Gugus

SELEKTIVITAS TRIASETIN DARI ESTERIFIKASI GLISEROL DAN
ASAM ASETAT DENGAN VARIASI KATALIS
LAPORAN TUGAS PENELITIAN
Diajukan sebagai Salah Satu Syarat
Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Teknik Kimia
Konsentrasi Teknik Kimia
Oleh:
Nama : Singgih Septiyan Nama : Pangestu Aditya EP
No. Mahasiswa: 14521277 No. Mahasiswa: 14521223
KONSENTRASI TEKNIK KIMIA
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
YOGYAKARTA
2018
LEMBAR PERNYATAAN HASIL KEASLIAN HASIL
PENELITIAN
Saya yang bertanda tangan di bawah ini:
No. Mahasiswa : 14521277 No Mahasiswa : 14521223
Yogyakarta, Maret 2018
Menyatakan bahwa seluruh hasil tugas Penelitian ini adalah hasil
karya sendiri. Apabila dikemudian hari terbukti bahwa ada beberapa bagian
dari karya ini adalah bukan hasil karya sendiri, maka saya siap menanggung
resiko dan konsekuensi apapun.
Demikian surat pernyataan ini kami buat, semoga dapat dipergunakan
sebagaimana mestinya.
Singgih Septiyan Pangestu Aditya EP
NIM: 14521277 NIM: 14521223
ii
LEMBAR PENGESAHAN
SELEKTIVITAS TRIASETIN DARI ESTERIFIKASI GLISEROL DAN
ASAM ASETAT DENGAN VARIASI KATALIS
LAPORAN TUGAS PENELITIAN
Oleh :

No. Mahasiswa : 14521277 No. Mahasiswa : 14521223
Menyetujui:
Pembimbing Penelitian
Lucky Wahyu Nuzulia S., S.T., M.Eng.
Mengetahui:
Ketua Program Studi Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri
Universitas Islam Indonesia
Ir. Drs. Faisal RM, MSIE., Ph. D
iii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT karena limpahan rahmat
dan hidayah-Nya, sehingga kami dapat menyelesaikan Penelitian serta dapat
menyusun laporan Penelitian tepat pada waktunya. Laporan Penelitian ini disusun
berdasarkan data-data yang diperoleh selama kami melaksanakan Penelitian di
Laboratorium Riset Teknik Kimia Universitas Islam Indonesia.
Sholawat serta Salam tidak lupa pula kami sampaikan kepada Nabi
Muhammad SAW yang telah membawa kita dari zaman kegelapan (zaman
kebodohan) menuju ke zaman yang terang benderang dan ilmu pengetahuan seperti
saat ini.
Penelitian ini merupakan salah satu syarat wajib yang harus ditempuh
dalam Program Studi Teknik Kimia. Selain untuk menyelesaikan program studi
yang kami tempuh, penelitian ini juga telah memberikan banyak manfaat kepada
penulis baik dari segi akademik maupun untuk pengalaman yang tidak dapat penulis
temukan saat berada dibangku kuliah.
Dalam penyusunan laporan Penelitian ini penulis banyak mendapatkan
bantuan dari berbagai pihak, oleh sebab itu penulis ingin mengucapkan terima
kasih kepada:
1. Allah SWT, atas rahmat karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan kerja
penelitian ini.
2. Kedua Orang Tua kami yang telah memberikan banyak dukungan, baik itu
dalam bentuk spiritual maupun finansial, motivasi serta dukungan dalam
penyelesaian laporan penelitian ini.
iv
3. Ibu Lucky Wahyu Nuzulia S., S.T., M.Eng. selaku dosen pembimbing
Penelitian kami di Program Studi Teknik Kimia FTI UII
4. Bapak Ir. Drs Fasial R.M., M.T., Ph.D., selaku Kepala Jurusan Teknik
Kimia FTI UII.
5. Teman-teman sesama Jurusan Teknik Kimia UII 2014 yang telah
memberikan dukungan spiritual maupun moril.
6. Dan seluruh pihak yang terkait yang tidak dapat kami sebutkan satupersatu
yang telah membantu kami selama melakukan Penelitian dan dalam
penyusunan laporan ini.
Penulis juga menyadari bahwa di dalam pelaksanaan Penelitian maupun
penyusunan laporan ini terdapat banyak kekurangan dan kesalahan. Oleh karena
itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun, sehingga laporan
kami selanjutnya dapat menjadi lebih baik.
Kami berharap semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi banyak pihak,
apabila di dalam penulisan ini terdapat kesalahan atas nama penyusunan kami
mohon maaf yang sebesar-besarnya.
Penulis
v
DAFTAR ISI
LEMBAR PERNYATAAN HASIL KEASLIAN HASIL PENELITIAN ........ ii
LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................... iii
KATA PENGANTAR ....................................................................................... iv
DAFTAR ISI ..................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ ix
DAFTAR TABEL ............................................................................................ xii
ABSTRAK ...................................................................................................... xiii
BAB I PENDAHULUAN .................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang Masalah ........................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................... 2
1.3 Batasan Masalah ....................................................................................... 3
1.3.1 Tujuan Penelitian .................................................................................. 3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................ 5
2.1 Biodiesel ................................................................................................... 5
2.3 Bahan Baku Biodiesel .............................. Error! Bookmark not defined.
2.3 Proses Pembuatan Biodiesel .................... Error! Bookmark not defined.
2.3.1 Trigliserida ...................................................................................... 10
2.3.2 Asam Lemak Bebas.......................... Error! Bookmark not defined.
2.3.3 Esterifikasi....................................................................................... 13
vi
2.3.4 Transesterifikasi ............................... Error! Bookmark not defined.
2.3.5 Transesterifikasi Berkatalis Basa ..... Error! Bookmark not defined.
2.3.6 Transesterifikasi Berkatalis Asam.... Error! Bookmark not defined.
2.3.7 Katalis (Kalium Hidroksida) ............ Error! Bookmark not defined.
2.4 Analisis Biodiesel ....................................... Error! Bookmark not defined.
2.4.1 Analisis Bilangan Asam ................... Error! Bookmark not defined.
2.4.2 Analisis FT- IR ................................................................................ 15
2.4.3 Analisis GCMS ............................................................................... 16
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 18
3.1. Alat dan Bahan ......................................... Error! Bookmark not defined.
3.2 Cara Kerja Pembuatan Biodiesel dari Minyak Dedak Padi ............. Error!
Bookmark not defined.
3.2.1 Menentukan Bilangan Asam ............ Error! Bookmark not defined.
3.3.5 Proses Transesterifikasi .................... Error! Bookmark not defined.
BAB VI HASIL DAN PEMBAHASAN.......................................................... 26
4.1 Krakteristik Minyak Dedak Padi ............. Error! Bookmark not defined.
4.2 Pengaruh Rasio Perbandingan Minyak dan Metanol Terhadap Hasil yang
Diperoleh ............................................................ Error! Bookmark not defined.
4.3 Pengaruh Suhu Terhadap Perolehan Biodiesel ...... Error! Bookmark not
defined.
4.4 Transesterifikasi Berkatalis Basa Minyak Dedak Padi . Error! Bookmark
not defined.
vii
4.5 Hasil Pengujian Biodiesel Berdasarkan Alat Uji Terkini ................ Error!
4.5.1 Kandungan Asam Lemak Biodiesel dari Minyak Dedak Padi
Berdasarkan Hasil Uji GC-MS ....................... Error! Bookmark not defined.
4.5.2 Hasil uji FT-IR kandungan Asam Lemak Biodiesel dari Minyak
Dedak Padi ...................................................... Error! Bookmark not defined.
4.6 Metode Analisa lain-lain ............................. Error! Bookmark not defined.
4.6.1 Analisa densitas ................................ Error! Bookmark not defined.
4.6.2 Analisa bilangan asam...................... Error! Bookmark not defined.
4.6.3 Analisa bilangan penyabunan .......... Error! Bookmark not defined.
BAB V PENUTUP ............................................ Error! Bookmark not defined.
5.1 Simpulan .................................................. Error! Bookmark not defined.
5.2. Saran ........................................................ Error! Bookmark not defined.
DAFTAR PUSTAKA........................................ Error! Bookmark not defined.
LAMPIRAN ...................................................... Error! Bookmark not defined.
viii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Struktur Molekul Trigliserida, Digliserida, dan Monogliserida Error!
Gambar 2.2. Proses Esterifikasi ............................................................................ 13
Gambar 2.3. Proses Transesterifikasi ..................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 3.1. Rangkaian Alat Proses ...................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 3.2. Menentukan Bilangan Asam ............. Error! Bookmark not defined.
Gambar 3.3. Proses Persiapan Bahan Baku ........... Error! Bookmark not defined.
Gambar 3.4. Proses Pemanasan ............................. Error! Bookmark not defined.
Gambar 3.5. Proses Pencucian ............................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 3.6. Perhitungan Densitas ......................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 3.7. Perhitungan Viskositas ...................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.1. Grafik Perbandingan Mol Minyak dan Methanol terhadap Methyl
Ester yang dihasilkan ............................................. Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.2. Pengaruh Variasi Suhu terhadap Metil Ester yang Dihasilkan pada
Kondisi Perbandingan 1:10 dan Katalis 1%........... Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.3. Pengaruh Jumlah %Katalis terhadap Biodiesel yang dihasilkan pada
kondisi perbandingan 1:10 dan suhu 60 °C ........... Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.4. Komposisi Asam Lemak penyusun Biodiesel dari minyak dedak padi
(Rice Bran Oil). ...................................................... Error! Bookmark not defined.
ix
Gambar 4.5. Hasil uji GCMS kandungan Asam Lemak Biodiesel dari Minyak
Dedak Padi ............................................................. Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.6. Hasil uji GCMS kandungan Asam Lemak tertinggi yang menyusun
Biodiesel dari Minyak Dedak Padi ........................ Error! Bookmark not defined.
Gambar 4.7. Hasil uji FT-IR kandungan Asam Lemak Biodiesel dari Minyak
Dedak Padi ............................................................. Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.1. Sampel Metil Ester 1:6, Katalis 1% .. Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.2. Sampel Metil Ester 1:8, Katalis 1% .. Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.3. Sampel Metil Ester 1:12, Katalis 1% Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.4. Sampel Metil Ester 1:10, Katalis 1%, Suhu 60C .. Error! Bookmark
not defined.
not defined.
not defined.
Gambar 5.7. Sampel Metil Ester 1:10, Katalis 0,5%, Suhu 60C .................. Error!
Gambar 5.8. Sampel Metil Ester 1:10, Katalis 1,5%, Suhu 60C .................. Error!
not defined.
Gambar 5.10. Hasil Perhitungan Densitas ............. Error! Bookmark not defined.
x
Gambar 5. 11. Proses Reaksi Pembuatan Biodiesel ............. Error! Bookmark not
defined.
Gambar 5.12. Proses reaksi dan Rangkaian Alat ... Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.13. Pemisahan Biodiesel ....................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.14. Fase yang Terbentuk ....................... Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.15. Biodiesel yang Dihasilkan ............... Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.16. Gliserol yang Dihasilkan ................. Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.17. Sampel-Sampel yang Dihasilkan .... Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.18. Sample Bilangan Penyabunan ......... Error! Bookmark not defined.
Gambar 5.19. Analisa Bilangan Penyabunan ……………………………………73
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1. Tabel Persyaratan Kualitas Biodiesel Menurut SNI-04-1782-2006. ..... 8
Tabel 4.1. Pengaruh Rasio Minyak dan Methanol terhadap Methyl Ester yang
dihasilkan………………………………………………………………………...Er
ror! Bookmark not defined.Tabel 4.2. Pengaruh Variasi Suhu terhadap Methyl
Ester yang dihasilkan……...Error! Bookmark not defined.
Tabel 4.3. Pengaruh Variasi Jumlah %Katalis terhadap Biodiesel yang
dihasilkan………………………………………………………………………...Er
ror! Bookmark not defined.Tabel 4.4. Komposisi Asam Lemak Biodiesel dari
Dedak Padi…………………Error! Bookmark not defined.
Tabel 5.1. Alat-alat yang Digunakan Beserta
Fungsinya………………………...Error! Bookmark not defined.
xii
ABSTRAK
Gliserol adalah produk sampingan biodiesel yang menghasilkan 10% dari
total volume produk biodiesel. Gliserol dapat diolah menjadi produk ekonomi
seperti triasetin. Triasetin adalah salah satu bioaditif untuk meningkatkan angka
oktan pada bahan bakar minyak. Triasetin dihasilkan dari reaksi antara gliserol dan
asam asetat dimana gliserol dapat diperoleh dari hasil samping pembuatan
biodiesel. Reaksi pembentukan triasetin dapat dipercepat dengan penambahan
katalis baik katalis padat ataupun katalis cair. Reaksi triasetin penelitian ini
menggukanan dua jenis katalis padat yaitu lewatit dan zeolite alam. Reaksi
berlangsung dalam reactor batch labu leher tiga yang dilengkapi dengan pemanas
xiii
mantel, pendingin balik, dan pengaduk pada kecepatan 235 rpm pada temperature
1000C.
Kata Kunci: Triasetin, Esterifikasi, Zeolit, Lewatit, Gliserol.
ABSTRACT
The growing depletion of fossil energy and energy needs, making Biodiesel
the best renewable energy in many countries to develop. Biodiesel is an alternative
renewable energy source that has many advantages such as environmentally
friendly, non-toxic, and has low emission gas. Biodiesel is produced from
transesterification of vegetable oils or animal fats. In this study, transesterification
of rice bran oil (RBO) using base catalyst. The effect of the methanol molar ratio
on oil (6:1, 8:1, 10:1 and 12:1), the catalyst mass ratio to oil (0.5%, 1%, 1.5%, and
2%) and the reaction temperature (40oC, 50oC and 60oC) were studied for biodiesel
yields to optimize the reaction conditions. The results showed that the optimum
xiv
condition was the ratio of methanol to 10:1 molar oil, the amount of catalyst 1%,
and the reaction temperature 60oC.
Keywords: Biodiesel, Transesterification, Rice Bran Oil.
xv
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Permintaan dan harga bahan bakar minyak semakin meningkat selama

beberapa tahun terakhir, penggunaan biodiesel sebagai bahan bakar alternatif
terbarukan terjadi peningkatan perhatian. Biodiesel merupakan bahan bakar yang
terdiri dari campuran monoalkyl ester dari rantai panjang asam lemak, yang dipakai
sebagai alternative bagi bahan bakar dari mesin diesel dan terbuat dari
sumber terbaharui seperti minyak sayur atau lemak hewan.
Gliserol merupakan hasil samping dari proses pembuatan biodiesel melalui
reaksi transesterifikasi trigliserida dalam minyak nabati. Gliserol yang dihasilkan
sekitar 10% (berat) dari produksi biodiesel (Knothe, dkk, 2005). Dari data milestone
biodiesel di indonesia dapat dilihat bahwa keseriusan pemerintah dalam
mengembangkan biodiesel dengan penambahan investasi pada tahun 2009 – 2022
mencapai 244 juta $ -632 juta $ dengan kapasitas tambahan 1,16 juta kL per tahun
pada tahun 2010. Target pemerintah pada tahun 2015 mendapatkan tambahan
kapasitas sebesar 3 juta kL per tahun, dengan tambahan investasi pada tahun 2016
sebesar 632 juta $, yang diharapkan mampu pada tahun 2020 mendapat tambahan
kapasitas 4,16 juta kL per tahun dengan tambahan investasi pada tahun 2021
sebesar 876 juta $, dan target 2025 tambahan kapasitas biodiesel dapat mencapai
4,16 juta kL per tahunnya. Dengan kumulatif kapasitas sebesar 222.000 barrel per
hari. Kenaikan kapasitas tambahan ini dari target tiap tahunnya akan semakin
bertambah dari tahun ke tahun dan hal ini akan menyebabkan semakin banyaknya
hasil sampig dari produksi biodiesel berupa gliserol yang akan semakin meningkat
dan semakin menyebabkan turunnya harga gliserol (Blue Print Pengolahan Energi
Nasional, 2006). Semakin meningkatnya produksi biodiesel akan diikuti dengan
peningkatan jumlah gliserol sebagai hasil samping reaksi transesterifikasi, oleh
sebab itu gliserol perlu diolah menjadi produk turunannya untuk meningkatkan nilai
ekonominya. Salah satu produk turunan gliserol adalah triasetin, triasetin dapat
dimanfaatkan sebagai bahan aroma makanan, pelarut pada parfum, plastisizer untuk
1
2
resin, dan dapat juga digunakan sebagai zat aditif dalam bahan bakar cair untuk
mengurangi knocking pada mesin (Nuryoto, dkk., 2010). Penggunaan triasetin
sebagai zat aditif dinilai sangat menjanjikan karena triasetin berasal dari bahan baku
yang terbarukan dan ramah lingkungan.
Triasetin dapat dihasilkan melalui proses esterifikasi gliserol, dimana
gliserol direaksikan dengan asam organik maupun asam anorganik untuk
membentuk gliserol ester (Abdurrakhman, 2013). Reaksi esterifikasi dapat
dilangsungkan dengan bantuan katalis asam dan reaksinya bersifat reversible.
Tanpa keberadaan asam kuat, reaksi esterifikasi akan berjalan sangat lambat, tetapi
akan mencapai kesetimbangan dalam waktu singkat ketika asam kuat dan alkohol
berada dalam sistem reaksi bersama (Fessenden & Fessenden, 1982). Triasetin
diterapkan secara luas untuk farmasi, kosmetik dan aditif bahan bakar, sementara
monoasetin dan diasetin telah diterapkan di industri kriogenik dan sebagai bahan
baku untuk memproduksi biodegradable polyester (Rahmat, et.al., 2010).
Beberapa alternatif sintesis industri untuk pemanfaatan gliserol, salah satunya
adalah proses asetilasi gliserol dan asam asetat. Produk dari proses ini memiliki
aplikasi industri besar, seperti triasetin telah digunakan untuk industri kosmetik dan
farmasi, sementara monoasetin dan diasetin telah diterapkan di industri kriogenik
dan digunakan sebagai bahan baku biodegradable pembuatan poliester (Galan
et.al., 2009; Reddy et.al., 2010; Rahmat, et.al., 2010). Selain itu, triasetin adalah
bahan kimia alternatif yang menjanjikan untuk diubah menjadi bahan bakar aditif
(Rao and Rao, 2011; Ferreira et.al., 2009; Hou et.al., 1998). Pencampuran 10%
(b/b) dari triasetin untuk biodiesel dapat memberikan kinerja yang lebih baik
dibandingkan dengan biodiesel murni (Zang and Yuan, 2001).
1.2. Rumusan Masalah
1. Rasio mol reaktan gliserol dan asam asetat (1:6, 1:7, 1:8) yang
memberikan selektivitas triasetin tertinggi
2. Katalis lewatit dan zeolite alam yang memberikan selektivitas
triasetin tertinggi
3
1.3 Batasan Masalah
1. Subyek penelitian ini adalah triacetin dari hasil reaksi antara gliserol
dan asam asetat dengan variasi katalis dan rasio mol reaktan.
2. Objek penelitiannnya adalah sintesis triasetin.
3. Tempat penelitian laboratorium kimia dasar Universitas Islam
Indonesia, yang terletak di Jl. Kaliurang Km 14,5, Sardonoharjo,
Ngaglik, Sleman, Yogyakarta
4. Proses pengolahan esterifikasi
5. Instrumen yang digunakan untuk esterifikasi adalah rangkaian alat
esterifikasi dan GCMS sebagai alat uji.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Mengetahui selektivitas triacetin dari reaksi esterifikasi dengan

katalis Lewatit dalam perbandingan pereaksi (gliserol dan asam
asetat) 1:6, 1:7, 1:8.
2. Mengetahui selektivitas triacetin dari reaksi esterifikasi dengan
katalis lewatit dan zeolite alam.
1.5 Manfaat Penelitian
Mengetahui proses pembuatan biodiesel dari minyak dedak padi dan
mengetahui kondisi yang paling optimum untuk menghasilkan biodiesel dilihat dari
parameter-parameter seperti suhu, konsentrasi katalis serta perbandingan mol
minyak: alkohol sehingga menghasilkan biodiesel denngan kemurnian tinggi dan
sesuai dengan standar SNI-04-1782-2006

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Biodiesel
Biodiesel merupakan produk dari transesterifikasi antara minyak nabati dan
alkohol, atau secara kimia didefinisikan sebagai mono-alkil ester dari asam lemak
rantai panjang, berasal dari minyak nabati dan dari lemak hewani yang memenuhi
spesifikasi ASTM D 6751 yang disebut B100. (Mustafa E. Tat.et al, 1999).
Secara umum, biodiesel adalah bahan bakar yang terdiri dari campuran
mono-alkylester dari rantai panjang asam lemak,yang dipakai sebagai alternatif
bagi bahan bakar dari mesin diesel dan terbuat dari sumber terbaharui seperti minyak
sayur atau lemak hewan. Campuran 20% biodiesel dapat digunakan pada hampir
semua jenis mesin dan diesel. Penggunaan biodiesel pada mesin diesel akan
mengurangi emisi hidrokarbon dan kemunculan gas SOx serta partikel padatan. Hal
ini dikarenakan oksigen dalam biodieselakan membantu kesempurnaan
pembakaran sehingga dihasilkan CO2.
Biodiesel merupakan bahan bakar alternatif pengganti solar yang sangat
potensial sebagai bahan bakar mesin diesel. Keunggulan biodiesel dibandingkan
dengan bahan bakar solar yaitu: dapat mengurangi emisi gas buang yang meliputi
emisi hidrokarbon (HC), karbon monoksida (CO), sulfur oksid (SO), dan partikel-
partikel lainnya (PM) (Rushang. et al, 2007), dan manfaat lain dari biodiesel adalah
angka cetana (CN) yang cukup tinggi, dan pelumasan yang sangat baik.
Dengan titik nyala yang relatif tinggi 154°C, biodegradabilitas tinggi dan toksinitas
5
6
rendah, biodiesel dianggap sebagai bahan bakar yang ramah lingkungan dibanding
dengan bahan bakar solar (Smith P.C. et al, 2010).
Biodiesel dibuat melalui suatu proses kimia yang disebut trans-esterifikasi
dimana gliserin dipisahkan dari minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua macam
produk yaitu metil ester (biodiesel)/mono-alkyl ester dan gliserin/gliserol yang
merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara
lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak daur ulang. Semua bahan
baku ini mengandung trigliserida, asam lemak bebas (ALB) dan zat pencemar
dimana tergantung pada pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut.
Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan biodiesel
dibutuhkan katalis untuk proses esterifikasi, katalis dibutuhkan karena alkohol larut
dalam minyak. Minyak nabati kandungan asam lemak bebas lebih rendah dari pada
lemak hewani, minyak nabati biasanya selain mengandung ALB juga mengandung
phospholipids, phospholipids dapat dihilangkan pada proses degumming dan ALB
dihilangkan pada proses refining. Minyak nabati yang digunakan dapat dalam
bentuk minyak. Produk biodiesel tergantung pada minyak nabati yang digunakan
sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut.
Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi untuk minyak nabati adalah
metanol, namun dapat pula digunakan etanol, isopropanol atau butil, tetapi perlu
diperhatikan juga kandungan air dalam alkohol tersebut. Bila kandungan air tinggi
akan mempengaruhi hasil biodiesel kualitasnya rendah, karena kandungan sabun,
ALB dan trigliserida tinggi. Disamping itu hasil biodiesel juga dipengaruhi oleh
7
tingginya suhu operasi proses produksi, lamanya waktu pencampuran atau
kecepatan pencampuran alkohol.
Katalisator dibutuhkan pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi
berlangsung, umumnya katalis yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau
KOH atau natrium metoksida. Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati
yang digunakan, apabila digunakan minyak mentah dengan kandungan ALB
kurang dari 2 %, disamping terbentuk sabun dan jugagliserin. Katalis tersebut pada
umumnya sangat higroskopis dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan
dihancurkan oleh reaktan alkohol. Jika banyak air yang diserap oleh katalis maka
kerja katalis kurang baik sehingga produk biodiesel kurang baik. Setelah reaksi
selesai, katalis harus dinetralkan dengan penambahan asam mineral kuat. Setelah
biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat dilakukan dengan penambahan air
pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses netralisasi katalis basa, bila
digunakan asam fosfat akan menghasil pupuk fosfat (K3PO4), atau bisa juga
menggunakan aquades panas dalam keadaan suhu 50 oC.
Proses pembuatan biodiesel sangat sensitif terhadap keberadaan air.
Kandungan air dalam bahan baku dipersyaratkan tidak lebih dari 1%. Kandungan
air yang tinggi menyebabkan terjadinya reaksi penyabunan. Bahan baku biodiesel
juga harus difilter untuk memisahkan partikel agar tidak masuk ke dalam proses
produksi.
Persyaratan mutu biodiesel di Indonesia sudah dibakukan dalam SNI-04-
7182-2006, yang telah disahkan dan diterbitkan oleh Badan Standarisasi Nasional
(BSN) tanggal 22 Februari 2006.

8
Tabel 2.1. Tabel Persyaratan Kualitas Biodiesel Menurut SNI-04-1782-2006.
Parameter dan satuan Batasan Test Method ASTM
Massa jenis pada 40⁰C, kg/m³ 850-890 D 1298
Viskositas kinetik pada 40⁰C, mm²/s 2.3-6.0 D 445
Angka cetan Min 51 D 613
Titik nyala (mangkok tertutup), ⁰C Min 100 D 93
Titik kabut, ⁰C Maks 18 D 2500
Korosi bilah tembaga Maks no 3 D 130
Residu karbon, %berat D 4530
 dalam contoh asli Maks 0.05
 dalam 10% ampas distilasi Maks 0.003
Air dan sedimen, %-vol Maks 0.05 D 2709
Temperatur distilasi 90 %, oC Maks 360 D1160
Abu tersulfaktan, %-berat Maks 0.02 D 874
Semua jenis minyak dapat digunakan, baik itu minyak nabati atau pun
minyak hewani. Minyak tumbuhan dan hewan semuanya merupakan lipid. Minyak
dibedakan dari lemak berdasarkan sifat fisiknya pada suhu ruang, minyak berwujud
cair sedangkan lemak berwujud padat.
2.2 Gliserol
Gliserol adalah sebuah komponen utama dari semua lemak dan minyak,
dalam bentuk ester yang disebut gliserida. Molekul trigliserida terdiri dari satu
molekul gliserol dikombinasikan dengan tiga molekul asam lemak. Gliserol
ditemukan untuk memiliki berbagai macam kegunaan dalam pembuatan berbagai
9
produk dalam negeri, industri, dan farmasi. Saat ini, nama gliserol mengacu pada
senyawa kimia murni dan komersial dikenal sebagai gliserin.
Gliserol (CH2OH.CHOH.CH2OH atau propana-1, 2, 3-triol), dalam bentuk
murni, adalah, bening, tidak berwarna, tidak berbau, cairan kental manis. Ini benar-
benar larut dalam air dan alkohol, sedikit larut dalam banyak pelarut umum seperti
eter dan dioksan, dan tidak larut dalam hidrokarbon.
Pada suhu rendah, gliserol kadang-kadang membentuk kristal yang
cenderung meleleh pada 17,9 ° C. Gliserol cair mendidih pada 290 ° C di bawah
tekanan atmosfer normal. Berat jenis 1.26 dan berat molekul adalah 92,09.
Gliserol tersebar luas di semua organisme hidup sebagai konstituen dari
gliserida. Hal ini digunakan sebagai antibeku molekul oleh organisme tertentu.
2.3 Asam asetat
Asam asetat, asaetanoat atau asam cuka adalah senyawa

kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi
rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2.
Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3–COOH, CH3COOH,
atau CH3CO2H. Asam asetat pekat (disebut asam asetat glasial)
adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16,7°C. Cuka
mengandung 3–9% volume asam asetat, menjadikannya asam asetat adalah
komponen utama cuka selain air. Asam asetat berasa asam dan berbau menyengat.
Selain diproduksi untuk cuka konsumsi rumah tangga, asam asetat juga diproduksi
sebagai prekursor untuk polivinil asetat dan selulosa asetat. Meskipun digolongkan
sebagai asam lemah, asam asetat pekat bersifat korosif dan dapat menyerang kulit.
Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana,
setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah,
artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO–. Asam asetat
merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat
digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat,
dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri
makanan, asam asetat, dengan kode aditif makanan E260, digunakan sebagai
10
pengatur keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan
sebagai pelunak air. Sebagai aditif makanan, asam asetat disetujui penggunaannya
di banyak negara, termasuk Kanada, Uni Eropa, Amerika Serikat, Australia dan
Selandia Baru.
Dalam setahun, kebutuhan dunia akan asam asetat mencapai 6,5 juta ton per
tahun. 1,5 juta ton per tahun diperoleh dari hasil daur ulang, sisanya diperoleh dari
industri petrokimia. Sebagai pereaksi kimia, sumber hayati cukup menarik, tetapi
tidak kompetitif. Cuka adalah asam asetat encer, seringkali diproduksi
melalui fermentasi dan oksidasi lanjutan etanol.
2.4 Triacetin
Triacetin adalah triester dari gliserol diproduksi melalui sintesis kimia.

Triacetin adalah triester dari gliserol banyak digunakan sebagai emulsifier dalam
industri makanan dan minuman. Sebagai tambahan makanan, Triasetin dapat
digunakan dalam berbagai industri termasuk : produksi makanan, minuman,
farmasi, kosmetik, dan berbagai industri lainnya.
Triacetin banyak digunakan sebagai humektan, emulsifier, pengikat dalam
produksi pangan,sebagai plasticizer di gusi ke plasticize, sebagai agen ragi dalam
makanan panggang untuk mempromosikan fermentasi, sebagai emulsifier dalam
produk susu untuk mempromosikan emulsifikasi.
11
2.5 Zeolit Alam
Salah satu bahan mineral alam yang melimpah di Indonesia adalah zeolit.
Zeolit pada umumnya didefinisikan sebagai kristal alumina silika yang berstruktur
tiga dimensi, yang terbentuk dari tetrahedral alumina dan silika dengan rongga-
rongga di dalam yang berisi ion-ion logam, biasanya alkali atau alkali tanah dan
molekul air yang dapat bergerak bebas. Secara empiris, rumus molekul zeolit adalah
Mx/n.(AlO2)x.(SiO2)y.xH2O (Marsidi, 2001).
Zeolit digunakan sebagai adsorben karena memiliki struktur kristal alumina
silika dengan rongga-rongga yang berisi ion logam. Aktivitas zeolit alam cenderung
rendah karena masih banyak pengotornya, sehingga perlu dilakukan aktifasi guna
menghilangkan ataupun meminimalisir zat pengotor tersebut (Las dkk, 2011).
12
Untuk memperoleh adsorben dari zeolit dengan kemampuan adsorbsi yang

tinggi, perlu dilakukan proses aktivasi terlebih dahulu. Aktivasi berarti
menghilangkan zat-zat yang menutupi pori-pori adsorben. Sehingga dapat
meningkatkan luas permukaan pori-pori adsorben. Maka, aktivasi tersebut dapat
menaikkan kapasitas adsorbsi. Dalam keadaan awal, mungkin zeolit sudah
memiliki kemampuan adsorbsi yang rendah. Tetapi melalui aktivasi, daya
adsorbsinya dapat ditingkatkan (Suhala, 1997).
Berdasarkan teori, ada dua cara perlakuan dalam meningkatkan daya serap
adsorben:
1. Secara pemanasan
Pada proses ini, adsorben dipanaskan dalam oven dengan suhu berkisar
antara 110-120 oC untuk memperluas permukaan butiran
2. Kontak secara asam atau basa
Aktivasi asam yang dapat menyebabkan pertukaran ion-ion ini dipengaruhi
oleh valensi kation yang akan diperlukan. Semakin tinggi valensi kation, maka
semakin tinggi pula kapasitas pengganti kationnya. Untuk ion-ion yang memiliki
valensi sama, maka yang memiliki kapasitas penggantian ion lebih tinggi adalah
ion yang memiliki ukuran lebih besar. Asam yang biasanya digunakan adalah asam
sulfat (H2SO4)dan asam klorida (HCl). Asam sulfat merupakan asam bervalensi 2,
karena dapat melepaskan 2 ion H+ untuk ditukarkan. Asam sulfat dikenal lebih baik
sebagai asam oksidator pada temeperatur tinggi yang mampu melarutkan senyawa
organik (Nuryono, 2002), sedangkan senyawa basa yang lumrah digunakan sebagai
aktivator adsorben ialah NaOH.
3. Aktivasi menggunakan H2O2
Mencampurkan H2O2 dengan abu ampas tebu, kemudian dipananaskan
dalam oven selama 24 jam pada suhu 60 oC. Kemudian abu dicuci dengan aquades
dan dioven kembali pada suhu 100 oC selama 24 jam lalu disimpan dalam desikator.
13
2.6 Esterifikasi
Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester.
Esterifikasi mereaksikan minyak lemak dengan alkohol. Asam sulfat, asam sulfonat
organik atau resin penukar kation asam kuat merupakan katalis-katalis yang biasa
terpilih dalam praktek industrial (Soerawidjaja, 2006). Reaksi esterifikasi dapat
dilihat pada Gambar 2.2.
Gambar 2.1. Proses Esterifikasi
Produksi biodiesel dari minyak berkadar asam lemak bebas tinggi (berangka
asam = 5 mg-KOH/g) dengan menggunakan proses esterifikasi dapat dilakukan,
pada tahap ini mengkonversikan menjadi metil ester dari asam lemak bebas. Tahap
esterifikasi biasa diikuti dengan tahap transesterifikasi. Namun sebelum adanya
pengumpanan pada tahap transesterifikasi dari produk esterifikasi harus
disingkirkan terlebih dahulu air dan bagian terbesar katalis asam dan komponen
komponen yang berada di dalamnya.
Faktor - faktor yang Mempengaruhi Reaksi Esterifikasi.

1. Suhu Reaksi
Esterifikasi adalah reaksi reversible (dapat balik), sehingga suhu akan
berpengaruh terhadap konstanta kesetimbangan kimia.
2. Waktu Reaksi
14
Waktu reaksi berpengaruh dalam reaksi esterifikasi. Dalam industri,

waktu reaksi diinginkan sependek mungkin dengan yield produk yang
tinggi guna mengurangi biaya operasi.
3. Perbandingan Pereaksi
Naiknya perbandingan mol reakstan akan mempercepat laju reaksi,
sehingga konversi reaktan membentuk produk akan semakin besar.
4. Pengadukan
Pengadukan bertujuan untuk memperbesar peluang tumbukan antar
molekul-molekul pereaksi, hal ini akan mempercepat terjadinya reaksi.
5. Katalisator
Keberadaan katalis dalam suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi.
Meskipun katalis berpengaruh terhadap kecepatan reaksi, namun katalis
tidak ikut bereaksi dan tidak mengalami perubahan secara kimiawi pada
akhir reaksi. Selain itu, katalisator juga berfungsi untuk menurunkan
energi aktivasi. Jika jumlah katalisator dinaikkan, maka energi aktivasi
akan turun, sehingga laju reaksi akan meningkat.
2.7 Katalisator
Berdasarkan fasenya, katalisator dapat dibagi menjadi dua jenis yaitu

katalisator homogen dan katalisator heterogen. Katalisator homogen memiliki fase
yang sama dengan bahan pereaksinya, sedangkan katalisator heterogen memiliki
fase yang berbeda dengan fase pereaksinya. Katalisator heterogen memiliki
kelebihan pada proses pemisahan dan recycle yang lebih mudah dan murah
daripada katalisator homogen.
Beberapa jenis katalis yang dapat digunakan dalam reaksi esterifikasi antara
lain, katalis asam cair, katalis asam padat, katalis enzim dan katalis ion exchange
resin. Penggunaan asam sebagai katalis harus diimbangi dengan penggunaan
reaktan yang berlebih, karena berdasarkan prinsip LeChatelier, penambahan
reaktan akan menggeser reaksi ke arah produk.
15
Pada penggunaan enzim sebagai katalis, kerja enzim adalah untuk

mengkatalis proses hidrolisis dari lemak dan minyak, sehingga peran enzim dalam
reaksi esterifikasi adalah pada metabolisme lemak. Salah satu enzim yang sering
digunakan dalam reaksi esterifikasi adalah lipase, yang memiliki kemampuan
untuk mengarahkan pembentukan senyawa tertentu.
Pada penggunaan katalis asam padat, katalis harus memiliki sifat
hidrofobik, sehingga air yang terbentuk dalam reaksi esterifikasi tidak ikut masuk
ke dalam katalis.
2.8 Katalis Lewatit
Katalis lewatit yang digunakan pada penelitian ini merupakan katalis padat
yang termasuk ke dalam jenis resin penukar ion dengan kekuatan asam sangat kuat.
Katalis ini berbentuk butiran yang dapat digunakan sebagai katalisator asam
heterogen dalam berbagai reaksi organik. Resin kation menyediakan acid site yang
dibutuhkan sebagai katalisator dalam sintesis gliserol asetat.
Penggunaan resin kation sebagai katalisator memiliki kelebihan yaitu
selektivitas reaksinya tinggi, permukaan bersifat asam, proses pemisahannya
mudah karena tidak larut dalam larutan reaksi dan mudah diregenerasi sehingga
dapat digunakan berulang kali. Meskipun demikian, katalis ini juga memiliki
kelemahan, yaitu air dapat masuk ke dalam katalis sehingga akan menggangu
proses protonasi asam karboksilat (asam lemak). Katalis Lewatit memiliki suhu
operasi maksimum 120oC, jika katalis digunakan pada suhu diatas suhu operasinya,
maka katalis akan mengalami deaktivasi, sehingga pada penelitian ini suhu operasi
reaksi dijalankan pada 100oC.
2.9 Analisis FT- IR
Spektroskopi FT-IR (Fourier Transfer Infra Red) merupakan suatu metode
analisis yang dipakai untuk karakterisasi bahan polimer dan analisis gugus fungsi.
Dengan cara menetukan dan merekam hasil spektra residu dengan serapan energi
16
oleh molekul organik dalam sinar inframerah. Dengan inframerah didefinisikan
sebagai daerah yang memiliki panjang gelombang dari 1-500 cm-1. Setiap gugus
dalam molekul umumnya mempunyai karakteristik sendiri sehingga spektroskopi
FT-IR dapat digunakan untuk mendekteksi gugus yang spesifik pada polimer.
Intensitas pita serapan merupakan ukuran konsentrasi gugus yang khas yang
dimiliki oleh polimer. Metode ini didasarkan pada interaksi antara radiasi
inframerah dengan materi (interaksi atom atau molekul dengan radiasi
elektromagnetik). Interaksi ini berupa absorbansi pada frekuensi atau panjang
gelombang tertentu yang berhubungan dengan energi transisi antara berbagai
keadaaan energi vibrasi, rotasi, dan molekul. Radiasi inframerah yang penting
dalam penentuan struktur dan analisis gugus fungsi terletak pada 650 cm -1-4000
cm-1
2.10 Analisis GCMS
GCMS merupakan metode pemisahan senyawa organik yang menggunakan
dua metode analisis senyawa yaitu kromatografi gas (GC) untuk menganalisis
jumlah senyawa secara kuantitatif dan Spektrometri Massa (MS) untuk
menganalisis struktur molekul senyawa analit. Adapun prinsip kerja dari GCMS
adalah sebagai berikut:
 Kromatografi Gas (Gas Chromatography)
Kromatografi gas (GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan
dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan
untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai

17
komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu
dalam mengidentifikasi sebuah senyawa kompleks.
 Spektroskopi Massa (Mass Spectrometry)
Umumnya spektrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa suatu
sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan. Spektroskopi massa
mampu menghasilkan berkas ion dari suatu zat uji, memilah ion tersebut
menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap
muatan dan merekam kelimpahan relatif tiap jenis ion yang ada.
Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negatif yang
dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.
 Kombinasi GCMS
Saat GC dikombinasikan dengan MS, akan didapatkan sebuah metode
analisis yang sangat bagus. Peneliti dapat menganalisis larutan organik,
memasukkannya ke dalam instrumen, memisahkannya menjadi
komponen tinggal dan langsung mengidentifikasi larutan tersebut.

18
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Rancangan penelitian

3.1.1. Pendekatan Penelitian
Penelitian ini menggunakan penelitian kuantitatif yang bertujuan untuk
menguji hipotesa dari data-data yang telah dikumpulkan sesuai dengan teori dan
konsep sebelumnya. Penelitian kuantitatif adalah suatu penelitian yang dilakukan
dengan menggunakan pendekatan deduktif-induktif yang berangkat dari suatu
kerangka teori, gagasan para ahli, ataupun pemahaman peneliti berdasarkan
pengalamannya yang kemudian dikembangkan menjadi permasalahan-
permasalahan beserta pemecah-pemecahannya yang diajukan untuk memperoleh
pembenaran dalam bentuk dukungan data empiris di lapangan.
3.1.2. Jenis Penelitian

Penelitian ini menggunakan penelitian eksperimen yang mana merupakan
metode penelitian kuantitatif yang paling ampuh untuk mengetahui hubungan
sebab-akibat antara dua variabel atau lebih.
Menurut Creswell (2012: 295), penelitian eksperimen merupakan penelitian
untuk menguji suatu ide, praktek atau prosedur untuk menentukan apakah
mempengaruhi hasil atau variabel dependen. Eksperimen digunakan ketika ingin
membangun kemungkinan sebab dan akibat antara variabel independen dan
dependen. Peneliti mengontrol semua variabel yang mempengaruhi hasil kecuali
untuk variabel independen. Kemudian, ketika variabel independen mempengaruhi
variabel dependen, kita dapat mengatakan variabel independen “penyebab” atau
“mungkin disebabkan” variabel dependen.
Kesimpulan dari penelitian ini disajikan dari hasil analisis data dengan
rumus matematis. Tujuan dari penelitian eksperimen untuk menemukan pengaruh
dari katalis zeolite alam dan lewatit dalam selektivitas triasetin dari esterifikasi
gliserol dan asam asetat dengan perbandingan pereaksi antara gliserol dan asam
asetat dengan yaitu 1:6, 1:7 dan 1:8. Dari analisis yang didapat akan ditarik
19
kesimpulan dari variasi katalis manakah yang paling efektif untuk proses
selektivitas triasetin dari esterifikasi gliserol dan asam asetat.
3.2. Populasi, Sampling, Sample

3.2.1. Populasi
Dalam suatu penelitian yang dimaksud dengan populasi adalah wilayah
generalisasi yang terdiri atas objek/ subjek yang mempunyai kualitas dan
karakteristik tertentu yang ditetapkan oleh peneliti untuk dipelajari dan kemudian
ditarik kesimpulannya.
Dalam penelitian ini populasi yang digunakan adalah larutan triasetin
dengan konsetrasi tertentu untuk digunakan sebagai sampel dalam penelitian. Hal
tersebut dilakukan karena focus penelitian ini adalah pengaruh antara katalis zeolite
dan katalis lewatit dalam selektivitas triasetin dari esterifikasi gliserol dan asam
asetat.
3.2.2. Sampling
Sampling adalah cara mengumpulkan data atau penelitian kalau hanya
elemen sampel (sebagian dari elemen populasi) yang diteliti. Pengertian lain
tentang sampling adalah suatu teknik atau cara mengambil sampel yang reperensif
dari populasi. Pengambilan sampel ini harus dilakukan sedemikian rupa sehingga
diperoleh sampel yang benar-benar dapat berfungsi sebagai contoh atau dapat
menggambarkan keadaan populasi yang sebenarnya. Penelitian ini menggunakan
metode esterifikasi.
3.2.3. Sampel
Sampel adalah sebagian atau wakil populasi yang diteliti. Cara pengambilan
sampel dalam penelitian sangatlah penting terlebih jika peneliti ingin hasil
penelitiannya berlaku untuk seluruh populasi. Sehingga sampel yang diambil
haruslah dapat mewakili semua karakteristik yang terdapat pada populasi. Jika
tidak, maka kesimpulan dari penelitiannya akan bias.
Dari penelitian yang akan dilakukan ada tiga macam variasi perbandingan
pereaksi antara gliserol dan asam asetat dengan yaitu 1:6, 1:7 dan 1:8. Selain itu ,
20
ari masing-masing percobaan dari berbagai variasi akan dilakukan percoban sampai
didapatkan hasil yang diinginkan.
3.3. Sumber data, Variabel, dan Skala pengukuran

3.3.1. Sumber Data
Sumber data dalam penelitian adalah subjek dari mana data dapat diperoleh.
Pengertian lain tentang data adalah sejumlah informasi yang dapat memberikan
gambaran tentang suatu keadaan atau masalah, baik yang berupa angka-angka
maupun yang berbentuk kategori, seperti: baik, buruk, tinggi, rendah dan
sebagainya.
Macam data yang digolongkan menurut cara memperolehnya ada dua, yaitu:
 Data primer adalah data yang dikumpulkan langsung dari objeknya dan
kemudian diolah sendiri. Data primer dari penelitian ini diperoleh dari
sampel yang telah di esterifikasi.
 Data sekunder adalah data yang diperoleh dari data yang sudah dikelola
pihak lain yang sudah dipublikasikan. Adapun data sekunder dalam
penelitian ini diperoleh dari jurnal ilmiah terkait dengan selektivitas
triasetin.
3.3.2. Variabel Penelitian
Variabel merupakan karakteristik atau keadaan pada suatu obyek yang
mempuyai variasi nilai. Secara umum dapatdinyatakan bahwa variabel adalah
operasionalisasi dari konsep.
Pada umumnya, variabel penelitian dibedakan menjadi dua variabel bebas
dan variabel terikat. Dalam penelitian ini, variabel yang digunakan adalah variabel
bebas, variabel terikat, dan variabel kontrol. Adapun variabel-variabel dalam
penilitian ini adalah:
a. Variabel bebas: perbandingan pereaksi antara gliserol dan asam asetat
b. Variabel terikat: Kadar triasetin
c. Variabel kontrol: Katalis kwatit dan zeolite
21
3.3.3. Skala Pengukuran

Skala pengukuran merupakan kesepakatan yang digunakan sebagai acuan
untuk menentukan panjang pendeknya interval yang ada dalam alat ukur, sehingga
alat ukur tersebut bila digunakan dalam pengukuran akan menghasilkan data
kuantitatif. Macam-macam skala pengukuran dapat berupa:
a. Skala nominal yaitu angka yang tidak mempunyai arti hitung. Angka
yang diterapkan hanya merupakan simbol atau tanda dari objek yang
akan dianalisi.
b. Skala ordinal yaitu skala yang sudah mempunyai daya pembeda, tetapi
perbedaan antara angka yang satu dengan angka yang lainnya tidak
konstan (tidak mempunyai interval yang tetap).
c. Skala interval yaitu skala yang mempunyai rentangan konstan dan
mempunyai angka 0 mutlak.
Dalam penelitian ini, skala pengukuran yang digunakan adalah skala
ordinal. Skala ini digunakan pada hasil selektivitas triasetin dari esterifikasi gliserol
dan asam asetat dengan perbandingan pereaksi antara gliserol dan asam asetat
dengan yaitu 1:6, 1:7 dan 1:8.
3.4. Teknik Pengumpulan Data dan Instrument Penelitian

3.4.1. Teknik Pengumpulan Data
Untuk memeperoleh data yang diharapkan maka dalam suatu penelitian
diperlukan teknik pengumpulan data. Langkah ini sangat penting karena data
yang dikumpulkan nanti akan digunakan dalam menguji hipotesis. Dalam
melakukan teknik pengumpulan data harus disesuaikan dengan data yang
diperlukan.
Pada penelitian ini, teknik pengumpulan data yang digunakan adalah:
a. Teknik Observasi
Sutrisno Hadi dalam bukunya Sugiyono mengemukakan bahwa
observasi merupakan suatu proses yang kompleks, suatu proses yang
kompleks, suatu proses yang tersusun dari berbagai proses biologis dan
psikologis. Dalam teknik ini yang terpenting adalah proses pengamatan dan
22
ingatan. Pendapat lain mengartikan bahwa observasi adalah pengamatan

dan pencatatan secara sistematik terhadap gejala yang tampak pada objek
penelitian. Teknik ini banyak digunakan untuk mengkukur tingkah laku
ataupun proses terjadinya suatu kegiatan dalam situasi yang sebenarnya
ataupun buatan.
Dalam penelitian ini, teknik observasi digunakan untuk memperoleh
data terkait triasetin pada sampel serta tingkat keefektifan penggunaan
katalis lewatit dan zeolit.
b. Teknik Dokumentasi
Teknik Dokumentasi merupakan setiap pernyataan tertulis yang
disusun oleh seseorang atau untuk keperluan pengujian suatu peristiwa atau
menyajikan akunting. Dokumen dijadikan sebagai data untuk membuktikan
penelitian karena stabil, alamiah, tidak reaktif sehingga mudah ditemukan
dengan teknik kajian isi.
Dalam penelitian ini teknik dokumentasi digunakan untuk
memperoleh data terkait waktu pengadukan, waktu pengeringan katalis, dan
waktu reaksi.
c. Teknik Tes
Tes merupakan alat atau prosedur yang digunakan untuk mengetahui
atau mengukur sesuatu dalam suasana, dengan cara dan aturan-aturan yang
sudah ditentukan. Sedangkan tes sebagai metode pengumpulan data
merupakan latihan untuk mengukur keterampilan, pengetahuan, sikap,
intelegensi dan kemampuan atau bakat.
Dalam penelitian ini, teknik ini digunakan untuk selektivitas triasetin
dari esterifikasi gliserol dan asam asetat dengan perbandingan pereaksi
antara gliserol dan asam asetat yaitu 1:6, 1:7 dan 1:8 dengan katalis lewatit
dan zeolite.
3.4.2. Istrumen Penelitian
Instrumen penelitian merupakan alat bantu bagi peneliti dalam
mengumpulkan data. Kualitas instrumen akan menentukan kualitas data
yang terkumpul. Dalam kegiatan penelitian untuk memperoleh data yang
23
berasal dari lapangan, seorang peneliti biasanya menggunakan instrumen

yang baik dan mampu mengambil informasi dari objek atau subjek yang
diteliti.
1) Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini, yaitu:
a) Pemanas mantel
b) Labu leher tiga
c) Motor pengaduk
d) Pengaduk merkuri
e) Termometer
f) Pendingin balik
g) Statif dan Klem
h) Erlenmeyer
i) Buret
j) Indikator pp
2) Bahan Penelitian
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah:
I. Gliserol yang diperoleh dari PT. Brataco melalui distributor
resmi Bratachem Yogyakarta dengan kemurnian 99% dan
massa jenis 1,2483%.
II. Asam asetat (CH3COOH) dengan kemurnian 99,8%.
III. Katalisator Lewatit, densitas 1,28 g/mL, temperatur
penggunaan maksimum 120oC, gugus fungsinya asam
sulfonic dan nilai kapasitas penukar kation (KPK) sebesar
1,8636 mek/g.
IV. Larutan HCl 1N untuk aktivasi katalis
V. Aquadest sebagai pelarut sampel
VI. Etanol sebagai pelarut sampel
VII. K2Cr2O7
3.5. Analisis Data
Analisis data merupakan rangkaian penelaahan, pengelompokan,
sistematisasi, penafsiran, dan verifikasi data agar sebuah fenomena
24
memiliki nilai sosial, akademis, dan ilmiah. Analisis data dilakukan setelah
data dari sampel melalui instrumen terkumpul.
Hipotesis yang akan diuji dalam penelitian ini adalah:
H0: tidak ada pengaruh yang signifikan dari katalis zeolit dan lewatit
terkait daya penyerapan gliserol.
Ha: ada pengaruh yang signifikan dari katalis zeolit dan lewatit terkait
daya
penyerapan gliserol.
3.6. Prosedur Penelitian

Dalam penelitian in, terdapat langkah-langkah untuk melaksanakan
penelitian. Adapun langkah-langkahnya sebagai berikut:
3.6.1 Preparasi Katalis Resin Lewatit
Katalis Lewatit dimasukkan ke dalam gelas kimia lalu ditambahkan larutan

HCl 1 N sebanyak 200 % dari volum katalis
Campuran katalis dan larutan HCl diaduk dengan menggunakan magnetic

stirer selama 30 menit
Katalis dipisahkan dari larutan HCl menggunakan kertas saring kemudian

dibilas dengan aquadest sebanyak 200% dari volum katalis dan diaduk
dengan menggunakan magnetic stirer (kecepatan skala 2) selama 30 menit
Untuk memastikan HCl tertinggal, maka dilakukan tes pH sampai pH larutan

netral.
25
Katalis disaring menggunakan kertas saring dan dikeringkan dengan cara

didiamkan selama beberapa hari sampai benar-benar kering.
3.6.2. Sintesis Triasetin
Alat dirangkai seperti pada gambar 3.1
Gliserol dengan volume tertentu (73,31 mL) serta katalis Lewatit (3% wt
gliserol) ke dalam labu leher tiga dan dipanaskan hingga suhu reaksi 100oC
tercapai.
Nyalakan air pendingin dan motor pengaduk pada skala 2 (235 rpm)
Asam asetat yang terlebih dahulu sudah dipanaskan sampai suhu reaksi
100oC dimasukkan ke dalam reaktor dengan perbandingan gliserol:asam
asetat = 1:6 dan waktu dicatat sebagai t = 0. Reaksi dijalankan selama 90
menit.
Matikan pemanas dan motor pengaduk. Matikan pendingin saat suhu telah
turun menjadi sekitar 50oC.
Ulangi kembali reaksi untuk perbandingan pereaksi 1:7 dan 1:8 dan katalis
zeolit alam.
26
BAB VI
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Hasil Analisa FTIR
Dari uji spektroskopi FTIR dengan sampel gliserol dan asam asetat
didapatkan spektrum inframerah yang tampak pada gambar dibawah ini.
Thu Feb 15 11:16:06 2018 (GMT+07:00)
90
2361,11
80
70
1113,98
%Transmittance
884,50
936,36
2624,96
455,75
60
610,03
1015,74
50
1048,40
40
1383,99
3411,94
30
1261,82
20
1724,26
10
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumbers (cm-1)
Collection time: Thu Feb 15 08:34:49 2018 (GMT+07:00)

Thu Feb 15 11:16:04 2018 (GMT+07:00)
FIND PEAKS:
Spectrum: *1502-1 1:6
Region: 4000,00 400,00
Absolute threshold: 99,174
Sensitiv ity : 60
Peak list:
Position: 1724,26 Intensity : 20,006
Gambar 4. 1 Hasil Analisa FTIR sampel Gliserol dan Asam asetat dengan perbandingan 1:6 dengan
menggunakan katalis lewatit.
Gugus Wavenumber cm-1

0-H (Phenolic, Hydrogen bonding) 3411,94
carboxylic acid OH stretch 2624,96
2361,11
C=O 1724,26
CH3-, -CH2- 1383,99
C-F 1261,82
C-F 1113,98
C-F 1048,40
C-F 1015,74
27
C-C 936,36
C-C 884,50
C-Cl 610,03
455,75
Tabel 4. 1 Gugus dan nilai wavenumber dari hasil analisa FTIR sampel Gliserol dan Asam asetat dengan
perbandingan 1:6 dengan menggunakan katalis lewatit.
Thu Feb 15 11:16:58 2018 (GMT+07:00)

100
80
%Transmittance
60
1113,65
935,11
884,62
456,45
2626,09
40
610,49
1014,87
1048,63
1386,76
3413,49
20
1263,78
1727,07
0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumbers (cm-1)

Thu Feb 15 11:16:57 2018 (GMT+07:00)
FIND PEAKS:
Spectrum: *1502-2 1:7 Lewatit
Region: 4000,00 400,00
Sensitivity: 60
Peak list:
Position: 1727,07 Intensity: 13,148

C=O 1727,07
CH3-, -CH2- 1386,76
C-F 1263,78
C-F 1113,63
C-F 1048,63
C-F 1014,87
C-C 935,11
C-C 884,62
C-Cl 610,49
456,45
Tabel 4. 2 Gugus dan nilai wavenumber dari hasil Analisa FTIR sampel Gliserol dan Asam asetat dengan
28
Thu Feb 15 11:17:26 2018 (GMT+07:00)
90
80
70
%Transmittance
1111,34
60
928,30
457,27
885,02
2625,77
50
611,80
1014,71
1047,95
40
1389,68
3405,79
30
1264,43
1725,32
20
10
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumbers (cm-1)

Thu Feb 15 11:17:22 2018 (GMT+07:00)
FIND PEAKS:
Spectrum: *1502-3 1:7 Zeolit
Region: 4000,00 400,00
Sensitivity: 60
Peak list:
menggunakan katalis zeolit.

C=O 1725,23
CH3-, -CH2- 1389,68
C-F 1264,43
C-F 1111,34
C-F 1047,95
C-F 1014,71
C-C 928,30
C-C 885,02
C-Cl 611,80
457,27
Tabel 4. 3 Gugus dan nilai wavenumber hasil Analisa FTIR sampel Gliserol dan Asam asetat dengan
perbandingan 1:7 dengan menggunakan katalis zeolit.
29
Thu Feb 15 11:17:54 2018 (GMT+07:00)
90
2032,96
80
1113,52
70
%Transmittance
935,78
885,11
2621,13
455,92
60
1015,35
611,11
1048,36
50
1386,05
40
3421,09
1265,25
30
1725,50
20
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
Wavenumbers (cm-1)

Thu Feb 15 11:17:50 2018 (GMT+07:00)
FIND PEAKS:
Spectrum: *1502-4 1:8
Region: 4000,00 400,00
Sensitiv ity : 60
Peak list:

2032,96
C=O 1725,50
CH3-, -CH2- 1386,05
C-F 1265,25
C-F 1113,52
C-F 1048,36
C-F 1015,35
C-C 935,78
C-C 885,11
C-Cl 611,11
455,92
Tabel 4. 4 Gugus dan nilai wavenumber hasil Analisa FTIR sampel Gliserol dan Asam asetat dengan
30
4.1.2 Analisa GCMS

Dari hasil uji GCMS dengan sampel Gliserol dan Asam asetat dapat
dilihat pada gambar di bawah ini.
4.1.2.1. Sampel gliserol dan asam asetat dengan perbandingan 1:8
31
Menghitung Selektivitas Triacetin

𝑀𝑜𝑙 𝑇𝑟𝑖𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑛
𝑆𝑒𝑙𝑒𝑘𝑡𝑖𝑣𝑖𝑡𝑎𝑠 =
𝑀𝑜𝑙 𝑚𝑜𝑛𝑜𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑛 + 𝐷𝑖𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑛 + 𝑇𝑟𝑖𝑎𝑐𝑒𝑡𝑖𝑛
3,94
=
43,70 + 3,71 + 3,94
= 0,08
4.1.2.2 Sampel gliserol dan asam asetat dengan perbandingan 1:7
32

4,90
=
42,01 + 3,79 + 4,90
= 0,1
33

menggunakan katalis zeolit.
34

1,01
=
50,04 + 4,97 + 1,01
= 0,02
35

4,75
=
36,92 + 3,11 + 4,75
= 0,11

Gugus

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Gugus

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

SELEKTIVITAS TRIASETIN DARI ESTERIFIKASI GLISEROL DAN

ASAM ASETAT DENGAN VARIASI KATALIS

LAPORAN TUGAS PENELITIAN

Diajukan sebagai Salah Satu Syarat

Untuk Memperoleh Gelar Sarjana Teknik Kimia

Konsentrasi Teknik Kimia

Nama : Singgih Septiyan Nama : Pangestu Aditya EP

No. Mahasiswa: 14521277 No. Mahasiswa: 14521223

KONSENTRASI TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA

Saya yang bertanda tangan di bawah ini:

Nama : Singgih Septiyan Nama : Pangestu Aditya EP

No. Mahasiswa : 14521277 No Mahasiswa : 14521223

Yogyakarta, Maret 2018

Menyatakan bahwa seluruh hasil tugas Penelitian ini adalah hasil

resiko dan konsekuensi apapun.

Demikian surat pernyataan ini kami buat, semoga dapat dipergunakan

Singgih Septiyan Pangestu Aditya EP

NIM: 14521277 NIM: 14521223

SELEKTIVITAS TRIASETIN DARI ESTERIFIKASI GLISEROL DAN

ASAM ASETAT DENGAN VARIASI KATALIS

LAPORAN TUGAS PENELITIAN

Nama : Singgih Septiyan Nama : Pangestu Aditya EP

Yogyakarta, Maret 2018

Lucky Wahyu Nuzulia S., S.T., M.Eng.

Ketua Program Studi Teknik Kimia

Fakultas Teknologi Industri

Universitas Islam Indonesia

Ir. Drs. Faisal RM, MSIE., Ph. D

dan hidayah-Nya, sehingga kami dapat menyelesaikan Penelitian serta dapat

berdasarkan data-data yang diperoleh selama kami melaksanakan Penelitian di

Laboratorium Riset Teknik Kimia Universitas Islam Indonesia.

temukan saat berada dibangku kuliah.

Dalam penyusunan laporan Penelitian ini penulis banyak mendapatkan

1. Allah SWT, atas rahmat karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan kerja

dalam bentuk spiritual maupun finansial, motivasi serta dukungan dalam

penyelesaian laporan penelitian ini.

Penelitian kami di Program Studi Teknik Kimia FTI UII

Kimia FTI UII.

5. Teman-teman sesama Jurusan Teknik Kimia UII 2014 yang telah

memberikan dukungan spiritual maupun moril.

yang telah membantu kami selama melakukan Penelitian dan dalam

penyusunan laporan ini.

Penulis juga menyadari bahwa di dalam pelaksanaan Penelitian maupun

kami selanjutnya dapat menjadi lebih baik.

mohon maaf yang sebesar-besarnya.

Yogyakarta, Maret 2018

LEMBAR PERNYATAAN HASIL KEASLIAN HASIL PENELITIAN ........ ii

LEMBAR PENGESAHAN ............................................................................... iii

KATA PENGANTAR ....................................................................................... iv

DAFTAR ISI ..................................................................................................... vi

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................ ix

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xii

ABSTRAK ...................................................................................................... xiii

BAB I PENDAHULUAN .................................................................................. 1

1.1 Latar Belakang Masalah ........................................................................... 1

1.2 Rumusan Masalah ..................................................................................... 2

1.3 Batasan Masalah ....................................................................................... 3

1.3.1 Tujuan Penelitian .................................................................................. 3

1.5 Manfaat Penelitian .................................................................................... 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ........................................................................ 5