PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik didih

I. Tujuan
1. Melakukan kalibrasi thermometer
2. Memisahkan larutan yang tercampur dietileter-air dengan cara
destilasi sederhana.
3. Memisahkan larutan yang tercampur dietileter- methanol dengan cara
destilasi bertingkat.

II. Prinsip
1. Kalibrasi thermometer : mengkalibrasi titik nol thermometer dengan
cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es, yang diaduk
homogen untuk memastikan thermometer layak dipakai.
2. Destilasi sederhana adalah pemisahan campuran dan pemurnian zat
cair berdasarkan perbedaan titik didih yang cukup besar.
3. Destilasi bertingkat adalah pemisahan dan pemurnian zat cair
berdasarkan perbedaan titik didih yang nilainya atau perbedaannya
kecil dibawah 70.

III. Teori
a. destilasi
Distilasi merupakan metode yang sangat baik digunakan untuk memurnikan
zat cair.suatu zat cair mengandung atom-atom atau molekul yang tersusun
berdekatan namun masih dapat bergerak bebas dengan energy yang berlainan.
Ketika suatu molekul zat cair mendekati perbatasan fasa uap-cair, maka molekul
tersebut jika memiliki energy yang cukup, maka dapat berubah dari fasa cair
menjadi fasa gas. Hanya molekul molekul yang memiliki energetika yang cukup
yang dapat mengatasi gaya yang mengikat antar molekul dalam fasa cair sehingga
dapat melepaskan diri ke dalam fase gas.
Beberapa molekul yang berada dalam fasa uap diatas zat cair, ketika
mendekati permukaan zat cair tersebut, dapat memasuki fasa cair kembali
sehingga menjadi bagian dari fasa yang terkondensasi. Pada saat proses ini terjadi,
molekul-molekul akan memperkecil energi kinetiknya, sehingga gerakannya lebih
lambat. Ketika sistem berada dalam kesetimbangan, karena banyak molekul zat
cair yang memasuki fasa uap dan kemudian kembali lagi menjadi cair, maka dapat
terukur tekanan uapnya. Jika sistem bertahan dalam kesetimbangan, bahkan
energinya dinaikkan, banyak molekul dalam fasa cair akan memiliki energi yang
mencukupi untuk berubah menjadi fasa uap. Walaupun banyak molekul yang juga
kembali dari fasa uap menjadi fasa cair, namun jumlah molekul dalam fasa uap
akan bertambahdan tekanan uapnya akan naik. Jumlah molekul dalam fasa uap
sangat bergantung pada suhu, tekanan, dan kekuatan gaya tarik antarmolekul di
dalam fasa cair dan volume sistem. Jika dua komponen berbeda (A dan B)
terdapat dalam fasa cair, uap diatas fasa cair akan mengandung beberapa molekul
setiap komponen. Jumlah molekul A dalam fasa uap ditentukan oleh tekkanan uap
A dan fraksi mol dari A dalam campuran. Dengan kata lain, jumlah relatif
komponen A dan B dalam fasa uap akan berhubungan erat dengan tekanan uap
tiap zat cair murni. Hubungan ini secara matematis diungkapkan menurut hokum
Raoult:

Ptotal = PA + PB , dimana PA = PoA . XA dan PB = PoB . XB

Dimana PA = tekanan parsial zat A, PB = tekanan parsial zat B, PoA = tekanan uap
murni dari zat A, PoB = tekanan uap murni dari zat B, XA = fraksi mul zat A dalam
fasa cair, dan XB = fraksi mol zat B dalam fasa cair.

Tekanan uap diatas permukaan campuran zat cair adalah penjumlahan

kedua tekanan parsial antara komponen A dan B. ketika suhu naik, tekana uap
masing-masing akan bertambah, sehingga secara proporsional meningkatkan
tekanan uap total diatas permukaan zat cair.
Distilasi terdapat beberapa jenis, diantaranya:
 Distilasi sederhana adalah distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi
atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu komponen zat cair
dari zat-zat non volatile ataun zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya
paling sedikit 75oC. kondensat pada dasarnya akan memiliki perbandingan
 mol fasa cair yang sama dengan fasa uap pendidihan dari zat
cairnya.distilasi sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-
komponen dalam campuran yang perbedaan titik didihnya tidak terlalu
besar.

 Distilasi Bertingkat adalah distilasi yang menggunakan kolom fraksinasi.

Jika suatu kolom fraksinasi digunakan dalam perangkkat distilasi, maka
pemisahan senyawa yang memiliki titik didih yang berdekatan akan dapat
terpisah dengan baik. Kolom fraksinasi ini biasanya diisi dengan material
berpori yang menyediakan luas permukaan yang lebih besar untuk proses
kondensasi berulang.
 Distilasi Azeotrop adalah distilasi suatu campuran zat cair dengan
komposisi tertentu yang mengalami distilasi pada suhu konstan tanpa adanya
perubahan dalam komposisinya.

 Distilasi Vakum Digunakan untuk memurnikan cairan-cairan organik yang

terurai pada atau di bawah titik didih normalnya atau untuk cairan yang
mempunyai titik didih sangat tinggi dimana sulit untuk dilakukan pada
tekanan biasa.

 Distilasi Uap Digunakan untuk memurnikan senyawa organik yang volatil,

tidak bercampur dengan air, mempunyai tekanan uap yang tinggi pada
1000C dan mengandung pengotor-pengotor yang non volatil (tidak asitri).
b. Titik didih
Titik didih suatu cairan ialah temperature dimana tekanan uap yang
meninggalkan cairan sama dengan tekanan luar. Adanya hydrogen
antar molekul menyebabkan titik senyawa relative lebih tinggi
dibandingkan dengan senyawa lain yang memiliki berat molekul
sebanding. Titik didih senyawa golongan alkohol lebih tinggi
dibandingkan dengan senyawa golongan alkana, demikian juga titik
didih air lebih tinggi dari aseton. Pengaruh ikatan hydrogen terhadap
titik leleh tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak
antarmolekul cukup berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik
leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris molekul. Senyawa
yang mampu membentuk ikatan hydrogen dalam air akan mudah larut
dalam air. Panjang atau pendeknya rantai karbon (gugus alkil-R)
memiliki pengaruh terhadap kelarutan senyawa dalam air.
Titik didih dapat digunakan untuk memperkirakan secara tak
langsung betapa kuatnya daya tarik antar molekul cairan. Cairan yang
memiliki gaya tarik antar molekul kuat, akan memiliki titik didih yang
tinggi dan sebaliknya bila gaya tariknya lemah maka titik didihnya
rendah. Ketergantungan titik didih pada gaya tarik antar molekul
terlihat dimana titik didih beberapa senyawa halogen dari unsur-unsur
golongan IV A, V A, VI A dan VII A.
Sifat periodik unsur titik didih dan kelogaman :
 Satu periode : dari kiri ke kanan makin bertambah
puncaknya pada golongan IV A kemudian menurun drastis
sampai golongan VIII A.

 Satu golongan : golongan I A sampai IV A dari atas ke

bawah makin rendah titik didih dan titik lelehnya golongan
V A sampai VIII A dari atas ke bawah titik didih dan titik
leleh makin tinggi.
 Dalam menentukan titik didih suatu zat adapun faktor-faktor yang
mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut mendidih adalah :

 Pemanasan
Pemanasan harus dilakukan secara bertahap agar diperoleh
interval yang tidak terlalu panjang.

 Tekanan udara
Tekanan udara mempengaruhi titik didih suatu zat.

 Banyaknya zat yang digunakan

Zat yang digunakan juga mempengaruhi titik didih suatu
zat, dimana semakin banyak zat yang digunakan semakin
lambat proses pendidihan sehingga titik didihnya
meningkat.

IV. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batu didih, gelas
kimia, gelas ukur, tissue, peralatan destilasi yang meliputi labu bulat,
klem, statif, termometer, kondensor, penyambung, dan penampung
destilat.
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah air, aseton,
bongkahan kecil es, dietileter, dan etanol.

V. Prosedur
5.1 Kalibrasi termometer
Dimasukan beberapa bongkahan es kedalam gelas kimia, kemudian
ditambahkan air hingga es mengembang. Setelah itu dicelupkan
termometer hingga bagian sensor termometer tenggelam. Termometer
diaduk perlahan, diamati penurunan suhu pada skala. Ketika suhu
 stabil, dicatat skala termometer. Jika pembacaan skala dalam trayek
1°C dibawah atau diatas 0°C, maka termometer tersebut layak dipakai.
Jika pembacaan melebihi trayek tersebut, tukarkan termometer dengan
yang baru, lalu kalibrasi lagi, keringkan termometer dengan kertas
tissue.

5.2 Destilasi sederhana

peralatan destilasi sederhana dipasang, 100 mL campuran
dietileter-air (1:1) dimasukkan kedalam labu destilasi. Beberapa
potong batu didih dimasukan kedalam labu destilasi. Untuk pemanasan
digunakan hot mantle. Diatur suhu pemanasan supaya destilat menetes
secara teratur dengan kecepatan satu per detik. Diamati dan dicatat
suhu dimana tetesan pertama mulai jatuh. Dicatat suhu dan volume
destilat secara teratur setiap selang jumlah penampung destilat
tertentu., misalnya setiap 5 mL penampung destilat sampai sisa yang
didestilasi tinggal setengahnya (setelah kira-kira tertampung 45 mL).

5.3 Destilasi bertingkat

Peralatan destilasi bertingkat dipasang. 100 mL campuran dietileter-
etanol (1:1) dimasukkan kedalam labu destilasi. Beberapa potong batu
didih dimasukan kedalam labu destilasi. Untuk pemanasan digunakan
hot mantle. Diatur suhu pemanasan supaya destilat menetes secara
teratur dengan kecepatan satu per detik. Diamati dan dicatat suhu
dimana tetesan pertama mulai jatuh. Dicatat suhu dan volume destilat
secara teratur setiap selang jumlah penampung destilat tertentu.,
misalnya setiap 5 mL penampung destilat sampai sisa yang didestilasi
tinggal setengahnya (setelah kira-kira tertampung 45 mL).
VI. Data Pengamatan
6.1 Kalibrasi Termometer.
Skala termometer setelah dicelupkan adalah 0°C.

6.2 Destilasi sederhana menggunakan larutan campuran dietileter-

air.
Suhu tetesan pertama : 59°C.

Volume larutan Suhu (thermometer) Suhu (pada Hot

(mL) mantle)
5 75 90
10 75 80
15 76 80
20 76,5 80
25 77,5 80
30 78 80
35 78,5 80
40 80 60
45 81,5 60

6.3 Destilasi bertingkat menggunakan larutan campuran

dietileter-etanol.

Sampai jam 10:45 tidak ada tetesan atau hasil destilasi.

VII. Pembahasan

Pada percobaan ini, pertama yang dilakukan sebelum

melakukan destilasi adalah mengkalibrasi termometer. Prinsip
kalibrasi termometer adalah mengkalibrasi titik nol termometer
dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran aie-es, yang
 diaduk homogen. Terdapat dua cara untuk melakukan kalibrasi
termometer yaitu cara panas dan cara dingin, tetapi cara yang
digunakan dalam percobaan ini adalah cara dingin, karena hasil
yang di inginkan adalah penurunan suhu mencapai skala dalam
trayek 1°C dibawah atau 0°C,sehingga termometer layak
digunakan. Pertama yang dilakukan adalah bongkahan es dan air
dimasukan kedalam gelas kimia, kemudian termometer dicelupkan
hingga bagian sensornya terbasahi oleh air es tersebut, diaduk
termometer secara perlahan supaya suhu pada termometer cepat
menurun. Suhu hasil kalibrasi adalah 0°C, sehingga termometer
layak digunakan.

Destilasi merupakan metode pemisahan campuran larutan

dengan menggunakan fase uap yang kemudian diembunkan menjadi
suatu larutan murni. Pada percobaan ini metode yang digunakan
adalah Destilasi sederhana dan destilasi bertingkat.

Destilasi sederhana bertujuan untuk memisahkan zat cair yang titik

didihnya rendah atau memisahkan zat cair yang yang memiliki perbedaan
titik didih yang jauh.
Dalam percobaan ini larutan yang digunakan untuk didestilasi
adalah Dietileter-air. Dietileter memiliki titik didih 35°C sedangkan air
memiliki titik didih 100°C. Dietileter memiliki titik didih yang lebih
rendah daripada air. Tujuan dari pemilihan larutan yang lebih rendah titik
didihnya yaitu agar pada proses pemanasan, cairan yang akan dimurnikan
akan menguap terlebih dahulu pada temperatur yang kurang dari
temperatur air.
Tahapan pertama yaitu merangkai alat destilasi sederhana yang
terdiri dari labu dasar bulat, kondensor (pendingin), termometer, adaptor
(penghubung), hot plate, statif dan klem, batu didih.
Adapun fungsi masing-masing alat yaitu :
a. Labu dasar bulat 250 mL sebagai wadah untuk menyimpaan larutan
yang akan di destilasi
b. Kondensor (Pendingin) untuk mendinginkan uap destilat yang
melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor yang
digunakan menggunakan pendingin air dimana air yang masuk berasal
dari bawah dan keluar di atas sehingga kondensor akan terisi dengan
air maka dapat digunakan untuk mendinginkan komponen zat yang
melewati kondensor tersebut dari wujud uap menjadi wujud cair
c. Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses distilasi
sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan
 untuk memperoleh distilat murni. Termometer yang digunakan harus
berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan di
distilasi (dietileter) dan ditempatkan pada labu destilasi atau steel head
dengan ujung atas reservoir sejajar dengan pipa penyalur uap ke
kondensor
d. Labu dasar bulat 100 mL sebagai wadah untuk menampung destilat
e. Adaptor (penghubung) untuk menghubungkan antara kondensor dan
wadah penampung destilat (labu dasar 100mL) sehingga cairan
destilat yang mudah menguap akan keluar selama proses destilasi
berlangsung
f. Statif dan klem, berguna untuk menyangga bagian-bagian dari
peralatan distilasi sederhana sehingga idak jatuh dan goyang
g. Batu didih, untuk meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen
pada seluruh bagian larutan dietileter, mencegah terjadinya proses
bumping saat pemanasan. saat labu destilasi dipanaskan, maka akan
terbentuk gelembung-gelembung udara yang besar, dengan adanya
batu didih maka gelembung-gelembung udara tadi diserap oleh pori-
pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bnetuk gelembung
udara yang lebih kecil, untuk melewati titik lewat didih. Pada
beberapa kasus, air tidak mendidih pada suhu 100 C, agar tekanan uap
larutan tetap normal sehingga mempercepat proses distilasi, agar
larutan dapat mendidih dan menguap pada yang seharusnya.

Setelah alat terpasang, dimasukan 100 mL campuran dietileter:air

(1:1). Batu didih dimasukan kedalam labu bulat, kemudian dipanaskan
menggunakan hot mantle. Setelah itu diamati, tetesan pertama adalah pada
suhu 59°C, sehingga dapat disimpulkan bahwa hasil dari destilasi
sederhana ini