Anda di halaman 1dari 13

Analisis Gravimetri

Pendahuluan

Dalam analisis gravimetric, analit dikonversikan menjadi zat tak larut (endapan) yang kemudian
diisolasi dan ditimbang. Dengan mengetahui berat endapan dan komposisinya maka dapat
dihitung jumlah analit. Proses penimbangan endapan lebih akurat jika menggunakan timbangan
digital atau timbangan analitik. Keberhasilan analisis gravimetric ini sangat bergantung pada
proses pengubahan analit menjadi zat tak larut (endapan) dengan komposisi tunggal serta
mendapatkan endapan tersebut secara kuantitatif yang dapat dihitung.

Sulfur ditentukan berdasarkan proses pengendapan, pengumpulan dan penimbangan barium


sulfat yang tidak larut. Endapan barium sulfat dikumpulkan dalam kertas saring berpori halus,
kemudian dibakar dalam cawan porselen untuk selanjutnya ditimbang. Sumber kesalahan adalah
kopresipitsi dari kation khususnya kalium dan besi (III). Penambahan secara cepat Reagan
pengendapan pada larutan panas sampel dapat menghasilkan hasil yang akurat. Reaksinya dapat
dituliskan sebagai berikiut:

Na2SO4 + BaCl2 → BaSO4 + 2NaCl

B. Dasar Teori

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan senyawa gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang
dengan teliti. Berat unsur dapat dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur –
unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode
pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada
prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor
pengoreksi dapat digunakan.

Gravimetri adalah pemeriksaan jumlah zat dengan cara penimbangan hasil reaksi pengendapan.
Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana
dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhaan itu kelihatan karena dalam
gravimetri jumlah zat ditentukan dengan cara menimbang langsung massa zat yang dipisahkan
dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai
berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat
pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan,
dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor
stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua.

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA + R → AaRr
dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya, yakni AaRr,
biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bias ditimbang setelah pengeringan,
atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui, untuk kemudian
ditimbang. Sebagai contoh, kalsium biasa ditetapkan secara gravimetri melalui pengendapan
kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida, dengan reaksi:

Ca2+ + CaO42- → CaC2O4(S)

CaC2O4 → CaO(S) + CO2 (g) + CO(g)

Pemisahan unsur atau senyawa dari senyawa atau larutan dapat dilakukan dengan menggunakan
beberapa cara atau metode analisa gravimetri. Beberapa metode analisa gravimetri sebagai
berikut :

Metode pengendapan

Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
Metode peguapan atau pembebasan ( gas )

Metode elektroanalisis

Metode ekstraksi dan kromatogravi

Pada percobaan yang dilakukan praktikan menggunakan cara pengendapan.

GRAVIMETRI PENGENDAPAN

Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak
didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat sedikit
larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :

Stokiometri

Mempunyai kestabilan yang tinggi

Faktor gravimetrinya kecil

Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1.Memilih pelarut sampel

Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.
2.Pengendapan analit

Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya
dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan
sempurna.

Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 → CaC2O4 (endapan putih)

3.Pengeringan endapan

Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan
dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa
pada karbon dinamakan pengabuan.

4.Menimbang endapan

Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas

Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus
dipenuhi, yaitu :

1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)

1. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni,
atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.

Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang disebabkan
faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan
galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan murni dan dapat disaring itulah yang
menjadi problema utama. Banyak penelitian telah dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-
sifat endapan, dan diperoleh cukup banyak pengetahuan yang memungkinkan analis
meminimumkan masalah kontaminasi endapan.

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang
dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi
endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi 2
macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan
yang dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan cairan
pencuci, endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan
kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan.
Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang
dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu
dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan cara pengendapannya .

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain
(zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah
terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan
kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk
kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah
untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa
secara mekanis.

Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan dan
endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan
menjadi 2 macam :

(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan
gravimetri.

(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan
sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut dengan
tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama
pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila
asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah kecil ion nitrat,
endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat
tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.

Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari.
Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu mengganggu;
kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop radio aktif.
Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa sangat kecil,
dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil. Untuk
meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan
mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat ditambahkan
pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin selama tahap
awal-awal pengendapan

2. Pencucian
3. Pencernaan

4. Pengendapan kembali

Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities) bila
partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa tertutup
dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk
membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang
terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan
tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan.

Dalam hal ini penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini
dapat : sisa bahan, atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan
yang diananlisa itu. Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara
gravimetri; cara evolusi dan cara pengendapan.

Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan
adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin
berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan
(centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.
Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan
jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan,
konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam
sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:

%A = Bobot A x 100 %

Bobot sample

atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:

fg = BA atom A x 100 %

BM endapan

Maka, persentase analitnya:

%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%

berat sampel

Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan
memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang
dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalh sebagai berikut :
1. Tidak langsung

Dalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih berat
analat sebelum dan sesudah reaksi.

2. Langsung

Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang
bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan sesudah
penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan.
Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan
endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric
dibedakan menjadi dua macam:

1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya berupa
senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan pengendapnya mungkin
organik atau anorganik.

2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga
terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri.

1. Tujuan Percobaan

1. Mahasiswa dapat mengetahui dan mempraktekan metode analisi kumia secara


gravimetric.
2. Mahasiswa dapat menentukan jumlah sulfur dalam sampel sebagai Barium Sulfat.

1. Bahan Dan Alat

Alat:

 Botol timbang kering


 Gelas piala (beaker glass)
 Batang pengaduk
 Pemanas
 Magnetic stirrer
 Kertas saring
 Corong
 Erlenmayer
 Gelas arloji
 Tanur
 Eksikator

Bahan:

 HCl pekat
 BaCl2 0.05 M pekat
 Aquadest

1. Cara Kerja

1. Masukkan sampel dalam botol timbang dan panaskan dalam oven pada suhu 110̊C
selama kurang lebih satu jam. Dinginkan pada suhu ruang dalam desikator.
2. Siapkan cawan porselen yang telah dipanaskan hingga berat konstan, catat beratnya.
3. Timbang dengan tepat 0.25 gram sampel, pindahkan dalam gelas piala 250 mL.
4. Larutkan masing-masing sampel dalam 100 mL air, tambahkan 1 mL HCl pekat,
kemudian panaskan hingga hampir mendidih.
5. Panaskan 50 mL BaCL2 0.05 M hingga hampir mendidih dan masukkan dengan cepat
sambil diaduk pada larutan sampel panas.
6. Tutupi beaker dengan gelas arloji bersih dan panaskan hingga hampir mendidih selama 1
jam.
7. Selama proses pemanasan siapkan kertas saring dengan pori-pori halus (Whatman No.
42; SS No. 598) dan corongnya.
8. Dekantasi filtrate panas melalui kertas saring, cuci endapan dalam beaker 3 kali dengan
air panas dan dekantasi melalui kertas saring.
9. Pindahkan endapan kedalam kertas saring, lipat kertas saring dan pindahkan dalam cawan
porselen.
10. Bakar kertas saring hingga habis menggunakan burner atau panaskan dalam oven suhu
110 ̊C selama 5 jam. Dinginkan dalam desikator pada suhu kamar, timbang endapan
hingga berat konstan.
11. Hitung endapan sebagai % SO3

% SO3 = (massa SO3/massa sampel) x 100

Massa SO3 = massa BaSO4 x (Mr SO3/Mr BaSO4)

E. Hasil pengamatan dan Perhitungan

Berat sampel = 0,25 gram

Berat cawan porselen kosong (sesudah dipijarkan) = 30,96 gram

Berat cawan porselen + endapan (sesudah dipijarkan) = 31,29 gram

Berat endapan (berat BaSO4 = 0,33 gram

Perhitungan:

Massa SO3 =massa BaSO4 x (Mr SO3/Mr BaSO4)

Mr SO3
S = 32

O3 = 16 x 3 = 48 +

80

Mr BaSO4

Ba = 137

S = 32

O4 = 16 x 4 =64 +

= 233

Massa SO3 = 0,33 x

= 0,113

% SO3 =(massa SO3 / massa sampel) x 100

= 0,113 x 100

0,25

= 45,2%

F. Pembahasan

Dalam percobaan ini dapat di simpulkan bahwa hasil dari percobaan didapat dihasilkan suatu zat
yang telah di konservasikan menjadizat tak larut yang kemudian diisolasi dan di timbang. Dari
data tersebut maka kita dapat mengetahui jumlah analit yang akan ditimbang, dari sini kita akan
mendapat data percobaan yang dilakukan secara kuantitatif dan dengan mendapatkan komposisi
tunggal dari larutan tersebut yang dapat di timbang. Dalam prosedur gravimetrik yang lazim
suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung. Maka persentase analit
A adalah: %A = Bobot A x 100 % Bobot sample atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik
endapan, yaitu: fg = BA atom A x 100 % BM endapan Maka, persentase analitnya: %A = Berat
endapan x faktor gravimetric (fg) x 100% berat sampel.

Pada dasarnya pemisahan zat dengan gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-
mula cuplikan dilarutkan dalam pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang
sesuai. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu
ditimbang. Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya
disajikan sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semua. Dalam hal ini penimbangan hasil
reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau suatu gas
yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu.

7. Kesimpulan

Dari percobaan praktikum ini dapat disimpulkan bahwa dalam analisis gravimetri ini banyak
sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan adalah zat
yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa
kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge).
Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
(s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan jenuhnya.
Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-
bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi pelarutnya. Pada dasarnya pemisahan zat dengan
gravimetri dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan dilarutkan dalam
pelarutnya yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap yang sesuai. Endapan yang terbentuk
disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan, dan setelah itu ditimbang. Kemudian jumlah zat
yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai persentase
bobot zat dalam cuplikan semua.

H. Daftar pustaka

Harijadi W, 1993. Penuntun praktikum kimia analitik. Jurusan Kimia FMIPA, Institut Pertanian
Bogor, Bogor

PENUNTUN PRAKTIKUM KIMIA DASAR, Universitas Mulawarman, Samarinda, 2010.

http://www.blog.IPB.Bogor.com BUKU PANDUAN KIMIA ANALITIK

https://christianthp2010.wordpress.com/2012/04/25/analisis-gravimetri/
Penetapan Kadar Sulfat (SO4) dalam Garam
Glauber (Na2SO4 •10 H2O) Metode
Gravimetri

Dasar
Sulfat dapat diendapkan sebagai Barium Sulfat (BaSO4) halus dan berwarna putih dengan BaCl2
(Barium Klorida). Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) dan panas untuk
menghindari kopresipitasi endapan berupa BaCO3 atau Ba2(PO4)3. Endapan Barium Sulfat
sangatlah halus, memiliki massa jenis yang kecil sehingga mudah merayap (creeping).
Pemeraman (dalam keadaan panas) dilakukan untuk memperbesar molekul endapan dan
mengurangi kopresipitasi. Endapan ini dapat tereduksi oleh karbon yang berasal dari kertas
saring menjadi Barium Sulfida (BaS), sehingga harus ditambahkan Asam Sulfat pada tahap akhir
untuk mengoksidasikan kembali BaS menjadi BaSO4. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

Reaksi
Na2SO4 + BaCl2 --> BaSO4 + 2 NaCl
BaSO4 + 4 C --> BaS + 4 CO
BaS + H2SO4 -->BaSO4 + H2S

Tujuan
Menetapkan kadar Sulfat dalam Garam Glauber.

Alat dan Bahan

Alat

 Piala gelas 400 mL (2 buah) dan piala gelas 800 mL.


 Pengaduk
 Kaca arloji
 Labu semprot
 Tutup kaca (2 buah)
 Pembakar teklu (2 buah) dan pembakar meker
 Kaki tiga (2 buah)
 Kasa asbes (2 buah)
 Gelas ukur 10 mL
 Pipet tetes
 Corong beserta penyangga corong
 Tabung reaksi
 Cawan porselin
 Segitiga porselin
 Gegep besi
 Neraca analitik
 Oven
 Penangas air
 Desikator
 Neraca Sauter

Bahan

 Sampel Na2SO4 · 10 H2O (Garam Glauber)


 Air suling
 HCl 4N
 BaCl2 0,5 N
 HNO3 4N
 AgNO3 0,1%
 H2SO4 pekat

Cara Kerja

1. Dua buah piala gelas 400 mL dipersiapkan.


2. Sampel Garam Glauber ditimbang sebanyak ± 0,5 gram.
3. Sampel dituang dan dilarutkan ke dalam piala gelas yang pertama dengan ± 50 mL air
suling, kemudian diteteskan beberapa tetes HCl 4N.
4. Ke dalam piala gelas yang kedua dituangkan BaCl2 0,5 N sebanyak 10 mL dan
diencerkan dengan ± 50 mL air suling.
5. Kedua piala gelas tadi dididihkan secara bersamaan.
6. Sampel diendapkan dengan larutan BaCl2 (piala gelas kedua) yang dituang perlahan-
lahan sambil diaduk ke larutan sampel (piala gelas pertama), kemudian piala gelas
diperam di penangas air mendidih selama ± ½ - 1 jam.
7. Endapan diuji dengan uji pengendapan sempurna (diteteskan beberapa tetes BaCl2 0,5 N
di titik yang berbeda, jika tak terbentuk endapan lagi berarti pengendapan sudah
sempurna).
8. Endapan BaSO4 disaring dengan menggunakan kertas saring Whatman no. 542 dan
dicuci dengan air suling panas hingga bebas pengotor klorida dan asam.
9. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat kemudian diperarang,
dipijarkan, dan didinginkan di udara terbuka,
10. Cawan porselin dimasukkan ke ruang asam, kemudian diteteskan setetes H2SO4 pekat,
11. Cawan porselin beserta isinya diuapkan dengan api kecil sampai semua asap putihnya
hilang.
12. Cawan porselin dikeluarkan, kemudian dipijarkan kembali lalu didinginkan di desikator
selanjutnya ditimbang,
13. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan di desikator dan penimbangan dilakukan
sehingga tercapai bobot tetap.

Pembahasan
Ion sulfat dapat diendapkan sebagai endapan Barium Sulfat halus yang berwarna putih
dengan pengendap Barium Klorida. Pengendapan harus dilakukan dalam suasana asam dan
panas. Mengapa hal ini dilakukan? Hal ini disebabkan karena apabila larutan mengandung ion
PO43- atau CO32-, maka ion Ba2+ yang seharusnya hanya mengendap dengan ion SO42- akan ikut
mengendap juga dengan kedua ion tersebut menjadi endapan BaCO3 (Barium Karbonat) dan
Ba3(PO4)2 (Barium Posfat). Endapan “pengganggu” ini memiliki kelemahan, antara lain dapat
larut dalam suasana asam dan panas, sedangkan Barium Sulfat tahan terhadap keduanya. Inilah
alasan mengapa sebelum pengendapan diteteskan beberapa HCl dan dilakukan pendidihan.
Walau demikian, asam yang digunakan untuk mengasamkan tidak boleh berupa H2SO4 karena
jelas akan menambah ion Sulfat sehingga kadar akan naik. Maka digunakan HCl sebagai
pengasam walaupun akan menimbulkan pengotor Cl-.
Selain suasana larutan sampel, hal yang harus diperhatikan saat pengendapan adalah
konsentrasi pengendap serta cara pengadukan. Agar endapan yang dihasilkan lebih murni dan
besar, maka konsentrasi pengendap harus encer yang diikuti dengan penambahan pengendap
secara perlahan-lahan (sedikit demi sedikit), serta pengadukan harus cepat (walaupun pada
penetapan ini pengadukan yang cepat tidak terlalu berpengaruh terhadap endapan yang
dihasilkan, berbeda dengan penetapan kadar Tembaga). Atas dasar inilah BaCl2 0,5 N diencerkan
kembali dengan ± 50 mL air suling. Perlu diperhatikan juga, khusus untuk piala gelas berisi
larutan BaCl2 0,5 N yang sudah diencerkan tadi tidak perlu ditaruh pengaduk di dalamnya, juga
tutup kaca yang digunakan tidak perlu dibilas seperti tutup kaca larutan sampel. Selain itu, kedua
larutan harus bersamaan saat mendidihnya, sehingga perlu dilakukan sedikit “trik jitu” saat
pendidihan.
Pemeraman merupakan tahapan yang membiarkan endapan tetap berada di larutan
induknya. Seperti yang sudah-sudah, pemeraman berfungsi agar pengotor yang terperangkap
secara oklusi maupun adsorpsi (keduanya sering disebut kopresipitasi) dapat terlepas kembali ke
larutan induknya. Selain itu, pemeraman juga membiarkan partikel-partikel endapan yang masih
kecil bergabung sesamanya membentuk endapan dengan ukuran partikel yang lebih besar.
Dengan demikian, endapan yang diperoleh semakin kasar dan murni.
Endapan BaSO4 halus disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Oleh karena
kelarutannya kecil dalam air suling panas, maka digunakan air suling panas untuk mencuci
endapan. Pengotor tak hanya berupa ion Cl-, melainkan juga ion H+ dari HCl yang membuat
suasana larutan menjadi asam.
Kertas saring merupakan kertas yang dibuat khusus untuk menyaring endapan. Kertas
saring tak berabu biasanya dalam proses pembuatannya telah dibebaskan dari mineral-
mineralnya dengan HCl atau HF, sehingga bila dipijarkan akan meninggalkan abu kurang dari
0,0001 gram. Kertas saring tak berabu merupakan penyaring yang paling banyak digunakan
dalam analisis gravimetri. Walu demikian, ada beberapa endapan yang dapat tereduksi dengan
karbon dari kertas saring ini, seperti pada endapan BaSO4.
BaSO4 + 4 C  BaS + 4 CO
Oleh karena itu, setelah pemijaran perlu diteteskan setetes H2SO4 pekat untuk
mengoksidasikan lagi BaS menjadi BaSO4. Pada penguapan di ruang asam hendaknya berhati-
hati karena dihasilkan gas H2S. Tahapan pemijaran, pendinginan, dan penimbangan dilakukan
hingga tercapai bobot tetap, yaitu selisih kedua pemijaran paling rendah maksimal 0,4 miligram
atau 0,0004 gram. Sisa pijar ditimbang sebagai BaSO4.

Daftar Pustaka

 Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R. Rudi; 2013,


Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor

http://www.asymmetricalife.net/2014/07/penetapan-kadar-sulfat-so4-dalam-garam.html

Anda mungkin juga menyukai