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LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

SINTESIS Y CARACTERIZACION DE COMPLEJOS METALICOS DE


ACETILACETONATO: TRIS(ACETILACETONATO)ALUMINIO(III)
Lizcano, Jorge (1335407); Tello, Daniel (1826375).

XXX de mayo 2018. Departamento de Química – Universidad del Valle.

Resume. This work describes the synthesis of tris(acetylacetonate) aluminium (III). this was prepared using aluminium
sulfate and acetylacetone as reagents; obtaining a performance of 60,8%. The characterization of the product was
carried out by infrared spectroscopy, where some important bands were assigned to the M-O stretching mode and the
vibrations of the coordination ring formed by the ligands. Finally, the identification of the acetylacetonate metal complex
was evidenced by thin layer chromatography and his melting point which was 193.9̊C.

Keywords.Acetylacetonate, .

1. Datos y resultados. 1.2.Caracterización por UV-Vis e IR.


En la tabla 1 se han consignado los datos obtenidos para A continuacion se muestran los datos espectroscopiocs
la síntesis del compuesto acetilacetonato de aluminio UV e IR obtenidos para el compuesto.
Tabla 1. Datos recolectados de la síntesis de los complejos (1)
[Al(acac)3].

Reactivo limite Al(SO4)3*6H2O

Producto teórico
4.0720
(±0.1 g)

Producto obtenido
3.5462
(±0.1 g)

Rendimiento 87.10 %

Color Crema

Grafica 1. Espectro IR del complejo Al(acac)3.


1.1Síntesis de [Al(acac)3].
Teniendo en cuenta que el reactivo limitante es 2. Discusión de resultados.
Al(SO4)3*6H2O se obtiene un peso teórico de 4.0720 g de
Al(acac)3. 2.1. Síntesis del compuesto Al(acac)3.

1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂 Para la síntesis del complejo de aluminio se inició


2.8236 𝑔 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂𝑥
450.15 𝑔 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂 preparación de una solución de acetilacetona, agua
destilada y una solución de 5M de amoniaco (hidróxido de
2 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑎𝑐𝑎𝑐)3 324.58 𝑔 𝐴𝑙(𝑎𝑐𝑎𝑐)3
𝑥 𝑥 amonio diluido), en esta solución se está presentado la
1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑆𝑂4 )3 ∙ 6𝐻2 𝑂 1 𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑙(𝑎𝑐𝑎𝑐)3 siguiente reacción acido-base[1]:
= 𝟒. 𝟎𝟕𝟐𝟎 𝒈 𝑨𝒍(𝒂𝒄𝒂𝒄)𝟑
3.5462
%𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = 𝑥100 = 𝟖𝟕. 𝟏𝟎%
4.0720

Figura 1. Formación del acetilacetonato.


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La acetilacetona reacciona con el hidróxido de amonio, ya del metal y además completa su número de coordinación.
que cuenta con un hidrogeno acido, el cual sufre una Genera un anillo estable de seis miembros.
desprotonación por parte del hidróxido de amonio, este
hidrogeno se encuentra en el carbono alfa como se El ligando es una β-dicetona que en solución acuosa actúa
muestra en la figura 1, la acidez de al acetilacetona se da como un ácido débil disociándose, quedando con una
por los dos oxígenos presentes en la molécula, al ser más
carga negativa en resonancia (ceto-enol), que se une a los
electronegativos que el carbono tienen mayor distribución
de la carga negativa en los momentos dipolares y el diferentes metales como se muestra en la Figura 3.
carbono alfa posee una distribución de carga positiva
relativamente alta por lo tanto tiende a desprotonarse
cuando interactúa con una base fuerte como lo es el
hidróxido de amonio formando un carbánion[1].
En esta reacción la acetilacetona con el hidróxido de
amonio, el grupo OH (base fuerte) reacciona con el
hidrogeno acido del carbono alfa formando agua, amonio
y el ion acetilacetonato el cual posee resonancia con una
deslocalización del enlace π como se muestra en la figura
2[1].

Figura 3.Complejo formado por la unión entre metal y ligando


acetilacetonato.
La teoría del campo cristalino modificada es quien explica
el motivo por el cual el ligante acetilacetonato presenta un
Figura 2. Resonancia del acetilacetonato desdoblamiento de campo cristalino relativo al ser un
ligante donor σ y donor 𝝿 y presentar enlaces con carácter
A parte se preparó una solución 2 de sulfato de aluminio de covalencia.
en agua fría destilada, el sulfato de aluminio no es Sin embargo, el ligante acetialacetonato presenta menor
totalmente soluble en agua por lo que queda material desdoblamiento de campo que oxalato. Esto se puede
particulado[2] y la señal visual de que ya disolvió gran explicar por el carácter 𝝿, intramolecular que presenta el
parte del sulfato de aluminio es cuando la solución se anillo del ligante, de carácter donor.
aclare es en este punto y manteniendo el frio se añade la
No se logró obtener los espectros IR por pastilla de KBr de
solución 1 en pequeñas porciones en la solución 2, en este
punto el acetilacetonato se enlaza con el Al3+ que tiene ninguno de los dos compuestos ni por FT-IR-ATR. Sin
deficiencia de tres electrones, mientras que el ion embargo, Borker[13] presenta en su trabajo, presenta dos
acetilacetonato posee un electrón disponible. Así, el bandas a 410 y 484 cm-1, que asigna a las flexiones Al-O,
aluminio reacciona con tres iones acetilacetonato que pueden pertenecer a las bandas 𝐴1+𝐴2, también,
formando el tris (acetilacetonato) de aluminio[2]. presenta cuatro bandas a 476, 659, 687 y 776 cm-1, así
La ecuación general de la síntesis del complejo de
como algunas otras bandas características del compuesto
aluminio seria:
orgánico como la banda de tensión ʋOCO a 1450 cm-1,
𝑨𝒍𝟑+ + 𝟑𝑪𝟓 𝑯𝟕 𝑶− 𝟐 → 𝑨𝒍(𝑪𝟓 𝑯𝟕 𝑶𝟐 )𝟑 + 𝟑𝑯
+
para el complejo tris(acetilacetonato) de aluminio (III).

Analizando la ecuación 1 se llega a la conclusión de que Pto fusionSe tomó en cuenta el punto de fusión para
hay que neutralizar la solución ya que por principio de Le
Chatelier[3] al neutralizar la solución disminuimos la estimar la pureza del compuesto, ya que este no se ve
cantidad de H+ presente en la parte de los productos, afectado por la presión del medio[4], para ello se
desplazaría el equilibro hacia la derecha garantizando que recristalizo y se tomó el punto de fusión del complejo de
el todo el aluminio reaccione formando el tris aluminio sintetizado el cual fue de 193,9°C y teóricamente
(acetilacetonato) de aluminio posible. es de 192-193ºC[5], esta diferencia en los puntos de fusión
se debe a la presencia de impurezas en el complejo
2.2. Caracterización del compuesto Al(acac)3.
sintetizado una de ellas puede es el sulfato de amonio[6].

La molécula orgánica acetilacetonato actúa como un


ligando bidentado en el complejo tris(acetilacetonato) de
aluminio (III). Este ligando es de Tipo A[1] donde cumple
dos funciones: cada acetilacetonato satisface una carga
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3. Conclusiones.

4. Preguntas.

5. Referencias.
1. ATKINS, S. Y. Química inorganica, 4th ed.; McGraw-Hill
Interamericana: Mexico DC., 2008.Pag. 469
2. Kazuo Nakamoto. Infrared and raman spectra of
inorganic and coordination compounds, 4th ed.; New york,
1986. Pag. 245, 246.
3.http://chemister.ru/Database/properties-
en.php?dbid=1&id=2084; Kiper Ruslan. Properties of
substance: iron(II) oxalate dihydrate; (visto 21 de abril de
2018)
4.
https://wikivisually.com/langde/wiki/Ammoniumtrioxalatofe
rrat(III) (visto 21 de abril de 2018)