Percobaan 1

Pemisahan dan Pemurnia Zat Cair

Destilasi dan Titik Didih

I. Tujuan Percobaan
 Mengkalibrasi Thermometer dengan cara dingin
 Memisahkan campuran Dietileter dan Air menggunakan Destilasi Sederhana
 Memisahkan campuran Aseton dan Methanol menggunakan Destilasi
Bertingkat

II. Prinsip Percobaan

 Kalibrasi titik 0˚C thermometer dengan mencelupkan thermometer pada air es
dan diaduk homogen. Dan kalibrasi titik 100˚C thermometer dengan cara
memposisikan thermometer pada uap air diatas permukaan air yang mendidih.
 Prinsip Destilasi Sederhana yaitu pemisahan dua campuran zat cair yang
perbedaan titik didihnya paling sedikit 75˚C atau yang rentangnua berjauhan,
dengan mengalirkan uap zat cair melalui kondensor dan di tamping.
 Prinsip Destilasi Bertingkat yaitu pemisahan dua campuran zat cair yang
perbedaan titik didihnya berdekatan dengan menggunakan kolom fraksinasi.

III. Teori Dasar

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu (Syukri,2007).
 Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan
atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik
didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap
ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit
operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori
bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
(Stephani,2009)
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik
didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu
pendingin proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding
(bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses
ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-
senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut ( Syukri, 2007).
Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap
tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan
uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut
destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya
yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan
uap di atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa
murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat
terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Ibrahim, 2013)
Titik didih suatu zat cair didefinisikan sebagai temperatur di mana besarnya
tekanan uap zat cair tersebut sama dengan tekanan atmosfer, sehingga terjadi
perubahan fasa dari fasa cair menjadi fasa gas. Titik didih suatu zat cair pada
tekanan 1 atm disebut sebagai titik didih normal (Wilcox & Wilcox, 1995). Uap-
uap yang mengembun tersebut kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah
penampung (Schoffstal, 1999)

Pembagian Destilasi (Stephani,2009)

 Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Distilasi kontinyu
b. Distilasi batch
 Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
a. Distilasi atmosferis
b. Distilasi vakum
c. Distilasi tekanan
 Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Destilasi system biner
b. Destilasi system multi komponen
 Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
a. Single-stage Distillation
b. Multi stage Distillation
Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam –
macam destilasi, yaitu :
a. Destilasi sederhana
b. Destilasi bertingkat ( fraksional )
c. Destilasi azeotrop
d. Destilasi vakum
e. Refluks / destruksi
f. Destilasi kering
Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada
titik didih antara zat yang akan dipisahkan.
Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang
akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak
yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak
diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga
distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. (Stephani:2009)

Destilasi sederhana

Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut
mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu
cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap
tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam
suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut.

Gambar 3.1. Alat Destilasi Sederhana

Destilasi bertingkat

Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu

tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa
berserta komposisinya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi
cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda. Uap
selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya.
Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan demikian
komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan
perubahan suhu. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan
sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya.

Gambar 3.2. Alat Destilasi Bertingkat

Distilasi Terfraksi

Distilasi terfraksi memperbaiki pemisahan komponen campuran melalui

distilasi sederhana. Secara umum, distilasi sederhana kurang memuaskan, kecuali
jika komponen-komponen penyusun campuran tersebut memiliki perbedaan titik
didih yang sangat besar, sekitar 100oC. Kunci efisiensi dari distilasi terfraksi
terdapat pada jumlah siklus penguapan dan pengembunan yang terjadi secara
berulang-ulang selama proses pemisahan, seperti yang diperlihatkan pada Gambar
1.3 yang menunjukkan dua siklus penguapan dan pengembunan. Tiap siklus ini
setara dengan pemisahan melalui distilasi sederhana (Schoffstal, 1999).
 Gambar 3.3. Alat Destilasi Terfraksi

Destilasi Azeotrop

Distilasi azeotrop yaitu memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih
komponen yang sulit dipisahkan) biasanya dalam proses digunakan senyawa lain yang
dapat memecah ikatan azeotrop tersebut atau dnegan menggunakan tekanan tinggi
(Schoffstal, 1999).

Gambar 3.4. Alat Destilasi Azeotrop

Destilasi Uap

Distilasi uap untuk memurnikan zat atau senyawa cair yang tidak larut dalam air
dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair tersebut tersebut
mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi
pengubahan maka zat cair tersebut tidak dapat dimurnikan secara distilasi
sederhana atau distilasi bertingkat melainkan harus didistilasi dengan distilasi uap.
Distilasi uap adalah istilah yang umum digunakan untuk distilasi campuran air
dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air
kedalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap
pada temperatur yang lebih rendah daripada dengan pemanasan langsung. Untuk
distilasi uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan
labu pembangkit uap. Uap air yang dialirkan kedalam labu yang berisi senyawa
yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa
tersebut karena titik didih suatu campuran yang lebih rendah daripada titik didih
komponen-komponennya (Schoffstal, 1999).

Gambar 3.5. Alat Destilasi Uap

Destilasi Vakum

Distilasi vakum yaitu memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat
tinggi. Metode yang digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan
lebih rendah dari 1 atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah dalam
prosesnya suhu yang dihunakan untuk mendistilasinya tidak perlu terlalu tinggi
(Schoffstal, 1999).

Gambar 3.6. Alat Destilasi Uap

Hukum Raoult

Menurut Raoult, tekanan parsial suatu komponen setara dengan hasil kali
tekanan uap komponen murni dengan fraksi mol komponen tersebut di dalam suatu
campuran, sesuai dengan Hukum Raoult:

Ptotal = PA + PB

Di mana, PA = tekanan parsial komponen A dalam campuran

PA0 = tekanan uap zat A dalam keadaan murni

XA = fraksi mol komponen A dalam campuran

 Salah satu aplikasi Hukum Raoult yaitu pada campuran yang terdiri dari dua
komponen, yaitu karbon tetraklorida dan toluene (Wilcox & Wilcox, 1995).

IV. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk, batu didih,
gelas kimia, gelas ukur, labu ukur, pengukur skala, peralatan destilasi bertingkat,
peralatan destilasi sederhana, stopwatch dan thermometer.
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah akuades, aseton, bongkahan
es, dietileter dan methanol.

V. Prosedur Kerja

5.1 Kalibrasi Termometer

Gelas kimia diisi dengan bongkahan kecil es secukupnya hingga mencelupkan

ujung termometer. Lalu, ditambahkan sedikit air dingin sampai sebagian
bongkahan sedikit mengambang di permukaan air dan sensor termometer
terendam sempurna. Setelah itu, termometer dicelupkan kedalam air es hingga
bagian sensor terendam. Air es pelan-pelan diaduk dengan termometer agar suhu
homogen dan lalu penurunan suhu yang terjadi diamati pada skala termometer.
Ketika suhu tidak turun lagi, dan stabil pada 10-15 detik, skala termometer dicatat
tanpa mengangkat termometer dari dalam air es. Pembacaan skala berada dalam
trayek 0˚C - 2˚C maka termometer layak dipakai. Jika pembacaan melebihi trayek
tersebut, thermometer ditukarkan dengan yang baru, lalu dikalibrasi lagi. Setelah
itu termometer dikeringkan dengan kertas tissue.

5.2 Destilasi Biasa

Peralatan destilasi sederhana di pasang. Lalu dimasukkan 100 ml campuran
dietileter-air (1:1) kedalam labu. Lalau dimasukkan beberapa potong batu didih
 kedalam labu. Dan dilakukan pemanasan menggunakan hot mantle. Diatur. Lalu
diamati dan dicatat suhu pada saat tetesan pertama mulai jatuh. Setelah itu
penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung
destilat murni, yaitu destilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih
sebenarnya. Suhu dan volume destilat dicatat secara teratur setiap selang 5 ml
sampai 45 ml.

5.3 Destilasi Bertingkat

Peralatan destilasi bertingkat dipasang dan dimasukkan 100 ml campuran
aseton-methanol (1:1) kedalam labu. Lalu, batu didih dimasukkan kedalam labu.
Dilakukkan proses destilasi sama seperti proses pengerjaan destilasi sederhana.

VI. Hasil Pengamatan

6.2 Kalibrasi Termometer
Suhu awal pada thermometer adalah suhu kamar lalu dalam waktu konstan
suhu turun menjadi 1˚C.
6.3 Destilasi Sederhana
Volume Suhu
Tetesan pertama 78˚C
5 ml 79˚C
10 ml 80˚C
15 ml 80˚C
20 ml 80˚C
25 ml 81˚C
30 ml 82˚C
35 ml 84˚C
40 ml 85˚C
45ml 88˚C
 Destilasi Sederhana
90
88
86
suhu (°C)

84
82
80
78
76
74
5 ml 10 ml 15 ml 20 ml 25 ml 30 ml 35 ml 40 ml 45 ml
Volume

Dietileter

Kurva 6.1. Destilasi Sederhana

VII. Pembahasan
7.1 Kalibrasi termometer
Prinsip dari percobaan ini adalah Kalibrasi titik 0˚C thermometer atau cara
dingin dengan mencelupkan thermometer pada air es dan diaduk homogen. Dan
kalibrasi titik 100˚C thermometer atau cara panas dengan cara memposisikan
thermometer pada uap air diatas permukaan air yang mendidih. Kalibrasi
termometer berfungsi untuk memverifikasi , artinya mengetahui apakah
thermometer sesuai atau tidak dengan standar. (marina:2012). Pada percobaan ini
didapat trayek pada thermometer menunjukan pada suhu 1˚C. Dimana hasil
tersebut sesuai dengan literature dan dapat dipakai karena trayeknya menujukan
pada suhu direntan 0˚C-1˚C.
7.2 Destilasi
Destilasi merupakan metode yang sangat baik untuk pemisahan dan
pemurnian zat cair. Percobaan ini menggunakan tiga jenis destilasi yang berbeda
untuk senyawa senyawa yang berbeda pula.
Destilasi menggunakan prinsip perbedaaan titik didih. Jika terdapat dua atau
lebih zat cair yang memiliki titik didih berbeda, maka yang menjadi distilat adalah
zat cair yang memiliki titik didih lebih kecil karena zat cair tersebut dapat lebih
dulu mencapai titik didihnya selama perubahan suhu terjadi.
Prinsip dasar destilasi adalah perbedaan titik didih tiap zat dalam larutan,
sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Zat yang menguap terlebih dahulu
inilah yang disebut destilat. Destilat ini yang akan menjadi objek selama percobaan
berlangsung, baik itu perlakuan dengan suhu, tekanan dan indeks bias.
Prinsip dari percobaan destilasi sederhana ini adalah pemisahan dua campuran
zat cair berdasarkan perbedaan titik didih lebih dari 20˚C.
Pada percobaan destilasi sederhana ini memisahkan campuran dietileter-air
karena kedua zat tersebut memiliki perbedaan titik didih yang cukup besar. Titik
didih air adalah 100oC sedangkan titik didih dietilter adalah 34,6oC. Pada
percobaan destilasi dibutuhkan pemanasan karena molekul-molekul yang
berinteraksi dan berikatan satu sama lain melalui berbagai gaya intermolekuler
tidak dapat berpindah dengan cepat dan mudah, karenanya mereka tidak memiliki
energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari fasa cair. Mereka
membutukan panas yang dapat memacu bertambahnya energi kinetik sehingga
mereka memiliki cukup energi untuk melepaskan ikatan intermolekuler dan
beralih dari fasa cair menjadi uap. Ketika temperatur berada di sekitar 34,6oC,
temperatur tersebut dijaga agar tetap berada pada titik didih dietileter. Hal ini
menunjukkan bahwa pada temperatur 34,6 oC ini, tekanan uap dietileter sama
dengan tekanan atmosfer, sehingga dietileter akan menguap sedangkan air akan
tetap berada pada labu destilasi karena pada temperatur tersebut belum mencapai
titik didih air. Akibatnya air akan tetap berada pada fasa cair dan tidak ikut
menguap bersama dietileter. Hal ini karena tekanan uap air belum mencapai
tekanan atmosfer. Uap dietileter akan bergerak ke atas dan melalui kondensor.
Pada kondensor dialirkan air secara terus-menerus yang berfungsi sebagai
pendingin, sehingga pada kondensor ini terjadi peristiwa kondensasi atau
pengembunan dimana uap dietilter didinginkan sehingga mengembun dan menjadi
cairan kembali. Dietileter cair kemudian akan mengalir dari kondensor melalui
adaptor, lalu ditampung pada gelas ukur, dan disebut destilat.
Destilasi Sederhana
Pada percobaan ini tetesan pertama menunjukan suhu 78˚C. Dimana destilat
yang didapat adalah dietileter yang memiliki titik didih 34,6oC. Hal ini jelas
menunjukkan bahwa tetesan destilat pertama memiliki titik didih diatas zat
murninya, yang mengindikasikan bahwa destilat tersebut tidak murni (adanya zat
lain yang ikut menguap). Adapun faktor kesalahan ini terjadi seperti suhu yang
terlalu panas, karena jika ini terjadi cairan akan tertahan diatas kolom dan tidak
dapat mengalir ke bawah lagi sehingga suhu makin naik dan destilat tidak
dihasilkan. Dan juga akibat pamasangan alat destilasi yang tidak tepat dan tidak
sesuai.

Destilasi Bertingkat

Prinsip dari percobaan ini adalah pemisahan dua campuran zat cair
berdasarkan titik didih kurang dari 20˚C. Perbedaan antara distilasi sederhana
dengan distlasi bertingkat terdapat hanya pada distilasi bertingkat ini memiliki
rangkaian alat kondensor khusus yang mampu memisahkan dua komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang relatif kecil.
Methanol dan aseton merupakan pasangan senyawa organik yang mempunyai
perbedaan titik didih, yaitu 64,7oC untuk methanol dan 56oC untuk aseton,
sehingga campuran dari kedua zat cair ini dapat dipisahkan melalui destilasi
 bertingkat, di mana aseton akan keluar terlebih dahulu sebagai destilat karena titik
didihnya lebih rendah.
Pada proses pemisahan melalui distilasi ini, uap-uap yang berasal dari
campuran yang dididihkan mengalami pengembunan akibat adanya kondensor. Ke
dalam kondensor ini dialirkan air dari bagian bawah dengan tujuan supaya
kondensor terisi penuh oleh air dan supaya air melaju secara perlahan, akibatnya
proses kondensasi dapat berjalan dengan sempurna. Uap-uap yang mengembun
tersebut kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah penampung.
Pada percobaan ini, tidak dilakukan karena keterbatasan waktu dan adanya
masalah pada saat melakukan percobaan destilasi sederhana sehingga tidak dapat
melakukan percobaan destilasi bertingkat.

VIII. Kesimpulan
 Thermometer layak digunakan dengan syarat trayeknya menunjukan pada
rentan 0°C sampai 1°C dan hasil yang kami peroleh sesuai yaitu 1°C.
 Campuran dietileter dan air dapat dipisahkan dengan destilasi sederhana.
Destilat yang dihasilkan dari campuran dietileter dan air dengan
menggunakan destilasi sederhana adalah dietileter sebanyak 25 mL dengan
suhu konstan 80oC.
 Percobaan destilasi bertingkat tidak dilakukan karena kurangnya waktu
dan kesalahan pada percobaan destilasi sederhana sehingga percobaan
destilasi bertingkat tidak dilakukan.
IX. Daftar Pustaka
Ibrahim, S., Sitorus, M. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik. Graha Ilmu:
Yogyakarta.
Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. Yogyakarta:
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga

Schoffstal, A.M. (1999), Microscale and Miniscale Organic Chemistry

Laboratory Experiments, 1st edition, Mc Graw Hill,
New York, 57-75
Syukri.2007. Kimia Dasar 2. Penerbit ITB. Bandung
Wilcox, C.F., Wilcox, M.F. (1995), Experimental Organic Chemistry: a Small
Scale Approach, 2nd edition, Prentice Hall, New
Jersey, 44-65