ANALISIS QUÍMICO CUALITATIVO CUANTITATIVO

TITULO: PREPARACION DE MUESTRA

ALUMNO: CHURQUI HUANCA ELMER JESÚS
FECHA DE PRACTICA: 6 de abril del 2018
CUI: 20160579
FECHA DE ENTREGA: 12 de abril del 2018

LABORATORIO N° 1: “PREPARACION DE MUESTRA”

I. COMPETENCIA

 Disuelve una muestra mineral de acuerdo a procedimientos establecidos, para

realizar la marcha analítica en forma colaborativa
 Preparación de una muestra atacándola con HC l ( cc) , HN O3 (cc )
 Observación de los gases emitidos la coloración tornada al atacar con los
ácidos.

II. MARCO TEORICO:

La química analítica continuamente busca medios mejorados para medir la
composición química de los materiales naturales y artificiales. Las técnicas de
esta ciencia se usan para identificar las sustancias que pueden estar presentes
en un material y para determinar las cantidades exactas de la sustancia
identificada.
A fin de obtener resultados analíticos precisos, la muestra de laboratorio debe
hacer tan homogénea como sea posible dentro de los límites del método
analítico usado, para que los análisis duplicados coincidan lo más que se pueda.
II.1. MUESTRAS SOLIDAS

Si la muestra es sólida, generalmente se deberá disolver antes de efectuar el

análisis. En ocasiones los fluidos biológicos pueden analizarse directamente, no
obstante, a menudo las proteínas interfieren y deben eliminarse mediante alguna
técnica de destrucción, como la digestión ácida o calcinación o puede
precipitarse para obtener un filtrado libre de proteínas.
De ordinario se debe tomar una muestra bruta mayor que la que puede
someterse a análisis en el laboratorio. El peso está condicionado en especial al
tamaño de los fragmentos constitutivos de la materia. Los procedimientos para la
obtención de la muestra bruta varían según la presentación o envase del
material como, por ejemplo, envase en sacos, lotes de medicinas, vagones, etc.
II.2. MUESTRAS LÍQUIDAS
 Si el líquido que va a ser analizado es homogéneo, el procedimiento de
muestreo es fácil. El proceso es mucho más difícil si el líquido es heterogéneo.
Por ejemplo, en el caso de un líquido que circula en un sistema de tubería,
muchas veces las muestras se toman en diferentes puntos del sistema. En un
lago o en un rio, las muestras se pueden tomar en varios sitios y a diferentes
niveles de profundidad usando dispositivos especiales con bombas de succión.
II.3. MUESTRAS DE GASES

El muestreo varía según la composición, localización y presión del gas. Para

obtener la muestra se emplea recipientes especiales con dispositivos de bombas
de succión que absorbe un volumen de gas y con un dispositivo de retención y
transformación del componente gaseoso en un compuesto químico estable que
permite su análisis posterior.
Hoy en día se tiene mucho interés de la atmósfera, debido a los intentos de
mejorar la calidad del aire que respiramos.

a) REDUCCIÓN DE TAMAÑO
La conversión de la muestra bruta en una muestra adecuada para análisis en el
laboratorio requiere reducir el tamaño de partícula a la vez que reducir la muestra,
para las operaciones de molienda se usan diversos equipos.
Para esto se procede a desmenuzar el material bruto con diversos equipos a escala de
laboratorio como trituradores, pulverizadores, molinos o morteros.
Han de tomarse precauciones para tener la seguridad de que la muestra no debe ser
contaminada en el tratamiento de molienda. De ordinario es satisfactorio un tamaño de
partícula final de una 100 mallas según la nomenclatura Tyler o la que corresponde a
la nomenclatura DIN.
b) CLASIFICACIÓN POR TAMAÑOS

El material reducido se tamiza generalmente de 65, 80, o 100 M del sistema Tyler,
para muestras de ataque difícil o lento se pasa por tamices de 150 o 200 M. La
muestra pulverizada y tamizada, se extiende sobre una lámina de papel satinado o
sobre una tela especial y se mezcla cuidadosamente para lograr una homogeneización
perfecta.
c) CUARTEO

La reducción y homogeneización de la cantidad total de la muestra, se realiza por

medio de la operación llamada "cuarteo" que consiste en formar una pirámide con la
muestra. se extiende sobre el hule y se juntan partes iguales externas y opuestas del
hule con la finalidad de homogeneizar, luego se extiende sobre una lámina en forma
de una capa de espesor uniforme y circular, luego se divide en 4 partes iguales,
mediante dos ejes transversales, se apartan 2 porciones opuestas por el vértice y las
dos restantes se mezclan; estas constituyen la muestra problema y las partes
retiradas se descartan si es necesario se repite la operación hasta obtener una
porción de muestra adecuada.
d) ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA
Es necesario tomar ciertas precauciones para manejar y guardar muestras, con el
objeto de evitar o minimizar la contaminación, pérdidas y descomposición. En general,
es necesario evitar contaminación y alteración de la muestra por (1) el recipiente, (2) la
atmósfera, o (3) la luz
En algunos casos es necesario considerar la estabilidad de la muestra, por ejemplo, la
glucosa es inestable, por tanto, a las muestras de sangre se les añade un preservativo
como el fluoruro de sodio, estos preservativos no deben interferir en el análisis. Las
muestras de orina son inestables porque el fosfato de calcio se precipita y atrapa iones
metálicos y otras sustancias importantes, la precipitación puede evitarse manteniendo
el pH ácido (pH 4.5).
La muestra ya preparada se guarda de forma que queden reducidos al mínimo los
cambios que pueda sufrir la muestra antes del análisis. Generalmente se almacenan
en recipientes de boca ancha; oscura y de cierre hermético. Se rotula con todos los
datos pertinentes a la identificación y registro de la muestra, entre estos datos se
consignan fecha, procedencia, tipo de análisis que se desea, etc.

e) SECADO

Los resultados analíticos conseguidos con una muestra perfectamente seca podrían
diferir de modo significativo de los valores obtenidos cuando la misma muestra
contiene cierta cantidad de humedad cuando se pesa para las determinaciones. Por
consiguiente, el contenido de agua ha de ser un factor conocido para que los
resultados analíticos tengan significado.
Así, si se usa una muestra húmeda se pueden convertir los resultados a una base
seca o se pueden modificar los resultados obtenidos con una muestra seca a fin de
que representen el análisis de la sustancia originalmente húmeda
Este método de secado se puede aplicar solo cuando:
a) El agua es el único componente volátil.
b) Que su desprendimiento sea completo a la temperatura de trabajo.
c) Que en el desprendimiento no se desprenda otro componente volátil. Una
muestra que ha experimentado estos cambios ya no es represenatativa del
material original.
f) MEDICIÓN DE LA MUESTRA

El primer paso en el análisis de una muestra es medir la cantidad que se va a analizar,

la medición es por volumen o por peso de la muestra.
Las muestras problemas para someterlas al análisis son medidas en una balanza
analítica por que los resultados del análisis, efectuados por cualquier método, está
relacionado con una porción de sustancia previamente pesada que luego se somete al
análisis.
Para pesar muestras sólidas se recomienda usar vidrio de reloj, si la muestra sólida es
inestable se debe utilizar un recipiente especial (pesasustancias) provisto con tapa
esmerilada.
Si la muestra es líquida se mide un volumen adecuado por medio de una pipeta o
Bureta de una manera rápida y cómoda pero menos exacta que la operación de
pesada.
Estas muestras liquidas pueden ser pesadas en matracitos con tapones de vidrio
esmerilado o pesa sustancias. En algunos casos es preferible pesar una sola muestra
y de mayor volumen, disolverla, dividirla por volumen en varias porciones iguales;
llamándose a esta porción "alícuota".
El tamaño de la muestra tomada para el análisis dependerá entre otros factores del
contenido del constituyente a determinar. Por ejemplo, para determinar yodo en una
muestra de sal de mesa la cantidad de muestra a medir es de 30 g.

g) DISOLUCION DE MUESTRAS

Las muestras pesadas deben ser convenientemente descompuestas para ser

transformado en compuestos solubles y ser aptas para ser sometidas a los
procedimientos analíticos. Siempre que sea posible, la muestras disuelve en agua, los
disolventes orgánicos son adecuados para muchas sustancias orgánicas. La mayoría
de los análisis se realizan en soluciones de la muestra.
g.1) ACIDO CLORHIDRICO (HCL)

Los ácidos pueden ser clasificados como ácidos no oxidantes, como ácido clorhídrico,
sulfúrico y perclórico diluido, y ácidos oxidantes, como nítrico y perclórico concentrado
caliente.
El ácido clorhídrico disuelve todos los metales comunes con excepción de cobre,
bismuto, mercurio, arsénico, y plata. Los minerales como el óxido de hierro son
solubles en general por digestión con ácido clorhídrico y pueden disolver sales de las
que forman moléculas de ácidos débiles como los carbonatos. La composición típica
del ácido concentrado es de 37 %, densidad 1.19 g / ml, es un ácido no oxidante útil
para muchos metales óxidos, sulfuros, carbonatos y fosfatos.
El ión cloruro no es un agente oxidante como el ion nitrato, pero tiene una fuerte
tendencia a formar complejos solubles con muchos elementos.

MnO 2+ 4 H ++2 Cl→ Mn+++Cl 2+ 2 H 2 0

g.1.2) ACIDO NITRICO (HNO3)

Se utiliza principalmente por su fuerte acción oxidante por lo que ataca a sustancias no
disueltas por el HCl ataca a metales situados un poco por debajo del hidrógeno en la
serie de actividades (Hg, Ag, Cu, Sb).

3 Cu(s)+2 NO 3−+8 H+→3 Cu+2+2 NO+ 4 H 2O

En un ataque puede eliminarse por desplazamiento con H2SO4 o por destrucción con
HCl.

g.1.3) ACIDO SULFURICO (H2SO4)

A causa de su punto de ebullición de 338 o C, se utiliza para desplazar ácidos más

volátiles cuando han de ser eliminados, es también un buen agente deshidratante.
Disuelve todos los metales comunes excepto plomo, bismuto. Cobre plata, y
deshidrata y oxida compuestos orgánicos.
g.1.5) ACIDO PERCLORICO (HClO4)

Es un reactivo excelente para completar la oxidación de la materia orgánica después

de ser oxidada en su mayor parte por HNO3; la materia orgánica fácilmente oxidable
no debe tratarse en primer término con HNO 4. Por qué habría peligro de explosión, es
un buen oxidante (muy fuerte).

III. PARTE EXPERIMENTAL

III.1. MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS

III.1.1. MATERIALES:
 Pinza metálica
 Probeta
 Guantes de Látex
 Luna de reloj
 Vaso de precipitado de 250ml
 Muestra pulverizada de Cu y Ag

III.1.2. EQUIPOS:

 Campana de Succión
 Cocinilla Eléctrica
 Balanza analítica
Fig1. Pesado de la muestra
III.1.3. REACTIVOS pulverizada

 Ácido Clorhídrico HC l (cc)

 Ácido Nítrico HN O 3 (cc )
 Agua destilada
III.2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. En una luna reloj pesar 0.249 g de la muestra pulverizada contenida Cu y

Ag como analitos, haciendo uso de una balanza analítica con una precisión
mínima de 3 dígitos(mientras mayor sea nuestra precisión el análisis será
mucho mejor).

2. Ubicar dentro de la campana de succión una probeta, una cocinilla eléctrica, la

muestra pesada y los reactivos correspondientes(Ácido Clorhídrico HC l (cc)
,Ácido Nítrico HN O3 (cc ) )

3. Dentro de la campana medir 5ml de Ácido Clorhídrico HC l (cc) en la probeta

y luego echar por la luna de reloj contenida de la muestra en un vaso de
precipitado de 250ml, inclinándola para evitar alguna perdida de la muestra.

4. Conectar la cocinilla eléctrica y sobre la misma ubicar la solución preparada,

esperar hasta una semisequedad hasta observar una solución verde pastosa,
aproximadamente 2,5 – 3,0 min evitándose que se queme.

5. Una vez obtenida dicha solución esperar a que enfrié y adherir 5ml de Ácido
Nítrico HN O3 (cc ) y ponerlo nuevamente en presencia de temperatura,
calentándolo nuevamente hasta una semisequedad .

6. Esperar a que enfrié y echar agua destilada hasta 50ml al vaso de pp.

7. Esperar a que hierva.

8. Finalmente sacar de la campana el vaso pp. Y echar la solución preparada en

un frasco con su etiqueta correspondiente.
III.3. DIAGRAMA DE FLUJO:

EXTRACCION DE LA
MUESTRA

PULVERIZACION DE LA
MUESTRA (CONTIENE Ag-
Cu) Fig.2
Fig.2

PREPARACION DE LA
MUESTRA

T°↑
MEDICION DE 0.249g de Fig.3
5ml de HCl la MUESTRA (Fig.3)
T°↓

Vapores nitrosos, Solucion verde pastosa

sulfuros
T°↑
MUESTRA ATACADA 5ml de
T°↓ HN O3 (cc )
Fig.4

DISOLUCION

Fig.4
IV. RESULTADOS

 Se trató exitosamente la muestra atacándola con ácidos, diluyéndola en agua y

guardándola en un depósito para una posterior experiencia.

 Al atacar con HN O 3 (cc ) se observó claramente el desprendimiento de gases

de color rojizo pardo los cuales son vapores nitrosos y la formación de una
solución verde pastosa al atacarlo con HC l (cc) .

V. ANALISIS DE RESULTADOS

 Se atacó la muestra con Ácido Clorhídrico HC l (cc) ,Ácido Nítrico HN O3 (cc )

ambos en presencia de temperatura, en ese orden ya que el HC l (cc) forma
cloruros y como tenemos presencia de plata en la muestra formara cloruro de
plata el cual es insoluble en agua y el HN O 3 (cc ) Se utiliza principalmente
por su fuerte acción oxidante por lo que ataca a sustancias no disueltas por el
HCl ataca a metales situados un poco por debajo del hidrógeno en la serie de
actividades (Hg, Ag, Cu, Sb).

VI. REFERENCIAS

 Análisis químico cualitativo cuantitativo 3ra edición ing. Armando salinas 2015
departamento de ingeniería química UNSA.
 Fundamentos de química general schaum-mcgraw-hill Guillermo Garzon G.