Anda di halaman 1dari 8

Berikut adalah susunan rangkaian alat ditilasi sederhana:

 1. wadah air
 2. labu distilasi
 3. sambungan
 4. termometer
 5. kondensor
 6. aliran masuk air dingin
 7. aliran keluar air dingin
 8. labu distilat
 9. lubang udara
 10. tempat keluarnya distilat
 13. penangas
 14. air penangas
 15. larutan zat
 16. wadah labu distilat

Destilasi adalah suatu metode pemisahan Hukum Raoult berdasarkan perbedaan titik didih.
Untuk membahas destilasi perlu dipelajari proses kesetimbangan fasa uap-cair; kesetimbangan ini
tergantung pada tekanan uap larutan. Hukum Raoult digunakan untuk menjelaskan fenomena yang
terjadi pada proses pemisahan yang menggunakan metode destilasi; menjelaskan bahwa tekanan
uap suatu komponen yang menguap dalam larutan sama dengan tekanan uap komponen murni
dikalikan fraksimol komponen yang menguap dalam larutan pada suhu yang sama (Armid, 2009).

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada
suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan tekanan
atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat
cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat
cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di
atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat
pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan
titik didih destilat (Sahidin, 2008).

Untuk memisahkan alkohol dari campuran dan meningkatkan kadar alkohol, beer perlu
didistilasi. Maksud dan proses distilasi adalah untuk memisahkan etanol dari campuran etanol air.
Untuk larutan yang terdiri dari komponen-komponen yang berbeda nyata suhu didihnya, distilasi
merupakan cara yang paling mudah dioperasikan dan juga merupakan cara pemisahan yang secara
thermal adalah efisien. Pada tekanan atmosfir, air mendidih pada 100 oC dan etanol mendidih pada
sekitar 77oC. perbedaan dalam titik didih inilah yang memungkinkan pemisahan campuran etanol air.
Prinsip: jika larutan campuran etanol air dipanaskan, maka akan lebih banyak molekul etanol
menguap dari pada air. Jika uap-uap ini didinginkan (dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam
cairan yang dikondensasikan itu akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Jika kondensat ini
dipanaskan lagi dan kemudian dikondensasikan, maka konsentrasi etanol akan lebih tinggi lagi.
Proses ini bisa diulangi terus, sampai sebagian besar dari etanol dikonsentrasikan dalam suatu fasa.
Namun hal ini ada batasnya. Pada larutan 96% etanol, didapatkan suatu campuran dengan titik didih
yang sama (azeotrop). Pada keadaan ini, jika larutan 96% alkohol ini dipanaskan, maka rasio molekul
air dan etanol dalam kondensat akan teap konstan sama. Jika dengan cara distilasi ini, alcohol tidak
bias lebih pekat dari 96% (Harahap, 2003).

Pemisahan dan pemurnian senyawa organik dari suatu campuran senyawa dilakukan dengan
beberapa cara sesuai dengan karakter sample. Destilasi sederhana, pemisahan ini dilakukan
bedasarkan perbedan titik didih yang besar atau untuk memisahkan zat cair dari campurannya yang
yang berwujud padat. Destilasi bertingkat, pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik
didih yang berdekatan.. Destilasi uap, dilakukan untuk memisahkan suatu zat yang sukar bercampur
dengan air dan memiliki tekanan uapnyang relative tunggi atau memiliki Mr yang tinggi (Tim Kimia
Modul SMKN 13, 2001).

Destilasi merupakan penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian
mengembunkan uapnya kembali menjadi cairan. Destilasi sebagai proses pemisahan dikembangkan
dari konsep-konsep dasar: tekanan uap, kemenguapan, dan sebagainya. Destilasi digunakan untuk
pemisahan cairan-cairan dengan tekanan uap yang cukup tinggi. Dengan kolom yang dirancang
secara baik, dapat memisahkan cairan-cairan dengan perbedaan tekanan uap yang kecil (tapi tidak
campuran azeotrop). Destilasi merupakan metode isolasi/pemurnian (Bahti, 1998).

Proses pemurnian minyak atsiri bisa dilakukan dengan menggunakan beberapa metode,
yaitu secara fisika dan kimia. Proses pemurnian secara fisika bisa dilakukan dengan mendistilasi
ulang minyak atsiri yang dihasilkan (redestillation) dan distilasi fraksinasi dengan pengurangan
tekanan. Dalam proses secara fisika, yaitu metode redestilasi adalah menyuling ulang minyak atsiri
dengan menambahkan air pada perbandingan minyak dan air sekitar 1:5 dalam labu destilasi,
kemudian campuran didestilasi. Minyak yang dihasilkan akan terlihat lebih jernih. Hasil penyulingan
ulang terhadap minyak nilam dengan metode redestilasi, ternyata dapat meningkatkan nilai
transmisi (kejernihan) dari 4 % menjadi 83,4 %, dan menurunkan kadar Fe dari 509,2 ppm menjadi
19,60 ppm. Untuk distilasi fraksinasi akan jauh lebih baik karena komponen kimia dipisahkan
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Komponen kimia yang terpisah sesuai dengan golongannya
(Hernani, 2006).

pemisahan dari sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi dalam alat destilasi
sederhana, pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami pemisahan seberapa mana di atastitik
didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami destilasi seberapa mana di bawah titik didih dari
toluene seluruh bagian dari destilasi tercampur dan sedikit pemisahan dari dua komponen didapat.
Pemisahan dapat lebih baik didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika
pendestilasian ulang diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah
secara perlahan ( Louis, 1979 ).

Unit operasi distilasi merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-
komponen yang ada di dalam suatu larutan atau cairan, yang tergantung pada distribusi komponen-
komponen tersebut antara fase uap dan fase cair. Semua komponen-komponen ini terdapat dalam
kedua fase tersebut. Fase uap terbentuk dari fase cair melalui penguapan pada titik didihnya
(Geankoplis, 1983).

Distilasi asap cair dilakukan untuk menghilangkan senyawa-senyawa yang tidak diinginkan
dan berbahaya, seperti poliaromatik hidrokarbon (PAH) dan tar, dengan cara pengaturan suhu didih
sehingga diharapkan didapat asap cair yang jernih, bebas ter dan benzopiren (Darmaji, 2002).

Senyawa utama yang terkandung di dalam tar yang merupakan hasil dari suatu proses
distilasi adalah senyawa phenol yang terdapat dalam jumlah yang sedikit terutama terdiri dari
senyawa piridin dan quinolin (Holleman, 1903).
Menurut Cahyono (1991),Macam-Macam Destilasi yaitu :

1. Destilasi Uap
Proses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut sempurna atau larut
sebagian dengan menurunkan tekanan sistem sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah
titik didih awal.

2. Destilasi Vakum
Untuk memurnikan senyawa yang larut dalam air dengan titik didih tinggi sehingga tekanan
lingkungan harus diturunkan agar tekanan sistem turun.

3. Destilasi Biasa
Untuk memurnikan campuran senyawa dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan
memiliki titik didih yang jauh berbeda.

Prinsip Destilasi Uap

Campuran substansi yang tidak larut menunjukkan reaksi yang sangat beda dalam larutan
homogen dan deskripsi sifatnya memerlukan hukum fisik yang berbeda. Dasar aturan dapat dipakai
dengan mempertimbangkan akibat naiknya deviasi pada hukum rault. Satu gejala dari deviasi positif
adalah dalam diagram hubungan antara tekanan dengan temperatur. Pada batas deviasi positif
besar dari hukum rault, dua komponen dapat larut dan komponen tersebut menguap yang secara
matematis memberikan tekanan total yang merupakan jumlah total dari tekanan masing-masing
(Wilcox, 1995).

Metode Reflux merupakan metode ektraksi cara panas (membutuhkan


pemanasan pada prosesnya), secara umum pengertian refluks sendiri
adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu
tertentu dan jumlah pelarut yang ralatif konstan dengan adanya pendingin
balik (Depkes RI, 2000). Ekstraksi dengan cara ini pada dasarnya adalah
ekstraksi berkesinambungan.
Metode ini umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap
atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap
sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil
yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor
sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun
lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung.

Peralatan Yang Diperlukan :

Termometer

Balance
Statif

Hot Plate

boiling flash berleher

Kondensor

Rotary Evaporator

Cara Kerja :

1. Ditimbang sampel sebanyak 50 gr


2. Dimasukkan sampel ke dalam labu alas bulat
3. Dimasukkan methanol hingga semua sampel terendam
4. Dipasang labu alas bulat pada alat refluks yang telah dihubungkan dengan kondensor
5. Dipanaskan sampel selama 1 jam
6. Disaring ekstrak yang diperoleh dengan kertas saring
7. Langkah di atas dilakukan hingga semua sampel selesai direfluks
8. Dirotavapor ekstrak yang telah disaring
UNIT OPERASI TEKNIK KIMIA
EKSTRAKSI
METODE REFLUKS

Reaksi kimia kadang dapat berlangsung sempurna pada suhu kamar atau pada titik didih
pelarut yang digunakan pada sistem reaksi. Salah satu alat yang dapat digunakan untuk
reaksi-reaksi yang berlangsung pada suhu tinggi adalah seperangkat alat refluks. Refluks
adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa, baik organik
maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah
menguap atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan
menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut
volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan
kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada
kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama
reaksi berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas
oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik
karena sifatnya reaktif.

Skema Alat Refluks

Skema alat refluks. pemanasan suhu tinggi tanpa ada zat yang dilepaskan. Tabung kondensor
dihubungkan dengan selang berisi air dingin. Selang air masuk ada di bagian bawah dan
selang air keluar di bagian atas. Prinsip kerja : Pada rangkaian refluks ini terjadi empat
proses, yaitu proses heating, evaporating, kondensasi dan coolong. Heating terjadi pada saat
feed dipanaskan di labu didih, evaporating ( penguapan ) terjadi ketika feed mencapai titik
didih dan berubah fase menjadi uap yang kemudian uap tersebut masuk ke kondensor dalam.
Cooling terjadi di dalam ember, di dalam ember kita masukkan batu es dan air , sehingga
ketika kita menghidupkan pompa, air dingin akan mengalir dari bawah menuju kondensor
luar, air harus dialirkan dari bawah kondensor bukan dari atas agar tidak ada turbulensi udara
yang menghalangi dan agar air terisi penuh. Proses yang terakhir adalah kondensasi (
Pengembunan ), proses ini terjadi di kondensor, jadi terjadi perbedaan suhu antara kondensor
dalam yang berisi uap panas dengan kondensor luar yang berisikan air dingin, hal ini
menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut untuk menjadi liquid
kembali.
Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah Semua reaktan atau bahannya
dimasukkan dalam labu bundar leher tiga. Kemudian dimasukkan batang magnet stirer
setelah kondensor pendingin air terpasang Campuran diaduk dan direfluks selama waktu
tertentu sesuai dengan reaksinya. Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau
pasir sesuai dengan kebutuhan reaksi. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan
menguap sebagai senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke
wadah, pengekstraksi lagi. Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan
sampai penyaringan sempurna. Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam.
Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Gas N2 dimasukkan pada salah satu
leher dari labu bundar. Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam
simplisia dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut yang
menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke dalam campuran
simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.
Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks

• Keuntungan dari metode refluks adalah: Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel


yang mempunyai tekstur kasar, dan Tahan pemanasan langsung.

• Kerugian dari metode refluks adalah: Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan
Sejumlah manipulasi dari operator.