DETERMINACIÓN COMPLEJOMÉTRICA DE CALCIO

EN COMPRIMIDOS FARMACEÚTICOS

1. INTRODUCCIÓN

Las tabletas de carbonato de calcio presentan diversos usos en la medicina moderna. Además de su acción
como alcalinizante urinario, son usadas como antiácido, como suplementos dietéticos en pacientes con
requerimientos aumentados de calcio como son las mujeres embarazadas, las madres que lactan y los niños
en etapa de crecimiento. También son empleadas en el tratamiento preventivo de la osteoporosis,
osteomalacia y raquitismo.

A continuación se presenta un método sencillo para la cuantificación complejométrica de calcio en

comprimidos con la sal sódica del ácido etilendiaminotetracético (EDTA), mediante la formación de un
complejo muy estable de Ca-EDTA. Las soluciones de EDTA son especialmente valiosas como titulantes
porque este reactivo se combina con los iones metálicos en una proporción de 1:1 independientemente de la
carga del catión. Para detectar el punto final de la titulación, se utiliza como indicador murexida, el cual forma
con los iones libres Ca2+ un complejo de color rosa menos estable que el complejo que forma con el EDTA.
Al desaparecer los iones libres Ca+2, el complejo de color rosa comienza a ceder los iones Ca +2 al EDTA,
quedando libre el colorante murexida, de color violeta-azul.

2. OBJETIVO

2.1 Determinar el contenido de calcio en comprimidos farmacéuticos mediante titulación con EDTA.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 Consulte la estructura del complejo de Ca-EDTA y calcular la constante de formación condicional de este
complejo a pH 12.0.

3.2 Realice los cálculos indicados para preparar cada una de las soluciones.

3.3 Definir: Indicador metalocrómico, ligando monodentado, ligando polidentado y efecto quelato

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDAD
Bureta de 25 mL 1
Pinza para bureta 1
Vaso de precipitado de 100 mL 2
Erlenmeyer de 100 mL 6
Pipeta aforada de 10 mL 1
Balón aforado de 100 mL 1
Balón aforado de 50 mL 1
Mortero y maso 1
Frasco lavador 1

Muestra Problema. Tabletas comprimidas de carbonato de calcio (ej: Megacal D). Pueden estar vencidas.

Muestra Problema alternativa. Si les queda difícil conseguir los comprimidos de carbonato de calcio, pueden
traer cáscara de huevo para la determinación del % de calcio en este material. Lave bien la cascara por fuera y
por dentro, removiendo la membrana y residuos de la clara. Seque con toalla de papel y ponga al sol para
terminar de secar completamente.
5. SOLUCIONES Y REACTIVOS

Solución de sal disodica de EDTA 0.012 M 1L

Solución de NaOH 1 M 250 mL
Solución de HCl 1 M 250 mL
Indicador de Murexida
Cloruro de calcio anhídro (CaCl2) Seco
Carbonato de calcio (CaCO3) Seco

6. EQUIPOS

Interfaz eDAQ pH & ISE isoPod 1

Electrodo de pH 1
Computador personal 1

7. PROCEDIMIENTO

7.1. PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN PATRON DE CALCIO

7.1.1 Prepare 50 mL de una solución de Ca+2 0.012 M, pesando la cantidad requerida de cloruro de calcio en un
vaso de 100 mL. Agregue primero unos 20 mL de agua desionizada mezclando suavemente y luego 5 mL de
NaOH 1 M. Transfiera al balón de 50 mL, haciendo lavados al vaso con porciones de 5 mL de agua
desionizada. Finalmente enrase con agua desionizada. Mida el pH a esta solución, debe estar alrededor de 12
unidades.

* Si no se tiene cloruro de calcio, la solución patrón puede prepararse pesando la cantidad requerida de
carbonato de calcio seco. En este caso el carbonato debe disolverse con 5 mL de HCl 1 M y calentando
suavemente hasta que el volumen se reduzca hasta aprox. 1 mL. Agregue unos 20 mL de agua desionizada
mezclando suavemente y luego 5 mL de NaOH 1 M. El pH final de la solución debe estar alrededor de 12
unidades.

7.2 ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE EDTA

7.2.1 Prepare 1 L de una solución 0.012 M de EDTA.2H2O secado a 80 ˚C por 1 h.

7.2.2 Mida 10.0 mL de solución patrón de Ca+2 0.012 M y viértalos en el Erlenmeyer de 100 mL. Adicione con la
punta de la espátula una pequeña cantidad del indicador de murexida (la solución se torna rosa pálida) y titule
con la solución de EDTA, hasta que la solución cambie de rosa a violeta-azul. Realice por triplicado.

7.3 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CALCIO

7.3.1 Para tabletas con un contenido nominal de 600 mg de Ca ó de 1500 mg de CaCO3 (determine primero el
peso total de una tableta, macérela y homogenice en mortero. Luego, en un vaso de 100 mL pese la doceava
parte de la tableta adicionando 5 mL de HCl 1 M. Caliente suavemente para disolver y hasta que no se observe
más efervescencia. Si observa precipitado que no disuelve con la adición de más ácido, debe filtrar. Deje
enfriar. Adicione aprox 35 mL de agua desionizada y lleve el pH a las cercanías de 12.5 unidades con NaOH 1
M. Lleve a un balón de 100 mL, realice enjuagues y enrase con agua desionizada. Tome 10.0 mL de esta
última solución en un Erlenmeyer de 125 mL, agregue el indicador de murexida y titule con la solución patrón de
EDTA hasta que la solución cambie de rosa a violeta-azul. Realizar por triplicado.

Si va a analizar cáscara de huevo, pese en el vaso de 100 mL aprox 0.156 g de cáscara pulverizada seca y
adicione 5 mL de HCl 1 M. Continúe con el procedimiento como se indica arriba.
8. Trabajo para el informe

8.1 Determine la concentración de la solución patrón de EDTA con su incertidumbre.

8.2 Reporte el contenido de calcio en la pastilla como mg de Ca / tableta y como mg de CaCO3/ tableta. No
olvide las incertidumbres. Compare con lo reportado en la etiqueta del producto.

8.3 Si empleó cascara de huevo, determine el % de carbonato de calcio en dicho material y compare con los
valores que indica la literatura para el mismo tipo de cascara (roja o blanca)