Anda di halaman 1dari 28

I.

JUDUL PERCOBAAN : Pembuatan cis dan trans – kalium bisoksalato diaquokromat (III)
II. HARI/TANGGAL PERCOBAAN : Jumat/20 Maret 2015 (09.30 WIB)
III. SELESAI PERCOBAAN : Jumat/20 Maret 2015 (11.30 WIB)
IV. TUJUAN PERCOBAAN :
1. Mempelajari pembuatan garam kompleks kalium dioksalato diaquokromat (III)
2. Mempelajari sifat-sifat cis dan trans garam kompleks kalium dioksalatodiaquokromat (III)

V. TINJAUAN PUSTAKA :
Stereokimia adalah studi mengenai molekul-molekul dalam ruang tiga dimensi, yakni
bagaimana atom-atom dalam sebuah molekul ditata dalam ruangan satu relatif terhadap yang
lain. Isomer geometri ialah bagaimana ketegaran (rigidity) dalam molekul dapat mengakibatkan
isomeri. Dua gugus yang terletak pada satu sisi ikatan pi disebut cis (latin, “pada sisi yang
sama”). Gugus-gugus yang terletak pada sisi-sisi yang berlawanan disebut trans (latin,
“berseberangan”).
Isomer adalah molekul atau ion yang mempunyai susunan kimia sama, tetapi struktur
berbeda. Perbedaan struktur biasanya tetap ada di dalam larutan, isomer dalam senyawa
kompleks yang penting ialah isomer geometri dan isomer optis.Kompleks yang hanya
mempunyai isomeri hanya kompleks-kompleks yang bereaksi sangat lambat atau kompleks
yang inert.Ini disebabkan karena kompleks-kompleks yang bereaksi cepat atau kompleks-
kompleks yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil.
Isomer geometri adalah stereoisomer yang posisinya tidak bisa saling dipertukarkan
(interconverted) tanpa memutus ikatan kimianya. Isomer ini tidak tidak rerdapat pada kompleks
dengan strruktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi umum terdapat pada kompleks
planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai isomer hanya kompleks-komplek
yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini disebabkan karena kompleks-
kompleks yang bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks yang labil, sering bereaksi lebih
lanjut membentuk isomer yang stabil. Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa
atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans. Untuk kompleks oktahedral ada dua
tipe kompleks yang memiliki bentuk cis dan trans yaitu MA4B2 dan MA3B3. M merupakan atom
atau ion pusat sedangkan A dan B merupakan ligan monodentat. Jika ligan monodentat diganti
dengan multidentat, misalkan bidentat, maka akan dihasilkan tipe kompleks, ML2B2, L
merupakan ligan bidentat.

Tipe MA4B2

Tipe MA3B3

cis isomer trans isomer

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampur
komponen-komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan pada perbedaan
kelarutan antara bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. Sebagai
contoh trans dioksalatodiakuokrom (II) klorida. Dapat dikristalkan secara perlahan dengan
melakukan penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan
kesetimbangan bentuk cis trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans lebih
rendah. Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara mengatur
kondisi larutan sedemikian rupa. Sehingga kelarutan kompleks cis dan trans berbeda.
Pemisahan isomer cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis-diklorbis (trietilstibin)
paladium dapat dikristalkan dalam larutan bensen meskipun dalam larutan hanya ada 60 %
bentuk cis.
Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan tak dapat ditempa dengan
berat. Ia melebur pada 1765ºC. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak
terkena udara, akan membentuk ion-ion kromium(II) :
Cr + H+ Cr2+ +H2
Cr + HCl Cr2+ + 2Cl- + H2
Dengan adanya oksigen dari atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi
ke keadaan tervalen:
4Cr2+ + O2 + 4H+  4Cr3+ + 2H2O
Isomer cis dan isomer trans sering kali memiliki sifat-sift fisika yang berbeda. Perbedaan
antara isomer pada umumnya disebabkan oleh perbedaan bentuk molekul atau momen dipol
secara keseluruhan. perbedaan ini dapatlah sangat kecil, seperti yang terlihat pada titik didih
alkena berantai lurus 2-pentena (titik didih isomer trans 36°C dan isomer cis 37°C).
Perbedaan isomer cis dan trans juga dapat sangat besar, seperti pada kasus siklooktena.
Isomer cis senyawa ini memiliki titik didih 145 °C, sedangkan isomer transnya 75 °C.
Perbedaan yang sangat besar antara kedua isomer siklooktena disebabkan oleh terikan cincin
yang besar untuk trans-siklooktena, yang juga menyebabkannya kurang stabil dibandingkan
isomer cis. Bahkan, kedua isomer asam 2-butenadioat memiliki sifat-sifat dan reaktivitas yang
sangat berbeda sehingga mempunyai nama yang berbeda pula. Isomer cisnya disebut asam
maleat, sedangkan isomer transnya disebut asam fumarat. Polaritas merupakan faktor kunci
yang menentukan titik didih relatif senyawa karena ia akan meningkatkan gaya antar molekul,
sedangkan simetri merupakan faktor kunci yang menentukan titik leleh relatif karena
iamengijinkan penataan molekul yang lebih baik pada bentuk padat. Oleh karena itu, trans-
alkena yang kurang polar dan lebih simetris cenderung memiliki titik didih yang lebih rendah
dan titik leleh yang lebih tinggi. Sebaliknya cis-alkena secara umum memiliki titik didih yang
lebih tinggi dan titik leleh yang lebih rendah. Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans
garam kompleks kalium dioksalatodiakuokromat (III) tidak lebih dari 300oC.

Efek Trans

Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans dapat digunakan untuk memberi
alasan secara umum pada pembuatan isomer cis dan trans. Hasil reaksi pengganti ligan pada
kompleks platina bujur sangkar menunjukkan bahwa ligan-ligan tertentu dapat melabilkan
gugus/ligan lain yang berada pada posisi trans dengan ligan pengganti tersebut. Ligan yang
telah dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan yang dating berikutnya.
Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat diurutkan seperti berikut:

H2O < OH < NH3 < Cl- < Br-< I- = NO2- = PR3 << CO = C2H4 = CN

Umumnya pembentukan isomer cis dan trans pada kompleks oktahedral dapat dijelaskan
dengan menggunakan pengertian efek trans ini.

Untuk kompleks planar segiempat, isomer cis–trans terjadi pada kompleks platina (II)
dengan rumus Pt (NH3)2Cl2. Untuk rumus jenis MX2Y2, bahwa jika bentuknya bujur sangkar
bidang, dua susunan isomer adalah mungkin. Dalam Pt(NH3)Cl2 kedua ligan klorida (dan
kedua ligan amonia) dapat disusun sehingga berada pada kedudukan yang saling
berdampingan, yang dinamai cis (latin, pada sisi ini) atau pada kedudukan yang berseberangan
yang dinamai trans (latin, di seberang). Gambar isomer cis dan trans, yaitu:

Untuk bangun tetrahedral, hanya satu susunan yang mungkin. Membuat model-model
molekul akan membantu menunjukkan mengapa pendapat ini berlaku. Isomeri bujur sangkar
bidang dapat dibedakan satu dengan lainnya, karena etilenadiamina akan bereaksi dengan
isomer cis untuk menggantikan kedua klorida itu, tetapi tak akan bereaksi dengan isomer trans.
Rupanya molekul H2NCH2CH2NH2 dapat membentuk dua ikatan dengan sudut 90º tetapi tak
dapat mengitari Pt untuk membentuk ikatan dengan sudut 180º. Urutan kira-kira dari pengaruh
trans yang makin naik adalah: H2O, OH-, NH3 < Cl-, Br- < SCN-, I-, NO2-, C6H5- < SC(NH2)2,
CH3- < H-, PR3, <C2H4, CN-, CO. Ditekankan di sini bahwa efek trans hanyalah fenomena
belaka. Ini merupakan efek gugus terkoordinasi terhadap laju subtitusi dalam posisi trans
terhadapnya dalam kompleks segiempat atau oktahedral.
Deret efek trans terbukti sangat berguna untuk menerangkan prosedur sintetik yang telah
dikenal, dan mencari prosedur sintetik yang berguna. Sebagai contoh ditinjau sintesis isomer
cis dan trans dari [Pt(NH3)2Cl2] sintesis isomer cis dicapai dengan mereaksikan ion [PtCl4]2-
dengan amonia. Karena Cl- mempunyai pengaruh mengarahkan trans lebih besar daripada
NH3, subtitusi NH3 ke dalam [Pt(NH3)Cl3]- kurang layak terjadi pada posisi trans terhadap NH3
yang sudah ada, sehingga isomer cis lebih disukai.

VI. ALAT DAN BAHAN


ALAT
1. Gelas kimia 200 mL 1 buah
2. Gelas arloji 2 buah
3. Pemanas spiritus 1 set
4. Pompa vakum 1 set
5. Cawan penguapan 1 buah
6. Gelas ukur 25 mL 1 buah
7. Pipet tetes 1 buah
8. Timbangan digital
9. Oven
10. Eksikator
11. Kertas saring

BAHAN

1. Asam oksalat, H2C2O4


2. Kalium dikromat, K2Cr2O7
3. Etanol
4. Larutan ammonium hidroksida encer (0,1 M)
VII. CARA KERJA :
 Pembuatan Isomer Trans Kalium Bisoksalato Diaquakromat (III)

3 gram H2C2O4 dihidrat


- Dimasukkan dalam gelas kimia 50 mL
- Dilarutkan dengan sedikit mungkin aquades mendidih
- Ditambah 1 ramg kalium bikromat yg telah dilarutkan
dengan aquades panas
- Ditutup dg kaca arloji
- Dikocok
- Diuapkan di atas penangas air

Kristal
- Disaring
- Dicuci dg aquades+etanol
- Dikeringkan
- Dihitung massa

Hasil

 Pembuatan Isomer Cis Kalium Bisoksalato Diaquakromat (III)

1 g K2Cr2O7
+
3, g H2C2O4 dihidrat
- Dicampur dalam gelas kimia
- Ditambah 1 tetes aquades
- Ditutup dg kaca arloji
- Dikocok
- Ditambah 5 mL etanol
- Diaduk sampai ada endapan

Endapan

- Didekantasi
- Disaring
- Dikeringkan
- Ditimbang sampai berat konstan
Hasil
 Kemurnian Isomer

Kristal Isomer Cis (Hasil


Percobaan
- Ditempatkan pada kertas saring

- Ditetesin dengan larutan ammonium encer

Warna Hijau tua menyebar Padatan berwarna coklat


pada kertas saring (Cis) yang tidak larut (Trans)

 Penentuan Titik leleh

Sampel cis dan trans

- Ditempatkan pada pipa kapiler


- Ditempatkan dalam wadah melting
box
- Diukur dengan thermometer saat
meleleh
- Dicatat hasilnya

Hasil
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

VIII. HASIL PENGAMATAN :


A. Tabel Pengamatan Pembuatan Isomer trans kalium bis oksalatodiakuokromat (III)
PengamatanPraktikum Kesimpulan
No. Reaksi Teori
Sebelum Sesudah
1 a. Asam oksalat dihidrat = a. Asam oksalat + aquades 7H2C2O4 ∙ 2H2O + K2Cr2O7 Asam oksalat dihidrat Kompleks cis-
serbuk putih mendidih = endapan putih  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + direaksikan dengan K2Cr2O7 kalium-bis-
b. K2Cr2O7 = serbuk b. K2Cr2O7 + aquades panas = 6CO2 + 7H2O membentuk kristal hitam. oksalatodiakuokuo
jingga padatan jingga Kristal hitam yang terbentuk mat (III) dibuat dari
c. Asam oksalat + K2Cr2O7 = adalah senyawa kompleks pencampuran asam
padatan hitam dioksalatodiaquokromat, ketika oksalat dihidrat dan
d. Setelah dipanaskan = coklat ditetesi larutan NH4OH akan kalium dikromat
kehitaman menghasilkan noda berwarna yang membentuk
e. Setelah didekantasi = coklat pada kertas saring. kristal coklat
Residu = coklat kehitaman a. Massa secara teori = 2,0597 kehitaman
Filtrat = hitam gram
f. Residu + aquades + etanol = b. Tititk leleh < 300oC Titik leleh = 250oC
coklat kehitaman c. λ = 566 nm
g. Setelah dikeringkan = padatan d. absorbansi = 6,191 Rendemen =
coklat kehitaman 42,263%
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

h. Berat konstan = 0,8705 gram

B. Tabel Pengamatan Pembuatan Isomer cis kalium dioksalatodiakuokromat (III)


PengamatanPraktikum Kesimpulan
No. Reaksi Teori
Sebelum Sesudah
1 a. Asam oksalah dihidrat = a. K2Cr2O7 + asam oksalat = 7H2C2O4 ∙ 2H2O + K2Cr2O7 Asam oksalat dihidrat Kompleks cis-kalium-
serbuk putih serbuk jingga  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + direaksikan dengan bis-
b. K2Cr2O7 = serbuk jingga b. K2Cr2O7 + asam okslat + 6CO2 + 7H2O K2Cr2O7 membentuk oksalatodiakuokuomat
aquades = terbentuk gas kristal hitam. Kristal hitam (III) dibuat dari
c. Setelah ditutup kaca arloji = yang terbentuk adalah pencampuran asam
endapan hitam senyawa kompleks oksalat dihidrat dan
d. Ditambah 5mL etanol = dioksalatodiaquokromat, kalium dikromatyang
warna hitam mengendap ketika ditetesi larutan membentuk kristal
dan terdapat sedikit air, NH4OH akan hitam kehijauan
menjadi pasta hitam menghasilkan noda
Titik leleh = 290oC
e. Didekantasi = berwarna hijau..
Residu = padatan hitam Massa secara teori = Rendemen = 1,173%
Filtrat = larutan hitam 2,0597 gram
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

f. Setelah dikeringkan = Tititk leleh = 300oC


padatan hitam λ1 = 688,90
g. Berat konstan = 2,0953 absorbansi 1 = -0,008
gram λ2 = 563,80
h. Titik leleh = 290oC absorbansi 2 = 0,957
λ3 = 415,70
absorbansi 3 = 1,272

C. Tabel Pengamatan Uji Kemurnian Isomer


PengamatanPraktikum Kesimpulan
No. Reaksi Teori
Sebelum Sesudah
1 a. Kristal isomer cis = a. kristal cis + NH4OH = a. 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3 a. Penambahan NH4OH dapat Penambahan NH4OH
padatan hitam hijau kehitaman  2K[Cr(NH3)2(H2O)2] mensubstitusikan logam pada kristal cis akan
b. NH4OH = larutan tidak oksalat/air sehingga pada menghasilkan warna
berwarna kristal cis terbentuk warna hijau
hijau
2 a. Kristal isomer trans = a. kristal trans + NH4OH 2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3  a. Penambahan NH4OH dapat Penambahan NH4OH
padatan hitam = coklat kehitaman 2K[Cr(NH3)2(H2O)2] mensubstitusikan logam pada kristal cis akan
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

b. NH4OH = larutan tidak oksalat/air sehingga pada menghasilkan warna


berwarna kristal trans terbentuk warna coklat
coklat
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

IX. PEMBAHASAN
a. Pembuatan isomer trans-kalium dioksalatodiakuokromat
Percobaan pertama adalah pembuatan isomer trans-kalium
dioksalatodiakuokromat. Langkah pertama yang dilakukan adalah melarutkan
asam oksalat dihidrat yang berupa serbuk berwarna putih dengan sedikit mungkin
(2 tetes) aquades mendidih di dalam gelas kimia 50 mL. Asam oksalat dihidrat
(H2C2O4.2H2O)adalah asam oksalat yang mempunyai dua buah molekul air dan
mempunyai rumus molekul H2C2O4.2H2O. Kemudian di sisi lain, 1 gram kalium
dikromat (K2Cr2O4) yang berupa serbuk berwarna jingga, dilarutkan dengan sedikit
mungkin (2 tetes) aquades panas. Dalam hal ini jangan sampai kalium dikromat
membentuk suatu larutan. Kalium dikromat berwarna jingga, ini disebabkan karena
adanya logam transisi yang dapat menimbulkan warna yaitu logam krom.
Penambahan aquades panas pada kedua serbuk tersebut bertujuan untuk
mempercepat terjadinya reaksi karena penambahan air ini akan mempengaruhi
kestabilan ikatan cis dan trans dimana trans akan lebih stabil dibandingkan dengan
cis. Sehingga ikatan pada trans lebih kuat dan sukar dilepaskan daripada cis.
Setelah itu kedua zat yang telah dilarutkan tadi dicampurkan. Kemudian gelas
kimia yang digunakan untuk mereaksikan kedua zat tadi ditutup dengan kaca arloji.
Hal ini dilakukan dengan tujuan untuk mencegah keluarnya kalor yang berasal dari
akuades panas dan menghindari letupan yang menyertai reaksi. Kedua campuran
yang telah bereaksi termasuk dalam reaksi eksoterm yang ditandai dengan
keluarnya panas (kalor) dan disetai dengan gas CO2 yang berbau menyengat, oleh
karena itu di perlukan kaca arloji untuk menutup gelas kimia agar kalor yang
dihasilkan tidak keluar dari sistem. Kalor tersebut akan digunakan untuk
menguapkan larutan menjadi setengah sampai sepertiga larutan semula.
Campuran antara asam oksalat dan kalium dikromat tersebut menghasilkan
warna hitam. Proses terjadinya perubahan warna ini dikarenakan terbentuknya
senyawa kompleks kalium dioksalatodiakuokromat. Reaksi pembentukan senyawa
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat dapat dilihat melalui reaksi di bawah ini:
7H2C2O4.2H2O + K2Cr2O4 → 2KCr(C2O4)2(H2O)2 + 6CO2 + 7H2O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks


KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

ligan yaitu ligan (C2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil samping berupa gas
CO2 dan H2O.

Larutan senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 yang dihasilkan dipanaskan


dengan menggunakan penangas air hingga terjadi penguapan dan volumenya
menjadi setengah dari volume awal. Setelah volumenya menjadi setengahnya,
dilanjutkan lagi dengan penguapan di suhu ruang hingga volumenya menjadi
sepertiga dari volume awal. Penguapan tersebut dilakukan hingga dua kali agar air
yang masih tersisa dalam senyawa kompleks KCr(C2O4)2(H2O)2 habis sehingga
tidak mempegaruhi komposisi dari senyawa kompleks tersebut. Jika dalam
senyawa kompleks tersebut masih mengandung H2O, maka kemungkinan ligan
(H2O) yang terdapat dalam senyawa kompleks tersebut melebihi jumlah yang
seharusnya.

Senyawa kompleks yang diinginkan hanya mengandung 2 molekul H2O dan


2 molekul C2O42- sebagai ligan, sehingga jika larutan tersebut masih banyak
mengandung H2O atau air kemungkinan ligan H2O bertambah jumlahnya (lebih
dari yang dinginkan). Oleh karena itu penguapan dilakukan dua kali. Setelah
volume larutan tinggal sepertiga dari volume awal, campuran tadi (senyawa
kompleks kalium dioksalatodiakuokromat yang terbentuk) disaring menggunakan
kertas saring. Filtrat yang dihasilkan dari penyaringan tersebut berwarna hitam dan
residu yang dihasilkan berwarna coklat kehitaman. Residu yang berwarna coklat
kehitaman hasil penyaringan yang menempel pada kertas saring tersebut kemudian
dicuci dengan aquades dingin dan setelah tu dicuci juga dengan etanol. Hal ini
dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan pengotor yang masih tersisa dalam
senyawa kompleks yang terbentuk. Untuk mendapatkan kristal senyawa kompleks,
maka residu yang menempel kertas saring tersebut dioven hingga terbentuk kristal
dengan massa yang konstan. Setelah beberapa hari diletakkan di dalam oven,
didapatkan kristal senyawa kompleks berwarna coklat kehitaman dengan berat
konstan sebesar 0,8705 gram. Berat konstan tersebut digunakan untuk menghitung
rendemen kristal KCr(C2O4)2(H2O)2, dan didapatkan rendemen sebesar 42,263 % .
Kristal trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III) yang diperoleh berwarna hitam
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

kecoklatan. Struktur kristal kompleks yang terbentuk dapat digambarkan dengan


gambar di bawah ini:

b. Pembuatan isomer cis-kalium dioksalatodiakuokromat


Percobaan kedua adalah Pembuatan isomer cis-kalium
dioksalatodiakuokromat. Langkah pertama yang dilakukan adalah 1 gram kalium
dikromat (K2Cr2O4) yang berupa serbuk jingga dicampur dengan 3 gram asam
oksalat dihidrat (H2C2O4.2H2O) yang berupa serbuk putih di dalam cawan
penguapan. Kemudian ditetesi aquades dan cawan tersebut ditutup dengan kaca arloji
dan dikocok. Harus dijaga agar campuran tersebut tidak sampai berubah menjadi
larutan sehingga tidak ada kesetimbangan campuran antara isomer cis dan trans (agar
tidak terbentuk transemik).
Perubahan warna mulai terlihat ketika proses pengocokan berjalan beberapa
saat yang ditandai dengan berubahnya warna campuran kedua zat menjadi hitam
kehijauan. Perubahan warna tersebut disebabkan oleh terbentuknya senyawa
kompleks kalium bisoksalatodiakuokromat yang sebagian berbentuk endapan.
Berikut ini merupakan reaksi yang terjadi.
7H2C2O4 ∙ 2H2O + K2Cr2O7  2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 7H2O

Dari reaksi tersebut dapat diketahui bahwa terbentuk senyawa kompleks


KCr(C2O4)2(H2O)2 dimana dalam senyawa kompleks tersebut terdapat dua macam
ligan yaitu ligan (C2O4)2- dan ligan (H2O), dan disertai hasil samping berupa gas CO2
dan H2O.

Setelah semua kristal habis bereaksi dengan aquades, kemudian ditambahkan


5 mL etanol tetes demi tetes dan diaduk sampai terbentuk endapan. Pengadukan
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

bertujuan untuk mempercepat terbentuknya endapan sedangkan penambahan etanol


bertujuan untuk memadatkan seluruh endapan yang terbentuk hingga terbentuk
endapan yang berwarna hitam kehijauan yang lebih padat. Kemudian dilakukan
dekantasi untuk mendapatkan residunya. Residu yang dihasilkan berwarna hitam
kehijauan, lalu ditambah lagi dengan etanol. Penambahan etanol kali ini bertujuan
agar diperoleh keseluruhan kristal. Kemudian disaring dengan kertas saring agar
campuran menempel pada kertas saring. Untuk menghilangkan air yang masih tersisa
di dalam campuran tersebut, maka kertas saring yang berisi campuran tadi dioven
dalam suhu 400C sampai berat konstan. Setelah beberapa hari diletakkan di dalam
oven maka didapatkan kristal yang berwarna hitam kehijauan. Berat konstan yang
didapatkan sebesar 2,0953 gram dengan rendemen hasil 1,173%. Hasil yang didapat
sangat sedikit dikarenakan terlalu lama dalam memanaskan di dalam oven sehingga
isomer cis terlalu menyusut. Struktur kompleks cis yang terbentuk adalah:

c. Uji kemurnian isomer


Percobaan ketiga adalah uji kemurnian isomer. Percobaan ini bertujuan untuk
mengidentifikasi isomer cis dan isomer trans dari kalium dioksalatodiakuokromat.
Kristal kompleks yang diperoleh dari percobaan 1 dan 2, diletakkan pada kertas
saring. Kemudian masing-masing kristal hasil percobaan tersebut ditetesi dengan
larutan ammonia encer. Ammonia (NH3), seperti halnya oksalat ataupun air yang
mengikat krom, juga merupakan suatu ligan. Penambahan amonium dapat
mensubstitusi ligan oksalat atau air. Akibatnya, dalam percobaan pada kristal
kompleks, terdapat suatu bagian berupa larutan berwarna hijau tua yang dengan cepat
menyebar merata. Bagian ini yang disebut sebagai cis kalium
dioksalatodiakuokromat. Sedangkan untuk trans kalium dioksalatodiakuokromat,
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

kristal yang ditetesi ammonia akan membentuk padatan berwarna coklat muda yang
tidak larut. Hal ini telah sesuai dengan teori bahwa kristal isomer cis akan
membentuk warna hijau tua yang menyebar cepat pada kertas saring ketika ditetesi
dengan larutan amonia, sedangkan kristal isomer trans akan membentuk warna coklat
muda ketika ditetesi dengan larutan amonia.
Dalam hal ini, kristal yang terbentuk pada kertas saring merupakan kristal
kompleks. Reaksi yang terjadi dalam uji kemurnian ini adalah:
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 2NH3  2K[Cr(NH3)2(H2O)2]

Perbedaan tersebut dapat dijelaskan dengan urutan pengaruh kekuatan efek


trans ligan, yaitu: H2O < OH < NH3 < Cl < Br < I = NO2 = PR3 << CO = C2H4 = CN.
Sehingga dapat dijelaskan bahwa pada kristal trans NH3 tidak dapat menstubtitusi
ligan oksalat karena kekuatan ligan NH3 dibawah ligan oksalat berdasarkan kekuatan
efek trans. Sehingga larutan ammonium encer tak dapat melarutkan kristal trans yang
terbentuk. Namun efek transnya diatas H2O, sehingga terjadi perubahan ligan H2O
yang mengakibatkan perubahan warna kristal menjadi coklat. Sedangkan pada kristal
cis efek tersebut mengalami kebalikan. NH3 memiliki kekuatan efek cis yang lebih
besar dari asam oksalat, sehingga mampu mensubstitusi ligan oksalat dari kompleks.
Akibatnya kompleks menjadi larut dan pergantian ligan menyebabkan perubahan
warna menjadi hijau tua.

d. Uji Titik Leleh Kristal


Percobaan titik leleh ini bertujuan untuk membuktikkan kemurnian kristal cis
dan trans yang dihasilkan bila dilihat dari titik lelehnya (melting point). Pertama-tama,
kristal cis dan trans hasil percobaan, diisikan ke pipa kapiler, kemudian pipa kapiler
tersebut dimasukkan ke dalam melting block yang telah disusun sedemikian rupa di
atas kaki tiga lengkap dengan termometer sebagai pengukur temperatur (suhu).
Melting block dipanaskan hingga kristal dalam pipa kapiler meleleh. Suhu ketika
kristal meleleh tersebut yang dijadikan sebagai titik leleh.
Secara teoritis, titik leleh isomer cis dan trans tidak lebih dari 300oC.
Umumnya isomer trans memiliki titik leleh yang lebih rendah dari pada isomer cis.
Namun perbedaan yang ditimbulkan tidak terlalu besar karena keduanya memiliki Mr
yang sama, hanya perbedaan letak gugus fungsi. Hasil percobaan titik leleh
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

membuktikan bahwa hasil percobaan yang dilakukan telah sesuai dengan teori karena
hasil uji titik leleh trans sebesar 250oC sedangkan titik leleh cis sebesar 290oC. Dapat
disimpulkan bahwa titik leleh cis dan trans tidak melebihi 300oC, dan isomer trans
memiliki titik leleh yang lebih rendah dari pada isomer cis. Hal ini telah sesuai dengan
teori.
e. Uji UV-Visible

Uji UV-visible bertujuan untuk mengidentifikasi isomer cis dan trans kalium
oksalato diakuo kromat (III). Salah satu sifat logam transisi yang dapat menyerap
cahaya pada panjang gelombang tertentu dan memancarkan warna komplementer.
Warna yang teramati merupakan warna yang tidak diserap oleh ion logam kompleks.
Kemampuan tersebut disebabkan adanya elektron yang tidak berpasangan pada orbital
d. Konfigurasi elektron Cr (III):

Kromium melepas 3 elektron

Cr (III) : [Ar] 4s1 3d2

↑↓ ↑ ↑

Pada orbital d, terdapat electron yang tidak berpasangan, sehingga senyawa kompleks
Cr (III) berwarna.

Spektrum warna memiliki panjang gelombang tertentu. Dari penjang gelombang


yang terserap oleh spektrofotometer, dapat ditentukan warna senyawa tersebut.
Berikut ini table panjang gelombang yang diserap dan warna komplementer yang
tampak:
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

(Day, R.A. dan Underwood: 2002)

Hasil pengujian isomer cis menunjukkan panjang gelombang yang diserap ada
pada panjang gelombang 566 nm. Hal ini dapat dikatakan bahwa isomer cis menyerap
spektrum warna violet, dan warna komplementer yang tampak dan dipancarkan adalah
kuning-hijau. Sedangkan hasil pengujian isomer trans menunjukkan bahwa panjang
gelombang yang diserap adalah 563,80 ; dan 415,70 nm. Hal ini dapat dikatakan bahwa
isomer trans dapat menyerap pada panjang gelombang maksimum yaitu sebesar
563,80 dengan spektrum warna violet, dan warna komplementer yang tampak dan
dipancarkan adalah kuning-hijau.

X. KESIMPULAN
1. Pembuatan isomer cis kalium oksalato diakuokromat (III) dilakukan dengan cara
menuang larutan kalium kromat ke larutan asam oksalat dihidrat. Sedangkan
pembuatan isomer trans kalium oksalato diakuo kromat (III) dilakukan dengan
cara mereaksikan asam oksalat dihidrat dengan kalium dikromat dalam cawan
pemanasan yang selanjutnya ditetesi dengan sedikit akuades. Kedua proses sama-
sama dilakukan dengan gelas kimia yang ditutup dengan kaca arloji.
2. Perbedaan sifat isomer cis dan trans kalium oksalato diakuokromat adalah
reaksinya dengan ammonia encer. Isomer trans tidak larut dalam ammonia encer
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

dan menghasilkan endapan coklat muda. Sedangkan isomer cis larut dalam
ammonia encer menghasilkan larutan hijau tua yang menyebar dengan cepat pada
kertas saring.
3. Titik leleh isomer trans lebih rendah dari pada titik leleh isomer cis.

XI. JAWABAN PERTANYAAN


1. Pada bagian manakah pada ion oksalat yang berperan sebagai bidentat
dalam reaksi pembentukan kompleks ?
Jawab :
Dari atom 𝑂 yang berasal dari ligan (𝐶2 𝑂4 )2−
2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses pembentukan kompleks cis dan
trans!
Jawab :
7𝐻2 𝐶2 𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 + 𝐾2 𝐶𝑟2 𝑂7 ⟶  2𝐾[𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )2 (𝐻2 𝑂)2 ] + 6𝐶𝑂2 + 7H2 O
3. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses uji kemurnian cis dan trans!
Jawab :
2𝐾[𝐶𝑟(𝐶2 𝑂4 )2 (𝐻2 𝑂)2 ] + 2𝑁𝐻3 ⟶ 2𝐾[𝐶𝑟(𝑁𝐻3 )2 (𝐻2 𝑂)2 ]

XII. DAFTAR PUSTAKA


Amaria, dkk.2011.Penuntun Praktikum Kimia Anorganik III Unsur – Unsur
Golongan
Transisi.Surabaya : Laboratorium Kimia Anorganik, Jurusan Kimia,
Fakultas MIPA, Unesa
Cotton & Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta: UI Press
Keenan, Kleinfelter,Wood. 1992. Kimia Untuk Universitas. Jilid 2. Edisi Keenam.
Erlangga. Jakarta
Sholichin, Riana. 2011. pembuatan dan sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam
kompleks kalium dioksalato diakuo kromat (III)
http://riana1926.blogspot.com/2011/09/pembuatan-dan-sifat-sifat-
isomer cis.html (diakses pada tanggal 18 Maret 2015)
Syukri. 1999. Kimia Dasar . Bandung:ITB Press
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

LAMPIRAN

GAMBAR KETERANGAN

1. Pembuatan isomer trans-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)

3,009 gram asam oksalat dihidrat yang


berupa serbuk putih

1,0081 gram kalium dikromat berupa


butiran serbuk jingga

H2C2O7 dilarutkan dengan 3 tetes


aquades mendidih dalam gelas kimia :
terdapat endapan putih

Ditambah sedikit demi sedikit K2Cr2O7


yang telah dilarutkan dalam 3 tetes
aquades panas : terdapat padatan jingga.
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

Ditutup dengan kaca alroji

H2C2O7 + K2Cr2O7 yang telah


bercampur berupa padatan hitam

Setelah dipanaskan sampai setengah


volume awal, berwarna coklat
kehitaman.

Dibiarkan menguap pada suhu kamar


sampai volumenya tinggal 1/3 volume
awal.
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

Disaring dan dikeringkan dalam oven

Kristal trans-kalium bisoksalato


diakuokromat (III) berwarna hitam
kecoklatan
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

Ditimbang berat konstan kristal trans


yang didapat. Diperoleh berat konstan
Kristal trans sebesar 0,8705 gram

Uji kemurnian kristal trans dengan


larutan ammonium menghasilkan
padatan coklat muda

Uji titik leleh


LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

Titik leleh kristal trans adalah 250 ºC


LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

GAMBAR KETERANGAN

1. Pembuatan isomer cis-kalium bisoksalatodiakuokromat (III)

3,0056 gram asam oksalat dihidrat


yang berupa serbuk putih

1,0053 gram kalium dikromat berupa


butiran serbuk jingga (+).

H2C2O7 + K2Cr2O7 dicampur dalam


cawan penguap
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

Ditambah setetes aquades dan ditutup


dengan kaca alroji dijaga agar
campuran tidak menjadi larutan.

Campuran H2C2O7 + K2Cr2O7


berwarna jingga.

Setelah ditambah setetes aquades dan


ditutup dengan kaca alroji campuran
berwarna hitam, lalu ditambah 5 mL
etanol (tidak berwarna) menjadi warna
hitam mengendap dan sedikit berair
menjadi pasta hitam.

Setelah didekantasi :

Residu : padatan hitam

Filtrat : larutan hitam


LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

Kristal cis-kalium bisoksalato


diakuokromat berwarna hitam.

Ditimbang berat konstan Kristal trans


yang didapat. Diperoleh berat konstan
Kristal trans sebesar 2,0953 gram

Uji kemurnian kristal cis dengan


larutan ammonium menghasilkan
warna hijau tua
LAPORAN PRAKTIKUM ANORGANIK III
Pendidikan Kimia B 2012

Uji titik leleh

Titik leleh kristal cis-kalium


bisoksalatodiakuokromat adalah 290
ºC