136 169 1 SM
136 169 1 SM
1, May 2012
UTILIZATION OF CHITOSAN-SILICA
TO REDUCE PB(II) ION LEVELS IN SOLUTION
Kata kunci: membran kitosan-silika, filtrasi, ion logam Pb(II), koefisien rejeksi
Abstract. The study about utilization of chitosan-silica membranes to reduce Pb(II) ion levels
in solution has been done. The purpose of this study was to determine the characteristics of
chitosan-silica membrane and its performance to filter out the Pb(II) ion in solution of
Pb(NO3)2. Chitosan-silica membranes were prepared by varying concentration of chitosan
0.25%, 0.5%, 1%, 2%, 3% and the silica concentration 0.004 M. The characteristics of
membrane were analized by swelling test, mechanical test, morphology test, and functional
group test. The performance of membrane on Pb(II) ion was analized by filtration of Pb(NO3)2
solution. Based on the swelling test and mechanical test, it can be concluded that chitosan-silica
3% has the best characteristics. The functional groups of chitosan-silica membrane 3% showed
that there was a shift, a decrease or increase of wavenumber, and there was new functional
groups found, indicated the functional group of silica in membrane. The chitosan-silica
membrane 3% has capability to filter Pb(II) ion in solution with coefficient rejection is 26,84%.
The analysis SEM generally showed that the membrane morphology of chitosan-silica looks
tight and smooth surface.
108
UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, May 2012
109
UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, May 2012
impor membran yang selama ini cetakan cawan petri dan dikeringkan
dilakukan. pada suhu kamar hingga diperoleh
Berdasarkan latar belakang tersebut membran kitosan-silika kering. Untuk
diatas, pada penelitian ini akan melepas membran dari cetakan,
dilakukan pemisahan logam berat Pb(II) diperlukan perendaman dengan
menggunakan membran kitosan-silika. menggunakan NaOH 1%. Membran
yang diperoleh selanjutnya dibilas
METODE PENELITIAN dengan aquades hingga netral. Prosedur
diulangi untuk konsentrasi kitosan
Alat 0,25%, 0,5%, 2%, dan 3%.
Alat yang digunakan dalam penelitian Tahap karakterisasi membran
ini antara lain, yaitu : Magnetic stirrer, kitosan-silika
Gelas kimia, Gelas ukur, Labu ukur,
Pipet volume, Pipet tetes, Kaca Arloji, Uji swelling membran kitosan-silika
Spatula, Cawan petri, Penjepit stainless
Sampel membran ditimbang beratnya
steel, pH meter, Oven, Neraca analitis,
(Wkering) kemudian sampel membran
Shaker, Instrumen FTIR, AAS, SEM,
direndam dalam air dengan variasi
Mikrometer Sekrup, Autograph, dan
waktu 10, 20, dan 30 menit pada suhu
reaktor membran “ dead-end ”. kamar. Sampel yang telah direndam di
Bahan timbang beratnya (Wbasah). Selanjutnya
dihitung persen swellingnya dengan
Bahan yang digunakan pada penelitian persamaan:
ini antara lain, yaitu: serbuk kitosan,
Tetraetil ortosilikat (TEOS) Merck, HCl
p.a (Merck), etanol, CH3COOH p.a
(Merck), Larutan Pb(NO3)2, NaOH p.a
(Merck), Kertas saring , Aquades. Tahap filtrasi ion logam Pb(II) oleh
membran kitosan-silika
Prosedur penelitian
Tahap pemisahan larutan Pb(II)
Pembuatan membran kitosan-silika dilakukan dengan alat uji “dead end”.
Sebanyak 1 gr kitosan dilarutkan dalam Membran yang akan diuji dipotong
100 ml CH3COOH 2% dan distirer berbentuk lingkaran. Kemudian
selama 1 jam (larutan kitosan 1%). Membran diletakkan di bagian bawah
Selanjutnya pembuatan sol silika alat penguji yang telah dilapisi dengan
dengan cara 3,34 ml TEOS 0,004 M kertas saring. 50 ml larutan logam
ditambahkan 15 ml etanol, kemudian Pb(NO3)2 dengan variasi konsentrasi 5
dalam gelas kimia lain 10 ml etanol mg/L, 10 mg/L,15 mg/L, 20 mg/L, dan
ditambahkkan dengan 25 ml HCl 0,03 25 mg/L dimasukkan ke dalam alat,
M kemudian ditambahkan pada larutan ditutup rapat dan kemudian dialirkan
diatas secara perlahan-lahan, diaduk dan pada tekanan 1 atm.
distirer selama 24 jam (sol silika).
Tahap penentuan koefisien rejeksi
Selanjutnya sol silika ditambahkan pada
membran kitosan-silika
larutan kitosan dengan rasio kitosan-
silika 1:1 (v/v). Larutan diaduk dengan Untuk mengetahui koefisien rejeksi
menggunakan magnetik stirrer selama membran terlebih dahulu dilakukan
30 menit. Larutan yang telah homogen pengukuran konsentrasi larutan permeat
selanjutnya dituangkan ke dalam hasil pemisahan dengan menggunakan
110
UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, May 2012
111
UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, May 2012
112
UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, May 2012
113
UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, May 2012
interaksi formasi ikatan hidrogen antara yaitu fraksi konsentrasi zat yang
silanol pada silika dan amina. Adanya tertahan oleh membran. Alat yang
serapan pada daerah 1073,65 cm-1 pada digunakan yaitu alat uji “dead-end”
membran kitosan-silika menunjukkan yaitu sistem dimana aliran larutan
adanya serapan vibrasi Si-O-Si. Pada umpan (feed) tegak lurus dengan
spektra membran kitosan-silika terdapat permukaan membran. Membran yang
gugus fungsional baru yaitu pada daerah digunakan untuk filtrasi adalah
bilangan gelombang 872,63 cm-1,712,68 membran dengan konsentrasi kitosan
cm-1, dan 609,68 cm-1 yang 1% dan 3% dengan ketebalan membran
menunjukkan adanya gugus silika pada rata-rata 0,05 mm. Larutan yang
membran. digunakan adalah Pb(NO3)2 dengan
variasi konsentrasi awal 5,10,15,20, dan
Uji morfologi membran kitosan-silika 25 ppm. Larutan yang disaring
kemudian di ukur dengan instrumen
Dalam penelitian ini, untuk mengetahui
spektrofotometer serapan atom (SSA)
secara umum morfologi membran yang
untuk mengetahui konsentrasi yang
dihasilkan, dilakukan analisis SEM
tidak tersaring oleh membran kitosan-
terhadap membran kitosan-silika.
silika (larutan permeat). Data hasil
Gambar foto hasil SEM membran
koefisien rejeksi membran dapat dilihat
kitosan-silika dapat dilihat pada Gambar
pada Tabel 2 dibawah ini:
3 dibawah ini:
Tabel 2. Hasil koefisien rejeksi membran
Membran Konsentrasi
Konsentrasi Koef.Rejeksi
Kitosan- permeat
awal (ppm) (%)
Silika (ppm)
5 4,163 16,74
10 7,562 24,38
1% 15 12,54 14,54
20 17,06 14,68
25 21,51 13,96
(a) (b) 5 4,078 18,44
10 7,316 26,84
Gambar 3. Morfologi permukaan membran 3% 15 11,73 21,87
kitosan-silika (a) dan penampang
melintang (b) 20 17,10 14,57
25 21,13 15,5
Berdasarkan hasil foto Scanning
Electron Microscopy (SEM) yang
dilihat dari morfologi permukaan dan Data pada Tabel 2 diatas dapat dibuat
penampang melintang menunjukkan grafik pengaruh konsentrasi awal
bahwa pada membran kitosan-silika larutan Pb(NO3)2 terhadap kemampuan
memiliki morfologi yang halus dan menyaring ion logam Pb(II) oleh
rapat sedangkan adanya bulatan pada membran kitosan-silika 1% dan 3%
hasil SEM dimungkinkan karena larutan pada Gambar 4.
komposit yang kurang homogen.
Tahap filtrasi ion logam Pb(II) oleh
membran kitosan-silika
114
UNESA Journal of Chemistry Vol. 1, No. 1, May 2012
115