Praktikum Kimia Anorganik I

Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I. TUJUAN
Memahami dan mengetahui pembuatan natrium tiosulfat dan mempelajari
sifat-sifat kimia kimianya.

II. TEORI
II.1 Prinsip Metoda Pengerjaan
Prinsip dari pembuatan natrium tiosulfat ini adalah berdasarkan rekristalisasi.
Rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya. Larutan yang terjadi
dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang diinginkan dikristalkan
dengan cara menjenuhkannya.
Tiosulfat merupakan logam yang mengandung ion S2O3- dimana satu
atom S menggugus atau menukarganti satu atom O. Dalam larutan – larutan
asam, ion tiosulfat akan terurai menjadi S dan ion sulfit. Oleh karena itu,
spesies semacam asam tiosulfat dapat di solvasi.
Pembuatan larutan natrium tiosulfat dibuat dari kristalnya yaitu
Na2S2O3.5H2O. larutan tio 0,1N dapat disiapkan dengan melarutkan + 25
gram kristal natium tiosulfat proanalis dalam gelas kimia 1 liter dengan
menggunakan aquades. Aquades yang digunakan sebaiknya bebas dari
karbondioksida berlebih karena dapat membentuk belerang sesuai dengan
persamaan reaksi:

S2O32- + H+ HSO3- + S

Larutan tio juga dapat dengan mudah terurai karena pengaruh bakteri
(misal, Thiobacillus thioparus) terutama jika larutan didiamkan beberapa
lama. Oleh karena itu dianjurkan beberapa penanganan seperti air suling yang
digunakan untuk melarutkan larutan tio harus dididihkan terlebih dahulu, jika
larutan tio akan disimpan dalam beberapa hari diteteskan 3 tetes/liter
kloroform dan dijaga pH pada 9-10 dengan ditambahkan 0,1 g/L natrium

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

karbonat sehingga aktivitas bakteri berada pada aktivitas terendah, dan

hindarkan larutan tio terhadap cahaya.
Natrium tiosulfat monokristal dalam bentuk prisma yang besar –
besar dan transparan dengan lima molekul air. Metode yang terpenting untuk
membuat natrium tiosulfat yaitu dari natrium sulfit (Na2SO3) dan belerang
bebas (S) yang reaksinya :
8Na2SO3 + S8 → 8Na2S2O3
Cara yang didapat kemudian dikristalisasi. Kristal yang terjadi
(Na2S2O3 . 5H2O) langsung dikemas untuk terjadinya off flouroscence.

II.2 Sifat Kimia dan fisika Zat

Natrium Tiosulfat

Sifat fisika natrium sulfit dengan struktur :

- Titik leleh (anhydrous) 251,8 oC

- Titik leleh (heptahidrat0 33,4o C
- Densitas 1,54 g/ml
- Padatan berwarna putih
- Sangat larut dalam air
Sifat kimia natrium sulfit:
- Massa molekul 284,0418 g/mol
- Anhydrous : heksagonal

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

Sifat fisika balerang dengan struktur:

- Titik didih 444,6 oC

- Titik leleh 115,21 oC
- Densitas 2,07 g/ml
- Padatan berwarna kuning
Sifat kimia natrium sulfit:
- Massa molekul 256 g/mol
- Bisa bentuk siklik atau rantai lurus
Sifat fisika dan kimia natriun tiosulfat dengan struktur:

Sifat fisika natrium tiosulfat adalah berupa padatan putih dan larut dalam air,
sedangkan sifat kimianya beracun, digunakan sebagai peeaksi, larutan standar
sekunder, dan mudah teroksidasi oleh udara.

II.3 Aplikasi Natrium Tiosulfat

Adapun aplikasi dari natrium tiosulfat adalah:
- Sebagai pencuci film
- Pembuat larutan baku sekunder
- Sebagai anti klor (untuk mengganti sisa klor yang dapat merusak sisa
tekstil)
- Dalam fotografi penyablonan larutan ini dikenal sebagai hipo fiksir (untuk
melarutkan senyawa perak halide)
- Dalam bidang kedokteran digunakan sebagai penangkal keracunan sianida
(bertindak sebagai donor sulfur untuk konvensi sianida tiosianat)

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

- Logam natrium sangat penting dalam fabrikasi senyawa ester dan dalam
persiapan senyawa-senyawa organik. Logam ini dapat di gunakan untuk
memperbaiki struktur beberapa campuran logam, dan untuk memurnikan
logam cair
- Campuran logam natrium dan kalium, NaK, juga merupakan agen heat
transfer (transfusi panas) yang penting
- Senyawa natrium juga penting untuk industri-industri kertas, kaca, sabun,
tekstil, minyak, kimia dan logam. Sabun biasanya merupakan garam
natrium yang mengandung asam lemak tertentu. Pentingnya garam
sebagai nutrisi bagi binatang telah diketahui sejak zaman purbakala.

II.4 Penyiapan Natrium Tiosulfat dan Kestabilannya

Natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian
tinggi, tetapi ada sedikit ketidakpastian akan kandungan air yang setepatnya,
karena sifat efloresen (melapuk-lekang) dari garam itu dan karena alasan-
alasan lain. Karena itu zat ini tidak sesuai sebagai larutan standar primer.
Ia merupakan zat pereduksi berdasarkan reaksi setengah sel :
2S2O32- S4O62- + 2e-
Sebelum membahas penyiapan natrium tiosulfat, kita perlu
membahas tentang kestabilan larutan – larutan tiosulfat. Larutan – larutan
yang disiapkan dengan air konduktivitas adalah sempurna stabilnya. Namun,
air suling biasa, biasanya mengandung karbondioksida berlebihan, ini dapat
menyebabkan penguraian lambat yang disertai pembentukan belerang.
S2O32- + H+ HSO3- + S
Penguraian dapat juga disebabkan oleh kerja bakteri(missal,
thiobacilus thioparus), terutama jika larutan telah didiamkan beberapa lama.
Karena alasan-alasan ini, maka dianjurkan sebagai berikut:
1. Siapkan larutan dengan air suling yang baru saja dididihkan.
2. Tambahkan 3 tetes kloroform atau 10 mg merkurium (II) iodida per liter,
senyawaan-senyawaan ini memperbaiki daya tahan larutan. Aktivitas
bakteri paling rendah bila pH terletak antara 9 dan 10.

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

3. Hindarkan singkapan terhadap cahaya, karena ia cenderung mempercepat

penguraian.
Standarisasi larutan tiosulfat dapat dilakukan dengan kalium iodat,
kalium dikromat, tembaga dan iod sebagai standar primer, atau dengan kalium
permanganate atau serium (IV) sebagai standar sekunder.

II.5 Analisis Natrium Tiosulfat

Larutan-larutan encer tiosulfat (misalnya 0,001 M) dapat dititrasi dengan
larutan encer iod (misalnya 0,005 M) pada voltase luar nol. Agar hasilnya
memuaskan, larutan tiosulfat itu hendaknya berada dalam elektrolit
pendukung yang berkadar kalium klorida 0,1 M dan kalium iodide 0,004 M.
Pada kondisi ini tak terdeteksi arus difusi sampai titik kesetaraan terlewati,
pada saat mana kelebihan ion akan direduksi pada elektroda itu akan diperoleh
grafik titrasi tipe L terbalik.
Dengan kalium iodat pro analisis mempunyai kemurnian
sedikitnya 99.9 persen, ia dapat dikeringkan 120o C. Zat ini bereaksi dengan
kalium iodide dalam larutan asam dengan membebaskan iod.
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3I2 + 3 H2O
Ekuivalennya sebagai suatu zat pengoksida adalah 1/6 mol atau
214,00/6, maka suatu larutan 0,1 N mengandung 3,567 g kalium iodat per
dm3. 1“Vogel Kimia analisis Kuantitatif Anorganik” ( G.Svehla , 1979 : 439).
Natrium sulfat / Na2S2O3 suatu zat padat putih dengan d = 1,73,
tl=40 – 45 0C, terurai pada 48 oC. Mengalami disproporsionasi menghasilkan
Na2SO4 dan Na2S jika dipanaskan dan basah leleh atas lembab. Natrium
tiosulfat dibuat lewat pemanasan / pendidihan Na2SO3 dengan kembang –
kembang atau serbuk S, atau melewatkan SO2 ke dalam suspensi belerang
dalam NaOH mendidih.
Na2SO3 + S Na2S2O3
4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi
sulfat tidak muncul terutama jika iodine digunakan sebagai titran. Banyak agen
pengoksidasi kuat, seperti garam permanganate. Garam dikromat, dan garam

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

serium (IV), mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, namun reaksi tidak

kualitatif.
Allotropi belerang
Diantara bentuk fisik belerang yang berbeda, yang dapat diamati
adalah:

 Belerang rombik (Sα) yang mempunyai 16 cincin S8 dalam suatu unit

sel dan berubah pada 15,50.
 Belerang monoklinik (Sβ). Belerang monosiklik dibayangakan
mempunyai 6 cincin es dalam unit selnya. Mencair pada 1190C.
 Belerang cair (Sλ) yang tediri dari molekul-molekul S8 suatu cairan
kuning, tembus sinar dan bergerak. Tetapi pada 1600C, cincin S8
terbuka dan bergabung membentuk molekul berantai spiral yang
panjang.
 Belerang cair (Sµ) yang gelap warnanya, sangat kental. Cairan ini
mendidih pada 4450C.
 Uap belerang, S8 yang terurai menjadi species yang semakin kecil
dengan meningkatnya suhu.
 Belerang plastik terbentuk bila cairan Sµ dituangkan kedalam air
dingin. Terdiri dari molekul seperti rantai dan mempunyai kualitas
seperti karet ketika mula-mula terbentuk. Tetapi selanjutnya menjadi
gampang rusak dan mungkin berubah menjadi belerang rombik
Allotropi belerang sebagai fungsi suhu dapat diringkas :

95,50C 119 160 445 1000 2000

Sα Sβ Sλ Sµ S8(g) S6 S4 S2 S
Karena kelambanan beberapa peralihan dapat terlihat gejala
tambahan. Misalnya, bila belerang rombik dipanasnkan cepat, perubahan
menjadi belerang monosiklik gagal dan mencair pada 1130.

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat dan bahan
a. Alat
1. Labu 250 mL : untuk mengencerkan larutan.
2. Kondensor : sebagai pendingin.
3. Penyanng Buchner : penyaring kristal.
4. Buret 50 mL : tempat zat pentiter.
5. Gelas piala 250 mL : wadah zat
6. Bak pendingin : wadah air es.
7. Kaca arloji : wadah zat
8. Termometer : sebagai pengukur suhu.
9. Cawan penguap : tempat zat ketika penguapan
10. Erlemeyer : untuk tempat larutan
11. Tabung reaksi : sebagai tempat larutan

b. Bahan
1. Natrium sulfat : sebagai sumber Na2SO3
2. Belarang : sebagai sumber S
3. Etanol 95% : sebagai pelarut
4. KIO3 : sebagai larutan indikator
5. HCl : sebagai pengasaman

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

3.2 Cara Kerja

a. Ditimbang 25 gram natrium sulfat, kemudian larutkan dalam 50 mL air
dalam tabu 250 mL.
b. Ditambahkan kedalam larutan 25 gram belerang yang terlebih dahulu di
jadikan pasta dengan etanol, lalu masukkan batu didih.
c. Dipotong pendingin pada labu dan panaskan selama satu jam.
d. Dinginkan, kemudian larutan disaring.
e. Diuapkan larutan dalam cawan penguap sampai bersisa 25 mL.
f. Dinginkan larutan yang telah diuapkan dalam es agar terbentuk kristal,
kemudian saring kristal dengan kertas saring.
g. Hitung rendemen.

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

3.3 Skema Kerja

Na2SO3
- Timbang 25 gram
- Masukkan dalam labu 250 ml
- Larutkan dengan 50 ml air
- Tambahkan 25 gram pasta belerang
- Masukkan batu didih
- Pasang pendingin pada labu
Larutan
- Panaskan selama 1 jam
- Dinginkan dan saring
- Uapkan dalam cawan sampai 25 ml
- Dinginkan dalam es
kristal
- Saring dengan kertas saring
- Hitung rendemen
Rendemen

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

3.4 Skema Alat

Keterangan
1. Standar
2. Klem
3. Labu refluk
4. Kondensor
5. Pemanas

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

JAWABAN PERTANYAAN

1. Belerang harus dijadikan dalam bentuk pasta dengan etanol. Dengan adanya
etanol struktur S8 dengan bentuk melingkar dalam bentuk crown. Dimana
dengan adanya etanol, jarak ikatan pada S akan menjadi lebih renggang,
sehingga mudah diputus, maka S akan mudah bereaksi dengan natrium sulfit.
2. Reaksi titrasi natrium tiosulfat secara :
a. Secara langsung
I2 + 2 e →2 I-
2S2O32- → S4O62- + 2e
I2 + 2S2O32-→ S4O62- + 2 I-
b. Secara Tidak Langsung
IO3- + 6 H+ + 5e → ½ I2 + 3 H2O
5 I- →2 ½ I2 + 5e
IO3- + 5 I-+ 6 H+→3 I2 + 3 H2O

3. Yang dimaksud dengan :

a. Kelarutan, adalah kemampuan antara suatu zat untuk melarut dalam IL
pelarut dalam suhu tertentu.
b. Larutan jenuh, adalah suatu larutan yang hasil konsentrasi ion-ion dalam
larutan sama dengan konstanta hasil kali kelarutan
Qc = KSP
Disini belum terbentuk endapan.
c. Larutan lewah jenuh, adalah suatu larutan yang hasil kali konsentrasi ion-
ion dalam larutannya lebih besar dari konstanta hasil kali kelarutannya
Qc > KSP
Disini sudah terbentuk endapan.
4. Kelarutan natrium tiosulfat pada suhu 0, 20 dan 1000C adalah berbeda dimana
tiap kenaikan suhu kelarutan akan bertambah, karena semakin tinggi suhu,
maka energi yang tersedia untuk memutuskan ikatan dalam senyawa tersebut
supaya terjadi kelarutan yang semakin besar.

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

5. Reaksi penguraiaan natrium tiosulfat karena pengaruh asam adalah : tanda

aqua
S2 O2− +
3 (Aq) + 2H (Aq) H2S2O3 (Aq) H2SO3(Aq) + S(s)

𝑆2 𝑂32− (𝐴𝑞) + 2H+(Aq) H2S2O3(Aq) S(s) + SO2(s) + H2O(Aq)

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Perhitungan
- Massa Na2SO3 = 25 g
- Massa S8 = 25 g
- Mr Na2SO3 = 126,0418 gr/mol
- Mr Na2S2O3 . 5H2O = 248,1825 g/mol
- Mr S8 = 256,512 gr/mol
- Volume C2H5OH = 15 ml
- Volume H2O = 20 ml
- Massa kertas saring = 0,72 g
- Massa kertas saring + Kristal = 1,9 g
- Massa Kristal = 1,18 g
Reaksi panah
1 H2O/C2H5OH
Na2SO3 + S8 (s) Na2S2O3 . 5H2O (s)
8 373 K

mol 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 ~𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

massa Na2 SO3
mol Na2SO3 =
Mr Na2 SO3
25 gr Na2 SO3
= gr = 0,1983 mol Na2 SO3
126,0418 Na2 SO3
mol

𝑘𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 = 𝑥 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3
𝑘𝑜𝑒𝑓𝑖𝑠𝑖𝑒𝑛 𝑁𝑎2 𝑆𝑂3

1
= 𝑥0,1983 𝑚𝑜𝑙 Na2 SO3
1
= 0,1983 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
Massa Na2S2O3 . 5H2O = mol Na2S2O3.5H2O x Mr Na2S2O3 . 5H2O
= 0,1983 mol Na2S2O3.5H2O x 248,1825
gr/mol Na2S2O3.5H2O
= 49,2146 gr Na2S2O3.5H2O
Massa percobaaa 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3
% Rendemen = x 100%
Massa teori𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3

1,18 𝑔𝑟 Na2S2O3.5H2O
= 𝑥 100%
49,2146 𝑔𝑟 Na2S2O3.5H2O
= 2,397 %

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

4.2 Pembahasan
Praktikum kali ini dengan judul Pembuatan Natrium Tiosulfat yang bertujuan
untuk memahami dan mengetahui pembuatan natrium tiosulfat serta
mempelajari sifat-sifat kimianya. Metoda yang digunakan dalam pembuatan
natrium tiosulfat ini adalah rekristalisasi.
Langkah awal yang kami lakukan dalam pembuatan natrium tiosulfat
ini adalah menimbang natrium sulfit sebanyak 25 gr lalu menambahkan
aquadest. Natrium sulfit guna sumber natrium tiosulfat. Adapun guna dari
penambahan aquadest adalah sebagai pelarut natrium sulfit. Kelarutan natrium
sulfit dalam air pada suhu kamar kecil sehingga natrium sulfit susah larut.
Selanjutnya menambahkan etanol terhadap balerang sehingga berbentuk
pasta.lihat pertanyaan. Tujuan dari penambahan etanol disini adalah sebagai
pelarut dari baleran. Tujuan dari balerang dijadikan pasta karena balerang
yang tersedia adalah S8, sedangkan balerang yang kita butuhkan adalah S,
sehingga ketika dijadikan pasta maka ikatan antara S-S pada S8 akan terputus.
Lalu campurkan balerang dalam bentuk pasta ke dalam natrium sulfit hepta
hidrat dalam labu, disertai dengan pemasukan batu didih. Guna batu didih
disini adalah untuk mencegah terjadinya Bumping (letupan) ketika dilakukan
pemanasan. Lakukan refluks, dengan guna untuk mempercepat terjadinya
reaksi, menguapkan etanol yang berlebih selama 1 jam. Lalu didinginkan dan
disaring.
Tujuan dari penyaringan disini adalah untuk mendapatkan larutan yang
bebas dari Kristal-kristal yang tidak larut saat pemanasan. Ketika didapatkan
larutan tersebut, lakukan penguapan. Disini bertujuan untuk mendapatkan
larutan sebesar 25 ml. lalu di masukkan ke bak es, untuk mendapatkan Kristal,
inilah yg disebut rekristalisasi.
Disini kami mendapatkan Kristal natrium tiosulfat sebesar 1,18 gr
dengan rendemen sebesar 2,397 %. Hasil praktiukum kali ini dipengaruhi oleh
beberapa kesalahan. Kesalahan pertama adalah pada waktu membuat pasta
kelebihan air sehingga pastanya menjadi lebih encer dan yang kedua pada
waktu refluk terlalu lama sehingga banyak zat yang kita inginkan hilang
menguap ke udara.

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan, diperoleh beberapa
kesimpulan sebagai berikut :
a. Metoda yang digunakan adala rekristalisasi (jelaskan)
Prinsip yang kita gunkan dalam praktikum kali ini adalah rekristalisasi
b. Reaksi yang terjadi adalah : tanda aqua
Na2SO3 + 1/8S8 H2O/C2H5OH Na2S2O3 . 5H20
c. Rendemen sebesar 2,937 %. Ini berarti Kristal yang didapat kurang murni.

5.2 Saran
Adapun saran yang dapat diberikan demi kelancaran pratikum
selanjutnya adalah :
1. Etanol yang harus ditambahkan sebanyak 15 ml terhadap balerang agar
pasta terbentuk sempurna.
2. Air yang harus ditambahkan terhadap natrium sulfit 50 ml.
3. Lakukan penguapan sampai terbentuk kristal berwarna kuning.
4. Pada waktu distilasi harus diperhatikan betul jangan sampai lebih 1 jam
karena akan membuat zat lain akan menguap.

Pembuatan Natrium Tiosulfat

 Praktikum Kimia Anorganik I
Semester Genap
Tahun Ajaran 2010/2011

DAFTAR PUSTAKA

Jasjfi,E. Austin, T. George. 1952. INDUSTRI PROSES KIMIA. Edisi Kelima.

Jakarta. Erlangga.

Svehla. G. 1979. VOGEL KIMIA ANALISA KUANTITATIF ANORGANIK.

Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.

Underwood.A.L & Day,R.A. 1998. ANALISA KIMIA KUANTITATIF.Edisi

Keenam. Jakarta : Erlangga.

Pembuatan Natrium Tiosulfat