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NORMATÉCNICA

Copyright © 1996, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados

Método de ensaio

Resinas de PVC - Determinação do valor K

Origem: Projeto 02:013.03-007/1995 CB-02 - Comitê Brasileiro de Construção Civil CE-02:013.03 - Comissão de Estudo de Poços Tubulares Profundos em PVC NBR 13610 - Poly Vinyl Chloride (PVC) resins - Determination of K value - Method of test Descriptor: Poly Vinyl Chloride (PVC) resins Válida a partir de 01.07.1996

Palavra-chave: Resina de PVC

8 páginas

 

MAIO 1996

NBR 13610

SUMÁRIO 2.2 Valor K 1 Objetivo 2 Definições Parâmetro para caracterização do grau de polimerização 3
SUMÁRIO
2.2 Valor K
1
Objetivo
2
Definições
Parâmetro para caracterização do grau de polimerização
3
Aparelhagem
de um polímero de cloreto de vinila. É o valor obtido a
4
Execução do ensaio
partir da viscosidade relativa pela equação de
5
Resultados
H. Fikentscher dada pela seguinte equação:
ANEXO - Tabela
2
1
Objetivo
1,5 log
η
r -1
±
1
+
+
2
+
1,5 log
η
x 1,5 log
η
 
β
r
 
r
K = 1000
150
+
300
β
Esta Norma prescreve o método para a determinação do
valor K de polímeros de cloreto de vinila.
Onde:
Nota: Este método pode ser aplicado a todos os homopolímeros
e copolímeros de cloreto de vinila que se dissolvem em
solventes aplicados nesta Norma.
β = concentração em g/cm 3 do polímero de cloreto
de vinila na solução
2
Definições
3 Aparelhagem
2.1 Viscosidade relativa ηηηηη r
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a
seguinte:
Relação entre o tempo de escoamento de uma solução
a)
balança analítica com resolução de 0,0001 g;
de concentração conhecida (t) e o tempo de escoamento
do solvente puro (t 0 ):
b)
cronômetro com resolução de 0,2 s;
c)
funil de vidro sinterizado, com poros entre
t
=
η r
40 microns e 100 microns ou papel-filtro faixa bran-
t 0
ca com funil de vidro ;

2

NBR 13610/1996

  • d) frasco volumétrico de 50 mL;

    • 4.3.4 A última solução da série de determinações deve,

em todos os casos, ser eliminada do viscosímetro com

  • e) termômetro com resolução de 0,1°C;

acetona para evitar formação de um filme do polímero

  • f) banho termoestabilizado de água, capaz de man-

nas paredes internas do viscosímetro.

ter a temperatura em (25,0 ± 0,1)°C;

4.4 Ensaio

  • g) banho-maria equipado com termômetro com re-

    • 4.4.1 Determinação do tempo de escoamento do solvente

solução de 1°C;

puro (t 0 )

  • h) béquer de vidro de 200 mL ou maior;

4.4.1.1

Pipetar cicloexanona e colocar uma porção dentro

do viscosímetro até que o líquido esteja nivelado entre as

  • i) pipeta de 10 mL;

marcas do bulbo de enchimento.

  • j) tubo de ensaio de 150 mm x 30 mm, com fundo re-

4.4.1.2

Colocar o viscosímetro imerso em um banho man-

dondo;

tido a (25,0 ± 0,1)°C, até aproximadamente 20 mm acima

do menisco superior, mantendo o viscosímetro sempre

  • l) frasco de Erlenmeyer de 250 mL, com rolha esme-

na vertical.

rilhada;

4.4.1.3

Decorrido um tempo mínimo de 10 min, vedar com

m)pipeta volumétrica de 50 mL;

o dedo a parte superior do tubo nº 3 do viscosímetro e

succionar o líquido, usando bomba de vácuo ou pêra de

  • n) agitador magnético com aquecimento;

borracha, até o centro do bulbo superior do tubo nº 2 do

  • o) viscosímetro Ubbelohde nº 1, conforme a Figura;

viscosímetro, deixando o líquido escorrer sem registrar

tempo.

  • p) pipetador de borracha tipo pêra.

4.4.1.4

Repetir o ensaio três vezes para tomada de tempo,

4 Execução do ensaio

  • 4.1 Reagentes

    • 4.1.1 Solvente

Cicloexanona quimicamente pura, fração destilada à

4.4.1.5 4.4.1.6 4.4.2 (t) - Método 1 4.4.2.1
4.4.1.5
4.4.1.6
4.4.2
(t) - Método 1
4.4.2.1

isto é, para a marcação da passagem do menisco do líqui-

do entre as duas marcas de graduação, para se obter t 0 .

Limpar e secar o viscosímetro conforme 4.3.3.

Colocar o viscosímetro limpo imerso no banho

mantido a (25,0 ± 0,1)°C, até aproximadamente 20 mm

acima do menisco superior, mantendo sempre na vertical

temperatura entre 155°C e 156°C, à pressão de

(usar o mesmo viscosímetro para obter t).

101,3 kPa (760 mm Hg), armazenada em frasco âmbar

ao abrigo da luz.

  • 4.1.2 Agentes de limpeza

Determinação do tempo de escoamento da solução

Pesar analiticamente (0,250 ± 0,005) g do polímero

Os seguintes agentes de limpeza devem ser utilizados:

de cloreto de vinila, em concha para pesagem, e transferir

  • a) acetona quimicamente pura;

para o frasco volumétrico de 50 mL.

4.4.2.2

Adicionar aproximadamente 40 mL de cicloexa-

  • b) ácido sulfúrico, entre 95% e 97%;

nona (do mesmo lote para obter t 0 ) no frasco e agitar, em

  • c) solução saturada de dicromato de potássio em

água.

banho-maria, em torno de 85°C, até a completa dissolução

do polímero, ou por um tempo mínimo de 15 min.

  • 4.2 Amostra

4.4.2.3

Resfriar a solução até a temperatura ambiente.

É utilizado para ensaio o polímero de cloreto de vinila

4.4.2.4

Completar o volume para 50 mL.

sem qualquer pré-tratamento.

4.4.2.5

Filtrar a solução através de funil de vidro sinterizado

ou papel-filtro faixa branca, diretamente no viscosímetro,

  • 4.3 Limpeza

imerso no banho termoestabilizado a (25,0 ± 0,1)°C,

observando que o volume da solução esteja entre as mar-

  • 4.3.1 O viscosímetro deve ser limpo com uma mistura de

cas do bulbo de enchimento.

iguais volumes de ácido sulfúrico e solução aquosa de

dicromato de potássio (solução sulfocrômica) antes da

4.4.2.6

Decorrido um tempo mínimo de 10 min, necessário

primeira utilização e em intervalos periódicos.

para a estabilização da temperatura da solução, vedar

com o dedo a parte superior do tubo nº 3 do viscosímetro

  • 4.3.2 Depois da limpeza, o viscosímetro deve ser enxa-

e succionar a solução, usando bomba de vácuo ou pêra

guado com acetona e deve ser seco com corrente de ar

de borracha, até o centro do bulbo superior do tubo nº 2

seco e livre de poeira.

do viscosímetro, deixando o líquido escorrer sem registrar

  • 4.3.3 Entre dois ensaios sucessivos, o viscosímetro deve

tempo.

ser enxaguado com acetona ou pelo menos duas vezes

4.4.2.7

Repetir o ensaio três vezes para tomada de tem-

com a solução a ser medida.

po, isto é, para registrar a passagem do menisco da so-

Nota: Se limpo com acetona, o viscosímetro deve ser seco

lução entre as duas marcas de graduação, para se obter

o tempo t.

como descrito em 4.3.2.

NBR 13610/1996

3

4.4.3 Determinação do tempo de escoamento da solução (t) - Método 2

5 Resultados

  • 4.4.3.1 Pesar analiticamente (0,250 ± 0,005) g do polímero

    • 5.1 Viscosidade relativa (ηηηηη r )

de cloreto de vinila diretamente no frasco de Erlenmeyer.

A viscosidade relativa é determinada a partir dos tempos

 

médios de escoamento obtidos em três ensaios conforme

  • 4.4.3.2 Adicionar 50mL de cicloexanona (do mesmo lote

para obter t 0 ) no frasco de Erlenmeyer, agitando cuida-

o disposto em 2.1.

dosamente a mistura. Continuar agitando em banho-

  • 5.2 Valor K

maria, em torno de 85°C, por 15 min, no mínimo, ou até a

completa dissolução do polímero.

O valor K pode ser obtido na tabela de correlação entre a

viscosidade relativa e o valor K (ver Anexo) ou calculada

  • 4.4.3.3 Filtrar a solução através do funil de vidro e papel-

filtro faixa branca, em capela, diretamente em um tubo de

conforme o disposto em 2.2.

ensaio.

  • 5.3 Relatório

4.3.4 Esfriar a solução filtrada no banho termoestabilizado

a (25,0 ± 0,1)°C até próximo à temperatura de equilíbrio.

O relatório do ensaio deve conter os seguintes dados:

  • 4.4.3.5 Transferir a solução resfriada para o viscosímetro,

a)

identificação completa da amostra;

já imerso, e observar que esta, dentro do viscosímetro,

esteja entre as marcas do bulbo de enchimento.

b)

descrição exata de qualquer tratamento que a

amostra venha a sofrer antes da sua dissolução;

  • 4.4.3.6 Decorrido um tempo mínimo de 5 min, vedar com o

dedo a parte superior do tubo nº 3 do viscosímetro e

c)

tipo de viscosímetro utilizado;

succionar a solução, usando bomba de vácuo ou pêra de

borracha, até o centro do bulbo superior do tubo nº 2 do

viscosímetro, deixando a solução escorrer sem registrar

d)

qualquer incidente que possa influenciar o resul-

tado;

tempo.

e)

valores encontrados para η r e valor K;

  • 4.4.3.7 Repetir o ensaio três vezes para tomada de tempo,

isto é, para registrar a passagem do menisco da solução

data do ensaio;

entre as duas marcas de graduação para se obter o tem-

po t.

responsável pelo ensaio.

f) g)
f)
g)
f) g)
 

Figura - Viscosímetro Ubbelohde

/ANEXO

4

NBR 13610/1996

NBR 13610/1996

NBR 13610/1996

5

ANEXO - Tabela Tabela - Correlação entre a viscosidade relativa (ηηηηη r ) e o valor
ANEXO - Tabela
Tabela - Correlação entre a viscosidade relativa (ηηηηη r ) e o valor K
Valor K
Valor K
η r
η r
1,200
40,3
1,345
53,2
1,205
40,8
1,350
53,6
1,210
41,3
1,355
54,0
1,215
41,8
1,360
54,3
1,220
42,3
1,365
54,7
1,225
42,8
1,370
55,1
1,230
43,3
1,375
55,4
1,235
43,8
1,380
55,8
1,240
44,3
1,385
56,1
1,245
44,8
1,390
56,5
1,250
45,3
1,395
56,8
1,255
45,7
1,400
57,2
1,260
46,2
1,405
57,5
1,265
46,6
1,410
57,9
1,270
47,1
1,415
58,2
1,275
47,5
1,420
58,5
1,280
48,0
1,425
58,9
1,285
48,4
1,430
59,2
1,290
48,8
1,435
59,5
1,295
49,2
1,440
59,8
1,300
49,6
1,445
60,1
1,305
50,1
1,450
60,5
1,310
50,5
1,455
60,8
1,315
50,9
1,460
61,1
1,320
51,3
1,465
61,4
1,325
51,7
1,470
61,7
1,330
52,1
1,475
62,0
1,335
52,4
1,480
62,3
1,340
52,8
1,485
62,6
/continua
6 NBR 13610/1996 /continuação Valor K Valor K η r η r 1,490 62,9 1,640 71,0
6
NBR 13610/1996
/continuação
Valor K
Valor K
η r
η r
1,490
62,9
1,640
71,0
1,495
63,2
1,645
71,2
1,500
63,5
1,650
71,5
1,505
63,8
1,655
71,7
1,510
64,1
1,660
71,9
1,515
64,4
1,665
72,2
1,520
64,7
1,670
72,4
1,525
64,9
1,675
72,6
1,530
65,2
1,680
72,9
1,535
65,5
1,685
73,1
1,540
65,8
1,690
73,3
1,545
66,1
1,695
73,6
1,550
66,3
1,700
73,8
1,555
66,6
1,705
74,0
1,560
66,9
1,710
74,3
1,565
67,1
1,715
74,5
1,570
67,4
1,720
74,7
1,575
67,7
1,725
74,9
1,580
67,9
1,730
75,1
1,585
68,2
1,735
75,4
1,590
68,5
1,740
75,6
1,595
68,7
1,745
75,8
1,600
69,0
1,750
76,0
1,605
69,2
1,755
76,2
1,610
69,5
1,760
76,5
1,615
69,7
1,765
76,7
1,620
70,0
1,770
76,9
1,625
70,2
1,775
77,1
1,630
70,5
1,780
77,3
1,635
70,7
1,785
77,5
/continua

NBR 13610/1996

7

/continuação Valor K Valor K η r η r 1,790 77,7 1,945 83,7 1,795 77,9 1,950
/continuação
Valor K
Valor K
η r
η r
1,790
77,7
1,945
83,7
1,795
77,9
1,950
83,9
1,800
78,1
1,955
84,0
1,805
78,3
1,960
84,2
1,810
78,5
1,965
84,4
1,815
78,7
1,970
84,6
1,820
78,9
1,975
84,7
1,825
79,1
1,980
84,9
1,830
79,3
1,985
85,1
1,835
79,5
1,990
85,3
1,840
79,7
1,995
85,4
1,845
79,9
2,000
85,6
1,850
80,1
2,005
85,8
1,855
80,3
2,010
85,9
1,860
80,5
2,015
86,1
1,865
80,7
2,020
86,3
1,870
80,9
2,025
86,5
1,875
81,1
2,030
86,6
1,880
81,3
2,035
86,8
1,885
81,5
2,040
87,0
1,890
81,7
2,045
87,1
1,895
81,8
2,050
87,3
1,900
82,0
2,055
87,4
1,905
82,2
2,060
87,6
1,910
82,4
2,065
87,8
1,915
82,6
2,070
87,9
1,920
82,8
2,075
88,1
1,925
83,0
2,080
88,3
1,930
83,1
2,085
88,4
1,935
83,3
2,090
88,6
1,940
83,5
2,095
88,7
/continua

8

NBR 13610/1996

η r

Valor K

2,140

90,1

2,145

90,3

2,150

90,4

2,155

90,6

2,160

90,7

2,165

90,9

2,170

91,0

η r

Valor K

2,100

88,9

2,105

89,0

2,110

89,2

2,115

89,4

2,120

89,5

2,125

89,7

2,130

89,8

2,135

90,0

η Valor K 2,140 90,1 2,145 90,3 2,150 90,4 2,155 90,6 2,160 90,7 2,165 90,9 2,170

/continuação