Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM

SINTESIS ETIL ASETAT

Disusun oleh:

Nama : Nico rajindra

NIM : 22160291D

Kelompok : 4

TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SETIA BUDI

2018
I. Tujuan
1. Mempraktikan proses pembuatan etil asetat
2. Mempelajari pengaruh rasio mol asam asetat di banding etanol terhadap

rendemen etil asetat yang di peroleh


3. Memperlajari pengaruh kosentrasi katalis H2SO4 terhadap rendemen etil

asetat yang di peroleh


II. Dasar Teori
Alkil ester yang tidak dihalangi dapat dibuat melalui reaksi esterifikasi
sederhanadengan memanaskan suatu asam karboksilat dengan suatu alkohol dan

sedikit asam kuat.


Hidrolisis dalam suasana asam dari suatu ester menghasilkan asam

karboksilat dan
alkohol. Reaksi ini adalah reaksi kebalikan dari esterifikasi langsung suatu asam
karboksolat dengan alkohol (Fessenden, 1997).Jika asam karboksilat dengan alkohol
dan katalis asam (biasanya HCl dengan H2SO4) dipanaskan, terdapat

kesetimbangan dengan ester dan air. Proses ini dinamakan esterifikasi Fischer, yaitu
berdasarkan nama Emil Fischer, kimiawan organik abad 19 yang mengembangkan

metode ini. Walaupun reaksi ini adalah reaksi kesetimbangan, dapat juga digunakan
untuk membuat ester dengan hasil yang tinggi dengan menggeser kesetimbangan

ke kanan. Hal ini dapat dicapai dengan beberapa teknik, jika alkohol atau asam
murah, dapat digunakan dalam jumlah yang berlebihan, cara lain adalah dengan

memisahkan ester dan/atau air yang terbentuk (dengan penyulingan), sehingga


menggeser reaksi ke kanan (Hart, 1983).
Pembuatan turunan ester dilakukan dengan membuat turunan asam karboksilat
dan alkoholnya. Ester mula-mula dilakukan reaksi hidrolisis dari asam karboksilat

serta alkohol yang dihasilkan dipisahkan. Data-data asam karboksilat dan alkohol
yang diperoleh dengan mereaksikan NaOH dengan pelarut etilen glikol air yang

dipanaskan.Hasil safonifikasi ini kemudian diasamkan untuk mendapatkan


karboksilat. Jika diperoleh endapan asam karboksilat berupa cairan yang tidak larut

dalam air dapat diekstraksi dengan ester. Hasil ekstrak dengan ester dikeringkan
dengan MgSO4
anhidrat. Pelarut eter diuapkan sehingga diperoleh asam karboksilat penyusun ester
(Anwar, 1994).Minyak sawit merupakan bahan terbarukan yang mengandung

senyawa organik dengan struktur rantai hidrokarbon yang panjang. Teknologi reaksi
kimia organik dapat dipakai untuk merekayasa struktur hidrokarbon minyak sawit

untuk dirubah menjadi menyerupai EHN. Oleh karena itu, pada penelitian ini
dilakukan sintesis senyawa organik dari minyak sawit dengan metode nitrasi.

Metode ini telah dikenal sebagai metode yang sangat tepat untuk mensubstitusi
gugus nitroso kedalam senyawa
hidrokarbon. Hasil dari reaksi ini ialah metil ester (ME). ME dengan struktur yang
mirip EHN diharapkan memiliki CN yang tinggi sehingga dapat berfungsi sebagai

aditif peningkat CN untuk solar (Nasikin, et al., 2003) Telah dilakukan sintesis
turunan benzofenon melalui reaksi penataan ulang Fries terhadap p-

tersierbutilfenilbenzoat dengan menggunakan katalis asam lewis AlCl3. Bahan dasar


p-tersier-butilfenil benzoat disintesis melalui reaksi esterifikasi p-tersierbutilfenol

dengan benzoil klorida menggunakan piridin sebagai katalis basa sekaligus sebagai
pelarut. Reaksi esterifikasi p-tersier-butilfenol dilakukan dengan melarutkan

senyawa tersebut dalam piridin, kemudian penambahan benzoil klorida dilakukan


pada suhu 0oC. Esterifikasi p-tersier-butilfenol menghasilkan p-tersier-butil-

fenilbenzoat berbentuk kristal putih yang mempunyai rendemen 98,82% dan titik
lebur 77 – 79,4oC. Sedangkan reaksi penataan ulang yang dilakukan pada suhu 131-

132oC selama 5 jam terhadap p-tersierbutilfenilbenzoat menggunakan pelarut


klorobenzena menghasilkan o dan p-hidroksi benzofenon dengan rendemen

37,30% dan 59,20% (Ratnawati, 2007).


Esterifikasi asam organik dan alkohol merupakan salah satu reaksi yang

paling mendasar dan penting dalam industri kimia. Produk-produk esternya secara
luas dimanfaatkan sebagai pelarut dan pengemulsi dalam industri makanan

(tepung), farmasi serta kosmetik ataupun pelumas dalam pengolahan logam,


industri tekstil dan plastik. Saat ini perhatian atas rekayasa pada reaksi esterifikasi

dan produk esternya telah semakin meningkat, terutama setelah alkil ester (metil
ester, etil ester dan profil ester)
memiliki karakteristik sebagai solar bio, sehingga dapat menggantikan bahan bakar
fosil (Susanto, et al., 2008).

III. Bahan dan Rangkaian Alat


Bahan:
Etanol; asam asetat glasial; asam sulfat pekat; natrium subkarbonat; kalsium

klorida anhidrat; kertas lakmus; batu didih; akuades; dan es.

Alat:
Labu Alas Bulat (LAB) 125 mL, Allihn Condensor, Pendingin Liebig, Gelas

ukur, 50 mL dan 10 mL, Erlenmeyer 100 mL, Corong Pisah, Bekker Glass,
Heating mantel, Termometr, dan Pipa alonga.

Rangkaian Alat:
IV. Cara Kerja Skematis

Perbandingan
Perbandingan bahan
bahan 1:1
1:1 ,,
1:1.5
1:1.5 ,, dan
dan 2,1
2,1 asam
asam asetat
asetat
dan
dan etanol.
etanol. H
H22SO
SO44
sebanyak
sebanyak 10
10 %% dari
dari
volume
volume perbandingan
perbandingan

Di campur di dalam Labu alas bulat


Di hubungkan dengan Allihn Condensor dan refluks selama 10

menit. Kemudian di Destilasi pada suhu 70-80oC. Tampung


hasil destilasi

Netralkan
Netralkan sisa
sisa asam
asam
dengan
dengan Na2CO33 5%,
Na 2CO 5%,

Setelah di netralkan masukan dalam corong pisah dan


tambahkan larutan CaCl2 jenuh. Tampung lapisan bawah yg

terbentuk

Lapisan
Lapisan bawah
bawah di
di cek
cek
dengan
dengan lakmus
lakmus biru
biru
v

tambahkan 1 gram kristal MgSO4

Ukur
Ukur volume
volume cairan
cairan yang
yang
terbentuk
terbentuk dalam
dalam gelas
gelas
ukut
ukut

V. Mekanisme Reaksi
VI. Hasil dan Perhitungan Rendemen
- Etanol (BJ= 0,816 g/mL ; m= 30 gr ; BM= 46,07)

V=

V= 36,8 mL

-Asam asetat glasial (BJ= 1,05 g/mL ; m= 30 gr ; BM= 60,05)

V=

V=

V= 28,6 mL

- Asam Sulfat (m= 8 gr ; BJ= 1,84 g/mL ; BM= 98,07)

V=

V=

V= 4,35 mL
m 7 9 - -
r x x x x
s x x
Bj etil asetat = 0,898 m/L

VII. Pembahasan
Sintesis adalah reaksi kimia yang melibatkan dua zat atau
lebih yang akan menghasilkan senyawa lain. Pada percobaan kali ini ,

praktikan membuat sintesis etil asetat. Pembuatan sintesis etil asetat


melibatkan reaksi esterifikasi. Reaksi esterifikasi adalah reaksi pembentukan
ester yang melibatkan reaksi langsung antara asam karboksilat dan alkohol
dengan bantuan katalisator asam. Jadi pada pembuatan etil asetat sama juga

dengan pembuatan ester, karena di dalam pembuatan etil asetat terdapat


proses esterifikasi. Ester adalah suatu senyawa organik yang mempunyai sifat

netral juga ester tidak dapat beraksi dengan natrium. Pada pembuatan etil
asetat terdapat nukleofilik dan elektrofil yang terjadi di dalam reaksi.

Nukleofilik yang berada dalam larutan etil asetat adalah etanol sedangkan
elektrofilik yang berada dalam larutan etil asetat adalah asam asetat glasial.
Hal pertama yang dilakukan adalah dengan menyiapkan bahan.

Kemudian menghitung volume dari etanol, asam asetat glasial dan juga
asam sulfat. Perhitungan volume menggunakan rumus :

Dan di dapatlah hasil dari perhitungan volume asam asetat, etanol,


dan asam sulfat adalah 28,6 mL, 36,8 mL, 4,35 mL. Setelah itu di campurkan

semuanya ke dalam Labu alas bundar 125 mL. Kemudian mulailah rangkai
alat. Pertama heating mantel di siapkan kemudian di masukan labu alas

bundar kedalam heating mantel. Dipasanglah Allihn Condensor, pada bagian


atas di pasang selang yang akan mengalirkan bahan yang tidak di perlukan

seperti produk samping esterifikasi. Dan pada bagian bawah di pasang


selang untuk mengalirkan air kedalam Allinh condensor. Setalah semua

terpasang kembali barulah di nyalakan allihn condensornya dan mulailah air


di alirkan dari kran menuju ke allihn condensor melalui selang. Kran air tidak

boleh di matikan. Saat praktikum, praktikan mematikan keran jadi etanol


menguap seluruhnya. Jika kran tidak dimatikan maka etanol tidak akan

menguap semua. Tujuan dari di nyalakannya kran atau di alirkannya air terus
menerus selama proses destilasi adalah agar etanol yang seharusnya

menguap dapat mengembun kembali, sehingga etanol tidak akan menguap


seluruhnya. Kemudian jika kran tetap menyala maka di tunggu 30 menit

untuk proses destilasi.


Dalam pembuatan etil asetat di gunakan asam sulfat pekat sebagai

katalisator. Tujuan dari diberikannya katalisator adalah untuk mempercepat


reaksi dan juga katalisator ikut terurai namun di bagian akhir produk

katalisator ini akan terbentuk kembali menjadi katalisator asam. Pada


pembuatan etil asetat ( ester ) perlu di panaskan karena pemanasan juga

membantu mempercepat reaksi esterifikasi. Pada saat akan menambahkan


asam sulfat ke dalam larutan yang sudah di campur pertama yaitu etanol

dan asam asetat glasial, di lakukan secara perlahan. Hali itu bertujuan agar
ke homogenitas campuran tidak berubah serta untuk menghidari degradasi
campuran asam asetat glasial dengan etanol., dan juga untuk menghindari

asam sulfat menguap. Mengingat bahwa asam sulfat mempunyai sifat yang
eksoterm. Pemanasan di lakukan selama 30 menit dan dengan suhu 140 o C.
Setelah 30 menit maka allihn condensor di lepas dan di gantikan
dengan pendingin liebig. Pendingin liebig di pasang dengan posisi

landscape bukan potrait. Sebelum di pasang pendingin liebig sebelumnya di


pasng terlebih dahulu dengan pipa pembantu yang sudah tersedia di dalam

laci. Kemudian baru di pasang pendingin liebig. Setelah itu di bagian paling
ujung di pasang pipa alonga dan di bawah pipa alonga adalah erlenmeyer.

Terdapatnya erlenmeyer di bawah pipa alonga bertujuan untuk menampung


hasil dari destilat itu. pemanasan di lakukan selama 15 menit dan dengan

suhu kurang dari 78o C.


Berhubung pada percobaan etanol sudah menguap seluruhnya maka

tidak ada satupun yang keluar dari proses di atas tadi. Jika dari awal tidak
mengalami hal seperti itu, etanol menguap seluruhnya, maka akan tercium

bau khas seperti balon.


Kemudian jiika berhasil maka di ambil 10 tetes detilat dan di campur

dengan 1 mL air. Kemudian di pindahkan ke dalam corong pisah dan di


tambahkan natrium subkarbonat. Ditambahkannya natrium sub karbonat

bertujuan untuk menetralkan campuran destilat dan air tadi. Kemudian di


gojog hingga terlihat ada lapisan ester. Kemudian di uji dengan kertas

lakmus. Di lihat kertas lakmus berubah warna menjadi merah atau tidak, jika
merah maka larutan tidak netral melainkan masih terdapat katalisator asam

didalam larutan itu, tetapi jika warnanya masih sama maka di dalam larutan
itu tidak terdapat lagi katalisator asam yang berupa asam sulfat. Kemudian

di keluarkanlah lapisan ester dan di cuci dengan 15 mL air es kemudian di


pisahkan lapisan airnya. Kemudian di kocok larutan esternya dengan 25mL

larutan CaCL2 dingin ( 50% ) sebaiknya di lakukan dua kali. Kemudian di


pisahkan ester dan di keringkan dengan beberapa butir anhidarat CaCl 2.

Setalah itu dilakukan pemurnian. Pemurnian di lakukan dengan cara


mendestilat kembali destilat yang tadai di buat dengan labu pendingin
kemudian di tampung destilat yang bersih dan kering kemudian di ukur

volumenya.
Pada percobaan kali ini, berhubung saat mendetilat untuk pertama

kalinya etanol menguap semua, itu karena tidak menyalakan kran pada saat
proses destilat. Maka hanya sampai proses destilat dengan menggunakan

pendingin liebig saja. Dan untuk perhitungan , hanya menghitung volume


teoritis tidak menghitung volume percobaan di karenakan volume

percobaannya sudah habis menguap. Dari perhitungan teoritis ini di


dapatlah volume teoritis yaitu 40,472 mL.

VIII. Kesimpulan
1. Pada pembuatan sintesis etil asetat terdapat reaksi esterifikasi.
2. Volume asam asetat, etanol, dan asam sulfat adalah 28,6 mL, 36,8 mL,

4,35 mL.
3. Didapat volume teoritis 40,472 mL.
4. Pada percobaan etanol menguap seluruhnya, karena kran tidak di
nyalakan.
5. Asam sulfat merupakan katalisator asam pada pembuatan sintesis etil
asetat.
6. Asam sulfat mempunyai sifat yang eksoterm.

IX. Daftar Pustaka


Depkes RI., 1979, Farmakologi Indonesia edisi III, Jakarta: Departemen

Kesehatan Republik Indonesia.

Sastrohamidjojo, Hardjono, 2011, Kimia Organik Dasar, Gadjah Mada

University Press, Yogyakarta.


X. Lampiran