Anda di halaman 1dari 46

METODE IODOMETRI

(Elisabeth Deta L, M.Si)

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
yang mempunyai potensial oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa
yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel bersifat oksidator direduksi
dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan
larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan
iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel.

Melalui titrasi tak langsung ini, semua oksidator yang akan ditetapkan kadarnya direaksikan
terlebih dahulu dengan ion iodide berlebih (I-) sehingga I2 dapat dibebaskan. Selanjutnya I2 yang
dibebaskan ini dititrasi dengan larutan baku sekunder Na2S2O3 dengan indikator amilum.

Pada metode iodimetri dan iodometri larutan harus dijaga supaya pH < 8, karena dalam larutan
alkali iodium bereaksi dengan hidroksida (OH-) menghasilkan ion hipoiodit yang akhirnya
menghasilkan ion iodat menurut, reaksi :

I2 + OH- → HI + IO-

3IO- → IO3- + 2I-

Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya lebih besar daripada iodium akibatnya
akan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-) yang tidak hanya menghasilkan ion tetrationat (S4O62-) tapi
juga menghasilkan sulfat (SO42-) sehingga menyulitkan perhitungan stokiometri. Oleh karena itu,
pada metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat.

Larutan natrium tiosulfat biasanya digunakan sebagai larutan standar dalam reaksi iodometri.
Larutan ini tidak stabil dalam jangka waktu lama disebabkan oleh hal-hal sebagai berikut :

1. Keasaman, larutan ini mudah terurai menjadi ion hydrogen sulfit (HSO3-) dan secara
perlahan-lahan terurai membentuk pentationat (S5O6-).

2. Oksidasi oleh udara, larutan ini mudah teroksidasi membentuk sulfur.

3. Mikroorganisme, terdapat bakteri dari udara yang menggunakan larutan natrium tiosulfat
sebagai sumber sulfur dalam metabolismenya dan mengoksidasinya menjadi sulfat.

Pada pembakuan larutan natrium tiosulfat dengan standar primer KIO3 terjadi reaksi, sbb :

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 → 3I2 + 3K2SO4 + 3H2O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6


Indikator kanji / amilum yang dipergunakan harus ditambahkan mendekati titik akhir titrasi.
Penambahan amilum di awal titrasi akan menyebabkan terbentuknya iod-amilum akan
membentuk kompleks warna biru yang tidak larut dalam air dingin, sehingga akan menyebabkan
titran semakin bertambah untuk memutuskan ikatan kuat senyawa kompleks tersebut dan akan
menganggu penetapan kadar sampel.

Pada penetapan kadar CuSO4.5H2O terjadi reaksi, sbb :

2CuSO4.5H2O + 4KI → 2CuI + I2 + 2K2SO4 + 10H2O

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6

Pada reaksi di atas 2 mol CuSO4.5H2O setara dengan 1 mol I2 yang berarti setara dengan 2
elektron, sehingga 2 mol CuSO4.5H2O setara dengan 2 elektron atau disederhanakan 1 mol
CuSO4.5H2O setara dengan 1 elektron, akibatnya BE tembaga sulfat sama dengan BM-nya.

Ini lain lagi

IODOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi,
sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi
disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.
Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan
oksidasi Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion
iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). (Khopkar, 2003).

I.2 Rumusan Masalah


- Bagaimana menentukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2?
I.3 Tujuan Percobaan
- Untuk menentukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 dengan menggunakan metode iodometri
secara pengendapan dan penetapan konsentrasi kadar sampel.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion iodidadigunakan
sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksiyang cukup
kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah
sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksisempurna dengan ion
iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ioniodida ditambahkan
kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat.Iodometri adalah
suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada
suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasidengan natrium
tiosulfat.
(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif , Edisi V. Hal. 294)
- Iodometri
Terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu
secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium
untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik
ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri
merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator
yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai
yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium
thiosilfat standar atau asam arsenit).(Bassett,1994).
Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran. perubahan warna yang terjadi
pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji.
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod
standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari
iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi
yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri)
dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan
pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah
penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk
bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu
kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan
pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat.
Kegunaan iodine dalam alcohol yang di sebut tingtur yodium,merupakan obat antiseptic bagi
luka-luka agar tidak terkena infeksi. Dalam industry tapioca,maizena dan terigu,larutan I2 dalam
air dipakai untuk mengindentifikasi amilum, sebab I2 dengan amilum akan memberikan warna
biru.
Senyawa- senyawa iodine yang penting yaitu :
a. Kalium Iodat (KIO3) yang ditambahkan pada garam dapur agar tubuh kita memeperoleh
iodine
b. Iodoform (CHI3) suatu zat organic yang penting
c. Perak Iodida (AgI) yang juga di gunakan dalam film fotografi.
(Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi 4, Erlangga, 1994)
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat.
Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O . Larutan tidak boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar
primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama
(Day & Underwood, 1981)
Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut akan menyebabkan peruraian
S2O32- membentuk belerang bebas. Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian
itu juga dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk
kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan belerang koloidal. Belerang ini akan
menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang.
Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan cara :
1. Melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih
2. Menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri klorida (HgCl2) dalam 1 liter
larutan
3. Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena cahaya matahari.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat dididihkan agar steril, dan
sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh
udara berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang-kadang terdapat dalam air
suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini.
Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu.
S2O32- +2H+ → H2S2O3 → H2SO3 + S
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan kedalam larutan iod yang asam,
asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari pada reaksi
penguraian.
Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-
Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari
Na2S2O3. 5H2O adalah berat molekulnya, 248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi
sulfat:
4I2 + S2O32- + 5H2O → 8I- + 2SO42- + 10H+
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul, terutama
jika iodin dipergunakan sebagai titran.
Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu :
1. Secara langsung (iodimetri)
Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh
iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2.
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indiator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat
ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak
berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan
thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi berwarna
biru.
2. Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi
iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3.
Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu
zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan
terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
C) dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide.Iodium sedikit larut dalam air
(0,00134 mol/liter pada 25
Berdasarkan reaksi :
I2 + I- → I3-
dengan tetapan kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur
murninya.
Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua :
- Oksidimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat oksidator.
Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide, timah (II) klorida , logam dan amalgam.
- Reduksimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat reduktor.
Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida, Kalium dan amonium peroksidisulfat,natrium Bismutat
(NaBiO3).
Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu :
1. Proses-proses iodometrik langsung
Pada Iodometri langsung sering menggunakan zat pereduksi yang cukup kuat seperti tiosulfat,
Arsen (III), Stibium (III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida. Kekuatan
reduksi yang dimiliki oleh beberapa
dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat
dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot.
Dalam proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan thiosulfat dapat berlangsung
sempurna. Kelebihan ion Iodida yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan,
dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi dengan Natrium Tiosulfat. Menurut
cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh
I2.
2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat
ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna
menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan thiosulfat
maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.
2. Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik
Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3.
Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu
zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan
terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida
berlebih dan menitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan
suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya dipergunakan sebagai
titrannya, dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas) membutuhkan sebuah
larutan yang sedikit alkalin.
(R.A Day, A.L. Underwood. 2002. “ Analisa Kimia Kuantitatif,” Edisi keenam.hal: 298)
Beberapa tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk
menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara.
4H+ + 4I- + O2 → 2I2 + 2H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat
oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan berasam dari suatu
pereaksi oksidasi, larutan harus tidak dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan
udara, karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang terdahulu. Nitrit harus tidak ada,
karena akan direduksikan oleh ion iodida menjadi nitrogen (II) oksida yang selanjutnya
dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara:
2HNO2 + 2H+ + 2I- → 2NO + I2 + 2H2O
4NO + O2 + 2H2O → 4HNO2
Kalium iodida harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk
membebaskan iodium:
IO3- + 5I- + 6H+ → 3I2 + 3H2O

Prinsip Iodometri
Chlorine akan membebaskan ion bebas dari larutan KI pada pH 8 atau kurang. Iodium ini akan
dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfate dengan indikator starch dalam keadaan pH 3-
4, sebab pada pH netral reaksi ini tidak stoikiometri dengan reaksi oksidasi parsial thiosulfate
menjadi sulfat.
Kegunaan Iodometri:
Kegunaan iodometri adalah untuk menetapkan kadar larutan iodin, larutan natrium tiosulfat dan
zat-zat yang dapat bereaksi dengan iodida membebaskan iodin.
Contoh Kegunaannya:
1. Penetapan kadar CaOCl2 dalam kaporit
CaOCl2 + 2HCl → CaCl2 + H2O + Cl2
Cl2+ 2 KI→ 2KCl + I2
2. Penetapan kadar Kalium Bikromat
Cr2O72- + 14H3O+ + 6e → 2Cr3+ + 21H2O
( 2I- → I2 + 2e ) x 3
Cr2O72- + 14H3O+ + 6I- → 2Cr3+ + 7H2O + 3I2
3. Penetapan kadar FeCl3
KI + HCl → KCl + HI
FeCl3 + 2HI → 2HCl + 2FeCl3 + I2
4. Penetapan kadar CuSO4
2CuSO4 + 4KI → 2K2SO4 + 2CuI2
2CuI2 → 2CuI + I2 +
2 CuSO4 + 4KI→ 2K2SO4 + 2CuI + I2
5. Penetapan kadar NaClO dalam pemutih
Cl2 + 2NaOH → NaCl + NaClO + H2O
Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan
oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titrant hal ini disebabkan karena factor kecepatan
reaksi dan kurangnya jenis indicator yang dapat dipakai untuk iodide. Oleh sebab itu, titrasi
kembali merubakan proses titrasi yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodide.
Senyawaan iodide umumnya KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga
terbentuk I2. I2 yang terbentuk adalah equivalent dengan jumlah oksidator yang akan ditentukan.
Jumlah I2 ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat (umumnya yang
dipakai adalah Na2S2O3) dengan indicator amilum jadi perubahan warnanya dari biru tua
kompleks amilum I2 sampai warna ini tepat hilang.
Reaksi yang terjadi pada titrasi iodometri untuk penentuan iodat adalah sebagai berikut:
IO3- + 5 I- 3 I2+ 6 H+ + H2O
2 I- + S4O62-I2 + 2 S2O32-
Setiap mmol IO3- akan menghasilkan 3 mmol I2 dan 3 mmol I2 ini akan tepat bereaksi dengan 6
mmol S2O32- (ingat 1 mmol I2 tepat bereaksi dengan 2 mmol S2O32-) sehingga mmol IO3-
ditentukan atau setara dngan 1/6 mmol S2O32-.
Beberapa alasan yang dapat dijabarkan karena analit yang bersifat sebagai oksidator dapat
mengoksidasi tiosulfat menjadi senyawaan yang bilangan oksidasinya lebih tinggi dari tetrationat
dan umumnya reaksi ini tidak stoikiometri. Alasan kedua adalah tiosulfat dapat membentuk ion
kompleks dengan beberapa ion logam seperti Besi(II).
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi Iodometri adalah sebagai berikut:
1.) Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi, dimana hal ini ditandai
dengan warna larutan menjadi kuning muda (dari oranye sampai coklat akibat terdapatnya I2
dalam jumlah banyak), alasannya kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat lambat akibatnya maka
banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum ditambahkan pada awal titrasi, alasan
kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media asam kuat sehingga akan menghindari
terjadinya hidrolisis amilum.
2.) Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodide oleh
udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk
menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, penumpukkan konsentrasi tiosulfat dapat
menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang. Terbentuknya
reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi bersifat koloid (tampak
keruh oleh kehadiran S).
S2O32- + H2SO3 + S2H+
Pastikan jumlah iod yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit tereduksi dengan
demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak akan mengganggu jalannya titrasi
redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera maka I- dapat teroksidasi oleh udara
menjadi I2.
Menstandarisasi Larutan Tiosulfat
Tiosulfat yang dipakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi dengan menggunakan
senyawa oksidator yang memiliki kemurnian tinggi (analytical grade) seperti K2Cr2O7, KIO3,
KBrO3, atau senyawaan tembaga(II).
Bila digunakan Cu(II) maka pH harus dibuffer pada pH 3 dan dipakai tiosianat untuk masking
agent, KSCN ditambahkan pada waktu mendektitik akhir titrasi dengan tujuan untuk
menggantikan I2 yang teradsorbsi oleh CuI. Bila pH yang digunakan tinggi maka tembaga(II)
akan terhidrolisis dan akan terbentuk hidroksidanya. Jika keasaman larutan sangat tinggi maka
cenderung terjadi reaksi I- sebagai akibat adanya Cu(II) dalam larutan yang megkatalis reaksi
tersebut.

Senyawa-senyawa iodine yang penting, yaitu :


1. Kalium Iodat (KIO3) yang digunakan pada garam dapur agar tubuh kita memperoleh iodin.
2. Iodoform (CHI3) suatu zat organik yang penting.
3. Perak Iodida (AgI) yang digunakan dalam film fotografi.
Garam kompleks yang diperoleh dari pencampuran ekuivalen 1,10-fenolftalein. Pertukaran
elektron berlangsung melalui cincin aromatik. Cara mencuci endapan cairan induk jernih di
atasnya dengan seksama dituangkan lewat filter sementara sebanyak mungkin endapan ditahan
dalam piala. Kemudian endapan diaduk dengan larutan pencuci dalam piala, dan cucian
didekantasi lewat filter. Sampai pada saat terakhir endapan tidak dibiarkan mengendap
melainkan di tuang ke dalam filter bersama dengan larutan pencuci.
Dalam percobaan iodometri dengan pengendapan ini bertujuan untuk menentukan kadar Pb2+
dalam Pb(NO3)2 dengan cara iodometri. Pada prosedur II, larutan Pb(NO3)2 setelah diencerkan
dengan aquades ditambahkan asam asetat glacial dan natrium asetat unutk membufferkan
larutan. Setelah ditambah K2CrO4 akan terjadi endapan berwarna kuning PbCrO4, menurut
reaksi:

Pb(NO3)2(l)+ K2CrO4(aq) → PbCrO4(s) + NO3-(aq)


(ditambah K2Cr2O7)

2PbCrO4(s ) + 2H+(aq) → 2Pb2+(aq)+ Cr2O72-(aq)+ H2O(l)


(ditambah HCl)

Cr2O72- + 14H+ + 6I- → 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O


(ditambah KI)

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O62-


(dititrasi dengan Na2S3O3)
Lalu dapat diketahui massa Pb2+ yang diketahui, dengan mengurangkan massa Pb2+ yang
diperoleh.
Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod. digunakan suatu larutan iod dalam kalium
iodida, dan karena itu spesi reaktifannya adalah ion triiodida. Untuk tepatnya, semua persamaan
yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I2 bukan I3-, misal :
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62-
Akan lebih akurat daripada
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Namun demi kesederhanaan, persamaan dalam buku ini biasanya lebih banyak ditulis rumus-
rumus iod molekuler daripada ion triiodida. Zat-zat pereduksi yang kuat (zat-zat dengan
potensial yang jauh lebih rendah), seperti timah (II) klorida, asam sulfat, hidrogen sulfida, dan
natrium tiosulfat bereaksi lengkap dan cepat dengan iod.

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Bahan yang digunakan


a. Na2S2O3
b. Aquades
c. Kloroform atau Na2CO3
d. K2Cr2O7
e. KI
f. HCl
g. Pb(NO3)2
h. Natrium Asetat
i. Asam Asetat
j. Indikator Amilum

III.2 Alat yang digunakan


a. Beaker glass
b. Labu ukur
c. Erlenmeyer
d. Gelas arloji
e. Buret
f. Pipet volume
g. Pipet tetes
h. Spatula
i. Corong kaca
j. Kertas saring
k. Klem holder dan statis
l. Neraca Analitis
III.3 Prosedur Percobaan
1. Membuat larutan standar Na2S2O3 0.1N
a. Menimbang 25 gram sample dalam 1000cc.
b. Memindahkan ke dalam labu takar 1000ml, mengencerkan dengan aquades yang telah
didihkan terleih dahulu sampi batas volume 1000ml.
c. Mengaduk dengan baik hingga menjadi homogen.
2. Menstandarisasi larutan Na2S2O3 0.1N dengan K2Cr2O7
a. Menimbang 0.3 gram KI netral
b. Menimbang 0.4 gram K2Cr2O7 pada gelas arloji dan melarutkan dengan aquades hingga
volumenya 100ml
c. Memipet 25ml larutan K2Cr2O7 dan memasukkannya dalam Erlenmeyer
d. Menambahkan 0.3 gram KI diatas
e. Menambahkan pada 6ml HCl pekat
f. Menitrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan natrium tiosulfat dari buret sampai timbul warna
kuning hijau, lalu menambahkan larutan kanji sebanyak 1ml hingga timbul warna biru
g. Titrasi terus dilanjutkan hingga warna biru berubah menjadi hijau biru, yang akhirnya menjadi
putih atau bening, berate titik akhir tercapai
3. Prosedur I
a. Mengencerkan larutan Pb(NO3)2 sampai volumenya 100ml dengan aquades sambil dikocok
hingga homogen.
b. Memipet 25ml Pb(NO3)2 dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer
c. Menambahkan dengan asam asetat glacial (1:4) sebanyak 10ml dan menambahkan lagi dengan
10ml larutan natrium asetat (10 gram natrium asetat/100ml) ke dalam elenmeyer
d. Menambahkan larutan K2Cr2O7 4% sebanyak 10ml dan diaduk dengan baik
e. Menyaring endapan PbCrO4 dengan kertas saring dan mencuci endapan dengan aquades
f. Memisahkan endapan pada kertas saring pada Erlenmeyer kemudian endapan PbCrO4
dilarutkan dengan HCl (1:1)
g. Menambahkan 10ml 0.1N KI, aduk yang baik
0.1N = mol/0.1L
Mol = 0,01
Gram KI = 0,01 x 166 = 0,166 gram KI
h. Menitrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan standar thiosulfat dari buret sambil dikocok
hingga warna kuning jerami
i. Memberi indicator amilum atau kanji 2ml. kemudian kocok dengan baik sehingga timbul
warna biru
j. Titrasi dilanjutkan hingga titik akhir tercapai pada saat warna larutan berubah menjadi dari biru
ke hijau terang atau jernih
k. Pekerjaan dilakukan 2 kali, kemudian hasil dirata-rata

Ini lain lagi den

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi
oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan
metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana
pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.

Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung.
Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang
kadar terdapat dalam serbuk vitamin C.

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi
(III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam
jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung
oksidator misalnya Cl2, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat
berarti mengetahui mutu dan kualitasnya.

I.2 Maksud dan Tujuan


I.2.1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri.

I.2.2 Tujuan Percobaan

1. Menentukan kadar dari kaffein berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode
iodimetri.
2. Menentukan kadar dari Asam askorbat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan
metode iodometri-iodimetri.
3. Menentukan kadar dari Cupri sulfat berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan
metode iodimetri-iodometri.
4. Menentukan kadar dari fruktosa berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode
iodimetri-iodometri.
5. Menentukan kadar dari ampisilin berdasarkan reaksi oksidasi reduksi berdasarkan metode
iodimetri-iodometri.
6.

I.3 Prinsip Percobaan


 Metode Iodometri

Penentuan kadar Vitamin C secara volumetri dengan metode iodimetri berdasarkan reaksi
oksidasi reduksi antara sampel sebagai reduktor dengan larutan baku I2 0,1 N sebagai oksidator
dalam suasana asam dengan menggunakan indikator larutan kanji dengan titik akhir ditandai
dengan perubahan warna larutan dari bening menjadi biru..

 Metode Iodimetri

Penentuan kadar CuSO4 secara volumetri dengan metode iodometri berdasarkan reaksi oksidasi
reduksi dimana sampel yang bersifat oksidator yang direduksi dahulu dengan KI, lalu I2 yang
dibebaskan ditentukan jumlahnya dengan cara titrasi menggunakan larutan baku Na2S2O3 0,1 N
dalam suasana asam, dengan menggunakan indikator larutan kanji dimana titik akhir titrasi titrasi
ditandai dengan perubahan warna larutan dari biru menjadi bening.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Singkat

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan
menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-
zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan
kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi
reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator
ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah
oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. (1)

Bagan reaksi :

Ox + 2 I- I2 + red

I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat
hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan
lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan
membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus
pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang
menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga
titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (2)

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang
digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh
bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan
sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium
(II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya
temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (3)

Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25oC), namun sangat mudah
larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan
iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk menurunkan
keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian
wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari
penguraian HIO oleh cahaya matahari. (3)

Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis
dengan menambahkan KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena banyak zat
pengoksid yang menuntut larutan asam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim
digunakan sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil untuk menangani KI
untuk menghindari galat. Misalnya ion iodida dioksidai oleh oksigen di udara :

4 H+ + 4 I- + O2 2 I2 + 2 H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam larutan asam dan dipercepat
dengan cahaya matahari. Setelah penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat
pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan dengan udara, karena akan
terbentuk tambahan iodium oleh reaksi tersebut di atas. (4)
Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan
alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula
antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO-

3 IO- IO3- + 2 I-

dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat
sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari
konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan
pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

S2O3= + 2 H+ H2S2O3

8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke
dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4= dan
belerang koloidal. (3)

Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu.
Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium
yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion
tetraionat

I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=

Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam
larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan
iodium sebagai titran. (4)

Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu :

1. Titrasi iod bebas.


2. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk dari iodida.
3. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan.
4. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi atau subsitusi.

II.2 Uraian Bahan

1. Vitamin C (5, 47)

Nama resmi : Acidum ascorbicum

Sinonim : Asam askorbat, Vitamin C


RM/BM : C6H8O6 / 176,13

Rumus struktur :

CH2OH

CHOH

=O

OH OH

Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau rasa asam. Oleh
pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam
larutan cepat teroksidasi.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar laut dalam etanol 95 % P, praktis tidak
larut dalam kloroform P dan eter P dan dalam benzen P.

Khasiat : Antiskorbut

Kegunaan : Sebagai sampel

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 99,0 % C6H8O6

1. Tembaga (II) sulfat (5,731)

Nama resmi : Cuprii sulfas

Sinonim : Tembaga (II) sulfat

RM/BM : CuSO4 / 249,68

Pemerian : Prisma triklinik atau serbuk hablur, biru.

Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan dalam 3 bagian gliserol P, sangat sukar larut
dalam etanol 95 % P

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai sampel


Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Persyaratan Kadar : Mengandung tidak kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari1001,0 % CuSo4.
5H2O.

1. Iodium (5,316)

Nama resmi : Iodum

Sinonim : Iodium

RM/BM : I2 / 126,91

Pemerian : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau khas.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida, mudah larut dalam
etanol 95% P.

Khasiat : Anti infeksi kulit

Kegunaan : Sebagai larutan baku

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

1. Kalium Iodida (5,330)

Nama resmi : Kalii iodidum

Sinonim : Kalium iodida

RM/BM : KI / 166,00

Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau
serbuk butiran putih. Higroskopik.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lanih mudah larut dalam air mendidih, larut
dalam etanol 95 % P, mudah larut dalam gliserol P.

Khasiat : Anti jamur

Kegunaan : Sebagai reduktor yang melepaskan I2

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

1. Amylum manihot (5,93)


Nama resmi : Amylum manihot

Sinonim : Pati singkong

Pemerian : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau,
tidak berasa.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai indikator

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.

1. Asam sulfat (5,58)

Nama resmi : Acidum sulfuricum

Sinonim : Asam sulfat

RM/BM : H2SO4 /98,07

Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke
dalam air menimbulkan panas.

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai katalisator

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

1. Asam asetat (5,41)

Nama resmi : Acidum aceticum

Sinonim : Asam asetat

RM/BM : CH3COOH

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau menusuk, rasa asam, tajam.

Kelarutan : Dapat campur dengan air, dengan etanol 95% P dan dengan gliserol P

Khasiat : Zat tambahan


Kegunaan : Sebagai katalisator

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

1. Air Suling (5,96)

Nama resmi : Aqua destillata

Sinonim : Air suling, aquades

RM/BM : H2O /18,02

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa

Khasiat : Zat tambahan

Kegunaan : Sebagai pelarut

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

II.3 Prosedur Kerja


1. Vitamin C (5,47)

Timbang seksama 400 mg, larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml asam
sulfat (10% v/v) P, Titrasi segera dengan menggunakan iodum 0,1 N menggunakan indikator
larutan kanji P.

1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6

1. Tembaga (II) sulfat

Timbang seksama 1 gram, larutkan dalam 50 ml air, tambahkan 3 g kalium iodida P dan 5 ml
asam asetat P. Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P
hingga warna biru lemah, tambahkan 2 g kalium tiosianat P dan lanjutkan titrasi sampai warna
biru hilang.

1 ml natrium tiosulfat 0,1 N setara dengan 24,97 mg CuSO4. 5H2O

BAB III

METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat-alat yang Digunakan

1. Botol semprot
2. Buret 25 ml
3. Erlemeyer 250 ml
4. Gelas arloji
5. Gelas piala 250 ml
6. Gelas ukur 25 ml dan 10 ml
7. Kain putih
8. Neraca Analitik
9. Neraca Ohaus
10. Pipet skala
11. Sendok tanduk
12. Statif + klem

III.1.2 Bahan-bahan yang digunakan

1. Air suling
2. Aluminium foil
3. Kertas timbang
4. Larutan asam asetat encer (CH3COOH)
5. Larutan asam sulfat (H2SO4) 10 %
6. Larutan baku Iodum (I2) 0,1 N
7. Larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1 N
8. Larutan kanji
9. Serbuk asam askorbat (C6H8O6)
10. Serbuk KI
11. Serbuk tembaga (II) sulfat (CuSO4)
12. Penentuan kadar vitamin C

III.2 Cara Kerja


q Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan

q Asam askorbat ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 80 mg, dimasukkan ke dalam
erlenmeyer 250 ml.

q Air bebas CO2 ditambahkan sebanyak 15 ml air bebas CO2

q Larutan H2SO4 10 % ditambahkan sebanyak 5 ml ke dalam erlenmeyer.

q Indikator larutan kanji ditambahkan sebanyak 2 ml


q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku I2 0,1389 N sampai terbentuknya warna biru
yang tidak hilang selama 30 detik.

q Larutan iodum yang terpakai dicatat

q Prosedur ini diulangi satu kali lagi (duplo)

q Kadar kemurnian vitamin C dihitung

1. Penentuan kadar kemurnian tembaga (II) sulfat

q Alat dan bahan yang akan digunakan disiapkan

q Serbuk CuSO4 ditimbang seksama kristal sebanyak lebih kurang 250 mg, dimasukkan ke
dalam erlemeyer.

q Air suling ditambahkan sebanyak 15 ml

q Asam asetat encer.ditambahkan sebanyak 2 ml

q 1 g KI ditambahkan ke dalam erlenmeyer.

q Larutan tersebut dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai coklat muda.

q Larutan kanji 0,75 ml ditambahkan ke dalam erlenmeyer

q Larutan tersebut dititrasi lagi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N sampai endapan biru tepat
hilang.

q Larutan Na2S2O3 yang terpakai dicatat volumenya

q Prosedur ini diulang satu kali lagi (duplo)

q Kadar kristal tembaga (II) sulfat dihitung

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan


1. Penentuan kadar Vitamin C
No Sampel Berat Sampel Volume I2 0,1189 N
1. I 0,0895 gram 8,3 ml

2. II 0,0720 gram 8,1 ml

1. Penentuan kadar kristal tembaga (II) sulfat

No Sampel Berat Sampel Volume I2 0,0929 N


1. I 0,2398 gram 9,1 ml

2. II 0,2627 gram 9,8 ml

IV.2 Perhitungan

1. Penetapan kadar Vitamin C

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa

I mol Vitamin C setara dengan 1 mol I2

BE Vitamin C = ½ BM Vitamin C

mgrek Vitamin C = mgrek I2

mg/BM = N x V

mg Vitamin C = N I2 x V I2 x BE Vitamin C

1. mg Vitamin C = 0,1189 x 8,3 x 176,13/2

mg = 86,909 mg

86,909 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 97 %

89,5 mg

1. mg Vitamin C = 0,1189 x 8,1 x 176,13/2

mg = 84,81 mg

84,81 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 117,79 %


72 mg

97 % + 117,79 %

Kadar rata-rata = = 107,395 %

Menurut pustaka kadar Vitamin C adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%
sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.

2. Penetapan kadar kristal tembaga (II) sulfat

Berdasarkan reaksi didapatkan bahwa

2 mol tembaga (II) sulfat setara dengan 1 mol I2

BE tembaga (II) sulfat = BM tembaga (II) sulfat

mgrek tembaga (II) sulfat = mgrek Na2S2O3

mg/BM = N x V

mg tembaga (II) sulfat = N Na2S2O3 x V Na2S2O3 x BM CuSO4

1 mg CuSO4 = 0,1389 x 9,1 x 249,68

mg = 315,60 mg

315,60 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 131,61 %

239,8 mg

2 mg Vitamin C = 0,1389 x 9,8 x 249,68

mg = 339,87 mg

339,87 mg

Jadi, kadar kemurnian Vitamin C = x 100 % = 129,38 %

262,7 mg

131,61 % + 129,38 %
Kadar rata-rata = = 130,5 %

Menurut pustaka kadar CuSO4 adalah tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0%
sehingga serbuk yang digunakan tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai obat.

IV.3 Reaksi

1. Penentuan kadar asam askorbat

Asam askorbat

Setengah reaksi
ø
I2 + 2e- 2 I-

ø CH2OH CH2OH

CHOH CHOH

O O + 2 H+ + 2e-

=O =O

OH OH O O

ø CH2OH CH2OH

CHOH CHOH

O + I2 O + 2 H+ + 2I-

=O =O

OH OH O O

Reaksi Indikator

CH2OH CH2OH

H O H H O H

H H + I2

O OH H O OH H O
H OH H OH
n

Amilum Iod

Larutan bening

CH2OH CH2OH

H O H I H O H

H H

O OH H O OH H O

H OH I H OH
n

Kompleks iodium dengan amilum

Endapan biru

1. Penentuan kadar CuSO4

Setengah reaksi
ø
2 Cu2+ + 2e- 2 Cu+

2 I- I2 + 2 e-

2 Cu2+ + 2 I- 2 Cu+ + I2
ø
2 S2O3= S4O6= + 2e-

I2 + 2 e- 2 I-

2 S2O3= + I2 S4O6= + 2 I-

2 CuSO4 + 4 KI 2 CuI +
I2 + 2 K2SO4

putih

I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Reaksi Indikator
CH2OH CH2OH

H O H H O H

H H + I2

O OH H O OH H O

H OH H OH
n

Amilum Iod

Larutan bening

CH2OH CH2OH

H O H I H O H

H H

O OH H O OH H O

H OH I H OH
n

Kompleks iodium dengan amilum

Endapan biru

BAB IV

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar Vitamin C dan kristal tembaga (II) sulfat dengan
menggunakan metode titrimetri berdasarkan reaksi redoks. Reaksi redoks merupakan reaksi
merupakan reaksi yang menyebabkan naik dan turunnya bilangan oksidasi reduksi. Larutan baku
yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N dan Na2S2O3 yang akan direaksikan dengan suatu asam
sebagai katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator larutan kanji Titik akhir titrasi
ditandai dengan tepat hilangnya endapan biru tua. Sampel yang digunakan pada percobaan ini
adalah Vitamin C dan CuSO4.

Titrasi iodometri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi.
Pada percobaan ini metode iodometri dilakukan pada CuSO4. Sedangkan Iodimetri adalah jika
titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan
ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam
serbuk vitamin C.

Pada percobaan ini dapat dilakukan tanpa menggunakan indikator dari luar, karena larutan I2
sendiri berwarna sehingga akan memberikan titik akhir berupa hilangnya endapan biru.

Pada percobaan ini digunakan air bebas CO2, karena CO2 dapat mengoksidasi Vitamin C
sehingga titik akhir titrasi menjadi lebih dekat (volume I2 yang digunakan semakin sedikit). Pada
percobaan ini juga digunakan asam sulfat dan asam asetat, sebagai katalisator agar reaksi
oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan
alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula
antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO-

3 IO- IO3- + 2 I-

Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat
sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari
konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan
pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

S2O3= + 2 H+ H2S2O3

8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang
digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh
bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan
sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.

Pada percobaan ini didapatkan hasil bahwa kadar Vitamin C adalah 107,395 %. Sedangkan kadar
kristal tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %. Berdasarkan hasil perhitungan ini maka dapat
disimpulkan bahwa serbuk Vitamin C tidak memenuhi syarat kemurnian sebagai bahan obat,
sebagaimana yang tertulis dalam literatur (FI III). Sedangkan untuk kristal tembaga (II) sulfat
juga tidak memenuhi persyaratan kemurnian sebagaimana yang tertulis dalam Farmakope
Indonesia.

Adapun faktor-faktor yang dapat salah pengamatan dalam melakukan percobaan ini adalah :

1. Larutan I2 yang digunakan sudah banyak yang menguap atau tereduksi menjadi I-.
2. Larutan kanji yang digunakan sudah tidak bagus lagi, karena endapan yang terlihat agak
kehitaman.
BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat ditarik dari percobaan ini adalah

1. Kadar kemurnian Vitamin C adalah 107,395 %, tidak memenuhi persyaratan kadar yang
terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.
2. Kadar kemurnian tembaga (II) sulfat adalah 130,5 %, tidak memenuhi persyaratan kadar
yang terdapat dalam Farmakope Indonesia edisi III.

V.2 Saran

Sebaiknya dilakukan penetapan kadar sampel tablet vitamin C

Ini lain lagi

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis
titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda,
menghasilkan kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi
syarat untuk dipergunakan dalam analisi titrimetrik dan penerapan-penerapannya cukup banyak.
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator
seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan
membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn dengan menggunakan larutan baku
tiosulfat .
Oksidator + KI → I2 + 2e
I2 + Na2 S2O3 → NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk
zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan
larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 → 2I-
Na2S2 O3 + I2 → NaI +Na2S4 O6

Untuk senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang rendah dapat direksikan secara
sempurna dalam suasana asam. Adapun indikator yang digunakan dalam metode ini adalah
indikator kanji.
Sedangkan bromometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi aksidasi dari ion
bromat .

BrO3- + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

Adanya kelebihan KBrO3 dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion
bromat

BrO3 + Br- + H+ → Br2 +H2O

Bromine yang dibebaskan akan merubah warna larutan menjadi kuning pucat (warna merah ),
jika reaksi antara zat dan bromine dalam lingkungan asam berjalan cepat maka titrasi dapat
secara langsung dilakukan. Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung yaitu
larutan bromine ditambah berlebih dan kelebihan bromine ditentukan secar iodometri. Bromin
dapat diperoleh dari penambahan asam kedalam larutan yang mengandung kalium bromat dan
kalium bromide.
Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi
langsung dengan iodin adalah tiosulfat, arseni dan entimon, sulfida dan ferosianida. Kekuatan
reduksi yang dimiliki oleh dari beberapa substansi ini adalah tergantung dari pada konsentrasi
ion hydrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita
melakukan penyesuaian ph yang sulit.
Dalam menggunakan metode iodometrik kita menggunakan indikator kanji dimana warna dari
sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi
dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut
seperti karbon tetra korida dan kloroform. Namun demikan larutan dari kanji lebih umum
dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin–kanji bertindak sebagai suatu tes
yang amat sensitiv untuk iodin.
Dalam beberapa proses tak langsung banyak agen pengoksid yang kuat dapat dianalisis dengan
menambahkan kalium iodida berlebih dan mentitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen
pengoksid yang membutuhkan larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, Natrium tiosulfat
biasanya digunakan sebagai titrannya. Titrasi dengan arsenik membutuhakn larutan yang sedikit
alkalin.
Dalam larutan yang sedikit alkalin atau netral, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul terutama jika
iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksid kuat, seperti garam permanganat,
garam dikromat yang mengoksid tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksinya tidak kuantitatif.
Pada penentuan iodometrik ada banyak aplikasi proses iodometrik seperti tembaga banyak
digunakan baik untuk biji maupun paduannya metode ini memberikan hasil yang lebih sempurna
dan cepat daripada penentuan elektrolit tembaga.
Pada metode bromometri, kalium bromat merupakan agen pengoksid yang kuat dengan potensial
standar dari reaksinya

BrO3 + 6H+ + 6e → Br- + 3H2O

Adalah +1,44 V. Reagen dapat digunakan dalam dua cara yaitu sebagai sebuah oksdasi langsung
untuk agen-agen pereduksi tertentu dan untuk membangkitkan sejumlah bromin yang
kuantitasnya diketahui.
Sejumlah agen pereduksi pada titrasi langsung metode bromometri sepertyi arsenik, besi (II) dan
sulfida serta disulfida organik tertentu dapat dititrasi secara langsung dengan sebuah larutan
kalium bromat .
Kehadiran bromin terkadang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi,
beberapa indikator organik yang bereaksi dengan bromin untuk memberikan perubahan warna.
Perubahan warna ini biasanya tidak reversibel dan kita harus hati-hati agar kita mendapatkan
hasil yang lebih baik .
Reaksi brominasi senyawa-senyawa organik larutan standar seperti kalium bromat dapat
dipergunakan untuk menghasilkan sejumlah bromin dengan kuantitas yang diketahui. Bromin
tersebut kemudian dapat digunakan untuk membrominasi secara kuantitatif berbagai senyawa
organik. Bromide berlebih hadir dalam kasus-kasus semacam ini, sehingga jumlah bromin yang
dihasilkan dapat dihitung dari jumlah KBrO3 yang diambil. Biasanya bromin yang dihasilkan
apabila terdapat kelebihan pada kuantitas yang dibutuhkan untuk membrominasi senyawa
organik tersebut untuk membantu memaksa reaksi ini agar selesai sepenuhnya.
Reaksi bromin dengan senyawa organiknya dapat berupa subtitusi atau bisa juga reaksi adisi.

URAIAN BAHAN
1.Aquadest / air suling (FI III, 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Ar suling
RM : H2O
BM : 18,02
Kelarutan : Larut dalam etanol dan gliserol
Kegunaan : Sebagai pelarut
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Struktur : H-O-H

2.Iodium (FI III ,31)


Nama resmi : IODUM
Nama lain : Iodum
RM : I
BM : 126,96
Kelarutan : larut dalam 3500 bagian air ,dalam 13 bagian etanol, dalam 80 bagian gliserol .
Kegunaan : Sebagai sampel
Pemerian : Keeping atau butir, berat, mengkilap seperti logam, hitam kelabu dan bau khas .
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

3.Natrium Tiosulfat (FI III,428)


Nama resmi : NATRI THIOSULFAS
Nama lain : Natrium tiosulfat/hipo
RM : Na2S2O3 .5H2O
BM : 248,17
Pemerian : Hablur besar tidak berwarna /serbuk hablur kasar. Dalam lembab meleleh basah,
dalam hampa udara merapuh.
Kelarutan : larut dalam 0,5 bagian air,praktis tidak larut dalam etanol
Kegunaan : Sebagai penitrasi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

4 Asam Sulfat (FI III,58)


Nama resmi : ACIDUM SULFURICUM
Nama lain : Asam sulfat
RM : H2SO4
BM : 98,07
Pemerian : Cairan kental seperti minyak,korosif,tidak berwarna jika ditambahkan dalam air
menimbulkan panas.
Kelarutan : -
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

5.VITAMIN C( FI III,47)
Nama resmi : ACIDUM ASCORBICUM
Nama lain : Asam askorbat
RM : C6H8O6
BM : 176,13
Pemerian : Serbuk atau hablur,putih atau agak kuning,tidak berbau rasa asam, karena pengaruh
cahaya jadi gelap.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, sukar larut dalam etanol, praktis tidak larut dalam klorofom
Kegunaan : Sebagai bahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

6.KALIUM BROMAT(FI III,687)


Nama resmi : KALIUM BROMAT
Nama lain : Kalium bronat
RM : KBrO3
BM : -
Pemerian : Serbuk hablur,putih
Kelarutan : Pada suhu 15,5 larut dalam 12,5 bagian air, dalam 2 bagian air mendidih, sukar larut
dalam etanol p.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel

7.KALIUM BROMIDA(FI III,328)


Nama resmi : KALII BROMIDUM
Nama lain : Kalium bromida
Pemerian : Hablur tidak berwarna, teransaran / buram /serbuk butir tidak berbau, rasa asin, agak
pahit
RM : KBr
BM : 109,01
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
Kelarutan : Larut dalam 1,6 bagian air dan dalam 200 bagian etanol

8.ASAM ASETAT (FI III 41)


Nama resmi : ACIDUM ACETICUM DILUTUM
Nama lain : Asam asetat encer
RM : CH3COOH
BM : -
Pemerian : -
Kelarutan : -
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai sampel

9.TEMBAGA (II )SULFAT(FI III,731)


Nama resmi : TEMBAGA II SULFAT
Nama lain : Kupri sulfat
RM : CUSO4.5H2O
Pemerian : Prisma tri klinik,serbuk hablur,biru
Kelarutan : Larut dalam 3 bagian air dan 3 bagian gliserol, sangat sukar larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel

10.ASAM SALISILAT(FI III,56)


Nama resmi : ACIDUM SALICYLICUM
Nama lain : Asam salisilat
RM : C7H6O3
BM : 138,13
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna /serbuk berwarna putih hampir tidak berbau, rasa agak
manis dan tajam
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian airdan dalam 4 etanol, mudah larut dalam klorofom dan
dalam eter p.
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

11.ASAM KLORIDA(FI III,53)


Nama resmi : ACIDUM HYDRO CHLORIDUM
Nama lain : Asam klorida
RM : HCL
BM : 36,46
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kelarutan : -
Pemerian : Tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan dua bagian air,
berasap dan bau hilang
Kegunaan : Sebagai zat tamabahan

12.KIO3 (FI III,689)


Nama resmi : KALIUM IODAT
Nama lain : kalium iodat
RM : KIO3
Pemerian : Serbuk hablur, putih.
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel
13.KI (FI III,330)
Nama resmi : KALII IODIDUM
Nama lain : Kalium iodide
RM : KI
BM : 166,00
Pemerian : Hablur heksahedral, transparan /tidak berwarna, opak dan putih /serbuk butiran putih,
higroskopik.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalm etanol .p
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel

Sumber :
- DAY.R.A dan UNDERWOOD A.L.2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI. Jakarta :
Erlangga
- Dirjen.POM.1979.Farmakope Indonesia Edisi III .Jakarta : Departemen kesehatan RI.
Ini lain lagi

PROSES TITRASI IODOMETRI Menetapkan kadar zat oksidator dalam contoh

PRAKTIKUM V

PROSES TITRASI IODOMETRI

Menetapkan kadar zat oksidator dalam contoh

A. Tujuan:

1. Membuat larutan Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3) 0,1 N


2. Menetapkan normalitas Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3) 0,1 N
3. Menentukan kadar Cu ( II ) dalam cupri sulfat
4. Menentukan kadar klorin pada pemutih (NaClO)

B. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan Bahan yang digunakan:

 Buret  Aquades

 Statif dan Klem  Kalium Dikromat ( padat )

 Alas Titar  Larutan KI 20%

 Erlenmeyer 250 ml  Larutan H2SO4 4 N

 Gelas Beker  Larutan Natrium thio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N

 Labu ukur 100 dan 250 ml  Indikator Amilum

 Pipet gondok 25 ml  Cupri sulfat ( padat )


 Kaca Arloji  Pemutih ( NaClO )

 Pipet ukur

 Pipet Tetes

 Propipet

 Sudip

 Termometer

 Kompor listrik

 Botol semprot

 Neraca Analisi

Dasar Teori

Dalam analisa volumetri, yang dimaksud proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (
I2 ) bebas dalam larutan, sedang proses iodimetri adalah proses titrasi menggunakan larutan I2 sebagai
standar.

Pada sebagian besar titrasi iodometri, bila didalam larutan terdapat kelebihan ion iodida, maka
akan terjadi ion Triiodida ( I3- ). Hal ini disebabkan karena iodium sangat cepat larut dalam larutan
iodida. Khusus dalam proses titrasi iodo-iodimetri, maka yang dimaksud dengan berat ekivalen suatu zat
adalah banyaknya zat tersebut yang dapat bereaksi atau dapat

Membebaskan 1 gram I. Dibandingkan dengan oksidator-oksidator seperti : KMnO4, K2Cr2O7, atau


Ce(SO4)2, I2 merupakan oksidator yang lebih lemah, tetapi merrupakan suatu reduktor yang lebih kuat.

Larutan I2 dalam larutan KI encer berwarna coklat muda. Bila 1 tetes larutan I2 0,1 N dimasukkan
kedalam 100 ml aquadest akan memberikan warna kuning muda, sehingga dapat dikatakan bahwa
dalam suatu larutan yang tidak berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indikator. Namun demikian, warna
yang terjadi dalam larutan tersebut akan lebih sensitif dengan menggunakan larutan kanji sebgai
katalisatornya karena kanji dengan I2 dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks iodium yang
berwarna biru, meskipun konsentrasi I2 sangat kecil.

Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Pada Titrasi Secara Iodometri

1. “Oksigen Error” terjadi jika dalam larutan asam (kesalahan makin besar dengan meningkatnya
asam).

Pencegahan : -suasana atmosfir inert


- penambahan CO2 padat atau NaHCO3

2. Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH<8), jika terlalu basa,
maka akan terjadi reaksi: I2 + 2-OH IO-(ion hipoiodit) + I- + H2O

3IO 2I- + IO3-(ion iodat)


Sehingga volume tiosufat (titran) berkurang, kesalahan sampai 4% terjadi pada pH sekitar 11,5

3. larutan kanji yang telah rusak akan memberi warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga
akan mengganggu penitaran.
4. pemberian kanji terlalu awal, dapat menyebabkan iodium menguraikan amilum dan hasil
peruraian mengganggu perubahan warna pada titik akhir
5. penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah
larut dalam KI, jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analit juga melarutkan I2 hasil reaksi.
6. larutan tiosulfat (H2S2O3) dapat terdekomposisi:

suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan tiosulfat menjadi belerang.

Prosedur Kerja

A. Prosedur Kerja umum

1) Siapkan tempat untuk kita melakukan praktikum


2) Persiapkan alat-alat yang akan digunakan pada proses titrasi

3) Cuci dan bersihkan alat -alat yang akan digunakan

4) Siapkan bahan-bahan yang akan digunakan

5) Pasang buret pada statif

B. Prosedur Kerja Pembuatan Larutan H2SO4 4N

 Siapkan labu ukur 250 ml kemudian diisi dengan aquades secukupnya

 Ambil larutan H2SO4 4N sebanyak 27,7 ml dengan menggunakan pipet gondok 25 ml dan pipet ukur 5 ml

 Masukkan kedalam labu takar 250 ml yang telah diisi dengan aquades tadi

 Tambahkan aquades hingga tanda garis

 Kocok-kocok dengan cara searah sehingga menjadi homogen

 Apabila masih terasa panas masukkan atau rendam labu ukur tadi kedalam air dan diamkan hingga dingin

 Larutan H2SO4 telah siap digunakan untuk bahan tambahan pada proses titrasi penentuan standarisasi
KMnO4

C. Prosedur Kerja Pembuatan larutan kalium dikromat dan penentuan standarisasi larutan tiosulfat.0,1N

 Timbang kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,5 gram dengan menggunakan gelas arloji dan neraca analitis

 Masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan dengan aquades sampai tanda garis 100 ml

 Ambil dengan menggunakan pipet gondok sebanyak 10 ml, masukkan dalam erlenmeyer 100 ml, dan
tambahkan 3 ml larutan KI 10% kemudian tambahkan lagi 10 ml larutan H2SO4 4N kedalam larutan
tersebut

 Kocok-kocok hingga sampai menjadi homogen

 Tutup rapat-rapat dan simpan ditempat yang gelap selama lebih kurang 3 menit

 Siapkan larutan tiosulfat (Na2S2O3) sebagai titran pada buret


 Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna pada campuran larutan kalium dikromat dari warna
coklat tua menjadi kuning kehijauan

 Tambahkan Amilum  3-7 tetes hingga terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi biru tua
kehitaman

 Lakukan titrasi kembali hingga berubah dari biru tua kehitaman menjadi warna biru muda

 Lakukan titrasi sebanyak 3 kali agar mendapatkan hasil yang lebih tepat

 Hitung, catat dan rata-ratakan hasil volume larutan thiosulfat yang terpakai.

D. Prosedur Penetapan Kadar Cu(II) dalam cupri sulfat

 Timbang  0,781 gram cupri sulfat (CuSO4) menggunakan gelas arloji dan neraca analitik

 Larutkan dengan aquades dalam gelas bekker hingga menjadi larutan homogen

 Masukkan kedalam labu ukur 50 ml dan encerkan dengan aquades hingga tanda garis

 Kocok hingga menjadi larutan homogen

 Ambil sebanyak 10 ml dengan menggunakan pipet gondok 10 ml

 Masukkan dalam erlenmeyer 250 ml tambahkan larutan KI 10% sebanyak 5 ml dan H2SO4 4N sebanyak 10
ml. Larutkan sampai menjadi homogen

 Tutup dengan plastik dan simpan ditempat yang gelap selama  3 menit

 Siapkan larutan thiosulfat sebagai larutan titran dalam buret

 Lakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari warna coklat tua menjadi warna kuning kehijauan.

 Tambahkan amilum  3-5 tetes sampai terjadi perubahan warna dari kuning kehijauan menjadi biru tua

 Lakukan titrasi kembali sampai warnanya berubah menjadi putih susu

 Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

 Catat volume thiosulfat yang dipakai dan jumlahkan jumlah rata-rata dari ketiga titrasi tadi
E. Penetapan kadar klorin pada pemutih (NaClO)

 Ambil cairan pemutih (Bayclin) sebanyak 5 ml dengan menggunakan pipet gondok 5 ml

 Masukkan kedalam labu takar 100 ml dan encerkan dengan aquades hingga tanda garis

 Kocok sampai menjadi larutan yang homogen

 Ambil sebanyak 5 ml dengan menggunakan pipet gondok 5 ml dan masukkan kedalam tabung
erlenmeyer

 Tambahkan KI 20% sebanyak 5 ml dan H2SO4 sebanyak 5 ml

 Lakukan titrasi dengan larutan thiosulfat sebagai titran dan larutan campuran pemutih sebagai titrat
sampai terjadi perubahan warna dari merah tua menjadi kuning emas

 Tambahkan Amilum sebanyak  3-5 tetes sampai terjadi perubahan warna dari kuning emas menjadi
kuning kehijauan pekat

 Lakukan titrasi kembali sampai warnanya berubah menjadi warna jernih.

 Lakukan titrasi sebanyak 3 kali

 Catat volume thiosulfat yang dipakai dan jumlahkan jumlah rata-rata dari ketiga titrasi tadi

Hasil dan Pengamatan

1. Pengamatan pada proses Penentuan Standarisasi Kalium Dikromat dengan titran Thiosulfat (Na2S2O3)

 Pada awalnya warna kalium dikromat yang diencerkan dengan faktor pengencer 100/10 berwarna kuning
setelah tambah KI 10% sebanyak 3 ml warnanya berubah menjadi coklat tua dan setelah ditambahkan
H2SO4 4N sebanyak 10 ml warnaya berubah kembali menjadi warna coklat tua pekat kemudian setelah
dititrasi dengan larutan thiosulfat sebanyak 10 ml warnanya berubah menjadi kuning kehijauan dan
ditambahkan amilum sebanyak 3 tetes warnanya berubah menjadi biru tua kehitaman kemudian
dititrasi kembali dengan thio sebanyak 1ml larutannya kembali berubah warna menjadi biru muda dan
apabila warnanya telah menjadi biru muda maka proses titrasi telah selesai dan hasil thio yang terpakai
dijadikan sebagai volum titrasi serta untuk mendapatkan hasil yang lebih tepat sebaiknya titrasi
dilakukan lebih dari satu dan kita ambil hasil akhir dari titrasi adalah hasil rata-rata dari jumlah titrasi
yang kita lakukan.

 Sebelum dilakukan titrasi iodometri larutan harus didiamkan beberapa menit ditempat yang gelap atau
tidak terkena sinar hal ini disebabkan sifat dari larutan iodometri yang mengandung iodium yang sangat
peka terhadap oksigen apabila dibiarkan terkena sinar akan menyebabkan pH asamnya terus naik dan
itu sangat sulit untuk dilakukan titrasi dengan larutan thiosulfat karena untuk melakukan titrasi keadaan
pH larutan iodium harus dalam keadaan sedikit basa (pH<8) tetapi apabila terlalu basa juga tidak bagus
karena akan terjadi endapan iodium.

 Pada percobaan ketiga pada titrasi penentuan standarisasi thiosulfat KI yang digunakan adalah KI 20%
sehingga karena kadar KI yang banyak menyebabkan pada saat penambahan amilum warnanya langsung
berubah menjadi biru muda sehingga tidak dilakukan titrasi kembali karena telah bersifat basa

2. Pengamatan pada proses Penentuan Kadar Larutan cu dalam cupri sulfat

 Pada awalnya larutan CuSO4 berwarna biru muda ditambah KI 10% 5 ml dan H2SO4 4N 10 ml warnanya
menjadi coklat tua. Kemudian setelah dititrasikan dengan thiosulfat sebanyak 5,5 ml warnanya
berubah menjadi kuning kehijauan dan setelah ditambahkan amilum beberapa tetes warnanya menjadi
biru tua dan dilakukan titrasi kembali dengan thiosulfat sebanyak 6,6 ml warnanya menjadi putih susu
dan setelah dibiarkan beberapa sa’at terdapat endapan berwarna putih pekat.

 Pada percobaan titrasi 2 dan 3 kemungkinan kadar kanji dalam larutan KI 10% telah rusak karena setelah
dititrasi dan didiamkan beberapa sa’at warnanya berubah dari putih susu menjadi kekuning-kuningan
atau keruh dan mengendap.

 Titrasi dilakukan pada saat larutan CuSO4 telah didiamkan paling lama 3 menit ditempat yang gelap.

3. Pengamatan pada penentuan kadar klorin dalam pemutih (Bayclin)

 Pada awalnya larutan pemutih dengan faktor pengencer 100/5 berwarna jernih dan setelah ditambah KI
20% dan H2SO4 4N warnanya berubah menjadi merah tua dan setelah dilakukan titrasi dengan thiosulfat
sebanyak 3 ml warnanya berubah menjadi warna kuning keemasan dan setelah ditambahkan amilum
warnanya berubah menjadi warna kuning kehijauan dan setelah dilakukan titrasi kembali dengan
thiosulfat sebanyak 0,5 ml warnanya berubah menjadi bening atau tidak berwarna.
 Pada titrasi penentuan kadar klorin dalam pemutih larutan CuSO4 tidak dilakukan proses ditempat yang
gelap.

PERHITUNGAN

a. Perhitungan Standarisasi Larutan Thiosulfat (Na2S2O3)

Perhitungan standarisasi diawali dengan menghitung rata-rata volume thiosulfat (Na2S2O3) seluruh
percobaan titrasi agar mendapatkan hasil yang lebih tepat.

Data Volume hasil tiga titrasi 1. 11 ml

2. 10,5 ml

3. 11 ml

Jadi rata-rata ketiga volume tersebut adalah: 10,8 ml

Rumus penentuan standarisasi adalah sebagai berikut:

N Na2S2O3= Mg K2Cr2O7

Fp x V Na2S2O3 x Bst

Diket : Mg : 0,5 g = 500 mg

: V titran : 10,8 ml

: Fp : 100/10 = 10

: Bst K2Cr2O7 : 49

Ditanya N Na2S2O3:…………?

N Na2S2O3 = 500

10 x 10,8 x 49

= 500
5292

= 0,094 N

b. Perhitungan Kadar Larutan Cu Dalam Cupri Sulfat

Data yang didapat dari ketiga proses titrasi adalah:

1. 10,1 ml

2. 12 ml

3. 9,1 ml

Jadi rata-rata ketiga volume titrasi tersebut adalah : 10,4 ml

Rumus Perhitungan Kadar Cu Dalam Cupri Sulfat

Kadar = Fp x Vtitran x Ntitran x Bst contoh

Mg contoh

Diket : Vtitran : 10,4 ml

Ntitran : 0,094 N

Fp : 50/10 = 5 ml

Bst CuSO4 : 159,5 gr/mol

Mg CuSO4 : 10 ml

Mr Cu : 63,5

Mr CuSO4 : 159,5

Ditanya : Kadar Cu:..............?


1. Kadar CuSO4 = 5 x 10,4 x 0,094 x 159,5 gr/mol x1mg x
100%

10 1000

= 779,63 x 1 x 100%

10.000

= 7,796%

Kadar Cu = Mr Cu x % CuSO4

Mr CuSO4

= 63,5 x 7,796%

159,5

= 3,10%

c. Perhitungan Kadar Klorin Dalam Pemutih

Data yang didapat dari ketiga proses titrasi adalah:

1. 3,5 ml

2. 3,7ml

3. 3,9 ml

Jadi rata-rata ketiga volume titrasi tersebut adalah : 3,7 ml


Rumus Perhitungan Kadar Klorin Dalam Pemutih

Kadar = Fp x Vtitran x Ntitran x Bst contoh

Mg contoh

Diket : Vtitran : 3,7 ml

Ntitran : 0,094 N

Fp : 100/5 = 50 ml

Bst NaClO : 74,5 gr/mol

Mg bayclin : 5 ml

Mr Cl : 35,5

Mr NaClO : 74,5

Ditanya : Kadar Cl:..............?

1. Kadar NaClO = 20 x 3,7 x 0,094 x 74,5 gr/mol x1mg x


100%

5 1000

= 518,222 x 1 x 100%

5.000

= 10,36%

Kadar Cu = Mr Cu x % CuSO4

Mr CuSO4

= 35,5 x 10,36%

74,5
= 4,93%

Kesimpulan

Proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium ( I2 ) bebas dalam larutan, sedang proses
iodimetri adalah proses titrasi menggunakan larutan I2 sebagai standar.

larutan yang tidak berwarna I2 dapat berfungsi sebagai indikator. Namun demikian, warna yang terjadi
dalam larutan tersebut akan lebih sensitif dengan menggunakan larutan kanji sebgai katalisatornya
karena kanji dengan I2 dalam larutan KI bereaksi menjadi suatu kompleks iodium yang berwarna biru,
meskipun konsentrasi I2 sangat kecil.

Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Pada Titrasi Secara Iodometri

1) “Oksigen Error” terjadi jika dalam larutan asam (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam).

Reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH<8), jika terlalu basa,

Sehingga volume tiosufat (titran) berkurang, kesalahan sampai 4% terjadi pada pH sekitar
11,5

2) larutan kanji yang telah rusak akan memberi warna violet yang sulit hilang warnanya, sehingga akan
mengganggu penitaran.

3) pemberian kanji terlalu awal, dapat menyebabkan iodium menguraikan amilum dan hasil peruraian
mengganggu perubahan warna pada titik akhir

4) penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi mudah larut dalam
KI, jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analit juga melarutkan I2 hasil reaksi.

5) larutan tiosulfat (H2S2O3) dapat terdekomposisi:

suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan tiosulfat menjadi belerang.
Untuk proses titrasi penentuan standarisasi thiosulfat, dan penentuan kadar Cu dalam dalam cupri
sulfat larutan standar harus disimpan terlebih dahulu ditempat yang gelap sebelum dilakukan
penitrasian.

Kadar konsentrasi KI mempengaruhi dalam proses titrasi karena apabila titrasi menggunakan
konsentrasi yang rendah maka proses titrasi akan lebih lambat dan kemungkinan terjadinya kesalahan
akan lebih banyak.

Rumus penentuan standarisasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:

N Na2S2O3= Mg K2Cr2O7

Fp x V Na2S2O3 x Bst

Rumus penentuan kadar Cu dan Klorin dapat dihitung dengan rumus:

Kadar = Fp x Vtitran x Ntitran x Bst contoh dan

Mg contoh

Kadar zat yang dicari = Mr zat yang dicari x % contoh

Mr contoh

Daftar Pustaka

Hermiyati, Indri. 2008. Petunjuk Praktikum Kimia Analisa. Penerbit ATK.

Arryanto, Vateman.1996.Petujuk Praktikum Kimia Analisa Bagian I. Penerbit ATK

Sastrohamidjojo, Hardjono.2005.Kimia Dasar.Yogyakarta: Gadjah Mada University Press.


Ini lain lagi

Iodometri
Metode analisis dengan reaksi reduksi-oksidasi (redoks) adalah analisis yang terdiri dari perubahan
valensi dari bahan-bahan yang bereaksi. Reaktan yang mengalami kehilangan elektron dalam reaksi
redoks adalah bahan pereduksi dan dapat diidentifikasi dari persamaan untuk reaksi dimana atom
reaktan dikonversi ke tingkat yang lebih tinggi (1) :
Fe2+ ————> Fe3+ + e
2I- ————-> I2 + 2e
Maka, bahan pengoksidasi adalah reaktan yang menerima elektron dalam reaksi redoks.
Reaksi yang reversible dari 2I- I2 + 2e dapat diaplikasikan dalam analisis bahan-bahan pereduksi seperti
tiosianat dan arsenit. (1)
Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini
terdiri dari 2, yaitu (2);
a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium.
Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat.
b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium
dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.
Iodometri adalah bahan pengoksidasi yang mengoksidasi Kalium iodida (KI) dalam suasana asam,
sehingga Iod yang dibebaskan kemudian ditentukan dengan menggunakan larutan baku Natrium
tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Tembaga (II) sulfat. (2)
Hal-hal yang harus diperhatikan (2,3):
a. Pada umumnya oksidasi langsung dengan iod (Iodimetri) dilakukan untuk bahan-bahan dengan
potensial oksidasi yang lebih rendah dari Iod, dan sebaliknya.
b. Oksidasi oleh oksigen atmosfer pada reaksi oksidasi KI dalam medium asam kuat, dapat
menghasilkan nilai titer yang salah sehingga menyebabkan kesalahan estimasi/perkiraan.
c. Iodometri tidak pernah dilakukan dalam medium basa karena reaksi antara Iod (I2) dengan
hidroksida akan menghasilkan ion hipoiodit dan iodat akan akan menjadi 2I-. Dimana 2 mol I- akan
mengoksidasi parsial tiosulfat menjadi bentuk oksidasi yang lebih tinggi seperti SO42-
Penentuan titik akhir titrasi (1,2,3,4) :
a. Indikator kanji ( konsentrasi 0,5% yang dibuat segar dengan menggunakan pati larut yaitu β-
amilosa).
b. Instrument : Potensiometri atau amperometri.
c. Warna iod dalam pelarut organik misalnya karbon tetraklorida dan kloroform. ( khusus untuk titrasi
yang tidak memungkinkan penggunaan indicator kanji, sehingga tidak perlu ditambahkan indikator).
Warna merah ungu dari iodin dalam karbon tetraklorida dapat dilihat pada larutan iodin dengan
kepekatan yang sangat rendah, sifat inilah dipakai untuk menentukan titik akhir titrasi dengan hilangnya
warna merah ungu pada lapisan karbon tetraklorida.Selain karbon tetraklorida, dapat juga dipakai
kloroform sebagai indikator dengan sifat yang sama dengan karbon tetraklorida.
Larutan baku dan baku primer/sekunder (1,2,3,4) :
a. Larutan baku Iodium yang dibakukan dengan Arsen trioksida sebagai baku primer atau dibakukan
dengan larutan baku natrium tiosulfat sebagai baku sekunder.
b. Larutan baku natrium tiosulfat yang dibakukan dengan Kalium bikromat sebagai baku primer atau
dibakukan dengan larutan baku Iodium sebagai baku sekunder.
c. Larutan baku Kalium Bromat yang dibakukan dengan larutan baku natrium tiosulfat sebagai baku
sekunder. ( dipakai untuk penetapan kadar secara iodometri yang melibatkan substitusi bromine dengan
iod, misalnya penetapan kadar tiroid)
d. Larutan baku kalium Iodat yang dibakukan dengan larutan baku natrium tiosulfat. ( dipakai untuk
penetapan kadar secara iodometri dimana kalium iodat bertindak sebahan bahan pengoksidasi, hasil
reaksi membebaskan iod yang kemudian dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat, misalnya
penetapan kadar Kalium iodide)

Referensi :
1. Adelbert M. Knevel (Ed.). Jenkin’s : Quantitative Pharmaceutical Chemistry, 7th Edition. 1959. MC-
Graw Hill Book Company. New York.
2. Ashutosh Kar. Pharmaceutical Drug Analysis. 2005. New Age International Limited Publishers. New
Delhi.
3. I.M. Kollthoff (Ed.). Volumetric Analysis. MC-Graw Hill Book Company. New York.
4. Yeanny Wunas & Susanti Said. Kimia Analisis Kuantitatif. 1998. Lembaga Penerbitan Universitas
Hasanuddin. Makassar.

Anda mungkin juga menyukai