayah Teluk Kendari secara umum cukup bervariasi dengan bentuk

pedataran, perbukitan landai dan terjal. Kelompok pedataran tersebar pada bagian

barat dan selatan teluk, sementara kelompok perbukitan landai dan terjal tersebar di

bagian utara teluk dengan berbagai tipe substrat diantaranya berpasir, berlempung,

berlumpur, dan substrat yang mengandung pecahan karang (focilindonesia.org).

Perairan Teluk Kendari memiliki luas sekitar 17,75 km 2 dengan total panjang

garis pantai kurang lebih 85,85 km, berbentuk hampir seperti segitiga.Alur sempitnya

tadi berada di bagian timur, dan makin ke barat alurnya makin melebar. Teluk ini

terletak pada posisi antara 30˚57’50”- 30˚5’30” LS dan 122˚31’50” - 122˚36’30” BT

dengan perkiraan luas ± 10,84 km2. Pantai utara Teluk Kendari merupakan kaki

Gunung Nipa Nipa sehingga agak terjal. Sebaliknya di bagian barat dan selatan teluk

merupakan dataran rendah yang garis pantainya ditutup hutan bakau (mangrove),

sehingga kondisi perairan Teluk Kendari yang terlindung oleh penyempitan alur

masuk itu, relatif tenang. Pergerakan arus bersifat local dan hanya sedikit dipengaruhi

oleh arus teluk. Arus yang bergerak dari mulut dan ke dalam teluk dan sebaliknya

pada saat terjadi pasang dan surut dengan kecepatan sekitar 13 km/jam.

B. Pencemaran Air

Pencemaran air dapat merupakan masalah regional maupun lingkungan

global, dan sangat berhubungan dengan pencemaran udara serta penggunaan lahan

tanah atau daratan. Walaupun air merupakan sumber daya alam yang dapat

diperbaharui, tetapi air akan dapat dengan mudah terkontaminasi oleh aktivitas
99

manusia untuk tujuan yang bermacam-macam sehingga dengan mudah dapat

tercemar. (Darmono, 1995).

Air yang tersebar di alam semesta ini tidak pernah terdapat dalam bentuk

murni, namun bukan berarti bahwa semua air sudah tercemar. Misalnya, walaupun di

daerah pegunungan atau hutan yang terpencil dengan udara yang bersih dan bebas

dari pencemaran, air hujan yang turun di atasnya selalu mengandung bahan-bahan

terlarut, seperti karbon dioksida (CO2), oksigen (O2), dan nitrogen (N2), serta bahan-

bahan tersuspensi misalnya debu dan partikel-partikel lainnya yang terbawa air hujan

dari atmosfir.

Adanya benda-benda asing yang mengakibatkan air tersebut tidak dapat

digunakan sesuai dengan peruntukannya secara normal disebut dengan pencemaran

air. Karena kebutuhan makhluk hidup akan air sangat bervariasi, maka batas

pencemaran untuk berbagai jenis air juga berbeda-beda. Sebagai contoh, air kali di

pegunungan yang belum tercemar tidak dapat digunakan langsung sebagai air minum

karena belum memenuhi persyaratan untuk dikategorikan sebagai air minum.

(Kristanto, 2002)

1. Jenis Pencemaran Air

Menurut Darmano (2010), pencemaran air terdiri dari bermacam-macam

jenis, antara lain:

1. Pencemaran Mikroorganisme dalam Air

Berbagai kuman penyebab penyakit pada makhluk hidup seperti bakteri,

virus, protozoa, dan parasit sering mencemari air. Kuman yang masuk ke dalam air
101
0

tersebut berasal dari buangan limbah rumah tangga maupun buangan dari industri

peternakan, rumah sakit, tanah pertanian dan lain sebagainya. Pencemaran dari

kuman penyakit ini merupakan penyebab utama terjadinya penyakit pada orang yang

terinfeksi. Penyakit yang disebabkan oleh pencemaran air ini disebut water-borne

disease dan sering ditemukan pada penyakit tifus, kolera, dan disentri.

2. Pencemaran Air oleh Bahan Anorganik Nutrisi Tanaman

Penggunaan pupuk nitrogen dan fosfat dalam bidang pertanian telah

dilakukan sejak lama secara meluas. Pupuk kimia ini dapat menghasilkan produksi

tanaman yang tinggi sehingga menguntungkan petani. Tetapi dilain pihak, nitrat dan

fosfat dapat mencemari sungai, danau, dan lautan. Sebetulnya sumber pencemaran

nitrat ini tidak hanya berasal dari pupuk pertanian saja, karena di atmosfer bumi

mengandung 78% gas nitrogen . Pada waktu hujan dan terjadi kilat dan petir, di udara

akan terbentuk amoniak dan nitrogen terbawa air hujan menuju permukaan tanah.

Nitrogen akan bersenyawa dengan komponen yang kompleks lainnya.

3. Pencemar Bahan Kimia Anorganik

Bahan kimia anorganik seperti asam, garam dan bahan toksik logam lainnya

seperti timbal (Pb), kadmium (Cd), merkuri (Hg) dalam kadar yang tinggi dapat

menyebabkan air tidak enak diminum. Disamping dapat menyebabkan matinya

kehidupan air seperti ikan dan organisme lainnya, pencemaran bahan tersebut juga

dapat menurunkan produksi tanaman pangan dan merusak peralatan yang dilalui air

tersebut (karena korosif).


111
1

4. Pencemar Bahan Kimia Organik

Bahan kimia organik seperti minyak, plastik, pestisida, larutan pembersih,

detergen dan masih banyak lagi bahan organik terlarut yang digunakan oleh manusia

dapat menyebabkan kematian pada ikan maupun organisme air lainnya. Lebih dari

700 bahan kimia organik sintetis ditemukan dalam jumlah relatif sedikit pada

permukaan air tanah untuk diminum di Amerika, dan dapat menyebabkan gangguan

pada ginjal, gangguan kelahiran, dan beberapa bentuk kanker pada hewan percobaan

di laboratorium. Tetapi sampai sekarang belum diketahui apa akibatnya pada orang

yang mengkonsumsi air tersebut sehingga dapat menyebabkan keracunan kronis.

2. Komponen Pencemaran Air

Komponen pencemaran air akan menentukan terjadinya indikator pencemaran

air. Pembuangan limbah industri, limbah rumah tangga, dan kegiatan masyarakat

lainnya yang tidak mengindahkan kelestarian dan daya dukung lingkungan akan

sangat berpotensi terjadinya pencemaran air.

Menurut Sunu (2001), adapun komponen pencemaran air dikelompokkan

sebagai berikut:

a. Limbah Zat Kimia

Apabila limbah zat kimia yang belum terolah dibuang langsung ke air

lingkungan seperti sungai, danau, laut akan membahayakan bagi kehidupan

organisme di dalam air. Limbah zat kimia sebagai bahan pencemar air

dikelompokkan sebagi berikut:


121
2

1. Limbah Organik

Limbah organik biasanya dapat membusuk atau terdegradasi oleh

mikroorganisme. Oleh karena itu, bila limbah industri terbuang langsung ke air

lingkungan akan menambah populasi mikroorganisme di dalam air. Bila air

lingkungan sudah tercemar limbah organik berarti sudah terdapat cukup banyak

mikroorganisme di dalam air, maka tidak tertutup kemungkinan berkembangnya

bakteri patogen.

a. Insektisida

Insektisida sebagai bahan pemberantas hama masih banyak digunakan

masyarakat khususnya di sektor pertanian. Apabila pemakaian insektisida

berlebihan, maka akan mempunyai dampak lingkungan.

b. Pembersih

Zat kimia yang berfungsi sebagai pembersih banyak sekali macamnya

seperti shampo, detergen, dan bahan pembersih lainnya. Indikasi adanya limbah

zat pembersih yang berlebihan ditandai dengan timbulnya buih-buih pada

permukaan air.

2. Limbah Anorganik

Limbah anorganik biasanya tidak dapat membusuk dan sulit didegradasi oleh

mikroorganisme. Limbah anorganik pada umumnya berasal dari industry yang

menggunakan unsur-unsur logam seperti Arsen (As), Kadmium (Cd), Timbal (Pb),

Krom (Cr), Kalsium (Ca), Nikel (Ni), Magnesium (Mg), Air Raksa (Hg), dan lain-

lain. Industri yang mengeluarkan limbah anorganik seperti industry electroplating,


131
3

industri kimia, dan lain-lain. Bila limbah anorganik langsung dibuang di air

lingkungan, maka akan terjadi peningkatan jumlah ion logam di dalam air.

C. Detergen

Detergen adalah campuran berbagai bahan, yang digunakan untuk membantu

pembersihan dan terbuat dari bahan-bahan turunan minyak bumi. Dibanding dengan

sabun, detergen mempunyai keunggulan antara lain mempunyai daya cuci yang lebih

baik serta tidak terpengaruh oleh kesadahan air. Detergen merupakan produk

teknologi yang strategis, karena telah menjadi bagian dari kehidupan sehari-hari

masyarakat modern mulai rumah tangga sampai industri. Berikut ini adalah struktur

senyawa detergen secara umum :

OSO3Na+

Gambar 2. Struktur senyawa detergen

Bahan-bahan yang umum terkandung pada detergen adalah surfaktan, builder,

filler, dan additives. Surfaktan (Surface active agent) merupakan senyawa yang

memiliki sifat permukaan aktif dan terdiri dari satu atau lebih gugus hidrofilik (polar)

dan satu atau lebih gug

Contents
I. PENDAHULUAN ....................................................................................................................................... 15
A. Latar Belakang ........................................................................................................................................... 15
B. Rumusan Masalah ...................................................................................................................................... 6
C. Tujuan ........................................................................................................................................................ 6
D. Manfaat Penelitian ..................................................................................................................................... 6
II. TINJAUAN PUSTAKA ............................................................................................................................ 7
A. Kondisi Geografis Teluk Kendari .............................................................................................................. 7
B. Pencemaran Air .......................................................................................................................................... 8
141
4

us hidrofobik (non polar) yang mampu menurunkan tegangan permukaan air.

Sifat rangkap ini menyebabkan surfaktan dapat diadsorpsi pada antar muka udara-air,

minyak-air, dan zat padat-air membentuk lapisan tunggal (EC,

2004). Gugus hidrofobik pada surfaktan berupa senyawa hidroksilat, sulfonat, fosfat

dan garam ammonium. Jumlah hidrokarbon dari suatu molekul surfaktan harus

mengandung 12 atom karbon agar efektif (Fatisa, 2003).


151
5

Surfaktan dapat ditemukan dalam detergen, kosmetik, farmasi, dan tekstil.

Produk pangan seperti es krim juga menggunakan surfaktan sebagai bahannya.

Karena sifatnya yang menurunkan tegangan permukaan, surfaktan dapat digunakan

sebagai bahan pembersih (wetting agent), bahan pengemulsi (emulsion agent), dan

sebagai bahan pelarut (solubilizing agent).

Salah satu surfaktan yang pertama kali dibuat adalah sabun, dimana sabun

merupakan hasil reaksi suatu ester dengan alkohol. Namun, reaksinya dengan garam -

garam di air menghilangkan kereaktifannya. Sabun kemudian digantikan oleh

surfaktan sintetis yang dibuat dalam rumusan komersial berupa detergen. Pada saat

ini, kebanyakan surfaktan yang digunakan dalam detergen adalah garam dari sulfonat.

R S OH

O
Gambar 3. Struktur Alkyl Sulfonat (id.wikipedia.org)

Surfaktan dan residu senyawa kimia dari detergen mempunyai efek merugikan

bagi kehidupan akuatik dan bisa menjadi sangat toksik bagi lingkungan. (Ying,

2006). Surfaktan diklasifikasikan berdasarkan sifat muatan ioniknya di dalam air,

dimana pembagian tersebut berupa surfaktan anionik, kationik, dan netral. Surfaktan

anionik merupakan surfaktan yang bagian alkilnya terikat pada suatu senyawa anion

atau di dalam air bagian hidrofiliknya membawa muatan negatif. Contoh dari

surfaktan anionik adalah garam alkana sulfonat (Alkylbenzene sulfonat (ABS)), garam
161
6

olefin Sulfonat, dan garam sulfonat asam lemak rantai panjang (Linear Alkylbenzene

Sulfonate (LAS)) (Schleheck, 2004).

Pada detergen surfaktan yag umumnya digunakan adalah surfaktan anionik

garam dari sulfonat atau sulfat berantai panjang dari natrium (RSO3Na+ dan

RSO4Na+). Pada tahun 1965, industri mengubah surfaktan dalam detergen menjadi

surfaktan yang biodergradable yaitu surfaktan dengan alkil rantai lurus berupa LAS.

Detergen umumnya menggunakan Linear Alkylbenzena Sulfonate (LAS)

sebagai surfaktan. Setelah detergen digunakan senyawa ini akan terbawa bersama air

ke pembuangan limbah cair. Berdasarkan penelitian, air buangan tanpa pengolahan

limbah memiliki konsentrasi LAS sekitar 1-15 mg/L (Hera, 2009). Surfaktan anionik

LAS memiliki toksisitas akut dan kronis terhadap alga invertebrata dan ikan antara

0 – 1 mg/L (Cramer, 2010). Konsentrasi LAS tersebut dapat menimbulkan efek

toksik pada organism akuatik, manusia, serta dapat mencemari tanah yang kemudian

berakibat tercemarnya sumber air bagi makhluk hidup (Hampel et al, 2009).

LAS adalah senyawa yang dihasilkan dari sulfonasi dari linear alkylbenzene

(LAB) yang merupakan senyawa turunan dari minyak bumi. Struktur senyawa ini

adalah :
H3C CH2 CH2 CH2 CH2 CH CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 COOH

O S O

ONa
Gambar 4. Struktur Molekul LAS (Folker dan Landner, 2000)
171
7

Sifat fisik dari Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS) ditunjukkan pada Tabel 1.

Tabel 1. Sifat Fisik Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS)


Rumus Molekul C12H25C6H4SO3Na
Berat Molekul 348 gr/mol
Titik didih 637˚C
Titik leleh 277˚C
Densitas 1198,4 kg/m3
Wujud Cair
Kapasitas Panas 0,6 Kcal/ kg.K
Warna Bening
Viskositas bening 23,87 Cp
(Folker dan Landner, 2000).

LAS telah digunakan kurang lebih 40 tahun dengan perkiraan konsumsi 18,2

juta ton pada tahun 2003. Produksi detergen pada tahun 2009 menurut Badan Pusat

Statistik Indonesia mencapai 191 ribu ton ( Mungray dan Kumar, 2009).

Komposisi LAS dalam beberapa detergen dan agen pembersih dapat dilihat

pada Tabel 2.

Tabel 2. Komposisi LAS Dalam Beberapa Detergen


Persentase (%) proporsi LAS dalam agent
Detergen konvensional 5-15 %
Detergen padat 0-15 %
Detergen Tablet 2-10 %
Detergen pabrik tekstil 10-20 %
Cairan pembersih 5-25%
(Fatisa, 2003).

Berbagai penelitian dalam ekotoksikologi membuktikan bahwa LAS dapat

memberikan efek akut maupun kronis pada organisme akuatik. LAS dengan

konsentrasi kurang lebih 0,02-1,0 mg/L pada lingkungan akuatik dapat merusak

insang ikan menyebabkan sekresi lendir yang berlebihan (Izidin, 2001).


181
8

Syarifuddin dan Asmawati (2002) telah melakukan analisis konsentrasi residu

detergen alkil linear sulfonat pada waktu pasang naik adalah 4,29 mg/L sebagai

konsentrasi terendah dan tertinggi 233,19 mg/L. Hasil analisis menunjukkan bahwa

konsentrasi residu detergen alkil sufonat linear telah melampaui ambang batas baik

sebagai baku mutu air laut untuk biota laut (budidaya perikanan ) maupun baku mutu

air laut untuk parawisata dan rekreasi.

D. Penentuan Surfaktan dengan Metode Metilen Biru

Metode analisis surfaktan yang mudah dan cepat serta dapat digunakan untuk

mengawasi kadar surfaktan anionik adalah secara spektrofotometri, karena analisis

dengan metode ini tidak memerlukan waktu yang cukup lama dan reagennya sedikit.

Pereaksi pengomplek yang digunakan untuk analisis surfaktan anionik secara

spektrofotometri adalah metilen biru (Washil, 2009). Bentuk fisik dari metilen biru

dapat dilihat pada Gambar 5.

Gambar 5. Metilen Biru (id,Wikipedia.org).

Metode MBAS berguna sebagai penentuan kandungan surfaktan anion dari air

dan limbah, tetapi kemungkin adanya bentuk lain dari MBAS (selain interaksi antara

metilen biru dan surfaktan anion) harus selalu diperhatikan. Metode ini relatif sangat

sederhana dan pasti. Inti dari metode MBAS ini ada 3 secara berurutan yaitu:
191
9

Ekstraksi metilen biru dengan surfaktan anion dari media larutan air ke dalam

kloroform (CHCl3) kemudian diikuti terpisahnya antara fase air dan organik dan

pengukuran warna biru dalam CHCl 3 dengan menggunakan alat spektrofotometri

pada panjang gelombang 652 nm (Franson, 1992). Batas deteksi surfaktan anion

menggunakan pereaksi pengomplek metilen biru sebesar 0,026 mg/L, dengan rata-

rata persen perolehan kembali 92,3% .

(CH3)2N
S+ N(CH3)2

Cl-
Gambar 6. Struktur Senyawa Metilen Biru (Rudi dkk., 2004).

MBAS adalah kompleks bahan aktif dengan metilen biru yang bersifat

nonpolar dan dapat diekstrak oleh kloroform. Intensitas warna biru dari MBAS dapat

diukur dengan spektrofotometer UV-Vis. Reaksi antara surfaktan dengan metilen biru

dapat diamati pada gambar berikut :


N N
O
S+ Cl- ONa+
S N(CH3)2 + NaCl
(CH3)2N N(CH3)2 + R S (CH3) 2N
O OH

R S O

Gambar 7. Reaksi antara surfaktan dengan metilen biru (Hummel, 1962).


202
0

E. Metode Spektrofotometer UV-Visible

Spektrofotometri UV-Vis merupakan salah satu metode kuantitatif yang

digunakan untuk mengukur transmitans atau serapan suatu sampel sebagai fungsi

panjang gelombang dari radiasi elektromagenetik. Banyaknya energi radiasi yang

diserap sebanding dengan kepekatan zat penyerap dalam larutan. Alat ini dapat

dipakai untuk mengukur contoh yang kadarnya kecil ( Day dan Underwood, 1999).

Menurut Hukum Lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan sel

yang disinari. Menurut Hukum Beer, serapan berbanding lurus dengan konsentrasi

(banyak molekul zat). Dari kedua pernyataan tersebut dapat dijadikan satu dalam

Hukum Lambert-Beer, sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding lurus terhadap

konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dalam persamaan berikut :

��0
𝐴 = log 𝐼
= 𝑘�� (1)

Keterangan : A = absorbans (serapan)


I0 = intensitas sinar awal
I = intensitas sinar yang diteruskan
c = kosentrasi sampel (g/L)
b = ketebalan sel (cm)
k = konstanta sampel

Absorbans suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu bertambah dengan

makin banyaknya molekul yang mengalami transisi. Oleh karena itu absorbans

bergantung pada struktur elektronik senyawa dan juga kepekatan dan panjangnya sel.
�𝑀
ɛ = 𝑐𝑙 (2)
212
1

Keterangan : ε = absorptivitas molar


A = absorptivitas ( g-1 cm-1)
c = konsentrasi (M)
l = absorbans
M = berat molekul sampel (Supratman, 2010)

Warna merupakan salah satu kriteria dalam mengidentifikasi suatu obyek

(Khopkar, 1990). Menurut Day dan underwood (1999), di dalam spektrum daerah

tampak (visible), warna digunakan untuk kemudahan dalam menunjukkan suatu

bagian-bagian tertentu dari spektrum, seperti terlihat pada Tabel 3.

Tabel 3. Warna-warna Komplementer pada Spektrum Tampak (visible)


Panjang Gelombang
Warna Warna Komplementer
(nm)
400-435 Ungu Kuning-kehijauan
435-480 Biru Kuning
480-490 Hijau-kebiruan Orange
490-500 Biru-kehijauan Merah
500-560 Hijau Merah-ungu

Penyerapan sinar UV-Vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional atau gugus

kromofor (gugus dengan ikatan tidak jenuh) yang mengandung elektron valensi

dengan tingkat eksitasi yang rendah. Radiasi ultraviolet dan sinar tampak diabsorpsi

oleh molekul organik aromatik, molekul yang mengandung elektron π terkonyugasi

dan atom yang mengandung elektron n, menyebabkan transisi elektron diorbital

terluarnya dari tingkat energi elektron terendah ke tingkat energi elektron tereksitasi

lebih tinggi. Besarnya serapan radiasi tersebut sebanding dengan banyaknya molekul
222
2

analit yang mengabsorpsi sehingga dapat digunakan untuk analisis kuantitatif

(Satiadarma, 2004).

Gambar 8. Skema Peralatan Spektrofotometer UV-Vis Tipikal

Berikut ini adalah uraian komponen spektrofotometer UV-Vis, antara lain:

1. Sumber-sumber lampu; lampu deutrium digunakan untuk daerah UV pada

panjang gelombang dari 190-350 nm, sementara lampu halogen kuarsa atau

lampu tungsten digunakan untuk daerah sinar tampak (pada panjang gelombang

antara 350-900 nm).

2. Monokromator; digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis.

Alat tersebut dapat berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan sinar

monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian

3. Kuvet; pada pengukuran di daerah tampak, kuvet kaca atau kuvet kaca corex

dapat digunakan tetapi untuk pengukuran pada daerah UV yang digunakan adalah

sel kuarsa. Umumnya tebal kuvet adalah 10 nm, tetapi yang lebih kecil ataupun

yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi,
232
3

tetapi bentuk silinder dapat juga digunakan untuk pelarut organik. Sel yang baik

adalah kuarsa atau gelas hasil leburan yang homogen.

4. Detektor; berperan untuk memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai

panjang gelombang.

5. Suatu amplifier (penguat) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat

listrik dapat untuk diamati

6. Sistem pembacaan yang memperlihatkan besarnya isyarat listrik (Gandjar dan

Rohman, 2007).

F. Uji Parameter

Beberapa metode analisis yang digunakan di laboratorium harus melalui uji

parameter agar hasil yang diperoleh metode tersebut sesuai dengan hasil yang

diharapkan. Parameter yang diuji pada suatu metode dapat berupa spesivisitas,

linearitas, akurasi atau perolehan kembali, sensitivitas, dan presisi. Metode analisis

yang memenuhi parameter tersebut memainkan peran penting dikarenakan hasil yang

diperoleh dari metode tersebut dapat digunakan untuk menilai kualitas dan tingkat

kepercayaan metode analisis tersebut (Owen, 1996 dan Huber, 2010).

1. Linearitas

Linearitas menunjukkan respon perbandingan yang linear terhadap

konsentrasi analit dalam rentang konsentrasi larutan sampel. Linearitas juga

merupakan suatu hubungan garis lurus dimana data yang diperoleh dibuat ke dalam

persamaan sebagai berikut.


242
4

�= �
�+ � (3)

Dimana y merupakan variabel terikat, x merupakan variabel bebas, b adalah slope

dari kurva dan b adalah intersep dalam ordinat (sumbu y), Nilai y pada umumnya

merupakan variabel terukur yang diplot sebagai fungsi perubahan x. Dalam

spektrofotometri, hubungan garis lurus ini disebut kurva kalibrasi dengan nilai y

merupakan absorbans terukur dan x merupakan konsentrasi dari standar. Dari kurva

kalibrasi juga dapat dihitung koefisien korelasi untuk mengetahui derajat korelasi

antara variabel terukur dan konsentrasi sampel. Aturan secara umum dengan nilai r

berkisar 0,90-0,95 menunjukkan kurva yang cukup baik, nilai r berkisar 0,95-0,99

menunjukkan kurva yang baik dan nilai r lebih dari 0,99 menunjukkan linearitas yang

sangat baik. Nilai r yang melebihi dari 0,999 juga dapat diperoleh dengan ketelitian

yang sangat tinggi (Christian, 2004).

2. Batas Deteksi

Batas deteksi merupakan jumlah atau konsentrasi terkecil dari analit yang

dapat dideteksi dengan pengukuran statistik yang masih dapat dipercaya. Sedangkan

batas kuantitasi merupakan konsentrasi atau jumlah terkecil dari analit yang dapat

terukur (Harvey, 2000). Dan menurut Harmita (2004), batas deteksi merupakan

jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan

respon signifikan dibandingkan dengan blanko dan merupakan parameter uji batas.

Batas deteksi atau LOD (Limit of Detection) dari beberapa metode juga

dapat digambarkan sebagai sensitivitas untuk mendeteksi atau mengukur secara


252
5

kuantitas. LOD pada serapan UV dapat dihitung dari standar deviasi data yang

diperoleh (Makino et al., 2009).

3. Rentang Konsentrasi Kerja

Rentang konsentrasi kerja suatu metode merupakan rentang konsentrasi

dimana akurasi dan presisi yang diperoleh masih dapat diterima, dan biasanya juga

termasuk linearitas. Presisi akan berbeda pada setiap rentang konsentrasi. Pada

konsentrasi rendah, nilai presisi menjadi buruk nilainya namun terkadang terjadi juga

pada konsentrasi tinggi, seperti dalam pengukuran spektrofotometri sehingga dapat

mengurangi wilayah konsentrasi kerja (Christian, 2004). Dan menurut Harmita

(2004), rentang metode adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang

sudah ditunjukkan dapat ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan, dan linearitas

yang dapat diterima.

4. Akurasi

Akurasi merupakan tingkat kedekatan antara hasil pengujian terhadap nilai

pembanding yang diterima (McPolin, 2009). Akurasi juga dapat diartikan sebagai

ukuran seberapa dekat hasil percobaan dengan hasil yang diharapkan. Selisih antara

hasil yang diperoleh dan hasil yang diharapkan dibagi dengan hasil yang diharapkan

dan disebut sebagai persen kesalahan relatif. Metode akurasi dengan akurasi tinggi

memiliki kesalahan relatif tidak lebih besar dari 1%. Metode dengan kesalahan relatif

antara 1% dan 5% dapat dikatakan sebagai metode yang cukup akurat, namun metode

akurasi rendah menghasilkan kesalahan relatif lebih besar dari 5% (Harvey, 2000).
262
6

Kecermatan (akurasi) dapat juga dinyatakan sebagai persen perolehan kembali

(recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan tersebut dapat ditentukan dengan

dua cara, yaitu metode simulasi (spiked-placebo recovery) dan metode penambahan

baku (standard addition method). Dalam metode simulasi, sejumlah analit bahan

murni ditambahkan ke dalam plasebo lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya

dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan. Namun apabila tidak

memungkinkan membuat sampel plasebo karena matriksnya tidak diketahui, maka

dapat digunakan metode adisi dengan menambahkan sejumlah analit dengan

konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode

tersebut. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen

analit yang ditambahkan tadi dapat ditemukan (Harmita, 2004).

5. Presisi

Presisi merupakan tingkat kesesuaian antara pengukuran yang berulang pada

jumlah yang sama atau tingkat keterulangan dari hasil pengukuran. Presisi dapat

dinyatakan sebagai standar deviasi, koefisien variasi, kisaran data, atau sebagai

interval kepercayaan dari nilai rata-rata. Presisi yang baik tidak menjamin akurasi

yang baik, seperti pada kasus kesalahan sistematik dalam analisis. Pengukuran berat

setiap sampel memungkinkan terjadinya kesalahan, namun kesalahan tersebut

mempengaruhi akurasi suatau analisis dan tidak mempengaruhi presisi (Christian,

2004).
272
7

Ada tiga jenis presisi, yaitu: keterulangan, presisi antara dan ketertiruan.

a. Keterulangan (Repeatability)

Keterulangan adalah kemampuan metode untuk memberikan hasil analisis

yang sama untuk beberapa sampel yang kadarnya sama yang dilakukan oleh satu

orang analis pada waktu tertentu terhadap beberapa sampel yang sama.

b. Presisi antara (intermediate precision)

Presisi antara adalah pengukuran kinerja metode di mana sampel-sampel diuji

dan dibandingkan, dilakukan oleh analis yang berbeda, menggunakan peralatan

berbeda dan pada hari yang berbeda. Presisi antara tidak perlu diuji jika kajian

reprodusibilitas telah dilakukan. Nama lain presisi antara adalah “Ruggedness”.

c. Ketertiruan (Reproducibility)

Uji ketertiriuan merupakan pengujian presisi yang terakhir dan tuntas.

Reprodusibilitas diuji dengan cara menyiapkan sampel yang homogen dan stabil, lalu

diuji oleh beberapa laboratorium (studi kolaboratif). Hasil ini akan memperlihatkan

adanya galat acak yang disebabkan oleh sampel dan laboratorium, serta galat

sistematik (Rivai, 2010).


III. METODE PENELITIAN

A. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini diawali dengan pengambilan sampel di Perairan Teluk Kendari,

Provinsi Sulawesi Tenggara dengan posisi koordinat 30˚57’50”- 30˚5’30” LS dan

122˚31’50” - 122˚36’30” BT. Analisis dilakukan menggunakan Spektrofotometer

UV-Vis di Laboratorium Instrumen dan Kimia Analitik, Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo. Penelitian ini dilaksanakan pada

bulan Oktober 2015 – November 2015.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini yaitu Global Positioning

System (GPS) untuk menentukan titik koordinat pengambilan sampel, botol

sampel polietilen, cool box, kertas saring Whattman, Labu Takar 50 mL, labu

takar 100 mL, labu takar 250 mL, labu takar 1000 mL, gelas kimia, pipet

tetes, pipet Ukur, lemari pendingin (refrigerator), corong pisah,

Spektrofotometer UV-Vis (jasco V-630 Spectrophotometer).

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Linear

Alkylbenzene Sulfonate (LAS), metilen biru, HCl pekat, asam sulfat, asam

nitrat, kloroform, dan akuades.

27
28

C. Prosedur Penelitian

1. Penentuan Stasiun Penelitian

Pengambilan sampel air laut dilakukan dengan terlebih dahulu

menetapkan titik-titik pengambilan sampel. Untuk memperoleh gambaran

yang jelas mengenai kandungan LAS yang berasal dari buangan sisa

pencucian dari rumah-rumah penduduk dan industri-industri yang dilewati

perairan Teluk Kendari mulai dari hulu sampai hilir sungai, maka titik

pengambilan sampel dilakukan pada daerah yang dilalui perairan Teluk

Kendari seperti pada Gambar 9.

Gambar 9. Lokasi Pengambilan Sampel


29

Penentuan lokasi pengambilan sampel detergen dilakukan dengan

mengambil 12 titik lokasi sampling pada kawasan perairan Teluk Kendari

dengan letak geografis yang diukur dengan menggunakan GPS.

Lokasi pengambilan sampel di kawasan Daerah Aliran Sungai

(DAS) wanggu sebanyak 2 titik, pada kawasan estuary sebanyak 1 titik,

kawasan tengah Teluk Kendari sebanyak 3 titik, kawasan pelabuhan

perikanan Samudra sebanyak 1 titik, kawasan Pelabuhan Ferry sebanyak 2

titik, kawasan Pelabuhan Nusantara sebanyak 2 titik dan pada Pulau Bokori

sebanyak 1 titik. Pemilihan 12 titik sampel didasarkan pada asumsi

keterwakilan dari sumber-sumber input pencemar dan proses-proses yang

menyertainya di Teluk Kendari.

Tabel 4. Lokasi Koordinat Titik Sampling


Sampel Lokasi LS BT

S1 DAS Wanggu 122031’48.74” 3058’48.75”


S2 DAS Wanggu 122032’02.10” 3o58’41.27”
S3 Estuari 122032’06.43” 3o58’41.30”
S4 Kawasan Dalam Teluk 122032’57.09” 3o58’34.80”
S5 Kawasan Dalam Teluk 122033’18.80” 3o58’44.44”
S6 Kawasan Dalam Teluk 122033’57.89” 3o58’36.64”
S7 Pelabuhan 122033’55.70” 3o58’58.02”
S8 Pelabuhan 122034’06.82” 3o58’56.68”
S9 Pelabuhan 122034’35.45” 3o58’27.73”
S10 Pelabuhan 122034’42.20” 3o58’27.17”
S11 Pelabuhan 122035’07.28” 3o58’17.66”
S12 Daerah Lepas Pantai 122 o39’56.95” 3 o56’31,.56”
BT : Bujur Timur ; LS : Lintang Selatan
30

2. Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel air sungai dilakukan pada titik-titik pengambilan

sampel yang telah ditetapkan dengan kedalaman 1 m, Pengambilan sampel

dilakukan dengan cara grab sebab analisis dimaksudkan hanya untuk

menentukan kandungan LAS (Linear Alkylbenzene Sulfonate) dalam sampel

pada saat pengambilan. Menurut Markert (1994), sampel grab adalah suatu

sampel individual yang diambil pada satu waktu tertentu dan data yang

dihasilkan hanya mewakili waktu tersebut. Sampel air ditampung dalam botol

polietilen 500 ml dan diberi ~ 2 tetes HCl pekat untuk menstabilkan air sampel

pada pH = 2 lalu dimasukkan ke dalam pendingin (cool box). Sampel kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis (Ramessur dkk, 2001).

3. Analisis Sampel

a. Preparasi Sampel

Peralatan yang digunakan untuk analisis perlu mendapat perhatian

khusus, terlebih dahulu dicuci sebelum digunakan. Hal ini perlu dilakukan

untuk mencegah kontaminasi terhadap wadah dan peralatan analisis

sehingga data yang diperoleh memiliki jaminan mutu teliti dan kontrol

kualitas.

Semua wadah dan peralatan gelas yang digunakan untuk analisis

dicuci dengan sabun kemudian dibilas dengan akuades hingga bebas sabun.

Selanjutnya direndam dengan asam nitrat (1 : 3) selama 12 jam lalu dibilas

kembali dengan akuades bebas ion (Weber, et al., 1962).


31

b. Pembuatan Pereaksi

1. Larutan baku Linear alkylbenzene sulfonate (LAS) 1000 mg/L

Ditimbang 0,2500 gram zat, dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL

dan diencerkan dengan akudes sampai tanda batas.

(Larutan ini disimpan dalam lemari pendingin pada temperature 4˚C dan

sebaiknya dibuat perminggu

2. Larutan standar Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS) 10 mg/L

Larutan baku LAS sebanyak 1 mL dimasukkan ke dalam labu takar 100

mL dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas.

(Larutan ini diencerkan sesuai konsentrasi yang diinginkan sebelum

digunakan dan sebaiknya dibuat setiap kali analisis).

3. Pereaksi metilen biru (MB) 100 mg/L

Sebanyak 100 mg MB dilarutkan dengan akuades dalam labu takar 100

mL hingga tanda batas. diambil 30 mL larutan ini dan dimasukkan ke

dalam labu takar 1000 mL, ditambahkan 500 mL akuades dan 41 mL

larutan H2SO4 3 M. Dikocok hingga larut sempurna lalu di encerkan

hingga tanda batas dengan akuades.


32

c. Penetapan panjang gelombang optimum

Larutan standar LAS sebanyak 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu

takar 50 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. Larutan

kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah 300 mL, ditambahkan 5 mL

MB dan diekstraksi dengan 5 mL kloroform. Hasil ekstraksi dianalisis

dengan alat spektrofotometer UV/Vis. Absorbans warna hasil ekstraksi

larutan standar LAS diukur dengan kloroform sebagai blanko pada panjang

gelombang 500 sampai 750 nm dan tebal sel serapan 1 cm. penetapan

panjang gelombang optimum dilakukan setiap akan melakukan analisis.

d. Kestabilan Warna

Larutan standar LAS sebanyak 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu

takar 50 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. Larutan

kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah 300 mL dan diekstraksi

dengan menggunakan prosedur ekstraksi yang telah dioptimasi. Fasa

kloroform yang ada pada bagian bawah corong pisah dikeluarkan dan

absorbansinya diukur setiap selang waktu 5 menit selama 1 jam.

e. Analisis Kurva Kalibrasi

Seri kadar larutan standar LAS disiapkan dengan memipet 0 ; 0,25

; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ; dan 6,0 mL standar, dimasukkan ke dalam

labu takar 50 mL lalu diencerkan dengan akuades hingga tanda batas.

Larutan kemudian dipindahkan ke dalam corong pisah 300 mL dan

diekstraksi dengan menggunakan prosedur ekstraksi yang telah


33

dioptimasi. Fasa kloroform yang ada pada bagian bawah corong pisah

dikeluarkan dan absorbansinya diukur dengan spektrofotometer UV-Vis

pada panjang gelombang optimum. Kadar LAS dan serapan (A) dialurkan

dalam sebuah grafik garis lurus.

f. Analisis Sampel

Sampel air sungai sebanyak 50 mL dimasukkan ke dalam corong

pisah 300 mL lalu diekstraksi dengan menggunakan prosedur ekstraksi

yang telah dioptimasi. Fasa kloroform yang ada pada bagian bawah

corong pisah dikeluarkan dan absorbansinya diukur dengan

spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang optimum.

Diulangi cara kerja yang sama sampai 3 kali (n = 3) pada tiap-tiap

titik sampling.

g. Analisis Data

Kurva kalibrasi dibuat dengan mengalurkan hasil pengukuran serapan

larutan standar (A) terhadap konsentrasi masing-masing larutan standar (C).

Untuk menarik suatu garis lurus pada grafik antara nilai serapan terhadap

konsentrasi, digunakan persamaan regresi yaitu:

y = a + bx (4)

dengan Y = serapan (A); X = konsentrasi larutan standar (mg/L);

a = suatu tetapan, dan b = tangen arah.

Nilai a dan b dapat dihitung dengan persamaan :


34

a = y – bx (5)

 ( x i  x )( y i  y)
b = i (6)
 (x i  x)
2
i

dengan n adalah jumlah data. Hubungan antara kedua variabel X

dan Y dapat ditentukan dengan menetapkan koefisien korelasi, r,

berdasarkan persamaan berikut :


 ( x
i
i  x )( yi  y)
r= (7)
 2   2
 ( xi  x )  ( y i  y) 
 i  i 

Kadar LAS dalam sampel diperoleh dengan mengalurkan nilai

serapannya pada kurva kalibrasi yang telah dibuat. Dilakukan uji statistik

untuk menentukan akurasi dan presisi dari metode yang digunakan.


35

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Penentuan Panjang Gelombang Serapan Maksimum

Panjang gelombang maksimum merupakan panjang gelombang suatu larutan

uji yang memiliki serapan maksimum. Panjang gelombang serapan maksimum dapat

ditentukan dengan cara membuat spektrum penyerapan dari larutan uji.

Penentuan panjang gelombang maksimum bertujuan agar pengukuran setiap

satuan konsentrasi diperoleh kepekaan analisis yang maksimal. Di bawah ini

disajikan grafik hasil pengukuran panjang gelombang Metilen biru - Linear

Alkylbenzene Sulfonate (MB-LAS) yang di ukur dengan spektrofotometer UV-Vis

dengan kloroform sebagai blanko pada rentang panjang gelombang 500 – 750 nm.

0,9
0,8
0,7
Absorbans (A)

0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760
Wavelength (nm)
Gambar 10. Kurva Penentuan Panjang Gelombang Maksimum MB-LAS

Berdasarkan Gambar 10, dapat dinyatakan bahwa energi radiasi maksimum

yang diserap surfaktan anionik LAS dengan metilen biru adalah pada panjang

gelombang 652 nm (A = 0,847) atau berada pada daerah sinar tampak. Panjang

35
36

gelombang cahaya UV atau cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi

elektron. Molekul-molekul yang memerlukan lebih banyak energi untuk bertransisi,

akan menyerap panjang gelombang yang lebih pendek. Sehingga senyawa yang

meyerap cahaya dalam daerah tampak (senyawa berwarna) memiliki elekktron yang

lebih mudah bertransisi (Fessenden, 1992).

Proses terjadinya komplek pasangan ion pada metode ini yaitu ion surfaktan

bereaksi dan berasosiasi dengan ion metilen biru yang muatannya berlawanan

membentuk pasangan ion. Komplek asosiasi ion antara surfaktan anionik dengan

metilen biru terekstrak secara efektif ke dalam kloroform. Hal ini dibuktikan dengan

terbentuknya warna biru muda dalam kloroform.

Berdasarkan literatur yang telah ada, komplek MB-LAS memiliki panjang

gelombang serapan maksimum pada 652 nm, sedangkan untuk campuran metilen biru

murni dalam air memiliki panjang gelombang maksimum sebesar 664 nm. Namun

untuk memastikannya maka dilakukan pengukuran untuk mencari panjang

gelombang serapan maksimumnya dan memastikan apakah panjang gelombang yang

telah diperoleh selalu bergeser atau tidak. Kemudian setiap melakukan analisis dan

uji parameter dilakukan terlebih dahulu penentuan panjang gelombang serapan

maksimum untuk menghindari kesalahan dari alat spektrofotometer bila panjang

gelombangnya bergeser. Kurva penyerapan panjang gelombang maksimum metilen

biru murni dapat dilihat pada Gambar 11.


37

Gambar 11. Kurva Penyerapan Panjang Gelombang Maksimum MB Murni

Berdasarkan gambar di atas, serapan panjang gelombang maksimum antara

MB-LAS dalam fasa kloroform menujukkan pergeseran 12 nm jika dibandingkan

dengan MB murni dalam air (Koga, 1999).

B. Uji Kestabilan Warna

Stabilitas suatu zat warna di definisikan sebagai kemampuan suatu larutan

berwarna untuk bertahan dalam batas yang ditetapkan sepanjang periode

penyimpanan dan penggunaan, sifat dan karakteristiknya sama dengan yang

dimilikinya pada saat dibuat. Faktor lingkungan seperti suhu, radiasi, cahaya, udara,

dan kelembaban dapat mempengaruhi stabilitas suatu zat warna. Adapun grafik

kestabilan warna ekstrak MB-LAS dapat dilihat pada Gambar 12.


38

0,375
0,37
Absorbans (A)
0,365
0,36
0,355
0,35
0 20 40 60
Waktu (t)
Gambar 12. Kestabilan Warna MB-LAS

Pada gambar di atas terjadi kenaikan absorbans larutan MB-LAS dan terlihat

stabil pada waktu 0 sampai 15 menit dan selanjutnya mengalami penurunan

absorbans pada menit ke -20 hingga ke 60 menit secara signifikan akibat dekolorisasi.

Dekolorisasi warna senyawa MB-LAS ini diperkirakan disebabkan oleh adanya

fotodegradasi atau efek fotolisis oleh sinar ultraviolet (foton) terhadap molekul MB

yang terdapat dalam senyawa MB-LAS

Modestov dkk. (1997) melaporkan bahwa sebagian besar degradasi senyawa

organik mengikuti reaksi tingkat satu. Reaksi fotodegradasi dapat dituliskan sebagai

berikut (Nogueira dan Jardim, 1993) :


C16H18N3SCl(teradsorp + terlarut) + 51 / 2O2 HCl + H2SO4 + 3HNO3 + 16CO2 +6H2O (8)

C. Uji Parameter

Metode analisis yang baik merupakan suatu metode analisis yang telah

melalui serangkaian uji parameter yang meliputi akurasi, presisi, dan seberapa besar

analisis tersebut dapat menentukan kuantitas suatu analit. Dalam penelitian yang telah
39

dilakukan, uji parameter yang digunakan meliputi uji linearitas, batas deteksi, rentang

konsentrasi kerja, akurasi, dan presisi.

1. Linearitas

Setiap analisis kuantitatif selalu dihadapkan dengan memplot data yang

digambarkan sebagai garis lurus, yang biasa lebih dikenal sebagai kurva standar

ataupun kurva kalibrasi. Kurva tersebut sangat penting dalam memperoleh data

analisis yang akurat karena dapat digunakan untuk menghitung konsentrasi yang

tidak diketahui. Dengan data yang telah ada maka dapat dibuat hubungan garis lurus

dengan persamaan (4).

Untuk mengetahui linearitas dari kurva kalibrasi, maka dilakukan analisis

regresi linear. Dari analisis regresi linear akan diketahui sejauh mana kurva berbentuk

garis lurus yang terbaik pada kadar analit standar yang diberikan (r 2). Pada penelitian

ini dilakukan uji linearitas dengan cara membuat larutan standar LAS dengan rentang

konsentrasi 0 hingga 1,2 ppm. Data hasil linearitas dapat dilihat pada Tabel 5 dan

perhitungan data analisis selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 7.


40

Tabel 5. Data Linearitas Kurva Standar LAS


Konsentrasi Larutan Standar Koefisien Korelasi
(ppm) Absorbans (r²)
0 0,152
0,05 0,201
0,1 0,207 0,83
0,2 0,246 0,91
0,4 0,308 0,96
0,6 0,349 0,964
0,8 0,396 0,973
1 0,448 0,982
1,2 0,47 0,978

Berdasarkan data pada Tabel 5, linearitas terus meningkat hingga konsentrasi

1 ppm namun mengalami penurunan pada konsentrasi 1,2 ppm sehingga linearitas

yang terbaik ditunjukkan hingga pada konsentrasi 1 ppm. Selanjutnya dibuat kurva

kalibrasi LAS seperti pada Gambar 13.

0,5

0,4

0,3
Absorbans (A)

y = 0.276x + 0.179
0,2 R² = 0.9909

0,1

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Konsentrasi Larutan Standar LAS (ppm)


Gambar 13. Kurva Kalibrasi Larutan Standar LAS
41

Untuk memperoleh persamaan regresi maka dihitung terlebih dahulu nilai

slope dan intercept pada kurva tersebut dan dari data tersebut diperoleh persamaan

regresi. Nilai slope yang diperoleh yaitu 0,0276 ± 0,015 dan nilai intercept sebesar

0,179 ± 0,007 sehingga diperoleh persamaan regresi yaitu y = 0,0276 x + 0,179

dengan koefisien korelasi (r2) sebesar 0,9909 dan analisis data selengkapnya dapat

dilihat pada Lampiran 7. Bila ditinjau dari koefisien regresi yang mendekati 1, maka

hubungan antara absorbans dengan konsentrasi menjadi sangat linear atau mendekati

garis lurus dan sesuai dengan hukum Lambert Beer (r2 = 1).

2. Batas Deteksi

Pada persamaan garis linear yang telah diperoleh pada uji linearitas maka

batas deteksi dapat dihitung, dimana batas deteksi merupakan konsentrasi analit

terendah yang masih memberikan sinyal cukup besar dan dapat dibedakan dengan

sinyal yang diperoleh dari blanko dengan tingkat kepercayaan 99%. Dari data analisis

regresi pada Lampiran 8 maka diperoleh nilai batas deteksi dan sebesar 0,06 ppm.

3. Rentang Konsentrasi Kerja

Rentang konsentrasi kerja suatu metode analisis didefinisikan sebagai interval

antara level tertinggi dan terendah analit yang menunjukkan tingkat akurasi, presisi

dan linearitas yang dapat diterima, sehingga suatu analisis dapat dikerjakan dan

diperoleh data yang akurat serta teliti. Rentang konsentrasi atau disebut juga linear

range adalah daerah pengukuran yang dimulai dari konsentrasi limit deteksi sampai

konsentrasi tertinggi yang masih dapat diukur dengan kurva kalibrasi pada nilai r2

tertinggi (Stewart, 2000).


42

Pada penelitian ini, rentang konsentrasi kerja dapat ditentukan dari nilai limit

deteksi hingga konsentrasi yang masih memberikan korelasi terbaik pada kurva

regresi, yaitu kurva yang menghubungkan antara sinyal yang terukur berupa

absorbans dialurkan terhadap konsentrasi sederetan standar. Hasil percobaan yang

disajikan pada Gambar 13 menunjukkan bahwa kurva mengikuti Hukum Beer’s

sampai konsentrasi 1 ppm dengan koefisien korelasi yang baik yaitu 0,9909. Limit

deteksi pada penelitian ini adalah 0,06 ppm sehingga metode analisis dalam

penelitian ini memiliki rentang konsentrasi kerja 0,06 ppm hingga 1 ppm. Di bawah

nilai tersebut, konsentrasi sampel dapat dipekatkan sedangkan nilai konsentrasi di

atas 1 ppm dapat diencerkan dengan faktor pengenceran tertentu agar masuk ke

dalam rentang konsentrasi kerja.

4. Uji Akurasi

Pada penelitian yang telah dilakukan, uji akurasi dilakukan dengan

menggunakan metode perolehan kembali. Akurasi merupakan kedekatan suatu hasil

pengukuran atau rata-rata hasil pengukuran ke nilai yang sebenarnya. Kesalahan yang

berubungan dengan akurasi yaitu kesalahan sistematik. Kesalahan sistematik dapat

disebabkan oleh standar, kalibrasi, atau instrument yang tidak baik.

Uji akurasi pada penelitan ini dilakukan dengan membuat dua konsentrasi

kerja LAS yaitu 0,1 ppm dan 1 ppm dan menganalisis kembali konsentrasi LAS yang

terdapat didalamnya dengan metode metilen biru yang digunakan. Data hasil

pengujian akurasi dengan metode perolehan kembali dapat dilihat pada Tabel 6 dan

perhitungan data analisis selengkapnya dapat dilihat pada Lampiran 9.


43

Tabel 6. Data Uji Akurasi


Konsentrasi LAS Absorbans Konsentrasi LAS Recovery
Standar (ppm) (A) Terukur (ppm) (%)
0,1 0,207 0,101 101
0,207 0,101
0,208 0,105
0,206 0,098
0,207 0,101
1 0,449 0,978 98
0,450 0,982
0,449 0,978
0,447 0,971
0,447 0,971

Berdasarkan data pada Tabel 6 diperoleh nilai persen perolehan kembali

sebesar 101% dan 98% untuk konsentrasi larutan LAS uji masing-masing 0,1 dan

1 ppm. Nilai persen perolehan kembali yang diperoleh dapat diterima dimana syarat

akurasi yang baik yaitu dengan rentang recovery sebesar 80-110%, oleh sebab itu

metode yang digunakan dalam pengukuran konsentrasi LAS pada perairan Teluk

Kendari memili akurasi yang baik karena berada pada range recovery yang

disyaratkan.

5. Uji Presisi

Penentuan presisi dapat dibagi menjadi 3 kategori yaitu keterulangan

(repeatability), presisi antara (intermediate precision) dan ketertiruan

(reproducibility). Presisi keterulangan dapat ditentukan pada saat analisis dilakukan

di satu laboratorium oleh satu analis menggunakan satu peralatan dan dikerjakan

dalam satu hari. Kriteria penerimaan nilai RSD untuk studi presisi dari suatu
44

pengujian adalah < 2. Berikut merupakan data dari hasil uji presisi keterulangan yang

dapat dilihat pada Tabel 7 dan perhitungan data analisis selengkapnya dapat dilihat

pada Lampiran 10.

Tabel 7. Data Uji Presisi


Konsentrasi (ppm)
Pengukuran ke -
0,1 1
1 0,101 0,978
2 0,101 0,982
3 0,105 0,978
4 0,098 0,971
5 0,101 0,971
SD 0,0026 0,0048
RSD (%) 0,26 0,49
Berdasarkan data pada Tabel 7 diperoleh nilai RSD sebesar 0,26 % pada

konsentrasi 0,1 ppm dengan standar deviasi sebesar 0,0026 dan RSD sebesar 0,49 %

pada konsentrasi 1 ppm dengan standar deviasi sebesar 0,0048. Hal tersebut

menunjukkan bahwa semakin besar konsentrasi maka presisi akan naik dikarenakan

perubahan sinyal berupa absorbans pada konsentrasi 1 ppm. Berdasarkan dari nilai

RSD terhadap kedua larutan uji, secara keseluruhan masih dapat diterima karena

masih memenuhi syarat yang ditentukan, dimana nilai RSD < 2% maka metode

tersebut dapat diterima.

D. Status pencemaran detergen anionik Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS) di

perairan Teluk Kendari

Hasil optimasi yang diperoleh dari pengukuran panjang gelombang

maksimum, kestabilan warna dan analisis regresi kurva kalibrasi pada metode metilen

biru dalam penelitian ini diaplikasikan untuk menentukan konsentrasi surfaktan


45

anionik LAS pada sampel perairan Teluk Kendari. Hasil pengukuran konsentrasi

residu LAS pada sampel air Teluk Kendari yang di ambil pada keadaan pasang naik

melalui tiga kali ulangan menggunakan metode metilen biru disajikan pada Tabel 8:

Tabel 8. Hasil Pengukuran Residu LAS


Koordinat
Sampel Lokasi LAS [ppm]
LS
S1 DAS Wanggu 122031’48,74” 0,116 ± 0,006
S2 DAS Wanggu 122032’02,10” 0,221 ± 0,002
S3 Estuari 122032’06,43” 0,319 ± 0,004
S4 Kawasan Dalam Teluk 122032’57,09” 0,530 ± 0,002
S5 Kawasan Dalam Teluk 122033’18,80” 0,742 ± 0,002
S6 Kawasan Dalam Teluk 122033’57,89” 0,180 ± 0,002
S7 Pelabuhan 122033’55,70” 0,440 ± 0,002
S8 Pelabuhan 122034’06,82” 0,295 ± 0,002
S9 Pelabuhan 122034’35,45” 0,643 ± 0,004
S10 Pelabuhan 122034’42,20” 0,336 ± 0,002
S11 Pelabuhan 122035’07,28” 0,430 ± 0,004
S12 Daerah Lepas Pantai 122˚39’56,95” 0,001 ± 0,002

Tabel 8 memperlihatkan bahwa konsentrasi LAS di sekitar Teluk Kendari

berada pada range 0,001-0,742 ppm. Hasil pengukuran residu detergen LAS tersebut

dapat dibuat dalam bentuk histogram untuk melihat sejauh mana distribusi LAS

dalam tiap-tiap kelompok sampel (DAS Wanggu, daerah estuari, bagian dalam teluk,

kawasan pelabuhan dan daerah lepas pantai di Pulau Bokori) (Gambar 14).
46

0,6
Kadar Residu Detergen

0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
DAS Estuary KDT Pelabuhan Pulau
Wanggu Bokori
Titik Sampling
Gambar 14. Histogram kadar residu detergen LAS pada 5 grup sampling

Gambar 14 menunjukkan bahwa nilai rata-rata konsentrasi residu detergen

LAS pada DAS Wanggu adalah 0,163 ppm. Setelah itu mengalami kenaikan sebesar

29,44 % di daerah estuari menjadi 0,319 ppm. Kadar residu detergen tertinggi di

peroleh pada daerah KDT sebesar 0,530 ppm dan akhirnya mengalami penurunan

secara signifikan menjadi 0,428 di daerah pelabuhan dan 0,001 di daerah Pulau

Bokori. Berdasarkan Gambar 14, hasil analisis residu detergen di perairan Teluk

Kendari terdistribusi secara tidak merata. Hal ini disebabkan karena sifat air laut yang

sangat dinamis, dan juga sangat dipengaruhi oleh arus, angin, dan gelombang. Pada

dasarnya tinggi rendahnya kandungan residu detergen di wilayah perairan Teluk

Kendari sangat ditentukan oleh jumlah penduduk, aktivitas industri, penginapan, serta

masyarakat yang mencuci dan membuang air limbah cucian langsung ke perairan.

Eksistensi LAS sebesar 0,163 ppm pada DAS wanggu kemungkinan

disebabkan oleh aktivitas masyarakat di sekitar Sunggai Wanggu yang menggunakan


47

LAS pada proses pencucian rumah tangga dan menghasilkan limbah detergen.

Limbah yang dihasilkan dapat masuk ke badan Sungai Wanggu kemungkinan melalui

selokan-selokan yang bermuara ke sungai. Konsentrasi LAS pada daerah estuari

mengalami kenaikan sebesar 29.44% dibandingkan dengan konsentrasi di DAS

Wanggu. Daerah estuari di Teluk Kendari merupakan daerah transisi atau

pencampuran air tawar dari Sungai Wanggu dan air asin dari bagian dalam Teluk

Kendari. Kondisi payau menyebabkan mangrove banyak dijumpai di daerah ini dan

pergerakan massa air di daerah ini masih sangat dipengaruhi oleh basuhan atau aliran

dari Sungai Wanggu. Oleh karena itu naiknya konsentrasi LAS di daerah ini

kemungkinan berasal dari aliran (basuhan) Sungai Wanggu yang masih terdeteksi di

estuari dan kemungkinan sumbangsih dari kegiatan perhotelan yang berbatasan

langsung dengan estuari. Konsentrasi LAS diperoleh tertinggi pada kawasan dalam

teluk sebesar 0,530 ppm. Kawasan Teluk Kendari bagian dalam merupakan kawasan

dengan aktivitas ramai lalu lintas dari perahu-perahu nelayan dan jalur transportasi.

Selain itu kawasan ini pula berhubungan langsung dengan aktivitas-aktivitas yang

ramai dari penduduk di daratan, seperti rumah tangga, perhotelan dan kegiatan

warung tenda makan di pinggir pantai. Oleh karenanya adanya peningkatan

konsentrasi LAS mencapai maksimal pada kawasan ini kemungkinan besar sangat

berhubungan dengan berbagai aktivitas padat penduduk tersebut baik dari daratan

maupun dari aktivitas transportasi di lautan yang menghasilkan residu LAS. Perlu

dicatat bahwa pergerakan massa air laut permukaan pada kawasan ini relatif rendah

sehingga akumulasi LAS dapat saja terjadi menambah nilai konsentrasi yang
48

terdeteksi dalam penelitian ini. Lebih lanjut, konsentrasi LAS dari 5 pelabuhan yang

diteliti memiliki nilai rata-rata yang lebih kecil (0,428 ppm) dibandingkan dengan

konsentrasi pada bagian dalam teluk. Hal ini berimplikasi bahwa aktivitas buangan

limbah LAS dari kegiatan perkapalan pada daerah pelabuhan tidak seramai dengan

aktivitas di bagian tengah teluk. Akhirnya, konsentrasi LAS pada daerah lepa s pantai

yang terdeteksi pada Pulau Bokori dijumpai paling rendah dari ke-dua belas titik

pengambilan sampel yaitu 0,001 ppm. Hal ini terjadi karena kemungkinan daerahnya

cukup jauh dari pemukiman masyarakat dan adanya pengaruh basuhan dari laut lepas

dan pergerakan massa air yang sangat tinggi.

Hasil analisis residu detergen menunjukkan bahwa konsentrasi residu

detergen LAS belum melampaui ambang batas baik sebagai baku mutu air laut untuk

biota laut (budidaya perikanan) maupun baku mutu air laut untuk pariwisata dan

rekreasi berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup nomor :

Kep-02/MenKLH/I/2004 tentang baku mutu air laut.


V. PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:

1. Analisis residu detergen menggunakan spektrofotometri UV-Visible memiliki

daerah konsentrasi kerja 0,06 − 1 ppm dengan persamaan regresi y = 0.276x +

0.179 dan nilai koefisien korelasi sebesar 0,9909 serta batas deteksi sebesar

0,06 ppm.

2. Berdasarkan data uji kestabilan warna, senyawa MB-LAS stabil pada waktu

0 – 15 menit.

3. Berdasarkan pada data akurasi dan presisi, metode analisis residu detergen

tersebut dapat digunakan secara akurat dan memiliki ketelitian yang cukup

baik, yaitu dengan nilai Recovery untuk larutan uji masing-masing 0,1 dan

1 ppm secara berturut-turut adalah 101 % dan 98 % serta nilai RSD sebesar

0,26 % pada konsentrasi 0,1 ppm dan 0,49 % pada konsentrasi 1 ppm

4. Konsentrasi residu detergen LAS terendah ditemukan pada lokasi Pulau

Bokori dan tertinggi pada lokasi KDT. Berdasarkan data yang diperoleh kadar

residu detergen LAS diperairan Teluk Kendari belum melampaui ambang

batas baku mutu air laut berdasarkan Keputusan Menteri Negara Lingkungan

Hidup nomor : Kep-02/MenKLH/I/2004.

49
50

B. Saran

1. Sebaiknya dilakukan penelitian yang menyeluruh mencakup limbah detergen

dengan cara penambahan lokasi pengambilan sampel di wilayah perairan Teluk

Kendari.

2. Perlu di upayakan penanggulangan agar tidak mengarah ke keadaan yang sangat

parah akibat pencemaran residu detergen di wilayah perariran Teluk Kendari.


50

DAFTAR PUSTAKA

Asriyana., M.F, Rahardjo, Djamartumpal F. Lumban Batu dan Endi S. Kartamihardja, 2011.
“Komposisi Jenis dan Ukuran Ikan Petek ( Famili Leioghnatidae) di Perairan
Teluk Kendari”, Sulawesi Tenggara. Jurnal Iktiologi Indonesia, 11(1) : 11-19.

Budiawan, Fatisa, Y., dan Khairani, N. 2009. “Optimasi Biodegradabilitas Dan Uji Toksisitas
Hasil Degradasi Surfaktan Linear Alkilbenzen Sulfonat (LAS) Sebagai Bahan
Deterjen Pembersih”. Makara Sains. 13:125130.

Christian, Gary D., 2004, Analytical Chemistry – 5th ed, John Wiley & Sons, United
States

Cramer, M. L . 2010. “Laundry Detergents & Pollution” . Appl. Environ. Microbiol..

Darmono, 2001.Lingkungan Hidup dan Pencemaran, UI-Press., Jakarta

Day Jr, R.A and Underwood, 1989. A.L. Analisis Kimia Kuantitatif. Terjemahan oleh
Aloysius Hadjana Pujaatmaka dari Quantitative Analysis. Fifth edition.
Jakarta: Erlangga . Hal 387

Day, R.A. dan Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Penerjemah:
Pudjaatmaka, A.H. Edisi Kelima, Jakarta: Penerbit Erlangga. Halaman:
393.

Harvey, David, 2000, Modern Analytical Chemistry, The McGraw-Hill Companies,


United States.

Harmita, 2004, “Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode Dan Cara Perhitungannya”,


Majalah Ilmu Kefarmasian, 1 (3) : 117-135.

Izidin, 2001. “Studi Pengolahan Limbah Detergen”. Universitas Pembangunan.


Yogyakarta.

Eniola, K.I.T. and A.B. Olayemi. 2008. “Linear Alkylbenzene Sulfonate Tolerance in
Bacteria Isolated from Sediment of Tropical Water Bodies Polluted with
Detergents”. Rev. Biol. Trop. (Int. J. Trop.Biol.) 56(4): 1595-1601.

Fardiaz, Srikandi.,1992. Polusi Air dan Udara. Penerbit Kanisius ., Jakarta

Fatisa, 2003. “Studi Biodegradasi Linear Alkilbenzena Sulfonat (LAS) dan


Identifikasi serta Uji Toksisitas Hasil Biodegradasi Terhadap Bakteri
Rhizobium Melitoti”. Depok: Universitas Indonesia

51
52

Fessenden dan Fessenden.,1992.Kimia Organik. Jilid 2. Edisi Ketiga . Diterjemahkan


oleh Hadyana Pudjaatmaka. Penerbit Erlangga, Jakarta

Folker dan Landner, L., 2000. “Risk Assesment of LAS in Sewage and Soil”.
European Enviromental Research Group Inc. Ed. 3,5. No.20002

Gandjar, I. G. Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka


Pelajar.

Gholib, 1994. Kimia Lingkungan, Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta

Greenberg, 1997. Standard Methods for the Examination of Water, 16th Edition.
American Public Health Association, Washington.

Hampel, Canario, Branco, and Balsco, 2009. “Environmental levels of Alkylbenzena


Sulfonates in Sediments from the Tagus Estuary : Environmental
Implications. Environmental Monitoring Assesment 149. 151- 161

Hera, 2009. “Human and Environmental Risk Assesment on Ingredients of European


Household Cleaning Product Linear Alkylbenzena Sulfonates (LAS).
Human and Environmental Risk Assesment

Huber, Ludwig, 2010, Validation of Analytical Methods, Agilent Technologies,


Germany.

Hummel,D., 1962, “Identification and Analysis of Surface Active Agent”, Indo. J.


Chem

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah A. Saptoraharjo.


Cetakan Pertama. Jakarta: Penerbit Universitas Indonesia. Halaman
Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta. Hal. 26-217.

Koga, Yasushi, Yasuyo, 1999, “Rapid Determination of Anionic Surfactan by


Improved Spectrophotometric Method Using Methylene Blue”.
Analytical Science, The Japan Society for Analytical Chemistry. Vol.15.

Makino, Y., S. Oshita, Y. Murayama, M. Mori, Y. Kawagoe, dan K.Sakai, 2009,


”Nondestructive Analysis of Chlorpyrifos on Apple Skin Using UV
Reflectance”, American Society of Agricultural and Biological
Engineers, 52 (6) : 1955-1960.
53

Modestov, A., Glezer, V., Marjasin, I., and Lev, O. (1997). “Photocatalytic Degradation
of Chlorinated Phenoxyacetic Acids by A New Buoyant Titania-Exfoliated
Graphite Composite Photocatalyst”. J. Phys. Chem. B, 101, 4623-4629.

Mungray dan Kumar, 2009. “Fate of Linear Alkylbenzena Sulonates in The


Environment “: A review. International Biodegradation 63, Hal. 981-987.

Nogueira, R.F.P. dan Jardim, W.F., (1993). “Photodegradation of Methylene Blue Using
Solar Light and Semiconductor (TiO2)”, J. Chem. Ed.. 70, 10, 861-862.

Owen, Tony, 1996, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy, Hewlett-Packard


Company, Germany.

Ramessur, R. T., Parry, S. J and Ramjeawon, 2001. “The Relationship of Dissolved


Pb to Some Trace Metals and to Dissolved Nitrate and Phosphate in a
Freshwater Aquatic System in Mauritius”. Environmental International.
No. 26. Hal. 223-230

Ryadi, Slamet.,1984. Seri Lingkungan (Pencemaran ): Pencemaran Air, Dasar-


dasar dan Pokok Penanggulangannya. Penerbit Karya Anda., Surabaya.

Satiadarma, K. 2004. Azas Pengembangan Prosedur Analisis. Edisi Pertama. Cetakan


Pertama. Surabaya: Airlangga University Press. Hal. 378-388.

Schleheck, D., T. P. Knepper, K. Fischer & A. M. Cook. 2004. “Mineralization of


Individual Congeners of Linear Alkylbenzene Sulfonate by Defined Pairs
of Heterotrophic Bacteria”. Appl. Environ. Microbiol. 70(7): 4053-4063.

Sopiah, R. N dan Chaerunisah.2006. “Laju Degrdasai Surfaktan Linear Alkilbenzene


Sulfonat (LAS) pada Limbah Deterjen secara Anaerob pada Reaktor
Lekat Diam bermedia Sarang Tawon”. Jurnal Tenologi. Lingkungan
P3TL-BPPT.7 3: Hal. 243-250.
Suharjono, Y. Subagja, L. Sembiring, C. Retnaningdyah, dan I.K.J.W. Putra. 2007.
“Pengaruh Konsentrasi Nitrogen dan Fosfor terhadap Potensi
Pseudomonas Pendegradasi Alkilbenzen Sulfonat Liniar (LAS)”. Berkala
Penelitian Hayati 12(2): 107-114.

Syarifuddin dan Asmawati, 2002. “Analisis Residu Detergen Anionik Alkil Sulfonat
Linear (Asl) Di Sekitar Perairan Pantai Losari Makassar Sulawesi
Selatan”. Universitas Hasanudin. Makassar. Vol. 2. No. 1. Hal 15-17

Terangna, Nana dan Rahayu, Sukmawati., 1989. “Peranan Mikroorganisme Aerob


pada Penguraian Detergen dalam Air”, JLP No.13 Th.4-KW1., Jakarta

53
54
54

Versteeg, 2003. “Bioconcentration and Toxicity of Dodesylbenzene Sulfonates


(C-12 LAS) to Aquatic Organisms Exposed in Experimental Streams”.
Arch. Environ. Conum 44, 237-247.

Vidali, 2001. Bioremediation : An Overview Pure Aplication Chemistry, Hal. 1163-


1172

Ying, 2006. “Fate, Behavior, and Effects of Surfactants and Their Degradation
product in Environment”. Environment International. No. 32, Hal. 417-
431
55
55

LAMPIRAN

Lampiran 1 : Diagram Alir Prosedur Penelitian

Penyiapan Alat dan Bahan

Penentuan stasiun penelitian

Pengambilan sampel

Analisis Sampel

Preparasi Pembuatan Penetapan λ Kestabilan Analisis Kurva Analisis Analisis


Sampel Pereaksi maksimum warna Kalibrasi sampel data
56
56

Lampiran 2. Diagram Alir Metode Pembuatan Larutan

1. Pembuatan Pereaksi

a. Larutan baku Linear alkylbenzene sulfonate (LAS) 1000 mg/L

LAS

- Ditimbang sebanyak 0,2500 gram


- Dilarutkan dengan akuades
- Dimasukkan dalam Labu takar 250 mL
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda
batas

Hasil Pengamatan

b. Larutan standar Linear Alkylbenzene Sulfonate (LAS) 10 mg/L

Larutan Baku LAS

- Dipipet sebanyak 1 mL
- Dimasukkan dalam Labu takar 100 mL
- Diencerkan dengan akuades hingga
tanda batas

Hasil Pengamatan
57

c. Pereaksi metilen biru (MB) 100 mg/L

Metilen Biru

- Ditimbang sebanyak 0,1 gram


- Dilarutkan dengan akuades
- Dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda
batas
- Diambil 30 mL dan dimasukkan ke dalam
labu takar 1000 mL
- Ditambahkan 500 mL akuades
- Ditambahkan 41 mL larutan H2SO4 3 M
- Dikocok
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda
batas

Hasil Pengamatan
58

2. Penetapan panjang gelombang optimum

Larutan Standar LAS

- Dipipet sebanyak 2,5 mL


- Dimasukkan dalam Labu takar 50 mL
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda
batas
- Dipindahkan ke dalam corong pisah
- Ditambahkan 5 mL Metilen Biru
- Ditambahkan 5 mL Kloroform
- Dikocok
- Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan

Fasa air Fasa organik

- Diukur pada panjang


gelombang 500-750
nm
- Ditentukan 
maksimum

Hasil Pengamatan
59

3. Kestabilan Warna

Larutan Standar LAS

- Dipipet sebanyak 2,5 mL


- Dimasukkan dalam Labu takar 50 mL
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda
batas
- Dipindahkan ke dalam corong pisah
- Ditambahkan 5 mL Metilen Biru
- Ditambahkan 5 mL Kloroform
- Dikocok
- Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan

Fasa air Fasa Organik


- Diukur absorbansinya
tiap selang waktu 5
menit selama 1 jam

Hasil Pengamatan
60

4. Analisis Kurva Kalibrasi

Larutan Standar LAS

- Dipipet sebanyak 0 ; 0,25 ; 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ;


3,0 ; 4,0 ; 5,0 ; dan 6,0 mL
- Dimasukkan masing-masing ke dalam Labu
takar 50 mL yang berbeda
- Diencerkan dengan akuades hingga tanda
batas
- Dipindahkan ke dalam corong pisah
- Ditambahkan 5 mL Metilen Biru
- Ditambahkan 5 mL Kloroform
- Dikocok
- Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan

Fasa air Fasa Organik


- Diukur absorbansinya
menggunakan
Spektrofotometer
UV-Vis pada panjang
gelombang
maksimum

Hasil Pengamatan
61

5. Analisis Sampel

Sampel

- Dipipet sebanyak 50 mL
- Dimasukkan ke dalam corong pisah
- Ditambahkan 5 mL Metilen Biru
- Ditambahkan 5 mL Kloroform
- Dikocok
- Dibiarkan hingga terbentuk 2 lapisan

Fasa air Fasa Organik


- Diukur absorbansinya
menggunakan
Spektrofotometer
UV-Vis pada panjang
gelombang
maksimum

Hasil Pengamatan
62

Lampiran 3. Data pengukuran Panjang gelombang maksimum metilen biru

Panjang Gelombang Absorbans


500 0.2
510 0.213
520 0.24
530 0.287
540 0.365
550 0.477
560 0.627
570 0.804
580 1.05
590 1.367
600 1.717
610 1.881
620 1.739
630 1.571
640 1.663
650 1.578
660 2.5
670 1.456
680 1.302
690 0.716
700 0.366
710 0.228
720 0.181
730 0.198
740 0.149
750 0.12
63

Kurva Panjang Gelombang Metilen Biru

2,5

2
Absorbans (A)

1,5

0,5

0
500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760
Wavelength (nm)
64

Lampiran 4. Data Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum LAS

Panjang Gelombang Absorbans


200 0.053
210 0.748
220 0.042
230 0.042
240 0.042
250 0.042
260 0.057
270 0.057
280 0.057
290 0.057
300 0.057

Grafik Panjang Gelombang Maksimum LAS


65

Lampiran 5. Data pengukuran penetapan panjang gelombang maksimum MB-LAS

Panjang Gelombang Absorbansi


500 0,084
510 0,089
520 0,092
530 0,105
540 0,116
550 0,147
560 0,187
570 0,213
580 0,261
590 0,289
600 0,352
610 0,449
620 0,549
630 0,638
640 0,729
650 0,838
651 0,843
652 0,847
653 0,821
654 0,801
655 0,792
656 0,779
657 0,761
658 0,752
659 0,747
660 0,735
670 0,694
680 0,654
690 0,568
700 0,405
710 0,323
720 0,271
730 0,175
740 0,037
750 0,017
66

Kurva Penetapan panjang gelombang maksimum MB-LAS

0,9
0,8
0,7
Absorbans (A)

0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
500 520 540 560 580 600 620 640 660 680 700 720 740 760
Wavelength (nm)

Kurva Penetapan Panjang Gelombang LAS, MB, dan MB-LAS


67

Lampiran 6. Kestbilan Warna

Waktu (t) Absorbans


0 0,368
5 0,369
10 0,371
15 0,369
20 0,362
25 0,362
30 0,359
35 0,359
40 0,358
45 0,358
50 0,355
55 0,352
60 0,352

Kurva Kestabilan Warna

0,375

0,37
Absorbans (A)

0,365

0,36

0,355
0,35
0 20 40 60
Waktu (t)
68

Lampiran 7. Analisis Kurva Kalibrasi

a. Tabel linearitas larutan standar LAS

Konsentrasi Larutan Standar Koefisien Korelasi


(ppm) Absorbans (r²)
0 0,152
0,05 0,201
0,1 0,207 0,83
0,2 0,246 0,91
0,4 0,308 0,96
0,6 0,349 0,964
0,8 0,396 0,973
1 0,448 0,982
1,2 0,47 0,978

b. Kurva linearitas larutan standar LAS

0,5

0,4

0,3
Absorbans (A)

y = 0.276x + 0.179
0,2 R² = 0.9909

0,1

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1

Konsentrasi Larutan Standar LAS (ppm)


69

Lampiran 8. Analisis Data Regresi

 Persamaan Regresi

n xᵢ yᵢ ( xᵢ - x ) ( xᵢ - x )² (yᵢ - y) (yᵢ - y)² ( xᵢ - x )(yᵢ - y)


1 0 0,152 -0,3938 0,1550391 -0,1364 0,018598141 0,053697656
2 0,05 0,201 -0,3438 0,1181641 -0,0874 0,007634391 0,030035156
3 0,1 0,207 -0,2938 0,0862891 -0,0814 0,006621891 0,023903906
4 0,2 0,246 -0,1938 0,0375391 -0,0424 0,001795641 0,008210156
5 0,4 0,308 0,0062 3,906E-05 0,0196 0,000385141 0,000122656
6 0,6 0,349 0,2063 0,0425391 0,0606 0,003675391 0,012503906
7 0,8 0,396 0,4063 0,1650391 0,1076 0,011583141 0,043722656
8 1 0,448 0,6063 0,3675391 0,1596 0,025480141 0,096772656
∑ 3,15 2,307 0,9721875 0,075773875 0,26896875
r 0,3938 0,2884

y = bx + a ; di mana b = lereng (slope) dan a = titik potong (intercep).

Nilai slope dihitung menggunakan rumus dibawah ini :

∑ᵢ {( xᵢ−x)(y−y)}
b=
(x−x)²

b = 0,2767

Nilai intersep dihitung menggunakan rumus dibawah ini :

a = y - bx

a = 0,2884 – 0,2767 × 0,3938

a = 0,179

Sehingga :

y = 0,276x + 0,179
70

 Koefisien Korelasi (r2)

Nilai r² dihitung menggunakan rumus di bawah ini :


∑ᵢ {(xᵢ−x)(yᵢ−y)}
r2 =
[√∑ᵢ (xᵢ−x)²] [∑ᵢ (yᵢ−y)²]

r² = 0,9909

 Galat lereng dan titik potong

Standar deviasi lereng, Sb dan standar deviasi titik potong, Sa dinyatakan sebagai :

Sy/ x i xi2
Sb = dan Sa = S y / x
 i
( x  x ) 2 n  ( xi x ) 2
i i

Di mana :

(y
i
i  ŷ i ) 2
Sy/x = ; Nilai ŷ i adalah semua titik pada garis regresi yang
n2

berpadanan dengan xi (i = 1, …, n)

xᵢ xᵢ² yᵢ yᵢ |yᵢ - y| (yᵢ - y)²


0 0 0,152 0,179 -0,027 0,00073
0,05 0,0025 0,201 0,1928 0,0082 6,7 × 10-5
0,1 0,01 0,207 0,2066 0,0004 1,6× 10-7
0,2 0,04 0,246 0,2342 0,0118 0,00014
0,4 0,16 0,308 0,2894 0,0186 0,00035
0,6 0,36 0,349 0,3446 0,0044 1,9× 10-5
0,8 0,64 0,396 0,3998 -0,0038 1,4× 10-5
1 1 0,448 0,455 -0,007 4,9× 10-5
∑ 2,2125 0,00136

Dengan demikian, Sy/x = 0,006 sehingga diperoleh nilai Sb dan Sa berturut-turut:


71

Sb = 0,0062 dan Sa = 0,003

 Batas kepercayaan lereng dan titik potong

Nilai t untuk (n – 2) = 7 pada taraf uji 5% adalah 2,447, Dengan demikian batas

kepercayaan 95% untuk nilai b dan a adalah :

b = 0,276 ± (2,447 x 0,0062) = 0,276 ± 0,015

a = 0,179 ± (2,447 x 0,003) = 0,179 ± 0,007

 Limit deteksi

Nilai y pada limit deteksi dirumuskan sebagai :

y = yB + 3SB

di mana : SB = standar deviasi blanko (≡ Sy/x) dan,

yB = absorbansi blanko (≡ a)

Maka nilai y pada limit deteksi ditemukan :

y = 0,179 + (3 x 0,0062) = 0,197

Interpolasi nilai y ke dalam persamaan regresi menghasilkan limit deteksi sebesar

0,06 mg/L ≈ 0,06 mg/L.

 Wilayah Konsentrasi

Wilayah konsentrasi atau disebut juga linear range adalah daerah pengukuran yang

dimulai dari konsentrasi limit deteksi sampai konsentrasi tertinggi yang masih dapat

diukur dengan kurva kalibrasi (Stewart, 2000),

Wilayah konsentrasi pada penelitian ini diperoleh pada konsentrasi LAS sebesar 0,06

– 1 mg/L,.
72

Lampiran 9. Uji Akurasi

Jika absorbans setelah pengukuran adalah y maka konsentrasi yang diperoleh dapat

dihitung dengan menginterpolasi pada persamaan regresi,.

Untuk menghitung nilai % Recovery digunakan rumus sebagai berikut:

CF
% Recovery = CA
× 100%

Dengan : CF = rata – rata konsentrasi total yang diperoleh dari pengukuran

CA = konsentrasi standar sebenarnya

Untuk data pada konsentrasi standar 0,1 ppm diperoleh nilai CF dari analisis

sebanyak 5 kali pengukuran seperti pada tabel berikut :

[LAS] standar Absorbans [LAS] terukur


(ppm) (A) (ppm)
0,1 0,207 0,101
0,207 0,101
0,208 0,105
0,206 0,098
0,207 0,101
rata-rata 0,207 0,101

0,101
% Recovery = × 100%
0,1

= 101 %

Selanjutnya, untuk data pada konsentrasi standar 1 ppm diperoleh nilai C F dari

analisis sebanyak 5 kali pengukuran seperti pada tabel berikut :


73

[LAS] standar Absorbans [LAS] terukur


(ppm) (A) (ppm)
1 0,449 0,978
0,450 0,982
0,449 0,978
0,447 0,971
0,447 0,971
rata-rata 0,448 0,976

0,976
% Recovery = × 100%
1

= 98 %
74

Lampiran 10. Uji Presisi

Jika absorbans terukur adalah y maka konsentrasi dapat dihitung dengan

menginterpolasi pada persamaan regresi. Untuk menghitung standar deviasi dan

% RSD pada konsentrasi 0,1 ppm dari analisis melalui 5 kali pengukuran digunakan

tabel berikut.

n x (x - x) (x - x²)
1 0,101 0 0
2 0,101 0 0
3 0,105 0,004 0.000016
4 0,098 -0,003 0.000009
5 0,101 0 0
x 0,101 ∑(x - x)2 0,000025

a) Standar Deviasi

∑(�− �)2
SD = √ = 0,0026
𝑛−1

b) Relative Standard Deviation


SD
% RSD = × 100% = 0,26

Dengan menggunakan cara yang sama, untuk menghitung standar deviasi dan % RSD

pada konsentrasi 1 ppm dari analisis melalui 5 kali pengukuran digunakan tabel

berikut.
75

n x (x - x) (x - x²)
1 0,978 0,002 4 × 10-6
2 0,982 0,006 3,6 × 10-5
3 0,978 0,002 4 × 10-6
4 0,971 -0,005 0,000025
5 0,971 -0,005 0,000025
x 0,976 ∑(x - x) 9,4 × 10-5

c) Standar Deviasi

∑(�− �)2
SD = √ = 0,0048
𝑛−1

d) Relative Standard Deviation


SD
% RSD = × 100% = 0,49

76

Lampiran 11. Analisis Sampel

Sampel Absorbans (A) [LAS] (ppm) [LAS] rata-rata (ppm) SD

S1 0,210 0,112 0,116 0,006


0,210 0,112
0,213 0,123
S2 0,237 0,210 0,211 0,002
0,238 0,214
0,237 0,210
S3 0,268 0,322 0,319 0,004
0,266 0,315
0,267 0,319
S4 0,325 0,529 0,530 0,002
0,326 0,533
0,325 0,529
S5 0,384 0,743 0,742 0,002
0,384 0,743
0,383 0,739
S6 0,229 0,181 0,180 0,002
0,229 0,181
0,228 0,178
S7 0,300 0,438 0,440 0,002
0,300 0,438
0,301 0,442
S8 0,260 0,293 0,295 0,002
0,261 0,297
0,260 0,293
S9 0,357 0,645 0,643 0,004
0,355 0,638
0,357 0,645
S10 0,272 0,337 0,336 0,002
0,271 0,333
0,272 0,337
S11 0,299 0,435 0,430 0,004
0,297 0,428
0,297 0,428
S12 0,180 0,004 0,001 0,002
0,179 0,000
0,179 0,000
77

Lampiran 12 : Nilai Distribusi t

Nilai t untuk Interval Kepercayaan: 90% 95% 99%


Taraf Kritis | t | untuk Nilai α dari: 0,05 0,025 0,005
Derajat Kebebasan (v)
1 6,314 12,706 63,657
2 2,920 4,303 9,925
3 2,353 3,182 5,841
4 2,132 2,776 4,604
5 2,015 2,571 4,032
6 1,943 2,447 3,707
7 1,895 2,365 3,499
8 1,860 2,306 3,355
9 1,833 2,262 3,250
10 1,812 2,228 3,169
11 1,796 2,201 3,106
12 1,782 2,179 3,055
13 1,771 2,160 3,012
14 1,761 2,145 2,977
15 1,753 2,131 2,947
16 1,746 2,120 2,921
17 1,740 2,110 2,898
18 1,734 2,101 2,878
19 1,729 2,093 2,861
20 1,725 2,086 2,845
21 1,721 2,080 2,831
22 1,717 2,074 2,819
23 1,714 2,069 2,807
24 1,711 2,064 2,797
25 1,708 2,060 2,787
26 1,706 2,056 2,779
27 1,703 2,052 2,771
28 1,701 2,048 2,763
29 1,699 2,045 2,756
30 1,697 2,042 2,750
40 1,684 2,021 2,704
60 1,671 2,000 2,660
120 1,658 1,980 2,617
∞ 1,645 1,960 2,576
Sumber: Jeffery et al,, 1989,
78

Lampiran 13. Dokumentasi Kegiatan

Spektrofotometer UV-Vis Neraca Analitik

Larutan Baku LAS 1000 ppm Larutan Standar LAS 10 ppm

Proses Pengambilan Sampel