Anda di halaman 1dari 11

Percobaan 1

IDENTIFIKASI ASAM LEMAH DENGAN TITRASI POTENSIOMETRI

I. Tujuan
 Menentukan massa relatif asam dengan titrasi potensiometri
 Menentukan nilai Ka asam dengan titrasi potensiometri
II. Teori Dasar
Potensiometri merupakan metode analisis kimia berdasarkan hubungan
antara potensial elektroda relative dengan konsentrasi dalam suatu sel kiia. Suatu
eksperimen dapat diukur dengan menggunakan dua metode yaitu potensiometri
langsung dan titrasi langsung. Potensiometri langsung merupakan pengukuran
tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati, hal ini terutama
diterapkan dalam pengukuran pH larutan dalam air. Pada titrasi langsung, ion
dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai fungsi volume titran. Potensial sel
diukur sehingga dapat digunakan untuk menentukan titik ekivalen. Suatu
potensial sel galvani bergantung pada ativitas spesi ion tertentu dalam larutan sel.
Pengukuran potensial sel menjadi penting dalam banyak analisis.
Cara potensiometri ini bermanfaat jika tidak ada indikator yang cocok
untuk menentukan titik akhir titrasi. Misalnya dalam larutan keruh atau bila
daerah kesetaraan sangat pendek dan tidak cocok untuk menerapkan titik akhir
titrasi dengan indikator. Elektroda selektif yang digunakan adalah elektroda gelas.
Potensial elektoda gelas merpakan fungsi linear dari pH:
Esel = K – 0,059 pH
Penentuan titik ekivalen dapat dilakukan dengan cara differensial yaitu
dengan membuat kurva titrasi turunan pertama dan atau turunan kedua yang
disebut kurva differensial.

III. Alat dan Bahan


1. Alat 2. Bahan
- Labu takar 250 mL - Larutan NaOH
- Pipet volume 25 mL
- Buret 10 mL - Larutan buffer baku pH 4,7
- Gelas kimia dan pH 10
- pHmeter - Larutan sampel asam
- Elektroda gelas
- Elektroda pembanding
- Pengaduk magnetic
- Pemanas listrik

IV. Cara Kerja


Ditimbang dengan teliti 0,25 – 0,35 gram sampel asam lemah murni ke
dalam gelas piala 250 mL. kemudian ditambahkan 175 mL air bebas mineral,
ditutup dengan kaca arloji dan dipanaskan pada suhu 40℃. Kemudian diaduk
hingga sampel terlarut sempurna. Didinginkan dan dipindahkan secara kuantitatif
ke dalam labu takar 250 mL lalu diencerkan hingga tanda batas. pH meter
dikalibrasi dengan larutan buffer pH 7 dan pH 4 dengan buffer baku pH 7 dan pH
9. Dipipet 50 mL lartan sampel ke gelas piala 150 mL dan ditempatkan di atas
pengaduk magnetik. Kemudian dicelupkan elektroda gelas dan elektroda
pembanding. pH larutan diukur sambil larutan diaduk. Ditambahkan 0,5 mL
larutan NaOH 0,1 M dan dicatat pH larutan. Pengukuran pH diulangi setiap
penambahan 0,5 mL larutan NaOH 0,1 M. pengukuran dihentikan ketika pH
larutan antara 10 – 12. Dipipet seklai lagi larutan sampel asam dan diulangan
tahap yang sama, namun dengan penggunaan porsi yang lebih besar. Dari data
yang diperoleh dibuat kurva antara volume titran terhadap pH larutan.
Digambarkan pula titrasi turunan pertama dari kedua data. Ditetntukan massa
relatif asam lemah yang dititrasi. Ditentukan pH larutan pada titik tengah untuk
menentukan pKa. Diidentifikasi asam lemah yang digunakan.

V. Data Pengamatan
pH Volume NaOH (mL) ΔV NaOH (mL)
2,07 1 0
2,08 2,1 1,1
2,2 3 0,9

2,23 3,2 0,2

2,27 3,4 0,2

2,32 3,6 0,2

2,38 3,8 0,2

2,46 4,0 0,2

2,54 4,2 0,2

2,62 4,4 0,2

2,72 4,6 0,2

2,87 4,8 0,2

2,92 5,0 0,2

3,29 6,0 1,0

3,70 7,0 1,0

4,35 8,0 1,0

5,84 9,0 1,0

6,29 9,2 0,2

6,98 9,4 0,2

8,58 9,6 0,2

9,33 9,8 0,2

9,70 10,0 0,2

10,48 11,0 1,0

11,00 12,0 1,0

11,34 13,0 1,0

11,57 14,0 1,0

Tabel 5.1 Data Pengamatan pH dan Volume


NaOH
VI. Pengolahan Data

Data Kurva Turunan Pertama Data Kurva Tururnan Kedua


∆V (mL) ∆pH ∆pH/∆V ∆ (∆pH/∆V)/∆V
0 0 0 0
1,1 0,01 0,009091 0,008264
0,9 0,12 0,133333 0,138047
0,2 0,03 0,15 0,083333
0,2 0,04 0,2 0,25
0,2 0,05 0,25 0,25
0,2 0,06 0,3 0,25
0,2 0,08 0,4 0,5
0,2 0,08 0,4 0
0,2 0,08 0,4 0
0,2 0,1 0,5 0,5
0,2 0,15 0,75 1,25
0,2 0,05 0,25 -2,5
1,0 0,37 0,37 0,12
1,0 0,41 0,41 0,04
1,0 0,65 0,65 0,24
1,0 0,47 1,49 -0,18
0,2 0,45 2,25 8,9
0,2 0,69 3,45 6
0,2 1,6 8 22,75
0,2 1,75 3,75 3,75
0,2 0,37 1,85 -34,5
1,0 0,78 0,78 -1,07
1,0 0,52 0,52 -0,26
1,0 0,34 0,34 -0,18
1,0 0,23 0,23 -0,11

Tabel 6.1 Data kurva turunan pertama dan kedua


pH
14

12

10

8
pH

0
0 1 2.1 3 3.23.43.63.8 4 4.24.44.64.8 5 6 7 8 9 9.29.49.69.8 10 11 12 13 14
V NaOH (mL)

Gambar 1. Kurva titrasi asam lemah-basa kuat

Kurva Turunan Pertama


9
8
7
6
5
Δp/ΔV

4
3
2
1
0
-1 0 2 4 6 8 10 12 14 16
V

Gambar 2. Kurva titrasi turunan pertama asam lemah-basa kuat


Kurva Turunan Kedua
30

20
Δ(Δp/ΔV)/ΔV

10

0
0 2 4 6 8 10 12 14
-10

-20

-30
V

∆2pH/∆V2

Gambar 3. Kurva titrasi turunan kedua asam lemah-basa kuat

a. Menentukan Volume
 V ekuivalen 1 = 4,7 mL
 V ekuivalen 2 = 9,5 mL

b. Menentukan pKa

pKa merupakan pH ketika volume NaOH yang digunakan bernilai setengah dari
volume titik ekuivalennya, sehingga

 pH saat V ½ ekuivalen 1 = 2,08 = pKa 1


 pH saat V ½ ekuivalen 2 = 3,7 = pKa 2

c. Menentukan nilai Ka

Nilai Ka1 didapatkan melalui persamaan

pKa = - log Ka

maka,

pKa 1 = - log Ka1


2,08 = - log Ka1

Ka1 = 10−2,08

Ka1 = 8,32 x 𝟏𝟎−𝟑

dengan cara yang sama, diperoleh nilai Ka2 sebesar 2,00 x 𝟏𝟎−𝟒 . Nilai Ka
keduanya didapat dengan asumsi bahwa noise pada kurva diperhitungkan. Namun
jika noise tersebut diabaikan, maka sampel asam merupakan asam monoprotik,
dengan nilai Ka nya adalah 2,00 x 10−4 .

d. Menentukan Massa Molekul Relative

Jika sampel diasumsikan adalah asam monoprotik, maka

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut,

HA(aq) + NaOH(aq) ↔ NaA(aq) + H2 O(l)

mol H + sampel = mol OH − 𝑥 𝐹𝑃

250 mL
= VOH− × MOH− x
50 mL
= 9,5 mL × 0,0981 M x 5

= 4,66 mmol

= 4,66 x 10−3 mol


= 0,46 mmol

Massa molekul relative sampel, dapat ditentukan melalui persamaan berikut,


Massa sampel
Mr sampel =
mol sampel
0,2829 gram
=
4,66 x 10−3 mol

= 𝟔𝟎, 𝟕𝟎 𝐠𝐫𝐚𝐦/𝐦𝐨𝐥
 Sehingga, massa molekul relative asam tersebut adalah 60,70 gram/mol,
dengan Ka 2,00 x 10−4 dan pKa 3,7.
VII. Diskusi dan Pembahasan
Potensiometri merupakan suatu teknik analisis yang berdasarkan
pengukuran potensial terhadap suatu larutan. Elektroda dalam metode analisis ini
berfungsi sebagai tempat terjadi reaksi oksidasi reduksi yang menimbulkan
adanya perbedaan potensial. Elektroda yang digunakan terdiri dari elektroda
pembanding dan elektroda kerja. Elektroda pembanding merupakan elektroda
yang potesialnya dibuat tetap. Sedangkan elektroda kerja merupakan elektroda
yang nilai potensialnya berubah-ubah tergantung kepada konsentrasi sampel.
Dalam percobaan ini dilakukan titrasi suatu sampel untuk menentukan massa atom
relatifnya dengan memanfaatkan prinsip potensiometri menggunakan pH meter.
Ada beberapa perbedaan antara titrasi biasa(asam basa, pengendapan,
kompleksiometri) dan titrasi dengan menggunakan metode potensiometri. Dalam
titrasi biasa harus digunakan indikator sebagai penanda telah tercapainya titik
ekivalen, bahkan indikator ini pun tidak menunjukkan titik ekivalen khususnya
asam-basa. Perubahan warna larutan yang disebabkan oleh indikator pada titrasi
asam-basa menunjukkan telah melewati titik ekivalen karena titik ekivalennya
didasarkan pada pendekatan titik dimana indikator ini berubah warna. Sedangkan
pada titrasi potensiometri tidak perlu digunakan indikator karena penentuan titik
ekivalennya berdasarkan kurva yang akan dihasilkan. Titik ekivalen yang
ditemukan pun merupakan titik ekivalen yang sesungguhnya. Keuntungan lain
menggunakan metode titrasi potensiometri adalah prosesnya cepat dan dapat
digunakan pada larutan yang keruh.

Pada percobaan digunakan dua buah elektroda yaitu elektroda kerja dan
elektroda pembanding. Elektroda kerja yang digunakan berupa elektroda kerja
selektif ion H+. Pada elektroda kerja, nilai potensial yang muncul akan selalu
berubah-ubah sesuai dengan konsentrasi ion H+ yang berada di dalam larutan.
Pada percobaan, elektroda selektif ion yang digunakan adalah elektoda gelas yang
terbuat dari silika oksida. Ketika struktur elektroda gelas dilihat secara
mikroskopis, banyak rongga yang terdapat di dalam struktur tersebut. Rongga-
rongga inilah yang diisi dengan ion H+ yang ada di dalam larutan. Semakin banyak
ion H+ yang menempel pada elektroda, semakin besar potensial pada elektroda
gelas. Di sisi lain yang menyebabkan H+ dapat mengisi rongga itu karena sifat
silika oksida yang negatif sehingga dapat menarik spesi positif. Perbedaan
potensial yang muncul antara elektroda kerja dengan elektroda pembanding yang
menyebabkan timbulnya arus yang mengalir pada pH meter sehingga muncul
besarnya pH tersebut. Berikut mekanisme timbulnya potensial.
H+Gl-(mem.)  H+(lar.) + Gl-(mem.)
Membran Larutan

Batas
Membran-Larutan

Mekanisme transportasi ion H+

Sebelum digunakan, dilakukan kalibrasi terhadap pH meter. Kalibrasi


dilakukan untuk menunjukan skala yang ditujukan benar. Kalibrasi dilakukan
dengan tiga larutan yaitu larutan buffer pH 4, pH 7, dan pH 10. Larutan yang
digunakan untuk kalibrasi pada pH 4, pH 7, dan pH 10 karena kalibrasi
memberikan ketelitian pengukuran plus satu dan minus satu dari larutan yang
dilakukan kalibrasi. Sehingga untuk mengukur pH pada larutan yang ingin
diketahui pKa nya dapat dengan tepat diukur pada rentang pH 3 hingga 11.
Pengukuran potensial larutan dilakukan dengan penambahan titran sedikit
demi sedikit secara periodik. Penentuan titik ekivalen dari titrasi ini dilihat dari
kurva saat perubahan pH nya signifikan dan ditentukan volumenya pada saat itu.
Untuk memudahkan penentuan dibuat juga kurva turunan pertama dan kedua.
Penentuan pH larutan dilakukan dengan penambahan titran ke dalam
larutan murni. Pertama kali ditambahkan 1 mL titran dan diukur pH larutan.
Sebelum dilakukan pengukuran, larutan harus diaduk agar larutan homogen,
artinya semua sisi dalam larutan mempunyai konsentrasi yang sama sehingga
galat dapat dihindari.

Pada awal percobaan sebelum titrasi, hipotesa menyebutkan bahwa asam


yang akan diidentifikasi merupakan asam diprotik. Setelah dilakukan percobaan
diperoleh tiga kurva seperti yang ditunjukkan dalam pengolahan data. Dalam
kurva yang pertama jika dilihat lebih dalam menunjukkan terdapat dua titik
ekstrim yang menunjukkan titik ekivalen. Begitupun dengan kurva turunan
pertama dan kedua. Namun, jika dilihat secara makro titik ekstrim yang pertama
kurang signifikan jika dibandingkan dengan titik ekstrim yang kedua. Setelah
dilakukan percobaan didapatkan bahwa Ka1 sebesar 8,32 x 10−3 dan Ka2 sebesar
2,00 x 10−4. Dari data tersebut dapat ditentukan massa atom relatifnya sebesar 60
gram/mol, sedangkan untuk asam diprotik asam oksalat Mr nya 120 g/mol. Tentu
jika dilihat dari hasil tersebut sangat tidak sesuai dengan referensinya. Karena itu,
asam yang diinformasikan pada awal percobaan tidak sesuai dan dapat
disimpulkan bahwa asam tersebut merupakan asam monoprotik. Diputuskannya
asam monoprotik karena titik ekstrim yang pertama tidak terlalu signifikan
sehingga bisa dianggap sebagai noise. Salah satu faktor yang mempengaruhi
pengukuran nilai pH adalah temperatur larutan saat pengukuran. Perbedaan
temperatur akan mempengaruhi nilai pH dan Ka larutan karena nilai tetapan
disosiasi asam berubah seiring perubahan temperatur. Hubungan tetapan
kesetimbangan dan temperatur diberikan melalui persamaan Van’t Hoff
dlnK/dT=ΔrH°/RT2. Lalu konsentrasi ion H3O+ di dalam larutan bergantung pada
nilai tetapan disosiasi asam (Ka). Perubahan nilai tetapan disosiasi asam akibat
perubahan temperatur akan mempengaruhi konsentrasi ion H3O+ yang berada
dalam kesetimbangan.
VIII. Kesimpulan
Dalam percobaan ini diperoleh nilai Ka dari sampel asam sebesar 2,00 x
10−4 dengan massa molekul relative bernilai 60,70 gr/mol. Berdasarkan literature
asam yang paling mendekati hasil percobaan adalah Asam Asetat (Mr = 60 gr/
mol).
IX. Daftar Pustaka
Kennedy,J.H. ‘ analytical Chemistry : principle ‘ 2 nd Ed. Saunders College
Publishing, New York. 1990.
Skoog,; West,D.M.; Holler, F.J. ‘ Analytical Chemistry : An Introduction, 6th Ed,.
Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, 328-356.