Anda di halaman 1dari 7

Laporan Praktikum KI-2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri


Percobaan 04
ELEKTROGRAVIMETRI: Penentuan Kadar Tembaga

Nama : Irsya Nursyifa


NIM : 10515091
Tanggal Percobaan : 3 April 2017
Tanggal Pengumpulan: 10 April 2017
Asisten : Feni

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2017
ELEKTROGRAVIMETRI: PENENTUAN KADAR TEMBAGA

I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan %berat tembaga di dalam sampel secara elektrogravimetri
2. Membandingkan % berat tembaga di dalam sampel secara titrasi kompleksometri

II. Dasar Teori


Elektrogravimetri merupakan metode analisis yang merupakan gabungan dari
metode elektrolisis dan gravimetri. Dengan metode elektrolisis, larutan sampel Cu2+
dialiri arus listrik sehingga terjadi reaksi redoks yang menjadikan ion Cu2+ tereduksi
menjadi padatan Cu. Sedangkan yang mengalami oksidasi adalah air.
2+
𝐶𝑢(𝑎𝑞) + 2𝑒 → 𝐶𝑢(𝑠)
Padatan Cu yang mengendap di elektroda kemudian ditimbang secara teliti
(gravimetri). Sebelumnya juga elektroda ditimbang. Selisih massa elektroda setelah dan
sebelum elektrolisis merupakan massa endapan Cu. Oleh karena itu, % berat tembaga
dalam sampel dapat ditentukan.
Untuk menguji ketelitian metode ini, % berat tembaga di dalam sampel juga
ditentukan dengan cara titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri adalah salah satu
jenis metode analisis titrasi dengan membentuk kompleks. Ion Cu2+ dari sampel
direaksikan dengan Etilen Diamin Tetraasetat (EDTA) sehingga membentuk senyawa
kompleks. Indikator yang digunakan adalah murexid yang juga membentuk kompleks
dengan Cu2+.

III. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Elektroda Pt Larutan EDTA 0.05M
Elektroda kasa Cu Ureum
Buret 50 mL Larutan HNO3 pekat
Klem Larutan NH4OH pelat
Labu takar 100 mL Sampel garam tembaga
Statif MgSO4.7H2O
Pipet seukuran 10 mL H2SO4 pekat
Pipet seukuran 25 mL Alkohol
Gelas kimia 100 mL Aseton
Erlenmeyer 250 mL Murexid
Kaca arloji EBT
Eksikator
IV. Cara Kerja
Pertama, dilakukan penyiapan larutan sampel dengan menimbang 1.5060 g garam sampel
tembaga di dalam gelas ukur. Kemudian garam tersebut dilarutkan dengan aqua dm ditambah
beberapa tetes asam sulfat pekat. Setelah semua garam larut, larutan dimasukkan ke dalam
labu takar 100 mL dan diencerkan hingga tanda batas dengan aqua dm.
Untuk metode elektrogravimetri, pertama elektroda kasa Cu dicuci dengan larutan HNO3
dan dibilas dengan air, alcohol lalu aseton. Elektroda diletakkan di atas kaca arloji dan
dimasukkan ke dalam oven. Setelah 15 menit, elektroda didinginkan di dalam eksikator.
Setelah dingin, elektroda ditimbang. Kemudian dilakukan pengulangan satu kali dari tahap
pemanasan elektroda. Sebelum melakukan elektrolisis, larutan disiapkan dengan memipet 25
mL larutan sampel ke dalam gelas kimia 100 mL ditambah dengan 2 mL H2SO4 pekat, 1 mL
HNO3, 0.5g ureum dan aqua dm hingga elektroda terendam. Kemudian elektrolisis dilakukan
pada potensial 3-4 V dengan arus 2-4 A hingga larutan tak berwarna (sebelumnya larutan
biru). Setelah itu, katoda dibilas dengan aqua dm, alcohol dan aseton. Dilakukan proses
pengeringan elektroda seperti tahap sebelum eketrolisis. Kemudian elektroda ditimbang.
Untuk metode titrasi kompleksometri, pertama tama dilakukan pembakuan EDTA dengan
larutan baku MgSO4. Larutan MgSO4 dibuat dengan melarutkan 0.24g padatan MgSO4.7H2O
di dalam labu takar 100 mL. Titrasi pembakuan dilakukan dengan indikator EBT dan
penambahan buffer pH 10 (duplo). Setelah itu dilakukan titrasi terhadap 25 mL larutan
sampel tembaga yang telah diencerkan 10 kali. Titasi dilakukan dengan indikator murexid,
dan penambahan 10 tetes NH4OH hingga larutan berwarna biru ungu (duplo).

V. Data Pengamatan
a. Elektrogravimetri
msampel = 1.5060 g
melekrtroda awal 1 = 15.9616 g
melekrtroda awal 2 =15.9616 g
melekrtroda akhir 1 = 16.0383 g
melekrtroda akhir 2 = 16.0381 g

b. Titrasi kompleksometri
1. Pembakuan EDTA
m MgSO4.7H2O = 0.2434 g
Mr MgSO4.7H2O = 246.48 g
Volume titrasi I = 23.10 mL
Volume titrasi II = 23.10 mL

2. Penentuan kadar tembaga


Volume titrasi I = 14.50 mL
Volume titrasi II = 14.20 mL
VI. Perhitungan dan Pengolahan Data
A. Elektrogravimetri
2+
𝐶𝑢(𝑎𝑞) + 2𝑒 → 𝐶𝑢(𝑠)

𝑚𝐶𝑢2+ 𝑑𝑖𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 = 𝑚𝐶𝑢 𝑡𝑒𝑟𝑏𝑒𝑛𝑡𝑢𝑘


= 𝑚 𝑒𝑙𝑒𝑡𝑟𝑜𝑑𝑎 𝑠𝑒𝑡𝑒𝑙𝑎ℎ 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠
− 𝑚 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑑𝑎 𝑠𝑒𝑏𝑒𝑙𝑢𝑚 𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 = 16.0382 − 15.9616
= 0.0766 𝑔
100 𝑚𝑙
𝑚 𝐶𝑢2+ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = × 𝑚𝐶𝑢2+ 𝑑𝑖𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑟𝑜𝑙𝑖𝑠𝑖𝑠 = 4 × 0.0766 = 0.3064
25 𝑚𝑙
𝑚 𝐶𝑢2+ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 0.3064
%𝐶𝑢2+ = × 100% = × 100% = 𝟐𝟎. 𝟑𝟓%
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 1.5060
B. Titrasi kompleksometri
a. Pembakuan EDTA
𝑀𝑔2+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝑀𝑔𝑌22− + 2𝐻 +
𝑚𝑜𝑙 𝑀𝑔2+ = 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚 𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂
× 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑞𝑢𝑜𝑡 = [𝐸𝐷𝑇𝐴] × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑀𝑟
𝑚 𝑀𝑔𝑆𝑂4 . 7𝐻2 𝑂 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑎𝑙𝑖𝑞𝑢𝑜𝑡
× = [𝐸𝐷𝑇𝐴]
𝑀𝑟 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
25 𝑚𝐿
0.2434 𝑔 100 𝑚𝐿
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 𝑔 × 23.10 × 10−3 𝐿 = 0.0107 𝑀
246.48
𝑚𝑜𝑙

b. Penentuan kadar tembaga dalam sampel


𝐶𝑢2+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝐶𝑢𝑌22− + 2𝐻 +
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢2+ 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖 = 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 = [𝐸𝐷𝑇𝐴] × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴
100 𝑚𝐿 100 𝑚𝐿
𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢2+ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = × × 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢2+ 𝑑𝑖𝑡𝑖𝑡𝑟𝑎𝑠𝑖
25 𝑚𝐿 25 𝑚𝐿
= 40 × [𝐸𝐷𝑇𝐴] × 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 40 × 0.0107 𝑀 × 14.35 × 10−3 𝐿
= 6.1418 × 10−3 𝑚𝑜𝑙
𝑚 𝐶𝑢2+ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢2+ 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 × 𝐴𝑟 𝐶𝑢
%𝐶𝑢2+ = × 100% = × 100%
𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑚 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
6.1418 × 10−3 𝑚𝑜𝑙 × 63.5 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= × 100% = 𝟐𝟓. 𝟗𝟎%
1.5060 𝑔
VII. Pembahasan

Pada percobaan ini, ditentukan kadar tembaga di dalam suatu sampel garam
secara elektrogravimetri dan titrasi kompleksometri. Sampel garam tembaga yang
dianalisis terlebih dahulu dilarutkan dengan H2SO4 encer yang merupakan asam kuat.
Penambahan asam kuat meningkatkan kelarutan tembaga di dalam air sehingga dapat
dipastikan tembaga larut sempurna.
Untuk metode elektrogravimetri, elektrolisis dilakukan menggunakan dua buah
elektroda, yaitu elektroda kasa Cu dan elektroda platina. Pada kedua elektroda diberikan
beda potensial sehingga terjadi aliran arus. Elektroda kasa Cu berperan sebagai katoda
sedangkan elektroda platina sebagai anoda. Sebelum elektrolisis, elektroda kasa Cu
terlebih dulu dicuci dengan HNO3 1:1 untuk melarutkan Cu yang terbentuk dari
elektrolisis percobaan sebelumnya. Kemudian elektroda dibilas dengan alkohol dan
aseton untuk memastikan elektroda bersih. Aseton dipilih karena dapat melarutkan
senyawa organik dan mudah menguap sehingga mudah dikeringkan.
Pada katoda terjadi reaksi reduksi tembaga Cu2+ menjadi endapan Cu.
2+
𝐶𝑢(𝑎𝑞) + 2𝑒 → 𝐶𝑢(𝑠) 𝐸° = +0.34 𝑉

Sedangkan pada anoda terjadi reaksi oksidasi air menjadi gas O2 dan H+.
2𝐻2 𝑂(𝑙) → 𝑂2(𝑔) + 4𝐻 + + 4𝑒 𝐸° = −1.23 𝑉
Di dalam larutan yang dielektrolisis, terdapat spesi ion Cu2+, H2O, SO42-, NO3-, dan H+
namun spesi yang mengalami reduksi adalah Cu2+. Dari data potensial reduksi standar,
nilai potensial reduksi standar yang paling tinggi adalah NO3- . Namun, karena reaksi
reduksi nya menghasilkan gas NO2, menyebabkan potensialnya menjadi lebih kecil dari
potensial standar Cu2+ akibat adanya potensial lebih pembentukan gas. Maka, yang
tereduksi adalah spesi Cu2+. Sedangkan pada anoda spesi yang teroksidasi adalah spesi
H2O karena potensial reduksi standarnya paling kecil. Pada anoda digunakan elektroda
platina karena bersifat inert sehingga menyebabkan reaksi yang terjadi di anoda hanya
oksidasi air. Sedangkan pada katoda digunakan elektroda tembaga yang berbentuk kasa
karena supaya luas penampangnya besar sehingga proses elektrolisis yang terjadi
berlangsung sempurna (99.99%).
Larutan Cu2+ berwarna biru yang berasal dari spesi Cu2+. Larutan dielektrolisis
hingga larutan menjadi tak berwarna, yang artinya seluruh Cu2+ telah tereduksi menjadi
endapan Cu yang terbentuk di elektroda kasa Cu. Jika elektrolisis berlangsung sempurna,
maka dapat dikatakan bahwa massa endapan Cu yang diperoleh sama dengan massa Cu2+
pada larutan. Massa endapan Cu diperoleh dengan menimbang elektroda yang sudah
dikeringkan saat sebelum dan sesudah elektrolisis kemudian menghitung selisihnya yang
sama dengan massa endapan Cu yang diperoleh. Dengan begitu, persen massa Cu2+
dalam garam diperoleh sebesar 20.35%
Untuk metode titrasi kompleksometri, terlebih dulu dilakukan pembakuan EDTA
karena larutan EDTA 0.05 M yang digunakan bukanlah larutan baku standar. Pembakuan
dilakukan menggunakan larutan baku MgSO4 dengan indikator EBT. Reaksi yang terjadi
adalah
𝑀𝑔2+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝑀𝑔𝑌22− + 2𝐻 +
indikator EBT menunjukan perubahan warna yang signifikan pada pH 10 sehingga
dilakukan penambahan buffer pH 10 sebelum dilakukan titrasi. Perubahan warna larutan
terjadi dari warna merah muda menjadi biru pada titik akhir titrasi. Pada penentuan kadar
tembaga, dilakukan titrasi larutan sampel dengan titran EDTA yang telah dibakukan.
Indikator yang digunakan adalah murexid yang memberikan perubahan warna larutan
dari ungu menjadi biru pada titik akhir titrasi. Murexid memberikan perubahan warna
pada suasana basa (lebih dari pH 10) sehingga untuk pensuasanaan ditambahkan 10 tetes
larutan NH4OH pekat sebelum dilakukan titrasi. Berikut reaksi yang terjadi pada
penentuan kadar tembaga:
𝐶𝑢2+ + 𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝐶𝑢𝑌22− + 2𝐻 +
dari persamaan reaksi, diperoleh perbandingan Mg2+ dan Cu2+ dengan EDTA adalah 1:1.
Sehingga pada perhitungan mol Mg2+ = mol EDTA untuk pembakuan dan mol EDTA =
mol Cu2+ pada penentuan kadar Cu2+. Dari mol Cu2+ diperoleh massa Cu dan persen
massa Cu sebesar 25.90%.
Dari kedua metode yang dilakukan, memberikan hasil yang berbeda dengan
selisih 5.55%. Jika dianalisis, faktor kesalahan lebih banyak terjadi pada metode titrasi
kompleksometri daripada elektrogravimetri. Pada metode titrasi kompleksometri
kesalahan dapat terjadi akibat penetuan titik ekivalen yang belum tentu sama dengan titik
akhir titrasi sehingga mempengaruhi dalam perhitungan. Kemudian juga pada metode ini
lebih banyak dilakukan pengenceran, banyak menggunakan peralatan gelas yang ikut
berkontribusi pada terjadinya galat dibandingkan dengan metode elektrogravimetri. Pada
metode elektrogravimetri faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada penimbangan
elektroda yang belum kering sehingga massa elektroda tidak stabil. Namun, faktor
tersebut sangat kecil kontribusinya pada galat karena angka yang tidak stabil berada pada
angka keempat dibelakang koma. Oleh karena itu, dapat dikatakan bahwa perolehan hasil
yang lebih teliti adalah dengan metode elektrogravimetri daripada metode titrasi
kompleksometri.

VIII. Kesimpulan
- %Cu2+ di dalam sampel dengan cara elektrogravimetri = 20.35%
- %Cu2+ di dalam sampel dengan cara titrasi kompleksometri = 25.90%
IX. Daftar Pustaka
Harvey, David, Modern Analytical Chemistry, 2nd ed., Mc-GrawHill, New York, 2000
Skoog, D.A., West, D., Holler, F.J., Fundamental of Analytical Chemistry, 5th ed.,
Saunders College Publishing, New York, 1988