LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI
“TITIK EUTEKTIKUM”

OLEH :

KELOMPOK : VII ( TUJUH )

ASISTEN : HINELIA PALABUAN S.Farm

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU FARMASI
MAKASSAR
2018
 BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Titik eutektikum merupakan titik dimana terjadi percampuran dispersi padat
yang memiliki suhu lebur paling rendah yang dimana terjadi kesetimbangan antara
fase padat dan fase cair. Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh
bentuk dan sifat ikatan atom-atom, sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan
untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh
bahan pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat
murni.
Komponen dalam suatu sistem merupakan jumlah minimum dari spesis yang
yang secara kimia independen yang diperlukan untuk menyatakan komposisi
setiap fase dalam suatu sistem, jika suatu sistem mengandung satu atau lebih
komponen dalam satu atau lebih fase pada keadaan kesetimbangan.
Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat ditentukan
kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu
penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan
sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan melalui rektal), dan diperlukan
pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak
pada suhu kamar tertentu.
Melihat kegunaan dari penentuan titik eutektikum atau titik lebur suatu zat
padat ini, maka diadakan praktikum ini dengan maksud agar mahasiswa
memahami cara penentuan titik lebur suatu senyawa obat.
I.2 Maksud dan Tujuan percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Agar dapat mengetahui dan memahami cara penentuan titik lebur dari suatu
zat padat dengan labu tile.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukan titik lebur dari zat padat yaitu asam salisilat dan menthol dengan
menggunakan parafin cair sebagai medium penghantar panas.
I.3 Prinsip percobaan
Menimbang asam salisilat dan mentol dengan perbandingan asam salisilat-
mentol (0,05:0 ; 0,03:0,02 ; 0,02:0,03 ; 0:0,05) kemudian di masukan kedalam pipa
kapiler (ditotolkan), ikat pada termometer dan masukkan kedalam labu tile
kemudian amati (catat waktu dan suhu) dan bandingkan suhu lebur zat dengan
literatur yang ada.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Titik eutektikum adalah suatu sistem dispersesi padat yang memiliki suhu
lebur paling rendah. Pada titik tersebut terjadi kesetimbangan antara fase padat
dan fase cairnya. Dalam bidang analisa titik lebur suatu senyawa dipilih sebagai
tetapan karakteristik senyawa untuk identifikasinya.
Fasa adalah bagian yang serba sama dari suatu sistem, yang dapat
dpisahkan secara mekanik, serbasama dalam halkomposisi dan sifat kimia dan
sifat-sifat fisika.
Jika suatu sistem mengandung satu atau lebih komponen dalam satu atau
lebih fasa pada keadaan kesetimbangan, ada hubungan umum yang harus di
penuhi antara lain jumlah fasa (p), komponen (c), dan derajat bebas (f).
Persamaan dengan aturan fase dikemukakan oleh J. Willard Gibbs :
f= c-p+2
keterangan :
f = jumlah derajat bebas
c = jumlah komponen
p = jumlah fase yang ada
Derajat bebas di definisikan sebagai variable insentif yang terkecil (suhu,
tekanan, kadar, refraksi indeks, bobot jenis, dan viskositas). Semakin banyak
jumlah komponen semakin banyak variable, oleh karena itu c bertanda (+).
Semakin banyak jumlah fase semakin banyak pula syarat kesetimbangan dan
jumlah persamaan, sehingga mengurangi beberapa variable, jadi p bertanda (-).
Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk dan sifat ikatan
atom-atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui
kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat tercampur oleh bahan pengotor,
maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni (Kosman,
2005).
Titik didih adalah suhu (temperatur) dimana tekanan uap sebuah zat cair
sama dengan tekanan external yang dialami oleh cairan. Sebuah cairan di dalam
vacum akan memiliki titik didih yang rendah dibandingkan jika cairan itu berada di
dalam tekanan atmosphere. Titik didih suatu cairan ialah suhu pada saat tekanan
uap jenuh cairan itu sama dengan tekanan luar (tekanan yang dikenakan pada
permukaan cairan). Apabila tekanan uap sama dengan tekanan luar,
maka gelembung uap yang terbentuk dalam cairan dapat mendorong diri ke
permukaan menuju fase gas. Oleh karena itu, titik didih suatu cairan bergantung
pada tekanan luar (Martin, 1990).
Titik lebur sebuah benda adalah suhu dimana benda tersebut akan meleleh
dan berubah wujud yang sebelumnya merupakan benda padat akan menjadi
benda cair. Titik lebur bersifat karakteristik dimana digunakan untuk menentukan
sifat fisika dari suatu zat, karakteristik suatu zat berbeda dengan yang lain
(Sastrohamidjojo, 2001).
Sekarang jika zat terlarut dilarutkan dalam cairan pada titik tripel (air bebas
udara, dimana zat padat, zat cair dan uap ada dalam keseimbangan, terletak pada
tekanan 4,58 mm Hg dan temperature 0,0098 o C), kecenderungan melepaskan diri
atau tekanan uap pelarut cair mengalami penurunan di bawah tekanan pelarut
murni. Temperatur harus turun dengan maksud menata kembali kesetimbangan
antara cair dan padat. Karena kenyataan ini, titik beku larutan selalu lebih rendah
daripada pelarut murni dianggap pelarut membeku dalam keadaan murni daripada
sebagai larutan padat yang mengandung zat terlarut.
Perbedaan titik lebur senyawa-senyawa dipengaruhi oleh beberapa hal, di
antaranya adalah perbedaan kuatnya ikatan yang dibentuk antar unsur dalam
senyawa tersebut. Semakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energi yang
diperlukan untuk memutuskannya. Dengan kata lain, semakin tinggi juga titik lebur
unsur tersebut. Perbedaan titik lebur antara senyawa-senyawa pada golongan
yang sama dapat dijelaskan dengan perbedaan elektronegativitas unsur-unsur
pembentuk senyawa tersebut.
Makin pekat larutan, semakin jauh terpisah kurva pelarut dan larutan dalam
diagram dan semakin besar juga penurunan titik beku. Sehubungan dengan itu,
keadaan yang ada memperlihatkan kesamaan dengan yang diterangkan untuk
kenaikan titik didih, dan penurunan titik didih sebanding dengan konsentrasi zat
terlarut (Martin, 1990).
Beberapa metode tersedia untuk penentuan penurunan titik beku. Yang
termasuk ini adalah :
1. Metode Backmann dan
2. Metode keseimbangan
Peralatan untuk penentuan titik didih larutan dengan mempergunakan
metode Beckmann. Alat ini terdiri dari suatu tabung berjaket di mana pada salah
satu sisinya ada tempat untuk memasukkan bahan yang akan diuji. Termometer
Beckmann dipasang pada tabung dan terandam dalam larutan yang akan diuji.
Pengaduk gelas dipasang pada tabung melelui tutupnya dan digerakkan dengan
tangan atau dengan motor. Tabung dan jaketnya dipasang dalam suatu bejana
berisi campuran pendingin es dan garam. Dalam melakukan penentuan,
temperature dibaca pada thermometer diferensial Beckmann pada titik didih
pelarut murni air. Berat zat terlarut yang diketahui dimasukkan dalam peralatan,
yang berisi berat tertentu pelarut, dan titik beku larutan dibaca dan dicatat.
Metode kesetimbangan adalah prosedur yang paling teliti untuk memperoleh
data titik beku. Titik beku pelarut murni ditentukan secara teliti dengan mencampur
pelarut padat dan cair (es dan air) dalam sebuah tabung berjaket atau labu Dewar.
Apabila tercapai kesetimbangan, temperatur campuran dibaca dengan
thermometer Beckmann (Satyajit, 2009).
II.2 Uraian Bahan
1. Asam Salisilat (F1 III,56 )
Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM.
Nama Lain : Asam salisilat.
RM / BM : C7H6O3 / 138,12.
Suhu Lebur : 158,5o – 161o C.
Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk
berwarna putih; hapir tidak berbau; rasa agak
manis dan tajam.
Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian
etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P
dan dalam eter P; larut dalam larutan amonium
asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat
P dan natrium sitrap P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai sampel.
2. Paraffin cair (F1 III, 475 )
Nama Resmi : PARAFFINUM LIQUIDUM.
Nama lain : Parafin cair.
Penyusun : Campuran hidrokarbon yang diperoleh dari
minyak mineral; sebaggai zat pemantap dapat
ditambahkan tokoferol atau butil hidroksitoluen
tidak lebih dari 10 bpj.
Bobot Jenis : 0,870 g/ml sampai 0,890 g/ml.
Suhu lebur : 300o C.
 Pemerian : Cairan kental, transparan, tidak
berfluoresensi; tidak berwarna; hampir tidak
berbau; hampir tidak mempunyai rasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol
(95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam eter
P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai media penghantar panas.
3. Methol (FI III, 362)
Nama Resmi : MENTHOLUM
Nama Lain : Mentol
Suhu Lebur : 41o C – 44o C
Pemerian : Hablur berbentuk jarum atau prisma, tidak
berwarna bau tajam seperti minyak permen, rasa
agak panas dan aromatic diikuti rasa dingin.
Kelarutan : Sukar larut dalam air, sangat mudah larut
dalam etanol 95% P, dalam kloroform P, dalam
eter P mudah larut dalam paraffin cair dan
minyak atsiri.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai sampel.
 BAB III
METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.2 Alat
Adapun alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu benang godam,klem,
korek api, labu tile, lampu spiritus, pipa kapiler, statif, termometer, dan
timbangan.
III.1 2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu asam salisilat,
parafin cair dan mentol.
III.2 Cara Kerja
1. Disipkan alat dan bahan yang akan digunakan.
2. Timbang asam salisilat-metol dengan perbandingan (0,05:0 ; 0,03:0,02 ;
0,02:0,03 ; 0:0,05) lalu campur hingga homogen.
3. Masukkan campuran tersebut kedalam pipa kapiler dengan cara
ditotolkan.
4. Ikatkan pipa kapiler pada termometer dan masukkan dalam labu tile
yang telah berisi parafin.
5. Amati dan catat suhu pada saat melebur dan suhu pada saat telah
melebur keseluruhan.
 BAB IV
HASIL PENGAMATAN

IV. 1 Tabel Pengamatan

No Asam Salisilat Menthol Suhu Waktu

1 0.05 0 > 100o C 5.100

2 0,03 0.02 > 1000 C 4.958

3 0,02 0,03 78o C 957

4 0 0.05 41o C 287

 BAB V
PEMBAHASAN

Titik eutektikum merupakan titik dimana terjadi percampuran dispersi padat yang
memiliki suhu lebur paling rendah yang dimana terjadi kesetimbangan antara fase
padat dan fase cair. Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh bentuk dan
sifat ikatan atom-atom. Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat
ditentukan kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik leburnya.
Pada perbobaan kali ini hal yang pertama kali dilakukan adalah menyiapkan alat
dan bahan, kemudian di timbang asam salisilat dan mentol dengan perbandingan
(0,05:0 ; 0,03:0,02 ; 0,02:0,03 ; 0:0,05) kemudian di masukkan kedalam pipa kapiler
dengan cara di totolkan.
Sebelum dilakukan penotolan, terlebih dahulu asam salisilat dan mentol digerus,
sebab penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat padat saja, tetapi juga
disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas permukaan
akan bertambah dan lebih mudah menyerap panas.
Kemudian pipa kapiler diikat pada termometer dan dimasukkan kedalam labu
tile yang telah berisi parafin cair setelah itu dipanaskan dengan menggunakan spiritus
yang dilakukan dibagian segitiga dari labu tile dimaksudkan agar lebih mudah terjadi
aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih merata.
Alasan digunakannya parafin cair sebagai medium penghantar panas adalah
karena titik didihnya yang tinggi sehingga tidak akan mendidih/menguap sampai
tercapai suhu lebur dari sampel. Apabila medium penghantar panas mendidih maka
akan terjadi floating yang akan mengganggu dan bisa saja medium penghantar akan
menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari sampel.
Dari hasil pengukuran didapatkan suhu lebur dari asam salisilat : mentol adalah
(0,05:0 = >100o C, 0:0,05 = 41o C) dan suhu lebur dari asam salisilat : mhentol adalah
(0,03:0,02 = >100o C, 0,2:0,03 = 78o C). Dimana hasil ini sesuai secara teoritis yang
mana titik lebur asam salisilat yaitu 158,5-161 o C dan mentol 41-44o C (FI Edisi III,
1979).
Untuk perbandingan sampel no.2 asam salisilat : mentol (0,03:0,02) suhu
leburnya >100o C dan untuk sampel no.3 asam salisilat : mentol (0,02:0,03) suhu
leburnya 78o C tidak lebih dari suhu lebur asam salisilat. Data ini membuktikan bahwa
semakin banyak konsentrasi asam salisilat maka semakin tinggi titik eutektikumnya
dan apabila semakin banyak konsentrasi mentol maka semakin rendah titik
eutektikumnya.
 BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Dari hasil praktikkum dapat diketahui titik lebur dari asam salisilat yaitu >100 o C
dan titik lebur dari mentol 41 o C. Dimana hasil ini sesuai secara teoritis yang
mana titik lebur asam salisilat yaitu 158,5-161 o C dan mentol 41-44o C.
2. Suatu bahan yang dapat ditentukan titik eutektikumnya yang berbentuk padat
atau kristal dan titik leburnya berbeda jauh.
3. Titik eutektikum digunakan untuk menentukan kemurnian zuatu zat.
V.2 Saran
Diharapkan kepada asisten agar selalu mendampingi praktikannya pada saat
praktikum berlangsung agar praktikan lebih memahami prosedur kerjanya dan untuk
mencegah kecelakaan kerja.
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III.Departemen Kesehatan Republik

Indonesia:Jakarta. P: (56, 475, 362).
Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Universitas Muslim Indonesia:Makassar. P: 13-16.
Martin, Alfred dkk. 1990. Dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu
Farmasetik.Universitas
Indonesia Press : Jakarta. P:32-35.
Tim Asisten , 2018. Penuntun Praktikum Kimia Fisika. Sekolah Tinggi Ilmu Farmasi
Makassar. (1 – 2).
Sastrohamidjojo, Hardjono. 2001. Kimia Dasar . Gadjah Mada University Pres :
Yogyakarta.
Satyajit D. Sarker dan Lutfur Nchar. 2009. Kimia untuk Mahasiswa Farmasi Bahan
Kimia
Organik, Alam dan Umum. Pustaka pelajar : Yogyakarta.