2013-2014
Pensamiento
El éxito, o el fracaso, no dependen de lo que nos
falta, sino, de lo que seamos capaces de hacer con
lo que tenemos.
Fidel Castro
Dedicatoria
Dedicatoria
Especialmente a mi mamá y mi papa, que son las únicas personas responsables por la
cual yo este hoy aquí junto a ustedes, por todo el apoyo que siempre me han dado,
por correr detrás de mí y de mis cosas y por siempre tener absoluta confianza en mí.
A mis hermanas Yuleisys y Yurelkys, por el cariño que siempre me han profesado y
por siempre guiarme por los caminos del bien y por toda la ayuda en el transcurso de
mi carrera.
Imposible es el nombrar a todas las personas que de una forma u otra han hecho
posible que yo llegara hasta donde he llegado. A todas aquellas personas que han
estado junto a mí…
Primero que todo quiero agradecer al país en el que vivo por darnos la oportunidad de
estudiar y hacernos profesionales sin cobrarnos nunca un centavo.
A mi familia que siempre me apoya cuando los necesite, en especial a mis padres.
A mis tutoras Leyanis Mesa y muy especial a Yenisleidy Martínez por apoyarme
siempre en los proyectos que hicimos juntos y por aprender la importancia de la
palabra agitación, por escuchar mis opiniones. Por preocuparse por mí como lo haría
mi mamá y por todo ese tiempo valioso de su vida dedicado a mí.
A Todo el personal de la industria que nos acogió como un trabajador más, en especial
a las muchachas del laboratorio
A todos los profesores que hemos tenido durante el transcurso de la carrera por dar lo
mejor de sí en función de nuestro aprendizaje y por mostrarnos con su ejemplo como
convertirnos en buenos profesionales y personas. En especial para Nancy, Vladimir,
Ronaldo, Leiva, Irenia, Alexis, Marlen, Cristina, por todo el apoyo constante para salir
adelante a pesar de las adversidades.
A todos mis compañeros de aula que los quiero muchísimo y que jamás voy a olvidar
los buenos momentos que pasamos juntos a Carlo mi profe de cuarto, Alex y su
familia, a Darién, a Serguei al Norbe a Silvia a Franly en fin todos con los cual
compartí vida durante 5 año. También para el grupo en el que hoy me encuentro que
me supo acoger como uno más de ellos, a los de otros años a Fermín, David,
Alejandro, al Yasma y a Leandro, a todos en general que de una forma u otra los puse
en función de algunas de mis locuras.
También los agradecimientos para Héctor y su familia por tenerme siempre abierta las
puerta de su casa y a su trintin gastronómico 21 y David.
A todos aquellos de una forma u otra hicieron posible la realización de este trabajo.
The present work was developed in the still Heriberto Duquesne belonging to the
municipality of Remedies with the objective of to evaluate the impact of the vinazas
recirculation about the efficiency in the fermentative stage in the process of obtaining of
alcohol and to mitigate the impact that has in the environment, problematic current of
the industry. It was carried out it an exhaustive revision of the bibliography, capturing a
series of conceptual aspects related with the thematic one. It was carried out a design
of experiment of the simple put bars on type to evaluate the impact of the use of juice
of the mills and vinazas on the fermentation and the values of alcoholic percent and
yield were determined. The results were processed statistically, allowing us to
determine the polynomial that gives the change in the efficiency for any mixture point.
The good mixture point was determined for this variant, turning out to be of a
contribution of sugars of 53% on the part of the juice of the mills and of 47% on the part
of the honey diluted with vinazas for an efficiency of 78,7%. It was carried out the
economic analysis of this variant, turning out to be feasible with a term of recovery of
the Investment 4, 4 years old. They were carried out diverse experiments where the
impact of the vinazas recirculation was evaluated by diverse percents about the
efficiency fermentative. The reached results were optimized, being obtained the good
one for 18 vinazas% with an efficiency of 77, 61%. he/she was carried out to the
economic analysis of this variant, turning out to be feasible and it recovers the
investment in a 1,7 year-old term.
Índice
Índice
1.1-
1.2- Resumen
1.3- Introducción 1
1.4-
1.1 Fermentación. Generalidades. 3
1.5-
1.2 Etanol. 3
1.3 Generalidades de la fermentación alcohólica. 4
1.4 Materias primas utilizadas en el proceso de fermentación alcohólica. 5
1.4.1 Miel final como materia prima para la producción de alcohol. 6
1.4.2 Mezclas de jugos como sustrato en la fermentación alcohólica. 9
1.4.3 Vinazas de destilería. 11
1.5-
1.5 Microorganismos utilizados en la fermentación alcohólica. 15
1.6-
1.6 Nutrientes utilizados en la producción de alcohol. 16
1.7- Procesos tecnológicos para la producción de etanol en Heriberto
1.7 16
Duquesne.
1.8-
1.8 Desarrollo experimental. 18
1.8.1-
1.8.1 Fermentación de Mieles con Jugos de los molinos y Vinazas. 18
1.8.2-
1.8.2 Fermentación de mieles con recirculación de vinazas. 19
1.8.3 Llenado de Fermentadores por el sistema de Refrescos. 19
1.9-
1.9 Conclusiones Parciales. 20
Capítulo II. Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la
2 21
fermentación.
Desarrollo experimental de la recirculación de vinazas a la fermentación
2.1 21
con mieles.
2.1.1 Análisis de los Resultados 23
2.1.2 Análisis estadístico de los resultados. 25
2.1.3 Optimización del modelo. 27
Desarrollo experimental de la recirculación de vinazas al fermentar jugo
2.2 27
de los molinos y miel.
2.2.1 Análisis de los resultados. 33
2.2.2 Análisis estadístico de los resultados. 35
2.2.3 Optimización del modelo. 40
2.3 Conclusiones Parciales. 40
3.1 Determinación de los Costos de Producción de la Variante Patrón. 41
Determinación de los Costos de Producción de la Recirculación de
3.2 42
Vinazas.
3.3 Determinación de los Costos de Producción de la Mezcla de sustratos. 45
3.4 Análisis de los resultados. 48
3.5 Conclusiones Parciales. 49
Conclusiones 50
Recomendaciones 51
Bibliografía 52
Anexos 53
Introducción
Introducción.
En los momentos actuales que el mundo enfrenta existe entre otros, dos grandes y
diferentes problemas como son, la producción de energía y la contaminación
ambiental. Sin embargo, la idea fundamental que debe gobernar cualquier propuesta
de utilización de la tierra, debe ser preservar y mejorar la calidad de vida de la
población actual y de las generaciones futuras y la conservación del medio ambiente.
Sin dudas, este proceso es una de los que presentan el mayor problema para el
tratamiento y disposición final de sus aguas residuales, debido fundamentalmente a
los volúmenes y carga contaminantes que poseen. El mosto o vinaza, que se
considera un desecho procedentes de las columnas de destilación de la batición
fermentada, puede ser utilizado como una de las alternativas para determinar la
capacidad de reuso de las mismas en la etapa de fermentación como mezclas de
sustratos, aportándole un conjunto de beneficios al proceso de fermentación
alcohólica. Por lo tanto es de interés para la industria, incorporar al proceso de
producción de alcohol en su etapa fermentativa, el uso de los mostos.
Este trabajo está enmarcado en dar una información concreta acerca de lo que
realiza la Destilería Heriberto Duquesne, ubicada en el municipio de Remedios, con el
objetivo de disminuir los vertimientos de sus residuales al medio ambiente, para lograr
este propósito habrá que conjugar muchos factores sobre la base de estos hallazgos,
en conjunto con la nueva tendencia de tecnologías limpias. Este trabajo tiene como
propósito la recuperación de dicho subproducto de una manera más amigable en
términos sociales, ambientales y económicos.
Problema Científico
Hipótesis
Objetivo General
Evaluar el impacto técnico, económico y ambiental del uso de otros sustratos para la
obtención de etanol en la destilería Heriberto Duquesne.
1
Introducción.
Objetivos Específicos
Determinar las posibilidades técnicas de uso de las vinazas y otros sustratos como
materia prima en la destilería Heriberto Duquesne.
2
Capítulo I.
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
1. La fermentación es uno de los procesos más antiguos que el hombre conoce, pero sin
el debido estudio de la naturaleza, de los fenómenos químicos y biológicos que rigen
las manifestaciones de la vida, no se puede dar una explicación ni lejanamente
probable sobre este fenómeno, por lo que fue considerado mucho más como un arte
que como una ciencia. De ahí que no fuera empleado este proceso hasta el siglo XX
para producir otros productos como vinos, pan, cerveza, queso y otros alimentos
aplicando la tecnología. Para entonces, sin conocer las causas ni los agentes que
determinaban su formación, se sabía que los líquidos azucarados una vez
fermentados contenían alcohol y anhídrido carbónico
http://es.wikipedia.org/fermentación.
Dentro de todos los usos que se le pueden dar a la fermentación, sin duda el industrial
constituye uno primario. Ejemplo de ello lo tenemos en la conversión del mosto en
vino, la cebada en cerveza y carbohidratos en dióxido de carbono para hacer pan.
1.2- Etanol.
Es el producto químico orgánico sintético más antiguo empleado por el hombre y uno
de los más importantes. Tiene formula general C2H5OH y es un líquido transparente e
incoloro, con sabor a quemado y un olor agradable característico. Tiene un punto de
fusión de -114,1 °C, un punto de ebullición de 78,5 °C y una densidad relativa de 0,789
g/cm3 a 20 °C. Es el alcohol de las bebidas alcohólicas como la cerveza, el vino y el
brandy, entre otros Blanco, C G (1982).
3
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
4
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Los sustratos más comúnmente usados para la fermentación son los azúcares, en
especial la D-glucosa. Para muchas levaduras en un medio adecuado, la fermentación
significa la conversión de hexosas, principalmente glucosa, fructosa, manosa y
galactosa, en ausencia de aire, en los siguientes productos finales:
+2 +2 →2 +2 +2 +2 − 24
Para la producción de etanol, se pueden agrupar en tres tipos las materias primas
(Iturria, Pedro Jesús 2001):
5
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
En Cuba tiene gran importancia el empleo de la miel final de caña (miel C) como
fuente de carbono para la fermentación alcohólica, materia prima tradicionalmente
empleada para este fin, debido a que es un país productor de caña de azúcar.
La miel final como materia azucarada tiene una composición compleja la cual depende
de la variedad de la caña, los distintos tipos de suelos, la influencia de la lluvia y del
proceso empleado en la fabricación del azúcar. De todos estos factores el único que
puede ser modificado es el proceso de fabricación. (Michelena, G 1989)
6
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Existen diversos factores que influyen en la calidad de las mieles y por tanto en la
eficiencia de las producciones de etanol. Entre esos factores tenemos la cosecha de la
caña; la mecanización, fertilización y limpia de cañas atrasadas u otros relacionados
con el proceso de fabricación del azúcar (Biart, J. y col. 1982), (Biart. R 1986).
También resultan importantes las condiciones en que se almacenan las mieles. En
este sentido (Blake, J.D, Clarke. M. L 1989) plantea que se debe impedir la entrada
de agua en los depósitos para evitar el desarrollo de microorganismos que provocan el
deterioro biológico. El deterioro químico puede ocurrir cuando la miel se almacena
caliente sin ser debidamente enfriada, alrededor de 45 oC. El 5-hidroximetil furfural
aparece en las mieles que se han calentado en las fábricas y retarda la fermentación
en concentraciones de 0,05 %. (Marrero, S 1986) investigaron que producto del
tratamiento térmico que reciben las mieles finales se pueden producir las melanoidinas
o caramelos.
La miel está constituida, también, por una fracción de origen mineral de gran
importancia en la que se encuentran más de 20 metales y no metales en distintas
proporciones. Estudios realizados reportan que el calcio, magnesio y potasio
componen más del 99 % de los iones metálicos en las mieles cubanas analizadas
(Brizuelas, Antonieta. M. A1986). Los niveles de los dos primeros son suficientes
para soportar el crecimiento de microorganismos y la producción de etanol (16. Brasil
Acucareiro. Vol. 99.Año, 1982).
La tabla 1.1 muestra los componentes principales de las mieles finales producidas en
Cuba reportadas por el ICIDCA. (David, E., 1978).
7
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Los hongos presentes en los jugos parecen no resistir las condiciones de fabricación,
puesto que no aparecen en la microflora de las mieles finales cubanas. Algunas
levaduras se han aislado de las mieles cubanas, tales como la S. pombe y
8
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Procedentes de las industrias azucareras existen corrientes que han sido usados
satisfactoriamente en el proceso productivo de alcohol vía fermentativa. Como
ejemplos tenemos el caso de los jugos de los molinos y de los filtros debido a sus
propiedades y a que en su composición se encuentran presente calcio, magnesio,
potasio, proteínas y azucares que no perjudican la fermentación.
Podemos definir el jugo de los filtros, como la corriente intermedia que se obtiene en
las operaciones de separación de la torta de cachaza extraída del jugo clarificado en el
proceso de fabricación del azúcar crudo. El jugo de los filtros debido a su baja
retención tiene aproximadamente un 5% de sólidos insolubles, lo que obliga a
recircularlos en cantidades de 10 a 20% con el jugo mezclado en el proceso de
fabricación del azúcar. El grado de recirculación varía en dependencia la cantidad de
materia extrañas que contenga la caña. El jugo de los filtros se considera conflictivo en
el proceso de fabricación de azúcar crudo ya que contiene polisacáridos como el
almidón y la dextrana que afectan el propio proceso de clarificación y de operaciones
posteriores a causa del aumento de viscosidad del jugo clarificado, meladura, masa
cocida, etc. (Manzur, M, 1990).
9
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Por otra parte, el jugo secundario o de los molinos no es más que el jugo obtenido por
compresión en el último molino con la ayuda de agua de imbibición y en la industria
azucarera este jugo es recirculado en cada unidad a la anterior (Parfait, A. et. 1975).
La biota del jugo secundario es similar a la de la biota de la caña alimentada, puesto
que estos jugos no son retenidos en el proceso y los microorganismos de estos no
tienen posibilidades reales de reproducirse, es decir, que un jugo con un alto contenido
de microorganismos evidencia el procesamiento de caña deteriorada. Si a esto se une
que este jugo sufre una dilución con agua a elevadas temperatura, es lógico esperar
que el jugo diluido tenga una biota numéricamente inferior a la del primario o de la
desmenuzadora. En él predominan tres especies de microorganismos, entre ellas y en
forma mayoritaria, el L. mesenteroides.
Propiedades Rango
Pureza (%) 80-90
Azucares Reductores (g/l) 80-95
pH 5-6
o
Brix ( Brix) 8-11
%Pol 9-10
Otros autores reportan que los jugos secundarios han sido utilizados en combinación
con jugos de los filtros y miel final y se ha estudiado el impacto que tiene en el
10
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
De igual forma, el uso de los jugos proveniente de los terceros, cuartos y quintos
molinos junto a jugos de los filtros se lleva a cabo en países como Brasil, México. Para
estas combinaciones se reportan buenos resultados en materia de rendimiento
alcohólico y disminución de los consumos energéticos en los ingenios debido al no
procesamiento de un 30% aproximadamente del agua que debe ser evaporada
(Reyes, A. y col 1990).
De forma general podemos decir que el empleo de los jugos provenientes de centrales
azucareros junto a mieles finales para la fermentación tiene ventajas para la
fermentación alcohólica.
Ventajas:
11
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
En muchos lugares las vinazas son vertidas en ríos, lagos, presas y canales sin ningún
tratamiento, contaminando en gran medida las fuentes de aguas superficiales y
subterráneas con un fuerte impacto sobre el medio ambiente. Las actuales
perspectivas a nivel mundial de incrementar la producción de alcohol a partir de jugos
y melazas para su empleo como combustible automotor (Gálvez, 2005) incrementa
grandemente el peligro de una mayor contaminación si no se aplican tecnologías que
disminuyan la carga contaminante.
12
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
D. (2002). Sin embargo, aun en este caso específico no es una utilización infalible ya
que basta el aumento de los ácidos volátiles y fenoles en fermentación por encima de
lo permisible, fundamentalmente por el sustrato que se fermente y por
contaminaciones y el proceso productivo se ve afectado en el rendimiento alcohólico.
Estos problemas originan reducir la recirculación e incluso eliminarla y cambiar la cepa
de levadura Saccharomyces cerevisiae (Obregón, 2000), (Ministerio del Azúcar
(MINAZ), 2006) y (Briceño, 2006).
Otros autores coinciden en que se puede reemplazar con vinaza un 10-20% del agua
para la dilución de la miel implicando (con base en el balance de masa) (Becerra, C.,
Gómez, D. y Marriaga, N 1997).
En el caso del proceso continuo, para las destilerías que presenten recirculación de
levaduras, la técnica de la reutilización de vinazas, es también posible. Debe hacerse
un control de los sólidos, que se pueden mantener en condiciones estables a la
entrada del fermentador mediante una purga. (Díaz, M. 1987) La cantidad de vinaza
que se puede recircular, es del 10 por ciento. La técnica consiste, en separar a la
salida del fermentador las levaduras, mediante una centrífuga, y también parte de los
13
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
sólidos que acompañan las vinazas, reduciendo de esta manera las concentraciones
de sólidos totales en las vinazas al final de la destilación. Dependiendo de las
condiciones de entrada de la materia prima, con respecto a sólidos, y de la eficiencia
de separación de la corriente alcohólica de las vinazas, estas últimas pueden volver al
proceso, directamente a la entrada del agua de dilución recuperando también
temperatura.( Mc-Pherson, D.; Reyes, K.; Socarrás, Y.2002). Con este método para
la producción de una tonelada de alcohol se ahorra 1,5 toneladas de agua de dilución
aproximadamente, y se reduce el volumen del efluente a tratar. También podría
utilizarse las vinazas para la esterilización de la materia prima antes de la
fermentación, aprovechando la temperatura de salida de la torre destrozadora, que es
aproximadamente 80°C. (Gálvez, L. 2005)
De forma general, las posibles ventajas y desventajas que supone este proceso
fermentativo frente a los convencionales, se pueden ver reflejadas a continuación:
Ventajas:
14
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Desventajas:
Existen algunos microorganismos que producen enzimas que permiten que un sustrato
de origen azucarado, amiláceo o celulósico, pueda ser transformado en alcohol etílico
(Verbina, N., 1988) y (Martínez, J. y col., 1989). Las levaduras son los
microorganismos más utilizados para la producción de etanol por la vía fermentativa
debido a que producen un mejor proceso de separación después de la fermentación,
además de que dan lugar a un contenido de sustancias tóxicas muy inferior con
relación a otros microorganismos. Entre los géneros más utilizados reportados por
diferentes autores tenemos la Saccharomyces cerevisiae, Saccharomyces anamensisi,
S. ellipsoideus, Cándida seudotropicales, Kluyveromyces marcianos, Cándida bytirii,
Cándida shahatae, Pichia sipitie.
15
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Dentro de los requisitos que debe reunir una levadura para ser utilizada
industrialmente se encuentran una buena tolerancia al etanol, tolerancia a la
temperatura, tolerancia a altas concentraciones de azúcar, proporcionar un alto
rendimiento alcohólico, buena eficiencia fermentativa y productividad y poseer
características estables y uniformes (Hernández, 1960).
Las levaduras, como las bacterias y otras formas de vida requieren ciertos materiales
alimenticios y condiciones en el medio para un apropiado crecimiento y reproducción.
Suministradores de nitrógeno
Urea (suministra un 45% de nitrógeno)
Sulfato de amonio ((NH4)2SO4)
Suministradores de fósforo
Fosfato de monoamonio (suministra un 20% de nitrógeno)
Fosfato de amonio (suministra un 20% de nitrógeno)
Fosfato trisódico
También, pero en menor medida, se ha utilizado el ácido fosfórico y el superfosfato
simple, doble, triple, entre otros.
16
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
crezca y se multiplique, pero sin producir alcohol. Esto se logra añadiendo una
corriente de aire y nutrientes al proceso. Una décima parte del cultivo propagado en el
cultivador se transfiere al prefermentador y el resto queda listo para hacer siembras en
otros cultivadores y repetir el ciclo. El prefermentador es alimentado con batición y
cuando el brix desciende a la mitad más uno del inicial se está listo para inocular el
fermentador.
Una vez que el mosto ha sido fermentado por la acción de la levadura es enviado
hacia las columnas de destilación para extraer el alcohol.
17
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
= + + + + + ( . 1.1)
18
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
1- Tomar en el fermentador una cantidad de batición (pie) igual al volumen del pre
fermento al Brix de corrida orientado.
2- Añadir el pre fermento y esperar a que se inicie la fermentación, cuando la
fermentación este ya activa añadir una cantidad de batición (siembra) conforme a
la cantidad de refrescos (ver tabla 1.4), medir grado Brix y temperatura.
3- Cuando el Brix descienda al 70 % de la medición anterior refrescar el
fermentador al Brix de corrida orientado.
19
Capítulo I. Revisión bibliográfica.
Conclusiones Parciales.
2. Para poder garantizar buenos resultados fermentativos, las levaduras a utilizar deben
poseer buena tolerancia a altas concentraciones de etanol, azúcar y elevadas
temperaturas.
4. El empleo de otras materias primas azucaradas como los jugos de los molinos
contribuye a lograr mejores resultados económicos al disminuir los costos de las
materias primas.
20
Capítulo II.
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Las vinazas constituyen el residual más agresivo del proceso productivo de etanol. Actualmente
constituyen u gran problema debido a los grandes volúmenes producidos. En su composición
contienen nutrientes, restos de levaduras que pueden contribuir a mejorar la fermentación
alcohólica.
Para dar respuesta a ello, se procede a desarrollar un plan experimental, para hallar la razón
de recirculación más adecuada que posibilite obtener buenos resultados en la etapa
fermentativa y reducir a la par el volumen de vinazas desechadas. Para desarrollar las
experiencias en el laboratorio se procede a caracterizar las materias primas involucradas. Los
resultados se muestran en las siguientes tablas.
21
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Parámetro Valor
°Brix 8,25
ARF (g/L) 21,8
Grado alcohólico (°GL) 4,1
Conteo celular (x106) 229
Gemación (%) 56,25
Viabilidad (%) 89
pH 4,1
2/3*VFermentador
Segundo Refresco
Siembra
1/3*VFermentador
Colchón+Prefermento
22
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Una vez lleno los fermentadores, se sigue la fermentación a través del Brix y cuando este se
mantiene constante por espacio de más de dos lecturas seguidas se da por concluida.
23
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
La figura 2.2 y 2.3 muestran el comportamiento del Brix y pH respectivamente para las cinco
réplicas durante toda la fermentación. Los datos se encuentran reportados en el Anexo 1, 2, 3,
4,5.
20
16
10% Vinaza
20% Vinaza
12
30% Vinaza
40% Vinaza
8 50% Vinaza
4
0 10 20 30 40 50
4.4
10% Vinaza
20% Vinaza
4.2 30% Vinaza
40% Vinaza
50% Vinaza
4
0 10 20 30 40 50
Como se puede observar, en todas las experiencias se observó el descenso que experimenta
el Brix con el tiempo, lo que evidencias el consumo de sustrato. Por otro lado, el pH se
mantiene dentro del rango óptimo durante toda la fermentación.
24
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
( )∗ ( )
( )
= ,
( . 2.1)
%Alcohólico Eficiencia
Muestras ART (g/L)
°GL (%)
Inicial 112
1 5,6 77,67
Final 2,8
Inicial 112
2 5,5 77,28
Final 1,8
Inicial 112
3 5,1 75
Final 2,4
Inicial 112
4 5,32 74,36
Final 3
Inicial 112
5 4,5 63,43
Final 2
Como se puede observar, los mejores resultados son aquellos que trabajan con un 10 y 20
porciento de vinazas, donde se obtienen eficiencias de 77,67% y 77,28 % respectivamente.
Los resultados menos favorables son los que se recircula un 50% de las vinazas. Estos
resultados coinciden con lo reportado por Granado, 2005.
25
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Dado que el p-valor en la tabla ANOVA es inferior a 0,10, hay relación estadísticamente
significativa entre Rendimiento y Vinaza para un nivel de confianza del 90%. El estadístico R-
cuadrado indica que el modelo explica un 92,3045% de la variabilidad en Eficiencia. El
estadístico R-cuadrado ajustado, que es más conveniente para comparar modelos con
diferentes números de variables independientes, es 84,6091%. El error estándar de la
estimación muestra la desviación típica de los residuos que es 2,28806. Este valor puede
usarse para construir los límites de predicción para las nuevas observaciones seleccionando la
opción de Previsiones del menú del texto. El error absoluto medio (MAE) de 1,27303 es el
valor medio de los residuos. El estadístico Durbin-Watson (DW) examina los residuos para
determinar si hay alguna correlación significativa basada en el orden en el que se han
introducido los datos en el fichero. Puesto que el p-valor es inferior a 0,05 hay indicio de una
posible correlación de serie.
26
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
En la determinación de orden apropiado del polinomio, tenga en cuenta que el p-valor del
término de mayor orden del polinomio es igual a 0,151164. Puesto que el p-valor es superior o
igual a 0,10, este término no es estadísticamente significativo para un nivel de confianza del
90% o superior.
El análisis estadístico de los experimentos realizados nos brinda el modelo que relaciona el
porciento de vinazas a recircular con la eficiencia fermentativa, por lo que a través de la
optimización de este modelo podemos encontrar la razón de recirculación óptima que me
garantiza una eficiencia máxima. Para la optimización se utilizó la herramienta Solver del Excel.
Como se observa, el mejor resultado resulta cuando se sustituye un 18% del agua para diluir la
miel con vinazas, para lo cual se obtiene una eficiencia de 78,1 %.
Se conoce que Heriberto Duquesne ha trabajado previamente con jugo de los molinos por lo
que se desea conocer el comportamiento de la fermentación cuando se recircula un parte de
las vinazas para diluir la miel. Para ello se realizan una serie de experimentos donde se
27
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Parámetro Valor
ºBrix 85,2
ART (%) 56,149
RL (%) 14,788
Az. Ferment. (%) 52,476
Infer. (%) 3,673
Sac. 39,293
Densidad (g/ml) 1,44675
Lodos (g/L) 6,183
pH 5,6
28
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
M-JM M-V
M-JM-V
Para comenzar las experiencias primeramente se prepara 0,1 L de un colchón de miel diluida
donde se añadirán 0,2 L de prefermento. Esto se realiza para garantizar que el inoculo se
adecue al medio antes de añadir los refrescos y continuar con la fermentación. El prefermento
29
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Parámetro Valor
°Brix 7,45
ART (g/L) 26
Grado alcohólico (°GL) 4,1
Conteo celular (x106) 281
Gemación (%) 23
Viabilidad (%) 96
pH 4,10
Ecuaciones
Exp. Valor
Se fijó los azucares reductores iniciales en todos los experimentos en 112 g/L y para un
volumen de 2L de batición en cada experimento se determinó las cantidades de miel, jugo de
los molinos, vinazas y agua de acuerdo a la planificación experimental a través de balances de
materiales. Los resultados de los balances se muestran en la tabla 2.15.
30
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
31
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Tercer Refresco
VFermentador
2/3*VFermentador
Segundo Refresco
Siembra
1/3*VFermentador
Colchón+Prefermento
32
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Este método resulta más ventajoso en relación al llenado del fermentador completamente
desde el principio pues permite a las levaduras tomar solamente lo que necesita y no
sobresatura el medio de azúcares que no van a ser consumidos inmediatamente. Otra ventaja
es que permite refrescar la temperatura del fermentador. Una vez lleno el fermentador se sigue
la fermentación cada dos horas hasta que el Brix se mantenga constante y no observar
actividad en el mosto.
Brix vs Tiempo
20
18 100% Miel
16
32,52-33,74-33,74% Jugo
14
de los molinos-Miel-Vinaza
12 100% Vinazas
Brix
10
50,9-49,1% Miel-Jugo de
8 los molinos
6 100% Jugo de los molinos
4 50-50% Miel-Vinaza
2
50,9-49,1% Jugo de los
0
molinos-Vinaza
0 20 Tiempo (h) 40
33
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
pH vs Tiempo
100% Miel
5.5
5 32,52-33,74-33,74% Jugo
de los molinos-Miel-
Vinaza
4.5
100% Vinazas
Brix
4
50,9-49,1% Miel-Jugo de
3.5 los molinos
Como se puede observar, todas las muestras presentan un comportamiento similar en cuanto
al consumo de sustrato, lo que se evidencia por el descenso gradual del Brix. Se observa que
aquellas muestras que fermentan con vinazas poseen tiempos de fermentación mayores que
el resto. Luego se procede a destilar el fermento y se determina el grado alcohólico y eficiencia
en fermentación a través de la ecuación 2.1. Los resultados se muestran en la tabla 2.16.
34
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Final 1,7
Inicial 112
7 5,58 77,98
Final 2
Los mejores resultados se observan para el experimento cuyos azúcares son aportados por
una mezcla de los tres componentes para una eficiencia de 77,98 %. Luego le sigue el punto
donde solo la miel aporta los azúcares para una eficiencia de 77,66 % y por último la
combinación Jugo de los molinos-Vinazas con un 76,83 %. Los menos favorables resultados se
obtienen para la fermentación con 100% de vinazas para una eficiencia de 65,66 %.
Los resultados obtenidos para los experimento que fermentan con vinazas se comportan de
forma similar a lo reportado por Granado, 2005.
Suma de Cuadrado
Fuente GL F-Ratio P-Valor
Cuadrados Medio
Modelo Cuadrático 148,262 5 29,6524 1,04 0,6178
Error Total 28,4587 1 28,4587
Total (corr.) 176,721 6
35
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
36
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
37
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
Suma de Cuadrado
Fuente GL F-Ratio P-Valor
Cuadrados Medio
Modelo Cuadrático 0,707959 5 0,141592 0,92 0,6544
Error Total 0,153412 1 0,153412
Total (corr.) 0,861371 6
Tabla 2.20: Cuadrático Resultados del Modelo ajustado para Grado alcohólico.
El StatAdvisor
Esta tabla muestra un análisis de varianza para el modelo cuadrático seleccionado
actualmente. Dado que el p-valor para este modelo es mayor o igual a 0,10, no hay relación
estadísticamente significativa entre Grado Alcohólico y los componentes al 90% de nivel de
confianza o superior.
38
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
el promedio del valor de los residuos. El estadístico Durbin-Watson (DW) examina los residuos
para determinar si hay cualquier correlación significativa basada en el orden en el que se
suceden en el fichero de datos. Puesto que el p-valor es inferior a 0,05, hay indicios de una
posible correlación de serie.
39
Capítulo II: Desarrollo experimental para la recirculación de vinazas a la fermentación
El análisis estadístico de los experimentos realizados nos brinda el modelo que relaciona la
composición de la mezcla miel-jugo de los molinos-vinaza con la eficiencia en fermentación, por
lo que a través de la optimización de este modelo podemos encontrar la composición óptima
que me garantiza una eficiencia máxima. Para la optimización se utilizó la herramienta Solver
del Excel.
Tabla 2.21: Resultados de la optimización.
Miel 0
Vinazas 0,47
Como se observa en la tabla anterior, para alcanzar una eficiencia máxima de 78,7 % el aporte
de azúcares óptimo de la mezcla es del 53 % por parte del jugo de los molinos y de un 47 %
por parte de la miel diluida con vinazas.
2.3- Conclusiones Parciales.
1. Es posible utilizar mezclas de jugo de los molinos, mieles y vinazas para la producción de
etanol, a pesar de la pequeña disminución en la eficiencia fermentativa.
3. La optimización del modelo obtenido por el análisis del diseño Enrejado simplex arrojó que la
eficiencia óptima será de 78,7 % para un aporte de azúcares del 53 % por parte del Jugo
secundario y 47 % por parte de la miel diluida con vinazas.
4. El porciento de vinazas óptimo a recircular es del 18,6 % para una eficiencia en fermentación
de 78,1 %.
40
Capítulo III
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
Precio Importe
Materias Primas Cantidad
($/U.M) ($/d)
Miel (t) 20,118 60 1207,08
Agua (m³) 76,13 0,53 40,3489
Vinaza (m³) 0 0 0
Urea (Kg) 21 0,722 15,162
Sulfato (Kg) 12,1 0,955 11,5555
Fosfato (Kg) 4,81 2,645 12,72245
Nutriente (Kg) 0,7 0,08462 0,059234
Total 55 HL 1286,928
TOTAL 500 HL 11582,35
41
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
Indicadores Valor
Combustible (Kg) 32,26 Kg/HL
Electricidad (kw-h) 14,37 kw-h/HL
Vapor 296 Kg/HL
Agua enfriamiento (Mieles) 23,7 m³/HL
Agua enfriamiento (Jugos) 30,32 m³/HL
Esta variante trabaja 300 días al año solamente con mieles como sustrato. La
ganancia viene dada por el consumo de materias primas.
Debido al impacto negativo que tienen los grandes volúmenes de vinazas producidos
para el medio ambiente, se trabajó en la determinación de la razón de recirculación
óptima a la etapa fermentativa que garantizara la no afectación de los parámetros
42
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
Precio Importe
Materias Primas Cantidad
($/U.M) ($/d)
Miel (t) 20,156 60 1209,36
Agua (m³) 62,32 0,53 33,0296
Vinaza (m³) 13,68 0 0
Urea (Kg) 21 0,722 15,162
Sulfato (Kg) 12,1 0,955 11,5555
Fosfato (Kg) 4,81 2,645 12,72245
Nutriente (Kg) 0,7 0,08462 0,059234
43
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
= ∗ ( . 3.1)
% Base E. Costo
Concepto
entregado ($)
Entrega de equipo 0,1*C.Equipo 79,4
Equipamiento entregado 874,1
Instalación del equipamiento 0,47 410,84
Ingeniería y supervisión 0,33 288,46
Gastos de construcción 0,41 358,39
Contratos 0,22 192,31
Gastos legales 0,04 34,97
Total 2159,1
44
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
Esta variante trabaja 300 días al año solamente con mieles como sustrato. La
ganancia viene dada por el ahorro de materias primas respecto a la variante patrón.
6000
4000
2000
0
0 2 4 6 8 10 12
-2000
-4000
Se desea obtener un grado alcohólico de 5,5 °GL con una eficiencia en fermentación
de 78,7 %. Estos resultados se eligen del punto óptimo del diseño de mezclas
estudiado en el capitulo anterior, donde el porciento de azúcares aportados por el Jugo
45
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
Precio Importe
Materias Primas Cantidad
($/U.M) ($/d)
Miel (t) 10,543 60 632,58
Agua (m³) 8,47 0,53 4,4891
Vinaza (m³) 31,63 0 0
Jugo Molino (T) 44,78 11,3 506,014
Urea (Kg) 21 0,722 15,162
Sulfato (Kg) 12,1 0,955 11,5555
Fosfato (Kg) 4,81 2,645 12,72245
Nutriente (Kg) 0,7 0,08462 0,059234
Total 55 HL 1182,582
TOTAL 500 HL 10643,24
Al igual que en la variante anterior, se utilizó el sistema para fermentar con jugos.
Para esta variante además se le incluirá una nueva línea que llevara la vinaza del
tanque de recepción al disolutor de miel, un intercambiador de calor y una bomba. Los
resultados del costo del equipamiento de muestran en la siguiente tabla.
Costo
Índice Índice Costo
Equipo Cantidad anterior
anterior actual actual ($)
($)
I.C 1 - - - 3700
Bomba 1 - - - 7500
Tuberías 30 m 356 575 1968 3178,7
Total 14378,65
46
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
% Base E.
Concepto Valor
entregado
Entrega de equipo 0,1*C.Equipo 1278,933
Equipamiento entregado 14068,3
Instalación del equipamiento 0,47 6612,081
Ingeniería y supervisión 0,33 4642,525
Gastos de construcción 0,41 5767,986
Contratos 0,22 3095,017
Gastos legales 0,04 562,7303
TOTAL 34748,6
Esta variante trabajara 300 días al año. Del total de días trabajará 100 procesando
jugos cuando se esté en zafra y el resto trabajará con mieles solamente. La ganancia
viene dada por el ahorro de materias primas respecto a la variante patrón.
47
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
48
Capítulo III. Análisis económico de alternativas.
Por otro lado lo plantado en trabajos realizados en la cuenca del Río Guaní al cual
tributan los residuales de la destilería por el Centro de Estudios y Servicios
Ambientales (CESAM, Villa Clara) se ha demostrado que existe contaminación de las
aguas superficiales y subterráneas y de la zona costera de la bahía San Juan de los
Remedios (CESAM, 2010).
El aspecto más importante con relación a los resultados alcanzados por esta
alternativa radica en que se logra un ahorro de agua de 13,68 m3/d, aspecto que es de
importancia si se tiene en cuenta que Cuba está considerada por los organismos de
las Naciones Unidas un país que sufre de stress hídrico (< 1200 m 3/habitante-año) y
además se están dejando de verter igual cantidad de vinazas.
El análisis de la alternativa que trabaja con las mezclas de jugos y vinaza resultó ser
factible y recupera la inversión en un plazo de 4,4 años. A pesar que el período de
recuperación es un poco elevado, esta variante resulta interesante si tenemos en
cuenta que con ella se logra una reducción del agua para diluir de 31,63 m 3/d e igual
volumen de vinazas a biogás.
49
Conclusiones
Conclusiones
50
Recomendaciones
Recomendaciones.
51
Bibliografía
Bibliografía
16. Brizuelas, Antonieta. M. A y otros (1986): Revista ICIDCA sobre los derivados
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19. CITMA. (1998) :(Ministerio de Ciencia, Tecnología y Medio Ambiente).
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22. Correa, Y (1997). Empleo del jugo de los filtros clarificados y las vinazas de
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24. David Posada E (1978): Aceite de fusel: fenómenos que determinan su
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27. Durán de Bazúa, C. 1993. "Tratamiento proceso". Facultad de Química.
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28. Fabelo, J. A (1999): Estudio de la etapa de fermentación alcohólica utilizando
mezcla de diferentes sustratos, Tesis de Doctorado, Universidad Central “Marta
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29. Fabelo, J. y col (1998): Estudio estadístico de la etapa de fermentación
alcohólica para diferentes sistemas de sustratos. Rev. Centro Azúcar.
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Bibliografía
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62. Reyes, A. y col. (1990): Influencia de los microcomponentes de las mieles
finales en su potencial fermentativo. Diversificación ’90. Comunicaciones
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63. Rivera de Castillo, A. (1980). Subproductos y derivados de la industria
azucarera (Ponencia). Ciencia y Sociedad. Vol. 5 (2). Pp. 243-251.
64. Rodríguez, J. (s.f.). Manual de Fermentación. Destilería Casa Grande.
65. Rosa Domínguez, Elena; R. Santos Herrero y otros (1990): “Estudio para la
ubicación de una destilería con capacidad de 800 hL/d en el CAI ‘Perucho
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industria alcoholera. 47 Congreso de la Asociación de Técnicos Azucareros de
Cuba., Palacio de las Convenciones, La Habana, Cuba.
Anexos
Anexo 1: Tablas para la alternativa de la vinazas.
10% Vinaza
Intervalos de tiempo (h) Refrescos Brix ph Temperatura
0 Siembra 18.06 4.2 30
3 16.66 4.2 30
5 14.86 4.4 30
7 13.66 4.3 30
9 11.83 4.2 30
1er Refresco 18.88 4.4 30
13 18..08 4.3 30
15 17.03 4.3 30
17 15.83 4.2 30
19 14.83 4.2 30
21 14.23 4.3 30
23 13.03 4.3 30
2do Refresco 18.06 4.3 30
25 17.26 4.2 30
27 16.26 4.3 30
29 15.46 4.2 30
31 14.46 4.3 30
33 13.66 4.3 30
35 11.83 4.3 30
37 10.83 4.2 30
40 8.83 4.2 30
43 6.83 4.3 30
46 5.23 4.2 30
Anexo 1: Tablas para la alternativa de la vinazas.
20% Vinaza
Intervalos de tiempo (h) Refrescos Brix ph Temperatura
0 Siembra 18.06 4.2 30
3 17.06 4.2 30
5 16.06 4.3 30
7 14.26 4.2 30
9 12.43 4.3 30
1er Refresco 18.88 4.3 30
13 18.68 4.2 30
16 17.63 4.2 30
19 15.83 4.3 30
21 14.23 4.2 30
23 13.23 4.3 30
2do Refresco 17.86 4.3 30
26 16.86 4.2 30
28 16.26 4.4 30
30 15.06 4.3 30
32 14.26 4.2 30
34 12.63 4.3 30
36 11.43 4.3 30
40 9.03 4.3 30
44 6.83 4.2 30
47 4.83 4.3 30
Anexo 1: Tablas para la alternativa de la vinazas.
30%Vinaza
Intervalos de tiempo (h) Refrescos Brix ph Temperatura
0 Siembra 17.86 4.3 30
3 17.26 4.2 30
5 15.66 4.1 30
7 14.66 4.2 30
10 12.63 4.2 30
1er Refresco 18.88 4.4 30
13 17.88 4.3 30
16 16.26 4.2 30
18 15.26 4.3 30
20 14.46 4.3 30
22 13.26 4.3 30
24 12.48 4.2 30
2do Refresco 17.86 4.2 30
27 17.06 4.2 30
29 16.06 4.1 30
31 15.06 4.2 30
34 13.46 4.3 30
37 11.83 4.2 30
40 8.43 4.2 30
43 6.83 4.3 30
46 4.83 4.2 30
Anexo 1: Tablas para la alternativa de la vinazas.
40% Vinaza
Intervalos de tiempo (h) Refrescos Brix ph Temperatura
0 Siembra 18.48 4.3 30
3 17.26 4.3 30
5 15.66 4.2 30
7 14.66 4.3 30
10 12.63 4.2 30
1er Refresco 20.08 4.3 30
12 19.28 4.3 30
14 18.48 4.2 30
16 17.48 4.2 30
18 16.46 4.3 30
20 15.26 4.2 30
22 14.66 4.1 30
24 12.63 4.3 30
2do Refresco 17.86 4.2 30
26 16.26 4.3 30
28 15.26 4.3 30
30 13.66 4.2 30
32 12.23 4.2 30
36 10.03 4.3 30
40 8.23 4.2 30
44 5.6 4.1 30
46 4.4 4.2 30
Anexo 2: Tablas para la alternativa de las mezclas.
100% MIEL
Intervalos de tiempo (h) Refrescos Brix Ph Temperatura
0 Siembra 15,51 4,8 28
3 13,26 4,9 30
7 10,6 5,5 32
1er Refresco 16,34 5,5 27
14 13,34 4,85 31
20 10,63 4,8 30
2do Refresco 14,71 5 28
25 12,71 4,8 31
28 11,51 4,7 31
32 10,39 4,7 32
35 9,39 4,5 32
37 8,59 4,5 32
41 7,39 4,2 32
44 6,7 4,2 32
Anexo 2: Tablas para la alternativa de las mezclas.
100% VINAZA
Intervalos de tiempo (h) Refrescos Brix Ph Temperatura
0 Siembra 17,31 4,6 28
3 14,74 4,7 31
9 11,03 4,8 30
1er Refresco 18,46 4,9 27
14 16,54 4,7 31
20 13,66 4,6 30
22 12,83 4,6 30
2do Refresco 17,06 4,8 30
25 16,14 4,7 31
29 14,46 4,5 31
32 13,42 4,6 32
34 12,39 4,2 32
37 11,59 4,2 32
41 10,59 4,2 32
44 9,51 4 31
Anexo 2: Tablas para la alternativa de las mezclas.
mantiene el frasco en constante agitación y se enrasa. Esta solución es estable por lo que
se prepara cada vez que se necesita valorar la solución de Fehling.
Solución de fenolftaleína 5 mg/mL
3. Aparatos y utensilios.
Hornilla eléctrica u otra fuente de calor
Timer
Baño maría
4. Procedimiento.
4.1 Preparación de la muestra.
4.1.1 Miel final. Se pesa 2,500 g de miel final y se transfiere a un frasco volumétrico de
250 mL añadiendo agua hasta la mitad del mismo. Se adiciona 2,5 mL de solución de
oxalato de potasio, se enrasa y se filtra a través de tierra de infusorios. Se pipetean 100
mL a un frasco volumétrico de 300 mL y se añade 50 mL de agua.
4.1.2 Miel fermentada. Se pipetea 10 mL de la muestra a un frasco volumétrico de 100
mL y se añade agua hasta la mitad del mismo.
4.2 Inversión de la muestra. Para la inversión de la muestra (miel final y miel
fermentada), se coloca el frasco volumétrico en baño maría a una temperatura de 65 º C
hasta que la solución alcance esa temperatura. Se añaden 5 mL de ácido clorhídrico 1:1,
se agita durante 3 min y se deja en reposo 7 min más dentro del baño. Se saca el frasco,
se enfría a temperatura ambiente, se neutraliza con hidróxido de sodio 1 N utilizando
fenolftaleína como indicador y se enrasa con agua destilada. Esta solución constituye la
solución básica para este análisis.
4.3 Poder oxidante de la solución de Fehling. Se carga una bureta de 25 mL con la
solución patrón de azúcar invertido. Se pipetea al frasco cónico 5 mL de la solución A
de Fehling y 5 mL de la solución B de Fehling. Se añade una solución patrón de azúcar
invertido mediante bureta de modo que no falte más de 1 mL para finalizar la valoración
de la solución de Fehling y una cantidad de agua destilada tal que el volumen resulte de
(60 ± 1) mL, lo cual exige la realización de un ensayo previo. Se coloca el frasco cónico
en la fuente de calor regulando que la ebullición comience en 4 min. Se mantiene
bullendo 2 min después de los cuales se comienza la valoración agregando lentamente
la solución patrón (1 gota cada 4 ó 5 s) hasta la desaparición de la coloración azul, no
debiendo exceder esta operación de 1 min. En estas condiciones es posible esperar un
consumo de (12 ± 0,50) mL de la solución patrón de azúcar invertido. Se anotan los mL
consumidos en la valoración.
4.4 Determinación. Se pipetea 10 mL de solución básica, 5 mL de la solución A de
Fehling, 5 mL de la solución B de Fehling, la cantidad de solución patrón de azúcar
invertido de modo que no falte más de 1 mL para finalizar la valoración de la muestra y
un volumen de agua tal que el volumen final resulte de (60 ± 1) mL, lo cual exige la
realización de un ensayo previo (valoración incremental).
Se coloca el frasco cónico en la fuente de calor regulando que la ebullición comience en
4 min. Se mantiene bullendo 2 min, después de los cuales se comienza la valoración
agregando lentamente (1 gota cada 4 ó 5 s) la solución patrón hasta la desaparición de la
10 coloración azul, no debiendo exceder esta operación de 1 min. Se anotan los mL
consumidos en la valoración.
5. Expresión de los resultados.
5.1 Métodos para los cálculos.
- miel final
250 300 100 red. Tot. = (V1 - V2) (0,002). —– —— —— (%) a 100 b dónde:
V1 mL consumidos de la solución patrón de azúcar invertido en la valoración del blanco
Anexo 3: Manual de análisis de la Destilería.
Muestra
-a masa de la muestra en g
-b mL de la porción de ensayo pipeteados al frasco cónico
5.2 Aproximación de los resultados. Los resultados se aproximan hasta la
Anexo 3: Manual de análisis de la Destilería.
Termómetro de 0 a 100 º C
4. Procedimiento.
4.1 Preparación de la solución de ensayo. Se pesan 5,000 g de la muestra de ensayo
con un error máximo permisible de 0,005 g, se lleva a un frasco volumétrico de 500 mL,
se añade 2,5 mL de oxalato de sodio o potasio y se agrega agua hasta la marca del
frasco.
Se agita vigorosamente y se filtra colocando de 1 a 2 cucharaditas de tierra de infusorios
en el papel de filtro, se desechan los primeros 20 a 30 mL del filtrado, se cubre con un
vidrio reloj mientras dure la filtración.
Del filtrado obtenido se pipetean 100 mL a un frasco volumétrico de 300 mL, se añaden
50 mL de agua y se inserta un termómetro, se lleva a un termostato haciendo rotar el
frasco hasta que el contenido alcance 65 º C. Se retira el frasco de la fuente de calor e
inmediatamente se adiciona 10 mL de solución de ácido clorhídrico 6,34 N y se
homogeniza por rotación. Se deja en reposo por 30 min.
Se lleva a temperatura ambiente, usando para ello agua corriente u otro medio. Se retira
el termómetro del frasco volumétrico, lavándolo con agua de manera que los lavados
caigan en el interior del mismo, se neutralizan con hidróxido de sodio N usando
fenolftaleína como indicador, operación que se realizará en forma lenta y rotando
continuamente el frasco, se completa a volumen y homogeniza.
4.2 Determinación.
4.2.1 Evaluación de reductores. Valoración incremental. Se llena una bureta de 50 mL
con la solución preparada en 4.1, se preparan 3 frasco cónico de 250 a 300 mL y boca
estrecha con 5 mL de soluciones A y B de Fehling respectivamente.
Se añaden a uno de los frasco cónico 20 mL de agua y 15 mL de la solución de ensayo,
se calienta colocándolo sobre tela amiantada en una fuente de calor, de manera que
ebulla en 4 min. Se añaden porciones sucesivas de la solución de ensayo hasta que el
líquido en que está suspendido el precipitado rojo tome una coloración azul muy ligera.
Se mantiene la ebullición moderada 2 min más y se añaden 0,5 mL de solución
indicadora de azul de metileno al 0,3 % sin que toque las paredes del frasco cónico.
Se mantiene la ebullición durante 1 min más añadiendo pequeñas porciones de solución
de ensayo dejando que el líquido hierva 10 s entre cada adición y se dará por terminada
la valoración cuando se produzca el cambio de azul oscuro a rojo ladrillo.
4.2.2 Evaluación de los reductores. Valoración normal. Se toma otro frasco cónico
preparado en 4.2.1 y se adiciona una cantidad tal de solución de ensayo (determinada
anteriormente) que sólo reste adicionar 1 mL para finalizar la valoración.
Se añade agua hasta que se complete un volumen de 59 mL, se calienta colocándolo
sobre una tela amiantada en una fuente de calor de forma tal que comience a hervir en 4
min, se deja 2 min en ebullición moderada y se agrega 0,5 mL de solución indicadora de
azul de metileno al 0,3 %, sin que toque las paredes del frasco.
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Se valorará añadiendo porciones sucesivas de 2 a 5 gotas dejando que el líquido hierva
10 s entre cada adición hasta que se acerque lo más posible al punto final (azul ligero) y
finalmente se disminuyen las porciones a 1 ó 2 gotas y el tiempo entre 2 a 3 s entre cada
adición, completando la valoración en 1 min a partir de los 2 min de ebullición. Se dará
por terminada la valoración cuando se reduzca el cambio de color azul oscuro a rojo
ladrillo, la operación completa se repite con el objetivo de promediar las dos
determinaciones y tomar el valor medio para los cálculos.
5. Expresión de los resultados.
Anexo 3: Manual de análisis de la Destilería.
5.1 Métodos para los cálculos. Teniendo en cuenta los mL de solución preparada
gastada en la valoración normal y la fórmula siguiente se calculan los azúcares
reductores totales.
52,5
ART = ——. F
C dónde:
ART azúcares reductores totales contenidos en la muestra % (m/m)
C volumen de la solución de ensayo gastados en la valoración normal (mL)
52,5 factor correspondiente a la concentración de sacarosa en el frasco cónico
F factor de dilución
Nota: Si no se hacen modificaciones a las cantidades de muestras señaladas en el
método F tendrá un valor de 30.
5.2 Aproximación de los resultados. Los resultados se darán aproximados hasta la
centésima.
Anexo 3: Manual de análisis de la Destilería.