Pós Lab – Destilação - UFBA

RESULTADOS E DISCUSSÃO
Foram preparadas soluções de acetato de etila e tolueno em diferentes proporções. Para cada
uma dessas soluções calculou-se a fração molar de acetato de etila com base na densidade e no
peso molecular dos componentes. Também mediu-se o índice de refração para cada uma. Os
valores foram organizados em forma de tabela:

Volume de acetato Volume de tolueno Fração molar de Índice de

de etila (mL) (mL) acetato de etila (%) refração
10,0 0,0 100,00 1,3675
8,0 2,0 81,30 1,4090
6,0 4,0 61,98 1,4190
4,0 6,0 42,01 1,4420
2,0 8,0 21,37 1,4710
0,0 10,0 0,00 1,4935

A partir desses dados, foi possível construir uma curva de calibração que permitiu o cálculo da
fração molar de acetato de etila das frações recolhidas nas destilações:

Curva de Calibração - % AcEt x IR y = -818,3x + 1224,3

R² = 0,9801
120
Porcentagem de Acetato de Etila (% AcEt)

100
1,3675 1,4090
100,0000 81,2987
80
1,4190
61,9803

60
1,4420
42,0135
40
1,4710
21,3652
20
1,4935
0,0000
0
1,36 1,38 1,40 1,42 1,44 1,46 1,48 1,50
Índice de Refração (IR)

Através de uma regressão linear, foi traçada a reta que melhor ajusta o conjunto de pontos. O
valor de R² = 0,9801 evidencia que o ajuste foi adequado. A reta tem equação:

Y = -818,3*X + 1224,3
 Onde x é o índice de refração, e Y é a fração molar de acetato de etila em porcentagem (isto é,
pode ir de 0 a 100). Através dessa equação podemos obter porcentagem de acetato de etila de
uma fração recolhida da destilação com base no seu índice de refração medido.

Para cada uma das três destilações realizadas foram registrados os valores para a temperatura
e o índice de refração a cada fração coletada, conforme a tabela:

Destilação Simples (10 em 10 Coluna Vigreau 1 (10 em 10 Coluna Vigreau 2 (20 em 20

mL) mL) mL)
V(mL) T(°C) IR V(mL) T(°C) IR V(mL) T(°C) IR
10 80 1,4100 10 70 1,6195 20 81 1,3810
20 83 1,4035 20 79 1,3840 40 80 1,3810
30 88 1,4040 30 81 1,3860 60 82 1,3880
40 91 1,4160 40 84 1,6350 80 86 1,3970
50 89 1,4155 50 87 1,4080 100 109 1,4860
60 97 1,4415 60 104 1,6110 120 110 1,4910
70 98 1,4475 70 107 1,5660 140 110 1,4920
80 104 1,4760 80 110 1,6630 160 110 1,4925
90 108 1,4830 90 112 1,6740 180 110 1,4925
100 110 1,4890 - - - - - -

Com os índices de refração para cada uma dessas frações coletadas, utilizando a curva de
calibração foi calculada a porcentagem de acetato de etila em cada uma das amostras, conforme
a tabela:

Destilação Simples (10 em 10

Coluna Vigreau 1 (10 em 10 mL) Coluna Vigreau 2 (20 em 20 mL)
mL)
V(mL) IR % AcEt (%) V(mL) IR % AcEt (%) V(mL) IR % AcEt (%)
10 1,4100 70,48 10 1,6195 -100,95 20 1,3810 94,21
20 1,4035 75,79 20 1,3840 91,75 40 1,3810 94,21
30 1,4040 75,39 30 1,3860 90,11 60 1,3880 88,48
40 1,4160 65,57 40 1,6350 -113,64 80 1,3970 81,11
50 1,4155 65,98 50 1,4080 72,11 100 1,4860 8,29
60 1,4415 44,70 60 1,6110 -94,00 120 1,4910 4,19
70 1,4475 39,79 70 1,5660 -57,18 140 1,4920 3,38
80 1,4760 16,47 80 1,6630 -136,55 160 1,4925 2,97
90 1,4830 10,74 90 1,6740 -145,55 180 1,4925 2,97
100 1,4890 5,83 - - - - - -

Pode-se observar que há valores negativos para porcentagem de acetado de etila para a
destilação realizada com a coluna Vigreau 1. Isso será discutido posteriormente. Os dados
coletados e calculados foram utilizados então para traçar as curvas de destilação. Para cada uma
das três destilações, foram traçadas duas curvas, uma com a temperatura de destilação
observada e outra com a porcentagem de acetato de etila na fração coletada em função do
volume destilado. Temos então seis curvas no total:
• DESTILAÇÃO SIMPLES:

Coluna Simples
T(°C) x Volume de destilado (mL)
120
115 110
Temperatura de ebulição (°C)

108
110
104
105
97 98
100
95 91
88 89
90
83
85 80
80
75
70
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Volume de destilado (mL)

Coluna Simples
Porcentagem de Acetado de Etila (%) x Volume de
destilado (mL)
75,8 75,4
Porcentagem de Acetado de Etila (%)

80 70,5
70 65,6 66,0

60
50 44,7
39,8
40
30
16,5
20
10,7
10 5,8

0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110
Volume de destilado (mL)
• COLUNA VIGREAU 1:

Coluna Vigreau 1
T(°C) x Volume de destilado (mL)
120
115 112
110
Temperatura de ebulição (°C)

110 107
104
105
100
95
90 87
84
85 81
79
80
75 70
70
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Volume de destilado (mL)

Coluna Vigreau 1
Porcentagem de Acetado de Etila (%) x Volume de
destilado (mL)
150
Porcentagem de Acetado de Etila (%)

91,8 90,1
100 72,1

50

0
-57,2
-50

-100
-101,0 -94,0
-113,6 -136,6 -145,6
-150
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Volume de destilado (mL)
• COLUNA VIGREAU 2:

Coluna Vigreau 2
T(°C) x Volume de destilado (mL)
120
115 110 110 110 110
109
Temperatura de ebulição (°C)

110
105
100
95
90 86
85 81 82
80
80
75
70
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Volume de destilado (mL)

Coluna Vigreau 2
Porcentagem de Acetado de Etila (%) x Volume de
destilado (mL)
94,2 94,2
Porcentagem de Acetado de Etila (%)

100,00 88,5
90,00 81,1
80,00
70,00
60,00
50,00
40,00
30,00
20,00 8,3
10,00 4,2 3,4 3,0 3,0
0,00
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200
Volume de destilado (mL)
Comparando as curvas de temperatura em função do volume de destilado em cada um dos três
casos, podemos observar que na destilação simples, a temperatura sobre gradualmente com o
volume de destilado. Nas duas destilações fracionadas, já é possível notar os dois degraus no
gráfico, sendo mais observável ainda no caso da coluna Vigreau 2, onde os degraus no gráfico
são muito próximos dos pontos de ebulição do acetato de etila (77,1°C) e do tolueno (110,6°C).

Isso mostra que houve um fracionamento mais próximo do ideal na destilação com a coluna
Vigreau 2, um fracionamento intermediário na Vigreau 1 e bem distante do ideal no caso da
destilação simples.

Podemos confirmar isso observando o comportamento do gráfico de percentual de acetado de

etila em função do volume destilado.

No caso da coluna Vigreau 2, nota-se que as frações iniciais tem uma pureza relativamente alta
de acetato de etila, o que é desejado na destilação, visto que o intuito é separar os componentes
da mistura. Essa composição se altera pouco até cerca de metade do procedimento. Após um
certo ponto, a fração de acetato de etila cai bruscamente e as frações coletadas tem alta pureza
de tolueno e baixa fração de acetato de etila.

Quando analisamos a composição no caso da destilação simples, não há esse salto brusco. As
frações iniciais não tem uma pureza tão alta, e essa vai caindo aos poucos, de forma gradual.
Isso indica que a separação não está sendo satisfatória.

A separação mais satisfatória na destilação fracionada já era esperada, devido aos equilíbrios
líquido-vapor que são formados em cada um dos pratos teóricos da coluna. Quanto maior a
coluna e maior o número de pratos teóricos, melhor será a separação, o que explica o melhor
desempenho da coluna Vigreau 2.

O comportamento esperado para a coluna Vigreau 1 seria o intermediário entre a simples e a

Vigreau 2, conforme foi observado no gráfico da temperatura. Entretanto, isso não foi
observado na curva de composição. Os valores obtidos para a composição na Vigreau 1
simplesmente não fazem sentido. O gráfico de temperatura na Vigreau 1 foi relativamente
satisfatório, então o erro provavelmente não está na execução da destilação propriamente dita.
E como a curva de calibração forneceu percentagens de acetato de etila bem condizentes com
o esperado para a a destilação simples e a Vigreau 2, o erro também não deve estar na curva de
calibração.

O mais provável é que o comportamento anómalo do gráfico foi provocado por erros bruscos
na coleta dos índices de refração. Se observarmos os valores coletados para os índices de
refração nas três destilações, notamos que somente no caso da Vigreau 1 não houve uma
tendência visível de crescimento como nas outras. Além disso, valores aberrantes podem ser
notados, muito acima dos medidos para as outras destilações.

CONCLUSÕES
Foi possível observar que em relação à destilação simples, a destilação fracionada é muito mais
eficaz na separação de misturas de líquidos, e que quanto maior a altura da coluna e o número
de pratos teóricos, melhor se dá a separação dos componentes da mistura. Isso ficou evidente
nas curvas de destilação traçadas, comprovando a maior eficácia utilizando-se a coluna Vigreau
2, uma eficácia intermediária na Vigreau 1 e uma baixa eficácia com a destilação simples.

REFERÊNCIAS
VOGEL, A.I. Textbook of Practical Organic Chemistry. 5. ed. Longman Scientific & Technical, 1989.