Aluminio

1. Propósito
Determinar la concentración de aluminio en muestras de agua por métodos espectrofotométricos.
Realice esta prueba cuando se utiliza sulfato de aluminio como coagulante.

2. Materiales y Reactivos

2.1 Método Eriocromo Cianina R (ECR) (Método Hach 8326)

 Espectrofotómetro Hach DR 4000, DR 2800 DR 2500, DR 2400 o mejor. NOTA: Se
pueden usar los colorímetros de bolsillo u otros si no están disponibles los
espectrofotómetros. Sin embargo, se debe reconocer que los de bolsillo son frágiles y no
tienen buena reproducibilidad.
 Procedimiento manual para un espectrofotómetro adecuado.
 Cronómetro si el colorímetro no está equipado con un temporizador exacto.
 Celda de muestra, 10-mL con tapa.
 Cilindro: 25-mL, graduado para mezclado con tapón de vidrio.
 Termómetro, -10 a 110°C.
 Conjunto de reactivo del aluminio que incluye:
- Bolsas de reactivo en polvo ECR.
- Bolsas de reactivo amortiguador de hexametilenetetramina en polvo.
- Solución del reactivo ECR enmascarante.
 Solución estándar de aluminio, 100 mg/L
 Solución estándar de aluminio: ampolleta 10-mL Voluette, 50mg/L as Al
 Agua desdionizada
 Ácido clorhídrico, 6.0 N

2.2 Método Aluminon (Método Hach 8012)

 Espectrofotómetro Hach DR 4000, o DR 2800 o DR 2500, o DR 2400 o mejor
 Procedimiento manual para un espectrofotómetro adecuado
 Cronómetro si el colorímetro no está equipado con un temporizador exacto
 Celda de muestra, 10/20/25 mL con tapa
 Cilindro, 50-mL, graduado para mezclado con tapón de vidrio
 Termómetro, -10 a 110° C
 Set del reactivo del aluminio que incluye:
- AluVer® 3 polvo reactivo de aluminio
- Polvo de ácido ascórbico
- Blanqueado de 3 bolsas de reactivo en polvo
 Solución estándar de aluminio, 100 mg/L as Al+3
 Solución estándar de aluminio, ampolleta de 10-mL Voluette®, 50-mg/L como Al
 Ácido clorhídrico, 6N
 Ácido nítrico solución, (1:1)
 Agua desdionizada

2.3 Método Cromazurol S (Método Hach HCT 150)

 Espectrofotómetro Hach DR 4000, DR 2800 DR 2500, DR 2400 o mejor
 Manual de Procedimientos para un espectrofotômetro adecuado
 Aluminio Al, UniCell HCT 150
 Cronómetro si el colorímetro no está equipado con un temporizador exacto
 Adaptador; celda 16-mm (para DR 2400)
 Cilindro, 250-mL, graduado para mezclado con tapón de vidrio
 Frasco volumétrico, 100 mL
  Pipeta, 1 a 5 mL
 Puntas de reemplazo
 Pipeta, 100 to 1,000 μL
 Puntas de reemplazo
 Termómetro, -10 to 110°C
 Papel pH
 Solución de aluminio estándar, 100 mg/L como Al
 Solución estándar de hidróxido de sodio, 5.0N
 Solución concentrada de ácido nítrico
 Agua desdionizada

3 Procedimiento

Métodos recomendados por TCCC: Los métodos espectrométricos de absorción atómica (EPA
202.1, 202.2 y 202.9) y los métodos del plasma acoplado inductivamente (EPA 200.7 y 200.80)
están libres de interferencia y se deben usar si el laboratorio tiene la instrumentación o si se
presenta el análisis a laboratorios externos.
Cuando esté disponible la instrumentación AAS e ICP, se pueden emplear los métodos UV-VIS.
Se recomiendan los métodos colorimétricos:
 Método 3500-Al: Métodos estándar para el Examen del Agua y Agua Residual
 Métodos desarrollados por proveedores basados en la reacción del aluminio con
reactivos quelantes:
- Eriocromo Cianina R (ECR) (método Hach 8326)
- Aluminio (método Hach 8012)
- Cromazurol S (método Hach HCT 150)

Los métodos deben cumplir con los siguientes criterios:

- Adecuado para el análisis del aluminio en un rango de concentración de 0.002 a
0.250 mg/L Al3+ en agua
- Precisión contra el estándar de ≤ 0.02mg/L
- Precisión ± 0.02mg/L Al o mejor a un nivel de 95% de confianza
- El procedimiento desarrollado por el proveedor debe estar disponible en la planta
y administrado como lo documentos externos.

Recolección y Preservación de la muestra: Recoger las muestras en botellas preferentemente

de plástico y enjuagadas con ácido y examinarlas lo antes posible después de su recolección.
Preservar las muestras mediante el ajuste del pH a 2 o menos con ácido nítrico concentrado
(aproximadamente 1,5 ml por litro). Las muestras conservadas se pueden almacenar hasta seis
meses a temperatura ambiente. Antes del análisis, ajustar el pH de acuerdo al requisito del
método. Corregir el resultado de la prueba para las adiciones de volumen.

3.1 Método Eriocromo Cianina R (ECR) (Método Hach 8326)

Principio: Método de prueba que se basa en la reacción entre el aluminio y Eriocromo Cianina R
(ECR) que forma un complejo de rojo a rosado que presenta absorción máxima a 535 nm. La
intensidad del color está influenciada por la concentración de aluminio, tiempo de reacción,
temperatura, pH y concentración de otros iones en la muestra.
Este método es adecuado para el análisis del aluminio a un rango de concentración de 0.002 a
0.250 mg/L en agua.

Recolección y preservación de muestras: Tome muestras en recipientes de vidrio o plástico

limpiados con ácido. No es necesario añadir ácido si las muestras se analizan inmediatamente.
Para preservar las muestras ajuste el pH a 2 o menos con ácido nítrico concentrado (cerca de 1.5
mL por litro). Antes del análisis ajuste el pH entre 2.9 - 4.9 con una solución estándar de 12.0 N
de hidróxido de potasio y/o 1 N solución de hidróxido de potasio.

Realización de la prueba:
 Opere los instrumentos de acuerdo con las instrucciones del fabricante y siga el
procedimiento incluido en el manual de procedimientos del instrumento.
 El procedimiento a continuación delinea los requisitos generales para la operación:
 Para obtener resultados más exactos, determine un valor blanco del reactivo
para cada lote Nuevo del mismo. Siga el procedimiento al usar agua
desdionizada en lugar de la muestra. Reste el valor blank del reactivo de los
resultados finales o realice un ajuste al blank del reactivo. Vea el Manual del
Instrumento para obtener más información sobre Running a Reagent Blank
 Limpie todos los implementos de cristal con 6.0 N HCl y agua desdionizada antes
de sacar los contaminantes quelantes del vidrio.
 La temperatura de la muestra debe estar entre 20 - 25°C (68 - 77°F) para obtener
resultados exactos.
 Limpie el exterior de la celda de muestras antes de cada inserción en el porta
celda del instrumento. Use una toalla mojada, después use una seca para
eliminar las huellas digitales u otras marcas.

Verificación de exactitud:
 Prepare una solución estándar 0.100 mg/L de aluminio como se describe a continuación:
 Use una pipeta de vidrio Clase A de 1 mL de solución estándar de aluminio, 100-mg/L
como Al3+, en un frasco volumétrico de 1000 mL. Diluya la marca con agua
desinonizada. Prepare diariamente esta solución. Realice el procedimiento de
aluminio como se describió previamente. O,
 Añada 2.0 mL de solución de una ampolleta Voluette® con solución estándar (50-mg/L
as Al) en un frasco volumétrico de 1000 mL. Diluya en un volumen con agua
desinonizada. Prepare diariamente esta solución. Realice el procedimiento de
aluminio como se describió previamente
 Siga las instrucciones del Manual del Instrumento para ajustar la curva de calibración al usar
la lectura obtenida con la solución estándar 0.100-mg/L.
 Si se usa una concentración alternativa, toque el número en el Campo Adjust to (ajustar a) y
capture la concentración real.

Interferencias: La principal substancias de interferencia son el hierro, manganeso, alcalinidad,

polifosfato y fluoruro. Para compensar por el color y turbidez, el aluminio en una parte de la
muestra se entrelaza con EDTA para provocar un blanco. La interferencia del hierro y manganeso
se elimina al añadir ácido ascórbico. La interferencia causada por la alcalinidad se elimina al
acidificar la muestra más allá del punto de neutralización. Por favor consulte los niveles de
interferencia y tratamientos indicados por el proveedor para el fluoruro, polifosfato y otras
sustancias.

3.2 Método Aluminon (Método HACH 8012)

Principio: El Aluminon (sal de amonio de ácido aurin tricarboxílico) se combina con combines
con el aluminio en la muestra para formar un complejo rojo naranja. La intensidad del color es
proporcional a la concentración del aluminio. Se adiciona ácido ascórbico para eliminar la
interferencia. El reactivo de aluminio AluVer 3, empacada en polvo muestra una estabilidad
excepcional y se puede usar en aplicación de agua fresca. El resultado de la pruebas se mide en
522 nm.
Adecuado para el análisis del aluminio en un rango de concentración de 0.008 a 0.800 mg/L en el
agua.
Recolección y preservación de muestras: Tome muestras en recipientes de vidrio o plástico.
Inmediatamente. Preserve las muestras al ajustar el pH a 2 o menos con ácido nítrico (cerca de
1.5 mL por litro). Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura
ambiente. Antes del análisis ajuste el pH entre 3.5 y 4.5 con 5.0N hidróxido de sodio. Corrija el
resultado de la prueba para adiciones de volumen.

Realización de la prueba:
Opere los instrumentos de acuerdo con las instrucciones del fabricante y siga el procedimiento
incluido en el manual de procedimientos del instrumento.
El procedimiento a continuación delinea los requisitos generales para la operación:
- Se requiere digestión para determinar el aluminio total. Consulte el procedimiento de
digestión del proveedor.
- La temperatura de la muestra debe estar entre 20 - 25°C (68 - 77°F) para obtener resultados
exactos.
- Limpie todos los implementos de cristal con 6.0 N HCl y agua desdionizada antes de eliminar
los contaminantes del vidrio.
- Después de adicionar la bolsa del reactivo en polvo de AluVer® 3, se generará un color
naranja a naranja rojo si está presente el aluminio.
- Limpie el exterior de la celda de muestras antes de cada inserción en el porta celda del
instrumento. Use una toalla mojada, después use una seca para eliminar las huellas digitales
u otras marcas.
- Limpie el cilindro graduado y la celda de muestras con jabón y un cepillo inmediatamente
después de la prueba.

Verificación de exactitud: Se debe realizar una Verificación de Exactitud o verificar la técnica

analítica cuando se sospeche que haya Interferencias. Consultar El Método de Adición Estándar
y Método de Solución Estándar en el procedimiento Hach (Método 8012) y el Manual del
Instrumento.

Interferencias: Consulte para identificar los niveles y tratamientos de interferencia indicados por
el proveedor para fluoruro, polifosfato y otras sustancias. El fluoruro interfiere con toso los niveles
al complexing con el aluminio. La concentración real del aluminio se puede determinar al usar la
Gráfica de Interferencia del Fluoruro cuando se conozca la concentración del fluoruro.

3.3 Método Cromazurol S (Método Hach HCT 150)

Principio: Cromazurol S forma un complejo verde con aluminio en un amortiguador de acetato

ligeramente ácido. Este método cumple con las reglamentaciones en muchos países, por ende
con frecuencia se puede usar para propósitos de reportes. Contacte al distribuidor local de Hach
para determinar si se puede usar este método para propósitos regulatorios en su país. El
resultado de las pruebas se mide a 620 nm.
Este método es adecuado para el análisis del aluminio a un rango de concentración de 0.02 a
0.50 mg/L

Recolección y preservación de muestras: Tome muestras en recipientes de vidrio o plástico

limpiados con ácido. No es necesario añadir ácido si las muestras se analizan inmediatamente.
Para preservar las muestras ajuste el pH a 2 o menos con ácido nítrico concentrado (cerca de 2
mL por litro). Las muestras preservadas se pueden almacenar hasta 6 meses a temperatura
ambiente.
Antes del análisis ajuste el pH entre 2.0 y 3.5 con 5.0N una solución estándar de hidróxido de
sodio. No exceda el pH de 3.5 porque se puede precipitar el aluminio.
La temperatura de la muestra del agua y el vial de la muestra debe estar a 18 - 22°C (64 - 72°F).
Realización de la prueba:
Opere los instrumentos de acuerdo con las instrucciones del fabricante y siga el procedimiento
incluido en el manual de procedimientos del instrumento.
El procedimiento a continuación delinea los requisitos generales para la operación:
 Analice las muestras recolectadas en botellas de vidrio o plástico tan pronto como sea
posible.
 Ajuste el pH de las muestras preservadas entre pH 2 y 3 con una solución estándar de
5.0N de hidróxido de sodio antes del análisis.
 Limpie la parte externa del vial antes de colocarlo en el instrumento. Limpie con una
toalla mojada y después seque con una toalla seca.
 Use la solución estándar o el método de adición estándar para verificar los resultados.
Vea la Verificación de Exactitud.
 Vea la Sección 3.2.4, Ajuste de la Curva Estándar en la página 49 en el manual del
procedimiento para obtener información sobre el ajuste de la curva de calibración.
 Asegúrese de que la temperatura de la muestra del agua y del vial de la muestra esté
entre 18 - 22°C.
 El rango bajo aparece en la pantalla cuando se ajusta el instrumento a cero o cuando la
concentración de la muestra determinada está por debajo del rango de operación
enlistado en este Método.

Verificación de exactitud: Se debe realizar una Verificación de Exactitud o verificar la técnica

analítica cuando se sospeche que haya Interferencias. Consultar el Método de Adición Estándar y
Método de Solución Estándar en el procedimiento Hach (Método HCT 150, Viales UniCell) y el
Manual del Instrumento.

Interferencias: Consulte para identificar los niveles y tratamientos de interferencia indicados por
el proveedor para fluoruro, polifosfato y otras sustancias. Las concentraciones más altas de
metales pesados de las que se dan, al igual que el fluoruro, fosfato y elementos relativamente
raros como el berilio, torio, titanio, zirconio y vanadio interfieren con la determinación. Los
hidratos del óxido de aluminio e hidrato están determinados sólo parcialmente.