Penetapan Kadar Multi Komponen

PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN
CAMPURAN PARASETAMOL DAN KAFEINA

SECARA SPEKTROFOTOMETER ULTRAVIOLET
BAB 1 PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang

Analisis instrument saat ini memiliki tantangan dalam pengembangan
metode untuk analisisnya dengan bantuan sejumlah teknik analisis yang
tersedia dalam penilaian terhadap obat dan kombinasinya. Analisis
monitoring produk farmasi atau kandungan spesifik di dalam suatu produk
diperlukan untuk memastikan keamanan dan efisiensinya, termasuk
penyimpanan, distribusi dan penggunaannya (Kondawar, dkk., 2011)
Obat yang bersifat analgesic (penahan rasa sakit/nyeri) dan antipiretik
(penurun panas/demam) adalah obat yang paling banyak dikonsumsi oleh
masyarakat, karena obat ini dapat berkhasiat untuk menyembuhkan demam,
sakit kepala dan nyeri. Obat ini bersifat analgesic dan antipiretik
mengandung zat aktif yang disebut asetaminofen atau lebih dikenal dengan
nama paracetamol. Obat yang beredar dimasyarakat dalam berbagaimacam
sediaan, yaitu dalam sediaan tablet, kaplet, kapsul, sirup, dan serbuk
(Rachdiati et al, 2008).
Paracetamol bekerja dengan menghambat sistem
siklooksigenase yang menyebabkan asam arachidonat dan asam-
asam C20 tak jenuh lainnya menjadi enderoperoksida siklik.
Ederoperoksida siklik merupakan prazat dari prostaglandin yang
terlibat dalam terjadinya nyeri dan demam serta reaksi-reaksi radang
(Rachdiati et al, 2008).
Kofein (1,3,7-trimetil xantin) merupakan salah satu drivat xantin
yang mempunyai daya kerja sebagai stimulant sistem saraf pusat,
stimulant obat jantung, relaksasi otot polos, dan meningkatkan
dieresis, dengan tingkatan yang berbeda. Efek kofein dapat meningkat
apabila berinteraksi dengan beberapa jenis obat, antara lain obat
asma (epinefrin/teofilin), pil KB, antidepresan, antipsikotika, simetidin.
Akibatnya mungkin terjadi kofeinisme disertai gejala gelisah dan
GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

150 2017 0255
mudah terangsang, sakit kepala, tremor, pernapasan cepat, dan
insomnia. Orang yang minum minuman mengandung kofein dapat
menghilangkan rasa letih, lapar, mengantuk (Hartono, 2009).
Adannya kandungan kofein dalam obat yang mengandung
paracetamol berfungsi sebagai zat pembantu yang mempercepat
kerja paracetamol dengan cara mempercepat kerja jantung, di mana
kerja janung berbanding lurus dengan peredaran darah dan
penyerapan paracetamol di dalam tubuh (Rachdiati et al, 2008).
Hukum Lambert-Beer menyatakan bahwa intensitas yang
diteruskan oleh larutan oleh larutan zat penyerap berbanding lurus
dengan tebal dan konsentrasi larutan. Dalam larutan-Beer tersebut
ada beberapa pembatasan, yaitu: sinar yang digunakan dianggap
monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang
mempunyai penampang luas yang sama, senyawa yang menyerap
dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam
larutan tersebut. Tidak terjadi peristiwa fluoresensi atau fosforisensi,
dan indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Analisis
kuantiatif dengan metode spektrofotometri UV-Vis dapat digolongkan
atas tiga macam pelaksanaan pekerjaan, yaitu :
1. analisis zat tunggal atau analisis satu komponen.
2. analisis kuantitatif campuran dua macam zat atau analisis dua
komponen.
3. analisis kuantitatif campuran tiga macam zat atau lebih (analisis
multi komponen).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektrofotometri
UV-Vis antara lain pembentukan molekul yang dapat meyerap sinar
UV-Vis, waktu operasional untuk mengetahui waktu pengukuran yang
stabil, pemilihan panjang gelombang, pembuatan kurva baku, serta
pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan. Panjang gelombang
yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang

150 2017 0255
yang mempunyai absorbansi maksimal. Beberapa alasan
menggunakan panjang gelombang maksimal, yaitu panjang
gelombang maksimal maka kepekaannya juga maksimal, sehingga
perubahan absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang
paling besar; disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva
absorbansi datar dan pada kondisi tersebut hukum Lambert-Beer juga
terpenuhi; jika dilakukan pengukuran ulang, maka kesalahan yang
disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan kecil
sekali ketika menggunakan panjang gelombang maksimal (Gandjar
dan Rohman, 2007).
1.2 Maksud Praktikum
Maksud dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui dan
memahami cara penetapan kadar secara multi komponen campuran
paracetamol dan kafein seddiaan panadol, bodrex, dan oskadon
secara spektrofotometer UV-Vis.
1.3 Tujuan Praktikum
Tujuan dari praktikum kali ini adalah untuk melakukan penetapan
kadar secara multi komponen campuran paracetamol dan kafein
sediaan panadol, bodrex, dan oskadon secara spektrofotometer UV-
Vis.

150 2017 0255
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Utama

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu
lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan
menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor
foto tube. Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat tiga daerah
panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah UV
(200 – 380 nm), daerah visible (380 – 700 nm), daerah inframerah
(700 – 3000 nm) (Khopkar,1990).
Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur
transmitan/ absorbansi suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu
panjang gelombang tunggal. Spektrofotometer sesuai dengan
namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika
energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang (Ernawaty, 2011).
Spekrofotometri ultraviolet-visibel merupakan salah satu teknik
analisis spektrofotometri yang menggunakan sumber radiasi
elektromagnetik sinar ultraviolet dan sinar tampak dengan memakai
instrumen spektrofotometer (Gandjar dan Rohman, 2007).
Spektrofotometri ultraviolet-visibel dibagi atas empat metode
analisis yaitu analisis zat tunggal, analisis multikomponen,

150 2017 0255
spektrofotometri perbedaan (Difference Spectrophotometry), dan
spektrofotometri derivatif (Moffat, dkk., 2005).
Radiasi di daerah ultraviolet atau visibel diserap melalui eksitasi
elektron yang terlibatdalan ikatan antara atom-atom pembentuk
molekul (Gandjar dan Rohman, 2007; Watson, 2005). Jika suatu
berkas radiasi dikenakan pada larutan sampel maka intensitas sinar
radiasi yang diteruskan dapat diukur besarnya. Radiasi yang diserap
oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar
yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada
zat penyerap lainnya. Serapan dapat terjadi jika radiasi yang
mengenai larutan sampel memiliki energi yang sama dengan energi
yang dibutuhkan untuk menyebabkan perubahan energi. Kekuatan
radiasi juga mengalami penurunan dengan adanya penghamburan
dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan sangat kecil
dibandingkan dengan proses penyerapan (Gadjar dan Rohman, 2007)
Kadar larutan campuran dua zat dapat ditentukan dengan
metode spektrofotometri tanpa harus dipisahkan lebih dahulu. Kedua
zat harus memiliki panjang gelombang maksimum yang tidak berimpit.
Absorpsi larutan sampel atau campurannya pada panjang gelombang
pengukuran merupakan jumlah absorpsi dari masing-masing zat
tunggalnya. (Widjaja dan Laksmiani, 2010).
Jika absorbansi suatu konsentrasi larutan diukur pada panjang
gelombang, suhu, kondisi pelarut yang sama, dan absorbansi masing-
masing larutan diplotkan terhadap konsentrasinya, maka suatu garis
lurus akan teramati sesuai dengan persamaam A=abc. Grafik ini
disebut dengan plot hukum Lambert-Beer dan jika garis yang
dihasilkan merupakan suatu garis lurus maka dapat dikatakan bahwa
hukum Lambert-Beer dipenuhi pada kisaran konsentrasi yang diamati
(Gandjar dan Rohman, 2007).

150 2017 0255
Bila diinginkan dua buah senyawa secara bersama-sama secara
spektrofotometri, maka dapat dilakukan pada dua panjang gelombang
yang mana masing-masing komponen tidak saling mengganggu atau
gangguan dari komponen yang lain paling kecil. Dua buah kromofor
yang berbeda akan mempunyai kekuatan absorbsi cahaya yang
berbeda pula pada satu daerah panjang gelombang. Pengukuran
dilakukan pada masing-masing larutan pada dua panjang gelombang
sehingga diperoleh dua persamaan hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi pada dua panjang gelombang, akibatnya
konsentrasi masing-masing komponen dapat dihitung.
Absorban jumlah suatu campuran beberapa senyawa yang
mengabsorpsi pada masing-masing panjang gelombang merupakan
jumlah absorban masing-masingnya. Pada campuran dua komponen
akan terlihat absorban yang diukur pada λ1 serta λ2 merupakan
jumlah dari absorban komponen tunggal pada panjang gelombang
tersebut. Hal ini memungkinkan untuk pemeriksaan kemurnian
senyawa obat secara spektrofotometri serta penentuan campuran
beberapa komponen (Rot dan Blaschke, 1985).
2.2 Uraian Bahan
a. Paracetamol (Dirjen POM, 1979 : 38)
Nama Resmi : Asetaminofen
Nama Lain : ACETAMINOPHENI
RM/BM : C8H9NO2/151,16
Pemerian : Hablur, serbuk hablur putih; tidak berbau
dan rasa pahit.
Kelarutan : Larut dalam 70 bagian air, dalam bagian
etanol (95%) P, dalam 13 bagian aseton P,
dalam 40 bagian gliserol P, dan dalam 9
bagian propilenggikol; larut dalam larutan
alkali hidroksida.

150 2017 0255
b. Kafeina (Dirjen POM, 1979 : 175)
Nama Resmi : Kofeina
Nama Lain : COFFEINUM
RM/BM : C8H10N4O2/194,19
Pemerian : Serbuk atau hablur bentuk jarum mengkilat
biasanya menggumpal; putih; tidak berbau;
rasa pahit.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P; mudah larut dalam
kloroform P, sukar larut dalam eter P.
c. NaOH (Dirjen POM, 1979 : 412)
Nama Resmi : Natrium Hidroksida
NamaLain : NATRII HYDROXYDUM
RM/BM : NaOH/40,00
Pemerian : Bentuk batng, butiran, massa hablur atau
keeping, kering, keras rapuh dan
menunjukan susunan hablur; putih, mudah
meleeh basah. Sangat alkalis dan korosif.
Segera menyerap karbondioksida.
Kelarutan : sangat mudah larut dalam air dan dalam
etanol (95%) P.
2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)
1. Pembuatan larutan sstandar
Timbang seksama bahan obat murni yang telah dikeringkan
pada suhu 1500 selama 1 jam masing-masing : 10 mg
paracetamol dan 5 mg kafeina dan secara terpisah dilarutkan
dengan larutan NaOH 0,1 N dalam labu takar sampai 500 ml.
Diperoleh larutan stok dengan konsentrasi parasetamol 200 ppm
dan kafeina 100 ppm.
2. Penentuan Spektrum Absorbsi

150 2017 0255
Buat masing-masing larutan standar 10 ppm dan masukan
dalam kuvet (sel sampel) dan kuvet yang lain berisi pelarut tanpa
bahan obat (sel blangko). Selanjutnya, ukur absorbansi masing-
masing sampel (paracetamol dan kafeina) relative terhadap sel
blangko menggunakan spektrofotometer di daerah radiasi
ultraviolet dengan mencatat pembacaan setiap interval 10 nm,
dimulai dari 220 nm sampai 350 nm. Pada sekitar absorbansi
optimal lakukan pengukuran pada interval 5 nm, dan pada daerah
puncak maksimum atau minimum lakukan pengukuran pada
interval 2 nm. Buat garis spektrum pada kertas grafik dengan
memplot harga absorbansi (sebagai ordinat) terhadap panjang
gelombang (sebagai absis), dan tentukan panjang gelombang
maksimum tiap komponen sampel (paracetamol dan kafeina).
3. Penentuan absorpsivitas jenis (a) dari larutan standar
Pipet masing-masing sejumlah volume larutan stok kedalam
labu ukur yang volume sesuai untuk membuat deret konsentrasi
standar 4, 6, 8, dan 10 ppm dari paracetamol dan kafeina
kemudian tentukan absorbansi pada λmaks 1 dan λmaks 2, seperti
pada table berikut
Konsentrasi (C) Paracetamol (x) Kafeina (Y)
Standar
A pada λmaks 1 A pada λmaks 2 A pada λmaks 1 A pada λmaks 2
(ppm)
4
6
8
10
Rata2 A/C = a aX1 aX2 aY1 aY2
4. Penetapan kadar paracetamol dan kafeina dalam sediaan

Timbang seksama sebanyak 5 buah tablet yang
mengandung paracetamol dan kafeina, hitung rerata tiap tablet,
150 2017 0255
kemudiaan diserbuk, selanjutnya ditimbang seksama lebih kurang
150 mg serbuk tablet yang telah dikeringkan 1050 selama 1 jam.
Larutkan serbuk sampel dengan larutan NaOH 0,1 N ke dalam
labu takar 500 ml sampai tanda batas.
Pipet 5 ml larutan dan diencerkan dengan larutan NaOH 0,1
N sampai 100 ml dalam labu ukur. Ukur absorbansi dengan
spektrofotometer pada λmaks 1 dan pada λmaks 2 relatif pada sel
blamgko.
Tentukan persen kadar masing-masing komponen dalam
sedian tablet (paracetamol dan kafeina) dengan menggunakan
persamaan penetapan kadar obat secara multi komponen.

150 2017 0255
BAB 3 METODE KERJA
3.1 Alat Praktikum

Adapun alat praktikum yang digunakan dalam praktikum ini
adalah Cawan penguap, Batang pengaduk, Erlenmeyer, Gelas piala,
Corong penyaring, Labu ukur (25, 50, 100 dan 500 ml), Pipet volume
(1, 2, 3 dan 5 ml), Oven, Timbang analitik, dan Spektrofotometer UV-
Vis.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum yaitu larutan
NaOH 0,1 N, Aquades, Sediaan tablet (mengandung campuran
paracetamol dan kafeina), Bahan obat murni (paracetamol dan
kafeina).
3.3 Cara Kerja
a. Pembuatan larutan standar
Adapun pembuatan larutan standar yaitu siapkan alat dan
bahan yang akan digunakan, kemudian ditimbang 10 mg
paracetamol da 5 mg kafeina murni dan di keringkan pada suhu
1050 selama 1 jam. Dilarutkan masing-masing dengan NaOH 0,1
N dalam labu takar hingga batas 50 ml. diperolehlarutan stok
dengan konsentrasi paracetamol 200 ppm dan dan kafeina 100
ppm.
b. Penentuan spektrum absorpsi
Buatlah masing-masing sampel paracetamol dengan
konsentrasi 10 ppm. Masukkan ke dalam kuvet dan kuvet yang
lain berisi pelarut tanpa bahan obat. Diukur absorpsi relative
sampel terhadap sel blangko dengan menggunakan
spektrofotometer. Dicatat nilai pengukur paada interval 10 nm
dimulai λ 220 nm sampai 350 nm. Kemudian dilakukan

150 2017 0255
pengukuran absorbnsi optium dan di catatsetiap interval 5 nm.
Dilakukan pengukuran di daerah puncak maksimum atau
minimum dan dicatat setiap interval 2 nm. Dibuat grafik terhadap
nilai A (ordinat) dan panjang gelombang (absis). Kemudian
ditentukan paanjang gelombang maksimum tiap komponen
sampel paracetamol dan kafeina.
c. Penentuan absorpsivitas jenis (a) dari larutan standar
Disiapkan alat dan bahan yang digunakan. Dipipet masing-
masing sejumlah larutan stok. Dimasukkan ke dalam labu ukur
dengan volume yang sesuai. Dibuat empat macam deret
konsentrasi 2, 4, 6, 8 dan 10 ppm dari larutan stok sebyak 5 ml
pada paracetamol dan kafeina. Kemudian tentukan absorbansi
pada λmaks 1 dan λmaks 2.
d. Penetapan kadar paracetamol dan kafeina dalam sediaan.
Dtimbanglah 5 buah tablet yang mengandung paracetamol
dan kafeina. Dihitunglah rata-rata tiap tablet tersebut kemudian
digerus hingga halus. Dtimbanglah sediaan yang mengandung
paracetamol dan kafeina setara lebih kurang 15 mg. Kemudian
yang dilarutkan dan dicukupkan volumenya dengan NaOH 0,1 N
hingga 50 mL. dari larutan tersebut, dipipet 1,25 mL. Dimasukan
kedalam labu takar dan dicukupkan volumenya dengan NaOH 0,1
N hingga 25mL. Selanjutnya diukur absorbansi spektrofotometer
pada λmaks 1 dan λmaks 2.

150 2017 0255
BAB 4 DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.1 Data Pengamatan

Tabel 1. Penentuan λmaks paracetamol
Konsentrasi (C) Paracetamol
Standar (ppm) A λmaks 1 A λmaks 2
4 0,11375 0,09875
6 0,11333333 0,094333333
8 0,105875 0,091625
10 0,1062 0,0908
Tabel 2. Penentuan λmaks kafeina

Konsentrasi (C) Kafeina
Standar (ppm) A λmaks 1 A λmaks 2
4 0,02625 0,0275
6 0,023 0,02833333
8 0,02175 0,0235
10 0,0205 0,0226
Tabel 3 Absorbansi parasetamol dan kafein

Parasetamol (x) Kafein (y)
Konsentrasi (C)
Standar (ppm) A λ1 A λ2 A λ1 A λ2
4 0,455 0,395 0,11 0,105

6 0,680 0,566 0,155 0,138
8 0,847 0,733 0,188 0,174
10 1,062 0,908 0,226 0,205

150 2017 0255
Tabel 4. Penentuan absortivitas parasetamol dan kafein

Konsentrasi (C) Parasetamol (x) Kafein (y)
Standar (ppm) A λ1 A λ2 A λ1 A λ2
4 0,114 0,099 0,027 0,026
6 0,113 0,094 0,026 0,023
8 0,106 0,092 0,023 0,022
10 0,106 0,090 0,023 0,020
Rata” A/C = a 0,110 0,94 0,025 0,023
Tabel 5. Penentuan absorbansi parasetamol dann kafein

Sampel A λmaks1 A λmaks2
Panadol 0,977 0,877
Oskadon 0,868 0,743
Bodrex 1,021 0,880
Tabel 6. Penetapan kadar parsetamol dan kafein

Sampel Cx Cy
Panadol 5,193 16,912
Oskadon 7,781 0,504
Bodrex 8,624 3,016
Tabel 7. Berat kesetaraan sediaan

Sampel Paracetamol Kafeina
Panadol 50 mg 6,5 mg
Oskadon 50 mg 3,5 mg
Bodrex 60 mg 5 mg

150 2017 0255
Tabel 8. Nilai % Kadar Sediaan
Sampel Paracetamol Kafeina
Panadol 39,121% 979,838%
Oskadon 55,507% 51,376%
Bodrex 62,285% 261,325%
4.2 Perhitungan
1. Panadol (Paracetamol 500 mg, Kafein 65 mg)
a. Berat yang ditimbang
berat setara x Berat rata−rata
Byd = berat etiket
15 mg x 688 mg
= 565 mg
= 18,265 mg
berat sampel x Berat rata−rata
Pct byd = berat etiket
berat sampel x 688 mg
18,265 = 500 mg
= 13,274 mg
Kafein byd = berat etiket
18,265 = 65 mg
= 1,726 mg
b. Berat kesetaraan
Paracetamol = 0,1 x 500
= 50 mg
Kafeina = 0,1 x 65
= 6,5 mg
c. Konsentrasi
Rumus I
A λmaks1 = ax1bCx + ay1bCy
0,977 = 0,110.1.Cx + 0,024.1.Cy x 0,023
150 2017 0255
0,877 = 0,094.1.Cx + 0,023.1.Cy x 0,024
0,022471 = 0,00253 Cx + 0,000552 Cy
0,021048 = 0,002256 Cx + 0,000552 Cy -
0,001423 = 0,000274 Cx
0,001423
Cx = 0,000274
= 5,193
0,977 = 0,110.1.(5,193) + 0,024.1.Cy
0,877 = 0,094.1.(5,193) + 0,023.1.Cy
0,977 = 0,57123 + 0,024.1.Cy
0,877 = 0,488142 + 0,023.1.Cy -
0,1 = 0,083088 + 0,001 Cy
0,016912
Cy = 0,001
= 16,912
Rumus II
ayλ2 A λ1 - ayλ1 A λ2
Cx =
b (ayλ2 axλ1 - ayλ1 axλ2)
0,023 𝑥 0,977−0,024 𝑥 0,877

= 1 (0,023 𝑥 0,110−0,024 𝑥 0,094)
0,022471−0,021048
= 1 (0,00253−0,002256)
0,001423
= 0,000274
= 5,193
axλ1 A λ2 – axλ2 A λ1
Cy =
0,110 𝑥 0,877−0,094 𝑥 0,977
= 1 (0,023 𝑥 0,110−0,024 𝑥 0,094)
0,096470−0,091838
= 1 (0,00253−0,002256)
0,004632
= 0,000274
= 16,905
d. % Kadar paracetamol dan kafeina

150 2017 0255
Cx x Volume awal
% pct = x fp x 100%
berat sampel
5,193 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
13,274 mg
= 39,121%
Cy x Volume awal
% kafein = x fp x 100%
berat sampel
16,912 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
1,726 mg
= 979,838%
2. Oskadon (Paracetamol 500 mg, Kafein 35 mg)
Byd = berat etiket
15 mg x 702 mg
= 535 mg
= 19,682 mg
19,682 = 500 mg
= 14,018 mg
19,682 = 35 mg
= 0,981 mg
b. Berat kesetaraan
= 50 mg
Kafeina = 0,1 x 35
= 3,5 mg
c. Konsentrasi
Rumus I

150 2017 0255
0,868 = 0,110.1.Cx + 0,024.1.Cy x 0,023
0,743 = 0,094.1.Cx + 0,023.1.Cy x 0,024
0,019964 = 0,00253 Cx + 0,000552 Cy
0,017832 = 0,002256 Cx + 0,000552 Cy -
0,002132 = 0,000274 Cx
0,002132
Cx = 0,000274
= 7,781
0,868 = 0,110.1.(7,781) + 0,024.1.Cy
0,743 = 0,094.1.(7,781) + 0,023.1.Cy
0,868 = 0,85591 + 0,024.1.Cy
0,743 = 0,731414 + 0,023.1.Cy -
0,125 = 0,124496 + 0,001 Cy
0,000504
Cy = 0,001
= 0,504
Rumus II
Cx =
0,023 𝑥 0,868−0,024 𝑥 0,743
= 1 (0,023 𝑥 0,110−0,024 𝑥 0,094)
0,019964−0,017832
= 1 (0,00253−0,002256)
0,002132
= 0,000274
= 7,781
Cy =
0,110 𝑥 0,743−0,094 𝑥 0,868
= 1 (0,023 𝑥 0,110−0,024 𝑥 0,094)

150 2017 0255
0,081730−0,081592
= 1 (0,00253−0,002256)
0,000138
= 0,000274
= 0,504
d. % Kadar paracetamol dan kafeina

Cx x Volume awal
% pct = x fp x 100%
berat sampel
7,781 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
14,018 mg
= 55,507%
Cy x Volume awal
% kafein = berat sampel
x fp x 100%
0,504 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
0,981 mg
= 51,376%
3. Bodrex (Paracetamol 600 mg, Kafein 50 mg)
Byd = berat etiket
15 mg x 836 mg
= 650 mg
= 19,292 mg
19,292 = 600 mg
= 13,846 mg
19,292 = 50 mg
= 1,154 mg
b. Berat kesetaraan
= 60 mg

150 2017 0255
Kafeina = 0,1 x 50
= 5 mg
c. Konsentrasi
Rumus I
1,021 = 0,110.1.Cx + 0,024.1.Cy x 0,023
0,880 = 0,094.1.Cx + 0,023.1.Cy x 0,024
0,023483 = 0,00253 Cx + 0,000552 Cy
0,02112 = 0,002256 Cx + 0,000552 Cy -
0,002363 = 0,000274 Cx
0,002363
Cx = 0,000274
= 8,624
1,021 = 0,110.1.(8,624) + 0,024.1.Cy
0,880 = 0,094.1.(8,624) + 0,023.1.Cy
1,021 = 0,94864 + 0,024.1.Cy
0,880 = 0,810656 + 0,023.1.Cy -
0,141 = 0,137984 + 0,001 Cy
0,003016
Cy =
0,001
= 3,016
Rumus II
Cx =
0,023 𝑥 1,021−0,024 𝑥 0,880
= 1 (0,023 𝑥 0,110−0,024 𝑥 0,094)
0,023483−0,02112
= 1 (0,00253−0,002256)
0,002363
= 0,000274
= 8,624

150 2017 0255
Cy =
0,110 𝑥 0,880 − 0,094 𝑥 1,021
= 1 (0,023 𝑥 0,110−0,024 𝑥 0,094)
0,096800−0,095974
= 1 (0,00253−0,002256)
0,000826
=
0,000274
= 3,014
d. % kadar paracetamol dan kafeina

Cx x Volume awal
% pct = x fp x 100%
berat sampel
8,624 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
13,846 mg
= 62,285%
Cy x Volume awal
% kafein = x fp x 100%
berat sampel
3,016 x 0,05 ml
= x 20 x 100%
1,154 mg
= 261,352%
4.3 Pembahasan
Spektrofotometri sesuai dengan namanya dalah alat yang terdiri
dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotmeter yang
menghasilkan sinar spektrum dengan panjang gelombang yaitu
dan fotometer adalah alat pengukuran intenstas cahaya
ditransmisikan atau yang diabsorbsi.
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk
mengukur absorbansi denga cara melewatkan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu pada suatu objek kaca atau kuarsa yang
disebut kuvet. Sebagian dari cahaya tersebut akan diserap dan
sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya yang

150 2017 0255
dielwatkan akan sebanding dengan kosentarasi larutan yang didalam
kuvet.
Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks
adalah spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk
penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap
radiasi pada daerah ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar
tampak (400 – 800 nm). Analisis ini dapat digunakan yakni dengan
penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.
Spektrofotometer UV-Vis mempunyai prinsip dimana
penyerapan sinar tampak untuk ultraviolet dengan suatu molekul
dapat menyebabkan terjadinya eksitasi molekul dari tingkat energy
dasar (ground state) ketingkat energi yang paling tinggi (excited
stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar tampak oleh
suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron bonding,
akibatnya panjang absorbs maksimum dapat dikolerasikan dengan
jenis ikatan yang ada didalam molekul.
Dimana tujuan dari percobaan ini yang harus dicapai adalah
penetapan kadar multi komponen parasetamol dan kafeina secara
spektrofotometri ultraviolet . Dimana hal yang pertama dilakukan
yaitu pembuatan larutan standar dengan kosentrasi paracetamol 200
ppm dan kafeina 100 ppm..
Penentuan spektrum absorpsi dapat diketahui dengan
mengunakan spektrofotometer pada radiasi ultraviolet dapat
diketahui berdasarkan pengukuran larutan standar ketiga komponen.
Pembuatan kurva kalibrasi dengan memplot harga absorbansi
terhadap konsentrasi pada panjang gelombang maksimum.
Absorbansi campuran ditentukan untuk mendapatkan konsentrasi
pada masing-masing bahan dengan ketentuan hukum Lambert-Beer.
Ada berbagai macam Obat-obat yang dapat dibedakan
berdasarkan sifat fisika kimianya, identifikais berdasarkan reaksinya

150 2017 0255
terhadap pereaksi tertentu, cara pemisahan, sisa pemijaran, ataupun
uap yang keluar pada saat dipijarkan.
Cara kerja spektrofotometri secara singkat adalah sebagai
berikut. Tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel
pertama sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua.
Kemudian pilih fotosel yang cocok 200 nm-650 nm (650 nm-1100
nm) agar daerah λ yang diperlukan dapat terliputi.
Larutan standar adalah suatu larutan yang mengandung
konsentrasi yang sudah diketahui. Larutan standar fungsi sebagai
titran ditempatkan buret, yang berfungsi sebagai alat ukur volume
larutan baku. Larutan blanko adalah larutan tidak berisi analit,
biasanya digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai larutan
pembanding dalam analisi fotometri. Kalibrasi blangko (larutan yang
diginakan untuk membuat titik nol konsentrasi dari grafik kalibrasi;
larutan ini larutan ini hanya berisi pengencer yang digunakan untuk
membuat larutan standar). Panjang gelombang max adalah panjang
gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Panjang
gelombang dilakukan karena panjang gelombang max memiliki
kepekaan maksimal terhadap terjadinya perubahan absosrbansi
yang besar.
Hasil yang didapat bahwa % kadar paracetamol pada panadol
39,121% dan kadar kafeina 979,838, % kadar paracetamo pada
pada oskadon 55,507% dan kadar kafeina 51,376, dan % kadar
paracetamol pada bodrex 62,285 dan kadar kafeina 261,352.

150 2017 0255
BAB 5 PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam perccobaan penetapan kadar secara
multi komponen campuran paracetamol dan kafein secara
spektrofotometer ultraviolet. Menunjukan bahwa nilai absorbansi yang
meningkat terhadap peningkatan konsentrasi pada senyawa
paracetamol dan kafeina.
5.2 Saran
Diharapkan agar asisten dapat mendampingi dan menuntun
praktikan dalam praktikum dari awal hingga berakhirnya praktikum
agar dapat menjalankan praktikum dengan baik.

150 2017 0255
DAFTAR PUSTAKA
Anonim., 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, UMI, Makassar.
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, DepKes RI, Jakarta.
Rohman., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Khopkar S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

150 2017 0255

Penetapan Kadar Multi Komponen

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Penetapan Kadar Multi Komponen

Judul Asli:

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR SECARA MULTI KOMPONEN

CAMPURAN PARASETAMOL DAN KAFEINA

1.1 Latar Belakang

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

2.1 Teori Utama

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

4. Penetapan kadar paracetamol dan kafeina dalam sediaan

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

3.1 Alat Praktikum

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

4.1 Data Pengamatan

Tabel 2. Penentuan λmaks kafeina

Tabel 3 Absorbansi parasetamol dan kafein

4 0,455 0,395 0,11 0,105

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

Tabel 4. Penentuan absortivitas parasetamol dan kafein

Tabel 5. Penentuan absorbansi parasetamol dann kafein

Tabel 6. Penetapan kadar parsetamol dan kafein

Tabel 7. Berat kesetaraan sediaan

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

0,023 𝑥 0,977−0,024 𝑥 0,877

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

d. % Kadar paracetamol dan kafeina

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

d. % kadar paracetamol dan kafeina

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

Anonim., 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, UMI, Makassar.

Rohman., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Khopkar S. M., 1990, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.

GESANG RAHYANDA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

Anda mungkin juga menyukai