ANÁLISIS DE CRUDO

CATEDRÁTICO: ING. JOSÉ DEL CARMEN MÉNDEZ GONZÁLEZ

ALUMNO:

Lee cuidadosamente cada uno de los pasos a seguir antes de dar inicio con la práctica.

Práctica. “DETERMINACIÓN DE AGUA y SEDIMENTO DEL PETRÓLEO CRUDO”

TIEMPO APROXIMADO DE REALIZACIÓN 1.5 Hrs

I. INTRODUCCIÓN.

Es importante la determinación de sales en los crudos, por los problemas de corrosión que puedan
originar. Generalmente se determinan como cloruros realizando una extracción con agua y
determinando en el extracto la cantidad de cloruros presente por cualquier método volumétrico.
Otro de los métodos que se utilizan actualmente es un método potenciométrico, Esta prueba es útil
para determinar los niveles de sal en el crudo y determinar el tratamiento a seguir para cumplir con
todo requerimiento.
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IV. MATERIALES, EQUIPOS, CALCULOS, REACTIVOS y PREVIO.

MATERIALES
CANTIDAD MATERIAL
1 Pipeta de 10 ml
3 Pipetas de 0.1 ml
1 Bureta de 50 ml
1 Probeta de 50 ml
1 Lupa grande
1 Lámpara de mano
1 Soporte universal
1 Anillo de Acero
3 Vasos precipitados de 50ml

EQUIPOS
CANTIDAD EQUIPO
1 Centrifuga

REACTIVOS
CANTIDAD REACTIVOS
200 ml Petróleo crudo deshidratado
100 ml Cromato de potasio 1:1
Nitrato de plata 0.017 N
Agua destilada

PREVIO:
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Se debe de tener agua caliente destilada en ebullición en un matraz Erlenmeyer aproximadamente 200
ml de agua.

Para llevar a cabo la prueba de Agua y sedimento se tiene que realizar todo el procedimiento de la
prueba de separación de fases y lavado de aceite ya que es la continuidad de los antes mencionados.

Realizar los cálculos para el Nitrato de Plata para una concentración de 0.1 N y 0.9 N

Encender la balanza analítica para que se pueda utilizar, normalmente se lleva 30 min para que esté
disponible para el pesado.

El nitrato de plata se prepara un día antes de las prácticas en el laboratorio.

El cromato de potasio se prepara el día a correr la practica en el laboratorio.

Una vez que se tienen los instrumentos, se emprende a armarlos; colocando en el soporte universal la
pinza de dedos y posteriormente la Bureta donde se colocara el nitrato de plata.
Continuamos con el análisis de nuestro crudo y procedemos a la determinación N° 2.-
ACEITE PARA SOLIDOS EN CENTRIFUGA (agua y sedimento por centrifuga)

V. DESARROLLO.
REALICE LA TOMA DOS

¿Cómo procederemos para la determinación de ACEITE PARA SOLIDOS EN CENTRIFUGA (agua

y sedimento por centrifuga)?

Ya extraído el aceite en la separación de fases se procede de la siguiente manera:

1.- Se regresa el aceite a nuestro muestrero (puro aceite) y se procede de nueva cuenta a la agitación,
con la finalidad de que los sedimentos se reactiven.

2.- En un embudo de separación de 250 ml adicionar 50 ml de crudo y 50 ml de solvente (gasolina,

diésel, tolueno, etc.) y se le adiciona 3 gotas de desemulsificante base Xileno. Se procede a la
agitación por unos minutos y se da el desfogue de los gases generados. Este procedimiento se
terminara hasta que ya no se tenga gas.
SE HIZO EN SEPARACION DE FASES
3.- Con mucho cuidado se adicionan aproximadamente 5 ml de esta mezcla en los 20 tubos de ensayo
(es decir 4 tubos por equipo) y se procede a colocarlo en el baño María “la gradilla de aluminio” a 60
°C por espacio de 10 minutos.

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4.- Pasado este tiempo se lleva a la centrifuga por 10 minutos a 2400 RPM por lo menos y hasta 5000
RPM.

5.- Después de haber centrifugado se sacan los tubos de ensayo y se colocan en la gradilla. Se debe de
observar en cada tubo de acuerdo al método que a 40-60 °C parafinas microcristalina; de 60-80 °C las
parafinas macrocristalinas. Checar como se da la tonalidad en ambos casos.

6.- Se requiere de una lupa y una lámpara, esta se usara de la siguiente manera. Se toma el tubo de
ensaye y en la parte de enfrente se coloca la lupa y en la parte posterior la lámpara, es decir el tubo de
ensayo queda en la parte de en medio. Que se debe de observar? Se debe de observar una especie de
natita circundante en el tubo de ensaye, se sabe entonces que es parafina y de acuerdo a la temperatura
de 60 ° esta si esta presenta corresponde a las parafinas microcristalinas.
Recordemos que a menor API mayor cantidad de parafinas.

7.-Prueba sin solvente: Colocar 4 tubos de ensayo con crudo y sin gasolina, pero si con el
desemulsificante, sin olvidarse de llevarlo al baño María. Este procedimiento es solo para que logren
visualizar con mayor claridad la presencia de las parafinas, en dado caso que no se vean en la mezcla
centrifugada anterior. Utilizar la lupa y la lámpara.

8.- Prueba rápida: Sin embargo se puede hacer una prueba y con velocidad de vista. Es decir podemos
tapar la boca del tubo de ensayo con el dedo y voltearlo rápidamente, en este caso se debe de ver la
formación de parafina y como esta se rompe; si se logra dar se debe ver cómo se estira la capa
sobrenadante.

En el caso de un aceite pesado este no se rompe cuando volteamos el tubo de ensayo.

Observación: como no utilizamos el tubo zanahoria no podemos cuantificar los volúmenes que
tenemos de parafina, agua y sólido. Este procedimiento solo es cualitativo.

Nota: la mezcla que se encuentra en el embudo de separación ya la desechamos en los recipientes para
su tratamiento. No se puede tirar a cielo abierto debido a que contiene Xileno o contaminantes, se
debe de tratar

Finalmente nos debió de quedar suficiente crudo en el Frasco muestreador y ya que se terminó las 2
pruebas (1.- AGUA CONGENITA PARA SALINIDAD y 2.- ACEITE PARA SOLIDOS EN CENTRIFUGA “agua y
sedimento por centrifuga”); procedemos a adicionar el agua congénita que nos sobro y que no se
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utilizó en el frasco muestreador y lo mezclamos con el aceite que no se le adiciono nada; es decir que
esta al natural o de origen.

FIN DE AGUA Y SEDIMENTO????

VI. OBSERVACIONES y DIBUJOS.

Fuera de sus observaciones de su procedimiento; anexar el cuadrito siguiente

DETERMINACIÓN RANGO NOM

BAJO ADECUADO ALTO

Explicación de cada
situación

VII. CUESTIONARIO.

El cuestionario es en base a lo que se aplicó en la práctica.

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1.-

2.-

3.-

4.-

5.-

6.- ……….

VIII. CONCLUSIONES.
Estas conclusiones son estrictamente del trabajo que realizaste en el laboratorio, pero que van
de la mano con tus objetivos, tu fundamento bibliográfico, desarrollo, cuestionario y observaciones.

BIBLIOGRAFÍA.
No olviden que son mínimos 5 libros consultados más consulta en Línea.

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INTEGRANTES DEL EQUIPO NÚMERO 5

No. NOMBRE DEL ALUMNO / CORREO

LISTA ELECTRONICO
2 Alejandro Peregrino Gerardo
Gerardo _1416 @hotmail.com
20 Hernández Marchena Bertha lila
emania_lila@hotmail.com
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24 López Montejo Luis Enrique

montejo_heroes@hotmail.com
29 Ocaña Calles Juan Alberto

juanes_480@hotmail.com
32 Ramos Hernández Arquímedes

hércules_303@hotmail.com

ESTOS RENGLONES LOS PUEDEN ELIMINAR

SINO LO NECESITAN

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Es SALINIDAD VIEJA

Regresamos de nueva cuenta cada uno de los contenidos de los tubos de ensaye que contiene la
mezcla (es decir las 3 sustancias utilizadas “petróleo-desemulsificante-solvente”), es decir los 20 tubos
al embudo de separación.
Nota: los 4 tubos adicionales no se vacían al embudo de separación.

Se le adiciona 50 ml de agua hirviendo al embudo de separación que contiene la mezcla y acto

seguido se tapa y se procede a agitar y desfogar hasta que deje de tener presión. Este procedimiento
debe de ser inmediato. No se duerma por favor.

Precaución este procedimiento es riesgoso, utilice la campana y su EPP correspondiente.

Se regresa al soporte universal el embudo de separación y se deja reposar hasta que se dé la separación
de fases. Adicionar con cuidado otras 3 gotitas de desemulsificante y agitamos en caso necesario. Se
debe de romper la emulsión.

En un vaso de precipitado se recupera el agua obtenida sin nada de aceite, se supone que esta es la que
tiene las sales arrastradas del aceite. Estaremos recuperando más o menos entre 40 a 45 ml de agua,
El agua se debe de observar trasparente es decir esta muestra está libre de azufre.

En este momento si se desea se puede Determinar el pH con papel pH.

En dado caso que la muestra sea de color oscuro a amarillento (tenue) la colocamos en una parrilla a
calentar y que esta empiece a hervir y la retiramos. Después de esto la llevamos a la campana de
extracción y comenzamos a agitar con la mano haciendo movimiento con ella. Hasta que el color
desaparezca. El objetivo es que si la muestra contiene azufre este sea liberado a través de la campana
de extracción.

Con una pipeta tomar 0.1 ml de esta muestra y la colocamos en un vaso de precipitado de 25 ml.
Nota: no debe de quedar muestra en la pipeta, para no perder volumen y no nos afecte nuestro
resultado
Adicionamos 3 gotas del indicador cromato de potasio, el cual se tornara amarillo.

Procedemos a titular con el nitrato de plata 0.1 N hasta observar el vire de amarillo a rojo ladrillo.

Aplicamos la siguiente formula

Cálculos para la salinidad: ppm de NaCl = (volumen gastado del nitrato de plata) (35.14 g/mol DE
NaCl) (100 mg)= mg / l (este es para aceites u oleoductos con pipeta de 1ml).
CHECAR NOM EN PAGINA DE PEMEX
Además checar la formulación en mil libras por barril que es el que se maneja a nivel internacional.
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Llevar resultados de ppm a mil libras por barril

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