PRÁCTICA No. 2
OBTENCIÓN DE SHAMPOO LÍQUIDO POR SULFATACIÓN DEL ALCOHOL
LAÚRICO
2IM47
Semestre 17/2
OBJETIVOS
1. Obtener sulfato ácido de laurilo a partir de la sulfatación del alcohol laúrico y
ácido sulfúrico concentrado.
2. Sintetizar el lauril sulfato por medio del proceso de sulfatación.
3. Lograr que la mezcla de ácido sulfúrico y alcohol laúrico se solubilice en agua
para comprobar el avance o término de la reacción.
4. Obtener una base activa para la elaboración del shampoo.
5. Preparar una base líquida de trietanolamina para neutralizar a la base activa.
6. Aprender a realizar la formulación de un shampoo para darle color, textura,
olor, cuerpo, etc.
ALCANCES
1. Investigar y conocer los métodos de obtención de productos sulfatados a
partir de alcoholes.
2. Conocer el significado de los conceptos de sulfatación y sulfonación.
3. Establecer las diferencias que presentan los procesos de sulfatación y
sulfonación así como las ventajas y desventajas de cada uno de ellos.
4. Controlar en forma adecuada los parámetros que intervienen en la práctica
como son la temperatura y las consistencias de la mezcla para obtener un
mejor rendimiento en el lauril sulfato de TEA
5. Analizar las principales propiedades de los productos sulfatados y sus
aplicaciones más destacadas.
METAS
1. Obtener un shampoo eficaz y con buena apariencia como producto final,
resultado de la experimentación realizada.
2. Realizar de manera correcta el desarrollo de la experimentación para así
obtener una buena eficiencia que oscile entre el 85 y 99%.
3. Prevenir cualquier tipo de accidentes durante la parte experimental.
4. Establecer que método es mejor tanto económica como eficazmente en la
obtención de productos sulfatados.
5. Realizar una investigación bibliográfica para poder entender el estudio de la
sulfatación de alcoholes.
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PRÁCTICA No. 2
Obtención de shampoo por sulfatación de alcohol laúrico
INTRODUCCIÓN TEÓRICA
1. MÉTODOS DE OBTENCIÓN DE PRODUCTOS SULFATADOS A PARTIR
DE ALCOHOLES
a) Sulfatación
Sulfatación designa el establecimiento de un grupo -OSO2OH (sulfato ácido) en el
carbono. En algunos casos puede considerarse como la introducción de un grupo -
SO2OH sobre un oxígeno. Los tipos de compuestos sulfatados están limitados casi
enteramente a los que contienen enlaces olefínicos (principalmente alquenos) y a
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los que tienen grupos hidroxilos fenólicos o alcohólicos, juntamente con los éteres
de los últimos.
El método general de sulfatación de estos tipos de compuestos es el tratamiento
con anhídrido sulfúrico, o un compuesto apropiado de este. Para los alquenos se
emplea corrientemente el ácido sulfúrico concentrado, en tanto que para los
alcoholes se emplea ácido sulfúrico, óleum o anhídrido sulfúrico.
b) Sulfonación
Es todo procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfónico - SO2OH (*) a un
átomo de carbono, o algunas veces a un átomo de nitrógeno. El resultado es la
obtención de ácido sulfónico correspondiente. Los métodos de enlace del grupo -
SO2OH al nitrógeno se denominan ordinariamente N-sulfonación, o sulfamación.
La palabra sulfonación se emplea también para designar el tratamiento de cualquier
compuesto orgánico con el ácido sulfúrico, cualquiera sea la naturaleza de los
productos formados.
Los tipos de sulfonación especializados comprenden:
Sulfocloración: introducción de un grupo - SO2Cl en un alcano empleando
cloruro de sulfurilo o anhídrido sulfuroso con cloro
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Obtención de shampoo por sulfatación de alcohol laúrico
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Temperatura de reacción
Catalizadores y coadyuvantes
Disolventes
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REACCIÓN GLOBAL
MECANISMO DE REACCIÓN
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Nota:
DIAGRAMA DE BLOQUES
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9.- Preparar un baño maría para 10.- Realizar los cálculos para el
calentar toda la mezcla e agua necesaria e ir agregando
incorporar los componentes poco a poco
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CÁLCULOS ESTEQUIOMÉTRICOS
Alcohol Laúrico
𝑚 𝑔
𝑑= 𝑚 =𝑑∗𝑉 𝑚 = (0.8309 ) (6.25𝑚𝑙) = 5.1931𝑔
𝑉 𝑚𝑙
1 𝑚𝑜𝑙
5.1931 𝑔 ( ) = 𝟎. 𝟎𝟐𝟕𝟖𝟕 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒂𝒍𝒄𝒐𝒉𝒐𝒍 𝒍𝒂ú𝒓𝒊𝒄𝒐
186.34𝑔
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Ácido sulfúrico
𝑚 𝑔
𝑑= 𝑚 =𝑑∗𝑉 𝑚 = (1800 ) (4,5𝑥10−3 𝑙) = 8.1 𝑔
𝑉 𝑙
1 𝑚𝑜𝑙
8.1𝑔 ( ) = 𝟎. 𝟎𝟖𝟐𝟓 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒔𝒖𝒍𝒇𝒖𝒓𝒊𝒄𝒐
98.08𝑔
Trietanolamina
𝑚 𝑔
𝑑= 𝑚 = 𝑑∗𝑉 𝑚 = (1.13 ) (10.5 𝑚𝑙) = 11.865 𝑔
𝑉 𝑚𝑙
1 𝑚𝑜𝑙
11. 865 𝑔 ( ) = 𝟎. 𝟎𝟕𝟗𝟓 𝒎𝒐𝒍𝒆𝒔 𝒅𝒆 𝒕𝒓𝒊𝒆𝒕𝒂𝒏𝒐𝒍𝒂𝒎𝒊𝒏𝒂
149.188𝑔
Reactivo
Alcohol laúrico
limitante
Reactivo en
Ácido sulfúrico
exceso
RENDIMIENTO
a) Rendimiento teórico
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑢𝑟𝑖𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑖𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎
0.02787 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 𝑙𝑎ú𝑟𝑖𝑐𝑜 ( )
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎𝑙𝑐𝑜ℎ𝑜𝑙 𝑙𝑎ú𝑟𝑖𝑐𝑜
415.6 𝑔
0.02787 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑢𝑟𝑖𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝐸𝐴 ( )
1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎𝑢𝑟𝑖𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑇𝐸𝐴
b) Rendimiento práctico
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Eficiencia
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑝𝑟á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100
𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
10.2 𝑔
% 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100 = 𝟖𝟖. 𝟔%
11.5827 𝑔
10.2 100%
≫ = 0.306 𝑔 𝑃𝑒𝑟𝑜 𝑎𝑙 50% = 0.153𝑔
𝑥 3%
Adición de lanonina
10.2 100%
≫ = 0.102 𝑔 𝑃𝑒𝑟𝑜 𝑎𝑙 50% = 0.051𝑔
𝑥 1%
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Adición de glicerina
10.2 100%
≫ = 0.153 𝑔 𝑃𝑒𝑟𝑜 𝑎𝑙 50% = 0.0765 𝑔
𝑥 1.5%
10.2 100%
≫ = 0.0102 𝑔 𝑃𝑒𝑟𝑜 𝑎𝑙 50% = 0.0051 𝑔
𝑥 0.1%
CUADRO DE COMPARACIÓN
Propiedades Teórico
fisicoquímicas Alcohol laúrico H2SO4 Trietanolamina
Lauril sulfato de
trietanolamina
Estado físico Sólido Líquido Líquido Líquido
Color Incoloro Incoloro Amarillo claro Incoloro
Peso molecular 186.34 g/mol 98.08 g/mol 149.188 g/mol 415.59 g/mol
Punto de fusión 24 °C (297 K) 283 K (10 °C) 293,65 K (21 °C) -4°C
Punto de ebullición 259 °C (532 K) 610 K (337 °C) 608,55 K (335 °C) -------
Densidad 0.8309 kg/m3 1800 kg/m3 1,13 g/cm³ 1.030 – 1.050 g/ml
Soluble en agua y
etanol, con el
Solubilidad 0.004 g/L3 Miscible Miscible
cloroformo
emulsiona
Toxicidad
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Práctico
Lauril sulfato de Comparación
Alcohol laúrico H2SO4 Trietanolamina
trietanolamina
Las características físicas y
prácticas de los reactivos se
Líquido
Sólido de asemejan, pero en algunos
incoloro que
Líquido color casos difirió ya que su estado
se calienta
incoloro Amarillo claro, Sólido blanco es función de la temperatura,
para que
viscoso con viscoso por lo cual se observaron
adquiera su
irritante apariencia a diferencias, principalmente
forma
pomada. en la base activa ya que ésta
viscosa
presento una consistencia
viscosa como pasta dental.
COSTO – BENEFICIO
Los alquilbenceno sulfonatos son los surfactantes más baratos del mercado. Los
surfactantes cationicos y anfóteros se utilizan de igual manera, pero su utilización
se limita a aplicaciones particulares por su alto costo
Las formulaciones de champú buscan maximizar las siguientes cualidades:
Fácil enjuague
Buen acabado después del lavado del cabello
Irritación mínima de piel/ojos
No dañar el cabello
Baja toxicidad
Buena biodegradabilidad
pH ligeramente ácido, ya que un ambiente básico debilita el cabello
rompiendo los enlaces de bisulfuro de la queratina del cabello.
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USOS Y APLICACIONES
El lauril sulfato de TEA puede servir como materia básica
detergente en la elaboración de shampoos y geles de baño.
Produce una espuma cremosa, espesa, de burbujas algo más
finas en comparación con otros productos a base de lauril
sulfatos o lauril éter sulfatos.
Los shampoos elaborados a base de este lauril sulfato se eliminan del cabello
fácilmente mediante enjuague sin dejar depósitos de jabones calcáreos. Su pH y
compatibilidad cuidan bien tanto la piel como el cabello. Otra aplicación de este
producto esta basadas en sus propiedades emulsificantes y dispersantes. Por ello
es empleado como auxiliar disolvente de materias grasas y aceites esenciales en
preparados de sustancias activas detergentes. Las soluciones diluidas se dejan
espesar, aunque de forma limitada, mediante la adición de alcanolamidas de ácidos
grasos o también cloruro amónico.
CUESTIONARIO
1.- Menciona los usos más importantes del shampoo
El shampoo es un producto para el cuidado del cabello, usado para limpiarlo de
suciedad, la grasa formada por las glándulas sebáceas, escamas de piel y en
general partículas contaminantes que gradualmente se acumulan en el cabello.
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Obtención de shampoo por sulfatación de alcohol laúrico
♦ Tensión O-H: Banda ancha desde 3500 a 3200 cm-1. En ausencia de puentes de
hidrógeno aparece como un pico agudo a 3650-3600 cm-1.
♦ Tensión C-O: Banda comprendida entre 1250-1000 cm-1. Permite distinguir entre
alcoholes primarios (1050 cm-1), secundarios (1100 cm-1), terciarios (1150 cm-1) y
fenoles (1220 cm-1).
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Obtención de shampoo por sulfatación de alcohol laúrico
CONCLUSIÓN
En base a los resultados experimentales obtenidos una vez finalizada la práctica es
posible determinar que el proceso de sulfatación tiene diferentes aplicaciones, pero
una de las más importantes radica en la obtención de sulfato ácido de laurilo, el cual
constituye la materia prima para la elaboración de distintos productos, en éste caso
el shampoo utilizado para aseo personal y uso industrial.
Existen distintos factores que intervienen en la elaboración de un producto, los
cuales determinan la calidad y eficacia de éste, en nuestro caso al elaborar el
shampoo se encuentran; los aditivos coadyuvantes para dar la formulación del
producto (color, olor, forma, textura, etc.), el pH del mismo, éste es un factor muy
importante debido a que se debe encontrar en un valor neutro (entre 5.5 a 6) para
que no altere las características en el cuero cabelludo, pelo y/o piel del consumidor.
Un punto importante para que la práctica se realizará de la mejor manera fue
controlar de forma adecuada los parámetros que intervienen en el proceso de
sulfatación para así obtener un mejor rendimiento en el producto.
OBSERVACIONES
Un factor determinante en la realización de ésta práctica fue el control de
temperatura durante el proceso de sulfatación y el proceso de neutralización, ya que
ésta determinaba el grado y la velocidad de la reacción.
El proceso se observa a continuación.
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Inicio de experimentación
PROCESO DE SULFATACIÓN
Propiedades Características Imagen
Al realizar la combinación del
alcohol laúrico con ácido
T = 22 °C
sulfúrico se formó una reacción
t = 3 min
exotérmica ya que la
temperatura aumento.
T = 24 °C Consistencia de la mezcla:
t = 20 min líquida color blanco.
T = 23 °C T = 24 °C T = 23 °C
t = 30 min t = 45 min t = 60 min
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Intermedio de la experimentación
PROCESO DE NEUTRALIZACIÓN DE LA BASE ACTIVA
Propiedades Características Imagen
Al agregar los 5 ml de
T = 22 °C trietanolamina la mezcla fue
t = 62 min adquiriendo una consistencia
dura
La mezcla se sigue mezclando
T = 24°C
adquiriendo una consistencia
t = 75 min
blanca con textura dura
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Se preparó la solución
T = 30°C colorante y se agregó
t = 90 min cambiando la mezcla de
tonalidad blanca a azul claro.
Se realizó la prueba de
t = 110 min eficiencia del shampoo
obtenido
BIBLIOGRAFÍA
http://materias.fi.uba.ar/7218/SULFONACION_APUNTE_Def_2007.pdf
http://kbr-spain.com/LA-SULFATACION/
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