Ingeniería Química

Laboratorio de Química Orgánica Aplicada

Práctica 1: Destilación y Cromatografía

1. Objetivo

Purificar sustancias mediante destilación simple y separar mezclas de compuestos mediante

cromatografía en papel.

2. Materiales y reactivos

 Materiales: equipo completo de destilación simple, termómetro, balón de 250 mL, trozos
de vidrio/porcelana, matraces Erlenmeyer de 100 mL, probeta, manta de calefacción.
 Reactivos: acetato de n-amilo, éter de petróleo, etanol, hojas de espinaca.

3. Introducción

La destilación es una de las principales técnicas para la purificación de líquidos. Se utiliza

principalmente para:

 Determinar el punto de ebullición de un líquido puro.

 Purificar un líquido contaminado por pequeñas cantidades de impurezas líquidas o
sólidas.
 Separar mezclas de líquidos con punto de ebullición diferente.
 Separar el soluto del solvente en una disolución.

Cuando la mezcla no es líquida, puede utilizarse como método de separación la cromatografía.

Esta técnica se basa en la capacidad de retención de las moléculas sobre una superficie
estacionaria, según la polaridad de cada una de ellas. Existen diversos tipos de cromatografía,
siéndola más simple la cromatografía en papel.

4. Parte experimental

4.1 Destilación
a. En un balón de 250 mL colocar aproximadamente 75 mL (registrar el volumen exacto)
de acetato de n-amilo impuro. Anote el color de este solvente. Añadir al balón unos
trozos de vidrio o porcelana y conectar un equipo de destilación tal como se muestra en
la figura 1.
b. Registre la temperatura en la que destila la primera gota del solvente.
c. Proceder a destilar: recoger el destilado en un Erlenmeyer. Los primeros mililitros
destilados (llamados “cabeza”) se descartan.
d. Cambiar el Erlenmeyer de recolección por otro limpio y seco y seguir con la destilación.

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e. Destilar hasta que quede solo unos pocos mililitros en el balón de destilación, o hasta
que la temperatura de destilación descienda. ¡Tenga cuidado de no permitir que el balón
de destilación se quede sin solvente!
f. Deje enfriar el destilado y mida el volumen obtenido. Calcule el rendimiento.

Figura 1: montaje del equipo de destilación

4.2 Cromatografía
a. En un mortero colocar unas hojas de espinaca. Triturar con el mortero y añadir 30 mL
de una mezcla 2:1 de éter de petróleo: etanol.
b. Filtrar la solución usando un embudo con un tapón de algodón. Recolectar la solución
en un Erlenmeyer.
c. Transfiere el líquido con el extracto a un embudo de separación y agítalo con igual
volumen de agua. Separa y descarta la fase acuosa.
d. Repite dos veces más el lavado con agua, descartando cada vez la fase acuosa.
e. Coloca la fase orgánica en un Erlenmeyer y agregue un poco de sulfato de sodio anhidro
para secarla.
f. Filtre la solución por gravedad utilizando un embudo y un vaso de 100 mL.
g. Transfiera la solución a un vaso de precipitados de 150 mL, hasta una altura de no más
de 1cm. Cubra el vaso con una luna de reloj.
h. Cortar un papel de filtro (filtración lenta) de 6 cm de ancho por 12 cm de alto, e
introdúzcalo en la cámara de cromatografía. Cuando el solvente esté a 1 cm del fin del
papel, retirar y dejar secar. Verificar los colores que ha obtenido y la separación de ellos
en el papel.

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5. Cuestionario previo (para el cuaderno de laboratorio) – 5 puntos

a. Explicar los conceptos de: presión de vapor, punto de ebullición, calor de vaporización.
b. ¿En qué consiste la destilación fraccionada? Explique brevemente y utilice un gráfico.
c. ¿Qué es cromatografía? ¿Cómo ocurre la separación en la cromatografía en papel? ¿Qué
otros tipos de cromatografía son de uso común en química orgánica? Explicar brevemente.

6. Cuestionario posterior (para el informe)

a. Construya un cuadro o un mapa conceptual especificando las diferencias, ventajas y

desventajas entre la destilación simple y la destilación fraccionada.
b. ¿Qué componentes están presentes en la espinaca? ¿Cómo podrías comparar e identificar
a estos componentes luego de hacer la cromatografía en papel?
c. Diseñe el procedimiento que utilizaría para separar los componentes de la espinaca
utilizando una cromatografía diferente a la cromatografía en papel.

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QUÍMICA ORGÁNICA APLICADA

Rúbrica – Práctica 1

Los estudiantes aplican la destilación para purificar una mezcla de solventes y la cromatografía en
Resultado:
papel para separar los componentes de un extracto vegetal.
Criterio de
Informe de laboratorio
desempeño :

Actividad: Práctica 1: Destilación y cromatografía Semana:

Apellidos de los
Periodo: 2018-I
alumnos:
Sección: Fecha: Docente: Alejandra Ratti Parandelli
Documentos de Evaluación
Hoja de Trabajo: Informe: X Proyecto: Otros:

Requiere No
CRITERIOS DE EVALUACIÓN Excelente Bueno
Mejora aceptable

Indica claramente el objetivo u objetivos del laboratorio, los cuales

1,0 0,25 0 0
pueden ser diferentes a los que se indican en la guía.

Incluye una breve introducción alusiva al tema, la cual es original y no

excede las 15 líneas de texto. De ser posible, incluye algún gráfico o 1,0 0,5 0 0
foto.
Representa adecuadamente el procedimiento realizado con un
esquema, el cual no debe ser superior a una página. Para ello
1,0 0,5 0,25 0
menciona claramente las cantidades medidas o pesadas, así como
tiempos de reacción y materiales relevantes usados.

Describe las observaciones realizadas en la destilación y la

cromatografía. Indica cómo influyen las estructuras y las propiedades
físico-químicas de cada uno de los compuestos en los procesos
4,0 1,5 0,5
realizados. Explica los valores observados y las razones de los 0
rendimientos calculados (si aplica). Adjunta, de ser posible, fotos o
imágenes.
Responde adecuadamente a los cuestionarios posteriores, no
limitándose a dar la respuesta, sino también a discutir y explicar. Las 1,0 0,5 0,25
0
explicaciones son breves pero concisas.
Establece claramente las conclusiones del experimento. 1,0 0,5 0,25 0
Utiliza adecuadamente la bibliografía a lo largo del informe y la
referencia de acuerdo al formato propuesto. La bibliografía es mayor
1,0 0,5 0 0
que dos fuentes y se trata de materiales actuales. Se sugiere realizar
las citas en formato APA o Vancouver.
Puntaje Total /10

Comentarios:

DESCRIPCIÓN DE LA EVALUACIÓN
Excelente Completo entendimiento y realización de la actividad, cumpliendo todos los requerimientos
Bueno Entiende y realiza la actividad cumpliendo la mayoría de los requerimientos
Requiere mejora Bajo entendimiento de la actividad cumpliendo pocos de los requerimientos
No Aceptable No demuestra entendimiento de la actividad