4Análisis de ceniza y minerales

Introducción
El "contenido de ceniza" es una medida de la cantidad total de minerales presentes en un
alimento, mientras que el "contenido mineral" es una medida de la cantidad de
componentes inorgánicos presentes en un alimento, como Ca, Na, K y Cl. La
determinación de la ceniza y el contenido mineral de los alimentos es importante por una
serie de razones:
• Etiquetado nutricional. La concentración y el tipo de minerales presentes a menudo
deben estipularse en la etiqueta de un alimento.
• Calidad. La calidad de muchos alimentos depende de la concentración y el tipo de
minerales que contienen, incluido su sabor, apariencia, textura y estabilidad.
• Estabilidad microbiológica. Los contenidos altos de minerales a veces se utilizan para
retrasar el crecimiento de ciertos microorganismos.
• Nutrición. Algunos minerales son esenciales para una dieta saludable (por ejemplo,
calcio, fósforo, potasio y sodio) mientras que otros pueden ser tóxicos (por ejemplo,
plomo, mercurio, cadmio y aluminio).
• Procesamiento. A menudo es importante conocer el contenido mineral de los alimentos
durante el procesamiento porque esto afecta las propiedades fisicoquímicas de los
alimentos.
Determinación de ceniza
Contenido
La ceniza es el residuo inorgánico que queda después de que el agua y la materia
orgánica se hayan eliminado calentando en presencia de agentes oxidantes, lo que
proporciona una medida de la cantidad total de minerales dentro de un alimento. Las
técnicas analíticas para proporcionar información sobre el contenido total de minerales se
basan en el hecho de que los minerales (el "analito") se pueden distinguir de todos los
demás componentes (la "matriz") dentro de un alimento de una manera mensurable. Los
métodos más ampliamente utilizados se basan en el hecho de que los minerales no son
destruidos por el calentamiento, y que tienen una baja volatilidad en comparación con
otros componentes de los alimentos. Los tres tipos principales de procedimientos
analíticos utilizados para determinar el contenido de cenizas de los alimentos se basan en
este principio: la ceniza seca, la ceniza húmeda y la ceniza seca en plasma a baja
temperatura. El método elegido para un análisis particular depende de la razón para llevar
a cabo el análisis, el tipo de alimento analizado y el equipo disponible. La Ashing también
se puede usar como el primer paso en la preparación de muestras para el análisis de
minerales específicos, mediante espectroscopía atómica o los diversos métodos
tradicionales que se describen a continuación. El contenido de cenizas de alimentos
frescos rara vez supera el 5%, aunque algunos alimentos procesados pueden tener un
contenido de cenizas tan alto como 12%, por ejemplo, carne seca.
Preparación de la muestra
Al igual que con todos los procedimientos de análisis de alimentos, es crucial seleccionar
cuidadosamente una muestra cuya composición represente la del alimento que se analiza
y asegurarse de que su composición no cambie significativamente antes del análisis.
Típicamente, se usan muestras de 1-10 g en el análisis del contenido de cenizas. Los
alimentos sólidos se muelen finamente y luego se mezclan cuidadosamente para facilitar
la elección de una muestra representativa. Antes de llevar a cabo un análisis de cenizas,
las muestras con alto contenido de humedad a menudo se secan para evitar salpicaduras
durante la formación de cenizas. Las muestras con alto contenido de grasa generalmente
se desgrasan por extracción con solvente, ya que esto facilita la liberación de la humedad
y previene las salpicaduras. Otros posibles problemas incluyen la contaminación de las
muestras por minerales en molinos, recipientes de vidrio o crisoles que entran en contacto
con la muestra durante el análisis. Por la misma razón, se recomienda usar agua
desionizada al preparar las muestras.
Ashing seco
Los procedimientos de secado en seco utilizan un horno de mufla de alta temperatura capaz de mantener
temperaturas de entre 500 y 600 oC. El agua y otros materiales volátiles se vaporizan y las sustancias
orgánicas se queman en presencia de oxígeno en el aire a CO2, H2O y N2. La mayoría de los minerales se
convierten en óxidos, sulfatos, fosfatos, cloruros o silicatos. Aunque la mayoría de los minerales tienen una
volatilidad bastante baja a estas altas temperaturas, algunos son volátiles y pueden perderse parcialmente, por
ejemplo, hierro, plomo y mercurio. Si se está llevando a cabo un análisis para determinar la concentración de
una de estas sustancias, es aconsejable utilizar un método de cenizas alternativo que utilice temperaturas más
bajas. La muestra de alimento se pesa antes y después de la ceniza para determinar la concentración de ceniza
presente. El contenido de ceniza se puede expresar en seco o húmedo:
donde MASH se refiere a la masa de la muestra de ceniza, y MDRY y MASH se refieren a las masas
originales de las muestras secas y húmedas. Hay varios tipos diferentes de crisol disponibles para las muestras
de alimentos de incineración, incluyendo cuarzo, Pyrex, porcelana, acero y platino. La selección de un crisol
apropiado depende de la muestra que se analiza y la temperatura del horno utilizada. Los crisoles más
utilizados están hechos de porcelana porque es relativamente barato de comprar, puede usarse hasta altas
temperaturas (<1200oC) y es fácil de limpiar. Los crisoles de porcelana son resistentes a los ácidos pero
pueden corroerse con muestras alcalinas, por lo que se deben utilizar diferentes tipos de crisol para analizar
este tipo de muestra. Además, los crisoles de porcelana son propensos a agrietarse si experimentan cambios
rápidos de temperatura. Se han reconocido oficialmente varios métodos de cenizas en seco para la
determinación del contenido de cenizas de diversos alimentos (métodos oficiales de análisis de AOAC).
Típicamente, una muestra se mantiene a 500-600 oC durante 24 horas.
Ventajas: Seguro, se requieren pocos reactivos, muchas muestras pueden analizarse simultáneamente, no
requieren mucha mano de obra y las cenizas pueden analizarse para determinar el contenido mineral
específico.
Desventajas: Se requiere mucho tiempo (12-24 horas), los hornos de mufla son bastante costosos debido a los
costos eléctricos, la pérdida de minerales volátiles a altas temperaturas, por ejemplo, Cu, Fe, Pb, Hg, Ni, Zn.
Recientemente, se han desarrollado instrumentos analíticos para secar muestras de cenizas basadas en el
calentamiento por microondas. Estos dispositivos pueden programarse para eliminar inicialmente la mayor
parte de la humedad (usando un calor relativamente bajo) y luego convertir la muestra en ceniza (usando un
calor relativamente alto). Los instrumentos de microondas reducen en gran medida el tiempo requerido para
llevar a cabo un análisis de cenizas, y el tiempo de análisis suele ser inferior a una hora. La principal
desventaja es que no es posible analizar simultáneamente tantas muestras como en un horno de mufla

Ashing mojado La ceniza húmeda se usa principalmente en la preparación de muestras

para el análisis posterior de minerales específicos (ver más adelante). Se descompone y
elimina la matriz orgánica que rodea los minerales para que se queden en una solución
acuosa. Generalmente se pesa una muestra de alimento molido seco en un matraz que
contiene ácidos fuertes y agentes oxidantes (por ejemplo, ácidos nítrico, perclórico y / o
sulfúrico) y luego se calienta. El calentamiento continúa hasta que la materia orgánica se
digiere por completo, dejando solo los óxidos minerales en solución. La temperatura y el
tiempo utilizados dependen del tipo de ácidos y agentes oxidantes utilizados. Por lo
general, una digestión lleva de 10 minutos a unas pocas horas a temperaturas de
aproximadamente 350 ° C. La solución resultante puede analizarse para minerales
específicos. Ventajas: se produce una pequeña pérdida de minerales volátiles debido a
las bajas temperaturas utilizadas, más rápido que la ceniza seca. Desventajas. Requiere
mucha mano de obra, si se usa ácido perclórico debido a su naturaleza peligrosa y bajo
rendimiento de muestra.
Ashing de plasma a baja temperatura
Se coloca una muestra en una cámara de vidrio que se evacua usando una bomba de
vacío. Una pequeña cantidad de oxígeno se bombea a la cámara y se descompone en
oxígeno naciente (O2 ® 2O) mediante la aplicación de un campo de radiofrecuencia
electromagnética. La materia orgánica en la muestra se oxida rápidamente por el oxígeno
naciente y la humedad se evapora debido a las temperaturas elevadas. Las temperaturas
relativamente frías (<150oC) utilizadas en la cocción de plasma a baja temperatura
causan menos pérdida de minerales volátiles que otros métodos. Ventajas: Menor
posibilidad de perder oligoelementos por volatilización. Desventajas: equipo relativamente
caro y rendimiento de muestra pequeño

Determinación de cenizas solubles en agua e insolubles

Además del contenido total de ceniza, a veces es útil determinar la proporción de cenizas
solubles en agua a insolubles en agua ya que esto proporciona una indicación útil de la
calidad de ciertos alimentos, por ejemplo, el contenido de fruta de las conservas y jaleas.
La ceniza se diluye con agua destilada, luego se calienta a casi ebullición y la solución
resultante se filtra. La cantidad de ceniza soluble se determina secando el filtrado y la
ceniza insoluble se determina enjuagando, secando y secando el papel de filtro.
Comparación de los métodos de Ashing
El procedimiento de ceniza seca convencional es simple de llevar a cabo, no requiere
mucha mano de obra, no requiere productos químicos caros y puede usarse para analizar
muchas muestras simultáneamente. Sin embargo, el procedimiento lleva mucho tiempo y
los minerales volátiles se pueden perder a las altas temperaturas utilizadas. Los
instrumentos de microondas son capaces de acelerar el proceso de ceniza seca. La
ceniza húmeda y la ceniza de plasma a baja temperatura son más rápidas y causan
menos pérdida de minerales volátiles porque las muestras se calientan a temperaturas
más bajas. Sin embargo, el procedimiento de incineración en húmedo requiere el uso de
productos químicos peligrosos y requiere mucha mano de obra, mientras que el método
de plasma requiere un equipo costoso y un bajo rendimiento de la muestra.