Anda di halaman 1dari 12

INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

Ditulis sebagai tugas pada mata kuliah : Analisis Unsur Kelumit

Dosen Pengampu : Dr. Jumaeri, M.Si.

Disusun oleh :

Devy Lestari (0404517016)

Najid Azma (0404517017)

PENDIDIKAN KIMIA, S2

PASCASARJANA

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2018

0
INDUCTIVELY COUPLED PLASMA (ICP)

A. Latar Belakang
Spektroskopi merupakan cabang ilmu yang berhubungan dengan gelombang
elektromagnetik yang diterjemahkan ke dalam komponen-komponen panjang gelombang
untuk menghasilkan spectra, merupakan plot beberapa fungsi dari intensitas radian versus
panjang gelombang atau frekuensi. Peran spektroskopi yaitu untuk membedakan struktur
molecular, mengindentifikasi molekul yang tidak diketahui, mendeteksi molekul yang
sudah diketahui, dan mengukur konsentrasi.
Terdapat dua macam instrument spektroskopi yang sering dipergunakan yaitu
Spektroskopi Molekuler dan Spektroskopi Atomik. Spektroskopi molekular adalah teknik
yang digunakan untuk mengidentifikasi senyawa organik dan anorganik dalam spesi
molekular. Spektroskopi molekuler berdasarkan atas radiasi ultraviolet, sinar tampak, dan
infrared. Banyak digunakan untuk identifikasi dari banyak spesies organik, anorganik,
maupun biokimia. Spektroskopi molekular adalah teknik yang digunakan untuk
mengidentifikasi unsur organik dan anorganik dalam spesi atom. Spektroskopi atomik
digunakan untuk penentuan kualitatif dan kuantitatif dari sekitar 70 elemen. Ciri khas
Spektroskopi Atomik adalah bahwa dalam spektroskopi atomik, sampel harus diatomkan
terlebih dahulu.
Perbedaan Spektroskopi Atomik dan Spektroskopi Molekuler dapat diketahui dari
spesi, metode, suhu dan fasa zat yang di analisa.
Perbedaan Spektroskopi Molekuler Spektroskopi Atomik
Spesi Molekul Atom
Metode Spektroskopi UV/visible dan Flame AAS, flame AFS, flame AES,
Spektroskopi inframerah elektrotermal AAS, elektrotermal
AFS, dll.
Suhu Rendah Tinggi (diperlukan untuk proses
atomasi/pelepasan ikatan kimia)
Fase Padat, gas, cair Gas

Perbedaan besar lain antara Spektroskopi Atomik dengan Spektroskopi Molekuler


terletak pada spektrumnya. Spektrum Spektroskopi Atomik jauh lebih tipis dari spektrum

1
Spektroskopi Molekuler karena pada Spektroskopi Atomik hanya ada getaran elektronik
dan tidak ada getaran vibrasional.
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik
adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel
dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu.
Inductively Coupled Plasma (ICP) merupakan instrumen yang digunakan untuk
menganalisis kadar unsur-unsur logam dari suatu sampel dengan menggunakan metode
spektorfotometer emisi. Spektrofotometer emisi adalah metode analisis yang didasarkan
pada pengukuran intensitas emisi pada panjang gelombang yang khas untuk setiap unsur.
Bahan yang akan dianalisis untuk alat ICP ini harus berwujud larutan yang hornogen. Ada
sekitar 80 unsur yang dapat dianalisa dengan menggunakan alat ini.
Berikut gambar skema proses ICP :

B. Prinsip Kerja
Langkah kerja ICP-OES :
1. Preparasi Sampel
Beberapa sampel memerlukan langkah preparasi khusus seperti penambahan asam,
pemanasan, dan desktruksi dengan mikrowave.
2. Nebulisasi
Cairan diubah menjadi aerosol.
3. Desolvasi/ Volatisasi
Pelarut dihilangkan sehingga terbentuk aerosol kering.
2
4. Atomisasi
Ikatan gas putus, dan hanya ada atom. Suhu plasma dan temperatur sangat penting pada
tahap ini.
5. Eksitasi/Emisi
Atom memperoleh energi dari tumbukan dan memancarkan cahaya dari panjang
gelombang yang khas.
6. Deteksi/Pemisahan
Grating mendispersikan cahaya yang dapat diukur secara kuantitatif.

Proses pendispersian cahaya pada ICP


Perangkat keras ICP dirancang untuk menghasilkan plasma, yang merupakan gas di
mana terdapat atom dalam keadaan terionisasi. Dasar pengaturan suatu ICP terdiri dari tiga
tabung konsentris, yang sering dibuat dari silica. Tabung-tabung tersebut yaitu outer loop,
loop menengah, dan loop dalam, yang membentuk obor suatu ICP. Obor terletak dalam
kumparan pendingin air frekuensi (rf) generator radio. Sebagai gas mengalir diperkenalkan
ke senter, bidang rf diaktifkan dan gas di wilayah koil dibuat elektrik konduktif. Ini urutan
kejadian pembentukan plasma. Pembentukan plasma tergantung pada kekuatan medan
magnet yang cukup dan pola aliran gas mengikuti pola simetris rotationally tertentu. Plasma
dikelola oleh pemanasan induktif gas yang mengalir. Induksi medan magnet menghasilkan
frekuensi tinggi arus listrik yang melingkar dalam konduktor. Konduktor, pada akhirnya,
dipanaskan sebagai hasil dari tahanan tersebut.
Untuk mencegah kemungkinan arus pendek serta krisis, plasma harus terisolasi dari
sisa instrumen.Isolasi dicapai oleh aliran gas secara bersamaan melalui sistem. Tiga gas
mengalir melalui sistem - gas luar, gas menengah, dan gas dalam atau gas pembawa. Gas
yang luar biasanya adalah Argon atau Nitrogen. Gas luar digunakan untuk beberapa tujuan
yaitu memelihara plasma, memantapkan/ menstabilkan posisi plasma, dan memisahkan
plasma dari tabung luar pada suhu tinggi. Argon biasanya digunakan sebagai gas
intermediate dan gas pembawa. Tujuan dari gas pembawa adalah untuk menyampaikan
sampel untuk plasma.
Sampel yang telah mengalami preparasi diantarkan pada plasma melewati nebulizer
dan spray chamber. Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
Sedangkan spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada
spray chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan
pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.

3
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan ke
plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.Saat sampel gas masuk ke
dalam plasma terjadi eksitasi atom. Atom yang tereksitasi kembali ke keadaan dasar dengan
memancarakan energi pada panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang setiap unsur
memiliki sifat yang khas. Intensitas energi yang dipancarkan pada panjang gelombang
sebanding dengan jumlah (konsentrasi) dari unsur dalam sampel yang dianalisis.
Selanjutnya panjang gelombang tersebut masuk ke dalam monokromator, dan diteruskan
ke detektor. Lalu diubah menjadi sinyal listrik oleh detektor dan masuk ke dalam integrator
untuk diubah ke dalam sistem pembacaan data.
Sebuah ICP mensyaratkan bahwa unsur-unsur yang harus dianalisis adalah
larutan.Larutan dalam bentuk pelarut air lebih disukai daripada pelarut organik, Untuk
larutan organik memerlukan perlakuan khusus sebelum injeksi ke dalam ICP. Sampel padat
juga tidak diperbolehkan, karena dapat terjadi penyumbatan pada instrumentasi.Nebulizer
yang mengubah larutan menjadi aerosol. Cahaya yang dipancarkan oleh unsur atom-atom
dalam ICP harus dikonversi ke sinyal listrik yang dapat diukur secara kuantitatif. Hal ini
dilakukan dengan memecahkan cahaya menjadi komponen radiasi (hampir selalu melalui
suatu kisi difraksi) dan kemudian mengukur intensitas cahaya dengan tabung
photomultiplier pada panjang gelombang yang spesifik untuk setiap baris elemen. Cahaya
yang dipancarkan oleh atom atau ion dalam ICP diubah menjadi sinyal-sinyal listrik oleh
photomultiplier dalam spektrometer. Setiap elemen akan memiliki panjang gelombang
tertentu dalam spektrum yang dapat digunakan untuk analisis.

C. Instrumentasi
1. Plasma
Plasma, sebuah gas terionisasi, ketika obor dinyalakan medan magnet yang kuat.
2. Medan magnet
Sebuah medan magnet adalah medan vektor yang dapat memberikan suatu gaya magnet
pada muatan listrik bergerak dan pada dipol magnetik. Ketika ditempatkan dalam medan
magnet, magnet dipol cenderung untuk menyelaraskan dengan medan magnet dari RF
generator dihidupkan. Argon gas yang mengalir melalui dinyalakan dengan satuan Tesla
(biasanya sebuah strip tembaga di luar tabung). Argon gas yang terionisasi dalam bidang
ini dan mengalir dalam suatu pola simetris rotationally ke arah medan magnet kumparan

4
RF. Yang stabil, suhu tinggi plasma sekitar 7000 K ini kemudian dihasilkan sebagai
hasil dari tumbukan inelastis dibuat antara atom argon netral dan partikel bermuatan.
3. Pompa peristaltik
Sebuah pompa peristaltik adalah jenis pompa perpindahan positif digunakan untuk
memompa berbagai cairan. Fluida yang terkandung dalam tabung fleksibel yang
dipasang di dalam casing pompa melingkar memberikan sebuah berair atau sampel
organik menjadi nebulizer.
4. Nebulizer
Nebulizer berfungsi untuk mengubah cairan sampel menjadi aerosol.
5. Spray chamber
Spray chamber berfungsi untuk mentransportasikan aerosol ke plasma, pada spray
chamber ini aerosol mengalami desolvasi atau volatisasi yaitu proses penghilangan
pelarut sehingga didapatkan aerosol kering yang bentuknya telah seragam.
6. RF generator
RF generator adalah alat yang menyediakan tegangan (700-1500 Watt) untuk
menyalakan plasma dengan Argon sebagai sumber gas-nya. Tegangan ini ditransferkan
ke plasma melalui load coil, yang mengelilingi puncak dari obor.
7. Difraksi kisi
Dalam optik, kisi difraksi adalah komponen optik dengan pola yang teratur, yang terbagi
menjadi beberapa sinar cahaya perjalanan di arah yang berbeda di mana ia dipisahkan
menjadi komponen-komponen radiasi dalam spektrometer optik. Intensitas cahaya
kemudian diukur dengan photomultiplier.
8. Photomultiplier
Photomultiplier merupakan sebuah tabung vakum, dan lebih khusus lagi phototubes,
dimana alat ini sangat sensitif terhadap detektor cahaya dalam bentuk sinar ultraviolet,
cahaya tampak, dan inframerah.

D. Interferensi
Pelarut, reagen, gelas, dan perangkat keras pengolahan sampel lain mungkin
menghasilkan artefak dan gangguan pada analisis sampel. Semua materi ini harus bebas
dari gangguan dan pada kondisi baik saat analisis.
Gangguan fisik yang berhubungan dengan sampel nebulization dan transportasi
proses serta efisiensi transmisi dengan-ion. Nebulization dan transportasi proses dapat
terpengaruh jika komponen matriks menyebabkan perubahan pada tegangan permukaan

5
atau viskositas. Perubahan komposisi matriks dapat menyebabkan penekanan sinyal yang
signifikan atau perangkat tambahan padatan terlarut dapat deposit di ujung nebulizer dari
nebulizer pneumatik dan di interface skimmer (mengurangi ukuran mulut dan kinerja
instrumen).
Gangguan unsur isobarik dalam ICP-MS disebabkan oleh isotop yang berbeda
unsur-unsur membentuk ion atom dengan rasio muatan nominal massa-yang sama (m/z).
Sebuah sistem data harus digunakan untuk mengoreksi gangguan ini. Hal ini meliputi
penentuan sinyal untuk unsur campur dan mengurangkan sinyal yang sesuai dari analit.
Walaupun jenis gangguan biasa, tidak mudah dikoreksi, dan contoh yang menunjukkan
masalah yang signifikan dari jenis ini dapat meminta resolusi perbaikan, pemisahan matriks,
atau analisis menggunakan lain diverifikasi dan didokumentasikan isotop, atau penggunaan
metode lain. Gangguan memori atau carry-over dapat terjadi bila ada perbedaan konsentrasi
yang besar antar sampel atau standar yang dianalisis secara berurutan.

E. Macam-macam ICP
Perbedaan ICP OES ICP AES ICP MS
Prinsip kerja Perangkat keras Memanfaatkan ICP-spectrometry
ICP OES yang plasma sebagai massa memiliki
utama adalah sumber atomisasi kemampuan untuk
plasma, dengan dan eksitasi membedakan antara
bantuan gas akan massa dari berbagai
mengatomisasi isotopes elemen
elemen dari energy yang mana lebih
ground state ke dari satu isotop
eksitasi state stabil terjadi.
sambil

6
memancarkan
energy cahaya hv.
Kapan digunakan Untuk analisis Unuk analisis Untuk mengukur
komposisi unsur- komposisi unsur- sebagian besar
unsur kimia suatu unsur kimia suatu unsur-unsur
material padatan material padatan dalam tabel
dan cairan. dan cairan. periodik pada suatu
sampel.

F. Kelebihan dan Kekurangan Metode ICP


Keuntungan menggunakan ICP mencakup kemampuan untuk mengidentifikasi dan
mengkuantifikasi semua elemen dengan pengecualian Argon; karena sensitivitas panjang
gelombang bervariasi untuk setiap penentuan suatu unsur. ICP cocok untuk semua
konsentrasi; tidak memerlukan sampel yang banyak; deteksi batas umumnya rendah untuk
elemen dengan jumlah 1 - 100 g / L. Keuntungan terbesar memanfaatkan suatu ICP ketika
melakukan analisis kuantitatif adalah kenyataan bahwa analisis multielemental dapat
dicapai, dan cukup cepat.
Analisis sempurna multielemen dapat dilakukan dalam waktu 30 detik, memakai
hanya 0,5 ml larutan sampel. Meskipun dalam teori, semua unsur kecuali Argon dapat
ditentukan menggunakan ICP, unsur-unsur yang tidak stabil tertentu memerlukan fasilitas
khusus dalam penangananasap radioaktif plasma. Selain itu, sebuah ICP sulit menganalisis
unsur halogen, perlu optic husus untuk transmisi dari panjang gelombang yang rendah.

G. Aplikasi
1. Sebuah ICP dapat digunakan dalam analisis kuantitatif sebagai berikut :
Bahan alami seperti batuan, mineral, tanah, udara sedimen, air, dan tumbuhan dan
jaringan hewan; murni dan terapan geokimia, mineralogi, pertanian, kehutanan,
peternakan, ekologi kimia, dan industri makanan ilmu lingkungan, termasuk distribusi
purificationand air analisis dari unsur yang tidak mudah diidentifikasi oleh AAS seperti
Sulfur, Boron, Fosfor, Titanium, dan Zirkonium
2. Menggabungkan ICP dengan Atomic Emission Spektroskopi
Seringkali, ICP digunakan bersama dengan instrumen analitis lainnya, seperti
Spektroskopi Emisi Atom (AES) dan Spektroskopi Massa (MS).Ini merupakan praktek
menguntungkan, baik sebagai AES dan MS mengharuskan sampel berada dalam bentuk
7
gas atau aerosol sebelum injeksi ke dalam instrumen. Jadi, dengan menggunakan sebuah
ICP bersama dengan salah satu dari instrumen ini dapat mengurangi waktu persiapan
sampel yang tidak diperlukan dalam
3. Menggabungkan ICP dengan Spektrometri Massa
Efisiensi dari ICP dalam memproduksi dibebankan positif ion-tunggal untuk
elemen yang paling membuat sumber ionisasi efektif untuk spektrometri massa. ICP
spektrometri massa adalah cara unik di antara teknik spektroskopi api dan plasma dalam
kemampuan untuk membedakan antara massa berbagai isotop suatu unsur di mana lebih
dari satu isotop stabil terjadi.
Pelemahan Isotop, di mana perubahan rasio isotop untuk dua isotop yang dipilih
dari unsur diukur dalam larutan setelah penambahan kuantitas yang mengandung salah
satu isotop, sehingga memungkinkan perhitungan konsentrasi elemen. Isotop dilusi
adalah metode yang paling akurat dan dapat diandalkan dalam penentuan konsentrasi
unsur. Metode konvensional preparasi sampel untuk gabungan ICP-MS adalah dengan
aspirasi, melalui nebulizer, menjadi ruang semprot. Sebagian kecil dari aerosol yang
dihasilkan tersapu oleh argon ke obor. Kira-kira 1 mL sampel yang dibutuhkan per
menjalankan analitis, sekitar 99% dari yang terbuang.
Saat ini, biaya rendah, tingkat penyerapan rendah, nebulizers efisiensi tinggi telah
digunakan untuk memerangi masalah ini. Nebulizer efisiensi tinggi beroperasi lebih
efisien di min 10-200 L. Batas deteksi dan presisi diperoleh dengan nebulizer efisiensi
tinggi yang unggul untuk nebulizers konvensional.
Yang paling memberikan keuntungan penting dari ICP-MS termasuk-unsur
kemampuan multi, sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi
isotop pada elemen ditentukan.Kekurangan yang melekat pada sistem ICP-MS
termasuk gangguan isobarik diproduksi oleh spesies poliatom timbul dari gas plasma
dan atmosfer.Isotop argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan
dengan diri mereka sendiri atau dengan unsur lainnya untuk menghasilkan interferensi
isobarik.ICP-MS tidak berguna dalam deteksi unsur bukan logam.

H. Aplikasi dalam Analisis Lingkungan


Matriks lingkungan, yang mungkin mengandung konsentrasi rendah dan
mengandung unsur campur, mempunyai penyajian yang sulit dalam penentukan analisis
sampel. ICP-MS dikembangkan pada tahun 1980-an dan telah digunakan di bidang
lingkungan hidup karena sensitivitas yang tinggi dan kemampuan multi-elemen. ICP-MS

8
menawarkan kemungkinan yang sederhana dan langsung menentukan beberapa unsur
dalam tanah, seperti boron, fosfor, dan molibdenum, yang tidak dapat analisis dengan
metode lain.
ICP-AES telah banyak digunakan sejak tahun 1970-an untuk analisis multi-elemen
secara simultan dan biologis sampel lingkungan setelah dilakukan pemisahan. Sensitivitas
sangat baik dan jangkauan kerja yang luas untuk banyak jenis elemen yang digabungkan
dengan rendahnya tingkat gangguan, membuat sebuah metode ICP-AES hampir sangat
ideal. Laser sampling, dalam hubungannya dengan ICP adalah cara untuk menghindari
prosedur pelarutan sampel padat sebelum penentuan elemen.
ICP-AES telah disetujui untuk penentuan logam. Metode ini telah disetujui untuk
sejumlah besar logam dan limbah. Semua matriks, termasuk air tanah, sampel air, ekstrak
EP, limbah industri, tanah, lumpur, sedimen, dan limbah padat lainnya, memerlukan proses
sebelum analisis. Limit deteksi, sensitivitas, dan kisaran optimum logam akan bervariasi
dengan matriks dan model spektrometer. Data yang disajikan dalam tabel berikut ini
memberikan rentang konsentrasi untuk sampel air bersih. Penggunaan metode ini dibatasi
untuk spektroskopi yang berpengetahuan di analisis spektral, kimia, dan gangguan fisik.

Elemen Panjang Gelombang (nm) Estimasi Deteksi Batas (mg/L)


Alumunium 308,215 45
Antimony 206,833 32
Arsen 193,696 53
Barium 455,403 2
Berilium 313,042 0,3
Boraks 249,773 5
Cadmium 226,502 4
Kalsium 317,716 10
Khrom 267,716 7
Kobalt 228,616 7
Tembaga 324,754 6
Besi 259,940 7
Lead 220,353 42
Magnesium 279,079 30
Mangan 257,610 2
Molobdenum 202,030 8

9
Elemen Panjang Gelombang (nm) Estimasi Deteksi Batas (mg/L)
Nikel 231,604 15
Kalium 766,491 Tergantung kondisi plasma
Selenium 196,026 75
Silicon 288,158 58
Perak 328,068 7
Sodium 588,995 29
Thalium 190,864 40
Vanadium 292,402 8
Seng 213,856 2

Panjang gelombang yang terdaftar direkomendasikan karena kepekaan dan


penerimaan keseluruhan. Panjang gelombang lain dapat diganti jika dapat memberikan
sensitivitas yang diperlukan dan diperlakukan dengan teknik-teknik perbaikan yang sama
untuk interferensi spektral. Dalam waktu, unsur-unsur lain dapat ditambahkan sebagai
informasi lebih lanjut tersedia dan diperlukan. Estimasi deteksi batas instrumental dapat
ditampilkan sebagai panduan bagi batas instrumental. Batas-batas deteksi metode yang
sebenarnya adalah tergantung sampel dan dapat berbeda-beda sebagai sampel matriks yang
bervariasi.

REFERENSI

Vela, NP, Olson, LK, dan Caruso, JA Elemental spesiasi dengan spektrometer massa plasma.
Analytical Chemistry65 (13) 585A-597A (1993).
Alcock, NW Flame, flameless, and plasma spectroscopy.Analytical Chemistry67 (12) 503R-
506R (1995).
Liu, H. and Montaser, A. Evaluation of a low sample consumption, high efficiency nebulizer
for elemental analysis of biological samples using ICP-MS. Journal of Analytical
Spectrometry11 (4) 307-311 (1996).
Boonen, S., Vanhaecke, F., Moens, L., and Dams, R. Direct determination of Se and As in
solid certified reference materials using electrothermal vaporization ICP-MS.
Spectrochimica Acta51 (2) 271-278 (1996).
Boumans, PWJM Inductively coupled plasma-emission spectroscopy-Part 1.
John Wiley & Sons.John Wiley & Sons. New York. New York. 584 pp. 584 hlm

10
Hoffman, E., Ludke, C., and Stephanowitz, H. Application of laser ICP-MS in environmental
analysis. Fresenius Journal of Analytical Chemistry 355: 900-903 (1996).
Inductively Coupled Plasma. ICP newsletter published since 1975.
EPA Method 6010. Revision date: September 1986.
R. W. J. M. Bouman, Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy, John Wiley and
Sons, New York, 1987.
CO150 Conductivity Meter – Instruction Manual.
Wu, Koch, Hamer and Kay, Review of electrolytic conductance standards. J. Soln. Chem,
1987, 16, 985–997.
http://journals.springer-ny.com/chedr
source : http://teenagers-moslem.blogspot.com/

11

Anda mungkin juga menyukai