BAB I.

PENDAHULUAN

Trigliserida 1,2,3-triacetoxypropane atau yang lebih umum dikenal sebagai

triacetin adalah triester gliserol dan asam asetat. Triacetin ini merupakan senyawa
kimia yang tidak berwarna dan bersifat kental dengan rumus kimia C9H14O6.
Triacetin berfungsi sebagai plasticizer dan pelarut dalam campuran kosmetik serta
triacetin juga digunakan sebagai perasa dan pemberi aroma.

Gambar 1.1 Rumus Kimia Triacetin (Widayat dkk, 2013)

Berdasarkan pertimbangan parameter dalam seleksi proses, proses yang

dipilih adalah proses esterifikasi - asetilasi gliserol yang dilakukan secara kontiniu
dengan mereaksikan gliserol dengan asam asetat dan asam asetat anhidrat.
Pertimbangannya yaitu sebagai berikut:
1. Konversi yang tinggi mencapai 100%
2. Kondisi operasi P = 0.2 - 30 bar, T = 100 - 250oC
3. Bahan baku pembuatan Triacetin pada reaksi ini adalah gliserol
4. Pemisahan dan pemurnian dengan proses destilasi
5. Nilai GPM Rp. 316,000 IDR/hari

Triacetin diproduksi dari reaksi multi tahap yang melibatkan gliserol, asam
asetat, dan asam asetat anhidrat sebagai bahan baku. Pada reaksi pertama, gliserol
diesterifikasi menggunakan asam asetat dan dihasilkan mono diacetin. Air yang
juga terbentuk lalu dihilangkan dari sistem dengan menggunakan distilasi
azeotropic asam asetat/campuran air selama reaksi berlangsung. Pada tahap kedua,
produk dari reaksi pertama yaitu mono1 di-acetin, diesterifikasi menggunakan asam
asetat anhidrat secara eksotermis. Triacetin dan asam asetat yang terbentuk kembali
ke sistem reaksi untuk digunakan sebagai reaktan pada reaksi pertama.
Reaksi esterifikasi yang terjadi adalah sebagai berikut :

H2SO4
C3H8O3 + CH3COOH C5H10O4 + H2O
Gliserol Asam asetat Monoacetin Air

H2SO4
C5H10O4 + CH3COOH C7H12O5 + H2O
Monoacetin Asam asetat Diacetin Air

H2SO4
C7H12O5+ CH3COOH C9H14O6 + H2O
Diacetin Asam asetat Triacetin Air

Secara sederhana reaksi diatas dapat ditulis sebagai berikut :

C3H8O3 + 3 CH3COOH C9H10O6 + H2O

Gliserol Asam asetat Triacetin Air

Gliserol direaksikan dengan asam asetat di dalam bubble column dan

kemudian direaksikan dengan asam asetat anhidrat di dalam cascading reactor
vessel. Produk atas dari bubble column dialirkan menuju kolom azeotrop dimana
ditambahkan butil asetat untuk membantu memutuskan titik azeotrop sehingga
asam asetat dapat sepenuhnya di-recovery. Air dapat dihilangkan dari sistem reaksi
dengan cara distilasi azeotrop campuran asam asetat/air yang dihasilkan selama
reaksi. Crude triacetin meninggalkan reaktor kemudian dimurnikan dalam dua buah
unit distilasi dan deodorizer. Asam asetat yang tidak bereaksi di-recovery dan di
umpankan kembali ke kolom gelembung. Secara garis besar proses pembuatan
triacetin dengan proses esterifikasi-asetilasi terdiri dari 4 tahapan, yaitu:
1. Tahap Penyimpanan Bahan Baku
Bahan baku gliserol diperoleh dari PT. Ecogreen Oleochemicals, Batam yang
disimpan pada fase cair dengan suhu 30C dan tekanan 1 atm dalam tangki
penyimpanan T-01 dan asam asetat diperoleh dari PT. Indo Acidatama, Jawa
Tengah yang disimpan pada fase cair dengan suhu 30C dan tekanan 1 atm dalam
tangki penyimpanan T-02. Bahan baku gliserol diperoleh dari pasaran dengan
kemurnian minimal 99,5% dan asam asetat dengan kemurnian 99,8%.

2. Tahap Pembentukan Produk

Triacetin diproduksi dengan menggunakan reaksi esterifikasi-asetilasi antara
gliserol, asam asetat dan asam asetat anhidrat. Gliserol diumpankan kebagian atas
reaktor Bubble Column dan uap asam asetat dimasukkan dari bawah kolom. Katalis
yang digunakan pada proses ini adalah katalis H2SO4. Katalis tersebut di campur
terlebih dahulu dengan gliserol sebelu di umpankan ke dalam reaktor Bubble
Column. Kolom gelembung dioperasikan pada suhu 120C dan tekanan 1 atm. Pada
reactor Bubble Column pertama, gliserol diesterifikasi dengan asam asetat dengan
konversi sebesar 60%. Produk atas gelembung dialirkan menuju kolom azeotrop
untuk me-recovery asam asetat dengan menambahkan butil asetat yang berfungsi
untuk memecahkan titik azeotrop campuran asam asetat-air. Sedangkan produk
bawah kolom gelembung adalah monoacetin, diacetin, gliserol, asam asetat, dan air.
Kemudian produk bawah akan dialirkan menuju reaktor CSTR.
Reaktor CSTR terdiri dari 4 reaktor. Aliran produk bawah dari Bubble
Column memasuki reaktor CSTR kemudian direaksikan dengan asetat anhidrat dan
membentuk triacetin. Reaktor CSTR dioperasikan pada suhu 120C dan tekanan 1
atm. Material dari reaktor ke 4 memasuki menara distilasi pertama. Menara distilasi
pertama dioperasikan pada suhu 200°C pada tekanan 3 atm. Pada menara distilasi
pertama akan dipisahkan asam asetat + air. Produk atas yaitu asam asetat + air
kemudian di alirkan ke kolom azeotrop untuk dipisahkan, sedangkan produk bawah
yaitu triacetin, H2SO4, dan impurities akan dialirkan menuju menara distilasi kedua
untuk memisahkan triacetin dari katalis dan impuritiesnya.
3. Tahap Pemurnian Produk
Tahap ini bertujuan untuk memperoleh produk Triacetin hingga mencapai
kemurnian 99% berat. Produk keluar reaktor berupa campuran Gliserol, Asam
Asetat, Air, Monoacetin, Diacetin, Triacetin dan Asam Sulfat pada suhu 120ºC dan
tekanan 1 atm, dinaikkan suhunya menggunakan Heater (HE-04) kondisinya
menjadi 200ºC dan tekanannya 3 atm, kemudian diumpankan menuju menara
distilasi (MD-01) untuk memisahkan komponen yang terlarut dengan air
(Komposisi Fase Ringan) sebagai hasil atas distilasi yaitu asam asetat + air dan hasil
bawah adalah gliserol, asam asetat, monoacetin, diacetin, triacetin, asam sulfat dan
air.
Kemudian untuk hasil bawah MD-01 dialirkan ke menara distilasi kedua
(MD-02) sebelum masuk kedalam distilasi kedua suhu keluaran dari MD-01
dinaikkan suhunya dengan Heater (HE-05) kondisinya menjadi 300°C dan
tekanannya 3 atm. Hasil bawah MD-02 yakni katalis asam sulfat dan
impurities.Sedangkan produk atas nya triacetin, diacetin, monoacetin dan sedikit
air.
4. Tahap Penyimpanan Produk
Triacetin dari hasil menara distilasi kedua (MD-02) kemudian disimpan
dalam tangki silinder vertikal dengan atap cone T-05 pada kondisi 35C dan tekanan
1 atm.
 BAB II. DASAR PERANCANGAN

Pada perancangan kedua tipe reaktor yang digunakan yaitu bubble column
reactor dan CSTR dibutuhkan beberapa spesfikasi khusus. Diantaranya meliputi
jenis, material, serta design reaktor yang dijabarkan sebagai berikut.

2.1 Desain Bubble Column Reaktor

Skema perhitungan yang diperlukan antara lain :
1) Menentukan Diffusivitas Gas

(Coulson, hal 331)

Keterangan :
Dv = Diffusivity m2/s
T= Temperature K
Mr O2 = Berat molekul Kg/kmol
P= Tekanan Bar

2) Menentuka Bilangan Hatta

Keterangan :
Ha < 0,3 Reaction needs large bulk liquid volume
0,3 < Ha < 3,0 Reaction needs large interfacial area and large bulk liquid
volume.
Ha > 3,0 Reaction needs large interfacial area.

2.2 Desain Vessel

2.2.1 Menghitung Volume Reaktor, VR
Untuk menentukan volume reaktor plug flow (PFR) digunakan persamaan:
Neraca massa PFR :
Input = Output + Reaksi + Accumulasi
dC A
FAO = FA + (-rA) V +
dt
 dC A
Dalam keadaan steady state, =0
dt
Sehingga :
FAO = FA + (-rA) V
Dimana : FA = FAO (1 – XA)
Maka,
FAO X A
V =
 rA
V V C Ao C Ao . X A
 =  
vo FAo  rA

V
 
vo
V
 
Q

Untuk densitas konstan,  =

t (Octave Levenspiel, hal
116)
Q = massa/densitas
Maka :
V =.Q
Faktor keamanan, f = 20 %
Volume total, Vtotal = (100% + 20%) x V

2.2.2 Menghitung Ukuran Kolom Reaktor

Perbandingan tinggi kolom terhadap diameter kolom (H/D) berada pada
range 4-12 (Perry’s ed 7, hal : 23 - 49). Untuk Bubble Column terdiri dari silinder
shell dengan dua tutup ellipsoidal, ditentukan dimensi :
H
4
DR
 DR
h (Tabel 3. Walas, hal
4
625)
Dengan :
H = Tinggi silinder
h = Tinggi ellipsoidal
DR = Diameter reaktor

a) Diameter reaktor, DR
VR = Vsilinder + Vellipsoidal
  3
DR H  2  DR 
2
VR =
4  24 
 
DR 4 DR  
2 3
= DR
4 12
13
=  DR 3
12

12VR
DR = 3
19 

b. Tinggi silinder, H
H
4
DR

H = 4 . DR

c. Tinggi ellipsoidal, h
DR
h
4

d. Tinggi reaktor, HR
HR = H + 2 h
 e. Menghitung ketebalan dinding reaktor, tw
Untuk Silinder :
P  r
tw = C
S  E - 0,6  P

Menentukan tekanan design

Ptotal = Poperasi + PhidrostatiS
(Peters, hal 551)

f. Menentukan Jenis Head dan Jenis Material

Pemilihan Dapat dilihat pada Buku Brownell & young, dan Peters
Untuk ellipsoidal head : t =
P  D
C
2S  E - 0,2  P

(Peters, Tabel 4
hal 550)

2.3 Menghitung Desain Perforated Plate

Berdasarkan literatur Treyball hal. 140, digunakan sparger yang berbentuk
lingkaran dengan diameter orifice yang memiliki range 1.5 mm – 3 mm.
a) Diameter bubble, dB
1
 6.d O . .qc  3
dB =   (Pers.6.1. Treyball)
 g. 
b) Luas tiap lubang orifice, AO
dO 
2

AO =
4
c) Volume tiap bubble, VB
d B .
3

VB =
6
d) Laju volumetrik gas pada tiap lubang, Q
6
5
3 6Q
dB = 1,378 3
(Pers. 18.31.
g 5

Perry)
3
d B . .g 5
3
6
Q = 5
1,3786
e) Kecepatan gas masuk pada tiap lubang, Ug
Q
Ug =
AO
f) Kecepatan terminal bubble, Ut

 2 
Ut =   (0.5. d B . g )  (Pers. 7.44.
 d . 
 B g 
Deckwer)

g) Gas hold up,  g

0.69
0.0661.U g
g  (Pers. 7.25 b.
1  0.0661.U g

Deckwer)
h) Kecepatan superfacial gas, Us (laju aliran udara pada kolom yang kosong)
Us = Ut . 1   g   n 1
 (Pers. 7.15.

Deckwer)
Dengan :
n = fungsi Reynold Number di bubble = 2,39 (Hal 168.
Deckwer)
maka,
Us = Ut 1   g   1,. 39

 i) Interfacial area bubble per unit volume liquid, a
6 . g
a =
dB
j) Diameter perforated plate, Dpp
Biasa diasumsikan : jarak antara dinding reaktor dengan lubang orifice
terluar ditentukan 3 inchi = 7,62 cm.
DR = Dpp + 2 (7,62 cm)
Dpp = DR – 2 (7,62 cm)

k) Luas perforated plate, App

 . D pp 2
App =
4
l) Jumlah lubang orifice, Nor
0 , 29
g
 d O . DR 2 
Nor0,29 =  
0,0083  L p 

Dengan :
Lp = jarak pitch
 g = gas hold up

do = diameter orifice
DR = diameter reaktor

m) Menghitung Pendingin Reaktor

Dengan :

Q : jumlah panas yang harus diserap

Cp : panas jenis pendingin

Dt : beda suhu pendingin

Menghitung luas transfer panas

Luas perpindahan panas yang diperlukan :

Maka luas perpindahan panas :

Luas perpindahan panas per coil :

A’ = At’. .Dc

= 7.689291585 sqft

Jumlah lilitan :

Nt = Ao/A’

Panjang total coil :

L = Ao/At’

Tinggi lilitan coil minimum yaitu jika coil disusun tanpa jarak, yaitu :

Hmin = Nt.OD

Tinggi coil total :

H = Hmin + (Nt -1).pt/12

2.4 Jaket Pendingin

id

OD

H
Keterangan :
OD = Outside diameter R-01 = (m)
H = Tinggi silinder = (m)
id = Diameter reaktor beserta jaket bagian dalam
Flowrate cooling water (m) = (kg/jam)
Densitas Pendingin () = (kg/m3)
Residence time = (jam)
m
Volumetric flowrate pendingin =

= (m3/jam)

Volume jaket pendingin = Volumetric flowrate x Residence time

= (m3)

V Jaket = (Volume Reaktor + Jaket) – (Volume Reaktor)

V Reaktor + Jaket = Volume Silinder + Volume head ellipsoidal (2:1)

1 1
=  (id ) 2 H   (id ) 3
4 24

V Reaktor = Volume Silinder + Volume head ellipsoidal (2:1)

1 1
=  (OD ) 2 H   (OD ) 3
4 24
Maka :
V Jaket =
1 1  1 1 
  (id ) H   (id ) 3     (OD ) 2 H   (OD ) 3 
2

4 24  4 24 

V Jaket =
1
4
 1

 H id 2  OD 2   id 3  OD 3
24
 
 Jika disubstitusikan data yang diketahui dari persamaan ini akan didapat harga
id , dalam ( m )

Tebal jaket pendingin = id – OD

=(m)

2.5 Reaktor CSTR I

2.5.1 Jenis reaktor

Jenis reaktor yang digunakan adalah Continuous Stirred Tank Reactor
(CSTR) berdasarkan fasa reaktan yang direaksikan berupa cair-cair. Pengadukan
diperlukan untuk menyempurnakan reaksi.

2.5.2 Material Reaktor

Pemilihan material konstruksi yang digunakan untuk tangki degumming dan
bleaching ini adalah Carbon Steel SA 283 Grade C. Pemilihan jenis material ini
berdasarkan ketahanan material terhadap suhu dan tekanan operasi. Carbon Steel
SA 283 Grade C digunakan untuk konstruksi yang mempunyai kekuatan tarik
rendah dan menengah.
Pemilihan pemilihan jenis plate Carbon Steels SA-283 Grade C didasari
beberapa faktor seperti:
1. Tidak terdapat cairan berbahaya atau gas di dalam tangkI
2. Suhu operasi berada pada rentang -20°F-650°F yaitu 110°C (230°F)
3. Ketebalan shell tidak lebih dari 5/8 in
4. Baja terbuat dari tanur listrik atau tungku perapian terbuka
5. Material ini tidak digunakan untuk unfired steam boiler
6. Umum digunakan dan ekonomis
 BAB III. SPESIFIKASI ALAT

3.1 Persamaan-Persamaan Dalam Perhitungan Perancangan

Sebelum melakukan perancangan pada reaktor, beberapa tahapan yang
harus dilakukan diantaranya yaitu :
1. Mengetahui terlebih dahulu tipe reaksi yang terjadi pada reaktan, sehingga
dapat ditentukan reaktor yang tepat.
a. Reaksi Homogen
i. Reaktor Batch
ii. Reaktor Semibatch
iii. Reaktor Alir Tangki Berpengaduk (CSTR)
b. Reaksi Heterogen
i. Reaktor Fixed Bed
ii. Reaktor Fluidized Bed
iii. Reaktor Moving Bed
iv. Reaktor Gelembung (Bubble Column Reactor)
v. Reaktor Slurry
2. Memilih tipe reaktor dan menentukan kondisi operasi
3. Menghitung Ukuran Reaktor
4. Merancang Reaktor
Pada perancangan kedua jenis reaktor yang digunakan yaitu bubble column
reaktor dan CSTR, digunakan serangkaian tahapan yang dijabarkan pada beberapa
point berikut :
1. Menentukan data perhitungan pada tangki seperti P, T, F, densitas
campuran, viskositas, dan waktu tinggal pada masing-masing tangki.
2. Perhitungan Dimensi Tangki
Volume Liquid,
𝐹
VL = 𝜌 xt
𝑐𝑎𝑚𝑝𝑢𝑟𝑎𝑛

Digunakan over design 20%, maka volume tangka :

VT = 1.2 VL
3. Perhitungan Volume Silinder Tangki
 1
VT = 4 π D2 H

4. Menentukan Tinggi Cairan (HL)

1
VL = 4 π D2 HL

5. Perhitungan Tekanan Hidrostatik (Ph)

𝑔
Ph = 𝜌 𝑔𝑐 HL

6. Perhitungan Tekanan Design (P)

P = Ph + POP
7. Perhitungan Tebal Shell
𝑃𝑟
ts = 𝑓𝐸−0.6 𝑃 + C

8. Perhitungan Tebal Shell Course

𝜌(𝐻−1)×𝐷12
tsc = +C
2 𝑓 𝐸 144

9. Perhitungan Tebal Head

Pada reaktor bubble column dan CSTR yang digunakan yaitu tutup berjenis
0.885 𝑃𝑟
th = +C
𝑓 𝐸− 0.1 𝑃

10. Perhitungan Diameter Total Tangki

OD = ID + 2 ts
11. Perhitungan Tinggi Total Tangki (Ht)
Ht = H + head + bottom
12. Perhitungan Rancangan Pengaduk
Menurut Walas (1990) pada perancangan pengaduk beberapa komponen
yang perlu diperhatikan dan diperhitungkan diantaranya meliputi :
i. Diameter Impeller (d)
d = 0.35 × ID
ii. Lebar Impeller (w)
𝑑
w=5

iii. Tinggi Impeller dari Dasar Tangki (c)

𝐻𝐿
c= 6

iv. Lebar Baffle (W)

 𝐷
W = 12

v. Tinggi Baffle dari dinding Tangki

𝑤
= 6

vi. Tinggi Baffle dari dasar Tangki

𝑑
=2

vii. Kecepatan superficial, v (Tabel 10.2 Page 294 (Walas, 1990))

13. Reynold Number

𝑑𝑣𝜌 𝑁 𝑑2 𝜌
NRe = =
µ µ

14. Power Number

𝑁𝑝 𝑁3 𝑑5 𝜌
P= 𝑔𝑐