I. Tujuan Percobaan
a. Essential Oil
Masalah bau–bauan tergantung pada essential oil. Bau–baun juga
diperlukan oleh industri parfum, detergen dan bath salt. Sumber essential
oil sangat luas, antara lain herbs (tumbuhan bumbu), leaves, wood,
blossoms, fruits and vegetables. Pada skala industri, essential oil diperoleh
dengan cara carrier distillation. Kolom rektifikasi sebagai alat pemisahan
dari komponen–komponen yang berbeda dengan essential oil, disuling/
dibersihkan dalam proses.
b. Dasar – dasar Carrier Distilation
Distilasi Carrier adalah suatu metoda distilasi dimana sifat titik didih dari
campuran cair, di pengaruhi oleh penambahan auxiliary gas yang ada pada
alat. Jika dua campuran menaikkan titik didih campuran yang tidak saling
melarut pada seluruh rentang konsentrasi. Tekanan parsial dari fasa gas
sama dengan tekanan jenuh pada titik didh campuran. Titik didih
campuran lenih rendah dari titik didih komponen murini pada tekanan
operasi. Dampakm dari ketidak larutan dari dua cairan adalah rendahnya
titik didih.
Rektifikasi Normal :
1. Penguapan komponen-komponen cairan yang lebih mudah menguap didalam
alat penguap
2. Perpindahan massa dan panas dalam kolom rektifikasi
3. Kondensasi uap yang keluar dari ujung atas kolom di dalam kondensor
4. Membagi aliran kondensasat menjadi cairan yang mengalir kembali ke kolom
dan destilat yang akan di ambil.
5. Pendinginan lanjut dalam sebuah alat pendingin dari destilat yang akan di
ambil
6. Penampung destilat dalam sebuah bejana
7. Pengeluaran residu
8. Pendingin lanjut dari residu yang di keluarkan
9. Penampung residu dalam bejana.
Pada penyulingan secara langsung, bahan atau daun sereh wangi yang akan
diambil minyaknya dimasak dengan air, dengan demikian penguapan air dan
minyak berlangsung bersamaan. Kendati penyulingan langsung seolah-olah
memudahkan penanganan tetapi ternyata mengakibatkan kehilangan hasil dan
penurunan mutu. Penyulingan langsung dapat mengakibatkan teroksidasi dan
terhidrolisis, selain itu menyebabkan timbulnya hasil sampingan yang tidak
dikehendaki.
Pada penyulingan secara tidak langsung, yaitu dengan cara memisahkan
penguapan air dengan penguapan minyak. Bahan tumbuhan diletakkan ditempat
tersendiri yang dialiri uap air, atau secara lebih sederhana bahan tumbuhan
diletakkan di atas air mendidih. (Harris, 1987) Pada awal penyulingan, akan
tersuling sejumlah besar geraniol dan sitronellal, sedangkan pada penyulingan
lebih lanjut, total geraniol dan sitronellal yang dihasilkan semakin berkurang.
Berdasarkan pengalaman pada penyulingan 4,5 jam akan menghasilkan minyak
sereh wangi dengan kadar geraniol maksimum 85 persen dan sixronellal 35
persen. Dengan demikian penyulingan diatas 4,5 jam (5- 6) jam tidak akan
menambah kadar kedua zat tersebut. Lama penyulingan tergantung dari tekanan
uap yang dipergunakan dan faktor kondisi terutama kadar air daun sereh. Pada
prinsipnya, tekanan yang dipergunakan tidak boleh terlalu tinggi, karena pada
tekanan yang terlalu tinggi minyak akan terdekomposisi, terutama pada waktu
penyulingan yang terlalu lama. Suatu hal yang penting dalam penyulingan minyak
sereh adalah agar suhu dan tekanan tetap seragam dan tidak menurun secara tiba-
tiba selama proses berlangsung. (Virmani dan S.C Bath, 1971).
IV. Prosedur Kerja
Prosedur percobaan dilaksanakan sebagai berikut
1. Mengisi bejana leher 4 (four neck flash) dengan sampel 500 g, dan
menambahkan air deionisasi sampai menutupi seluruh sampel.
2. Menghidupkan Steam Generator dengan air deionisasi kira – kira 1500 ml,
menjaga jangan sampai selang telfon tercelup dengan steam generator.
3. Menghidupkan cooler, atau temperature cooler pada 20 oC.
4. Menyalakan computer dan CASSY board.
5. Memanggil program CASSY dengan double klik pada icon CASSY LAB
pada desktop computer.
6. Mengaktifkan CASSY dengan menekan tombol F5 atau mengklik icon TOOL
pada program CASSY.
7. Membuka program REKTIFICATION dengan menekan tombol F3 atau icon.
8. CASSY akan membaca temperature T1 (əB22), T2(əB21), T3(əA22),
T4(əA21), T5(əB12), T6(əB11), T7(əA12), T8(əA11).
9. Menyalakan pemanas pada Steam generator, awalnya mengatur pada skala 10.
Untuk proses selanjutnya bila larutan sudah mendidih, skala dapat
menurunkan dan mengatur pada skala 4. Isopad pada steam generator
deprogram pada switch S2 untuk bekerja selama 3 jam (pada program S2 = t >
0 dan t < 3:00:00)
10. Menyalakan pemanas pada bejana leher 4 pada skala 5 . Isopad pada pemanas
diprogram pada switch S1 untuk bekerja selama 3 jam ( pada program S1 = t >
0 dan t < 3:00:00 ).
11. Menyetart percobaan dengan menekan tombol F9 atau icon clock sekaligus
mencatat perubahan suhu selama proses.
12. Mengamati proses rectification pada semua kolom fraksionasi.
13. Mengambil hasil rektifikasi dengan menggunakan syringe pada kepala tutup
merah
14. Mengrelay R1 akan mengatur membuka menutup magnet selenoida. Magnet
akan otomatis membuka bila memasukkan parameter 0 ke R1 atau dapat
membuka/ menutup secara manual dengan menggerakkkan magnet ke atas/ ke
bawah.
15. Rektifikasi dianggap selesai bila tidak ada perubahan gas dan cair pada semua
kolom rektifikasi dan menghasilkan murni dapat mengambil pada labu 500
ml.
16. Menyimpan hasil percobaan dengan menekan tombol F2 atau icon dengan
menggunakan nama file yang berbeda.
17. Mengeprint hasil percobaan.
18. Mematikan pemanas bila percobaan sudah selesai, lalu menjauhkan pemanas
dari bejana.
19. Mematikan cooler setelah 15 menit pemanas dimatikan, dan seluruh peralatan.
20. Mematikan seluruh peralatan.
V. Data Pengamatan
5.1 Data minggu ke-1 (indeks bias campuran minyak sereh dan air untuk kurva
baku)
Volume Minyak Sereh Volume Air Indeks Bias
(ml) (ml)
0 5 1,332
0,5 4,5 1,339
1 4 1,342
1,5 3,5 1,344
2 3 1,349
2,5 2,5 1,353
3 2 1,361
3,5 1,5 1,373
4 1 1,412
4,5 0,5 1,455
5 0 1,493
𝑃𝑉
( )𝑚.𝑠𝑒𝑟𝑒ℎ
𝐵𝑀
Rumus : Xm sereh = 𝑃𝑉 𝑃𝑉
( ) 𝑚.𝑠𝑒𝑟𝑒ℎ 𝑥 ( )𝑎𝑖𝑟
𝐵𝑀 𝐵𝑀
0 ml minyak sereh ; 5 ml air
0,897 𝑥 0
( )
154
Xm sereh = 0,897 𝑥 0 0,997 𝑥 5
( 154
) 𝑥 ( 18 )𝑎𝑖𝑟
= 0
= 0,0115
= 0,0256
= 0,0431
= 0,0655
= 0,0952
3 ml minyak sereh ; 2 ml air
0,897 𝑥 3
( )
154
Xm sereh = 0,897 𝑥 3 0,997 𝑥 2
( 154
) 𝑥 ( 18 )𝑎𝑖𝑟
= 0,1362
= 0,1970
= 0,2961
= 0,4862
= 1
= 0,17158
= 0,1716
6.3. Menghitung Nilai Intersept
𝛴𝑦 𝛴𝑥 2 − 𝛴𝑥 𝛴𝑥𝑦
b = intersept =
𝑛 𝛴𝑥 2 −(𝛴𝑥)2
(15,153 𝑥 1,39742)−(2,3564 𝑥 3,39921)
=
11(1,39742)−(2,3564)2
= 1,34079
= 1,3408
6.4. Persamaan Liniear ( Kurva Baku)
y = ax + b
y = 0,1716 x + 1,3408
𝑅2 = 0,9327
6.5. Menentukan Fraksi Mol Sampel pada Tiap Tray
A. Tray 1 (A11)
Indeks Bias = 1,333
y = 0,1716x + 1,3408
1,333 = 0,1716 x + 1,3408
0,1716x = 0,0078
x = 0,0454
B. Tray 2 (A12)
Indeks Bias = 1,332
y = 0,1716 x + 1,3408
1,332 = 0,1716x + 1,3408
0,1716x = 0,0088
x = 0,0513
C. Tray 3 ( B12)
Indeks Bias = 1,3325
Y = 0,1716x + 1,3408
1,3325 = 0,1716x + 1,3408
0,1716x = 0,0083
x = 0,0484
D. Tray 4 (B21)
Indeks Bias = 1,3325
y = 0,1716x + 1,3408
0,1716x = 0,0083
x = 0,0484
E. Tray 5 (A21)
Indeks Bias = 1,334
y = 0,1716x + 1,3408
1,334 = 0,1716x + 1,3408
0,1716x = 0,068
x = 0,0396
F. Tray 6 (A22)
Indeks Bias = 1,334
y = 0,1716x + 1,3408
1,334 = 0,1716x + 1,3408
0,1716x = 0,068
x = 0,0396
Dari hasil percobaan dan kurva baku dapat dilihat bahwa indeks bias
berbanding lurus dengan fraksi minyak sereh. Semakin besar indeks bias dari
campuran maka semakin besar pula fraksi mol serehnya.
VIII Kesimpulan