INTRODUCCIÓN

OBJETIVO
FUNDAMENTO
PROCEDIMIENTO
RESULTADOS.

BITÁCORA DE RESULTADOS FECHA. MIÉRCOLES 11 DE ABRIL DE 2018

Determinación del volumen mínimo de lectura, evaluación y observación del

efecto acarreo.

Resultados y observaciones:

EFECTO MENISCO Y VOLUMEN MÍNIMO.

TABLA 1. LAS LECTURAS DE ABSORBANCIA A 500 nm DE K2Cr2O7 PARA DETERMINAR EL VOLUMEN MÍNIMO
(1100 L) DE UNA CELDA DE VOLUMEN COMPLETO.

CELDA DE VOLUMEN COMPLETO

VOLUMEN ABSORBANCIA VOLUMEN ABSORBANCIA VOLUMEN ABSORBANCIA
100 L 0.046 700 L 0.408 1300 L 1.056
200 L 0.045 800 L 0.640 1400 L 1.057
300 L 0.034 900 L 1.021
400 L 0.035 1000 L 1.048
500 L 0.057 1100 L 1.057
600 L 0.148 1200 L 1.056

TABLA 2. LAS LECTURAS DE ABSORBANCIA A 500 nm DE K2Cr2O7 PARA DETERMINAR EL VOLUMEN MÍNIMO
(400 L) DE UNA CELDA DE VOLUMEN SEMIRREDUCIDO.

CELDA DE VOLUMEN SEMIRREDUCIDO

VOLUMEN ABSORBANCIA VOLUMEN ABSORBANCIA VOLUMEN ABSORBANCIA
50 L 0.023 350 L 0.992
100 L 0.023 400 L 0.998
150 L 0.015 450 L 0.998
200 L 0.083 500 L 0.997
250 L 0.326
300 L 0.943

Espectrofotómetro utilizado: Espectrofotómetro #10 de la marca ThermoSpectronic®

Reactivo utilizado: K2Cr2O7 Tipo de celda: Volumen Completo y volumen semirreducido
Longitud de onda a la que se hicieron las lecturas: 500 nm
Volumen seleccionado: 100 L (volumen completo) y 50 L (volumen semirreducido)
Absorbancia a la que se observó el efecto menisco: No se presentó efecto menisco.
Volumen en el que se observa efecto menisco: No se presentó efecto menisco.
Volumen mínimo: 1100 L para celda de volumen completo y 400 L para celda de volumen
semirreducido.
Volumen necesario para tener lecturas adecuadas: 1200 L para celda de volumen
completo y 450 L para celda de volumen semirreducido.
% de Error: No hay % de Error ya que no se presentó efecto menisco.
 1.2

1
ABSORBANCIA (500 nm)

0.8
VOLUMEN
0.6
MÍNIMO

0.4

0.2

0
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

VOLUMEN (L)

FIGURA 1. REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LAS LECTURAS DE ABSORBANCIA A 500 nm DE K2Cr2O7 PARA

DETERMINAR EL VOLUMEN MÍNIMO (1100 L) DE UNA CELDA DE VOLUMEN COMPLETO. EN LA GRÁFICA
SE OBSERVA QUE NO SE PRESENTÓ EFECTO MENISCO.

1.2

1
ABSORBANCIA (500nm)

0.8

0.6
VOLUMEN
MÍNIMO
0.4

0.2

0
0 100 200 300 400 500 600
VOLUMEN ( L)

FIGURA 2. REPRESENTACIÓN GRÁFICA DE LAS LECTURAS DE ABSORBANCIA A 500 nm DE K2Cr2O7 PARA

DETERMINAR EL VOLUMEN MÍNIMO (400L) DE UNA CELDA DE VOLUMEN SEMIRREDUCIDO. EN LA
GRÁFICA SE OBSERVA QUE NO SE PRESENTÓ EFECTO MENISCO.
EFECTO ACARREO.

TABLA 3. TABLA DE ABSORBANCIAS DE LAS SOLUCIONES A Y B SIN INTERCALAR LEIDAS A 500nm.

SOLUCIÓN A * ABSORBANCIA SOLUCIÓN B ** ABSORBANCIA

1 1.035 1 1.065
2 1.035 2 1.039
3 1.035 3 1.037
4 1.033 4 1.037
5 1.037 5 1.035
MEDIA 1.035 MEDIA 1.042
%CV 0.13 % %CV 1.15 %

*SOLUCIÓN A: 100mL de agua destilada + 1 mL de la solución de dicromato al 8%

** SOLUCIÓN B: 100mL de agua destilada + 4 mL de la solución de dicromato al 8%

Reactivo utilizado: K2Cr2O7

Longitud de onda a la que se hicieron las lecturas: 500 nm
Concentración de la solución A:
Concentración de la solución B:
Fórmula del % de Coeficiente de variación:

𝐬
%𝐂𝐕 =
𝐱
Cálculos:
 Media ( ) Solución B
 Media ( ) Solución A

𝐧𝟏+𝐧𝟐+𝐧𝟑+𝐧𝐱…+𝐧𝟓 𝐧𝟏+𝐧𝟐+𝐧𝟑+𝐧𝐱…+𝐧𝟓
= =
𝐧 𝐧
𝟏.𝟎𝟑𝟓+𝟏.𝟎𝟑𝟓+𝟏.𝟎𝟑𝟓+𝟏.𝟎𝟑𝟑+𝟏.𝟎𝟑𝟕
= 𝟏.𝟎𝟔𝟓+𝟏.𝟎𝟑𝟗+𝟏.𝟎𝟑𝟕+𝟏.𝟎𝟑𝟕+𝟏.𝟎𝟑𝟓
𝟓 =
𝟓
= 1.035 = 1.042

 % Coeficiente de variación (%CV) Solución A

𝐬
% CV= X100 Dónde: s: Desviación estándar = 1.41 x10-3
𝐱̅
: Media de las absorbancias = 1.035

𝟎.𝟎𝟎𝟏𝟒
% CV= X100 % CV= 0.13 %
𝟏.𝟎𝟑𝟓
  % Coeficiente de variación (%CV) Solución B

𝐬
% CV= X100 Dónde: s: Desviación estándar = 0.012
𝐱̅
: Media de las absorbancias = 1.042

𝟎.𝟎𝟏𝟐
% CV= X100 % CV= 1.15 %
𝟏.𝟎𝟒𝟐

TABLA 4. TABLA DE ABSORBANCIAS DE LAS SOLUCIONES A Y B INTERCALADAS LEIDAS A 500nm.

SOLUCIÓN A * ABSORBANCIA SOLUCIÓN B ** ABSORBANCIA

1 0.990
2 1.042
3 1.051
4 1.049
5 1.037
MEDIA 1.033
%CV 2.40 %
1 1.032
2 1.039
3 1.048
4 1.046
5 1.042
MEDIA 1.041
%CV 0.60%

Coeficientes de variación obtenidos:

SOLUCIONES SIN INTERCALAR SOLUCIONES INTERCALADAS

SOLUCION A SOLUCION B SOLUCION A SOLUCION B
Media 1.035 1.042 1.033 1.041
%CV 0.13 % 1.15 % 2.40 % 0.60 %
% Error - - 0.19 % 0.09 %

Cálculos:

𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫 𝐨𝐛𝐬𝐞𝐫𝐯𝐚𝐝𝐨 − 𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫 𝐫𝐞𝐚𝐥

% 𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝐕𝐚𝐥𝐨𝐫 𝐫𝐞𝐚𝐥

 PARA SOLUCIÓN A:

𝟏. 𝟎𝟑𝟓 − 𝟏. 𝟎𝟑𝟑
% 𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝟏. 𝟎𝟑𝟑𝐥

% 𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫 = 𝟎. 𝟏𝟗 %

 PARA SOLUCIÓN B:

𝟏. 𝟎𝟒𝟐 − 𝟏. 𝟎𝟒𝟏
% 𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫 = 𝐱 𝟏𝟎𝟎
𝟏. 𝟎𝟒𝟏

% 𝐄𝐫𝐫𝐨𝐫 = 𝟎. 𝟎𝟗%
¿El sistema analítico presenta efecto acarreo? Si

IDENTIFICACIÓN DE PUNTOS CRÍTICOS

ACCIONES CORRECTIVAS
DEL SISTEMA ANALITICO
 Al momento de colocar la solución en  Verificar que no quedan gotas de
la celda quedaron gotas en las solución en las paredes de la celda,
paredes de la celda. de lo contrario se obtendrán lecturas
erróneas

Observaciones: El analista para la determinación de efecto menisco y volumen mínimo

presentó dificultades ya que al momento de adicionar la solución en la celda agregó gotas en
las paredes de la celda causando lecturas incorrectas, asi que tuvo que sacar la celda y eliminar
las gotas adheridas a la pared de la celda.

Acciones preventivas para el procedimiento analítico: Para una obtención correcta de

lecturas de absorbancia es necesario identificar qué tipo de celdas sin las que se están
utilizando, cuál es su volumen mínimo para evitar la presencia de efecto menisco y también es
necesario saber la concentración de nuestras soluciones para evitar efecto acarreo

1.07

1.06

1.05

1.04
Absorbancia (500 nm)

1.03

1.02

1.01

0.99

0.98
0 1 2 3 4 5 6
TUBOS

SOLUCION A SIN INTERCALAR SOLUCION A INTERCALADA

SOLUCION B SIN INTERCALAR SOLUCION B SIN INTERCALAR

FIGURA 3. REPRESENTACIÓN GRÁFICA DEL EFECTO ACARREO DE LAS SOLUCIONES A Y B. EN EL CASO

DE LA SOLUCION B SE OBSERVA UNA LUGERA CONCENTRACIÓN AL SER INTERCALDA Y EN LA SOLUCIÓN
B SE OBSERVA UNA DILUCIÓN AL SER INTERCALADA.