Escuela técnica nº8 D.E 13 “Paula Albarracín de Sarmiento.

TRABAJO PRACTICO Nº4:”EXTRACCION.”

T.P de Química Orgánica.

PROFESOR: Jorge R. Martínez.

ALUMNOS: Aliaga Jennifer.

Arcibia Marbin.

Cáceres Javier.

Figueroa Claudio.

GRUPO: 1 COMISION: A

FECHA DE ENTREGA: 29/06/15

CICLO LECTIVO 2015

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del solvente en un
balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado
cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso
del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve
el solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de
veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del
solvente. INTRODUCCION

La extracción es un proceso donde podemos aislar una sustancia basándonos en la diferencia

de solubilidad de los mis en un determinado solvente. Hay dos tipos de extracciones solido-
líquidos y liquido-líquido

OBJETIVOS

El principal objetivo de la extracción es separar selectivamente el producto de una reacción, o

bien eliminar las impurezas que lo acompañan en la mezcla de reacción, gracias a sus
diferencias de solubilidad en el disolvente de extracción elegido.

MATERIALES:

 Soporte universal
 Cristalizador
 Vaso de precipitados
 Porta embudo
 Embudo
 Pipeta
 Embudo buchner
 Mechero
 Tela metálica
 Espátula vidrio de reloj
 Pera de goma
 Soshxlet

REACTIVOS

 n-hexano
 etanol
 éter de petróleo.
EXTRACCION DE

 Nuez moscada
 Salchicha

PROCEDIMIENTO (nuez moscada)

En un vaso de precipitados introducimos 7,5 gramos de nuez moscada con 20 ml de n-

hexano, agitamos durante 30 min con un agitador magnético, luego filtramos la mezcla y
recogimos la fracción orgánica a esto le agregamos 5 ml de etanol hasta llegar a los 20 ml a
esta solución la dejamos enfriar con ayuda de hielo.

Rendimiento

𝑡𝑟𝑖𝑚𝑖𝑟𝑖𝑠𝑡𝑖𝑛𝑎
𝑅=( ) ∗ 100
𝑛𝑢𝑒𝑧 𝑚𝑜𝑠𝑐𝑎𝑑𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

𝑅 = ( ) ∗ 100

𝑅=

PROCEDIMIENTO (salchicha)

Armamos un aparato llamado soxhlet este está compuesto por un balón y un condensador, en
el cartucho introducimos la salchicha, en el balón agregamos éter de petróleo ,la ebullición
de este solvente de evapora hasta un condensador, el condensado cae sobre un cartucho en el
cual estaba la muestra en este caso la salchicha , el solvente asciende hasta el cartucho
cubriéndolo hasta un punto que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material
extraido al balón, hicimos este proceso 4 ves luego lo pasamos a un cristalizador

Rendimiento

𝑔𝑟𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑠𝑎𝑙𝑐ℎ𝑖𝑐ℎ𝑎
𝑅=( ) ∗ 100
𝑠𝑎𝑙𝑐ℎ𝑖𝑐ℎ𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

𝑅 = ( ) ∗ 100
 𝑅=

CUESTIONARIO

1-¿QUÉ CARACTERISTICAS DEBEN PRESENTAR LOS SOLVENTES PARA SER

UTILIZADOS COMO SOLVENTES DE EXTRACCION?

el solvente elegido debe ser INERTE, inmiscible con agua y presentar el mayor valor de Kd
posible, tener punto de ebullición bajo, para que se pueda eliminar fácilmente, Que sea
suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto extraído
mediante destilación o evaporación.

2-¿POR QUE ES COVENIENTE EXTRAER VARIAS VECES CON PEQUEÑAS

CANTIDADES DE SOLVENTES EN LUGAR DE REALIXAR UNA UNICA
EXTRACCION CON MAYOR VOLUMEN DEL MISMO SOLVENTE?

Después de una primera extracción se produce un reparto del compuesto a extraer entre el
disolvente de extracción y la fase inicial. Como la fase inicial suele contener aún una cantidad
apreciable del compuesto a extraer, variable en función de su coeficiente de reparto entre los
dos disolventes implicados, es recomendable repetir el proceso de extracción con nuevas
cantidades de disolvente de extracción, para optimizar su separación. Es más eficiente una
extracción con n porciones de un volumen V / n de disolvente de extracción que una sola
extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto mayor sea el número de
extracciones con volúmenes pequeños de disolvente de extracción, mayor será la cantidad de
producto extraído

3-¿POR QUÉ DEBERIA AGREGAR SAL PARA ROMPER UNA EMULSION QUE SE
PUDIERA FORMAR AL EXTRAER UNA FASE ACUOSA CON UN SOLVENTE
ORGANICO?

4-¿POR QUÉ DEBERIA AGREGAR CARBON ACTIVADO CUANDO SE AGREGA

ETANOL PARA ROMPER LA EMULSION? ¿QUE ES EL LECHO DE CELITE Y CUAL
ES SU FINALIDAD?

5-¿CUÁL ES LA FINALIDAD DE AGREGAR UN DESECANTE? ¿QUE DESECANTES

CONOCE Y EN QUE CIRCUSTANCIAS PODRIA UTILIXAR CADA UNO DE ELLOS?

AGENTES DESECANTES

Importancia del secado

Pequeñas cantidades de humedad inhiben la cristalización de muchos sólidos. Además,

muchos líquidos, cuando destilan en presencia de agua, reaccionan con ésta (se hidrolizan) o
destilan con el agua (se arrastran) a temperaturas bastantes distantes de sus puntos de
ebullición. Por estas razones, el paso final, antes de la Recristalización de un sólido o de la
destilación de un líquido, es la eliminación del agua que lleva consigo mediante algún
proceso de secado. En general, como mejor se seca una sustancia orgánica es en solución
(generalmente en el disolvente de extracción). El proceso de secado se puede realizar por
medios mecánicos o por medios químicos.

Los desecantes químicos se utilizan más que los procedimientos de secado mecánicos. Un
buen desecante químico debe reunir las siguientes condiciones:

1) No reaccionar con la sustancia a secar;

2) tener una gran eficacia o poder desecante, esto es, eliminar el agua completamente o casi
completamente;

3) tener una gran capacidad de desecación, es decir, eliminar una gran cantidad de agua por
unidad de peso de desecante;

4) secar rápidamente y

5) ser fácilmente separable de la sustancia una vez seca.

Clasificación de los desecantes

Desecantes no reversibles: Está formado por aquellos que reaccionan químicamente con el
agua en un proceso no reversible dando lugar a un nuevo compuesto. Con este tipo de
desecantes el producto secado se separa generalmente por destilación.

• El anhídrido fosfórico (P2O5) elimina el agua con mucha eficacia y muy rápidamente. Es
caro. Solamente se emplea cuando se necesita un alto grado de desecación y sólo después de
un secado preliminar con un agente menos caro y eficaz. Se emplea para secar hidrocarburos
y sus derivados halogenados sencillos, éteres y nitrilos, pero nunca para alcoholes, cetonas,
aminas y ácidos.

• El sodio metálico (Na) es un agente muy eficaz, especialmente cuando se utiliza en forma
de un hilo muy fino, pero se puede utilizar solamente para secar éteres, alcanos e
hidrocarburos aromáticos. Su utilización debe siempre ir precedida por un secado previo con
cloruro cálcico, sulfato magnésico o anhídrido fosfórico.

• El hidruro de calcio (CaH2) es un desecante poderoso y de gran capacidad de desecación.

Su eficacia aumenta enormemente al elevar la temperatura. El hidruro cálcico se recomienda
para eliminar trazas de humedad de gases y de éteres y aminas terciarias.

• El óxido cálcico se utiliza corrientemente para el secado de alcoholes de peso molecular

bajo. Desecantes que forman hidratos Estos desecantes actúan combinándose con el agua
para formar hidratos. Se separan siempre de la sustancia seca por filtración o decantación,
pues por destilación una gran parte del agua de hidratación pasaría con el destilado.
Asimismo, el secado se realiza a muy bajas temperaturas para conseguir la máxima eficacia
del agente de desecación. Frecuentemente, la agitación, que ayuda a alcanzar el equilibrio,
acelera la velocidad de secado.

• El cloruro cálcico anhidro (CaCl2) se utiliza mucho por ser de gran capacidad y
relativamente barato. Sin embargo, es bastante lento y moderadamente eficaz. Es
particularmente adecuado para secados preliminares, pero se recomienda solamente para
hidrocarburos y sus derivados halogenados y para éteres. Es generalmente inadecuado para
compuestos ácidos, tales como ácidos carboxílicos y fenoles, porque con frecuencia contiene
algo de cal, y para alcoholes, cetonas, aminas, aminoácidos, amidas y algunos aldehídos y
ésteres por la formación de complejos.

• Las sales anhidras neutras: son inertes e insolubles en los líquidos orgánicos por lo que se
pueden utilizar para secar cualquier tipo de compuestos. El sulfato sódico (NaSO4) es barato
y presenta una gran capacidad, sin embargo, es lento y, debido a su baja eficacia, es casi
siempre inservible para disolventes tales como el benceno, tolueno y cloroformo, en los que
el agua se disuelve muy poco. Es recomendable como agente de secado preliminar para la
eliminación de cantidades grandes de agua, especialmente en las soluciones etéreas. El
sulfato magnésico anhidro (MgSO4) es un desecante excelente para todos los fines. Presenta
gran capacidad y eficacia y es barato y bastante rápido. El sulfato cálcio anhidro (CaSO4)
(Drierita) es muy rápido y eficaz, pero tiene una capacidad de secado pequeña. Con
frecuencia se utiliza después de un desecante primario, como el sulfato sódico.

6-¿POR QUÉ EL DESECANTE SE DEBE FILTRAR POR GRAVEDAD?