1. INTRODUCCION.
CONSIDERACIONES CONCEPTUALES:
a) MUESTRA. – Es una pequeña porción de material que representa un
todo o una determinada cantidad de material, y permite la definición
cualitativa y cuantitativa mediante los ensayes de laboratorio.
Por consideración de las propiedades de los materiales implicados, se
han desarrollado métodos analíticos adecuados, poniendo atención en
los detalles de muchos aspectos del problema analizando muchas y variadas
muestras para comprobar la veracidad de los procedimientos.
Se toma en cuenta la toma de muestra, los reactivos para su ataque
con vista al análisis, la elección del material de laboratorio a usar, las
separaciones - si fueran necesarias – antes de efectuar la medida del
constituyente que se busca, el método analítico a aplicarse y una
evaluación de la veracidad de los resultados. Adicionalmente las
condiciones de una muestra para que sea considerada como buena,
debe cumplir los requisitos de representatividad, proporcionalidad, libre
de contaminación.
b) MUESTREO.- Es una actividad que se realiza como parte del control.
Esta se realiza desde las entradas hasta las salidas del proceso, para
determinar la cantidad y calidad de cada una de las partes de las
corrientes que forman el proceso.
El objetivo de esta actividad es obtener una representación física de las
materias a procesar con la finalidad de verificar ó corregir el desarrollo
del proceso.
c) CUARTEO.- Consiste en reducir el peso de una muestra, por
operaciones sucesivas, hasta obtener una pequeña porción del material
lo mas representativo, que es lo que constituye propiamente la nueva
muestra. Aplicable para hacer un sub muestreo.
Este cuarteo se puede hacer manual o utilizando cuarteadores.
c.1. Cuarteo Manual.- Se aplica cuando se trata de muestras de
mucho peso. Previo al cuarteo se homogeniza la muestra, luego
para el cuarteo se aplica el método del cono, que consiste en
apilar el material en forma de cono, dividiéndola luego en 4
partes y tomando 2 de ellas opuestas, juntándolas y formando
un cono mas pequeño .
Repitiendo esta operación hasta conseguir un peso
representativo y adecuado para el objetivo.
c.2. Cuarteador Jones.- Se emplea generalmente cuando las
muestras superan los 8 kilos, que son el caso de las muestras
de geología, para luego ser pulverizadas.
Tanto para las muestras de mina (geología) como las de planta
se sigue la misma operación.
Para muestras de mina a ser pulverizadas seria 600 gramos,
para muestras aptas para el análisis químico seria 200 gramos.
d) SUBMUESTREO.- Cuando la muestra recibida en el laboratorio es
mayor que la requerida para iniciar el análisis se hace un submuestreo,
para esto se aplica la operación de cuarteado, donde la porción final
deberá ser suficientemente semejante en representatividad a la muestra
inicial, de modo que los resultados sean correctos.
3. MUESTRAS DE RECEPCIÓN :
4. EQUIPOS:
5.1. INTRODUCCION:
La evaluación de las características de las partículas es un
aspecto vital del procesamiento de minerales. Mucho más
importante es el uso del tamaño de partícula como medida de
control para los procesos de reducción de tamaño
(fragmentación) . El material puede reducirse de tamaño para
incrementar la superficie de contacto y acelerar así el proceso
químico ya sea para cuestión análisis o concentración en planta.
El tamaño de partícula se emplea comúnmente para medir el
grado de liberación, ya que una sobre liberación o sub liberación
ocasionaría dificultades relacionadas con la separación de
minerales por lo que es esencial lograr la reducción de tamaño
en su magnitud correcta.
El cribado y el tamizado son separaciones mecánicas de
partículas basadas en el tamaño. Estas separaciones se logran
utilizando una superficie perforada uniformemente que actúa
como calibrador múltiple de pasa -no pasa. Idealmente las
partículas que son más grandes que las aberturas quedan
retenidas sobre la superficie mientras que las partículas más
pequeñas (en dos dimensiones por lo menos) pasan por la tela o
malla. El material retenido sobre la superficie es el material
sobre tamaño o sobre medida; el que pasa por la tela es el
material de sub tamaño o infra tamaño; y el material que pasa
por una superficie pero que es retenido por una superficie
subsecuente es el material intermedio.
El cribado y el tamizado se distinguen por el hecho de que el
cribado es un proceso continuo y se usa mayormente a escala
industrial, mientras que el tamizado es un proceso intermitente
que se aplica exclusivamente para fines de pruebas. Sin
embargo, ambos procesos son similares en cuanto a principio, y
típicos de todos los procesos de separación.
La reducción de tamaño es una operación en la cual la energía
mecánica-cinética (de traslación) se transforma por el impacto
en:
Energía de deformación.
Calor, a través de la fricción molecular interna
sobre el material que es impactado.
Si el material es impactado con suficiente fuerza, mediante un
solo contacto masivo o por varios impactos pequeños, la
resistencia crítica del material (o su limite elástico) llega a
excederse y el material se rompe, dando así una nuevo tamaño
de partícula. Durante y después del impacto, la energía original
se puede considerar como sigue:
1. Energía cinética de traslación, tanto del cuerpo impactado
así como del cuerpo impactante.
2. Energía cinética de vibración de los componentes del
cuerpo impactado.
3. Energía potencial almacenada como energía de
deformación, en los componentes del sistema.
4. Calor generado por fricción durante la deformación, o por
amortiguamiento del movimiento ondulatorio.
5. Nueva energía superficial del material fracturado (molido).
La transferencia de energía de deformación en el cuerpo impactado, depende del
tiempo de contacto entre la partícula y el cuerpo impactante. Así, cuanto mayor es
el tiempo de contacto entre los dos, mayor es le energía
aplicada, que permanece en la partícula como deformación,
generando ésta un cambio en el tamaño de ésta.
5.2. VARIABLES:
5.2.1. Influencia de la variable tiempo:
Un requisito esencial para la separación de un mineral en
sus fracciones de valor y de deshecho, es la
determinación del tiempo óptimo que permita la total
liberación del mineral en sus compuestos libres, es decir
partículas que contienen sólo un tipo de compuesto. Las
partículas que contienen a la vez los minerales de valor y
de deshecho se conocen como partículas no liberadas o
intermedias y gran parte de las dificultades que se
experimentan en la separación de minerales radica en el
tratamiento de estas partículas .
6.2. CONTAMINACIÓN:
1. TIPOS DE MUESTREADORES
Otro tipo de muestreador comúnmente usado. Este extrae una muestra de una
corriente ascendente en una tubería vertical, por lo general proveniente de la descarga
de la bomba. El flujo completo de pulpa ingresa por la parte superior del muestreador y
pasa varillas en línea mezcladoras instaladas en la tubería. Estas varillas crean
turbulencia y se aseguran que la pulpa esté bien mezclada.
Una tubería de diámetro pequeño sobresale desde la parte superior hacia el centro del
flujo de manera tal que una parte de la pulpa se elimina. Las partículas de pulpa se
desplazan sin separarse hacia la tubería de muestras. La parte principal del flujo deja
el muestreador primario vía una sección en Angulo de la tubería del mismo diámetro
que la sección de entrada.
2. PUNTOS DE MUESTREO
2.1 PUNTOS DE MUESTRO DEL CIRCUIO Cu
Los puntos de muestreo son 15 del circuito Cu, son para controlar el proceso de
flotación y se encuentran ubicados en:
Los puntos de muestreo son 16 del circuito Zn, son para controlar el proceso de
flotación y se encuentran ubicados en:
Los puntos de muestreo son 6 del circuito Mo/Bi, son para controlar el proceso de
flotación y se encuentran ubicados en:
Cola final
Cola Rougher A+B+C
Cola Scavenger
Cola Primera Limpieza
Cola segunda Limpieza
Over Flow
Concentrado Rougher A+B+C
Concentrado Primera Limpieza
Concentrado Segunda Limpieza
Concentrado Final Cu
Alimentación Rougher
Cola Rougher A+B+C
Cola Scavenger
Cola Primera Limpieza
Cola segunda Limpieza
Concentrado Rougher A+B+C
Concentrado Primera Limpieza
Concentrado Segunda Limpieza
Concentrado Final Zn
3 TOMA DE MUESTRA
Muestreo
Los probados muestreadores primarios Outokumpu se usan para muestrear el
proceso. Una muestra primaria representativa de 70-300 l/min circula en modo "fast
loop" hasta el muestreador secundario y retorna a un punto adecuado del proceso. La
recolección de muestras compuestas está incorporada a las unidades de multiplexión
de muestra Courier.
Aplicaciones
Son muchos los procesos en los que la distribución de tamaño de partícula de los
sólidos utilizados es una variable importante de los mismos. Para llevar a cabo este
análisis existen numerosos métodos.
El laboratorio de Antamina realizar el análisis de tamaño de partícula de sólidos
utilizando tamices:
Normalmente el laboratorio trabaja utilizando malla 150, siendo su porcentaje ideal 9
% malla menos 150, es decir que el 9 % ha pasado bajo dicha malla quedando
liberado y/o separado casi en su totalidad el mineral o mena de la parte esteril de la
muestra.
Características
La Filtración se desarrollo como un arte practico mas que como una ciencia , sin
embargo la filtración es una herramienta valiosa para los análisis químicos en el
laboratorio.
La filtración que se lleva a cabo industrialmente , es exactamente igual analoga a las
filtraciones efectuadas en los laboratorios químicos, usando un filtro de aire y un medio
filtrante, o comúnmente papel kraft. El objetivo continua siendo separar un solido de
un fluido que lo soporta, en cualquiera de los casos. La separación se lleva a cabo
forzando el fluido a traves de una membrana porosay forma una capa sobr4e la
superficie de la misma. El fluido pasa a traves del lecho de solidos y a traves de la
membrana de retencion.
Conclusiones obtenidas acerca de la filtración
A principios del siglo XIX en 1,802, Wollaston observó que el espectro de la luz
solar estaba interrumpido en ciertos lugares por zonas oscuras. En 1,814 Fraunhofer
comprobó la existencia de estas lineas oscuras en el rango visible del espectro solar y
los nombró con letras del abecedario.
La gran popularidad y rápido desarrollo en los últimos años han sido debidos
fundamentalmente a las siguientes ventajas que ofrece esta nueva técnica de análisis.
Para analizar una muestra cualquiera solo es necesario pesar una determinada
cantidad, disolverla adecuadamente, aforarla posteriormente a un volumen
determinado y medir finalmente en un equipo de absorción atómica. En consecuencia,
podrán analizarse por esta técnica todas aquellas muestras capaces de ser puestas en
disolución por cualquier medio, tanto acuoso, ácido fuerte o débil, alcalino o cualquier
disolvente de naturaleza orgánica.
4.0. ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA
Estado exitado
Energia
Estado
fundamental
Absorción Emision
I
T= T : Trasmitancia.
Io
I : Intensidad de luz que emerge del otro lado
(final).
Io : Intensidad de luz que incide en la muestra
(inicial)
I
% T = 100 . %T : Transmitancia porcentual.
Io
% A = 100 - % T % A : % de absorción.
Io
A = Log = - Log T
I
A : Absorbancia.
c : concentración de la muestra.
b : espesor de la celda (longitud del trayecto óptico)
a : constante de proporcionalidad en la
absortividad *
0.7
0.6
ABSORBANCIA
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 20 40 60
CONCENTRACION
(+)
(-)
M+ + A- ( solución)
1. Nebulización
( aerosol)
M+ + A-
2. Desolvatación
( sólido)
MA
3. Liquefacción
( líquido)
MA
4 Vaporización
(gas)
MA
5. Atomización
M+ + A- ( gas)
6. Excitación
(gas)
M°
7. Ionización
M+ + e- (gas)
4.4.2. NEBULIZADORES
4.4.3. QUEMADORES
El horno de grafito puede ser empleado con todos los instrumentos Perkin
Elmer de absorción atómica. La energía requerida para atomizar es
suministrada por aplicar corriente eléctrica a través del tubo de grafito
donde la muestra ha sido depositada. El horno es ubicado en el
compartimiento de la muestra de tal forma que la luz proveniente de la
lámpara espectral pasa a través del tubo de grafito.
4.6. INTERFERENCIAS
6.2 CALIBRACION
6.2.2 Estandares.
6.3 INSTRUMENTACION
Hay una serie de componentes ópticos: prismas, lentes, espejos, etc que son
comunes a cualquier tipo de instrumentación espectrofotométrica. La mayor
parte de ellos han de ser translúcidos o poseer popiedad esópticas de reflexión
o refracción de la luz. En función a la sustancia con la que se ha de trabajar, los
materiales son:
1. Vidrio ordinario o sílice (VIS).
2. Sílice fundida o cuarzo(UV).
3. NaCl, NaI, etc (IR).
Cubeta o celdillaEs el lugar donde se aloja la muestra. Ha de ser transparente
a la sustancia con la que se trabaja y tener un espesor (paso óptico) fijo (1 cm).
Principio teórico
¿Qué es el átomo?
Es la menor proporción de un cuerpo simple que puede participar en una combinación
química. Estén varios modelos para describir al átomo, el mas aceptado es el Bohr.
Teoría atómica de Bohr.- Se funda en los siguientes postulados:
- El átomo esta formado por un núcleo central positivo, donde esta
concentrada su masa.
- Los electrones están localizados en orbitas o niveles de energía, alrededor
del núcleo. Cada orbita o nivel de energía tiene una energía determinada.
- Los electrones al girar en su orbita no emiten ni absorben energía.
- Los electrones en las orbitas mas cercanas al núcleo tiene menor energía
que aquellas orbitas mas alejadas del núcleo.
- Los electrones pueden moverse de una orbita a otra. Para esto un electrón
debe ganar o perder una cantidad exacta de energía., un cuanto
c
f =
λ
Donde : f = frecuencia (Hz)
c = velocidad de la luz (3 x 108 m/s)
λ = Longitud de onda (nm)
Unidades usadas en análisis por rayos X
Símbolo descripción
(unidad)
1 nm = 10-9
1 Å = 0.1 nm
Ley de Bragg
La ley se Bragg se traduce en la siguiente ecuación:
n λ = 2d senФ
Esta relación explica el porque las caras de un cristal reflejan los haces de rayos X en
cierto ángulo de incidencia (Ф). La variable d es la distancia entre átomos de un cristal
y la variable lambda λ es la longitud de onda del rayo incidente, n que es un integrador
es igual a la unidad.
Ley de Bragg
La ley de Bragg es útil para medir longitudes de onda y para determinar los espacios
interatómicos de un cristal (Difractometría de rayos X). Para medir una longitud de
onda en particular, el haz y el detector tienen que estar en ángulos Ф arbitrarios. El
ángulo es luego modificado hasta que una señal fuerte es recibida (Fluorescencia de
rayos X)
Tipos de Equipos.
Existen dos tipos de equipos de análisis por rayos X:
porta
muestras
filtros
prmarios esclusa de
vacio
Los espectrómetros de fluorescencia constan de los siguientes componentes:
Cátodo circular
Rayos electrónicos
por el altovoltage
Ventana muy fina
de 75µm o 125µm
de Berilio
Filtros Primarios.-
Son unos discos de diferentes materiales y diferentes espesores que están ubicados a
continuación del tubo de rayos, existen discos de Cobre de 200 µm y de Aluminio de
2.5,
100, 200, 500 y 800 µm de espesor, mas 4 posiciones libres. Todos los discos tienen
un diámetro de 30mm.
El objetivo de estos filtros son:
- Eliminar el espectro característico del ánodo del Rodio.
- Reducir la intensidad, esto es útil ya que si se sobrepasa las 5000 Kcps se
satura el detector.
- Reducción del ruido de fondo en muestras de matriz ligera, tales como
líquidos plásticos
Esclusa de vacío.
Es una compuerta que separa la cámara de la muestra y la cámara del espectrómetro,
además que los componente sensibles quedan bajo vacío.
Colimador.
Son colimadores son bloques que en su interior están colocadas varias laminas
estando separadas por una pequeña distancia. La misión del colimador es de obtener
un haz de rayos paralelos a partir del haz proveniente de la muestra. El colimador
determina también la intensidad y la resolución. Existen varios tipos de colimadores y
se diferencian por su grado de apertura, por ejemplo en nuestro equipo tenemos dos
colimadores con aperturas de 0,23° y 0,46°.
d
∆θ = d /l
Esquema de un colimador indicante que el grado de apertura es igual a la distancia
entre las placas entre el largo
Cristal analizador
El S4 Explorer, tiene ocho cristales que son intercambiables desacuerdo a su
programación. El cristal usa la difracción para separar solo la longitud de onda
deseada, para que el detector reciba una salo longitud de onda a la vez, en esta etapa
es donde se usa la ley de Bragg, ya la distancia d en cada cristal es conocida, el
ángulo θ es conocido, y lo que se quiere halar es la longitud de onda λ.
Al igual que los colimadores, también se puede elegir el cristal para querer mayor
resolución o mayor sensibililidad, se pueden hacer arreglos de colimadores mas
cristales para el análisis de elementos muy ligeros.
Detectores
Cualquier detector en XRF es capaz de absorber la energía de los fotones que chocan
contra el y la convierten en una unidad medidle como puede ser una corriente eléctrica
y esta señal tiene que estar relacionada con el poder radiante que recibe.
Diagrama que explica el arreglo entre el detector y el cristal analizador, por ejemplo si
el cristal se encuentra ubicado en 24.5° (respecto al haz de rayos X), el detector se
encontrara a 49°
Control de Interferencias
Preparación de Briquetas
En general, en los análisis por rayos X todas las muestras como minerales tienen que
pulverizarse el tamaño de grano tiene que ser menor a 75 µm (-200m). Cuanto mas
pequeño y semejante sea el grano mas homogénea será la muestra. Presiones
de 10 a 20 toneladas con tiempos de presión de aproximadamente 10 segundos
son suficientes para la preparación de una briqueta.
En nuestro caso nosotros mezclamos la muestra con un agente aglomerante en una
proporción conocida antes de pulverizar la muestra. En la practica se pesa 30 g. de
muestra mas 1,67 g de de celulosa.
El aglomerante nos sirve para fijar bien la muestra en la briqueta, además que nos
promociona una mejor superficie, para un mejor análisis.
Selección de muestras
La selección se basa en elegir concentrados de diferentes características, o sea que
tengan diferentes valores tanto altos como bajos, como concentrados de Cobre con
contenido de cobre desde 28 % hasta 31 % y así con los demás elementos
Las muestras escogidas son analizadas por los siguientes elementos y oxidos: Cobre
(Cu), Zinc (Zn), Azufre (S), Arsénico (As), Fluor (F), Plata (Ag), Plomo (Pb), Cobalto
(Co), Hierro (Fe), Níquel (Ni), Cloro (Cl), Molibdeno (Mo), Bismuto (Bi), Cadmio (Cd),
Manganeso (Mn), Selenio (Se) oxido de calcio (CaO), oxido de Magnesio (MgO), oxido
de Silicio (SiO2)y oxido de Aluminio (Al2O3). Siendo enviadas a tres laboratorios
externos y promediando los resultados.
1. Definir elementos
En esta primera etapa es donde se eligen que elementos y oxidos son los que
van a ser analizados, simplemente se hace clic en la el elemento a elegir y
queda seleccionadazo
2. Definir los materiales estandares
Aquí es donde se comienza a ingresar los valores para los estandares,
generalmente se utilizan 15 a mas estandares para construir una curva, se
debe evitar algun error al ingresar un dato, ya que esto puede llevar a un
posterior error. Ademas se define las unidades de concentración (% o ppm),
3. Descripción de la preparación
En este paso se especifica los detalles de preparación de la muestra como tipo y
cantidad de aditivo aglomerante, tamaño de la muestra y si existe alguna
contaminación durante la preparación.
Los valores densidad los usa el software para calcular la profundidad de la capa a
analizar
Picos de alta
resolución
Intensidad (Kcps)
2θ
El software tambien con una librería de lineas predefinidas, son de tres tipos:
- Major (mayor). Utilizado para elementos mayoritarios (5 – 100 %), que
ademas tiene mucha intensidad
- Minor (menor). Utilizado para elementos minoritarios (0.1 – 5 %)
- Trace (traza). Utilizado para deteterminar muy bajas concentraciones
(<0.1 %)
Ya que existen diversos tipos de muestras que se pueden leer por rayos X, es posible
personalizar una línea para un uso particular, tomando como referencia una línea
original
Una línea de la librería luce así:
FeKA1-HS-Min
Todas nuestras líneas son de alta sensibilidad (HS) y –Min, (a excepción del Arsénico
y Fluor que usan /Trs) esta opción puede también ser usadas para elementos
mayoritarios.
1.1 Excitación
Los átomos se excitan absorbiendo la energía, normalmente, por la colisión con otros
átomos (eso es dado por el calor). La energía absorbida causa que un electrón en
una capa se mueva a un orbital superior de energía.
Los átomos excitados son inestables, y el electrón vuelve rápidamente a una órbita
menos enérgica. La diferencia de energía entre las dos órbitas se arroja del átomo en
forma de luz. La luz es de una longitud de onda que es característico del átomo y por
consiguiente el elemento. Un espectrómetro que se pone a una longitud de onda de
interés medirá entonces la intensidad de la luz emitió a esa longitud de onda. La
intensidad de la luz es proporcional al número de átomos en la fuente de la excitación
del elemento de interés.
2. Plasma
Un plasma es un gas que contiene una parte significante de iones y electrones libres.
Un gas es un aislador eléctrico.
Un plasma conduce la electricidad.
Sólo una pequeña parte de los átomos de un gas es ionizada para formar un plasma.
El gas del argón en el ICP normalmente tiene menos de 1% iones.Un plasma
inductivamente acoplado se logra por la ionización de argón en una radio frecuencia
en un campo magnético. Un ion es un átomo que lleva un carga debido a la pérdida o
ganancia de un el electrón. La ionización en un plasma se activa cuando el argón
atraviesa en un campo magnético y se encuentra entonces con los electrones de una
descarga eléctrica.
Los electrones de la descarga eléctrica acelera a través del gas y el campo magnético
cambiante. Los electrones excitados chocan con los átomos del argón y colisionan
entre ellos. Las colisiones del electrón con los átomos del argón causan una descarga
de electrones átomos de argón, produciendo los iones de argón. Estas colisiones se
sostienen por la presencia del campo magnético. A través de la presencia del campo
magnético los átomos del argón e iones continúan colisionando formando más iones.
La formación de iones permite formar y sostener el estado del plasma.
Cuando los iones se combinan con los electrones libres, el próximo electrón, pierde
energía emitiendo una luz de una gama amplia de longitudes de onda. El plasma
genera una emisión continua que viene principalmente de la combinación de iones.
Una vez que el electrón libre es atrapado por el ion pierde energía baja a un orbital
específico de menor energía.
2.1 Emisión Iónica
Los iones emiten luz a través de la emisión iónica. Un ion absorberá la energía,
malmente por la colisión con otros iones y los átomos. La energía absorbida causa
que un electrón se mueva a un orbital más alto de energía. El electrón regresa
rápidamente a un orbital más bajo . La diferencia de energía entre las dos órbitas que
arroja del ion es en forma de luz. La luz es de una longitud de onda que es
característico del ion y por consiguiente el elemento.
2.2 Atomización
3. Introducción de Muestra
3.1 V - Groove
Los nebulizadores del V-groove son hecho de los materiales inertes como el plástico .
3.2 Concéntrico
3.3 Ultrasónico
3.4 Spraychamber
El aerosol debe inyectarse en el plasma a una forma uniforme sin causar inestabilidad
en el plasma. Además este el aerosol que se inyecta en el plasma también de
contener un número suficiente de gotas pequeñas que sean reproducible y
representativa de la muestra. Un spraychamber se usa para quitar las gotas más
grandes del aerosol y proporcionando un flujo uniforme de aerosol a la antorcha.
El aerosol ingresa directamente en una cámara de rocío que quita las gotas más
grandes de aerosol. El spraychamber permite que el aerosol viaje al tubo y se traslade
a la antorcha. Mientras que atraviesa la cámara las gotas más grandes se caen fuera
del el aerosol y se evacua a través de un drenaje.
4. Antorcha
5. Óptica
5.1 Secuencial
5.2 Simultaneo
6. Radiofrecuencia
La función del sistema de radiofrecuencia es entregar la una energía alta través del
coil. La corriente alterna a través del coil proporciona los campos magnéticos que se
exige para producir y sostener un plasma como una fuente de la excitación.
7. CCD Detector
El CCD (Charge Couple Devices) detector tiene una resolución de 70,000 pixeles
colocando en series que exactamente emparejan el la imagen óptica bidimensional.
Esto proporciona que el fondos de la longitud de onda llegue de 167-785 nm
8. Calibración
Customer
Tube Id Ag Int Ag % As Int As % Bi Int Bi % Co Int Co %
S:1 Blank 2.2 0 2 0 1 0 0 0
S:2 Std #1 131.8 50 143 500 10 50 137 100
S:3 Std #2 254.7 110 555 1850 19 100 265 200
S:4 Std #3 1157.3 450 1400 5000 100 450 1208 900
S:5 Std #4
S:6 Std #5
S:7 Std #6
Customer Mo
Tube Id Cu Int Cu % Fe Int Fe % Int Mo %
S:1 Blank 37.77 0 23.6 0 5.9 0
S:2 Std #1 19276.9 0.5 21800 1 767 0.05
S:3 Std #2 73136 2.2 41100 2.35 1470 0.1
S:4 Std #3 146660 4 7610 0.5
S:5 Std #4 106000 5
S:6 Std #5
S:7 Std #6 235647 10
Customer
Tube Id Pb Int Pb % S Int S% Zn Int Zn %
S:1 Blank 7.95 0 18.5 0 50.24 0
S:2 Std #1 281 0.1 7160 5 26002.4 0.5
S:3 Std #2 1320 0.55 13700 11.5 98299.7 2.25
S:4 Std #3 2680 1
S:5 Std #4 236257 5
S:6 Std #5 472053 10
S:7 Std #6
El software del equipo relaciona estos datos y genera algoritmos matemáticos para
relacionar intensidades y concentración.
A continuación podemos mostrar la relación que genera el software del Vista Pro.
Podemos observar las curvas de calibración para los diferentes elemento y los
algoritmos matemáticos.
ANÁLISIS INSTRUMENTAL DE AZUFRE Y CARBONO
1. TEORÍA:
1.1 VARIABLES ANALÍTICAS:
Algunos factores que pueden influir en la variabilidad de los resultados de
los análisis, son:
Tiempo de retención de muestra dentro de la cámara de vacío, así se debe
de considerar para esto el tipo de muestra y cantidad además de la
cantidad de azufre aproximada que se piensa obtener. El análisis tiene un
tiempo nominal mínimo de 45 segundos.
La concentración de azufre o carbono aproximada de la muestra, esto es,
dentro de que rango se encuentra además considerando que el resultado
que se obtenga se encuentre dentro del limite de detección del equipo.
La Temperatura, dentro de la cámara de vacío que va sobre los 1450 °C y
donde se produce la fusión, y se inicia la combustión. Es muy importante
considerar este parámetro puesto que si la temperatura es menor la
combustión del elemento a analizar no seria completa y más si esta es
mayor podría darse una combustión no solo del elemento deseado y la s
interferencias en este caso podrían ser mayores al momento de la
detección.
La presión barométrica del sistema que puede ser manejado ya sea por el
operador o determinado por el hardware instalado en el analizador.
También debemos de considerara el peso de la muestra, ya que nuestro
equipo esta diseñado para operar con un peso nominal de 1.000 gr para la
obtención de una baja concentración del elemento, (por debajo del 2%), de
desearse una amplitud en el rango se puede jugar variando los pesos así
para resultados muy bajos tomaríamos una mayor cantidad de muestra y
para resultados mas altos una menor cantidad de muestra.
2. CALIBRACIÓN:
LECO S-200
Sulfur Analyzer
[1] Analyze
[2] Results
[3] Calibrate
[4] Setup
[5] Diagnostics
Quick Menu
[1] Analyze
[2] Results
[3] Calibrate
[4] Analysis Method
[5] Set Barometer
[6] Leak Check
[7] Print Buffer
• Pesamos la muestra colocando el crisol en la balanza con una medida de
LECOCEL acelerador y la taramos, luego añadimos la muestra
dependiendo del porcentaje del analito en los standars a usar, e
ingresamos el peso que da la balanza y una vez ingresado presionamos la
tecla NEXT .
• Retiramos el crisol de la balanza y añadimos una medida de Iron Chip,
presionamos el pistón para que baje, y colocamos el crisol en el pistón ,
presionamos el switch de subida del pistón para que la muestra se funda.
Select Results
ID Code Sulfur
3. INSTRUMENTACIÓN:
ROTA COMBUSTIÓ
PURG
CARRI E
P
LANC COMB
E ROTA USTIÓ
VACUU ANHY
ANHY
ROTA
OVEN
VALVE
CONDICIONES DE LA
ABSORCIÓN IR:
La absorción no ocurre en cualquier
forma sino que hay condiciones
deducidas de las interpretaciones
teórico-cuanticas, estas son:
a) Se produce la absorción cuando la frecuencia de vibración o rotación de
las moléculas coincide con la frecuencia de la radiación incidente.
Es decir cuando el campo eléctrico de la molécula esta vibrando o
rotando a la misma frecuencia de la radiación incidente es posible la
transferencia de energía.
b) La absorción ocurrirá cuando además se produzca un cambio en la
magnitud y/o dirección del momento dipolar de la molécula como
consecuencia de su movimiento de vibración o de rotación.
TIPOS DE VIBRACIONES
MOLECULARES:
Pueden distinguirse dos tipos
básicos de vibraciones de tensión y
de flexión:
Una vibración de tensión supone un
cambio continuo en la distancia
intraatómica a lo largo del eje de
enlace entre dos átomos.
Las vibraciones de flexión se caracterizan por un cambio en el ángulo entre dos
enlaces y son de cuatro tipos: de
tijereteo, de balanceo, de aleteo y
de torsión.
2-Los errores al azar son los que producen exactamente tanto resultados altos como
bajos . Este tipo de error es menos peligroso que el sistemático por dos razones: los
resultados de los análisis de una serie de muestras por duplicado pueden revelar
directamente algo acerca de la magnitud de los errores al azar en el muestreo
tomando mas muestras o muestras mayores, pero este procedimiento no reduciría
necesariamente el error sistemático.
La causa del error al azar pudiera o no conocerse , en todas las determinaciones se
requiere cierto grado de criterio personal, como al leer medidores de los instrumentos
, cuando un envase está lleno hasta determinada marca de calibrado etc. Y es posible
que ocurran inexactitudes al azar, algunos errores de este tipo surgen del mismo
método empleado, como una impureza en un precipitado que se supone, puro, las
variaciones con la agitación y la velocidad de mezcla de reactivos y así
sucesivamente. Las variaciones al azar en la temperatura ambiente y otros factores
del medio circundante pueden introducir errores al azar en los errores analíticos.
El químico Analista puede y debe reducir al mínimo los errores al azar hasta donde
sea posible , mediante trabajo cuidadoso, elección de esquemas de análisis que han
sido o se ha demostrado válidos y manteniendo los factores ambientales tan
constantes como sea posible sin embargo siguen quedando errores residuales al azar
aun después de haber hecho todos los esfuerzos razonables para asegurar un trabajo
exacto y cuidadoso.
Límite de confianza.-
II.-Secado y Calcinación.
El papel del agua en análisis cuantitativo tiene particular importancia porque el posible
intercambio de agua entre la muestra y la atmósfera podría afectar la composición
de una muestra cualquiera fuere el método analítico usado subsiguientemente, de
modo similar en una determinación cuantitativa por el método de precipitación
gravimétrica puede ser causa de error el intercambio de agua entre la atmósfera y el
precipitado .Los resultados obtenidos con una muestra completamente seca puede
diferir de modo significativo con la misma muestra que contiene cierta cantidad de
humedad .
III.- Pesado.
Consideraciones que se debe tener durante el pesado:
- El cuarto de balanzas debe lo mas limpio y pulcro posible
- La acumulación de polvo dentro del platillo se limpiará antes de
empezar a pesar
- En el platillo solo deberá colocarse directamente objetos de vidrio o
metal.
- Los materiales en polvo de cualquier tipo, objetos húmedos, y productos
químicos nunca deben estar directamente sobre los platillos, sino que
se pesaran en aparatos apropiados.
- Nunca debe ponerse en la balanza una carga mayor de su capacidad
- Es preferible completar todo el análisis en la misma balanza en la
que fue iniciado(caso de análisis gravimétrico).
IV.-Disolución de la Muestra.
Excepto en algunos casos, antes de la separación y medición del componente
deseado, es necesario disolver la muestra pesada. Siempre que sea posible la
muestra se disuelve en agua . Los disolventes orgánicos son adecuados para muchas
sustancias orgánicas. Se siguen muchos y diversos métodos para modificar las
propiedades disolventes del agua o para modificar la muestra y hacerla soluble en
agua; cada tipo particular de muestra presenta sus propios problemas. Los dos
métodos más generales son el tratamiento con ácido y la fusión con fundente.
Tratamiento con ácido.- Los ácidos pueden ser clasificados como ácidos no
oxidantes, como clorhídrico, sulfúrico y perclórico diluido, y ácidos oxidantes como
nítrico y perclórico concentrado caliente .
El uso práctico de los ácido más comunes para disolver metales y sales se puede
resumir
1.- El ácido clorhídrico disuelve todos los metales comunes excepto el antimonio,
bismuto, arsénico, cobre, mercurio y plata . La reacción de disolución es muy lenta es
muy lenta con plomo, cobalto, níquel, cadmio. Los minerales de óxido de hierro son
solubles en general por digestión con ácido clorhídrico.
2.- El ácido sulfúrico diluido disuelve todos los metales comunes, excepto plomo,
antimonio, arsénico, bismuto. Cobre, mercurio y plata.
3.- El ácido sulfúrico concentrado y caliente disuelve todos los metales comunes. De la
solución obtenida por ebullición y evaporación con ácido sulfúrico puede desplazarse
un anión de un ácido menos volátil .
4.- El ácido nítrico ataca a la mayor parte de los metales, aunque las delgadas
películas de óxido que se forman en las superficies de aluminio y cromo retardan una
acción disolvente más intensa .
5.- El ácido perclórico concentrado y caliente disuelve todos los metales comunes ,
pero debe usarse con mucho cuidado , pues las sustancias fácilmente oxidables ,
incluso algunas sustancias orgánicas , reaccionan con violencia explosiva. Primero se
debe usar un agente oxidante mas suave y cada caso , solo deben seguirse los
procedimientos aprobados. A temperatura ambiente el ácido perclórico diluido se
comporta de manera muy diferente y pueda emplearse de manera rutinaria como
solución ácida fuerte.
6.- El agua regia, compuesta de tres partes de HCL y una de HNO3, ataca los metales
. Esta combinación produce ácido clorhídrico en un medio oxidante .
Además de este tipo de mediciones que se hacen en los métodos analíticos existen
otras propiedades cuya medición es útil para fines analíticos, entre estas figuran las
propiedades: a.- Mecánicas como la densidad, tensión superficial y viscosidad.
b.- Propiedades térmicas, entre ellas conductividad térmica y calor de reacción.
c.- Propiedades eléctricas como constante dieléctrica y susceptibilidad magnética.
d.- Propiedades nucleares de especies radioactivas.
TIPOS DE CONCENTRADOS EN ANTAMINA.
2- Concentrado de Plomo
3- Concentrado de Zinc
4- Concentrado de Molibdeno
4.1- Desgrasar la muestra con una cantidad de acetona y luego secarla para
determinar el % de acetona.
EQUILIBRIOS HOMOGÉNEOS
P 2 NO2
Kp=
PN 2 O4
Donde PNO2 y PN2O4 son las presiones parciales de equilibrio (en atm) de N2 y
N2O4, respectivamente. El subíndice en Kp indica que las concentraciones en equilibrio
están expresadas en términos de presiones.
Por lo general, Kc no es igual que
Kp debido a que las presiones
parciales de reactivos y productos
no son iguales a sus
concentraciones molares. Es
posible deducir una relación simple
entre Kc y Kp como sigue.
Considérese el siguiente equilibrio
en fase gaseosa:
aA( g ) ↔ bB ( g )
PBV=nBRT
n B RT
PB=
V
Kp =
[B]
b
(RT )∆n = Kc (RT )
∆n
[A]a
EQUILIBRIOS HETEROGÉNEOS
Como es de esperarse, una reacción reversible en la que intervienen reactivos y
productos en distintas fases conduce a un equilibrio heterogéneo. Por ejemplo cuando
el carbonato de calcio se calienta en un recipiente cerrado, se establece el siguiente
equilibrio:
CaCO3(s) ↔ CaO(s)+CO2(g)
Los sólidos y el gas constituyen
tres fases distintas. En el equilibrio
se puede esperar que la constante
de equilibrio sea:
K 'c =
[CaO]* [CO2 ]
[CaCO3 ]
Sin embargo, la “concentración” de un sólido, al igual que su densidad, es una
propiedad intensiva y no depende de la cantidad de sustancia presente. Por ejemplo,
la concentración Molar del cobre (densidad=8.96g/cm3) a 20 ºC es la misma, ya sea
que se cuente con 1gramo o una tonelada del metal:
Por esta razón los términos [CaCO3] y [CaO] son en si mismos constantes y se
pueden combinar con la constante de equilibrio. En esta forma, la ecuación se
simplifica a:
[CaCO3 ] K ' c = Kc = [CO ]
[CaO ] 2
EQUILIBRIOS MULTIPLES
Las reacciones estudiadas hasta ahora son relativamente simples. Sin embargo,
existen sistemas en equilibrios mas complicados en los que las moléculas de producto
de un equilibrio participan en un segundo proceso en equilibrio:
A+ B ↔ C + D
C+D↔E+F
Los productos C y D, formados en
la primera reacción, reaccionan a su
vez para formar los productos E y F.
En el equilibrio, es posible expresar
por separado dos constantes de
equilibrio:
K 'c =
[C ][D ]
[A ][B ]
K ''c =
[E ][F ]
[C ][D]
A+ B ↔ C + D
C+D↔E+F
_______________________
A+ B ↔ E + F
Y la constante de equilibrio Kc para esta reacción es
Kc =
[E ][F ]
[A][B ]
Es posible obtener esta misma ecuación al multiplicar las constantes K´c y K´´c
Por lo tanto,
Kc=K’cK’’c
PRINCIPIO DE LE CHATELIER
Existe una regla general que ayuda a predecir la dirección en la que se desplazara
una reacción en equilibrio cuando hay un cambio de concentración, presión, volumen o
temperatura. Esta regla, conocida como principio de Le Chatelier, establece que si
se aplica una tensión externa a un sistema en equilibrio, el sistema se ajusta dé tal
manera que se cancela parcialmente dicha tensión. El termino”tensión” significa un
cambio de concentración, presión, volumen o temperatura que altera el estado del
equilibrio de un sistema. El principio de Le Chatelier se utiliza para valorar los efectos
de tales cambios.
CAMBIOS EN LA CONCENTRACIÓN
FeSCN2+(ac) Fe3+(ac)+SCN-(ac)
Por consiguiente, el color rojo de la disolución se vuelve más intenso. Del mismo
modo, si se agrega nitrato de hierro(III) a la disolución original, el color rojo también se
acentúa porque los iones Fe+3 adicionales, provenientes del Fe(NO3)3, desplazaran el
equilibrio hacia el lado izquierdo.
Suponga ahora que se agrega algo de ácido oxálico (H2C2O4) a la disolución
original. El ácido oxálico se ioniza en agua y forma el Ion oxalato C2O2-4, que se une
fuertemente a los iones Fe3+. La formación del Ion amarillo estable, Fe(C2O4)3-3,
remueve a los iones Fe3+ libres en la disolución. En consecuencia, se disocian mas
unidades de FeSCN2+ y el equilibrio se desplaza hacia la derecha:
FeSCN2+(ac) Fe3+(ac)+SCN-(ac)
Qc =
[NO2 ]0
2
[N 2O4 ]0
Por consiguiente, Qc>Kc, y la reacción neta se desplazara hacia la izquierda hasta
que Qc=Kc. Por el contrario, una disminución de la presión (aumento de volumen) hará
que Qc<Kc, la reacción neta se desplazara hacia la derecha hasta que Qc=Kc.
En general, un aumento en la presión (disminución de volumen) favorece la
reacción neta que reduce el número total de moles de gases (en este caso, la reacción
inversa), y una disminución en la presión (aumento de volumen) favorece la reacción
neta que aumenta el número total de moles de gases (la reacción directa). Para las
reacciones en las que no cambia el número de moles de gases, el cambio de presión
(o de volumen) no altera la posición de equilibrio.
Es posible cambiar la presión de un sistema sin cambiar su volumen. Suponga que
el sistema NO2-N2O4 esta contenido en un recipiente de acero inoxidable cuyo
volumen es constante. Es posible aumentar la presión total en el recipiente añadiendo
un gas inerte (por ejemplo el helio) al sistema en equilibrio. El resultado es un aumento
en la presión total del gas y una disminución de las fracciones molares de NO2 y N2O4;
pero la presión parcial de cada gas, dada por el producto de su fracción molar y la
presión total, no cambia. Así, la presencia de un gas inerte no altera el equilibrio.
CAMBIOS EN LA TEMPERATURA
EL EFECTO DE UN CATALIZADOR
(5) Ks = Ca (b s)b
N>= (ts/U)^2
donde:
N = número de muestras,
4 Las muestras deben ser analizadas lo más pronto posible después de su recolección. Los tiempos
listados son los periodos máximos que pueden transcurrir antes del análisis para considerarlo válido.
Las muestras pueden dejarse por periodos más prolongados solo si su monitoreo en el laboratorio ha
demostrado que la muestra en estudio es estable durante un mayor tiempo. Algunas muestras
pueden no ser estables por el periodo máximo dado en la tabla.
6 Para metales disueltos las muestras deben filtrarse inmediatamente en el sitio de muestreo, antes
de adicionar el ácido.
Los resultados analíticos son más exactos en la medida que el tiempo transcurrido entre la toma de la
muestra y su análisis sea menor, hecho especialmente cierto cuando las concentraciones de los
analitos están en el orden de mg/L.
Los cambios biológicos que tienen lugar en una muestra pueden cambiar la
valencia de un elemento o radical; los constituyentes solubles pueden
convertirse en materiales orgánicamente enlazados a las estructuras
celulares; o la ruptura de las células puede liberar el material celular hacia
la solución. Los ciclos del nitrógeno y del fósforo son ejemplos de la
influencia biológica en la composición de la muestra. La actividad
microbiológica puede ser responsable de cambios en el contenido de
nitrato-nitrito-amonio, disminución de la concentración de fenoles y de la
DBO, o de la reducción del sulfato a sulfuro.
1.3.10. Referencias
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. American
Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control
Federation. 19 ed., New York, 1995
Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. United States Environmental
Protection Agency. Cincinnati, 1983.
2. CIANUROS
El término cianuro sirve para designar a una familia de compuestos químicos que
se caracterizan por la presencia de un átomo de carbono enlazado a un átomo de
nitrógeno mediante un enlace triple. La palabra cianuro tiene connotaciones negativas
debido a que muchos de sus compuestos presentan propiedades sumamente tóxicas
o letales, como lo demuestra su aplicación en venenos.
Generalmente se desconoce que los compuestos de cianuro se encuentran en la
naturaleza y en un gran número de plantas alimenticias, entre las que figuran las
almendras, cerezas, legumbres, alfalfa, rábanos, repollos, col, coliflor, brócoli y nabos.
Las personas suelen entrar en contacto con los compuestos de cianuro a través de
alimentos y otros productos, que son eliminados por el hígado, por lo que no llegan a
alcanzar concentraciones dañinas para la salud.
La combustión de un gran número de sustancias naturales y sintéticas como la
lana, seda, acrílicos y poliuretanos produce desprendimiento de cianuro de hidrógeno.
Se cree que el envenenamiento por cianuro sea una de las principales causas
mortales entre las víctimas de los incendios.
Los compuestos de cianuro poseen un gran número de propiedades beneficiosas,
lo que ha dado lugar a su producción comercial y aplicación industrial. El cianuro de
sodio es el compuesto de cianuro que se utiliza con mayor frecuencia en la
industria minera, seguido del cianuro de calcio. El cianuro de sodio se obtiene por
reacción del hidróxido de sodio con el cianuro de hidrógeno.
Las concentraciones de los compuestos sintéticos de cianuro que se emplean en
los procesos industriales son mucho más elevadas que aquéllas que se encuentran en
la naturaleza y son tóxicas para una serie de organismos. En consecuencia, el empleo
industrial de los compuestos de cianuro debe ser controlado, con el fin de evitar su
descarga en concentraciones que excedan la capacidad de asimilación del medio
ambiente.
El cianuro, como se indicó previamente, también se emplea como depresor de
sulfuros de cobre, zinc y pirita en un gran número de plantas que realizan flotación
diferencial de minerales sulfurados. Si bien la posible aplicación de reactivos
alternativos al cianuro viene siendo estudiada, la probada eficiencia de la cianuración y
el grado de dominio de la tecnología alcanzado en nuestro país, harán difícil su
sustitución en el mediano plazo por procesos que requieren de un desarrollo
tecnológico adicional (uso de tiourea o tiosulfato como lixiviantes del oro).
2.1.3. Tiocianato
El tiocianato se forma por la reacción del cianuro, del oxígeno y de sustancias
que contienen azufre. Las especies que contienen azufre pueden hallarse en forma de
minerales o polisulfuros. La formación del tiocianato durante la cianuración de los
minerales que contienen calcocita (Cu2S) puede describirse por la siguiente reacción:
2Cu2S + 11NaCN + 2O2 + H2O Æ 2NaCu(CN)2 + 2Na2Cu(CN)3 + NaCNS + Na2SO4 +
2NaOH
Los tiocianatos son más estables que los cianatos en solución acuosa. El
tiocianato puede degradarse lentamente debido a la acción de diversos organismos,
como el Thiobacillus thiocyanoxidans, el cual lo oxida formando amoníaco y sulfato.
Ciertos organismos tienen la capacidad de utilizar el tiocianato como una fuente de
nitrógeno, lo cual ocurre sólo después de agotarse todo el amoníaco disponible. Los
mecanismos de descomposición química son lentos; el tiocianato es resistente a la
fotodescomposición.
El tiocianato es un seudohalógeno, forma sales insolubles con la plata, el
mercurio, el plomo, el cobre y el zinc. Además, puede formar complejos similares al
cianuro con los metales de transición. Sin embargo, estos complejos se disocian
en solución en mayor medida que los complejos equivalentes de cianuro.
Por lo general, el tiocianato persistirá en una cancha de relaves o en aguas
subterráneas, en especial cuando el tiempo de retención es breve (de 2 a 3 meses).
Uno de los mecanismos más importantes que permiten a los animales eliminar
el cianuro es su conversión en tiocianato por acción de enzimas del cuerpo como la
rodanaza.
La revisión bibliográfica efectuada por IEC Ltda. (1980) resume la química del
tiocianato: Existe en solución principalmente como ion SCN-. Para valores de pH
superiores a 2.0, el tiocianato se disocia por completo. El tiocianato puede ser oxidado
químicamente por una diversidad de agentes para formar el cianato. El cloro y el
ozono pueden oxidar totalmente el tiocianato, en tanto los agentes oxidantes con
potenciales redox más bajos normalmente oxidan sólo una porción del tiocianato en
efluentes, dependiendo del tiempo de residencia y la dosificación. La reacción de
oxidación en la que interviene el cloro es:
SCN- + 4Cl2 + 10 NaOH Æ CNO- + Na2SO4 + 8NaCl + 5H2O
El cianato generado por la oxidación del tiocianato se hidroliza para formar
carbonato y amoníaco.
2.1.4. Amoníaco
El cianuro se hidrolizará lentamente en el agua para formar ion formiato y
amonio:
CN- + 3H2O Æ HCOO- + NH4+ + OH-
Se podría esperar cierta hidrólisis de cianuro - y por lo tanto formación de
amonio - durante la cianuración en los niveles de pH habitualmente utilizados, es decir,
pH 10.5. Sin embargo, la presencia de amoníaco es mas probable en los desechos
que contienen cianuro debido a la hidrólisis del cianato, aunque este mecanismo no se
vea favorecido a un pH alto.
En solución acuosa, el amoníaco libre (NH3) existe en equilibrio con el ion
amonio (NH4+):
NH3 + H2O <===> NH4+ OH-
El amoníaco libre puede formar complejos metálicos con el cobre y el níquel,
pero en las concentraciones en las que se presenta en los efluentes del procesamiento
de minerales auríferos, no compite eficazmente como agente para la formación de
complejos, con el cianuro o con el tiocianato.
La concentración de amoníaco libre aumenta con el pH y la temperatura. El
amoníaco libre es tóxico para los peces. El amoníaco se volatilizará en el aire a un
nivel elevado de pH pero permanecerá en solución al igual que el ion amonio en
condiciones neutras de pH.
2.2. DEGRADACION
2.2.1. RECOLECCIÓN Y MANIPULEO DE MUESTRAS
Con frecuencia la recolección de muestras de agua superficial es necesaria
para determinar la existencia de cianuro y de los parámetros relacionados con el
ambiente receptor de una mina en operación. Debido a que los niveles de cianuro que
van a ser medidos frecuentemente se encuentran próximos o por debajo del límite de
detección, el proceso de muestreo deberá considerar lo siguiente:
• El uso de frascos de plásticos nuevos y limpios, los cuales no deben haber
sido contaminados con cianuro (es decir, que no hayan estado
almacenados en el área de gases de cianuro o de compuestos de cianuro).
• Limpieza extrema durante todos los procedimientos de tratamiento.
• La necesidad de contar con estaciones de control. Se sabe que el cianuro
se presenta en la naturaleza, sólo mediante la comparación de las
estaciones de control puede establecerse a ciencia cierta la diferencia entre
la presencia natural del cianuro y aquella proveniente de las actividades
mineras.
• El almacenamiento y envío por separado de muestras tomadas del medio
ambiente de aquellas muestras de aguas residuales u otras muestras que
pudiesen provocar contaminación recíproca.
• Control de calidad de las muestras.
La recolección de muestras de agua subterránea es necesaria para detectar la
presencia de cianuro proveniente de la filtración de la cancha de relaves. La apropiada
ubicación de los lugares de muestreo es de importancia capital. Cuando se extrae
muestras de agua subterránea, los pozos deberán ser lavados con abundante agua
durante un período suficiente de tiempo para garantizar que se haya recolectado
muestras representativas.
3. METALES
4. PARÁMETROS FISICOQUIMICOS
4.1.4. Aparatos
Filtros circulares de fibra de vidrio, sin aditivos orgánicos.
Aparato de filtración: puede ser uno de los siguientes, adecuado para el filtro
seleccionado:
Bomba de vacío.
4.1.5. Reactivos
Agua destilada y desionizada
4.1.6. Procedimiento
• Pesar el filtro seco antes de la filtración.
• Preparación del filtro de fibra de vidrio: Insertar el filtro circular en el aparato
de filtración con el lado rugoso hacia arriba, aplicar vacío y lavar el filtro con
tres porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada; continuar la succión
hasta remover todas las trazas de agua, y descartar el filtrado. Remover el
filtro y transferirlo a un disco para pesaje, con el cuidado necesario para
prevenir que el filtro seco se adhiera al disco; el material que se adhiera al
disco debe agregarse al filtro para evitar errores. También se puede pesar
el filtro seco junto con el disco tanto antes como después de la filtración; si
se emplea un crisol Gooch, remover y pesar este junto con el filtro. Secar
en una estufa a 103-105ºC por 1 h (si se van a determinar sólidos volátiles,
secar a 550ºC por 15 min. en un horno). Dejar enfriar en un desecador y
pesar. Guardar el filtro en un desecador hasta que se vaya a pesar.
• Selección del filtro y tamaño de muestras: Tomar una alícuota de muestra
de 100 ml. para muestras no homogéneas tales como agua residuales, usar
un filtro grande que permita filtrar una muestra representativa.
• Análisis de muestras. Ensamblar el filtro al aparato de filtración e iniciar la
succión; humedecer el filtro con una pequeña cantidad de agua destilada
para fijarlo. Mientras se agita la muestra, tomar una alícuota con pipeta y
transferirla al filtro. Lavar el residuo con tres porciones sucesivas de 10 mL
de agua destilada, y se deja secar completamente entre lavados; continuar
la succión por tres minutos después de completar la filtración. Las muestras
con alto contenido de sólidos disueltos pueden requerir lavados adicionales.
Remover cuidadosamente el filtro del aparato de filtración y transferirlo al
disco de pesaje; si se usa un crisol Gooch, removerlo de su adaptador.
Secar en una estufa a 103-105ºC, mínimo durante 1 h; dejar enfriar en un
desecador hasta temperatura ambiente y pesar. Las determinaciones por
duplicado deben coincidir hasta en un 5% de su promedio.
4.1.7. Cálculos
mg de sólidos suspendidos totales/l = (A-B) x 1000/Volumen de Muestra,
ml
4.1.8. Precisión
• En un estudio hecho por dos analistas con cuatro series de 10
determinaciones cada una, la desviación estándar fue de 5,2 mg/L (coef.
variación 33%) para un nivel de concen-tración de 15 mg/L; 24 mg/L (10%)
para 242 mg/L, y 13 mg/L (0,76%) para 1707 mg/L.
• En un laboratorio individual se realizaron análisis por duplicado de 50
muestras de aguas naturales y aguas residuales con una desviación
estándar de ± 2,8 mg/L
4.1.9. Referencias
4.2. pH
4.2.1. Generalidades
En 1909, el químico danés Sorensen definió el potencial hidrógeno (pH) como
el logarítmo negativo de la concentración molar (mas exactamente de la actividad
molar) de los iones hidrógeno. Esto es:
pH = - log [H + ]
Desde entonces, el término pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad
de su uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una
concentración de [H+] = 1x10-8 M (0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que:
pH= - log[10-8] = 8
La relación entre pH y concentración de iones H se puede ver en la siguiente
tabla, en la que se incluyen valores típicos de algunas sustancias conocidas:
4.2.2. Almacenaje de la muestra
Las muestras para determinar pH, deberán ser tomadas en recipientes de
polipropileno y asegurándose que estén bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo
más pronto posible y evitar la exposición al aire, en especial las muestras de aguas
alcalinas, ya que el CO2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y
variar su pH.
4.2.4. Principios
La determinación del pH en el agua es una medida de la tendencia de su
acidez o de su alcalinidad. No mide el valor de la acidez o alcalinidad.
Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un
valor mayor de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino.
La mayoría de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de
ellas tienen un pH ligeramente básico debido a la presencia de carbonatos y
bicarbonatos. Un pH muy ácido o muy alcalino, puede ser indicio de una
contaminación industrial.
El valor del pH en el agua, es utilizado también cuando nos interesa conocer su
tendencia corrosiva o incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua.
Este método determina el pH, midiendo el potencial generado (en milivolts)
por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del ión H+, este potencial es
comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e
independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel
saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el
paso de los milivolts generados hacia al circuito de medición.
La cadena electroquímica de este sistema de medición es:
Hg / Hg2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl
En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:
4.2.5. Interferencias
El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color,
turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medición se afecta
cuando la superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material
orgánico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo
anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos.
En muestras de un pH mayor a 10, se presenta el error del sodio, el cual
puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo
las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo.
La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos
y la ionización de la muestra varían. El primer efecto puede compensarse haciendo un
ajuste en el botón de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo
efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideración, anotando la
temperatura de la muestra y su pH; para más exactitud, se recomienda que la muestra
esté a 25 °C que es la temperatura de referencia para la medición del pH.
4.2.6. Aparatos
Medidor de pH de laboratorio:
La tabla siguiente, muestra las características típicas más importantes de
cuatro tipos de aparatos. Cualquier aparato, junto con sus electrodos asociados (vidrio
y referencia), pueden ser usados, la elección será de acuerdo a la precisión deseada
en la medición:
Manual o Automática si si si si
División menor ° C 2 2 2 2
Corrección - pendiente - si si si
4.2.7. Material
Material común de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para
calibrar:
Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plástico.
4.2.8. Reactivos
4.2.9. Estandarización
1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente
2. Inserte el electrodo en la solución de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en
el medidor con el botón de calibrar
3. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada
4. Inserte el electrodo en la solución de pH 7.00 y ajuste el pH a este valor en
el medidor con el botón de Pendiente (Slope)
5. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada.
6. Inserte el electrodo en la solución de pH 10.00 y ajuste el pH a este valor en
el medidor con el botón de Pendiente (Slope)
7. Elevar y enjuagar el electrodo con agua destilada
8. Inserte el electrodo en la solución de pH 7.00 y verifique la lectura
4.2.10. Procedimiento
4.2.11. Cálculos
Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisión del
medidor de pH que se esté utilizando. Anotar también la temperatura de la muestra al
determinarle el pH.
4.2.12. Precisión
La precisión que se puede obtener con una cuidadosa calibración del aparato y
electrodos, será de +/- 0.05 unidades de pH
4.2.13. Bibliografía
American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinación de pH en el agua. Metodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990.
Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la
APHA.
Determinación de pH en agua. Médodo 4500-H+ B 1995.
Modulo: Análisis en el Laboratorio del Puerto
ax + b = 0 ax = -b x = -b/a
ax2 + bx + c = 0 con a 0
Si b2 - 4ac > 0 las dos raíces son reales y distintas; si b2 - 4ac < 0 las dos raíces son
conjugadas complejas y si b2 - 4ac = 0 las dos raíces son reales e iguales.
Dos ecuaciones de segundo grado con dos variables, en general, solo se pueden
resolver por métodos numéricos. Si una ecuación es de primer grado y la otra de
segundo grado. Se puede obtener una solución resolviendo la primera para una de las
incógnitas y sustituyendo este resultado en la segunda, para resolver a continuación la
ecuación de segundo grado resultante.
Los números se representan siempre mediante una parte decimal, que se recomienda
solo tenga un dígito entero; y un exponente de diez el cual debe ser un entero. De esta
forma se pueden representar de manera siempre clara números muy grandes o muy
pequeños y además se tiene la información inequívoca sobre el número de cifras
significativas, lo cual nos indica la precisión de las medidas que dieron origen a los
valores representados por esos números.
No importa que tan sofisticada sea una técnica analítica, con seguridad en alguna de
sus etapas requerirá de una medida de masa o de volumen o de ambas, por lo tanto
se debe disponer de los registros bien documentados en donde se pueda seguir el
comportamiento de los recipientes volumétricos y las balanzas que se utilicen en el
trabajo rutinario de análisis.
Para cada balanza analítica y para cada intervalo de masas se debe tener una carta
de control en donde se registren las verificaciones periódicas de su calibración. Con el
objeto de disponer de la información, que permita realizar las correcciones necesarias
en los valores obtenidos utilizando ese instrumento, antes de hacer uso de ellos en los
cálculos del análisis realizado.
Hay que tener presente que una buena muestra debe ser representativa y
homogénea. El primer aspecto hace referencia al hecho de que la muestra en realidad
debe contener las especies que se quieren conocer mediante el análisis; por ejemplo,
si se trata de un análisis orientado a una prospección minera, se debe disponer de los
criterios adecuados para que el área de donde se va obtener la muestra sea
sectorizada adecuadamente con fin de que el volumen y el número de muestras
sí permitan caracterizar la región estudiada. Otra instancia se contempla por
ejemplo si se desea obtener información acerca de algún contaminante que se
sospecha puede encontrase en un ambiente particular. Habría que decidir primero si lo
que se desea es realizar un estimativo del nivel de ingreso a ese ambiente de una
descarga puntual o si se prefiere determinar el nivel de exposición media en una
jornada determinada de ese contaminante.
Para la porción A, solo se tomaría una de las partículas, existiendo una alta
probabilidad de que el resultado del análisis sea la ausencia de la especie por la cual
se está indagando, o con una pequeña probabilidad, la conclusión sea que la totalidad
del material corresponde exclusivamente a la especie indagada.
De la porción B, se tomarían dos partículas; en este caso hay también una alta
probabilidad de que las dos partículas no sean de la especie buscada lo cual llevaría
como en el caso anterior a la conclusión de la ausencia de ella. También como antes
hay una pequeña probabilidad de que las dos partículas elegidas como muestra
correspondan a al especie buscada y se llegaría a una conclusión errada como ya se
dijo en el caso de porción A. Pero también existe la posibilidad de tomar una partícula
de cada una de las dos representadas en este ejemplo y la conclusión sería que el
material analizado tiene un 50% de la especie buscada. Tenga presente que ninguno
de los posibles resultados que se encontrarían en las situaciones encontradas hasta
ahora corresponden al contenido real del material bajo análisis.
representa el analito
Caso A
Caso B
•
o Hay 15 de las 28 posibilidades de que correspondan exclusivamente a
corresponde exclusivamente a
es:
presentes es:
es:
EJERCICIO
RESPUESTA
Caso C
El Laboratorio Químico del Puerto Punta Lobitos, consta básicamente de cuatro etapas
o procesos Operativos:
- Recepción de Muestras
- Preparación de Muestras
- Análisis de Muestras
- Reporte de Análisis
- Dependiendo de la procedencia:
1. Efluentes
2. Filtros
3. Embarque de Cu bajo Bi, Cu alto Bi, Zn
- Dependiendo de su estado:
1. Sólido
2. Liquido
Básicamente las muestras de efluentes son las provenientes del composito diario de
las dos guardias de 12 horas. Los puntos tomados y requerimientos por muestra son:
- Efluent Pond: pH, TSS, CN WAD, metales totales y disueltos por Cu, Zn,
Pb, Fe, Mo, Co, Na, Ca, Mg.
- Over Flow (clarificador): pH, TSS, CN WAD, metales totales y disueltos por
Cu, Zn, Pb, Fe, Mo, Co, Na, Ca, Mg.
- Irrigation Tank: pH, TSS, CN WAD, metales totales y disueltos por Cu, Zn,
Pb, Fe, Mo, Co, Na, Ca, Mg.
- Irrigation Holding Pond: pH, TSS, CN WAD, metales totales y disueltos por
Cu, Zn, Pb, Fe, Mo, Co, Na, Ca, Mg.
- Tambien tenemos diariamente las muestras provenientes de Forestación en
los puntos A y B las cuales son colectadas por el personal de medio
ambiente.
Previamente al embarque:
Se hace un muestreo a cada Pila formada del Stock Pile. Este trabajo se hace con el
cargador frontal para remover la pila y facilitar su muestreo. Las pruebas a realizarse
el llamado FLOW TABLE, el cual comprende la determinación de:
- Humedad Anticipada.
- Angulo de Reposo.
- Factor de estiva.
- Punto de Fluidez.
- Porcentaje de Humedad Limite Transportable.
- Análisis de Bi solo si la pila es de Cu.
Durante el Embarque:
Se terminaran de retirar las muestras que hayan cumplido sus 24 horas de secado, se
enfriaran y luego se procede a pesarlas y prepararlas mecánicamente, con la ayuda de
un pulverizador de anillos, luego es homogenizada en el Blender, cuartea en el spliter
rotatorio y se procedera a embolsar de acuerdo a requerimiento.
Si las muestras han sido supervisadas se obtendrán 06 sobres de cada muestra. Mas
2 compositos de 4 Kg cada uno. Si no es supervisada solo se obtendrán 03 sobres de
cada muestra. Mas 2 compositos de 4 kg cada uno.
Las cargas pueden licuarse bajo el estímulo de la vibración y el movimiento del barco y
pueden deslizar o pueden fluir a un lado del asidero de carga. Esto puede reducir la
estabilidad de la nave y en el peor de los casos hundir el barco. El límite transportable
de la humedad se determina en el Laboratorio, y es el contenido máximo de la
humedad del concentrado para el transporte seguro en el barco. Esto se informa así
como el contenido verdadero de la humedad de la carga, que se determina en el Flow
Table antes de cada embarque. La mesa se construye de acuerdo con las
especificaciones (2000) C230 ASTM.
Las muestras se obtienen cada semana o con una anterioridad de dos días antes de
cada embarque. Con la información del Flow Table semanal, el supervisor de
embarque informara el limite maximo transportable como la mediana de los diez
últimos embarques. Los detalles descritos en este método se toman del: Código de la
Práctica Segura para la carga sólida del bulto’s inclusive cargas que pueden licuar y
son peligros por las sustancias químicas que poseen. La Organización Consultiva,
Marítima inter gubernamental (IMCO), Londres.
Resumen del Método
Una prueba de la humedad de flujo (Flow Moisture) se llevó a cabo en dos muestras
del concentrado, uno con un contenido de humedad apenas encima del punto de
humedad de flujo, y uno apenas abajo. La diferencia entre los dos valores debe ser
0.5% o menos, y el punto de la humedad del flujo se toma como el medio de estos dos
valores.
Equipos
Accesorios
Reactivos:
- Agua
Preservación:
Preparación de la Muestra
- Balanzas
- Pesas de calibración
- Establecen La calibración del Equilibrio. Los Hornos deben ser prendidos
por lo menos una hora antes uso para permitir que la temperatura se
estabilice. Verifique la temperatura con una segunda prueba.
- Coloca un pedazo de papel de Kraft en el interior de cada bandeja de
muestra.
- Registrar el peso del papel y la bandeja.
- Registre el peso de la muestra
- Llevar al horno por 24 hrs.
El análisis
- Alternativa 1:
- El impacto del Flow Table causa que los granos se reagrupen entre si
produciendo la compactación de la masa. Como resultado, el volumen de
humedad fijado contenida en la materia en algún nivel dado aumenta como
un porcentaje del volumen total. Un estado del flujo se considera por haber
sido alcanzado cuando un nivel de saturación ocurrió tanto que la
deformación plástica.
- En esta etapa, el lado moldeado de la muestra puede deformar, dando
un perfil convexo o cóncavo. Con la acción repetida del Flow Table, la
muestra continúa desplomarse y fluir al exterior. En ciertas grietas de
materiales pueden desarrollar también en la superficie. Agrietar con la
apariencia de la humedad libre no es, sin embargo, una indicación del
desarrollo de un estado del flujo. En la mayoría de los casos medida de la
deformación no es útil en decidir si ni el flujo plástico ah ocurrió. Una
plantilla para medir el aumento en el diámetro de hasta 3 mm en cualquier
parte del cono es una guía útil para este propósito. Algunas observaciones
adicionales pueden ser también útiles.
- • Cuando la humedad creciente comienza a acercarse la humedad del flujo
señala la materia tiende a querer atascar al molde.
- • Cuando la humedad está encima del punto de la humedad del flujo,
empujar la muestra lejos la tabla puede tener como resultado la materia
manchas que salen sobre la mesa.
- • La Deformación del cono puede aparecer cuando el contenido de la
humedad es más bajo que el punto de la humedad del flujo, pero en que
embala la muestra saldrá no vestigios de la humedad cuando movió.
- La medición del diámetro del cono en la base de en la media altura es
siempre útil. Por la adición de agua en incrementos de 0.4% y 0.5% y
aplicar una 25 gotas de la tabla el primer aumento del diámetro estará
generalmente entre 1 mm y 5 mm y después que un incremento adicional
de agua que el diámetro despreciable habría ensanchado a entre 5 mm y
10 mm.
- Alternativa 2:
- Cuando una alternativa al procedimiento descrito arriba, una manera
rápida aproximarse la humedad del flujo es como seguir.
- Forme un cono como arriba. Cuándo la humedad es definitivamente
más allá del punto de humedad de flujo mide el diámetro después de 25
golpes. Repita la prueba después que la adición de otro incremento de
agua y mida el diámetro y dibuje el esquema como ilustrado en mostrar de
figura 1 el aumento en el diámetro tramado contra el contenido de la
humedad. Una línea recta dibujada por los dos puntos cruzará la humedad
eje contento cerca del punto de humedad de flujo.
Grafica 1.
Diameter
Increase
2
Test points 1 & 2.
Cálculo:
B–A
Dónde:
A = el Peso de bandeja
W3 W5 X 100
Para se cuanta con un Sistema de muestreo Tipo RAMSEY Technology Inc., el que
esta formado por un cortador primario, alimentador primario, alimentador secundario,
cortador secundario, equipo receptor de muestras, y PLC de control (530-PCC-474).
Personal Involucrado:
- Supervisor de Embarque
- Supervisor de Laboratorio
- Helper de Laboratorio.
Procedimiento:
Dar las pautas para la toma de muestras en un modo manual, cuando se de el caso
que el sistema de muestreo este inoperativo o cuando asi lo requiera la opración. En
este caso el trabajo se realiza en el Chute de Transferencia C3/C4.
Personal Involucrado:
- Supervisor de embarque
- Supervisor de Laboratorio
- Helper de Laboratorio.
Procedimiento:
Este método es procedimiento para obtener una muestra representativa de un lote del
muestreo realizado a un embarque siendo este una de las partes fundamentales del
análisis químico, ya que en esta etapa la muestra es homogenizada así como
acondicionada la granulometría.
Equipos y materiales:
Procedimiento Operacional:
La muestra o lote una vez totalmente seco (luego de 24 horas en horno a 105 °C) es
embolsada y codificada según el codigo correspondiente sea Zinc, cobre de alto o bajo
Bismuto, luego las muestras con u peso aproximado de 2.5 kg. ordenadas y
clasificadas según comprador.
La muestra es pulverizada en tres tiempo esto quiere decir que la muestra se divide en
tres partes aproximadamente iguales para no sobrepasar la capacidad del plato y para
obtener la granulometria adecuada. Cada pulverizada se realiza por 3 minutos de
tiempo.
Trasladar toda la muestra al porongo de acero inoxidable del Blender por espacio de
10 minutos.
Una vez acabado el tiempo se traslada la muestra sobre papel kraft, para luego pesar
una cantidad tal que la suma de todos los lotes sea equivalente a los 8.0 kg necesarios
para realizar un composito.
De la misma muestra vertida sobre papel Kraft se pesa aproximadamente 1.5 kg para
luego llevarlo al spliter y obtener aproximadamente entre 250 gramos por cada
bandeja, de estas 6 bandejas se separan 3 intercalando las bandejas para luego
llevarlo a cada sobre de papel aluminio debidamente enumerado según el lote
correspondiente.
Las muestras embolsada (3) en los sobres de papel aluminio son selladas para luego
ser etiqueta con el mismo código a la que corresponde. (Son tres sobres en caso de
envío a mina sin supervisión)
La muestra sobrante en el papel Kraft es luego devuelta a su bolsa original para luego
ser colocada en el mismo orden que se utilizo.
4.- Procedimientos de Rutina de un Laboratorio de Control de una Planta de
Efluentes:
Este método involucra la filtración de la muestra a través del uso de una membrana
filtrante, para remover los sólidos suspendidos, esto en el caso de la determinación
de los metales disueltos, pero en el caso de los metales totales se considerara toda
la muestra homogéneamente mezclada para su determinación.
Las soluciones con alto contenido de de sólidos suspendidos totales pueden causar
problemas. Es difícil de obtener una muestra representativa de la muestra y el
proceso de filtración se volverá lento.
Equipos
- Kit de filtración
- Membrana filtrante 0.45 um
- Bomba de vacio
Material de Vidrio
Quimicos
4.1.3.- Accesorios
Nota: Es muy importante llevar y/o cargar un blanco de reactivos con las
muestras para este procedimiento. Cualquier contaminación en los reactivos
puede ser contabilizada para el reporte final.
4.1.7.- Calculos
4.1.8.- Reporte
Total (mg/l)
Disuelto (mg/l)
4.1.9.- Precisión
4.1.10.- Seguridad
Elemento WAD CN
Límite de Detección 0.02 ppm
Equipos
Material de Vidrio
- Embudos de filtración
- Vasos de precipitados de 250 y 400 ml
- Pipetas volumetricas de 5, 10, 25 y 50 ml
- Fiolas volumetricas de 100 ml
- Fiolas volumetricas ambar de 1000 ml
- Baguetas
4.2.4. Químicos
4.2.5. Accesorios
- Reactivos
- 32 g/Lt de EDTA
Disolver 32 g de la sal EDTA seca, en una fiola de 1000 ml
con agua desionizada, mezcle bien hasta homogenizar.
Transferir esta solución a un recipiente de vidrio con
dispensador de 10 ml.
- 52 g/Lt de Na2CO3
Disolver 52 g de Na2CO3, en una fiola de 1000 ml con agua
desionizada, mezcle bien hasta homogenizar. Transferir esta
solución a un recipiente de vidrio con dispensador de 10 ml.
4.2.7. Estándares
Estandares de Calibración
Blanco 0 ml
0.10 ppm CN- 10 ml
0.25 ppm CN- 25 ml
0.50 ppm CN- 50 ml
1.00 ppm CN- 100 ml
Blanco 0 ml
3.00 ppm CN- 3 ml
5.00 ppm CN- 5 ml
10.00 ppm CN- 10 ml
20.00 ppm CN- 20 ml
4.2.10. Procedimientos
4.2.12. Reporte
4.2.13. Precisión
4.2.14. Seguridad
General
4.2.15. Específicos
- Ácido Pícrico
Evitar la dispersión de polvos, no exponer a fricción o choque,
ya que corre riesgo de incendio y explosión. Para Mayor
información consulte su MSDS
- Cianuro de Sodio
Evitar todo contacto por inhalación, piel, ojos, ingestión,
altamente toxico, puede causar la muerte. Para Mayor
información consulte su MSDS.
- Hidróxido de Sodio
Evitar todo contacto, altamente corrosivo, en caso de caer a
los ojos o la piel enjuagar con abundante agua por 15 minutos.
Para Mayor información consulte su MSDS.
Figura 1
Material de Vidrio
- Embudos de filtración
- Vasos de precipitados de 250 y 400 ml
- Pipetas volumetricas de 5, 10, 25 y 50 ml
- Fiolas volumetricas de 100 ml
- Fiolas volumetricas ambar de 1000 ml
- Baguetas
Químicos
- Ácido Acético
- Acetato de sodio
- Acetato de Zinc
- Methyl Red
Accesorias
Los reactivos:
- Acetate Buffer
Disolver 410 g de Acetato de Sodio Tri-hidratado (NaC2H3O2.3H2O) en 500
ml de agua. Añadir 500 ml se agua desionizada, Añadir aproximadamente
500 ml de Ácido Acético Glacial hasta un pH de 4.5
- Solución de Acetato de Zinc 100 g/Lt
Disolver 120 g de Acetato de Zinc Zn(C2H3O2)2.2H2O en 500 mL de
agua desionizada. Afore a un Litro
- Methyl Red
Disolver 1 gr de Methyl Red en Etanol o agua.
4.3.7. Procedimientos
4.3.9. Reporte
4.3.10. Precisión
4.3.10 Seguridad
General
4.3.11 Especificos
-Acido Picrico
Evitar la dispersion de polvos, no exponer a fricción o choque,
ya que corre riesgo de incendio y explosion. Para Mayor
información consulte con su MSDS
- Cianuro de Sodio
Evitar todo contacto por inhalación, piel, ojos, ingestion,
altamente toxico, puede causar la muerte. Para Mayor
información consulte con su MSDS.
- Hidroxido de Sodio
Evitar todo contacto, altamente corrosivo, en caso de caer a
los ojos o la piel enjuagar con abundante agua por 15 minutos.
Para Mayor información consulte con su MSDS.
Pasos Preliminaries
- Prender el HACH
- Tienes dos opciones: USER Program y HACH Program.
- Selecionar la opción a usar, por ejemplo en este caso usaremos: USER
Program.
- En USER Program, encontraras varias opciones tales como: Crear,
Editar, y borrar
Creación del Método
- Prender el HACH
- Presione User Program
- Seleccionar para los estandares bajos el metodo CnWadPL y para los altos
CNWADHI
- Presionar EDIT
- Presionar [ENTER]
- Buscar con el cursor, [Calib. Table]
- Con el cursor me dirijo al primer valor y presiono [Delete Line], hasta borrar
todos los datos anteriores.
- Ingreso los valores de los estandares con los que realizare la curva de
calibración, para el metodo seleccionado utilizare 0.10, 0.25, 0.50, 1.00 ppm.
- Presionar [Entry Done]
- Colocar los estandares, empezando de la primera posición [ ]
- Terminado la lectura de los estandares, presionar [Entry Done]
- Finalmente presione [EXIT], Store changes? [Yes]
- El equipo esta listo para leer muestras.
Materiales Adicionales
- Guardapolvo Antiacido
- Lentes de seguridad claros o oscuros dependiendo del caso.
- Respiradores Quimicos (anti gases acidos)
- Guantes descartables (N-Dex Nitrilo)
- Zapatos de seguridad
- Multi elemento, para: Cu, Zn, Fe, Pb, Co; con concentraciones de: 1, 3,
5, 10, 20, 30, 50, 100 ppm respectivamente 10% HCl + 2.5% HNO3
- .
- Preparing the blank of reactive with distilled water in 10% HCl + 2.5%
HNO3.
- Presión de salida del aire desde 65 a 72.5 psi (O2 ≤ 20% ; libre de
particulas y agua)
- Presion de salida del Acetileno desde 13 a 14.5 psi.
- Presión de salida del Oxido nitroso (dinitrogen monoxide, N2O) from 65
to 72.5 psi. (99.996 %)
- En la hoja Analyze:
- Ingresa la data en Setup, vamos a esta hoja y haga click en el icono
Analyze All.
- Podemos revisar detalles tales como: icono Load Tray (para reviser la
carga de la bandeja), con el icono Move Probe Up/Down (se puede
revisar al nivel del capilar en la muestra), En el icono Select Location
(seleccione las muestras que seran repetidas).
- En la hoja Inst:
- En la hoja Calib:
OBSERVACIONES y RIESGOS