LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK

PENENTUAN KADAR SULFAT DENGAN METODA TURBIDIMETRI

1.
2.
3.
4.
5.

Disusun Oleh ,
Nama : Anna Sutrianah
NIM : 90514001
Tanggal Percobaan : 4 Nopember 2014
Nama Asisten : Hikmat

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM MAGISTER PENGAJARAN KIMIA
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2014
 Modul 3.1 : Penentuan Kadar Sulfat dengan Metoda Turbidimetri

1. Tujuan :

a. Mempelajari metoda pengukuran konsentrasi larutan suspensi.

b. Menentukan kadar ion sulfat dalam sampel tawas hasil sintesis.
c. Melatih ketrampilan pembuatan larutan standar..

2. Teori Dasar :

Turbidimetri merupakan metoda pengukuran konsentrasi partikulat dalam suatu

suspense. Metoda ini didasarkan kepada hamburan elastic cahaya oleh partikel.
Turbidimetri mengukur penurunan intensitas cahaya yang diteruskan akibat adanya
hamburan diteruskan akibat adanya hamburan Turbidimetri
atau analisa turbidimetri, sedikit berbeda prinsipnya dengan adsorbansi (spektrofotom
etri). Turbidimeter mengukur sinar yang dihamburkan sedangkan spektrofotometri
adalah metoda analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis
oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan tabung foton hampa.

Syarat utama penerapan turbidimetri adalah: terjadinya reaksi sempurna antara zat yg
akan dianalisa dan pereaksinya dan kelarutan zat yang terbentuk sangat kecil. Analisa
turbidimetri yang terkenal antara lain penentuan kadar SO42- dengan penambahan
BaCl2 dengan pembentukan BaSO4. menurut reaksi ;

SO42-(aq) + Ba2+(aq)  BaSO4(s)

Penambahan zat lain seperti natrium kolrida dan asam klorida, diperlukan untuk
mencegah pertumbuhan mikrokristal barium sulfat yang terbentuk. Selain itu kedalam
suspense tersebut ditambahkan larutan gliserol-etanol yang berfungsi untuk
menstabilkan suspense yang terbentuk. Suspense yang dihasilkan kemudian diukur
dengan menggunakan spektrofotometer pada 530 nm.
Turbidimeter merupakan sifat optik akibat dispersi sinar dan dapat dinyatakan sebagai
perbandingan cahaya yang dipantulkan terhadap cahaya yang tiba. Intensitas cahaya
yang dipantulkan oleh suatu suspensi adalah fungsi konsentrasi jika kondisi-kondisi
lainnya konstan. Metode pengukuran turbiditas dapat dikelompokkan dalam tiga
golongan yaitu pengukuran perbandingan intensitas cahaya yang dihamburkan terhadap
 intensitas cahaya yang datang; pengukuran efek ekstingsi, yaitu kedalaman dimana
cahaya mulai tidak tampak di dalam lapisan medium yang keruh. instrumen pengukur
perbandingan Tyndall disebut sebagai Tyndall meter. Dalam instrumen ini intensitas
diukur secara langsung. Sedang pada nefelometer, intensitas cahaya diukur deagan den-
an larutan standar. Turbidimeter meliputi pengukuran cahaya yang diteruskan.
Turbiditas berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan, tetapi turbiditas
tergantung. juga pada warna. Untuk partikel yang lebih kecil, rasio Tyndall sebanding
dengan pangkat tiga dari ukuran partikel dan berbanding terbalik terhadap pangkat
empat panjang gelombangnya Prinsip spektroskopi absorbsi dapat digunakan pada
turbidimeter dan nefelometer. Untuk turhidimeter, absorbsi akibat partikel yang
tersuspensi diukur sedangkan pada nefelometer, hamburan cahaya oleh suspensilah yang
diukur. Meskipun prcsisi metode ini tidak tinggi tetapi mempunyai kegunaan praktis,
sedangkan akurasi pengukuran tergantung pada ukuran dan bentuk partikel. Setiap
instrumen spektroskopi absorbsi dapat digunakan untuk turbidimeter, sedangkan
nefelometer kurang sering digunakan pada analisis anorganik.

3. Alat dan Bahan :

ALAT BAHAN

Spektronik -20
Larutan standar SO42- 1000 ppm
Kuvet
Larutan NaCl-HCl
Buret mikro
BaCl2
Labu takar 100 mL
Larutan gliserol-etanol (1:2)
Pipet seukuran 10 mL
Sampel tawas
Gelas kimia 100 mL

4, Cara Kerja :
Bagian 1 : Penyiapan larutan reagen
Berikut larutan-larutan reagen yang harus disiapkan;
a. Larutan standar SO42- 1000 ppm dalam buret.
b.Larutan NaCl-HCl sebanyak 100 mL (12gr NaCl + 1mL HCl pekat, diencerkan
sampai 100 mL).
 c. Larutan gliserol-etanol (1:2) sebanyak 150 mL.
Bagian 2 : Penyiapan larutan sulfat untuk pembuatan kurva standar
a. Dimasukkan larutan baku sulfat 1000 ppm dalam buret.
b. Larutan baku sulfat 1000 ppm sebanyak 6 mL dituangkan kedalam labu takar
100 mL.
c. Ditambahkan 10 mL larutan natrium klorida-asam klorida, 20 mL larutan gliserol-
etanol dan 0,3 gr Kristal barium klorida kedalam larutan diatas.
d. Campuran tersebut diaduk sampai padatan BaCl2 larut.
e. Diencerkan larutan diatas dengan aqua dm sampai tanda batas.
f. Larutan dibiarkan selama 5 menit, kemudian diukur turbidansnya pada ‫ = גּ‬530 nm.
g. Larutan blanko mengandung semua reagen kecuali larutan standar sulfat 1000 ppm.
h. Dilakukan tahap a-e, untuk larutan baku sulfat 1000 ppm sebanyak 4, 6, 8; 10,
dan12
i. Digambarkan grafik kurva standar larutan SO42-, dengan mengalurkan turbidans
terhadap konsentrasi SO42-.
j. Tahap a-i dilakukan kembali penyiapan larutan sulfat untuk pembuatan kurva
standar dengan larutan baku dari garam Mohr dan CuSO4.5 H2O.

Bagian 3 : Penyiapan larutan sampel

a. Ditimbang sampel tawas hasil sintesis sebanyak 200 mgr, masukkan kedalam labu
takar 250 mL.
b. Dipipet 5 mL kedalam labu ukur 50 mL.
c. Ditambahkan 10 mL larutan natrium klorida-asam klorida, 20 mL larutan gliserol-
etanol dan 0,3 gr Kristal barium klorida.
d. Campuran tersebut diaduk, sampai padatan BaCl2 larut.
e. Larutan diatas diencerkan dengan aqua dm sampai tanda batas.
f. Larutan dibiarkan selama 5 menit, kemudian diukur turbidansnya pada ‫ = גּ‬530 nm.
g. Turbidans larutan sampel diplotkan pada kurva larutan standar SO42- diatas, guna
mengetahui konsentrasi SO42- dalam sampel tawas hasil sintesis.
h. Dihitung kadar (%) SO42- dalam sampel, dibandingkan hasil percobaan dengan hasil
perhitungan teoritis
i. Tahap a-h dilakukan kembali untuk sampel garam Mohr dan tembaga sulfat
5. Data Pengamatan :

- K2SO4 berupa serbuk padat berwarna putih, pada saat dilarutkan dalam air menjadi
larutan yang berwarna bening tidak berwarna (Larutan standar SO42- ).
- NaCl berupa serbuk padat putih, HCl pekat berupa larutan bening. Larutan NaCl-
HCl berwarna bening
- Gliserol berupa cairan kental bening, alcohol berupa larutan bening. Larutan
gliserol-etanol berwarna bening tidak berwarna.
- BaCl2 padat berupa serbuk putih
- Larutan standar setelah dicampur dengan reagen-reagen lain berwarna putih seperti
susu (berupa suspensi).
- Tawas (sampel) berupa padatan putih bening dan setelah pelarutan berupa larutan
bening. Larutan sampel setelah dicampur dengan reagen - reagen menjadi putih
susu (suspensi).
- Garam Mohr berupa kristal berwarna hijau transparan, yang larut dalam air
- Tembaga Sulfat berupa kristal berwarna biru yang larut dalam air
A. Tabel.1 Pengukuran Turbidans Sulfat pada Tawas dengan ‫גּ‬maks = 530 nm

No. KONSENTRASI (ppm) S

1. 0 (blangko) 0,00

2. 20 0,085

3. 40 0,130

4 60 0,173

5. 80 0,215

6. 100 0,251

120 0,265
7
8 Sampel 0,230

Kurva Kalibrasi Standar Sulfat Pada Tawas

Dengan Panjang Gelombang 530 nm

0.35

y = 0.0025x
0.3
R² = 0.9257

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 20 40 60 80 100 120 140
B. Tabel 2 Pengukuran Turbidans Sulfat pada Garam Mohr dengan ‫גּ‬maks = 530 nm

No. KONSENTRASI (ppm) S

1. 0 (blangko) 0,00

2. 20 0,178

3. 40 0,237

4 60 0262

5. 80 0,315

6. 100 0,336

120 0,357
7
8 Sampel 0,269

Kurva Kalibrasi Standar Sulfat Pada Garam Mohr

Dengan Panjang Gelombang 530 nm

0.5

0.45 y = 0.0036x
R² = 0.6803
0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 20 40 60 80 100 120 140
C. Tabel 3 Pengukuran Turbidans pada Tembaga Sulfat dengan ‫גּ‬maks = 530 nm

No. KONSENTRASI (ppm) S

1. 0 (blangko) 0,00

2. 20 0,160

3. 40 0,173

4 60 0,278

5. 80 0,408

6. 100 0,522

120 0650
7
8 Sampel 0,202

Kurva Kalibrasi Standar Sulfat PadaTembaga Sulfat

Dengan Panjang Gelombang 530 nm

0.7

y = 0.0052x
0.6 R² = 0.9797

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 20 40 60 80 100 120 140
6. Pengolahan Data :

- Pembuatan larutan standar SO42- 1000 ppm sebanyak 100 mL dari padatan K2SO4.
Mr K2SO4 = 174,25 gr/mol, Mr SO42- = 96,01 gr/mol
Larutan 1000 ppm = 1000 mg dalam 1 L larutan
= 100 mg dalam 100 mL larutan
Massa K2SO4 = ( Mr K2SO4 ) x 100 mg
(Mr SO42-)
= 174,25 gr/mol x 100 mg.
96,01 gr/mol
= 181,5 mg
= 0,1815 gr
- Pengenceran larutan standar,
1. Konsentrasi larutan ( SO42-) = (2 mL x 1000 ppm)/100 mL = 20 ppm
2. Konsentrasi larutan ( SO42-) = (4 mL x 1000 ppm)/100 mL = 40 ppm
3. Konsentrasi larutan ( SO42-) = (6 mL x 1000 ppm)/100 mL = 60 ppm
4. Konsentrasi larutan ( SO42-) = (8 mL x 1000 ppm)/100 mL = 80 ppm
5. Konsentrasi larutan ( SO42-) = (10 mLx1000 ppm)/100 mL = 100 ppm
6. Konsentrasi larutan ( SO42-) = (12 mLx 1000 ppm)/100 mL = 120 ppm

- Penghitungan :
1. Kadar SO42- dalam tawas
- Massa sampel tawas 150,5 mgr = 0,1505 gr dalam 100 mL
Massa SO42- secara toeritis
Massa SO42- = 2 x Mr SO42- x Massa Tawas
Mr KAl(SO4)2.12H2O

= 2 x 96,01 gr/mol x 0,1505 gr

474,25 gr/mol
= 0,06094gr
= 60,94 mg
 Massa SO42- dalam sampel , dimana y = 0,230

y = 0,0025x x = 92 ppm
0,230 = 0,0025 x

Massa SO42- = 92 ppm x 50 mL x 100 mL

5 mL
= 92 mg
% SO42- = massa sampel x 100%
massa teorits
% SO42- = 92 mg x 100%
60,94 mg
= 150,94 %
2. Kadar SO42- dalam garam Mohr

Massa sampel Garam Mohr 202,9 mgr = 0,2029 gr dalam 250 mL

Massa SO42- secara toeritis
Massa SO42- = 2 x Mr SO42- x 0,2029 mg
Mr (NH4)2 Fe(SO4)2.6.H2O

= 2 x 96,01 gr/mol x 0,2029 gr

392 gr/mol
= 0,0994gr
= 99,4 mg

Massa SO42- dalam sampel , dimana y = 0,269

y = 0,0036 x
0,269 = 0,0036 x
x = 74,722 ppm

Massa SO42- = 74,722 ppm x 50 mL x 250 mL

5 mL
= 186,805 mg
% SO42- = massa sampel x 100%
massa teorits
% SO42- = 186,805 mg x 100%
99,4 mg
= 187,9 %
3. Kadar SO42- dalam Tembaga Sulfat

Massa sampel Garam Mohr 200,9 mgr = 0,2009 gr dalam 250 mL

Massa SO42- secara toeritis
Massa SO42- = 2 x Mr SO42- x 0,2009 mg
Mr CuSO4. 5.H2O

= 2 x 96,01 gr/mol x 0,2029 gr

249,58 gr/mol
= 0,7694gr
= 76,94 mg

Massa SO42- dalam sampel , dimana y = 0,202

y = 0,0052 x
0,202 = 0,0052 x
x = 38.84 ppm

Massa SO42- = 38,84 ppm x 50 mL x 250 mL

5 mL
= 97,100 mg
% SO42- = massa sampel x 100%
massa teorits
% SO42- = 97,100 mg x 100%
79,94 mg
= 121,46 %

7. Pembahasan :

Penentuan kadar sulfat dalam larutan pada percobaan menggunakan metode

turbidimetri
Turbidimeter mengukur sinar yang dihamburkan sedangkan spektrofotometri
adalah metoda analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar
monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan tabung
foton hampa.
Syarat utama penerapan turbidimetri adalah: terjadinya reaksi sempurna antara zat
yg akan dianalisa dan pereaksinya dan kelarutan zat yang terbentuk sangat
kecilPercobaan menggunakan larutan gliserol-etanol bertujuan untuk menstabilkan
kekeruhan sedangkan fungsi penambahan BaCl2 adalah untuk mengendapkan SO42-
agar membentuk BaSO4 Fungsi dari NaCl-HCl adalah untuk menghasilkan larutan
bening. Penentuan kadar sulfat dalam larutan pada percobaan menggunakan metode
turbidimetri dengan panjang gelombang 530 nm. Hasil data yang diperoleh pada
metode turbidimetri ini terdapat pada Lampiran Tabel 1. Persamaan garis diperoleh
yaitu y = 0,0025 x dengan R² = 0,9527 , turbidan sampel = 0,230 , Tabel 2
Persamaan garis diperoleh yaitu y = 0,0036 x dengan R² = 0,6803
Turbidan sampel = 0,269 , Tabel 3 Persamaan garis diperoleh yaitu y = 0,0052 x
dengan R² = 0,9797 turbidans sampel 0,202
Dari hasil percobaan diperoleh kadar sulfat pada tawas 159,94%, kadar sulfat pada
garam Mohr 187% dan kadar sulfat pada tembaga sulfat 121,46% padahal menurut
teori kadar sulfat dalam tawas 40,51% dalam garam mohr 48,98% dan dalam
tembaga sulfat 38,47 %.
Kesalahan ini disebabkan banyaknya ion sulfat yang 3 kali lipat malah 4 kalinya
dari yang semestinya, dimungkinkan karena pemakaian pelarut yang banyak
mengandung ion sulfat, Kristal tawasnya masih bersifat asam (adanya ion sulfat
berlebih, pH larutan sampel tidak terukur) karena tidak murni atau adanya zat
pengotor lain yang ikut terendapkan pada proses sintesis tawas, sintesis garam Mohr
juga sinteis tembaga sulfat terbukti warna larutan yang keruh putih seperti susu.
Hal ini menyebabkan perolehan data pengamatan menjadi kurang akurat. Dengan
perolehan nilai absorban dan konsentrasi yang tinggi dipastikan kadar ion sufatnya
besar. Juga pengaruh dari warna larutan garam mohr yang berwarna hijau dan
larutan tembaga sulfat yang berwarna biru ikut mempengaruhi pengukuran
turbidan, karena pada turbidimetri harus senyawa yang tidak berwarna yang dapat
diukur.
Pada penentuan kadar sulfat ini yang dihitung adalah kadar ion sulfatnya bukan
kadar BaSO4 padahal yang mengendap adalah BaSO4 sesuai dengan reaksi :

SO42-(aq) + Ba2+(aq) BaSO4(s)

Hal ini disebabkan mol ion SO42- = mol BaSO4

 8. Kesimpulan :

Massa SO42- dan kadar SO42- yang diperoleh sebanyak dalam :

a. Tawas = 92 mgr sehingga kadar SO42- dalam larutan = 150.94,75%.

b Garam Mohr = 97,100 mg sehingga kadar SO42- dalam larutan = 187,9%
b CuSO4.5H2O = 76,94 mg sehingga kadar SO42- dalam larutan = 121,46%

9. Daftar Pustaka :
1. Catherine E, housecroft and Alan G. Sharpe, Inorganic Chemistry 3th ed.,
Pearson Prentise-Hall, 2008
2. Shevla G. Vogel, Buku Teks Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro, Kalman Media Pustaka, Jakarta 1990
3. Day, RA dan Underwood, A.L, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi keenam,
Erlangga, Jakarta 1987.