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Universidad Nacional de Colombia – Sede Bogotá

Facultad de Ciencias – Departamento de Química

Destilación a presión reducida

Septiembre de 2015

I. Introducción
La destilación a presión reducida es una técnica que consiste en destilar sustancias
operando presiones por debajo de la atmosférica, con el fin de hacer más eficiente
la destilación. Esta técnica se emplea en sustancias que a una presión atmosférica
se descomponen antes de alcanzar la ebullición, o sea, su umbral de
descomposición química está antes que su punto de ebullición a presión
atmosférica o puede darse que una sustancia tenga un punto de ebullición tan
elevado que la destilación a presión normal sea poco eficiente por la cantidad de
energía que requeriría[1]. Por tanto, todos estos inconvenientes que dependen
directamente de la presión pueden mitigarse y mejorar el proceso.

II. Procedimiento experimental

Realizar montaje según la Colocar la muestra en balón Abrir la bomba de


imagen 2.1 de destilación y acoplarlo al vacío
montaje

Registrar la presión y Ajustar el tornillo que Cerrar la salida


calentar la muestra regula la intensidad de conectada a la trampa
, mediante las cuales puede ser caracterizado o conocer
burbujeosu grado de.

Continuar el proceso hasta


Registrar la(s) temperatura(s) Desmontar y
cuando quede una pequeña
de destilación analizar el destilado
cantidad de muestra inicial

III. Montajes
Manómetro

IV.
Mezcla problema Condensador Destilado Bomba de vacío

Imagen 2.1.: Montaje de destilación a presión reducida[2]

IV. Resultados y tratamiento de datos

- Temperatura ambiente: 20 °C
- Presión atmosférica: 560 mm Hg
- Presión manométrica: 202 mm Hg
- Sustancia a destilar: Alcohol isoamílico (C5H12O)

Datos de la muestra inicial


 Características físicas: líquido de color naranja oscuro y con olor fuerte.
Temperatura de ebullición del alcohol 122
isoamílico a 560 mm Hg (°C)
Volumen inicial trabajado (ml) 15 (± 0.1 ml)
Densidad (g/cm )3 0.82 (± 0.01 g/cm3)
Índice de refracción ηD20 1.404

Resultados del proceso de destilación:


Presión de vacío[3] = Presión atmosférica – Presión manométrica
= 560 mm Hg – 202 mm Hg = 358 mm Hg

B
Temperatura estimada de trabajo (Ecuación de Antoine)[3] = −𝐶
A − 𝑙𝑜𝑔10 (𝑃)
3466,6
= 15,02 − 2,55 − (−98.90) = 377,4 K = 104,3 °C

Donde A, B y C son los parámetros de la ecuación específicos para el alcohol


isoamílico[4] y P es la presión de vacío en mm Hg.

Resultados finales
 Características físicas: líquido incoloro y con olor característico.
Procedimiento Literatura[5] Porcentaje de
error (%)
Temperatura de 104.3 (según
destilado (°C) 102 (± 1 °C) Ecuación de Antoine) 2.2
Volumen obtenido
(ml) 8 (± 0.1 ml) N.A. N.A.
Densidad (g/cm ) 3 0.83 (± 0.01 g/cm )3 0.81 2.4
Índice de refracción
(ηD20) 1.406 1.405 0.07

V. Discusión
La interpretación sobre los resultados anteriores puede ser muy diversa, pero
se puede atribuir a diferentes factores.
En primer lugar es necesario tener en cuenta que la sustancia inicialmente
dada correspondía a una mezcla que contenía en mayor medida alcohol
isoamílico, es decir, el tipo y la cantidad de la(s) otra(s) sustancias presentes en
la mezcla, para efectos de la práctica, no se determinó. Este hecho es
fundamental a la hora de determinar el tipo de azeótropo que esté formando
el alcohol isoamílico.
Mientras se realizaba la práctica se observó un pequeño goteo a una
temperatura cercana a los 70 °C (fracción correspondiente a la cabeza de
destilación y que fue aislada del resto del destilado), luego la temperatura que
registró el termómetro ascendió hasta los 102 °C y se mantuvo constante
mientras se recolectó la muestra.
Durante el proceso, el cuerpo de destilación de la mezcla fue recogido a una
temperatura muy cercana a la prevista según la Ecuación de Antoine. Este
hecho puede atribuirse al buen control que se le dio a los sistemas de
regulación de presión, ya que la temperatura de ebullición va dada por la
presión interna del sistema de destilación.
Comparando las características físicas y los datos de densidad e índice de
refracción de la sustancia resultante se ve que los márgenes de error no
superan 2.5 % para ambas propiedades, con esto se puede afirmar que el
líquido obtenido corresponde a alcohol isoamílico de alta pureza.
Por último, el cambio de color entre la muestra inicial y final puede deberse a
la presencia de algún pigmento en la mezcla problema, el cual no alteró en
mayor medida la caracterización del compuesto ya que al final del
procedimiento quedó adherido al fondo del balón de destilación.

VI. Conclusiones
 La caracterización e identificación de la sustancia destilada a partir de la
mezcla dada fue satisfactoria.
 Aunque la temperatura de descomposición química del alcohol isoamílico
es más alta que su temperatura de ebullición (+228 °C) a la presión externa
de trabajo, el haber realizado la práctica a condiciones de presión reducida
supuso un menor uso de energía y por ende una recolección más rápida.
 Sería necesaria una prueba adicional más exhaustiva y precisa para
determinar la presencia de posibles azeótropos.

VII. Cuestionario
a) ¿Qué función desempeña el capilar que penetra hasta el fondo del matraz
Claisen durante la destilación a presión reducida?
R//: La función del capilar es dejar que una pequeña cantidad de aire entre
al sistema y genere un burbujeo para así facilitar una uniformidad en la
ebullición. Esto optimiza la transferencia de calor a la sustancia.

b) Durante la destilación a presión reducida, la ebullición se hace turbulenta.


Mencione algunos métodos para que la ebullición sea más homogénea.
R//: Para evitar la turbulencia durante la destilación se puede colocar un
capilar en el sistema o emplear un plato poroso. De igual forma, durante el
proceso las mangueras y tornillos deben estar bien ajustados, ya que esto
es importante para que se mantenga una ebullición homogénea.
c) Mencione tres industrias en donde se utilice la destilación a presión
reducida.
R//: - Refinación de petróleo.
- Purificación de principios activos (por ej. vitaminas).
- Enriquecimiento de aceites esenciales (concentración en sus
componentes aromáticos).

VIII. Bibliografía
1. Domínguez, X. Experimentos de Química Orgánica. Editorial Limusa – Wiley,
S.A., México D.F., págs. 38-41. 1973.
2. Distillation for Dummies: https://www.erowid.org/archive
/chemistry/equipment/distillation4dummies.html . Conultado el 12 de
septiembre de 2015.
3. Green, D. Perry's Chemical Engineers' Handbook - 8th Edition. Editorial
McGraw Hill. USA, págs. 477 y 1044. 2008.
4. Durán, J. Esterificación del Alcohol Isoamílico con Ácido N-Butírico: Estudio
del Equilibrio Químico y de Fases. Departamento de Ingeniería Química y
Ambiental, Universidad Nacional de Colombia. Bogotá, Colombia. Pág. 148.
http://www.bdigital.unal.edu.co/11638/1/300195.2013.pdf . Consultado el
12 de septiembre de 2015.
5. Rapport, Z. Handbook Tables for Organic Compound Identification. Editorial
CRC Press. Jerusalén, Israel, pág. 81. 1966.