SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL ABU SEKAM PADI

DENGAN PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI

OLEH

NAMA : JULI ANTI

NIM : 4152240004

PRODI : FISIKA

JURUSAN FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA AN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

2017
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Kuasa atas segala limpahan Rahmat
sehingga saya dapat menyelesaikan penyusunan proposal ini dalam bentuk maupun
isinya yang sangat sederhana. Proposal ini kami buat untuk melengkapi tugas mata
kuliah Metode Penelitian Fisika.
Harapan saya semoga proposal ini membantu menambah pengetahuan dan
pengalaman bagi para pembaca, sehingga saya dapat memperbaiki bentuk maupun isi
proposal ini sehingga kedepannya dapat lebih baik.
Proposal ini saya akui masih banyak kekurangan karena pengalaman yang saya
miliki sangat kurang. Oleh karena itu saya harapkan kepada para pembaca untuk
memberikan masukan-masukan yang bersifat membangun untuk kesempurnaan m
proposal ini.

Medan, 15 November 2017

Penulis

i
 DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR ........................................................................................................... i
DAFTAR ISI ......................................................................................................................... ii
DAFTRA TABEL ................................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................................. iv
ABSTRAK ............................................................................................................................ v
BAB I PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang................................................................................................................. 1
1.2 Batasan Masalah Penelitian ............................................................................................. 2
1.3 Rumusan Maslah Penelitian ............................................................................................ 2
1.4 Tujuan Penelitian ............................................................................................................. 3
1.5 Manfaat Penelitian ........................................................................................................... 3

BAB II TINJAUAN TEORITIS

2.1 Abu Sekam Padi .............................................................................................................. 4

2.2 Peg 6000 .......................................................................................................................... 5
2.3 X Ray Diffraction (XRD) ................................................................................................ 5
2.4 Secanning Electron Micrograph (SEM) ......................................................................... 7
2.4 X Ray Flouresence (XRF) ............................................................................................... 8

BAB III METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian ............................................................................................................. 10

3.2 Jadwal Penelitian ............................................................................................................. 10
3.4 Alat Dan Bahan Penelitian .............................................................................................. 11
3.4 Diagram Alir Penelitian ................................................................................................... 12
3.5 Teknik Analisis Data ...................................................................................................... 13

DAFTAR PUSTAKA

iii
 DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Alat Penelitian ....................................................................................................... 11
Tabel 3.2 Bahan Penelitian ................................................................................................... 11

iv
 DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 . Diagram sinar X ............................................................................................... 6
Gambar 2.2. Skema dasar SEM ............................................................................................. 8

v
 SINTESIS DAN KARAKTERISTIK NANOPARTIKEL ABU SEKAM PADI
DENGAN PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI

Juli Anti

Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetuan Alam, Universitas Negeri Medan.

Email : juliantiblb@gmail.com

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian sintesis dan karakteristik PEG-6000 menggunakan

metode kopresipitasi. penelitian ini dilakukanuntuk mengetahui pengaruh peg-6000
terhadap ukuran dan fasa yang terkandung dalampartikel abu sekam padi.

Abu sekam padi di ballmill selama enam jam dan diayak menggunakan ayakan
berukuran 200 mesh. Selanjutnya disintesis dengan HCl 2M dan NaOH 2,5M dan
adapun pencampuran abu sekam padi dengan PEG 6000 yakni dalam perbandingan 1:3,
1:4, 1:5 dan dikeringkan didalam oven selama 4 jam dengan suhu 700. Masing masing
sampel yang sudah dikeringkan digerus kembali selama 2 jam sebelum dilakukan peng
karakteristikan dengan XRD, XRF, dan SEM.

Hasil analisis XRD dari sintesis nanopartikel abu sekam padi tanpa PEG 6000
diperoleh ukuran 50,77 nm dan sampel abu sekam padi dengn PEG 6000 dengan
perbandingan 1:3, 1:4, 1:5, diperoleh dengan perbandngan berturut turut 52,22 nm,
47,84 nm, dan 54,54 nm dan fasa kristobalit. Adapun hasil SEM menunjukkan bhwa
morfologi nanopartikel bu sekam padi tanpa PEG 6000 dan abu sekam padi dengan
PEG 6000 terlihat struktur permukaan yang lebih teratur dan membentuk partikel
partikel kecil berbentuk lonjong yang sebagian besar partikel tersebut membentuk
partikel besar dan membentuk nanostruktur. Hasil XRF menunjukkan bahwa abu sekam
padi tanpa PEG 6000 dan dengan PEG 6000 mengandung silica secara berturut 99,41%
, 99,40%, 99,30%, dan 99,29%.

Kata kunci: Abu sekam padi, PEG 6000 nanopartikel , XRD,XRF, SEM
 ABSTRACT
Synthesis and characteristic PEG-6000 has been done using coprecipitation
method. this study was conducted to determine the effect of peg-6000 on the size and
phase contained in the rice husk ash particles.
Rice husk ash in the ballmill for six hours and sieved using a 200 mesh sieve. It
was then synthesized with 2M HCl and 2.5M NaOH and mixing rice husk ash with PEG
6000 in a ratio of 1: 3, 1: 4, 1: 5 and dried in the oven for 4 hours with a temperature of
700. Each sample was dried crushed again for 2 hours prior to characterization with
XRD, XRF, and SEM.
XRD analysis results from the synthesis of ash paddy rice nanoparticles without
PEG 6000 obtained size 50.77 nm and rice husk ash samples with PEG 6000 with a
ratio of 1: 3, 1: 4, 1: 5, obtained by successive batches 52.22 nm, 47.84 nm, and 54.54
nm and cristobalite phases. The SEM results show that the morphology of nanoparticles
bu husk rice without PEG 6000 and rice husk ash with PEG 6000 looks more orderly
surface structures and forms small particles of elliptical particles that most of these
particles form large particles and form nanostructures. XRF results showed that rice
husk ash without PEG 6000 and with PEG 6000 contained silica respectively 99.41%,
99.40%, 99.30%, and 99.29%.
Keywords: rice husk ash, PEG 6000 nanoparticles, XRD, XRF, SEM
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Nano partikel merupakan ilmu pengetahuan yang berkembang pesat dimana

digunakan untuk mengembangkan teknologi yang berkaitan dengan materi berukuran
nano dengan ukuran partikel 0,1 sampai 200 nm( Aguspur, 2008). Nanaosilika
merupakan salah satu nanoteknologi yang memanfaatkan silica dalam ukuran nano.
(Abdullah,M.,Yudistira,V.,Nirmin dan Khairurijal, 2008). Ukuran nanopartikel silica
yang sudah pernah diteliti menghasilkan ukuran 25 sampai 60 nm dengan metode
kopresipitasi delam penelitian ( Hayati dana Astuti, 2015), 13,16 sampai 50 nm dengan
metode sol gel dalam penelitian (Ardiansyah dan Wahyudi , 2015). Salah satu bahan
alam yang berpotensi menghasilkan silikaabu dari hasil pembakaran sekam padi yang
kandungan silikanya mencapai 93%( Kalapathy, dkk., 2012). Ukuran anao partikel
silica dari abu sekam padi yang sudah pernah diteliti adalah 34 nm dengan metodesol
gel dalam penelitian (Gorji, dkk., 2012), 50 nm denga metode kopresipitasi dalam
penelitian (Thaudaij dan Nuntiya, 2008).

Sekam padi merupakan bahan berligno-selulosa seperti biomassa lainnya namun

mengandung silika yang tinggi. Kandungan kimia sekam padi terdiri atas 50 % selulosa,
25 – 30 % lignin, dan 15 – 20 % silika (Ismail and Waliuddin, 1996). Sekam padi saat
ini telah dikembangkan sebagai bahan baku untuk menghasilkan abu yang dikenal di
dunia sebagai RHA (rice husk ask). Abu sekam padi yang dihasilkan dari pembakaran
sekam padi pada suhu 400o – 500o C akan menjadi silika amorphous dan pada suhu
lebih besar dari 1.000o C akan menjadi silika kristalin. Silika amorphous yang
dihasilkan dari abu sekam padi diduga sebagai sumber penting untuk menghasilkan
silikon murni, karbid silikon, dan tepung nitrid silikon. Konversi sekam padi menjadi
abu silika setelah mengalami proses karbonisasi juga merupakan sumber pozzolan
potensil sebagai SCM (Supplementary Cementitious Material). Abu sekam padi
memiliki aktivitas pozzolanic yang sangat tinggi sehingga lebih unggul dari SCM
lainnya seperti fly ash, slag, dan silica fume. (Katsuki, 2005)
 Berdasarkan uraian diatas untuk mendapatkan ukuran nano partikel yang
minimum dari abu sekam padi dapat dilakukan dengan beberapa metode dianaranya
seprti metode balmill (mengahaluskan bahan), dan juga metode sintesis (memncampur
bahan). Proses sintesis nanopartikel terdiri dari beberapa metode diantaranya metode
sol gel ( perubahan fasa dari suspense koloid/ sol membentuk fasa cair/ gel) dan metode
kopresipitai (metode sintesis senyawa anorganik yang didasarkan pada pengendapan
lebih dari satu substansi secara bersama sama ketika melewati titk jenuhnya.

Untuk mengetahui ukuran nano yang diperoleh dapat mengggunakan analisis

SEM( mengetahui ukuran partikel dan struktur morfologinya)( Abdullah dan
Khairurrijal, 2009), XRD untuk mengtahui struktur Kristal dan XRF untuk mengetahui
komposisis unsur unsur kimia yang terkandung dalam bahan. Secara umum silica
memiliki sifat hidrofil sehingga secara kimiawi harus dimodifikasi untukmembuat
permukaannyayeng lebih hidropofis, dengan demikian peneliti menambahkan bahan
polimer sebagai templet dalam sintesis nanopartikel karena dapat membentuk dan
mengontrol ukuran dan struktur pori dari partikel sehingga tidak terbentuk agregat dan
tidakk terjadi penggumpalan yang pada akhirnya akan diperoleh ukuran partikel dan
bentuk bulatan yang seragam. Dalam penelitian ini peneliti memilih bahan polimer
PEG-6000 yeng memiliki gugus molekul (-CH2-CH2-O-) dan mempunyai bobot
molekul antara 7000-9000. Nanosilika sudah banyak dimanfaatkan dalam bidang sains
maupun industry antara lain digunakan sebagai bahan pengisi polimer, perekat, tinta,
cat, pelapis, kosmetik dan makanan aditif. (Ha Thuc, 2013).

1.2 Batasan masalah Penelitian

a. Sekam padi dipakai sebagai bahan dasara sintesis nanopartikel abu sekam padi

b. Penambahan PEG- 60000 sebgaia templet pada nanopartikel abu sekam padi

c. Menggukana metode Kopresipitasi

d. Karakterisasi XRD( X- Ray Diffraction0, XRF( X- Ray Flourescece) dan SEM(

Scanning Electron Microscopy)
1.3 Rumusan masalah Penelitian

a. Bagaimana ukuran nanopartikel abu sekam padi dengan penambahan PEG- 6000

b. Bagaimana pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap distribusi ukuran nanopartikel

abu sekam padi

c. Bagaimana karakteristik XRD( X- Ray Diffraction0, XRF( X- Ray Flourescece) dan

SEM( Scanning Electron Microscopy) nano partikel abu sekam padi

1.4 Tujuan Penelitian

a. Mengetahui ukuran nanopartikel abu sekam padi dengan penambahan PEG- 6000

b. Mengetahui pengaruh penambahan PEG-6000 terhadap distribusi ukuran

nanopartikel abu sekam padi

c. Mengetahui karakteristik XRD( X- Ray Diffraction, XRF( X- Ray Flourescece) dan

SEM( Scanning Electron Microscopy) nano partikel abu sekam padi

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah mengembangkan peguasaan dalam biadang

nanomaterial terutama dala proses sintesis dan mekanisme partikel nano.dimana dengan
keberhasilan membuat nanopartikel ini diharapkan kedepannya dapat memberi peluang
lebih besar kepada aplikasi teknologi , industry, elektronika, kesehatan dan khususnya
dalam segi ilmiah.
 BAB II

TINJAUAN TEORITIS

2.1 Abu Sekam Padi

Sekam padi adalah kulit yang membungkus butiran beras, dimana kulit padi
akan terpisah dan menjadi limbah atau buangan. Jika sekam padi dibakar akan
menghasilkan abu sekam padi. Secara tradisional, abu sekam padi digunakan sebagai
bahan pencuci alat-alat dapur dan bahan bakar dalam pembuatan batu bata.
Penggilingan padi selalu menghasilkan kulit gabah / sekam padi yang cukup banyak
yang akan menjadi material sisa. Ketika bulir padi digiling, 78% dari beratnya akan
menjadi beras dan akan menghasilkan 22% berat kulit sekam. Kulit sekam ini dapat
digunakan sebagai bahan bakar dalam proses produksi. Kulit sekam terdiri 75% bahan
mudah terbakar dan 25% berat akan berubah menjadi abu.

Sekam padi merupakan bahan berligno-selulosa seperti biomassa lainnya namun

mengandung silika yang tinggi. Kandungan kimia sekam padi terdiri atas 50 % selulosa,
25 – 30 % lignin, dan 15 – 20 % silika (Ismail and Waliuddin, 1996). Sekam padi saat
ini telah dikembangkan sebagai bahan baku untuk menghasilkan abu yang dikenal di
dunia sebagai RHA (rice husk ask). Abu sekam padi yang dihasilkan dari pembakaran
sekam padi pada suhu 400o – 500o C akan menjadi silika amorphous dan pada suhu
lebih besar dari 1.000o C akan menjadi silika kristalin. Silika amorphous yang
dihasilkan dari abu sekam padi diduga sebagai sumber penting untuk menghasilkan
silikon murni, karbid silikon, dan tepung nitrid silikon. Konversi sekam padi menjadi
abu silika setelah mengalami proses karbonisasi juga merupakan sumber pozzolan
potensil sebagai SCM (Supplementary Cementitious Material). Abu sekam padi
memiliki aktivitas pozzolanic yang sangat tinggi sehingga lebih unggul dari SCM
lainnya seperti fly ash, slag, dan silica fume. (Katsuki, 2005)
Abu ini dikenal sebagai Rice Husk Ash (RHA) yang memiliki kandungan silika
reaktif sekitar 85%- 90%. Dalam setiap 1000 kg padi yang digiling akan dihasilkan 220
kg (22%) kulit sekam. Jika kulit sekam itu dibakar pada tungku pembakar, akan
dihasilkan sekitar 55 kg (25%) RHA. Sekitar 20% dari berat padi adalah sekam padi,
dan bervariasi dari 13 sampai 29% dari komposisi sekam adalah abu sekam yang selalu
dihasilkan setiap kali sekam dibakar. Nilai paling umum kandungan silika (SiO2) dalam
abu sekam padi adalah 94 – 96% dan apabilam nilainya mendekati atau dibawah 90 %
kemungkinan disebabkan oleh sampel sekam yang telah terkontaminasi oleh zat lain
yang kandungan silikanya rendah. ( Gubin,2009).

Abu sekam padi apabila dibakar secara terkontrol pada suhu tinggi sekitar (500 –
600 oC) akan menghasilkan abu silika yang dapat dimanfaatkan untuk berbagai proses
kimia . Sekam padi merupakan bahan berligno-selulosa seperti biomassa lainnya namun
mengandung silika yang tinggi. Kandungan kimia sekam padi terdiri atas 50% selulosa,
25–30% lignin, dan 15–20% silica . Pembakaran sekam padi dengan menggunakan
metode konvensional seperti fluidised bed combustors menghasilkan emisi CO antara
200 –2000 mg/Nm3 dan emisi NOx antara 200 – 300mg/Nm3 . Metode pembakaran
sekam padi yang dikembangkan oleh COGEN-AIT mampu mengurangi potensi emisi
CO2 sebesar 14.762 ton, CH4 sebesar 74 ton, danNO2 sebesar 0,16 ton pertahun dari
pembakaran sekam padi sebesar 34.919 ton pertahun . Pada proses pembakaran akibat
panas yang terjadi akan menghasilkan perubahan struktur silika yang berpengaruh pada
dua hal yaitu tingkat aktivitas pozolan dan kehalusan butiran abu. Pada tahap awal
pembakaran, abu sekam padi menjadi kehilangan berat pada suhu 100o C, pada saat
itulah hilangnya sejumlah zat dari sekam padi tersebut. Pada suhu 3000 C, zat-zat yang
mudah menguap mulai terbakar dan memperbesar kehilangan berat. (Le, V. H., Ha
Thuc, 2013)

2.2 PEG 6000

Polietilena glikogen disebut juga makrogol, merupakan plimer sintetik dari

oksietilen dengan rumus struktur H(OCH2CH2)nOH, dimana n merupakan jumlah rata
rata gugus oksietil. PEG umumnya memiliki bobot molekul antara 200-300000.
Penamaan PEG umumnya ditentukan dengan bilanagn yang menunjukkan bobot
molekul rata rata.

Kepadatanya sangat dipangaruhi oleh bobot molekul. PEG dengan bobot

molekul 200-600 berbentuk cair, PEG 1500 berbentuk semi padat dan PEG dengan
bobot meolekul yang lebih besar dari100000 berbentuk seperti resin pada suhu kamar.
Umumnya PEG dengan bobot molekul 1500-20000 yang digunakan untuk disperse
padat.

2.3 X Ray Diffraction (XRD)

XRD adalah metode karakterisasi lapisan yang digunakan untuk mengetahui

senyawa kristal yang terbentuk. Teknik XRD dapat digunakan untuk analisis struktur
kristal karena setiap unsur atau senyawa memiliki pola tertentu. Apabila dalam analisis
ini pola difraksi unsur diketahui, maka unsur tersebut dapat ditentukan. Metode difraksi
sinar-x merupakan metode analisis kualitatif yang sangat penting karena kristalinitas
dari material pola difraksi serbuk yang karakteristik, oleh karena itu metode ini disebut
juga metode sidik jari serbuk (powder fingerprint method). Penyebab utama yang
menghasilkan bentuk pola-pola difraksi serbuk tersebut, yaitu: (a) ukuran dan bentuk
dari setiap selnya, (b) nomor atom dan posisi atom-atom di dalam sel. (Ginanjar, Ma’ruf
dan Mulyadi ,2014).
Difraksi merupakan penyebaran atau pembelokan gelombang pada saat
gelombang melewati penghalang. Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik
dengan panjang gelombang antara 0,5 Å – 2,5 Å dan memiliki energi foton antara 1,2 x
103 eV – 2,4 x 105 eV yang dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron energy
tertinggi. Dengan karakterisasi tersebut sinar-x mampu menembus zatpadat sehingga
dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal. Hamburan sinar ini dihasilkan bila
suatu elektron logam ditembak dengan elektron-elektron berkecepatan tinggi dalam
tabung hampa udara .
Peristiwa pembentukan sinar-x dapat dijelaskan yaitu pada saat menumbuk
logam, elektron yang berasal dari katoda (elektron datang) menembus kulit atom dan
mendekati kulit inti atom. Pada waktu mendekati inti atom, elektron ditarik mendekati
inti atom yang bermuatan positif, sehingga lintasan elektron berbelok dan kecepatan
electron berkurang atau diperlambat. Karena perlambatan ini, maka energi electron
berkurang. Energi yang hilang ini dipancarkan dalam bentuk sinar-X. Proses ini terkenal
sebagai proses bremstrahlung. Gambar 12 menunjukkan bahwa, apabila logam
ditembak dengan elektron cepat dalam tabung vakum, maka akan dihasilkan sinar-x.
Radiasi yang dipancarkan dapat dipisahkan menjadi dua komponen, yaituspektrum
kontinyu dengan rentang panjang gelombang yang lebar dan spektrum diskrit sesuai
karakterisasi logam yang ditembak. Radiasi spektrum kontinyu terjadi akibat
perlambatan mendadak gerak electron

Gambar 2.1 . Diagram sinar X (Arthur Beiser, 1992: 62)

Gambar 12 menunjukkan bahwa, apabila logam ditembak dengan elektron cepat
dalam tabung vakum, maka akan dihasilkan sinar-x. Radiasi yang dipancarkan dapat
dipisahkan menjadi dua komponen, yaitu spektrum kontinyu dengan rentang panjang
gelombang yang lebar dan spektrum diskrit sesuai karakterisasi logam yang ditembak.
Radiasi spektrum kontinyu terjadi akibat perlambatan mendadak gerak electron dari
katoda pada saat mendekati anoda akibat pengaruh gaya elektrostatika. Energi radiasi
pada spektrum kontinyu akan naik seiring dengan bertambahnya nomor atomik target
dan berbanding lurus dengan kuadrat tegangan. Radiasi jenis ini terjadi jika elektron
yang terakselerasi mempunyai cukup energi untuk mengeluarkan satu elektron dalam
kulitnya dan kemudian akan diisi dengan elektron yang lain dari level energi yang lebih
tinggi. Pada waktu transisi terjadi emisi radiasi sinar-x.

2.4 Scanning Electron Micrograph (SEM)

SEM digunakan untuk mengetahui morfologi permukaan bahan. Karakteristik

bahan menggunakan SEM dimanfaatkan untuk melihat struktur topografi permukaan,
ukuran butiran, cacat struktural, dan komposisi pencemaran suatu bahan. Hasil yang
diperoleh dari karakterisasi ini dapat dilihat secara langsung pada hasil SEM berupa
Scanning Electron Micrograph yang menyajikan bentuk tiga dimensi berupa gambar
atau foto. Mikroskop ini digunakan untuk mempelajari struktur permukaan obyek, yang
secara umum diperbesar antara 1.000 - 40.000 kali. Skema dasar SEM disajikan pada
Gambar 2.2.
Sumber elektron dari filamen yang terbuat dari tungsten memancarkan berkas
elektron. Jika elektron tersebut berinteraksi dengan bahan (specimen) maka akan
dihasilkan elektron sekunder dan sinar-x karakteristik. Scanning pada permukaan bahan
yang dikehendaki dapat dilakukan dengan mengatur scanning generator dan scanning
coils. Elektron sekunder hasil interaksi antara elektron dengan permukaan bahan
ditangkap oleh detector kemudian diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal listrik ini
diperkuat oleh penguat (amplifier) yang kemudian divisualisasikan dalam monitor sinar
katoda (CRT).

Gambar 2.2. Skema dasar SEM. (Smallman, 2000: 157)

2.5 X Ray Flouresence

Teknik fluoresensi sinar X (XRF) merupakan suatu teknik analisis yang dapat
menganalisa unsur-unsur yang membangun suatu material. Teknik ini juga dapat
digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang
dan jumlah sinar x yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembaki sinar x
berenergi tinggi.
Kelebihan dari metode XRF adalah
 Akurasiyang relative tinggi
 Dapatmenentukanunsurdalammaterial tanpaadanyastandar(bandingkandg. AAS)
 Dapatmenentukankandunganmineral
dalambahanbiologismaupundalamtubuhsecaralangsung.
 Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologik maupun dalam
tubuh secara langsung.
Kelemahan dari metode XRF adalah

 Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang
terkandung dalam material yang akan kita teliti.
 Tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.

Prinsip Kerja XRF

Pada teknik XRF, digunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk
mengeluarkan electron dari kulit bagian dalamuntuk menghasilkan sinar-X baru dari
sample yang di analisis. Untuk setiap atom didalam sample, intensitas dari sinar-X
karakteristik tersebut sebanding dengan jumlah (konsentrasi) atom didalam sample.
Intensitas sinar–X karakteristik dari setiap unsur,dibandingkan dengan suatu standar
yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sample bisa
ditentukan. ( Thuadaji dan Nuntiya 2012)
 BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian dimulai dengan pengambilan sampel abu sekap padi pabrik

penggilingan padi Sumatera Utara. Sintesis nano partikel silika serta penambahan PEG
6000 dilakukan di Laboratorium Kimia Unimed, kemudian di Laboratoriun Fisika
Unimed dilakukan pengujian menggunakan XRD, XRF dan SEM. Penelitian dilakukan
mulai tanggal 3 Oktober sampai tanggal 13 November 2017.

3.2 Jadwal Penelitian

Bulan ke
No Kegiatan Penelitian 9 10 11
1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3
1 Persiapan Penelitian
-
Persiapan,Penelitian,peng
aturan
penelitian,Pengambilan
/Pembelian Bahan
- Ballmil Bahan
2 Pelaksanaan Penelitian
- Pembuatan Sampel
- Pengujian Sampel
- Pengolahan data hasil
Penelitian
- Interpretasi data hasil
penelitian
3 Penyusunan Proposal
4 Presentasi Hasil
Penelitian
3.3 Alat dan Bahan Penelitian

Tabel 3.1 Alat Penelitian

No Nama Alat Spesifikasi Jumlah

1 Magnetic stirrer MSN-300 1 buah
2 Kertas saring - secukupnya
3 Gelas beaker 250 ml, 500ml 4 buah
4 Gelas ukur 50 ml, 250 ml 2 buah
5 Pipet tetes - 1 buah
6 Timbangan digital - 1 buah
7 Ayakan 200 mesh 1 buah
8 Tissue - secukupnya
9 Ballmill PM 200 1 buah
10 Corong - 1 buah
11 Oven - 1 buah
12 XRD JEOL-3530 Shimadzu 1 buah
13 XRF Elvax prospector 1 buah
Spectrometer
14 SEM HORIBA SU 33500 1 buah

Tabel 3.2 Bahan Penelitian

No Nama bahan Spesifikasi

1 Abu sekam padi -
2 HCl 2M
3 NaOH 2,5M
4 PEG 6000
5 AQUADES -
3.4 Diagram Alir Penelitian

Mulai

Preparasi bahan dasar abu sekam padi

ASP+HCl 2M(40 ml) ASP+HCl 2M(40 ml)

diaduk t= 40 menit, diaduk t= 40 menit,
T= 700 T= 700

Hasil saringan +PEG- Larutan + NaOH2,5

6000, (1:3 ; 1:4 ;
Mdiaduk t= 40 menit,
1:5)diaduk t= 40
0
T= 700
menit, T= 70

Dicuci dengan aquades Dicuci dengan aquades

dan disaring dengan dan disaring dengan
kertas saring, hasil kertas saring, hasil
endapan dioven t= 40 endapan dioven t= 40
menit, T= 700 menit, T= 700

Karekteristik XRD, Karekteristik XRD, XRF,

XRF, dan SEM dan SEM

Nanopartikel ASP + Nanopartikel ASP

PEG 6000(1:3 ; 1:4 ;
1:5)

Analisis data

Hasil
3.5 Teknik Analisis Data
3.5.1 Analisis Komposisi pada sampel
Analisis komposisi material yang ada didalam sampel nano partikel silika
dilakukan dengan menggunakan XRD, XRF, dan SEM. Pengujian dilakukan untuk
mengetahui komposisi senyawa serta karakteristik dari abu sekam padi tanpa
penambahan PEG 6000 dan dengan penmabahan PEG 6000 dengan perbandingan
antara abu sekam padi dan PEG 6000 adalah 1:3 ; 1:4 ; 1:5.

3.5.2 Analisis Struktur Dan Morfologi Nano Partikel Abu Sekam Padi
Karakterisasi abu sekam padi dengan mengunakan SEM(Scanning Electron
Microscopy) jenis HORIBA SU 3500 untuk mengetahui struktur morfologi abu sekam
padi Hasil karakterisasi SEM abu sekam padi tanpa PEG 6000 dan abu sekam padi
dengan PEG 6000(1:3, 1:4, 1:5) terlihat bahwa struktur permukaan yang lebih teratur
dan membentuk partikel partikel kecil yang berbentuk lonjong. Sebagian besar dari
partikel partikel kecil tersebut membentuk partikel yang besar atau beraglomerasi satu
sama lain sehingga partikel abu sekam padi tersebut tidak terlihat jelas.
 DAFTAR PUSTAKA

Abdullah,M.,Yudistira,V.,Nirmin dan Khairurijal,(2008),Riveiw: Sintesis Nano

material, Jurnal nanosains dan nanoteknologi, 2.(1).7 Oktober 2017, ISSN
1979-0880.

Ardiansyah,A., dan Wahyuni, S., (2015), Sintesis Nanosilika Dengn Metode Sol Gel
Dan Uji Hidrofobisitasnya Pada Cat Akrilik, Indo. J. Chen .Sci. 4. (3).
2015 ISSN NO 2252-6951

Awizar, D,A., Othman, N.K., Jalar, A., Daud, A,R., Rahman, I.A., dan Al- harden,N.H.,
(2013), Nanocilicate extraction from rice husk ash as green corrosion
inhibitor, Int. J. Electrochem. Sci., 8 (2013) 1759-1769

Bukit, N., dan Ginting,E.M.,(2014) Karakteristik Material:Unimed

Press.Universitas Negeri Medan, Medan.

Ginanjar, R.R.,Ma’ruf, A., dan Mulyadi, A.H., (2014), Ekstraksi Silica Dari Abu
Sekam Padi Menggunakan Pelarut Naoh, Prosiding Seminar Nasional Hasil
Penelitian Dan Oengabdian LPPM UMP 2014, ISBD 978-602- 14930- 3-8

Ginting,E.M., Bukit, N., dan Siregar, M.A.,(2015), Preparation And

Characterization Of Natural Zeolite And Rice Husk Ash Filler Material
HDPE Thermoplastic, Chemistry and Materials Research, ISSN 2225-
0956.7.(6).2014.

Gorji,B., Gashri,M.R.A., Fazaeli,R., dan Niksirat,N., (2012), Synthesis and

Characteriztions of Silica Nanoparticles by a New Sol Gel Method,
Journal Of Applied Chemical Research, 6.(3) : 22-26.

Gubin, S.P., (2009), Magnetic Nanoparticles , WILEY-VCH Verlag GmnH and

Co.KgaA, Weinheim.

Hayati, R., dan Asturi,(2015), Sintesis Nanopartikel Dari Pasir Pantai Purus
Padang Sumatera Barat Dengan Metode Kopresipitasi, Jurnal Fisika
UNAND vol.4,no 3, juli 2015 ISSN 2302-8491
Katsuki, H., Furuta, S., Watari, T. and Komarneni, S. 2005. ZSM-5 zeolite/porous
carbon composite: Conventional- and Microwave-Hydrothermal Synthesis from
Carbonized Rice Husk. Microporous and Mesoporous Materials. 86: 145 –151.
Le, V. H., Ha Thuc, C. N., dan Ha Thuc, H., (2013), Synthesis Of Silica
Nanoparticles From Vietnamese Rice Husk By Sol Gel Method, Nanoscale
Research Letters 2013 2013, 8:58

Thuadaji, N., dan Nuntiya, A., 2012, Preparation And Characterization Of

Faujasite Using Fly Ash And Amorphous Silica From Rice Husk Ash,
Procedia Engineering 32 (2012) 1026-1032