LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

ANALISIS IDENTIFIKASI ANION

KELOMPOK 4

H311 15 025 ANDI GITA TENRI SUMPALA

H311 15 512 FEBRINA SIMANJUNTAK

HARI/TANGGAL: JUMAT/09 MARET 2018

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2018
A. MAKSUD PERCOBAAN

Maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari reaksi

identifikasi anion dengan melakukan uji spesifik.

B. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi adanya anion secara

kualitatif dengan melakukan uji spesifik terhadap suatu sampel.

C. PRINSIP PERCOBAAN

Prinsip dalam percobaan ini adalah menentukan identifikasi anion dengan

mereaksikan berbagai penambahan pereaksi spesifik, kemudian mengamati

perubahan warna dan endapan yang terbentuk.

D. ALAT DAN BAHAN PERCOBAAN

1. Alat yang digunakan:

- Tabung reaksi - Penangas air

- Rak tabung - Labu semprot

- Batang pengaduk - Gelas Kimia

- Pipet skala - Pipet Tetes

- Alat sentrifugasi - Gegep

2. Bahan yang digunakan:

- HCl pekat - HNO3 pekat

- NaNO3 5% - AgNO3

- KMnO4 0,004 M - KNO2 5%

- H2SO4 0,1 M - NaNO2 3%

- BaCl2 10% - NaOH 5%

- MnCl2.4H2O - H2O2 5%

- CH3COOH encer - FeCl3 0,1 M

 - Na2CO3 - NH4OH encer

- HNO3 2 M - NaCl 1 M

- CCl4 - Mg(NO3)2

- NaHCO3 padat - KI padat

- NH4Cl - FeSO4 0,5 M

- (NH4)2CO3 - Amil Alkohol

- Sampel

- Akuades

E. PROSEDUR KERJA

1. Pembuatan Ekstrak Soda untuk Menguji Anion

Sampel ditimbang sebanyak 1 gram, kemudian ditambahkan Na2CO3

jenuh (4 gram Na2CO3 anhidrat dalam 25 mL akuades). Selanjutnya dididihkan
selama 10 menit lalu disaring. Hasil saringan yang berupa endapan dicuci
dengan akuades panas dan air cucian tersebut dikumpulkan dengan hasil
saringan yang berupa filtrat.

2. Uji Sulfat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi dan

ditambahkan HCl 0,1 N berlebih. Kemudian dididihkan selama 1-2 menit.

Selanjutnya ditambahkan 1 mL larutan BaCl2 lalu diamati. Jika terdapat

endapan putih menandakan adanya sulfat (SO42-).

3. Uji terhadap Zat-zat Pereduksi

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi.

Selanjutnya ditambahkan H2SO4 0,1 N berlebih. Kemudian ditambahkan 0,5

mL KMnO4 0,004 M lalu diamati. Jika terbentuk endapan putih maka positif
 mengandung SO32-, S2O32-, S2-, NO3-, CN-, SCN-, Br-, I-, AsO3-, [Fe(CN)6]4-.

Sedangkan jika warna KMnO4 tetap (ungu), maka dilakukan proses pemanasan

dan diamati kembali (apabila hilang warnanya maka positif ada oksalat, format

dan tartrat), tetapi jika warnanya tidak hilang maka hasilnya negatif terhadap

adanya zat-zat pereduksi.

4. Uji terhadap Zat-zat Pengoksidasi

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL ke dalam tabung reaksi lalu

ditambahkan 1 mL HCl pekat. Selanjutnya ditambahkan 2mL MnCl2,

kemudian diamati. Jika terdapat warna coklat atau hitam maka larutan positif

mengandung NO3-, NO2-, ClO3-, CrO42-, BrO3-, IO3-, MnO4-, [Fe(CN)6]3-.

Hasilnya negatif jika larutan tidak berwarna.

5. Pemisahan Anion dengan Perak Nitrat (AgNO3)

Ekstrak soda dipipet sebanyak 10 mL lalu diasamkan dengan HNO3

encer dan diaduk selama 30 detik. Selanjutnya ditambahkan AgNO3 sambil

diaduk hingga pengendapan sempurna. Kemudian dipanaskan sampai mendidih

lalu disaring. Endapan hasil saringan, dicuci dengan 2-3 mL HNO3 2 M hingga

terbentuk endapan A (untuk selanjutnya mengikuti prosedur A). Sedangkan

filtratnya ditambahkan 1 mL larutan AgNO3. Kemudian ditambahkan NaNO2

5% setetes demi setetes sambil diaduk sampai pengendapan sempurna lalu

disaring. Endapan yang terbentuk adalah endapan B (untuk selanjutnya

mengikuti prosedur B). Sedangkan filtrat dinetralkan dengan NaOH 5% dan

ditambahkan 0,5 mL CH3COOH encer. Kemudian ditambahkan 1 mL AgNO3

lalu dipanaskan sampai 80°C. Selanjutnya ditambahkan AgNO3 berlebih

 sampai pengendapan sempurna dan disaring. Hasil saringan yang berupa

endapan merupakan endapan C dan yang berupa filtrat dibuang.

6. Prosedur A

Endapan A ditambahkan 5 mL NaCl 1 M dan dipanaskan selama 3-4

menit. Selanjutnya didinginkan dan dibiarkan endapan turun lalu disaring.

Filtrat ditambahkan 1 mL HCl encer dan beberapa tetes FeCl3. Adanya warna

merah menandakan positif mengandung SCN-. Selanjutnya dipanaskan sisa

residu yang telah dikeringkan dalam tanur uap sampai endapan menghilang.

Sedangkan endapannya dimasukkan dalam kurs porselin (tidak mengandung

SCN-). Kemudian ditambahkan 1-2 gram seng dan 5-10 mL H2SO4 encer lalu

diaduk dan disaring. Filtrat (1) dibuang dan endapannya dicuci dengan H 2SO4

encer. Endapannya dibuang sedangkan pada filtratnya (2) dilakukan uji iodida,

uji bromida, dan uji klorida.

- Uji Iodida

Filtrat (2) ditambahkan 1-2 mL CCl4 dan 3 mL H2O2 dan dikocok. Warna

lapisan CCl4 menjadi ungu menandakan positif ada iodida.

- Uji Bromida

Filtrat (2) ditambahkan 5 mL H2SO4 encer dan 1 mL KNO2 5%. Selanjutnya

dididihkan sampai volumenya 3 mL, didinginkan. Kemudian ditambahkan 2

mL HNO3 pekat lalu dicelup dalam gelas kimia berisi air mendidih selama 1

menit dan ditambahkan 1-2 mL CCl4. Warna kuning atau cokelat lapisan

CCl4 menandakan adanya bromida.

 - Uji Klorida

Filtrat (2) ditambahkan 3-4 mL HNO3 encer dan 3 mL AgNO3 lalu diaduk

dan dipanaskan. Adanya endapan putih menandakan positif mengandung

klorida.

7. Prosedur B

Endapan B ditambahkan 5-10 mL H2SO4 encer dan 1-2 g serbuk Zn lalu

diaduk selama 10 menit, disaring, dan dicuci endapan dengan H2SO4.

Endapannya dibuang sedangkan filtratnya diuji terhadap adanya bromida dan

klorida seperti pada prosedur A.

8. Prosedur C

Endapan C ditambahkan 10-15 mL HCl 2 M lalu disaring. Endapan

AgCl dibuang sedangkan filtrate (1) ditambahkan NH4OH sampai basa dan 5 mL

NH4OH berlebih. Selanjutnya ditambahkan Mg(NO3)2 10 mL dan didiamkan

selama 10 menit sambil diaduk lalu disaring. Filtrat (2) hasil saringan

ditambahkan 4 mL H2O2 3% dan dipanaskan hingga hampir mendidih. Kemudian

didinginkan dan didiamkan selama 10 menit lalu dikocok dan disaring.

Selanjutnya hasil saringan berupa filtrat (3) dibuang dan endapan (3) yakni

Mg(NH4)AsO4.6H2O positif mengandung arsenit. Sedangkan endapan (2)

ditambahkan 10 mL HCl encer dan sebanyak 0,5 gram NaHCO3 padat dan 0,5

gram KI padat. Larutan dijenuhkan dengan H2S lalu disaring. Hasil saringan

berupa endapan (4) dicuci dengan HCl 0,5 M. Terbentuknya endapan kuning

menandakan positif mengandung Arsenat. Sedangkan hasil saringan berupa

filtrate (4) dididihkan hingga volume 10 mL dan disaring. Endapannya (5)

dibuang dan filtratnya ditambahkan NH4OH pekat berlebih dan Mg(NO3)2 lalu

diaduk dan disaring. Adanya endapan putih Mg(NH4)PO4.6H2O positif

mengandung fosfat.
9. Pembuatan Ekstrak Soda Netral

Ekstrak soda dipipet sebanyak 10 mL lalu ditambahkan HNO3 sampai

sedikit asam dan dididihkan 1-2 menit. Selanjutnya didinginkan dan ditambahkan

NH4OH sampai basa lalu dididihkan kembali selama 1 menit.

10. Uji dengan Larutan FeCl3

Ekstrak soda netral dipipet sebanyak 2 mL lalu ditambahkan setetes

demi setetes FeCl3. Jika terdapat endapan biru maka mengandung

heksosianoferat (II), jika warna cokelat-kemerahan menandakan asetat, warna

merah darah menandakan tiosianat, warna cokelat menandakan

heksosianoferat(III), sedangkan lembayung menandakan salisilat.

Endapan biru Heksasianoferat (II)

Coklat-kemerahan Asetat

Merah darah Tiosionat

Coklat Heksasianoferat (III)

Lembayung Salisilat

Hitam-kehijauan Galat

Ungu-kemerahan Tiosulfat

Hitam kebiruan Galat

 11. Uji terhadap Silika

Ekstrak soda netral dipipet sebanyak 2 mL lalu ditambahkan NH4Cl dan

(NH4)2CO3. Sehingga terbentuklah endapan gelatin menandakan adanya silikat.

12. Uji terhadap Kromat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL lalu diasamkan dengan H2SO4

encer dan dididihkan selama satu menit. Selanjutnya ditambahkan 1-2 mL amil

alkohol dan 1-2 mL H2O2 lalu dikocok. Adanya warna biru dari amil alcohol

mengindikasikan adanya kromat.

13. Uji terhadap Iodat

Ekstrak soda dipipet sebanyak 2 mL lalu ditambahkna dengan AgNO3

hingga mengendap sempurna. Selanjutnya dipanaskan hingga mendidih 2-3

menit dan disaring. Endapannya dibuang, sedangkan filtratnya diasamkan

dengan HCl dan ditambahkan 2 mL larutan FeSO4 0,5 M. Selanjutnya dikocok

dengan 2 mL CCl4. Adanya warna ungu dari lapisan organik maka positif

mengandung iodat.

F. REAKSI

a. Pembuatan ekstrak soda

b. Uji Sulfat

c. Uji Zat Pereduksi

 Na2C2O4 + H2SO4 Na2SO4 + H2C2O4

H2C2O4 + KMnO4 K2C2O4 + HMnO4

d. Uji Zat Pengoksidasi

1) Ion Tiosianat (SCN-)

3SCN- + Fe3+ Fe(SCN)3 (merah)

2) Ion iodida

2I- + Cl2 I2 + 2Cl

I2 + 5Cl + 6H2O 2IO3- + IOCl- + I2+

lembayung

3) Ion Bromida

2Br- + Cl2 Br2 + 2Cl-

Br2 + Cl2 2BrCl

Br2 + Cl2 + 2H2O 2Br- + 10Cl- + 4H+

4) Ion Clorida

Cl- + Ag+ AgCl putih

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2 NH4+

5) Ion Arsenik

2As3+ + 3H2S As2S2 + 6H+

kuning

6) Ion Ortoposfat
7) Ion Heksasianoferat (III)

3-
Fe(CN)6 + Fe3+ Fe Fe(CN)6
coklat

8) Ion Heksasianoferat (II)

4-
3 Fe(CN)6 + Fe3+ Fe4 Fe(CN)6 3
biru

9) Ion Asetat (CH3COO-)

6CH3COO- + 3Fe3+ + 2H2O Fe(OH)2 (CH3COO-)6 +

+ 2H+

Fe(OH)2 (CH3COO)6
+
+ 4H2O 3 Fe(OH)2CH3COO + 3CH3COOH + H+
merah-coklat

10) Ion Tiosianat (S2O3)2-

-
2S2O32- + Fe3+ Fe(S2O3)2

11) Ion Silikat (SiO3)2-

SiO32- + 2NH4+ H2SiO3 + 2H3

gelatin

12) Ion Kromat (CrO42-)

CrO42- + 2H+ + 2H2O2 CrO5 + 3H2O

13) Ion Iodat (IO3-)

AgIO3 + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + IO3-

 A. Perhitungan

e. Pembuatan HCl 0,1 N 100 mL

% x ρ x1000
N=
BE

(0,37)x(1,19)x (1000)
N=
36,5

= 12,063 N

HCl 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
12,063 N

V1 = 0,82 mL

f. Pembuatan 100 mL H2SO4 0,1 N

% xρx1000
N=
BE

(0,98)x(1,84)x (1000)
N=
49

= 36,8 N

H2SO4 0,1 N→ 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
36,8 N

V1 = 0,27 mL
g. Pembuatan 25 mL CH3COOH 0,1 N

% xρx1000
N=
BE

(0,32)x(1,05)x (1000)
N=
60

= 5,6 N

CH3COOH 0,1 N → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
5,6 N

V1 = 0,5 mL

h. Pembuatan 100 mL BaCl2 0,1 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 N) x (208 g/mol)

g = 2,08 g

i. Pembuatan 50 mL NaOH 0,4 N

g = L x N x BE

g = (0,05 L) x (0,1 N) x (40 g/mol)

g = 0,2 g

j. Pembuatan 25 mL H2O2 3 %

V1 x %1= V2 x %2

V1 x 0,3 N = 25 mL x 0,03 N

V1= 2,5 mL
k. Pembuatan 100 mL AgNO3 0,01 N

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,01 N) x (169,87 g/mol)

g = 0,107 g

l. Pembuatan 100 mL CaCl2 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 M) x (111 g/mol)

g = 1,11 g

m. Pembuatan 100 mL MnCl2 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (56,5 g/mol)

g = 0,565 g

n. Pembuatan 100 mL NaNO3 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (69 g/mol)

g = 0,69 g

o. Pembuatan 100 mL FeCl3 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1 M) x (85 g/mol)

g = 0,85 g

p. Pembuatan100 mL NH4OH 0,1 M

% xρx1000
N=
BE

(0,25)x(0,5)x (1000)
N=
35
 = 0,3571 N

NH4OH 0,1 M → 100 mL

V1 x N1 = V2 x N2

V2 N2
V1 =
N1

100 mL x 0,1 N
V1 =
0,3571 N

V1 = 28,00 mL

q. Pembuatan 100 mL NaCl 0,1 M

g = L x N x BE

g = (0,1 L) x (0,1M) x (58,5 g/mol)

g = 0,585 g
B. Hasil dan Pembahasan
 DAFTAR PUSTAKA

Vogel., 1985, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian
II, Edisi kelima, PT Kalma Media Pustaka, Jakarta.