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“UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA”

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE ING. QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE INGENIERÍA QUÍMICA

TRABAJO

TRADUCCION

ASIGNATURA : CERÁMICA I

SIGLA : CE-441

PROFESORA DE PRÁCTICA : Ing. Ybar Palomino

ALUMNA : Aliaga Gálvez, Cinthya M.

AYACUCHO – PERÚ

2008
Soluciones estándar y en blanco de agua de 100 mL a 250 mL reacciona en
un Erlenmeyer. Añadir 5mL H2SO4 conc. y 2.5mL HNO3 conc. a cada
frasco. Añadir 15mL KMnO4 solución para cada frasco y deje reposar por lo
menos 15 min. Añadir 8mL K2S2O8 solución a cada matraz y calentar
durante 2 h en un baño de agua a 95ºC. Para las muestras, tales como
carne de pescado, el calor durante 4 horas a 70ºC. Enfriar a temperatura
ambiente.

El tratamiento individual de cada frasco, es suficiente añadir NaCl-solución


de sulfato de hidroxilamina para reducir el exceso de KMnO4,
inmediatamente a continuación, añadir 5 mL solución SnCl2 y adjuntar
matraz al aparato de aireación. Es como el mercurio volatilizado y llevados
a la celda de absorción, absorbancia aumentará a un máximo en pocos
segundos. Tan pronto como grabadora vuelve aproximadamente a la línea
de base, quitar el tapón del matraz de la frita. Escalera sistema durante
unos segundos y ejecutar el estándar de la misma manera. Construir un
estándar de la misma manera. Construir una curva estándar trazado por el
pico de altura frente microgramos Hg

c. análisis de las muestras. Transferencia de 100 mL de muestra o porción


diluida a 100 mL que contienen no más de 5 Hg / L a un matraz de reacción.
Tratar como en 3b. Aguas, salmueras, y los efluentes de alta en cloruros
requieren tanto como un 25mL KMnO4 solución. Durante el paso de
oxidación, cloruros se convierten a cloro libre, que absorbe a 253nm. Quite
todos los cloro libres antes de la despedida de células utilizando un exceso
(25 mL) reactivo de sulfato de hidroxilamina.

4. Cálculo
Determine la altura pico de la muestra de registro, leer el mercurio y el valor
de la curva estándar preparado de acuerdo con el 3b.

DETERMINACIÓN DE LAS MICROEMPRESAS CANTIDADES DE METALES


ELECTROTÉRMICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA (PROVISIONAL)

1. Discusión General:

Debido a una amplia variada instrumentación está disponible y porque las


técnicas se están desarrollando rápidamente, esta sección no pretende
presentar una metodología específica. Por el contrario, la información
general sobre el equipo y los procedimientos establecidos

a. Principio: Con un atomizador eléctricamente calentado, un horno del


grafito substituye la cabeza estándar de la hornilla. Las muestras en la
solución o la suspensión coloidal se miden con una pipeta en el tubo del
grafito (o la taza) a través de los cuales la trayectoria de la luz del
espectrofotómetro pasa. El tubo de la muestra (o la taza) es calentado en
tres etapas pasando una corriente eléctrica a través de sus paredes.
Primero, una corriente de IOA seca la muestra (etapa de sequía). Secoad,
la muestra (etapa de incineración o de carbonización). Finalmente, un de
gran intensidad calienta el tubo (o la taza) al incandescente y atomiza la
muestra (etapa de la atomización).

b. Interferencias: Son interferencia molecular de la absorción e


interferencia del producto químico. Éstos se han discutido en la sección
303.lb. Además, la luz se puede dispersar o bloquear por la materia de
partículas.

c. Sensibilidad y detección absolutas: La sensibilidad absoluta es el


peso produce absorbancia 0.0044 (absorción del 1%). Esto puede variar
con la forma química del elemento, ajustes del espectrofotómetro,
sequedad, socarrando, y las condiciones de la atomización del horno del
grafito, purgando el gas, muestrean la matriz, etc. que las sensibilidades
absolutas para la mayoría de los metales están entre el 10-10 a 10-12 g.

El límite de detección práctico es ese peso del elemento produciendo una


absorbencia media Lo equivalente dos veces la magnitud del fluctuación
del basetiñe.

2. Aparato a. Equipo asociado de la ayuda del esprectrofotomero de la


absorción atómica: Vea la sección 303.2. La hornilla y las fuentes del
combustible y del oxidante son oot requerido. b. Montaje del horno
eléctrico: El montaje del horno eléctrico substituye el montaje de la hornilla
de un espectrofotómetro convencional de la absorción atómica. Los
ajustes preven el aiignment exacto del atomizador sin llama en la
trayectoria óptica. c. Atomizador electrotérmico, consistiendo de una
cubierta construida para hacer el contacto eléctrico con un atomizador por
significa electrodos. Generalmente el atomizador y los electrodos se
hacen del grafito puro, espectrográfico aunque los electrodos de metales
inertes se puedan utilizar para reducir al mínimo el fonnation del carburo.
El atomizador se puede diseñar como un tubo o taza. El atomizador del
tubo se utiliza principalmente en el análisis de soluciones; tiene una vida
operatioaal media de 50 a 200 aplicaciones. La taza del grafito es ful del
uso para el análisis de soluciones y de muestras sólidas. Una cacerola
integral del housíng es una camisa de agua para refrescarse y un
dispositivo de la purga de gas inerte. d. unU del control de gas: El gas
inerte de los metros de la unidad de control del gas (generalmente
nitrógeno o argón) Lo previene la combustión del grafito sí mismo y
reducir al mínimo la formación de óxidos de elementos atomizados.
¡También quita los vapores y los humos de la muestra formados durante el
de sequía, la presidencia, y la atomización! tats. ¿`34e? Pd& ér'anit: Esta
corriente eléctrica variable de los snpplies al horno Lo del grafito
proporciona y controla la programación del tiempo y de temperatura del de
sequía, la carbonización, y ciclos de la atomización. j: La muestra
dispensen: Utilice los micropipets para introducir un volumen discreto de
atomizador del jato de la muestra. El fijo-volumen y los mmcropipets del
vanable-volumen están disponibles. Los dispensadores automatizados de
la muestra están disponibles que precisión del aumento eliminando
inyecciones manuales y acelerando analy SIS. 3. Procedimiento Para una
matriz desconocida de la muestra optimice la operación del horno del
grafito que acuerda Lo el manual operacional del fabricante. Los ajustes
para la etapa de sequía son dictados generalmente por una temperatura
del fuÑace solamente arriba bastante para evaporar el solvente sin la
ebullición vigorosa y un intervalo de tiempo Lo suficientemente largo
asegura la evaporación completa del solvente. En la optimización de la
etapa de carbonización proporcione un tiempo de carbonización
suficientemente largo y arriba bastante una temperatura de carbonización
para volatilizar tan totalmente como sea posible cualquier matriz de
interferencia y un chanlng miden el tiempo brevemente bastante y una
temperatura bajo bastante para no asegurar ninguna pérdida del elemento
del interés. Para optimizar la temperatura mínima selecta de la
temperatura de la atomización requerida para la atomización completa del
elemento según lo indicado por el límite de absorción máximo. Utilice el
tiempo posible más corto de la atomización mientras que todavía preve la
atomización completa para eliminar memoria del `.” a. Detern, inat (NC de
la necesidad para los addítions estándar: Prepare una curva analítica por
el análisis replegado de soluciones estándar en la gama de concentración
del interés, e.g., 0, 10, 20, 30, ionJL del metal de 50 lzg. Prepare el ja
0.ISN HNO7 de la solución estándar. Compute la cuesta de la porción
linear de curva. Prepare una curva estándar del anatysis de la adición por
el análisis replegado de mezclas convenientes de muestra y de las
soluciones estándar, e.g., 1 prt de sarnple + 1 porción de pafl del ¡de 0.1W
HN03 de la muestra + 1 porción de metallL de 20 .tg; pieza del ¡de la
muestra + 1 porción de metallL de 40 gg; 1 porción de la muestra + 1
cacerola 60 de siope del cálculo de g metal/e. del ¡de la porción linear de
curva. Compare los siopes de curvas de soluciones estándar y de
estándares con las adiciones; seleccione un criterio para la igualdad de
cuestas, por ejemplo, las cuestas del `no debe diferenciar por más Iban el
10%.” Determínelo se inclina son igual por este criterio. Si las cuestas de
las curvas analíticas y estándar de la adición no son iguales por la
definición elegida, haga los análisis del al] de la matriz de la muestra para
el metal investigó en la prueba por el método de additíons estándar. El
análisis de muestras con las matrices complejas por la atomización heated
del horno la absorción atómica requiere con frecuencia que el método de
adiciones estándar esté utilizado. Esto es verdad incluso si las muestras
primero son digeridas por procedimientos mojados. 4. BibUography
FERNÁNDEZ, & DE F.J.; C.C. MANNIN0. 1971. Análisis de la absorción
atómica de los agentes contaminadores del metal en usina del agua un
atomizador heated del grafito, AON, 10:65 de Absorpnon Newslerter del íc.
SEGAR, DA. & J.G. GONZÁLEZ. 1972. Evaluación de la absorción
atómica con un atomizador heated del grafito para la determinación
directa de la agua de mar de los metales de transición del rastro o. Chim
anal. Acta 58: 7. BARNARO, & DE W.M.; MI. FISNMAN. 1973. Evaluación
del uso del atomizador heated del grafito para el delermination rutinario
del agua del jo de los metales de rastro. Aton, 12:118 de Newsferrer del
ion del ic Absorpi. KAHN, HL. 1973. La detección de elementos metálicos
en basuras y wjth de las aguas el horno del grafito. el al. J. del ¡rodea.
Anal. 3:121 de la quím. ¡973 de PERKTN.ELMER Co. Métodos analíticos
para la espectroscopia de la absorción atómica usando el horno del grafito
de HGA. Norwalk, Cono. RArToNErli, A. 1974. Determinación del cadium,
del plomo, de la plata, y del indiurn solubles en agua de lluvia y agua de la
corriente con el uso de la absorción atómica sin llama. Anal. Che. 46:73.
CRUZ, KB. & J.C. VAN L0ON. 1974. Un uso crítico del studyofthe del lo
speclrophotometry de la absorción atómica del non-llame del horno del
grafito la determinación de los metales bajos del rastro en soluciones
pesadas de la muestra de la matriz del cnniplex, anal. Ji. 72:231 del acta.
MOROENTHALER, L. 1975. Una cartilla para la atomización llameless.
Amer. Laboratorio. 7:41. VARIAN TECHTRON. ¡975. Métodos analíticos
para los atomizadores de barra de carbón. Springvale, Vic., Australia. y
cinc (30lB). No fue repasado por los grupos de trabajo comunes para la
edición del isth. Intheopinion de varios Meth estándar ods 305
POLAROGHAPHIC MEIHODS La edición de l4th del libro de Ibis contuvo
los métodos polarográficos de una sección 00 para el análisis del cadmio,
cobre, plomo, níquel, Los miembros del comité la sección material de Ibis
del jo eran anticuados pero, desafortunadamente, el tiempo era
inasequible generar las revisiones extensas necesarias para de Op. Sys.
fecha. Por lo tanto, el material ha sido deAluminum es el tercero más
abundante elemento del cmst de la tierra de Ihe, ocurriendo en minerales,
rocas, y arcillas. Esta distribución amplia explica la presencia de aluminio
en casi ah agua natural como una sal soluble, un coloide, o compuesto
insoluble. El aluminio soluble, coloidal, e insoluble también puede
aparecer en agua o aguas residuales tratada como residual de la
coagulación del alumbre. El trabajo reciente indica esa agua filtrada de un
moderno ALUMINIO 306 Método espectrofotométrico de la absorción de
306 A. Atomio Vea las secciones 303C y D. Método de 306 R del B.
Eriochrome Gyanine 1. Discusión general a. Principie: Con el tinte de la
cianina R de Eriochrome. las soluciones de aluminio diluídas buifered a un
pH del producto 6.0 un al máximo 535 nanómetro de la absorción del lo de
los objetos expuestos tailandeses complejos rojos del color de rosa. La
intensidad del color desarrollado es influenciada por la concentración, el
tiempo de reacción, la temperatura, el pH, la alcalinidad, y la
concentración de aluminio de otros iones en la muestra. Al conipensate
para el color y la turbiedad, el alurninum en una porción de muestra es
complexed con lo del EDTA proporciona un espacio en blanco. La
interferencia del hierro y del manganeso, dos elementos encontró a
menudo en agua, es eliminada agregando el ácido ascórbico. Los líes de
aluminio óptimos de la gama leted de esta edición del lSth porque fue
juzgada indigna de estado estándar. Han formado a un grupo de trabajo
común activo para que la edición de l6th revise y traiga el método de Ibis
hasta la fecha. la planta rápida de la filtración de la arena debe tener g/l no
mayor de aluminio de la concentración de 50. Selección de meihod: El
método espectrofotométrico de la absorción atoniic está libre de
interferencias comunes tales como el fluoruro y el fosfato, y se prefiere. El
método colorinietric de la cianina R de Eriochronie provee de los medios
para estimar el aluminio la instrumentación del sitnpler. entre el tWL 20 y
300 pero puede ser extendido hacia arriba por la dilusión del saniple. b.
interferencia: Los errores negativos son causados por el fluoruro y los
polifosfatos. Cuando la concentración del fluoruro es constante, los
pliegues de- del error de porcentaje con el aumento de cantidades de
alurninum. Porque la concentración del fluoruro se sabe o puede a
menudo ser readuy detrmined, los resultados exactos fairhy pueden ser
obtenidos agregando la cantidad sabida de lo del fluoruro un sistema de
estándares. Una corrección más simple puede ser resuelta de la familia
del cuadro 306 de las curvas iii: 1. Un procedimiento se da para el retiro
de interferencia compleja del fosfato. El ortofosfato adentro concen los
trations bajo mgJL del lO no interfieren. La interferencia causada por
incluso pequeñas cantidades de alcalinidad es quitada acidificando el
beyood de la muestra apenas el punto de la neutralización de la naranja
metílica. El sulfato no interfiere hasta una concentración de 2.000 mg/l. e.
Min&am

La concentración del atuminum del mlnimum perceptible con este método en la


ausencia de fluoruros y de fosfatos complejos es aproximadamente 6 el ¡.zg/L.
d. Dirección de la muestra: Recoja las muestras en las botellas, preferiblemente
piastic limpios, ácido-aclarada, y examínelas cuanto antes después de la
colección. Solamente aluminio soluble debe ser determinado, filtra una porción
de muestra a través de 0.45 ter del fil- de la membrana de j.tm; deseche los
primeros 50 ml de líquido filtrado y utilice el líquido filtrado sucesivo para la
determinación. No utilice el papel de filtro, algodón absorbente, o las lanas de
cristal para filtrar cualquier solución que sea ro tqsted para el aluminio, porque
quitarán la mayoría del ol el aluminio soluble. 2. Aparato a. (equipo del
olorjmetrjc del `: Uno del siguiente se requiere: 1) Espectrofotómetro, para el
uso en 535 nanómetro, con una trayectoria ligera de 1 cm o más de largo. 2)
Filíe, photomerer, proveyendo de una trayectoria ligera de 1 cm o más de largo
y equipada de un filtro verde transmitencia máxima entre 525 y 535 nanómetro.
3) Nessler (ubes, 50-mL, forma del carril, emparejada. b. Cristalería: Cristalería
de alI del convite con la 1 + 1 aclaración caliente del amI de HCI con el agua
destilada del aluminumfree para evitar los errores debido a - los materiales
absorbieron el MI el & asno. Aclare suficientemente para quitar ah el ácido. 3.
Reactivo Utilice los reactivo bajo en aluminio, y el agua destilada alorninum-
libre. a. Alunqinum so/utica de Srock: Utilice cualquier el metal (1) de la sal (2)
para preparar ml 500 de Al de la plantilla del stocksolutionj 1.00: 1) Disuelva el
metal de aluminio del magnesio 500.0 adentro cono HCI de 10 ml calentando
suavemente. Diluya a 1.000 ml con agua, o 2) Disuelva el sulfato de aluminio
del potasio de 8.792 g (también llamado alumbre de potasio), AIK (S04)
212H20, en agua y dilúyalos a 1.000 ml. b. Alu estándar, solario del ninum:
Diluído solución de aluminio común de 10.00 ml a 1.000 ml con agua; 1.00 ml =
sg 5.00 El Al. se prepara diariamente. e. Ácido sulfúrico, H2S04, 0.0W y 6N. d.
Solución ácida ascórbica: Disuelva 0.1 ácido ascórbico de g en agua y malce
hasta 100 ml en un fiask volumétrico. Prepárese daity fresco. e. Reagenr del
almacenador intermediario: Disuelva el acetato del sodio de 136 g, NaC, H, O,
'311, O, en agua, agregan 40 ml EN ácido acético, y los diluyen a 1 L. f.
Solución del tinte de Stoek: Utilice cualesquiera de los productos fohiowing de
Dic: 1) Solochro, cianina R2OO* del ne o E-I-iochrome-cyaninet: Disuelva el
agua y el dilote de 100 mjin a 100 ml en un fiask volumétrico. Esta solución
debe tener un pH del abour 2.9. 2) Cianina R de Eriochrome: Disuelva jo del
tinte del magnesio 300 cerca de 50 ml de agua. Ajuste el pH de cerca de 9 a
cerca de 2.9 con 1 + 1 ácido del acetjc (aproximadamente 3 ml serán
requeridos). Diluya con agua Lo 100 ml. 3) El cyanir de Eriochrome, e RL
disuelve el magnesio del ¡50 en cerca de 50 ml de agua. Ajuste pH ácido
acético de frómabout9toabout2.9with 1 + 1 (se requieran los 2 ml approximateiy
de wiIl). Diluya con agua a 100 ml. Las soluciones comunes tienen estabilidad
excelente y se pueden guardar por lo menos un año. g. Tinte de trabajo
so/ution: Diluya 10.0 ml de solución común seleccionada del tinte a 100 ml en
un frasco volumétrico con agua. Un producto del & de Amoid Hoffman; Co.,
Proddcncc, Rl. producto de TA del & de K; ¡Laboratorios de K, P! ainview, & del
otpfallz del producto de la N.Y. TA; Bauer. Inc., limpiando con un chorro de
agua, N.Y. producto del lA de Hartman-Leddon Co., Philadélphia, PA. Las
soluciones de funcionamiento son por lo menos 6 meses estables. h. La
solución anaranjada metílica del indicador, o Ihe mezcló la solución roja verde-
metílica del indicador del bromocresol especificada en la determinación total del
alkaIinity (sección 403.3d). i. ¡EDTA (solenoide del sodio! del dihidrato ácido
ethylenediamineletraacetic), O.OIM: Disuelva 3.7 g en agua, y dilúyalos a 1 E j.
Hidróxido de sodio, NaOH, ADENTRO y 0. 1N. 4. Procedimiento a- Preparación
de la curva de calibración: 1) Prepare una serie de estándares de aluminio de
O al itg 7 (en basado Lg/L del ¿del te 280 de O una muestra 25-mL) por
exactamente los volurnes calculados dic del ng del ¡del measur de los fiasks
del oto 50-mL del ¡de la solución o de los tubos volumétricos de aluminio
estándar del nessler. Agregue el agua a un volumen total de aproximadamente
25 ml. 2) Agregue 1 ml de te de O.02N H2S04 cada mezcla estándar del ahd.
Agregue el lution del sor del ácido ascórbico de 1 ml y mézclese. Agregue la
solución del buifer de 10 ml y mézclese. Con un volumétrico mida con una
pipeta, agregue 5 ml del funcionamiento reactivo del tinte y mézclese.
Jmmediately hace te de NP 50 ml con agua destilada. Mi.x y dejaron el soporte
para 5 al lo milímetro. El color comienza al tu se descolora después de 15
milímetros. 3) Lea la transmitencia o la absorbencia en un espectrofotómetro,
usando una longitud de onda del filtro del verde del ura de 535 Orn que provee
de transmitLance máximo entre 525 y 535 nanómetro, absoitance del tó cero
del instniment de Adjiast el estándar que no contiene ninguÌn alurninu M. Trace
la concentración de Al (¡o del Al de los rnicrograms 50 ml de volumen final)
contra absorbencia. b. Muestree la ausencia treatnient of/looride del la y los
fosfatos complejos: Coloque la muestra de 25.0 ml, o una porción diluida al rnL
25, al jo un plato de porcelana o al frasco, agrega algunas gotas del indicador
anaranjado metílico, y del trate del ti- con 0.02N H2S04 a un color rosado débil.
Muestra de registro del descarte del AOD de la lectura. A dos amples similares
en la temperatura del robm agregue el mismo amouot del jo usado Fl2804
0.02N la titulación y 1 ml de superior. A una muestra agregue la solución del
EDTA de 1 ml. Esto servirá como espacio en blanco por el aluminio aoy
complexing presente y color de compensación y Lurbidity. A ambas muestras
agregue 1 ml de ácido ascórbico, reactivo del buifer del ml del lO, y 5.00 ml del
funcionamiento reactivo del tinte según lo prescrito en) el aboye ¶a2. Fije la
absorbencia del te cero del instrumento o la transmitencia del 100% usando
[sea espacio en blanco del EDTA. Álter 5 a el tiempo mio del contacto 10, leyó
transmitencia o el asid de la absorbencia determina la concentración del
alumioum de la curva de calibración preparada previamente. e. Comparación
visual: el equipo fotométrico del lf no está disponible, no prepara y no trata
estándares y una muestra, como aboye descrito, en tubos del nessler 50-mL.
Componga para marcar con agua y para comparar color de la muestra con el
tiempo mio del contacto de Lo 10 del aher 5 de los estándares. Una muestra
tratada con la NÓMINA no es necesaria cuando se utilizan los tubos del
nessler. Si la muestra contiene turbiedad o color, el uso de los tubos del nesler
puede resultar considerable error del jo. d. Retnoval de interferencia del fosfato:
Agregue 1.7 ml 6N HSSO.I al sarnple del ml del retrete en un frasco de 200-mL
erlenmeyer. Caliente la O.N.U una placa caliente para el al menos 90
milímetros, leeping tetnperature de la solución apenas debajo del punto del
boiliog. El AL el extremo del volumen de la solución del período de la
calefacción debe ser cerca de 25 ml. Agregue la subsistencia del te del agua en
caso de necesidad él en o el aboye que volorne. - Después de refrescar,
neutralice al tu un pH de 4.3 a 4.5 con el NaOH, usando EN el NaOH al
principio y 0. 1N para el adjustmeot fino final, y un medidor de pH. Componga a
100 ml con agua, mezcle, y utilice una porción 25-mL para la prueba de
aluminio. Funcione un espacio en blanco de manera semejante, usando el
agua destilada y 1.7 ml 6N H2S04 del ml del retrete. Reste la lectura en blanco
de la lectura de la muestra o utilícela instrumento determinado del lo a la
absorbencia cero antes de muestra dic de la lectura. e. Muestree la presencia
del ti del ¡del tratamiento de fluoNde: El fluoruro del iample de Meaeure
conoen. M& L, 150 g ÁgIL, ¿g Zrt/L Ir del ud 650 del ¿ tration por el método de
SPADNS o del electrodo. Cualquiera: 1) Agregue el mismo aniount del fluoruro
que en la muestra a cada estándar de aluminio, o 2) Determine la corrección
del fluoruro del sistema de curvas en el cuadro 306: 1. 5. Cálculo Al del
magnesio AVL g (iii 50 ml de volumen final) muestra del ml 6. Precisión y
exactitud Un satnple sintético que contenía 520 a jsg AIIL y ninguna
interferencia en agua djstiUed era analizado por el método de R de la cianina
de Eriochrome en 27 laboratorios. La desviación relativa del dard del principio
era 34.4% y el error relativo 1-7%, El segundo contener sintético del sampie 50
g milipulgada, 500 g BaJL, y 5tg Be/L adentro el agua distifled era analizada iii
35 laboratorios. La desviación estándar relativa era error relativo 22.0% de
38.5% amI. Una tercera muestra sintética que contiene a sg milipulgada, sg
CdIL, ll0sg Cr/L, Cu del sg de 1.000 ¿(L, 300 g FeIL de 500 ¿de 50 ¿. sg Pb/L,
sg de 70 ¿de 50 ¿ el agua destilada era laboratorios analizados del ¡o 26. La
desviación estándar relativa era 28.8% y el error relativo 6.2%. Una cuarta
muestra sintética que contenía a sg milipulgada de 540 ¿era 2.5 que el
polyphospbatelL del magnesio en agua destilada era analizado en 16
laboratodes el tImÉ hidrolizó el ja de la muestra la manera prescrita. La
desviación estándar relativa era el error relativo 1.3% de 44.3% amI. En 12
laboratorios que no aplicaron ninguna medida correetive, la desviación
estándar relativa era 49.2% y el error relativo 8.9%. Una quinta muestra
sintética eontaining sg milipulgada y 750 pgF/L de 480 ¿en agua distilied
anaiyzed iii 16 laboratorios que confiaron en la curva para corregir para el
contenido del fluoruro. La desviación estándar relativa era el error relativo 2.3%
de 25.5% amI. Los 17 oratorios del laboratorio que el fluoruro agregado a los
estándares del alurninum demostró una desviación estándar relativa de 22.5%
y un error relativo de 7.1%. 7. Bíbliography SHOLU, LE. & GR. GUTHAN. 1967.
Método de R rnodified rápido del eyaníne del £riochrome para la determinación
del aluminio en agua. J. Ame. Wcter trabaja Ass.59: 1456. 307 ARSENIO El
envenenamiento severo puede presentarse de la ingestión de tan poco como el
arsénico del magnesio del retrete; los efectos crónicos pueden aparecer de su
acumulación en el cuerpo en el producto bajo Ievels. Las características alan
de Carcinogenie se han imputado al arsénico. El coDeentration del arsenio de
la mayoría de las aguas potables excede raramente 10 g/l del `del ¿, aunque
los valores tan altos como sgIL del ¿del retrete se hayan divulgado. Arsenio
puede 000ur en agua como resultado de la disolución del minerai, de
descargas industriales, o del uso de insecticidas. Selección de método: El ab-
atómico
el rnethod de la absorción (a), que convierte el arsénico a su hidruro y utiliza un
llame del argón-hidrógeno, es el método de opción, aunque el método
electrotérmico directo sea ausencia demostrada un tIte más simple del ja de ja-.
terference. El método de plata del dietil éter (b) es aplicable cuando
interferencias son ausentes. El método de la mancha del bromuro del mercurio
(el `C) requiere el ¡del antl del caro y de la experiencia un conveniente
solamente para las determinaciones cualitativas o semiquantitativas (±5 `g
como). Método espectrofotométrico de la absorción atómica de 307 A. Vea la
sección 303E. Método de plata del dietil éter de 307 B. a. Principie: El arsénico
inorgánico es reducido a la arsina, AsH3, por el ¡del cinc una solución ácida en
un generador de Gutzeit. La arsina entonces se pasa a través de un depurador
que contiene oto impregnado del ¡del AUD de la solución del acetato de plomo
del wjth de las lanas de cristal un tubo del amortiguador que contiene el dietil
éter de plata disuelto en piridina o el chlorofornt en el amortiguador, arsenjc
reacciona con la sal de plata, formando un conveniente complejo rojo soluble
para la medida photornetric. b. Interferencia: Aunque cierto metal-cromo,
cobalto, cobre, mercurio, el olybdeflum, níquel, platino, y plata-interfiere en la
generación de arsina, las concentraciones de estos metais normalmente
présent en agua no interfiere perceptiblemente. Las sales del antimonio en el
saruple forman el stibine, que interfiere con el desarrollo del color rindiendo un
color rojo con absorbnce máximo en el Hm 510. c. cantidad perceptible
4íinimum: 1 jrg 2. Aparato a. Tubo de la absorción del añd del generador de la
arsina: Véase el cuadro 307: l.* b. Equipo fotométrico: 1) Espectrofotómetro,
para el uso en 535 MU con las células de 1 cm. 2) Filtrofotómetro, con el fuer
verde teniendo un transmirtance máximo en la gama 530 a 540 nanómetro, con
celis de 1 cm. *Fisber c0 científico. `Del No. - 405 o, - apparatos equivalentes. -
1. General Discuscion Como. a. Ácido hidroclórico, HCI, concentrado. b.
Solución del odide del ¡de Potassiuni: Agua destilada del ml del retrete del ¡o de
Djssolve 15 g kilolitro. Almacén en una botella marrón. c. Señor estañoso del
reo del chioride: Disuelva 40 el ¡arsénico-libre de g SnCI2-2H20 a los 100 ml
HCI concentrado. d. Solución del acetato de plomo: Disuelva el Pb de g del lO
(C2l-1302) 231-100 en 100 ml de agua destilada. e. Reactivo del dietil éter de
SiUer: Prepare este reactivo según lo descrito en 1) o 2): 3. lReagents
Agscc'qc1fl1), volumo del aajust del mA al ¡el reactivo del
awtnyiaitniocaroamate del siiver neo 250 ml con CHCI3 adicional. Pilter y
almacén en botella marrón. 2) Disuelva 1 g AgSCSN (C2H5) 2 en 200 ml de
piridina. Almacene en botella marrón. f. Cinc: acoplamiento 20 a 30, arsénico-
libre. g. Sohition arsénico común: Disuelva el trióxido arsénico de 1.320 g,
As203, en 10 ml de agua destilada que contiene el NaOH de 4 g, y dilúyalo a
1.000 ml con agua destilada 1.00 ml de magnesio 1.00 como. (PRECAUCIÓN:
El ro del cara de la toma de Tarje- evita la ingestión de los solurions arsénicos.)
h. Solución del arsenio de Intermediare: Diluya la solución común de 5.00 ml a
500 ml con agua destilada; 1.00 ml = jsg 10.0 como. i. Sohition estándar del
arsenio: Diluya la solución intermedia de 10.00 ml a 100 ml con agua destilada;
1.00 ml g 1.00 Como. 4. Procedimiento Muestra arsénica total del resumen de
Por por el procedimiento en 307C.4a. Divulgue si se ha digerido la muestra o
no. a. Tratamiento de la muestra: Mida con una pipeta la muestra de 35.0 ml en
una botella olean del generador. Agregue sucesivamente, con la mezcla
cuidadosa después de cada adición, de 5 ml I4CI concentrado, 2 solución del
ml kilolitros, y 8 del reactivo de las gotas (0.40 ml) SnCI2. Permita 15
milímetros para la reducción del arsenio al estado trivalente. b. Prepararion del
depurador y del amortiguador: Impregne el manganeso de las lanas de cristal el
depurador con la solución del acetato de plomo. No haga tobe del
amortiguador. c. Fon y measuremeni generar de la arsina: Agregue 3 que el
cinc de g al and del generador conecta el montaje del depurador-amortiguador
imsnediately. Asegúrese que las conexiones de alI estén cabidas firmemente.
Permita 30 milímetros para la evolución completa de la arsina. Caliente el
generador levemente para asegurar que ah la arsina 15 lanzó. Vierta el solotion
del amortiguador directhy en un 1 cefi del cm y mida la absorbencia en 535
nanómetro, usando el espacio en blanco el reactivo como la referencia. d.
Preparación de la curva estándar: Trate las porciones de solución estándar que
contienen el magnesio 0, 1.0, 2.0, 5.0, y 10.0 como ja descrito esta sección, ¶
S.A. con absorbencia del diagrama de la D. contra la concentración de arsenio
en el estándar. 5. Calculahion g como (en vohuine final de 4.00 ml) magnesio
AsJL = muestra del ml & Precisión y exactitud ¡Una muestra sintética que
contiene la plantilla 40 como! L, 250 la página BeIL, 240 el jg BIL, 20 el
magnesio SeIL, y 6 al jsg VIL en agua destilada analizaban en 46 laboratorios
el método de plata del dietil éter, con una desviación estándar rdative de 13.8%
y un error relativo de el 0%. Método de la mancha del bromuro de 307 C.
Mercurio 1. Discusión general a. Principie: Después de que el arsénico de la
concentración de la muestra sea liberado como arsina, AsH3, por el cinc en el
¡de la solución ácida un generador de Gutzeit. La arsina generada entonces se
pasa a través de una columna que contiene un roIl del ootton humedecido con
la solución del acetato de plomo. La arsina generada produce una mancha
yellowbrown en las tiras de papel de prueba impregnadas con el bromuro
mercúrico. La longitud del staiil es áspero proporcional a la cantidad del tbe de
presente del arsénico. b. Interferencia: Antimonio (> 0.10 magnesios) interfieren
dando una mancha similar. e. Cantidad perceptible de Mínimum: 1 tg como. 2.
Aparato Generador de la arsina: Véase el cuadro 307: 2. 3. Reágente a. Acíd
de Suifuric, 117S04, 1 + 1. b. Ácido nítrico, lINO3, concentrado. e. Roil el
couon: Corte una milipulgada del jato del algodón del dentista las longitudes de
25 milímetros. d. Acetato de plomo so/alían: Prepárese según lo dirigido en el
método B, ¶1 3d. e. Bromuro mercúrico papar: Los papeles comerciales del
arsenie del uso cortan uniformemente tiras del lato cerca de 12 Cia de largo y
2.5 milímetros de ancho (el papera puede ser ya obtenido corte y
sensibilizado). Empape las tiras por lo menos 1 hora en la solución filtrada
preparada por 3 a 6 jo de g HgBr2 de disolución 100 ml el alcohol de etilo del
95% o isopropilo; seqúese agitando en aire. Almacene en lugar seco, oscuro.
Los mejores resultados de Por, componen los papeles momentos antes del
uso. f. Yoduro so/ution de Pouzssium: Prepare como ¡dirigido un método 5, 11
3b. g. Reactivo del chioride de Slannous: Prepárese según lo dirigido en el
método B, ¶ 3c. h. Cinc, acoplamiento 20 a 30, arsénico-libre. i. Solución
arsénica estándar: Prepárese según lo dirigido en el método 5, ¶ 3i. 4.
Procedimiento a. Concentración de muestra y de oxida - (ion de manar
orgánico: Coloque un conveniente muestree contener a partir del 2 30 al ¿g
como adentro el tlask o el cubilete, agrega 7 HSO del ml 1 + 1 y 5 ml lINO3
concentrado. Evapórese a los humos SO3. Refresqúese, agregue cerca de 25
ml de agua destilada, y evapórese otra vez a los humos SO3 para expeler los
óxidos del nitrógeno. Mantenga-uno el exceso de lINO3 hasta que se destruya
la materia orgánica, no deje la solución obscurecer mientras que se está
destruyendo la materia orgánica porque el arsénico es probable ser reducido y
ser perdido. Cooi, agrega cerca de 25 ml de agua destilada, y transferencia a la
botella del generador. b. Preparación de la columna de protector y re- tobe del
aclion: Sumerja un final de las 2.5 longitudes del cm del algodón en la solución
del acetato de plomo e introduzca la columna de cristal de la ATO del ¡.
Después ponga el tobe de cristal estrecho secado en el lugar e inserte el papel
de prueba HgBr2. Str& seguro del ¡5 de la tira de papel de Mahe; ght. c.
Convite, nent de concentrado de la muestra: Al concentrado de la muestra 25-
mL en generador del tEje, agregue 7 ml 1 + 1 112504 y refresqúese. Agregue 5
la solución del ml kilolitros, 4 reactivo de las gotas SnCI3, y 2 al cinc de 5 g.
Conecte inmediatamente el tubo de la reacción con el generador. el aparato del
lmmerse a dentro 2.5 cm de la tapa del ¡del tobe del estrecho del tEje un baño
de agua guardó en 20 a 25 C y permite que la evolución proceda para el Br 1.5.
Quite la tira y compute la longitud media de manchas en ambos lados.
Nosotros ng del ¡una curva de calibración, preparación cuyo es descrito más
abajo, estimación del tEje cantidad de presente del arsénico. d. La preparación
de la columna del calíbration prepara un espacio en blanco y un al de los
estándares 3 tervals de la plantilla en el 0 - a la página 30 como wil de la gama
[HSO del ml 1 + 1 y trae a voluuiui total 25 ml. El lugar en generador y convite
se traza para el concentrado de la muestra. mueva la tira y compute los
milímetros medios de Iengtl, de manchas en ambos lados. Miliimeters del iri de
Iength contra microgr: arsénico y uso como curva estándar. 5. Precisión y
exactitud Una muestra sintética que contenía 50 el ig L, 400 g Be/L, 180 el ig
SIL, y 50 tg L en agua destilada era laboratorios analizados del ¡u por método
mercúrico del si del bromuro del tEje con un deviel estándar relativo de 75.0% y
un error relativo de 60.O';. Bibliografía de 307 D. ji del determinatioiu del lo del
método del carbamato senic. J. Amer. Asno de los trabajos de agua. 54:1.1
Método de la mancha del bromuro de Mercuríc FURMAN, N.H., cd. ¡962.
Análisis químico estándar de Methuti, 6to ed. Vol. 1. 1). Nostrand Co.,
Princeton, New Jersey, ¡24 de págs. 1. Método del dietil éter de Si/ver VASAK,
& del Y.; y. SEDIvEC. ¡952. Determinación de Colorianetric del arsénico. Quím.
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arsénico en agua con el dietil éter de plata. J. Amar. Asno de WorIcs del agua.
54:861. BALLINGER, C.C., & de R.J. LIsteKA; YO. VENDAVALES. 1962. Uso
del diethyldithio de plata 2 onzas BARIO 308 El bario estimula el muscie del
corazón. Sin embargo, una dosis del bario del magnesio 550 a 600 se
considera fatal a los heings humanos. Las aflicciones que se presentan de su
consumición, ohalation del ¡, o absorción implican el corazón, vasos
sanguíneos, nervios del ami. A pesar de una abundancia relativa en la
naturaleza (orden del la de l6th de la fila), el bario ocurre solamente un agua
del la de las cantidades de rastro. El bario concentración CONTRA de gamas
drlnking del wtI entre 0.7 y 900 el gJL, medio de w del poliutioa inútil dustrial del
undesirahlr de la señal del agua potable de una concentración más alta de 49
.tg/L. a menudo. Realice los añalyses por la absorción Spectrophot de
Atornie•sección ometric 303C de Mdli. como 510 nanómetro usando un celI de
la absorción de 5 cm para las cantidades de hierro menos sg de de 100 ¿o 1
cefi del cm para las cantidades a partir del 100 al sg de 500 ¡. Como referencia,
utilice el agua destilada o un espacio en blanco de la muestra preparado
llevando las cantidades specifled de ácidos con el procedimiento analítico
entero. Si el agua destilada se utiliza como referencia, corrija la absorbencia de
la muestra restando absorbencia de un espacio en blanco de la muestra.
Determine los microgramas de hierro en la muestra de la absorbencia
(corregida, en caso de necesidad) por referencia a la curva de calibración
preparada según aboye del ¶ 4a. 5. Cálculo Cuando la muestra se ha tratado
según 4b, c, d, e, o .1/2): magnesio Fe/L = ¡de la aleta del FE del ¿s muestra
final de 00 del ml ml del volumen) Cuando la muestra ha sido ql tratado del
accordiag tan) magnesio FeIL = muestra del ml fina1ypjj ml de la aleta 100 del
FE del sg del ¿ ¡00 porción del ml Divulgue los detalles de la colección de la
muestra, stor 1. HECES, & DE G.F.; W. STUMM. ¡960. Detrrnination del hierro
ferroso en presencia del hierro férrico usando bathophenanthroline. 1. Amer.
Agua WorksAss. 52:1567. 2. GHosn, milímetro., J.T, & de OC0NN0R; RS.
ENGELBRECHT. 1967. Método de Eathophenanthroline para la determinación
del hierro ferroso. J. Ame. Asno de los trabajos de agua. 59:897. 3. BLAIR, & de
la D.; 11 DIEHL. 1961. ácido Eathophenanthroline-disulfónico y ácido
bathocuproine-disulfónico, reactivo solubles en agua para el hierro y cobre.
7:163 de Talanta. envejezca, y tratamiento previo si son tan nterpretation
pertinente del ¡de resultados. 6. Precisión y exactitud a. La precisión y la
exactitud dependen del método de colección y almacenaje de la muestra, la
medida de color de los cf del método, la concentración del ron del ¡, y la
presencia de color de interferencia, de turbiedad, y de iones extranjeros. La
confiabilidad óptima de la comparación visual en tubos del nessler no es
generalmente mejor de el ami a menudo el solamente 10% del 5%, mientras
que, bajo condiciones óptimas, la medida fotométrica puede ser sg confiable de
tan 3% o 3 ¡, cualquiera es mayor. El límite de la sensibilidad para la
observación visual en tobes del nessler es aproximadamente 1 FE del sg del ¿.
La variabilidad y la inestabilidad de la muestra pueden limitar la precisión y la
exactitud de esta determinación más que los errores de análisis sí mismo. Las
divergencias serias se han encontrado en informes de diversos laboratorios
debido a variaciones en métodos de recoger y de tratar sainples. b. Una
muestra sintética que contenía sg AYL del sg Fe/L de 300 ¿, de 500 ¿, sg CdJL
de 50 ¿, el driL del sg de 110 ¿, 470 1 sg CuIL, sg Pb/L de 70 ¡, sg Mn/L de 120
¿, sg Ag1L de 150 ¡, y a sg ZnJL de 650 ¿en agua destilada era analizada en
44 laboraSones por el método de la fenantrolina, con una desviación estándar
relativa de 25.5% y un pariente E-I-ror de 133%. 4. SHAPRO, 3. ¡966. En ¡él
medida del hierro ferroso en aguas nátural. Lirnnol. Oceanogr. 11:293. 5
MCMAHON, 3W. ¡967. La influencia de la O.N.U ligera y del ácido el
mesurement del hierro ferroso en agua del lago. Límnol. OCeanogr. 12:437. 6,
McMAHON, 3W. 1969. Un agua disuelta measuHng sin ácido del lago de Fes-
roas Irán n del fon del método del bathophenanthroline. Waier Res. 3:743. 7.
Srooaev, ¡970 de L.L. Nuevo re- de Ferrozine-a 315 referencias de la C.