Laporan Kimia Analisis Kualitatif

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS KUALITATIF

PERCOBAAN II
ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK

OLEH
NAMA : MUHAMMAD HENDRA
NIM : J0B112211
KELOMPOK : 1 (SATU)
ASISTEN : NOOR RAKHMAH

PROGRAM STUDI D-III ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
2013
 PERCOBAAN II
ANALISIS KUALITATIF ANORGANIK

I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan praktikum ini adalah mengetahui penggolongan kation-kation berdasarkan
pereaksi pengendap dan mengidentifikasi kation dalam sampel.

II. DASAR TEORI

Kimia analisis dapat dibagi dalam dua bidang yang disebut dengan analisis kualitatif dan analisis
kuantitatif.Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau
senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kuantitatif berurusan dengan
penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel.Zat yang ditetapkan, yang sering dirujuk
sebagai konstituen yang diinginkan atau analit, dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian besar dari
contoh yang dianalisis (Day dan Underwood, 1986).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan
berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan memakai apa yang disebut
reagensia golongan secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan
dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut (Svehla, 1990).
Kation golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah
timbel, merkurium(I) (raksa), dan perak. Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak
larut.Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tak pernah mengendap dengan
sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu,
diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation
golongan kedua (Svehla, 1990).
Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan
hidogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga,
bismut, kadmium, arsenic (III), arsenic (V), stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III) (IV).
Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan IIA dan keenam yang terakhir sub-golongan
IIB.Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tak dapat larut dalam amonium polosulfida, sulfida
dari kation dalam golongan IIB justru dapat larut (Svehla, 1990).
Kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer.Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida
dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II),
besi (III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II) (Svehla, 1990).
Kation golongan IV tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III.Kation-kation ini
membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral
atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah: kalsium, strontium, dan barium. Kation-kation yang
umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan
kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen
(Svehla, 1990).
 Dengan pemisahan-pemisahan menjadi kelompok-kelompok yang cukup kecil dan atau kation
tersendiri (terisolasi), lalu dilakukan pembuktian mengenai ada atau tidaknya kation-kation dalam setiap
kelompok.Dengan jalan ini, kita melakukan analisa secara sistematis. Reaksi-reaksi disini menyebabkan
terjadinya zat-zat yang baru dari zat semula dan dikenali dari perbedaan sifat fisiknya yang antara lain :
1. Membentuk endapan dari suatu larutan
2. Melarutkan zat yang terbentuk padat/endapan
3. Zat yang berwarna lain
4. Pembentukan gas
5. Bentuk kristal yang khas
(Harjadi, 1993).
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, raksi kering dan reaksi basah.Reaksi kering dapat
diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.sejumlah uji yang dapat
dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Misalnya dengan pemanasan, uji pipa-
tiup, uji nyala, uji spektroskopi, uji manik boraks, uji manik fosfat, dan uji manik natrium karbonat.Reaksi
basah dibuat dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui berlangsung
(a) dengan terbentuknya endapan
(b) dengan pembebasan gas
(c) dengan perubahan warna
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, dan amonium karbonat serta amonium sulfida. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini membentuk endapan atau tidak.
Jadi boleh kita katakan bahwa klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan
ini adalah sebagai berikut:
1. Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah
timbel, merkurium (I), dan perak.
2. Golongan II
Kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadnium, arsenik (III), arsenik (IV),
stibium (III), stibium (V), timah (II), dan timah (III), (IV).
3. Golongan III
Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), kromium (III), aluminium, Zink
dan Mangan.
4. Golongan IV
Kation golongan ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium
klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation golongan ini adalah kalsium, barium, dan
stronsium.
5. Golongan V
Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya,
merupakan golongan kation terakhir yang meliputi ion-ion megnesium, natrium, kalsium, amnium, litium,
dan hidrogen (Svehla, 1990).
Setelah pemisahan dan deteksi kation-kation yang sistematik, pencarian terhadap anion-anion
haruslah dimulai. Tiosulfat umumnya tidak larut. Untuk penyelidikan anion, kita perlu memperoleh larutan
 yang mengandung semua atau sebagian besar dari anion-anion itu, bebas dari logam berat sejauh
mungkin. Ini paling baik dengan jalan mendidihkan zat itu dengan larutan natrium karbonat pekat; terjadi
penguraian berganda (entah sebagian atau sempurna) dengan menghasilkan karbonat-karboanat yang
tak larut (dalam beberapa keadaan karbonat basa dan hidroksida-hidroksidanya) dari logam-logamnya
(kecuali logam alkali), dan garam-garam natrium yang larut dari anion-anionnya, yang akan masuk ke
dalam larutan (Vogel, 1985).
Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5 gr ml-1) dan ia
melebur pada 960,5C. Ia tak larut dalam asam klorida , asam sulfat encer (1 M) atau asam nitrat encer
(2 M). Ia melarut dalam asam nitrat yang lebih pekat atau dalam asam sulfat pekat. Perak membentuk ion
monovalen dalam larutan yang tak berwarna. Senyawa-senyawa perak(II) tidak stabil, tetapi memainkan
peranan penting dalam proses-proses oksidasi-reduksi yang dikatalisiskan oleh perak. Perak nitrat
mudah larut dalam air; perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut, sedang semua senyawa-
senyawa perak lainnya praktis tidak larut.Tetapi kompleks-kompleks perak, larut.Halida-halida perak peka
terhadap cahaya; cirri-ciri khas ini dipakai secara luas dalam bidang fotografi (Svehla, 1990).
Dekontaminasi dengan metode oksidasi elektrokimia menggunakan mediator larutan perak (II)
atau disebut mediator Ag2+, memiliki beberapa keuntungan sebagai berikut: peralatannya sangat kompak
dan dapat diinstal di dalam glove box, kondisi pengoperasian yang ringan di bawah tekanan normal dan
suhu kamar, dan material radioaktif berada di dalam fase cair. Dekontaminasi dengan metode oksidasi
elektrokimia menggunakan mediator Ag2+telah banyak digunakan untuk dekontaminasi limbah
terkontaminasi α, seperti di Perancis telah dibangun instalasi pegolahan limbah radioaktif terkontaminasi
α dengan metode oksidasi elektrokimia sejak tahun 1981 yang bertempat di Lahague, Amerika, Inggris
bahkan belakangan Jepang sudah melakukan riset tentang pengolahan limbah radioaktif terkontaminasi
α dengan metode oksidasi elektrokimia secara intesif (Suwardiyono, 2010).
Preparasi larutan oligokation besi Agen pemilar dibuat dengan cara hidrolisis. Sebanyak 86,50 g
FeCl3.6H2O dilarutkan dalam 1600 mL air bebas ion sambil diaduk sehingga diperoleh larutan FeCl3 0,2
M. Larutan ini dihidrolisis dengan penambahan NaOH (OH-/Fe3+=2,0) sampai diperoleh larutan FeCl3
dengan pH sekitar dua, kemudian larutan ini diaduk dalam gelas beker 2000 mL selama 24 jam pada
temperatur kamar (25oC). Larutan oligomer yang diperoleh selanjutnya diperam (aging) selama 24 jam
pada temperatur kamar (Wijaya, dkk, 2004).
Penentuan Kandungan besi di dalam Na- montmorillonit dan komposit oksida besi- montmorillonit
Untuk penentuan kandungan Fe dalam lempung terpilar digunakan metode analisis pengaktifan neutron
(APN). Masing-masing 0,1 gram sampel Na-montmorilonit, montmorilonit termodifikasi oksida besi dan
montmorilonit termodifikasi oksida besi dengan penambahan asam sulfat 1M, 2M, dan 3M yang masing-
masing dituliskan sebagai Komposit -1M, Komposit-2M dan Komposit-3M serta Standar Reference
Material (SRM) 2704 dimasukkan ke dalam tempat sampel kemudian diradiasi selama 2 menit dan
didinginkan selama 5 menit (sebagai waktu tunda). Selanjutnya sampel dan SRM dicacah dengan alat
spektrometer gamma jenis 92x spectrum master (Wijaya, dkk, 2004).
III. ALAT DAN BAHAN
A. Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah pembakar bunsen, tabung reaksi, sudip, penjepit,
dan botol seprot.
B. Bahan
Bahan yang dipergunakan antara lain larutan sampel kation dan sampel anion, amonium karbonat,
asam klorida encer, air, amonium hidroksida, asam sulfat encer, natrium hidroksida, kalium sianat, asam
klorida pekat, besi klorida, dan reagensia nikel etilenadiamina nitrat.
IV. PROSEDUR KERJA
A. Penentuan Kation
A. Kation
1. Analisis Pendahuluan
 Sampal diamati menurut bentuk zat.
 Sampel diamati berdasarkan warna zat.
 Sampel diamati berdasarkan bau yang ditimbulkan.
2. Pada uji nyala, sampel direaksikan dengan larutan HCl pekat kemudian dipanaskan dalam nyala bunsen
dan diamati warna yang dihasilkan.
3. Pada uji kelarutan, sampel direaksikan secara bertahap dengan akuades dingin, akuades panas, HCl 2N,
HCL pekat, HNO3 2N, HNO3 pekat dan aquaregia hingga larut.
4. Pada uji penggolongan
 Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan HCl 6N, jika terbentuk endapan merupakan golongan I
 Filtrat yang dihasilkan direaksikan dengan NH4Cl dan NH4OH 6N (basa), jika terbentuk endapan termasuk
golongan III A.
 Filtrat dihasilkan dan direaksikan dengan (NH4)2CO3, jika terbentuk endapan termasuk golongan IV A.
Sedangkan jika masih berupa filtrat merupakan golongan sisa / golongan V.
 Pada uji identifikasi golongan dan uji identifikasi kation, sampel diidentifikasi berdasarkan
penggolongan dan kation.

V. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil
Uji Kation Data
No. Uji Pengamata
1. Pendahulu n
an
a. Bentuk Kristal
b. Warna Kuning
2. c. Bau kecoklatan
3. Uji Nyala Berbau ase
Uji m
4. Kelarutan Hijau
Filtrat
+ Aquadest Larut
Uji
penggolong Endapan co
an klat
a. Sampel + Masih
HCl 2 N terdapat
5. b. Menambah endapan
kan air warnacoklat
pada dan filtrat
endapan
 kemudian Filtrat tanpa
mendidihka endapan
n
c. Menambah
kan Fe+ (besi)
endapan h
asil b
dengan
amonium
hidroksida
Identifikasi
Kation

B. Pembahasan
Analisis kualitatif dilakukan untuk menemukan dan mengidentifikasi jenis unsur, senyawa dan jenis
gugusan yang terdapat dalam bahan yang dianalisis. Hali ini sangat penting dilakukan karena faktanya
adalah seringkali seorang analis buta terhadap komposisi sampel yang akan dianalis atau juga jenis
pengotornya. Analisis kualitatif anorganik dapat dilakukan dengan tahapan antara lain uji pendahuluan
dengan mengamati bentuk, warna dan bau yang dihasilkan dari suatu cuplikan. Tahapan selanjutnya
yaitu uji nyala, uji kelarutan, uji penggolongan, uji identifikasi golongan, uji identifikasi kation dan uji
identifikasi anion.
Besi adalah logam yang berasal dari bijih besi (tambang) yang banyak digunakan untuk kehidupan
manusia sehari-hari.Dalam tabel periodik, besi mempunyai simbol Fe dan nomor atom 26.Besi juga
mempunyai nilai ekonomis yang tinggi.Besi adalah logam yang paling banyak dan paling beragam
penggunaannya. Hal itu karena beberapa hal, diantaranya:
 Kelimpahan besi di kulit bumi cukup besar
 Pengolahannya relatif mudah dan murah dan
 Besi mempunyai sifat-sifat yang menguntungkan dan mudah dimodifikasi
Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi.Korosi menimbulkan banyak kerugian
karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja.
Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi baja tahan karat (stainless steel),
akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi.
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan
kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagaigaram sulfida konsentrasi
ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium
hidroksida danamonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S → 2H+ + S2-
akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S 2-akan meningkan dan cukup untuk
mengendapkan kation golongan III.H2S dapat juga diganti dengan (NH 4)2S. Penambahan amonium
hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi
Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al 3+, Cr3+dan Fe2+,
sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3(putih). Ion sulfida dapat bereaksi
dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS
(coklat).
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan
kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagaigaram sulfida konsentrasi
ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium
hidroksida danamonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H 2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:
H2S → 2H+ + S2-
Akan bergeser ke kanan.Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup untuk
mengendapkan kation golongan III.H2S dapat juga diganti dengan (NH 4)2S. Penambahan amonium
hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi
Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al 3+, Cr3+dan Fe2+,
sebagai hidroksidanya, Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3(putih). Ion sulfida dapat bereaksi
dengan Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan
MnS(coklat).
Larutan ammonia, endapan coklat merah seperti gelatin dari besi(III) hidroksida, yang tak larut
dalam reagensia berlebihan, tetapi larut dalam asam.
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3↓ + 3NH4+
Hasil kali kelarutan besi(III) hidroksida begitu kecil (3,8x10-38), sehingga terjadi pengendapan
sempurna, bahkan dengan adanya garam-garam ammonium (perbedaan dari
besi (III), nikel, kobalt,mangan, zink dan magnesium). Pengendapan tak terjadi jika ada serta asam-
asam organik tertentu. Besi (III) hidroksida diubah pada pemanasan yang kuat menjadi besi (III) oksida
Kation golongan III tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer.Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida
dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II),
besi(III), kromium (III), aluminium, zink, dan mangan (II) (Svehla, 1990).
Analisa campuran beberapa kation lazimnya dilakukan dengan cara pengendapan bertahap
menggunakan reagen yang sesuai. Salah satu cara untuk analisa campuran adalah dengan
mempergunakan reaksi-reaksi selektif. Pada pokok tujuannya ialah memisahkan segolongan
(sekelompok) kation dari yang lain. Misalnya, bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation
mengendap dan sisanya tetap larut, maka setelah endapan disaring, terdapatlah dua kelompok
campuran, yang isinya masing-masing kurang dari campuran sebelumnya (Harjadi, 1993).
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan
berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk
klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan
ammonium karbonat.Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-
reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.Jadi, boleh kita katakan, bahwa klasifikasi kation
yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation
tersebut.Skema klasifikasi anion bukanlah skema yang kaku, karena beberapa anion termasuk dalam
lebih dari satu sub golongan, lagipula, tak mempunyai dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses
yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produkyang mudah
menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada
reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas (A) dibagi lagi ke dalam sub-klas (i) gas-gas yang dilepaskan dengan
asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat
pekat.Kelas (B) dibagi lagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan (ii) oksidasi dan reduksi
dalam larutan (Vogel, 1985).
Salah satu langkah dalam prosedur emisi nyala atau fotometri nyala melibatkan penyemprotan
sampel ke nyala. Radiasi dari sumber akan diuraikan untuk mendapatkan daerah spektrum yang
diinginkan. Intensitas dari radiasi spektrum yang diinginkan. Dengan sistem penyemprot diharapkan
distribusi yang seragam dari sampel masuk ke nyala sehingga maslah-masalah yang berhubungan
dengan busur api dan bunga api dapat dihindarkan. Fotometer nyala tersusun dari pengatur tekanan,
pengukur aliran untuk gas baker, atomizer, pembakar, system optik dari detektor fotosensitif (Khopkar,
2002).
Analisa kuantitatif dapat dilakuakn pada bermacam-macam skala. Dalam analisa makro kuantitas
zat yang dikerjakan adalah 0,5 – 1 gram dan volum larutan yang diambil untuk suatu analisis sekitar 20
ml. Dalam apa yang disebut analisa semi mikro, kuantitas yang digunakan untuk analisis dikurangi
dengan faktor 0,1 – 0,05, yakni sekitar 0,05 gram dan volume larutan sekitar 1 ml. Untuk analisis mikro
faktor itu adalah 0,01 atau kurang. Tidak ada batas yang tajam antara analisis semimikro dan mikro
(Svehla, 1990).
Reaksi selektif penting dalam analisa, sebab misalnya bila reaksi tidak terjadi maka dapat diambil
kesimpulan bahwa Ag+, Pb2+, dan Hg+ tidak terdapat dalam bahan yang dianalisis. Sebaliknya, bila dalam
suatu campuran terjadi reaksi maka kelompok yang mengendap akan terpisah dari kelompok yang tidak
mengendap, jadi berguna sebagai alat pemisah sekelompok komponen dari komponen-komponen yang
lain (Khopkar, 2002).
Alur pengujian analisis kualitatif kation pada Golongan Kation ke tiga : Besi (II),besi
(III),aLuminium,kromium (III),kromium (IV),NIkel,kobalt,mangan (II),mangan (III),dan zink. (Tapi yang saya
buat alur hanya besi (II) dan besi (III). Reagensia golongan : hydrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh)
dengan adanya ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium sulfida. Reaksi golongan :
endapan-endapan denagn berbagai warna : Besi (II) sulfida (hitam), aluminium hidroksida (putih),
kromium (III) hodroksida (hijau), NIkel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam),m angan (II) sulfida (merah
jambu), dan zink sulfide (putih).
Besi,Fe (Ar : 55,85)- Besi (II) Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak,yang kukuh dan
liat. Melebur pada 1535 OC.Jarang terdapat besi komersial yang murni,biasanya besi mengandung
sejumlah kecil karbida,silisida,fosfisa,dan sulfide dari besi,serta sedikit grafit. Zat-zat pencemar ini
memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan.asam klorida encer
atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi,pada mana dihasilkan garam-garam besi (II) dan gas
hydrogen.
Fe + 2H+ Fe2+ + H2 ↑
Fe + 2HCl+ Fe2+ + 2Cl- + H2 ↑
Asam sulfat pekat yang panas,menghasilkan ion-ion besi (III) dan belerang diosida.
2Fe + 3H2SO4+ + 6H+ → 2Fe3+ + 3SO2 ↑ + 6H2O
Dengan asam nitrat encer dingin,terbentuk ion besi (II) dan ammonia 4Fe + 10H+ +NO3+ → 4Fe2+ +
+
NH2 + 3H2O Asam nitrat pekat,dingin,membuat besi menjadi pasif ; dalam keadaan ini,asam nitrat pekat
tidak bereaksi asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam
tembaga.asam nitrat 1 + 1 atau asam nitrat pekat yang panas melarutkan besi dengan membuat gas
nitrogen oksida dan ion besi (III) Fe + HNO3 +3H+ → Fe3+ + NO ↑ + 2H2O
Besi membentuk dua deret garam yang penting. Garam-garam besi (II) (atau fero) diturunkan dari
besi oksida, FeO. Dalam larutan,garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit
hijau. Ion-ion gabungan dari kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion besi (II)
 dapat mudah dioksidakan menjadi besi (III),maka merupakan zat pereduksi yang kuat. Semakin kurang
asam larutan itu,semakin nyatalah efek ini ; dalam suasana netral atau basa bahkan oksigen dari atmofer
akan mengoksidakan ion besi (II).maka larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin di simpan untuk
waktu yang agak lama.
Garam-garam besi (III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III),Fe2O3 mereka lebih stabil
daripada garam besi (II). Dalam larutannya terdapat kation-kation Fe3+ yang berwarna kuning muda ; jika
larutan mengandung klorida,warna menjadi semakin kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ino besi (III)
menjadi besi (II).Reaksi-reaksi ion besi (II) pakailah larutan 0,5 M besi (II) sulfat,FeSO 4 .7H2O atau besi
(II) amonium sulfat (garam mohr : FeSO4 .(NH4)2SO4.6H2O),Yang baru saja di buat dan samakan dengan
50 ml MH2SO4 per liter,untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.

KESIMPULAN
1. Sampel yang mengandung kation Fe+ berbentuk serbuk kristal, berwarna kuning kecokltaan, berbau asem,
dan warna nyala adalah hijau.
2. Pada uji kation Fe+, sampel ditambahkan HCl encer menghasilkan endapan yang berwarna coklat dengan
filtratnya.
3. Pada uji kation Fe+, endapan coklat hasil dari penambahan asam klorida encer kemudian dimasukkan ke
dalam air panas masih menghasilkan endapan berwarna coklat dengan filtratnya.
4. Pada uji kation Fe+, dengan menambahkan amonium hidroksida pada endapan hasil dari penambahan air
panas, maka endapan tidak terbentuk lagi.

DAFTAR PUSTAKA

Day dan Underwood, A. L. 1986. Analisis Kimia Kantitatif. Erlangga: Jakarta.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia: Jakarta.

Khopkar, S. M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UIP: Jakarta

Suwardiyono. 2010. Dekontaminasi Hypalon Gloves, Neprene Gloves, PVC dan Bemcot Tissue dengan
Mediator Perak(II): Batan.

Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I. PT Kalman
Media Pusaka: Jakarta.

Vogel.1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikr.

Edisi kelima. PT. Kalman Media Pusaka: Jakarta

Wijaya, K., ., Sugiharto, Mudasir, I. Tahir, dan I. Liawati. 2004. Sintesis Komposit Oksida-Besi
Montmorillonit dan Uji Stabilitas Strukturnya Terhadap Asam Sulfat. Indonesian Journal of Chemistry,
2004, 4 (1), 33 – 42. Hal 33-35.
 Laporan Kimia Analitik Golongan 3, 4 dan 5
BAB 1

PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yang bertujuan untuk mencari susunan
persenyawaan atau campuran persenyawaan didalam suatu sampel.Analisa kimia terdiri dari
analisa kualitatif dan analisa kuantitatif.
Analisa kualitatif yang bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau struktur bahan
kimia, cukup banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam sampel
analisis kualitatif untuk bahan organik biasanya menjadi bagian kajian dari kimia organik
sehingga tidak dimasukkan dalam bagian kajian dari kimia analitik.Suatu senyawa dapat
diuraikan menjadi anion dan kation.
Analisis kualitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang cukup lama.Berkat
kajian yang dilakukan oleh Kari Remegius Fresenius sejak tahun 1840.Analisis kualitatif untuk
kation dan anion dikasih secara terpisah.

Analisis kualitatif anion lebih sederhana dibanding dengan analisis kation, tetapi analisis
anion memerlukan ketelitian dalam melakukan observasi dari gejala-gejala yang timbul.
Analisa kualitatif merupakan salah satu cara untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta
ion–ion dalam larutan yang sangat efektif. Analisa kualitatif adalah bidang kimia analitik yang
membahas tentang identifikasi zat-zat. Mengenai unsur atau senyawa apa yang terdapat dalam
suatusampel atau contoh. Dalam metode analisis kualitatif, dapat digunakan beberapa pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion atau kation suatu larutan.
Analisa kualitatif terdapat dua aspek penting yaitu pemisahan dan identifikasi dimana kedua
aspek ini didasari oleh kelarutan, sifat penguapan dan ekstrasi.Pada analisa kualitatif ada tiga
reaksi yang dilakukan untuk mengidentifikasi suatu sampel yaitu reaksi selektif, spesifik, dan
sensitif.
Oleh karena itu dilakukan percobaan ini agar dapat memahami analisis kimia dengan
beberapa larutan cuplikan dengan reaaksi selektif, sensitif dan spesifik, agar dapat diketahui ada
atau tidaknya kadar logam pada larutan cuplikan.

1.2 Tujuan
- Mengetahui perbedaan Ferro (Fe2+) dan Ferri (Fe3+)
- Mengetahui tentang reaksi spesifik, sensitif, dan selektif
- Mengetahui pereaksi selektif yang digunakan pada golongan III dan IV

BAB 2
 TINJAUAN PUSTAKA
Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif.Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi zat-zat.Urusannya adalah
unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan
analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur.Analisis kuantitatif
berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau
contoh.Analisis kuantitatif membahas tentang pengidentifikasian zat-zat yang terdapat dalam
suatu sampel.Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah
unsur.
Kimia analisis adalah ilmu yang mempelajari cara-cara penganalisaan zat–zat kimia yang
terdapat didalam sutu senyawa atau larutan yang akan dianalisa baik jenis maupun kadarnya:
1. Analisa kualitatif adalah penyelidikan kimia mengenai jenis umur atau ion yang terdapat
didalam zat tunggal atau campuran
2. Analisa kuantitatif adalah penyelidikan kimia mengenai kadar unsur atau ion yang terdapat
didalam suatu zat tunggal atau campuran.
Analisis kualitatif dibagi menjadi dua bagian yaitu:
1. Analisa pendahuluan bertujuan untuk memperkirakan dan member arah sehingga memperoleh
gambaran terhadap contoh yang akan ditulis dan diteliti. Analisa pendahuluan meliputi:
a. Organoleptis (menggunakan panca indera) yang dianalisis biasanya berupa bentuk warna dan
bau.
b. Pemanasan dengan tabung pijar
c. Reaksi nyala (flame test), dilakukan dengan menggunakan kawat Pt atau Nicr.
Warna –warna yang terjadi pada reaksi nyala adalah sebagai berikut :
 Kation warna nyala
Kation Warna Nyala
+
Li Merah
+
Na Kuning
+
K Ungu
2+
Ba Kuning Hijau
Sr2+ Merah Bata
2+
Cu Hijau Biru
2+
Ca Merah Kuning

2. Analisa kation dan anion. Setelah mempunyai gambar-gambaran atau pemikiran awal maka
langsung di identifikasi dengan cara tube test, dengan menghasilkan reaksi yang khas.
Klasifikasi kation kedalam golongan-golongan analitis.Untuk tujuan analisis kuantitatif
sistematik kation-kation diklasifikasikan kedalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu
terhadap beberapa magnesia. Dengan memakai apa yang disebut reagnesia golongan kation dan
dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.
Reagnesia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini berdasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau
tidak. Jadi boleh dikatakan bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada
perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.
Secara prinsip zat yang akan diidentifikasi dilarutkan kemudian ditambahkan pereaksi
tertentu yang sesuai, yang akan mengendapkan segolongan kation garam yang sukar larut atau
hidroksidanya. Pereaksi harus sedemikian rupa sehingga pengendapan kation, golongan kation
selanjutnya tidak terganggu atau sebelumnya dapat dengan mudah dihilangkan dari larutan yang
hendak dianalisis.
Untuk identifikasi kation senyawa organik, pada umumnya didasarkan atas kelarutannya
dalam air.Jika senyawa tidak larut dalam air, maka harus dilakukan destruksi.Cara destruksi
tergantung dari senyawa yang hendak dianalisis dan ditentukan dengan bantuan percobaan
pendahuluan.Prinsip destruksi ini terdiri dari pelelehan campuran senyawa yang sukar larut
dalam pereaksi yang sesuai dalam jumlah yang berlebih. Akibatnya reaksi akan digeser
sempurna kearah reaksi (underwood, 1993).
Kelima golongan kation dari ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:
Golongan I ; kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.Ion-ion
golongan ini adalah timbel, merkurium (I), raksa dan perak.
Golongan II ; membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer.Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, cadmium,
bismuth, stibium, dan timah.
Golongan III ; membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral. Kation
golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, aluminium, seng mangan, dan kobalt.
Golongan IV ; membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium
klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
Golongan V ; disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan regnesia-regnesia
golongan sebelumnya.Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain magnesium,
natrium, kalium, ammonium, litium, dan hydrogen (G.Svehla, 1985).
Aplikasi pemisahan kation-kation.Salah satu aplikasi dari pemisahan kation-kation dalam
mengidentifikasi logam-logam yang terkandung dalam sediaan kosmetik yang berfungsi sebagai
zat pemutiara. Zat pemutiara adalah suatu zat yang digunakan dalam kosmetik untuk member
efek seperti mutiara sehingga bagian wajah akan terlihat makin segar dan logam-logam yang
terdapat dalam kosmetik dapat menyebabkan iritasi. Dari pemeriksaan golongan ternyata pada
pemeriksaan golongan III A memberikan reaksi positif terhadap logam aluminium (Al).serbuk
logam aluminium sering digunakan dalam formula bedak sebagai zat yang memberikan daya
kilat.Garam-garam aluminium dapat merupakan astringen pada kosmetik tertentu, tetapi dapat
mengiritasi kulit (Hardjadi, 1990).
Golongan kation ketiga yaitu, besi (II) dan besi (III), aluminium, kromium (III) dan
Kromium (IV), nikel, kobalt, mangan (II) dan mangan (VI)dan zink, mempunyai reagnesia
golongan hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh); dengan adanya ammonia dan ammonium
klorida atau larutan ammonium sulfida. Pada reaksi golongan endapan-endapan dengan berbagai
warna; besi (II) sulfide (hitam), aluminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau),
nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), Mangan (II) Sulfida (merah jambu) dan zink sulfide
(putih). Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagnesia golongan untuk golongan I
dan golongan II, tetapi semuanya diendapkan dengan adanya amonium klorida, oleh hidrogen
sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan amonia.Logam-logam ini
diendapkan sebagai sulfida.Kecuali aluminium dan kromium (G. Svehla, 1985).
 Golongan kation keempat yaitu barium, strontium, dan kalsium, mempunyai reagnesia
golongan, larutan ammonium karbonat, reagnesia tidak bewarna. Pada reaksi golongan kation-
kation dengan golongan empat, tidak bereaksi dengan asam khlorida, hidrogen, sulfida ataupun
ammonium sulfida, tetapi ammonium karbonat membentuk endapan putih.
Golongan kation kelima, magnesium, natrium, kalium, dan ammonium tidak mempunyai
reagnesia umum untuk kation-kation golongan ini.Pada reaksi golongan kation-kation, golongan
kelima tidak bereaksi dengan asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, atau dengan
ammonium karbonat.Reaksi– reaksi khusus atau uji–uji nyala dapat dipakai untuk
mengidentifikasi ion-ion ini.Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-
reaksi yang serupa dengan reasksi–reaksi dari kation-kation dalam golongan keempat. Namun
magnesium karbonat dengan adanya garam ammonium, larut; maka dalam pengerjaan analisis
sistematis magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan keempat (G. Svehla, 1985).

BAB 3
METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat
 Pipet tetes
 Tabung reaksi
 Rak tabung reaksi
 Botol rangen
3.2.1 Bahan-bahan
 Tissue
 Kertas label
 Aquades
 FeSO4
 Na2CO3
 KCNS
 FeCl3
 Na2S
 CaCl2
 K2CrO4
 BaCl2
 Sr(NO3)2
 MgCl2
 NaOH
 NH3COOH
 Tittan yellow
 Nessler’s
 K3Fe(CN)6
 3.2 Prosedur Percobaan
3.2.1 Kation Golongan III
3.2.1.1 Fe2+ (Ferro)
1. FeSO4 + NaOH + Na2S
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan FeSO4kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan NaOH dan Na2S
 Diamati perubahan yang terjadi
2. FeSO4 + K3Fe(CN)6
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan FeSO4 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan K3Fe (CN)6
 Diamati perubahan yang terjadi
3. FeSO4 + KCNS
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan FeSO4 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan KCNS
 Diamati perubahan yang terjadi
3.2.1.2 Fe3+
1. FeCl3 + NaOH + Na2S
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan FeCl3 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan NaOH dan Na2S
 Diamati perubahan yang terjadi
2. FeCl3 + K3Fe (CN)6
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan FeCl3 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan K3Fe (CN)6
 Diamati perubahan yang terjadi

3. FeCl3 + KCNS
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan FeCl3 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan KCNS
 Diamati perubahan yang terjadi

3.2.2 Kation Golongan IV

3.2.2.1 Ba2+
1. BaCl2 + Na2CO3
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan BaCl2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan Na2CO3
 Diamati perubahan yang terjadi
 2. BaCl2 + K2CrO4
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan BaCl2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan K2CrO4
 Diamati perubahan yang terjadi
3.2.2.2 Ca2+
1. CaCl2 + Na2CO3
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan CaCl2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan Na2CO3
 Diamati perubahan yang terjadi
2. CaCl2 + K2CrO4
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan CaCl2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan K2CrO4
 Diamati perubahan yang terjadi

3.2.2.3 Sr2+
1. Sr(NO3)2 + Na2CO3
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan Sr (NO3)2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan Na2CO3
 Diamati perubahan yang terjadi
2. Sr (NO3)2 + Na2CO3
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan Sr (NO3)2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan K2CrO4
 Diamati perubahan yang terjadi
3.2.2.4 Mg2+
1. MgCl2 + NaOH
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan MgCl2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan NaOH
 Diamati perubahan yang terjadi
2. MgCl2 + NaOH + Tittan Yellow
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan MgCl2 kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan NaOH + Tittan Yellow
 Diamati perubahan yang terjadi

3.2.3 Kation Golongan V

3.2.3.1 NH3
1. NH3COOH + NaOH
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan NH3COOH kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan NaOH
 Diamati perubahan yang terjadi
2. NH3COOH + NaOH + Nessler’s
 Disiapkan tabung reaksi
 Dipipet larutan NH3COOH kedalam tabung reaksi
 Ditambahkan kedalamnya larutan NaOH dan Nessler’s
 Diamati perubahan yang terjadi

BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Pengamatan
Perlakuan Pengamatan
Golongan 3
a. Fe2+
 FeSO4 + NaOH + Na2S  Larutan berwarna hitam
 FeSO4 + K3Fe(CN)6  Larutan berwarna biru muda dan
terdapat endapan biru tua
 FeSO4 + KCNS  Larutan berwarna merah terang
b. Fe3+
 FeCl3 + NaOH + Na2S  Larutan berwarna hitam
 FeCl3 + K3Fe (CN)6  Larutan berwarna hijau tua
 FeCl3 + KCNS  Larutan berwarna merah gelap

Golongan 4
a. Ba2+
BaCl2 + Na2CO3  Larutan berwarna putih dan terdapat
endapan putih
BaCl2 + K2CrO4  Larutan berwarna kuning pudar
b. Ca2+
 CaCl2 + Na2CO3
 Larutan berwarna kuning keruh
 CaCl2 + K2CrO4
 Larutan Berwarna kuning tajam atau
c. Sr2+ terang
 Sr(NO3)2 + Na2CO3
 Larutan berwarna putih dan terdapat
endapan putih
  Sr(NO3)2 + K2CrO4  Larutan berwarna kuning
d. Mg2+
 MgCl2 + NaOH  Larutan bening
 MgCl2+ NaOH + Tittan Yellow  Larutan berwarna kuning dan terdapat
endapan berwarna merah gelatin
Golongan 5
a. NH3
 NH3COOH + NaOH  Larutan bening
 Larutan terdapat endapan coklat
 NH3COOH + NaOH + Nesslers’s

4.2 Reaksi
4.2.1 Reaksi golongan III
4.2.1.1 Fe2+
1. FeSO4 + Na2CO3 FeCO3 + Na2SO4
2. 3FeSO4 + 2K3Fe (CN)6 Fe3[Fe(CN)6]2 + 3K2SO4
3. FeSO4 + 2KCNS Fe(CN)2 + K2SO4
4.2.1.2 Fe3+
1. 2FeCl3 + Na2CO3 Fe2S3 + 6NaCl
2. FeCl3 + K3Fe(CN)6 Fe[Fe(CN)6] + 3KCl
3. FeCl3 + 3KCNS Fe(CN)3 + 3KCl

4.2.2 Reaksi golongan IV

4.2.2.1 Ba2+
1. BaCl2 + Na2CO3 BaCO3 + 2NaCl
2. BaCl2 + K2CrO4 BaCrO4 + 2KCl
4.2.2.2 Ca2+
1. CaCl2 + Na2CO3 CaCO3 + 2NaCl
2. CaCl2 + k2CrO4 CaCrO4 + 2KCl

4.2.2.3 Sr2+
1. Sr(NO3)2 + Na2CO3 SrCO3 + 2NaCl
2. Sr(NO3)2 + K2CrO4 SrCrO4 + 2KNO3
4.2.2.4 Mg2+
1. MgCl2 + 2NaOH Mg(OH)2 + 2NaCl
2. MgCl2 + 2NaOH Mg(OH)2 + 2NaCl + Tittan Yellow

4.3.2 Reaksi golongan V

4.3.2.1 NH4
1. NH3COONH4 + NaOH CH3COONa + NH4OH
CH3COONa + NH3 H2O
2. NH4 + 4OH- 2[HgI4]2- HgO, Hg(NH2)I + 7I- + 3H2O

*Reaksi Lebih Jelas Dapat Dilihat Pada Gambar Berikut ini :

4.3 Pembahasan
Analisa kimia adalah penyelidikan kimia yag bertujuan untuk mencari susunan senyawa
atau campuran, persenyawaan didalam suatu sampel. Analisa kimia terdiri dari analisa kualitatif
dan analisa kuantitatif.Analisa kualitatif adalah analisa yang digunakan untuk menentukan
macam atau jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisa. Dalam melakukan analisa
kita mempergunakan sifat-sifat zat atau bahan, baik sifat sifat fisis maupun sifat
kimianya.Misalnya ada suatu sampel cair dalam gelas kimia. Bila kita ingin tahu apa sampel
cairan itu maka kita lakukan analisa kualitatif terhadap sampel cairan itu. caranya adalah kita
tentukan sifat-sifat fisis sampel itu. Misalnya bagaimanakah warna, bau, indeks bias, titik didih,
massa jenis serta kelarutan. Begitupun bila sampel berupa padatan, kita tentukan bagaimanakah
warna, bau warna nyala, titik leleh, bentuk kristal serta kelarutannya. Harus disadari bahwa
untuk melakukan analisa kualitatif yang cepat dan tepat diperlukan pengetahuan yang cukup,
mengenai sifat fisis bahan-bahan yang dianalisa.Prinsip pokok teknik analisa kualitatif ialah
mengolah dan menganalisa data-data yang terkumpul menjadi data-data yang sistematik, teratur,
terstruktur dan mempunyai makna. Sedangkan analisa kuantitatif adalah menganalisa kimia yang
dilakukan untuk mengetahui kadar atau jumlah senyawa atau unsur dalam suatu cuplikan.
Pada analisa kualitatif, untuk menentukan jenis unsur dari suatu zat atau campuran,
memerlukan bantuan reaksi-reaksi kimia tertentu yaitu reaksi spesifik, reaksi selektif, dan reaksi
sensitif. Adapun perbedaan dari ketiga reaksi tersebut yaitu reaksi spesifik adalah reaksi yang
terjadi antara suatu bahan dengan bahan yang lain atau dengan energinya yang bersifat khas
untuk bahan tertentu. Misalnya ion SCN- spesifik untuk Fe+3 (warna merah darah).Reaksi selektif
adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan dan dapat membedakan kelompok satu dengan
kelompok yang lainnya.Dan dapat digunakan untuk memisahkan golongan yang berbeda. Dan
reaksi sensitif adalah reaksi dimana reagen yang ditambahkan dalam jumlah yang sedikit dapat
dilihat dengan jelas reaksi yang terjadi, dimana reaksi ini dapat memperjelas, senyawa apa yang
terkandung didalam suatu sampel.
Pada percobaan pertama yaitu analisa kualitatif untuk kation–kation golongan III,
percobaan ini menggunakan Fe2+ dan Fe3+.Untuk Fe2+ ketika ditambahkan NaOH dan Na2S
larutan menjadi berwarna hitam disini terjadi reaksi selektif. Fe2+ditambahkan K3Fe(CN)6,
larutan berwarna biru muda dan terdapat endapan biru tua, disini terjadi reaksi spesifik dan
ketika Fe2+ditambahkan KCNS, larutan berwarna merah terang disini terjadi reaksi sensitif
dimana dengan penambahan sedikit KCNS saja sudah dapat terlihat dengan jelas reaksi yang
terjadi. Untuk Fe3+ ketika ditambahkan NaOH dan Na2S larutan menjadi berwarna hitam, disini
terjadi reaksi selektif. Fe3+ ditambahkan K3Fe(CN)6 larutan menjadi berwarna hijau tua, disini
terjadi reaksi spesifik. Dan Fe3+ditambahkan KCNS larutan menjadi berwarna merah gelap,
disini terjadi reaksi sensitif.
Pada kation golongan III, NaOH dan Na2S merupakan pereaksi selaktif, hal ini dapat
terlihat dari hasil reaksi antara NaOH dan Na2S dengan kation–kation golongan III akan
menghasilkan larutan berwarna hitam. K3Fe(CN)6 merupakan pereaksi spesifik untuk Fe2+ dan
Fe3+. Pada Fe2+ menghasilkan larutan berwarna biru muda dan terdapat endapan biru tua dan
pada Fe3+ menghasilkan larutan berwarna hijau tua.KCNS merupakan pereaksi sensitif dengan
hasil reaksi larutan berwarna merah terang pada Fe2+ dan merah gelap pada Fe3+.
Pada percobaan kedua yaitu analisis kualitatif untuk kation–kation golongan IV.Percobaan
ini menggunakan Ba2+, Ca2+, Sr2+, dan Mg2+. Untuk BaCl2 ketika ditambahkan Na2CO3, larutan
menjadi berwarna putih dan terdapat endapan putih, disini terjadi reaksi selektif.Pada saat
BaCl2 ditambahkan K2CrO4, larutan menjadi berwarna kuning pudar.Disini terjadi reaksi
spesifik. Untuk Sr(NO3)2 ketika ditambahkan Na2CO3, warna larutan putih keruh, disini terjadi
reaksi selektif. Ketika CaCl2 ditambahkan K2CrO4larutan menjadi berwarna kuning terang, disini
terjadi reaksi spesifik. Untuk Sr(NO3)2 ketika ditambahkan Na2CO3, larutannya berwarna putih
dan terdapat endapan berwarna putih. Dan ketika Sr(NO3)2ditambahkan K2CrO4, larutan tetap
berwarna bening. Ketika ditambahkan Na2CO3 larutan bereaksi secara selektif.Dan ketika
ditambahkan K2CrO4larutan bereaksi secara spesifik.Untuk MgCl2ketika ditambahkan NaOH,
 warna larutan tetap bening.Dan ketika ditambahkan NaOH lalu tittan Yellow, warna larutan
menjadi kuning dan terdapat endapan berwarna merah gelatin, disini bersifat sensitif.
Pada kation golongan IV, Na2CO3 merupakan pereaksi selektif, hal hal ini dapat terlihat
dari hasil reaksi antara NaCO3dengan kation golongan IV akan menghasilkan larutan putih dan
terdapat endapan putih. K2CrO4 dan NaOH merupakan pereaksi spesifik, yaitu memberikan cirri
yang khas pada suatu larutan, yaitu pada BaCl2 ditambah K2CrO4 larutannya kuning pudar,
CaCl2ditambahkan K2CrO4larutannya kuning terang. Dan Sr(NO3)2ditambah K2CrO4 larutan
berwarna kuning. Dan ketika MgCl2ditambah NaOH, warna larutan tetap bening.Titan Yellow
merupakan pereaksi sensitive, Karena yang tadinya larutan berwarna bening ketika ditambahkan
NaOH saja.Ketika ditambahkan lagi sedikit titan Yellow, larutan menjadi berwarna kuning dan
terdapat endapan berwarna merah gelatin.
Pada percobaan ketiga yaitu analisa kualitatif untuk kation-kation golongan V. Percobaan
ini menggunakan NH3.Untuk NH3COOH ditambahkan NaOH larutan tetap bewarna bening.Dan
ketika NH3COOH ditambahkan NaOH lalu ditambahkan lagi Nessler’s, hasilnya yaitu terdapat
endapan bewarna coklat.
Pada kation golongan V, larutan yang direaksikan dengan NaOH tidak bereaksi, karena
kation pada golongan V, tidak dapat bereaksi dengan semua pereaksi, sehingga terjadi reaksi
dimana larutan yang tadinya bening, menjadi larutan yang memiliki endapan bewarna coklat.
Dalam percobaan ini terdapat beberapa faktor kesalahan yang terjadi, sehingga hasil yang
didapatkan, tidak seperti yang diharapkan:
- Peralatan kurang bersih
- Pereaksi yang sudah tidak murni
- Sampel yang digunakan sudah tidak murni atau terkontaminasi
- Pipet yang digunakan tercampur dengan sampel yang lain, atau dapat dikatakan pipetnya
tertukar, sehingga hasil yang didapatkan kurang akurat atau tidak maksimal.

BAB 5
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa:
 Perbedaan antara kation ferro (Fe2+) dengan ferri (Fe3+) dapat dilihat pada saat direaksikan
dengan larutan K3Fe(CN)6 sebagai pereaksi selektifnya. Pada kation Fe2+ setelah ditmbahkan
K3F(CN)6larutan berubah menjadi biru tua dan terdapat endapan. Pada kation Fe3+setelah
ditambahkan K3F(CN)6larutan berubah menjadi hijau tua dan terdapat endapan.
 Reaksi spesifik adalah suatu reaksi dengan penambahan reagen akan memberikan suatu
perubahan dengan ciri yang khas, misalnya perubahan warna karena suatu spesi tertentu. Reaksi
sensitif adalah suatu reaksidengan penambahan sedikit reagen saja, sudah memberikan
perubahan warna yang sangat khas.Reaksi selektif adalah hasil-hasil reaksi yang dapat
mengelompokkan suatu kation-kation pada suatu golongan tertentu.
 Pereaksi selektif pada kation golongan III adalah NH4OH dan (NH4)S2. Sedangkan pereaksi
sensitif pada kation golongan III adalah KCNS.
 5.2 Saran
Sebaiknya dalam praktikum digunakan alkohol agar dapat mempercepat pengendapan. Dan
dapat menggunakan kation-kation yang lain seperti Natrium dan lain-lain. Agar hasil yang
didapat beragam dan dapat dibandingkan.

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi, W. 1989. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT. Gramedia Pustaka Utama
Svehla, G. 1985. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT.
Kalman Media Pustaka
Underwood, dan R.A Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
 Kamis, 30 Januari 2014

identifikasi kation golongan III A

I. Hari, tanggal
Rabu, 17 April 2013

II. Tujuan

Dapat mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan III A, yaitu Fe, Al dan Cr dalam suatu sampel
yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masing-masing sampel.

III. Dasar Teori

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang
tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia
dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan
beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan
untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini
dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan.

Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida,
hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai

kemiripan sifat.Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi
tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.

Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang
digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III),
golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer.Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida
dalam suasana netral / amoniakal.

Dalam memasuki reaksi golongan III ini, larutan terlebih dulu didihkan untuk menghilangkan gas
H2S. Reagensia pada golongan ini adalah ammonia dan ammonium klorida, atau larutan ammonium
sulfide. Penambahan ammonia-amonium klorida, dimaksudkan untuk memciptakan suasana basa .
Dalam ammonia-amonium klorida Fe, Al, Cr, dan Mn diendapkan dalam bentuk hidroksida (disebut
golongan IIIA), sedangkan logam-logam yang lain dari golongan ini diendapkan dalam bentuk sulfide
(disebut golongan IIIB).

Endapan-endapan dengan berbagai warna besi(II) sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih),
kromium(III) hidroksida (hijau), mangan(II) sulfida (merah jambu).
 Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh regensia golongan untuk golongan I dan II,
tetapi semuanya diendapkan, dengan adanya amunium klorida, oleh hidrogen sulfide dari larutan yang
telah dijadikan basa dengan larutan ammonia.Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali
alumunium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari
sulfida dalam larutan air.besi, alumunium, dan kromium (sering disertai dengan mangan) juga
diendapkan sebagai hidroksia oleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida, sedang logam-
logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh
hidrogen sulfida.

IV. Alat dan Bahan

A. Alat

1. Tabung reaksi

2. Rak tabung reaksi

3. Pipet tetes

4. Bunsen

5. Plat tetes

6. Kaca arloji

7. Plat tetes
B. Bahan

1 Sampel uji Fe2+ dari FeSO4 15 CrO5

2 Sampel uji Al3+ dari Al oksida 16 Difenil karbazida

3 Sampel uji Fe3+ dari FeCl3 18 NH3 2M

4 KCN 0,1 M 19 NH3 pekat

5 K4Fe(CN)6 0,025 M 20 Asam Asetat 0,2 N

6 K4Fe(CN)6 0,033 M 21 H2O2 6%

7 NH4OH 2N 22 H2SO4 1N

8 NH4SCN jenuh 23 Eter / amyl alkohol

9 Dimethil Glioksim 1% 24 Air Br2 jenuh

10 Alizarin jenuh 25 KOH 2M

11 Alizarin-S 0,1% 26 Aquades

12 NaOH 2N 27 Alcohol

13 Fenantrolin 0,1% 28 Kertas saring

14 BaCl2 0,2M

I. Cara Kerja, Hasil, dan Pembahasan

A. Identifikasi Fe2+

No Pereaksi Reaksi Acuan Hasil Pembahasan

KCN 0,1M Fe2+ + 2CN- → Coklat Reagen KCN

Tetes demi tetes Fe(CN)2↓ habis
Kekuningan
1 Berlebihan reagen Reagen KCN habis
- Larut/kuning
(untuk Fe3+harus di Fe(CN)2↓4- + 4CN →
[Fe(CN)6] muda
kamar asam)

K4Fe(CN)60,025M Fe2+ + 2K+ + Pada atmosfer biasa,

4-
2 2tts bahan + 2tts [Fe(CN)6] → biru muda biru muda terbentuk endapan biru
reagen K2Fe[Fe(CN)6]↓ muda

Diperoleh endapan biru

Fe2+ + [Fe(CN)6]3- → tua, mula – mula
K3Fe(CN)60,033M Fe3+ + [Fe(CN)6]4- heksasianoferrat(III)
mengoksidasi besi(II)
3 2tts bahan + 2tts Biru tua Biru tua menjadi besi(III) dan ion –
reagen 4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- ion ini bergabung menjadi
→ Fe4[Fe(CN)6]3 endapan yang disebut biru
Turnbull

NH4SCN jenuh 1% Tak diperoleh perwarnaaan

dalam aseton dengan garam – garam
(-) Tetap merah
4 besi(II) yang murni
Di plate tts : 2tts coklat (peredaan dari ion – ion
Terhadap Fe3+
bahan + 1 tts besi(III)).
reagen

Dimethil Glioksim Reaksi : Fe2+ +

1% dlm etanol 2C4H8O2N2 →
Fe(C4H7O2N2)2 ↓ + Menimbulkan besi(II)
5 1tts bahan + 1 butir 2H+ Merah Merah dimetilglioksima merah
as.tartrat + 1tts yang larut dalam amoniakal
reagen + 2tts
NH3 2M

NH4OH 2N Reaksi : Fe2+ + Tebentuk endapan putih –

putih –hijau putih –hijau
2NH4OH → hijau kotor
Tetes demi tetes Fe(OH)2↓ kotor kotor
hijau
6 hingga terbentuk kotor + 2NH4+
endapan
Larut Larut
Berlebihan reagen
 NaOH 2N End putih besi(II)
Fe2+ + 2OH- → putih –hijau putih –hijau hidroksida, bila tak
Tetes demi tetes kotor kotor terdapat udara sama sekali.
Fe(OH)2 ↓
hingga terbentuk Endapan ini tak larut dalam
endapan reagensia berlebihan,
tetapi larut dalam asam.
Berlebihan reagen 4Fe(OH)2 + 2H2O + Tak larut
7 Tak larut Bila terkena udara, besi(II)
O2 → 4Fe(OH)3 ↓
teroksidasi menghasilkan
besi(III) berwarna coklat
Reagen berlebih + kemerahan. Pada kondisi
H2O2 6% tts demi 2Fe(OH)2 + H2O2→ biasa, Fe(OH)2nampak
Coklat Coklat
tts 2Fe(OH)3 ↓ sebagai endapan hujau
kemerahan kemerahan
kotor

Fenantrolin 0,1%
Pewarnaan merah yang
1tts bahan + 1tts Orange
8 Merah disebabkan oleh kation
as.asetat 0,2N + kemerahan
kompleks [Fe(C18H8N2)3]2+
1tts reagen

B. Identifikasi Fe3+

No Pereaksi Reaksi Acuan Hasil Pembahasan

1 KCN 0,1M Fe3+ + 3CN- → Menghasilkan

Coklat Coklat
Fe(CN)3↓ endapan coklat
Tetes demi tetes kemerahan, bila
Kekuningan Kekuningan
reagen berlebih,
Berlebihan reagen
melarut menghasilkan
Fe(CN)3↓ +
(untuk Fe3+harus 3CN-→ larutan kuning. Reaksi
di kamar asam) ini dilakukan dikamar
[Fe(CN)6]3-
Larut/kuning Larut/kuning asam, karena asam
muda muda bebas yang terdapat
dalam larutan besi(III)
H+ + CN- → klorida membentuk
HCN↑ gas hidrogen sianida

K4Fe(CN)60,025M Diperoleh endapan

4Fe3+ +
4- biru tua, besi(III)
2 2tts bahan + 2tts [Fe(CN)6] biru tua biru tua heksasianoferat (biru
reagen →Fe[Fe(CN)6]3
prusia)

K3Fe(CN)60,033M Fe3+ + [Fe(CN)6]3- Coklat Dihasilkan

3 Coklat pewarnaaan coklat,
→ Fe[Fe(CN)6]
2tts bahan + 2tts oleh pembentukan
 reagen kompleks yang tak
terdisosiasi

Reaksi : Fe3+ + Dalam larutan yang

3SCN-→ sedikit asam,
NH4SCN jenuh 1% Fe(SCN)3 dihasilkan pewarnaan
dalam aseton merah tua (perbedaan
dari iod besi(II)) yang
4 Merah tua Merah tua
Di plate tts : 2tts disebabkan karena
bahan + 1 tts pembentukan suatu
reagen kompleks besi(III)
tiosianat yang tak
berdisosiasi.

NH4OH 2N
coklat coklat Terbentuk endapan
Fe3+ + 3NH3 +
Tetes demi tetes kemerahan kemerahan coklat merah seperti
3H2O →
5 hingga terbentuk gelatin, yang tak larut
Fe(OH)3↓ +
endapan + dalam reagensia
3NH4 Tak larut Tak larut berlebihan
Berlebihan reagen

NaOH 2N
coklat coklat
End coklat kemerahan
Tetes demi tetes kemerahan kemerahan
Fe3+ + 2OH- → besi(III) hidroksida,
6 hingga terbentuk
Fe(OH)3 ↓ yang tak larut dalam
endapan Tak larut
Tak larut reagensia berlebihan
Berlebihan reagen

C. Identifikasi Al3+

No Pereaksi Reaksi Acuan Hasil Pembahasan

NH4OH 2N
putih putih
Tetes demi tetes Menghasilkan endapan
Al3+ + 3NH3 + 3H2O
hingga terbentuk putih seperti gelatin
1 → Al(OH)3↓ +
endapan Sedikit yang larut sedikit dalam
3NH4+ Sedikit larut
larut reagensia berlebih
Berlebihan
reagen
 Alisarin jenuh
dlm alkohol.

Kertas saring :
jenuhi dgn
reagen,
2 keringkan + 1tts violet kuning
bahan, taruh
diatas uap
NH3pekat, taruh
dikaca arloji +
1tts as.asetat
0,2N

Alisarin-S 0,1%

Kertas saring :
1tts bahan + 1tts Terbentuk endapan
reagen, taruh merah dalam larutan
3 diatas NH3 pekat Merah Merah amoniakaal yang cukup
warna menjadi stabil terhadap asam
ungu, taruh asetat encer.
dikaca arloji +
1ttsas.asetat
0,2N

NaOH 2N putih putih Menghasilkan endapan

Reaksi : Al3+ + 3OH- putih alumunium
4 Tetes demi tetes → Al(OH)3 ↓ hidroksida, endapan
hingga terbentuk melarut dalam reagensia
endapan Reaksi : Al(OH)3 + larut
berlebih
OH-→ [Al(OH)4]-

II. Kesimpulan

Dari data percobaan kation golongan III A diatas dapat disimpulkan bahwa terdapat data
pengamatan yang tidak sesuai dengan data acuan, seperti pada saat identifikasi Al3+ dengan Alisarin
jenuh dalam alkohol yang seharusnya berwarna merah namun dalm percobaan berwarna kuning. Hal
tersebut dapat disebabkan karena faktor-faktor sebagai berikut, ketidaktelitian praktikan, kesalahan
metode, konsentrasi reagen terlalu pekat, sehingga menimbulkan hasil yang tidak diinginkan, dan
reagen-reagen yang dibuat tidak sesuai dengan prosedur sehingga hasilnya tidak tepat.Namun
didapatkan beberapa percobaan yang sesuai dengan acuan/teori sehingga dapat diketahui sifat setiap
bahan yang digunakan.
III. Daftar Pustaka

 SVEHLA G.1985.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke
lima.Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

 http://profiles.friendster.com/82614192

 http://ekanuryana.blogspot.com/2009/10/analisis-kation-anion.html

 http://www.scribd.com/doc/11369465/REAKSI-REDOKS

 http://aatunhalu.wordpress.com/2008/12/06/laporan-praktikum/
 MindStrom
 Beranda
Sabtu, 14 Mei 2011

ANALISIS KATION GOLONGAN III

Tangal praktilum :1 November 2010

A. Tujuan
- Siswa mampu memisahkan kation golongan III dengan golongan lainnya pada sampel.

- Siswa mampu mengidentifikasi kation-kation golongan III pada sampel.

- Siswa mampu menganalisis apakah pada sampel mengandung kation-kation golongan III atau
tidak.

B. Dasar Teori
Kation golongan 3 (Al3+, Cr3+, Fe2+, Mn2+) membentuk sulfida yang lebih larut
dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3
sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H+ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini
dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian
dijenuhkan dengan H2S. Dalam kondisi inikesetimbangan:

H2S → 2H+ + S2-

akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S2-akan meningkan dan cukup untuk
mengendapkan kation golongan III.H2S dapat juga diganti dengan (NH4)2S.

Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah

kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)2. Penambahan kedua pereaksi ini
menyebabkan mengendapnya kation Al3+, Cr3+ dan Fe2+, sebagai hidroksidanya,
Fe(OH)3(coklat), Al(OH)3(putih) dan Cr(OH)3 (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan
Mn2+ dan Fe2+ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan
MnS(coklat).

1. Pemisahan Sub golongan Aluminium dan Nikel

 Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan
NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak
larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation
golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe2+menjadi Fe3+.

Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut akan terbentuk,
tetapi aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH) 4-,
Cr(OH) 4- , Zn(OH) 4- , sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH)2 akan teroksidasi oleh
udara menjadi MnO2 yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat
oksidasi kedua zat tersebut, juga mengoksidasi Cr(OH)4- menjadi CrO42-.

Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe2+, tetapi MnO2lambat
larut.Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan
caramereduksinya menjadi MnO. Reaksi yang berlangsung:

2. Identifikasi besi

Identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya:

a. Kaliumheksasianoferat(II), K4Fe(CN)6

Membentuk endapan biru Prussian

4Fe3+ + 3Fe(CN)64- → Fe4[Fe(CN)6]3

b. Kalium tiosianat, KSCN

Larutan berwarna merah

Fe3+ + SCN- → Fe(SCN)63-

3. Identifikasi Mn

Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4-yang berwarna ungu
dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat.

2Mn2+ + 5HBiO3 + 9H+→ 2MnO4- + 5Bi3+ + 7H2O

4. Pemisahan dan Identifikasi Sub golongan Al

Pada filtrat hasil pemisahan dengan sub golongan besi, penambahan asam nitrat akan
memberikan reaksi berikut:

Al(OH)4- + 4H+ _ Al3+ + 4 H2O

2CrO42- + 2H+ _ Cr2O72- + H2O

Jika terdapat kromat warna larutan berubah menjadi jingga dengan terbentuknya
dikromat. Penambahan amonium hidroksida lebih lanjut akan membentuk endapan putih yang
 menunjukkan adanya Al. Sedangkan Cr2O72-akan menjadi CrO42-.Identifikasi Cr dapat dilakukan
dengan BaCl2 memberikan endapan kuning barium kromat.

CrO42- + Ba2+→ BaCrO4

C. Alat dan Bahan

1. Alat praktikum

- Bunsen

- Tabung reaksi kecil

- Tabung reaksi

- Rak tabung reaksi

- Botol semprot

- Penjepit Tabung

- Sentirfuge

- Pipet

2. Bahan Praktikum

- HCl 6M

- HCl 2M

- HCl pekat

- HNO3 6M

- HNO3 pekat

- H2S gas

- CH3COOH 6M

- (CH3COOH)2Pb
- NH4OH 6M

- NH4Cl 5M

- NH4NO3

- Metil violet

- Na2CO3 padat

- PbO2

- H2O2 10%

- H2O2 6%

- KCNS2M

- K4Fe(CN)6

- NaOH 2M

- KClO3 padat

- Lakmus merah

- Lakmus biru
D. Prosedur Praktikum dan Data Pengamatan
1. Karakteristik awal sampel

Warna dan bentuk : Cairan berwarna kuning sedikit kecoklatan dan pengandung
endapan sedikit endapan kekuningan

Bau : Tidak berbau

2. Tes keberadaan Golongan I

Prosedur Data Pengamatan

1,5 mL sampel yang dingin ditambahkan beberapa Tidak terbentuk endapan putih dari golongan I
tetes HCl 6N
Warna larutan kuning transparan menjadi tak
berwarna

Sentrifuge Tidak dilakukan karena tidak terkandung

endapan.

Kesimpulan awal : tidak mengandung Golongan I

3. Tes keberadaan gol II

Prosedur Data Pengamatan

asamkan dengan HCl 6N, dan 1 tetes H 2O210% Warna larutan menjadi kuning transparan

Didihkan sampai H2O2 habis, tambahkan setetes Warna larutan kuning transparan menjadilebih
I2 dan kocok pekat dan terbentuk gas putih

tambahkan metil violet (bila warna lar tdk biru Warna indikator mejadi kuning
hijau asamkan)

alirkan H2S Terbentuk sedikit sekali endapan putih

kekuningan yang sangat halus

sentrifuge dan aliri H2S lagi Endapan putih kekuningan sangat sedikit berada
di bawah tetapi laarutan tetap keruh

Endapan dan sentrat dipisahkan Endapan golongan II

Sentrat kemungkinan golongan III

4. Pemisahan Golongan III

Prosedur Pengamatan

Sentrat di didihkan Sedikit endapan tadi larut,

Tes gas yang terbentuk (H2S) dengan kertas Pb Gas ditambah Pb asetat, tidak menghasilkan
asetat bercak hitam (H2S telah bebas)

Teteskan air Br2 sampai berlebih Saat diteteskan air Brom, warna larutan menjadi
kekuningan dan hilang kembali, setelah beberapa
tetes warna kuning tidak hilang lagi

Uapkan sampai volume 1-1,5mL Terbentuk gas berwarna putih dan warna larutan
sedikit kuning

Tambahkan 10 tetes NH4Cl 5M dan teteskan Saat ditetesi NH4Cl warna larutan tetap
NH4OH 6N sampai berlebih kekuningan

Saat ditets NH4OH warna larutan kekuningan tak

terlihat karena terbentuk endapan biru tua
kecoklatan

Sentrifuge Endapan coklat keputihan (kemungkinan gol III)

Sentrat tak berwarna (gol selain gol III)

5. Pemisahan Fe dan Mn dengan Cr dan Al

Prosedur Pengamatan

Endapan dicuci 3x dengan 1mL air yang Endapan tetap berupa endapan berwarna coklat
mengandung sedikit NH4NO3 keputihan

Tambahkan 1,5mL NaOH dan ½ mL H2O2 6% Warna larutan tak berwarna endapan tetap
coklat keputihan

Tambahkan ½ mL H2O2 6% larutan keruh berwarna coklat pekat

Didihkan larutan sampai H2O2 sampai habis Larutan tampak keruh kecoklatan serta warna
terurai keputihan hilang dan terbentuk gas tak berwarna

Sentrifuge Endapan coklat (kemungkinan Fe(OH)3atau

MnO)

Sentrat tak berwarna (kemungkinan

NaAlO2 atau Na2CrO4)

6. Identifikasi Endapan coklat (Kemungkinan Fe3+dan Mn2+)

 Prosedur Pengamatan

Cuci 1x dengan 1mL air yang mengandung Endapan tetap berwarna coklat
sedikit NH4NO3

Tambahkan 5 tetes HCl pekat larutan berwarna kuning dan endapan coklat
terlarut

Encerkan dengan aquades sampai 1mL Warna larutan sedikit berwarna kuning

Tes Ion Fe3+ I

Setetes larutan tadi ditambahkan setetes KCNS Warna larutan menjadi merah darah
2M

Tes Ion Fe3+ II

Setetes larutan tadi ditambahkan setetes Warna larutan menjadi kebiruan

K4Fe(CN)6

Kesimpulan awal : sampel mengandung ion Fe3+

Tes Ion Mn2+ I

Setetes larutan tadi ditambahkan 5 tetes Warna larutan menjadi kuning keruh
HNO3 6M , kemudian tambahkan PbO2

panaskan

Tes Ion Mn2+II

2 tetes larutan tadi dikisatkan Larutan menjadi tak berwarna dan terbentuk gas
putih menyengat

Tambahkan Na2CO3 padat dan KClO3 padat Saat ditambahkan Na2CO3 terbentuk gas tak
berwarna dan larutan tetap tak berwarna

Saat ditambahkan KClO3 warna larutan tetap tak

berwarna

Leburkan Hasil leburan berwarna keputihan

Kesimpulan awal : sampel tidak mengandung ion Mn2+

7. IdentifikasiSentrat Tak Berwarna (Kemungkinan Al3+ dan CrO42-)

Prosedur Pengamatan

Asamkan sentrat dengan asam asetat 6M Saat mengasamkan warna kertas lakmus adalah
samapi netral keduanya merah. (larutan bersifat asam) sehingga
 tidak terbentuk endapan

Karena tidak mengandung endapan (Al mungkin negatif) tetapi untuk memaskikannya sentrat
diidentifikasi sebagai Al dan Cr

Tes Ion Al3+

Setetes larutan tadi ditambahkan 2 tetes Larutan tetap tak berwarna, namun terbentuk
NH4OH 6M sedikit endapan putih tang terlihat setelah di
sentrifuge

Kesimpulan awal : sampel mengandung ion Al3+

Tes Ion CrO42- I

Setetes larutan tadi ditambahkan setetes Warna larutan tetap tak berwarna
AgNO3

Tes Ion CrO42- I

Setetes larutan tadi ditambahkan setetes Warna larutan tetap tak berwarna
Pb(CH3COO)2

Kesimpulan awal : sentrattidak mengandung ion CrO42-

Keterangan Tabel : Prosedur yang dilakukan

Data Pengamatan

Keterangan Lain

Kesimpulan awal
E. Reaksi-Reaksi
1. Reaksi pada pemisahan dengan golongan I dan II

Al3+ + 3HCl→ AlCl3 + 3H+

Fe3+ + 3HCl → FeCl3 + 3H+

H2S↑ + Pb(CH3COO)2 → PbS(hitam) + CH3COOH

2. Reaksi pengendapan golongan III

Al3+ + NH4OH→Al(OH)3↓ + NH4+

Fe3+ + NH4OH → Fe(OH)3↓+ NH4+

3. Reaksi pada ion Al3+

Al(OH)3↓ + NaOH → [Al(OH)4]- + Na+

[Al(OH)4]- + Na+ + H2O2 → NaAlO2 + 3H2O

[Al(OH)4]-+ H+ ↔ Al(OH)3↓ + H2O

Al(OH)3 + 3H+ ↔ Al3+ + 3H2O

Al3+ + NH4OH → Al(OH)3↓ + NH4+

4. Reaksi pada ion Fe3+

Fe(OH)3↓ + 3HCl → FeCl3 + 3H2O

Fe3+ + KCNS → Fe(CNS)3 + K+

Fe3+ + K4Fe(CN)6 → K4[Fe(CN)6]3 + 4K+

Reaksi-reaksi pada ion Cr2+dan Mn2+tidak terjadi, karena hasil praktikum menunjukan ion-ion
tersebut tidak terkandung dalamsampel.

F. Pembahasan
1. Pembahasan Pemisahan Golongan III dengan Golongan Lainnya

Untuk memisahkan golongan III, mula-mula dilakukan identifikasi golongan I dan II.
Dengan cara penambahan HCl endapan gol.I akan muncul, tetapi endapan tidak muncul,
sehingga dapat disimpulkan endapan golongan I tidak ada dalam sampel.Sedangkan untuk
golongan II dilakukan penambahan H2O2 panas, I2, dan H2S dalam keadaan asam, hasilnya
terbentuk endapan keputihan.Endapan golongan II adalah endapan yang kuning dan hitam.
Maka endapan ini bukan endapan golongan II, sehingga dapat disimpulkan endapangolongan I
tidak ada dalam sampel.

Setelah diyakinin gol.I dan II, tidak ada.Selanjutnya sampel dipanaskan untuk
menghilangkan H2S untuk mengeceknya gas yang terbentuk dilewatkan pada kertas Pb-
asetet.Dalam data pengamatan mula-mula kertas Pb-asetet menghitam (artinya masih
mengandung H2S), setelah beberapa lama gas yang terbentuk tidak lagi menghitamkan Pb-
asetat (H2S telah habis dalam sampel).

H2S↑ + Pb(CH3COO)2 → PbS(hitam) + CH3COOH

Prosedur di atas dilakukan agar saat ditambahkan NH4Cl dan NH4OH tidak terbentuk endapan
sebagai garam sulfida. Tetapi terbentuk endapan sebagai hidroksida, karena hidroksida lah
yang akan diidentifikasi

Sampel ditambahkanNH4Cl dan NH4OH hasilnya terbentuk endapan coklat keputihan.Artinya

golongan III terkandung dalam sampel.Kemungkinannya Al(OH)3, MnO.xH2O, dan Fe(OH)3.
Sedangkan Cr(OH)3 tidak ada karena tidak ada warna hijau pada sampel

Al3+ + NH4OH→Al(OH)3↓ + NH4+

Fe3+ + NH4OH → Fe(OH)3↓ + NH4+

Mn2+ + xNH4OH→ MnO.xH2O↓+ xNH4+

2. Pembahasan Pemisahan Fe(OH)3 dan MnO.xH2O dengan Al(OH)3

Untuk memisahkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O dengan Al(OH)3 dilakukan penambahan

NaOH dan H2O2 serta dipanaskan. Penambahan NaOH akan melarutkan Al(OH)3 menjadi ion
tetrahidroksoaluminat. Sedangkan dengan penambahan H2O2 dan dipanaskan akan mereduksi
tetrahidroksoaluminat menjadi NaAlO2Sedangkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O tidak akan larut.

Al(OH)3↓ + NaOH → [Al(OH)4]- + Na+

[Al(OH)4]- + Na+ + H2O2 → NaAlO2 + 3H2O

Karena dasar diatas, pada data pengamatan endapan yang mulanya coklat keputihan menjadi
lebih sedikit dan coklat kemerahan. Hilangnya warna putih karena endapan Al(OH)3 larut.

3. Pembahasan Identifikasi Endapan Coklat Fe(OH)3 dan MnO.xH2O

Untuk memisahkan Fe(OH)3 dan MnO.XH2O endapan dilarutkan dengan HCl pekat
dan diencerkan. Sehingga endapan-endapan akan larut. Oleh sebab itu pada data pengamatan
endpan coklat larut dan berwarna kuning, warna kuning ini adalah warna dari FeCl3.

Fe(OH)3↓ + 3HCl → FeCl3 + 3H2O

MnO.XH2O↓ + HCl → MnCl + XH2O

a. Pembahasan Identifikasi Fe3+

Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi KCNS, bila larutan menjadi merah berarti positif
mengandung Fe3+.Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan larutan yang merah
darah.

Fe3+ + KCNS → Fe(CNS)3 + K+

Selain di atas, Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi K4Fe(CN)6, bila larutan menjadi
biru berarti positif mengandung Fe3+. Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan
larutan yang kebiruan.

Fe3+ + K4Fe(CN)6 → K4[Fe(CN)6]3 + 4K+

b. Pembahasan Identifikasi Mn2+

Larutan hasil pelarutan endapan ditetesi HNO3 dan PbO2 serta dipanaskan, bila larutan
menjadi ungu berarti positif mengandung Mn2+karena Mn2+ teroksidasi menjadi MnO4- yang
ungu.Namun pada data pengamatan, hasilnya warna larutan hanya tak berwarna.
 Selain di atas, Larutan hasil pelarutan endapanditaburiNa2CO3 dan KClO3, bila larutan
menjadi ungu berarti positif mengandung Mn2+ karena Mn2+ teroksidasi menjadi MnO4- yang
ungu. Namun pada data pengamatan, hasilnya warna larutan hanya tak berwarna.Hanya saja
saat penambahan Na2CO3 terbentuk gas tak berwarna. Gas ini adalah gas CO2

Dari data pengamatan dan pembahasannya dapat disimpulkan dengan pati bahwa
sampel mengandung ion Fe3+ tetapi tidak mengandung ion Mn2+

4. Pembahasan Identifikasi Sentrat Tak berwarna NaAlO2dan Na2CrO4

Warna sentrat ini adalah tah berwarna, artinya ion CrO42- mungkin tidak ada, karena
CrO42-akan memberikan warna kuning.Tetapi untuk memastikaannya tetap dilakukan identifikasi
terhadap Cr.

Mula-mula sentrat ditambahkan asam lemah (CH3COOH) sampai netral.tetapi

penambahannya terlalu berlebihan, sehingga pada data pengamatan tidak terbentuk endapan
Al(OH)3 karena terlarut kembali. Untuk memastikannya sentrat diidentifikasi sebagai Al3+

[Al(OH)4]-+ H+ ↔ Al(OH)3↓ + H2O

Al(OH)3 + 3H+ ↔ Al3+ + 3H2O

a. Pembahasan Identifikasi Al3+

Beberapa tetes sentrat ditetesi NH4OH, bila terbentuk endapan putih berarti positif
mengandung Al3+.Pada data pengamatan, hasilnya memang menghasilkan endapan putih yang
terlihat setelah disentrifuge.

Al3+ + NH4OH → Al(OH)3↓ + NH4+

Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Al3+ terkandung
dalam sampel

b. Pembahasan Identifikasi CrO42-

Beberapa tetes sentrat ditetesi AgNO3, bila terbentuk endapan merah berarti positif
mengandung CrO42-.Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang tak berwarna.

Selain di atas, Beberapa tetes sentrat ditetesi Pb(CH3COO)2, bila terbentuk endapan
kuning berarti positif mengandung CrO42-. Pada data pengamatan, hasilnya hanya larutan yang
tak berwarna.
 Dari data pengamatan dan pembahasan diatas dapat disimpulkan bahwa Crtidak terkandung
dalam sampel.

G. Kesimpulan
Sampel yang di analisis kation golongan III mula-mula harus dilakukan pemisahan
terhadap golongan-golongan lain agar tidak menggaunggu hasil analisa.Sampel
harus diendapkan sebagai garam hidroksida dalam keadaan basa dan tidak mengandung H2S.

Pemisahan-pemisahan sub golongan Besi dan Alumunium dilakukan saat penambahan

NaOH berlebih dan H2O2, sehingga Al(OH)3 dan Cr(OH)2 dapat larut, sedangkan Fe(OH)3 dan
MnOtidak larut. Setelah dipisahkan, masing-masing hasil pemisahan dapat diidentifikasi lebih
lanjut.Hasil praktikum pada sampel setelah diidentifikasi keberadaan ion-ion tersebut, dapat
disimpulkan bahwa Sampel mengangandung unsurFedanunsurAl, tetapi tidak
mengandung unsurCr dan Mn.

Daftar Pustaka

Analisis Kimia Kwalitatif Anorganik Jenis Klasik Modul KA.ANA.U.020 A. Bandung: SMKN 7
Bandung.

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian I. Jakarta:
PT.Kalma Media Pusaka

Vogel.1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian II. Jakarta:
PT.Kalma Media Pusaka
Masterton,W.L., et al. 1990. Chemical principle. Ed 5. London :Saunders College Publ.

Zumdahl,S.S., et al. 1990. Chemistry.London : D.C Heath and Cmp.

Diposkan oleh adli.azharuddin di 20.39

Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke Pinterest