BAB I

PENDAHULUAN

1.1Prinsip Percobaan

Berdasarkan analisa kualitatif metoda golongan unsur dengan carnog sampel

anorganik untuk kation.

1.2Tujuan Percobaan

Untuk melakukan pemisahan kation menurut sistem Carnog menggunakan

(NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation yang dicari dilakukan reaksi
spesifik terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk kation
bersangkutan.
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Dasar

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan
untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat beracun.
Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan test spesifikasi untuk
kationnya dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3
kation. Dalam pengambilan reagen spesifik tidak boleh menggunakan pipet
untuk reagen yang bereda, satu pipet untuk satu reagen.

2.2 Teori Tambahan

Untuk tujuan analisa kualitatif sistematik kation-kation
diklasifikasikan dalam ima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu
terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia
golongan secara spesifik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan
kation, dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini dengan
pemeriksaan lebih lanjut. Selain merupakan cara tradisional untuk menyajikan
bahan, urutan-urutan ini juga memudahkan dalam mempelajari reaksi-reaksi.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum
adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi
ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia
ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakana bahwa
klasifikasi kation yang paling umu, didasarkan atas perbedaan kelarutan
klorida, sulfide dan karbonat dari kation tersebut. (Vogel,1985)
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu
harus mengikuti prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan
atau diubah dalam bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih
pelarut yang cocok. Ion-ion pada golongan diendapkan satu per satu, endapan
dipisahkan dari larutan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga.
Endapan dicuci untuk membebaskan dari larutan pokok atau filtrate dan tiap-
tiap logam yang mungkin akan dipisahkan. (Cokrosarjiwanto,1977)
Kation-kation golongan I adalah kation-kation yang akan
mengendap bila ditambahkan dengan asam klorida (HCl). Yaitu Ag+,Pb2+, dan
Hg2+, yang akan mengendap sebagai campuran AgCl, HgCl, dan PbCl.
Pengendapan ion-ion golongan I harus pada temperature kamar atau lebih
rendah karena PbCl2 terlalu mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga
agar asam klorida tidak terlalu banyak ditambahkan. Dalam larutan HCl
pekat, AgCl dan PbCl2 melarut, karena Ag+ dan Pb2+ membentuk kompleksi
dapat larut. (Keenan,1984)
Kation golongan II tidak beraksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana sam mineral
encer. Ion-ion golongan ini adalah Merkurium (II), Tembaga, Bismut),
Kadnium, Arsenik (II), Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah (II),
Timah (III), dan Timah (IV). Keempat ion yang pertama merupakan sub
golongan 2A dan keenam yang terakhir sub golongan 2B. sementara sulfida
dari kation dalam golongan 2A tak dapat larut dalam ammonium polisulfida.
Sulfida dari kation dalam golongan 2B justru dapat larut. Kation golongan III
tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan
amonim sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Kation-kation golongan
ini adalah Cobalt (II), Nikel (II), Besi (II), Besi (III), Aluminium, Zink, dan
Mangan (II). Kation golongan IV tidak beraksi dengan reagensia golongan
I,II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan ammonium
karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit
asam. Kation-kation golongan ini adalah Kalsium, Stronsium dan Barium.
Kation-kation golongan V merupakan kation-kation yang umum tidak
bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya. Yang termasuk anggota
golongan ini adalah ion-ion Magnesium, Natrium, Kalium, Amonium, Litium,
dan Hidrogen (Vogel,1985)
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan
penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk Kristal
atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat
dilakukan dengan penyaringan ataupun sentrifugasi. Endapan tersebut
terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan suatu endapan adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan
jenuhnya. Kelarutanbergantung pada berbagai kondisi seperti tekanan, suhu,
konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut. Perubahan larutan dengan perubahan
tekanan tidak mempunyai arti penting dalam analisa kualitatif. Karena semua
pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada tekanan atmosfer. Kenaikkan
suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan kecuali pada beberapa
endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya. Perbedaan kelarutan
karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan kation. Misalnya,
pemisahan kation Ag, Hg (I), dan Pb dapat dilakukan dengan mengendapkan
ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari Ag dan Hg
(I) dengan memberikan air panas. Kenaikkan suhu akan memperbesar
kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya
tidak. (Masterton,1991)
Kelarutan bergantung pada sifat dan konsentrasi bahan lain
yang ada dalam campuran larutan itu. Bahan lain tersebut dikenal dengan ion
sekutu dan ion asing. Umumnya kelarutan endapan berkurang dengan ion
sekutu yang berlebih dan dalam prakteknya ini dilakukan dengan memberikan
konsentrasi pereaksi yang berlebih. Tetapi penambahan pereaksi berlebih ini
pada beberapa senyawa memberikan efek yang sebaliknya yaitu melarutkan
endapan. Hal ini terjadi karena adanya pembentukan kompleks yang dapat
larut dengan ion sekutu tersebut. (Masterton,1990)
Untuk identifikasi kation senyawa organik, pada umumnya
didasarkan atas kelarutannya dalam air. Jika senyawa tidak larut dalam air,
maka harus dilakukan destruksi. Cara destruksi tergantung dari senyawa yang
hendak dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan pendahuluan.
Orinsip dekstruksi ini terdiri dari pelelehan campuran senyawa yang sukar
larut dalam pereaksi yang sesuai dalam jumlah yang berlebih. Akibatnya
reaksi akan digeser sempurna kearah reaksi. (Underwood,1993)
Kation-kation diklasifikasikan dalam ilmu golongan berdasarkan sifat-
sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagen golongan yang dipakai
untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida,hidrogen
sulfida,amonia sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas
apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk
endapan atau tidak . (Svehla,1990)
Secara prinsip, zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian di
tambahkan pereakasi tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan
segolongan kation sebagai garam yang sukar larut atau hidroksidanya. Peraksi
haruslah sedemikian rupa sehingga pengendapan kation golongan kation
selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah
dihilangkan dari larutan yang hendak dianalisi. (Svehla,1990)
Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem Carnog, ditujukan
untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S merupakan gas yang
sangat beracun. Sebagai penggantinya maka digunakan (NH4)2S. Kemudian
test akhirnya dengan menggunakan reagen spesifik. (Vogel,1985)
Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik. Kation harus
dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk
menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi, namun untuk beberapa
kation dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak 2 atau 3
kation. Dalam pengambilan reagen reaksi tidak boleh menggunakan pipet
yang sama untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
(Vogel,1985)
Unsur logam dalam larutannya akan membentuk ion positif atau
kation, sedangkan unsur non logam akan membentuk ion negatif atau anion.
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis kualitatif.
Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya.
(Harjadi,1985)
Anilisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini
dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan
dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation dari larutannya.
Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan dengan cara
sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain. Larutan yang
masih berisi sebagian besar kation,kemudian diendapkan kembali membentuk
kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation yang terendapkan masih
berisi beberapa kation maka kation-kation tersebut di pisahkan lagi menjadi
kelompok kation yang lebih kecil, demikian seterusnya sehingga pada
akhirnya dapat dilakukan uji spesifik untuk satu kation. (Harjadi,1985)
Untuk tujuan analisis sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam
lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.
Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara sistematik,
dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation,dan juga
memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut (Day dan
Underwood,1986)
Analisa kation memerlukan pendekatan yang sistematis, umumnya ini
dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi. Pemisahan
dilakukan dengan dua cara mengendapkan suatu kelompok kation dari
larutannya (Wawan,2009)
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat yang dipergunakan :

1. Test tube ukuran sedang 6. Rak test tube

2. Kaca arloji 7. Batang pengaduk kaca
3. Pipet tetes 8. Pembakar Bunsen
4. Plat tetes 9. Kertas saring
5. Spatula 10. Botol semprot

3.1.2 Bahan yang dipergunakan :

1. HCl 6M 23. Anilin 45. Serbuk Fe
2. H2O2 10% 24. HNO3 1:1 46. HgCl 5%
3. Air Iodida 25. H2SO4 pekat 47. Cacothelin
4. NH4OH 2M 26. NH4OAc 2M 48. KNO3 padat
5. Gas H2S 27. NaOAc 2M 49. Rhodamin B
6. Air brom 28. KI-Cinchonin 50. HCl pekat
7. (NH4)2S2 29. K4Fe(CN)6 51. KIO3
8. K2CrO4 30. Benzoinoxim 52. HOAc 6M
9. NaOH 2M 31. NH4NO3 0.1M 53. CuSO4 0.1 %
10. H2SO4 2M 32. NaBiO3 54. CHCl3
11. Na2S2O3 padat 33. KClO3 padat 55. Na2HPO4 2M
12. KSCN 2M 34. AgNO3 1M 56. Na2Co(NO2)6
13.Na2CO3 padat 35. α nitro β napthol
14. (NH4)2CO3 36. NaOH 6M
15. NH4Cl 37. Zn Uranil Asetat
16. (NH4)2C2O4 38. Pereaksi untuk
17. Plat Cu anion
18. Ethanol 65% 39. KCN 2M
19. Pereaksi untuk 40. Serbuk Al
kation 41. PbOAc 2M
20. KBr 1M 42. Pereaksi Molibdat
21. Aquaregia 43. Garam Inggris
22. SnCl2 44. HNO3 pekat
3.2 Diagram Alir

Sampel Anorganik no 16

+ HCl 6M

Tak Ada Endapan Ag, Filtrat

Pb, Hg(1)
+ NH3 Berlebih +
(NH4)2 S,
Diasamkan Dengan
HOAc

Tidak Terdapat Endapan Filtrat

Hg(11), Bi, Fe, Cu, Co, Ni,
Cd, Pb, Zn, As, Sb, Sn + H2SO4
+ (NH4)2 C2O4

Tidak Ada Endapan Filtrat

BaCa
+ H3PO4
+ NH4 OH PH2

Tidak Ada Endapan Filtrat Positif

Mn, Mg, Al, Cr NH4+
 Endapan

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd,

Ni, Ni, Co, Na, Sr, Ba, Mg

+ HCl 6M, H2O2,

NH3
+Na2 HPO4

+KOH, Br2
Hg,Bi,Mn,Fe,Pb
Ca, Sr, Ba, Mg
+ (NH4)2S2
+H2SO4 Cu,Cd,Ni,Co Filtrat

Hg, Bi2 S3,

Fe S, Pbs Ca , Ba Si, Mg

HgS Bi,Fe,Pb

+H2SO4 Encer

PbSO4 Fe,Bi

+NH4OH

Fe (OH)3, Bi (OH) 3

+NaOH

Bi Fe
 Uji Fe3+

Sampel Anorganik B.P 21

- 1-2 tetes sampel ditambah KSCN 2M

- terjadi warna merah darah

Larutan menjadi warna merah darah

3.3 Cara Kerja

1. Menambahkan HCl 6M sampel anorganik B.P 21, jika terjadi endapan
I lakukan dekantasi,(pemisahan) jika tidak lakukan cara selanjutnya
2. Campuran ditambah NH3 berlebih, ditambahakan lahi (NH4)2S lalu
diasamkan dengna HOAc, jika terjadi endapan II lakukan dekantasi
3. Ditambahkan H2SO4 da NH4HC2O4 kepada filtrat tadi jika terjadi
endapan III lakukan dekantasi
4. Ditambahakan H2SO4 dan NH4OH hingga pH > 8 jika terjadi endapan
IV lakukan dekantasi

Endapan II (Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, Co, Ca, Sr, Ba, Mg)
1. Ditambah HCl 6M,H2O2 dan NH3, jika terjadi endapan II a lakukan
dekantasi.
2. Ditambahkan Na3HPO4 Pada Filtrat jika terjadi endapan II b lakukan
dekantasi.
3. Ditambahkan KOH dan Br2 pada Filtrat jika terjadi endapan II c
lakukan dekantasi.

Endapan II a (Hg, Bi, Mn, Fe, Pb)

1. Ditambahkan (NH4)2S2 kedalam endapan hasil dekantasi lalu
ditambahakn HNO3 encer, jika terjadi endapan II a1 dilakukan
dekantasi
2. Ditambahakan H2SO4 encer pada Filtrat, jika terjadi endapan II a 2
3. Ditambahakan NH4OH dan NaOH, jika terjadi endapan (Bi) dilakukan
dekantasi
4. Dilakukan uji pada filtrat (Fe)

Endapan II b
1. Ditambahkan H2SO4 amm,ox jika terjadi endapan (Ca, Ba) dilakukan
dekantasi.
2. Filtrat di uji reagen pada Sr dan Mg

Pada uji kation (Fe3+)

1. 1-2 tetes sampel ditambah setetes KSCN 2M terjadi warna merah

darah
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

Hasil Pembahasan
1. Sampel anorganik B.P 21 + HCl Tidak terbentuk endapan, warna
6M, lalu di uji larutan menjadi merah pudar
2. Filtrat ke 1
 Ditambahkan dengan (NH4)2S Filtrat berubah menjadi warna bening
dan diasamkan dengan HOAc dan terdapat endapan hitam (endapan
II)
3. Filtrat ke 2
 Ditambahkan dengan H2SO4 dan Tidak terbentuk endapan hanya filtrat
(NH4)2C2O4 berwarna putih keruh
4. Filtrat ke 3
 Ditambahkan dengan NH4OH Tidak terbentuk endapan hanya filtrat
lalu di uji dan diukur pH nya menjadi bening dengan pH = 1
5. Filtrat ke 4
 Ditambahkan H3PO4 dan Tidak terjadi endapan, pH menjadi 8
NH4HC2O4 hingga pH>8
Lalu di uji reagen terhadap NH4+, Setelah di uji reagen terdapat NH4+
K+, Na+ yang terkandung didalamnya.
6. Endapan II (hitam)
Ditambahkan HCL 6 M + H2O2 Larutan berwarna kuning dan terdapat
+NH3 endapan (II a) lalu di dekantasi
7. Filtrat 1
 Ditambahakan Na2HPO4 Larutan berwarna kuning dan tidak
terdapat endapan
8. Filtrat 2
 Ditambahkan KOH, Br2 Larutan berwarna bening
9. Endapan II a (Hg, Bi, Mg, Fe, Pb)
 Ditambahkan (NH4)2S2 dan HNO3 Larutan menjadi kuning bening
encer
10. Filtrrat 1
 Ditambahkan H2SO4 encer Larutan kuning terdapat endapan
hitam lalu di dekatasi
11. Filtrat 2
 Ditambahkan NH4OH dan Larutan tetap menjadi kuning tidak
NaOH terdapat endapan
12. Filtrat 3
 Diuji Reagensia terhadap Larutan positif mengandung Fe
Fe
4.2. Pembahasan
Pada praktikum kali ini dilakukan uji terhadap kation yang bertujuan untuk
mengidentifikasi kation yang terdapat atau terkandung dalam suatu sampel, dan
sampel yang digunakan adalah sampel anorganik B.P 21 yang sebelumnya tidak
diketahui kation apa saja yang terkandung didalamnya, akan diuji agar dapat
diketahui kandungan kationnya melalui penambahan reagen spesifik dari
masing-masing kation tersebut.
Gas H2S adalah gas yang sangat beracun, karena hal tersebut maka
digunakanlah analisa golongan kation system carnog yang ditujukan untuk
menghindari penggunaan gas tersebut. Langkah pertama yang dilakukan pada
percobaan ini adalah dengan cara penambahan HCl 6M pada sampel anorganik
B.P 21 sebanyak 5 tetes, lalu dihomogenkan dan waran merah sampel memudar
dan kekuningan karena semakin pekat HCl yang dipakai semakin kuning pula
warnanya, selanjutnya ditambahkan NH3 , (NH4)2S , dan HOAc pada reaksi ini
terdapt endapan hitam, ini biasa berasal dari S yang terdapat dalam NH3
dengan (NH4)S lalu didekantasi untuk memisakan endapan filtratnya, untuk
memaksimalkan hasil endapan masukkan sampel kedalam sentrifuga.
Filtrat di uji reagen dan di dapat NH4+ pada filtrat di hasilkan dari
pereksian dengan NaOH 6N dan menghasilkan bau yang khas.
Endapan hitam tadi kemungkinan di dalamnya terkandung unsur Hg,Bi,
Mn,Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, Co,Ca, Si, Ba, Mg, lalu ditambahkan HCl 6 M dan
H2O2 dengan NH3dan hasil ini menghasilkan endapan, karena sifat reaksi
antara asam dan basa pasti menghasilkan garam dan H2O, garam ini dapat
mengendap atau terlarut, endapan tadi ditambahkan (NH4)2S2 HNO3 encerdan
tidak terjadi endapan, kemudian filtrat ditambah H2SO4 encer terdapat endapan
biasa langusung dipastikan endapan adalah endapan PbSO4
Larutan tadi didekantasi memisakna endapannya dengan filtratnya,
filtratnya ditambahkan NH4OH dan NaOH tidak terdapat endapan sehingga
filtratnya diuji reagen untuk Fe dan hasilnya positif terhadap Fe
 BAB V
KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Pada sisitem Carnog sampel B.P 21 didapatkan kation Pb dam NH4+

2. Pada sistem Carnog didapatkan senyawa endapan PbSO4
3. Filtrat yang diuji reagen terhadap Fe, menghasikna positif Fe
4. Keselahan yang terjadi dapat disebabkan oleh prtaktikan yang kurang
teliti ataupun zat yang terkkontaminasi sehingga tidak didapat hasil
yang baik
 DAFTAR PUSTAKA

Cokrosarjiwanto.1997. Kimia Analitik Kualitatif I. Yogyakarta: UNY Press

Day dan Underwood,A.L.1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

Harjadi, 1985. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta

Keenan, dkk.1984. Kimia Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga

Masterton,W.L.1990. Analisa Kualitatif

Svehla,1990. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga Jakarta

Vogel.1985. Buku Test Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro.

Jakarta: PT.Kalman Pustaka

Wawan,2009. Kimia Organik. Bandung. ITB

 LAMPIRAN

Petranyaan dan jawaban

1) Apa bedanya metoda H2S dengan metoda carnog ?

 Metoda H2S merupakan metoda yang mampu digunakan untuk
menganalisi bahan yang berisi sampai tiga puluh macam atau lebih.
Metoda ini dinamakan metoda H2S karena gas H2S merupakan senyawa
utama yang mengawas penggolongan logam.
2) Tulis reaksi yang terjadi !

3) Apa yang sdr/I temukan dalam praktek kelemahan-kelemahan metoda carnog

?
 fIltrat yang diuji sudah dalam keadaan tercampur ketika penambahan
pada uji kation sebelumnya