Análisis de Hierro en Muestras Geoquímicas

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
“ESTUDIO DE MÉTODOS DE DIGESTIÓN DE MUESTRAS

GEOQUÍMICAS PARA ANÁLISIS DE HIERRO POR
VOLUMETRÍA”
TESIS
Presentado por:
Bachiller DE LA CRUZ YARASCA, Daniel Pablo
Bachiller TRINIDAD YANAYACO, Lenin
PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE

INGENIERO QUÍMICO
HUANCAYO - PERU
2016
i
“ESTUDIO DE MÉTODOS DE DIGESTIÓN DE MUESTRAS
GEOQUÍMICAS PARA ANÁLISIS DE HIERRO POR
VOLUMETRÍA”
ii
ASESOR:
ING. Ms. LUIS FERNANDO RICCIO YAURI
iii
DEDICATORIA
A mis padres, hermanos y

a todas las personas que
de una u otra forma
ayudaron para que este
trabajo se concluya.
TRINIDAD YANAYACO, Lenin
DEDICATORIA
A mis padres sabiendo que no

existiría otra forma de agradecer
toda una vida de sacrificios y
esfuerzos, quiero que sientan
que el objetivo logrado también
es de ustedes y que la fuerza que
me ayudó conseguirlo fue su
apoyo.
DE LA CRUZ YARASCA, Daniel
iv
AGRADECIMIENTOS
Expreso mi más sincero e imperecedero agradecimiento:
A Dios y la Virgen María por darnos la oportunidad de morar en este mundo

con amor y misericordia.
A nuestra Alma Mater la Universidad Nacional del Centro del Perú, Facultad
de Ingeniería Química donde obtenemos un nuevo perfil que cambió el
rumbo de nuestras vidas.
A nuestro asesor Ing. Luis Fernando Riccio Yauri, por sus invalorables
consejos y apoyo en el desarrollo de nuestra tesis.
A los señores docentes de la Facultad de Ingeniería Química, quienes

contribuyeron para nuestra formación profesional y humana.
A nuestros amigos y compañeros de la Facultad, quienes nos brindaron su

apoyo en cada una de las vivencias durante nuestra permanencia en la
Universidad.
A nuestro amigo al Dr. Luis Carrasco Venegas, Decano de la Facultad de

Ingeniería Química, de la Universidad Nacional del Callao, por sus
constantes consejos y su apoyo incondicional.
Los tesistas.
v
*RESUMEN
El trabajo de investigación motivo de tesis, nace de haber identificado el

problema en el laboratorio de análisis químico de la empresa
Castrovirreyna, cuando se analizan muestras geológicas provenientes de
las exploraciones mineras, los análisis de minerales como de; hierro,
plomo, plata, zinc, cobre y otros no presentan mayores problemas en los
análisis por cuanto sus leyes son bajas entre el orden de 0 % a 1 %, estos
analitos son analizados por métodos convencionales, es decir por digestión
simple con ácidos clorhídrico, nítrico y algunas veces sulfúrico.
Sin embargo, surge un problema a resolver cuando se tratan muestras

geoquímicas que contienen alto contenido de hierro que no son posibles
digestarlos en forma total por lo tanto, no se pueden analizarlos por éstos
procedimientos, ellos requieren de un ataque especial para digestar
especialmente los minerales de óxido de hierro, para poder resolver el
siguiente problema se plantea un objetivo principal la de estudiar los
diferentes métodos de digestión de muestras geoquímicas, determinando
los parámetros de preparación de muestras y la formulación más óptima
mediante la evaluación de cada corrida experimental.
Que nuestras operaciones están basadas en un manto con alto contenido

de porcentaje de hierro y es por ello que se hace el estudio de este
elemento en condiciones de laboratorio de la empresa y comparando este
método con un método certificado.
Por lo expuesto la metodología aplicada en el presente trabajo es aplicada

experimental cuantitativo, por otra parte es inductivo considerando que el
estudio que se realizó se dio en una muestra representativa de la población,
las corridas experimentales son correlaciónales por que podemos inferir
cantidades de ácidos para evaluar y determinar cuál es la cantidad optima
de los componentes de ácidos digestores.
De las pruebas experimentales de digestión se demuestra que la muestra

17 de la digestión 3 y haciendo uso de la digestión multiácida: 3: HNO 3, 2:
HClO4, 1: HF se consigue la mayor cantidad de mineral digestado
obteniéndose 46,35 % de hierro. Comparando con otros trabajos no se
llegan a estos porcentajes por que la liberación del fierro de sus
componentes asociados cristalográficamente con materiales refractarios
como el silicio se logra obtener el hierro en solución, demostrado en los
resultados donde se obtiene las más altas leyes de hierro, analizados por
métodos volumétricos.
vi
INTRODUCCION
Uno de los principales problemas que se afronta en los análisis químicos

de muestras de minerales geoquímicas es la digestión total con ayuda de
una serie de combinaciones de los diferentes ácidos fuertes para poder ser
atacados de tal manera disolverlos y obtener los diferentes componentes
metálicos en una solución de tal manera que podamos determinar por
análisis volumétrico los componentes metálicos que pueden tener estas
muestras geoquímicas.
Por otra parte, sabemos que el propósito principal de la geoquímica, es de
determinar en forma cuantitativa la composición de metales en minerales
componentes de la tierra y sus partes, y por otro, la formulación de los
principios que rigen esta distribución; la estructura de la tierra es
considerado como un sistema físico químico en la que gran parte de los
procesos que ocurren se encuentran relacionados a la migración de
elementos y reacciones químicas.
Es importante señalar que, el análisis de rocas podría aparecer como una
simple aplicación de análisis inorgánico, sin embargo, el desarrollo de
metodologías analíticas en este campo implica un conocimiento muy
completo sobre las propiedades fisicoquímicas y geoquímicas del elemento
a analizar y la naturaleza de la matriz, la cual en la mayoría de los casos es
bastante compleja.
La digestión es una operación que se realiza para disolver los metales
solidos de una muestra de mineral y formar una solución, consiste en
disolver el sólido con un ácido, una base, un agente oxidante o por enzimas.
Existen métodos alternativos para la disolución y digestión de muestras
como por ejemplo la digestión asistida por microondas, que facilita la
digestión y garantiza la precisión de los análisis especialmente cuando se
trata de trazas, evitando las pérdidas y que se introduzcan interferencias.
También se emplean métodos vigorosos como la fusión usando un flujo o
fundente. Los reactivos más utilizados en la digestión de minerales son
ácidos minerales que se calienta en una plancha hasta que la disolución se
considere completa, por desaparición de la fase sólida. Una vez obtenida
vii
los metales componentes de un mineral en solución se procede a
determinar la cantidad de cada una de ellas con ayuda de la volumetría que
se basa en la cuantificación del volumen de una solución patrón que
reacciona totalmente con el analito de interés y está relacionada
estequiométricamente con este. Estos métodos implican la utilización de
indicadores para determinar el punto final de la reacción. La volumetría está
basada en la medición de volúmenes en el laboratorio, consisten en hacer
reaccionar estequiométricamente una solución de la sustancia cuya
concentración se busca, con un reactivo en solución cuya concentración y
forma de reaccionar se conocen (reactivo estándar). Una vez que toda la
sustancia contenida en la muestra ha reaccionado, se mide el volumen
gastado y se calcula la composición de la muestra utilizando el método de
equivalentes de reacción.
La determinación mediante estudios experimentales el procedimiento de
digestión para análisis de hierro, aplicando tres tipos de formulaciones de
reactivos químicos (digestión I, II y III). Se han determinado las leyes de
hierro en los grupos I y II, mediante tres tipos de formulación de reactivos
para la digestión, La tabla muestra los resultados de análisis de minerales
de hierro del grupo II, cuya digestión se realizó con el procedimiento de
digestión III, los resultados de cada muestra comparan con las digestiones
I y II. Cómo se observa, en la digestión III, similar a las anteriores, las leyes
de hierro son mayores que en la digestión I y II. Deduciendo que por efecto
de la formulación de la digestión III, el ataque es más vigoroso y más
efectivo.
Todas estas actividades nos permiten determinar y evaluar cuál de los

tratamientos de digestión con una serie de combinaciones de ácidos fuertes
es el más óptimo para poder obtener los metales en solución para luego
determinar el análisis volumétrico de estos elementos componentes de
muestras geoquímicas como metales sólidos en un mineral.
Los tesistas.
viii
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
 Evaluar la combinación de ácidos para la digestión de Fe de modo

que los resultados de los análisis se acerquen al de un laboratorio
certificado.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
 Establecer una temperatura optima de ataque para la digestión.
 Determinar la formulación de ácidos para la digestión de minerales

geoquímicas en forma experimental.
 Evaluar los resultados de formulación de ácidos para la digestión con

un método certificado.
ix
GLOSARIO
NOTACION DETALLE
Instituto Nacional de Defensa de la

INDECOPI Competencia y de la Producción
Intelectual.
NTC Comité Técnico de Normalización.
Organización Internacional para

ISO
Normalización.
IEC Comité Electrotécnico Internacional.
MRC Muestra de referencia certificada
LCM Límite de Cuantificación del Método.
LDM Límite de Detección del Método.
PM Peso molecular (g/mol)
Oz/Tm Onzas por tonelada métrica
TMS Toneladas métricas secas
x
SIMBOLOGIA UTILIZADA
NOTACION DETALLE UNIDAD
Es la constante de muestreo para el

C g/cm3
mineral del que se toma la muestra
Es la dimensión de las partículas más
D grandes en el mineral que se va a
muestrear
M Peso mínimo necesario de muestra g
N Número de variables. Adimensional
N Número de experimentos. Adimensional
Es la medida del error estadístico que se

puede tolerar en el ensaye de la muestra,
S Adimensional
o el error que se comete durante el
muestreo.
Es la constante de muestreo para el
C g/cm3.
mineral
Es la dimensión de las partículas más

d cm
grandes en el mineral que
Es la medida del error estadístico que se

s puede tolerar
xi
INDICE DE CONTENIDOS
ASESOR………………………………………………………………… III
DEDICATORIA ………………………………………………………… IV
AGRADECIMIENTOS…………………………………………………… V
RESUMEN……..………………………………………………………… VI
INTRODUCCION………………………………………………………… VII
OBJETIVOS……………………………………………………………… IX
GLOSARIO…………………… ………………………………………… X
SIMBOLOGIA UTILIZADA ………………………………………….… XI
INDICE DE CONTENIDOS…………………………………………….. XII
CAPITULO I
INFORMACION GENERAL
1.1 SOBRE LA EMPRESA………………………………….……..…… 01

1.1.1 PERFIL DE LA EMPRESA…………………….……….... 01
1.1.2 MISIÓN, VISIÓN………………………………….……….. 02
1.1.3 RESPONSABILIDAD SOCIAL-GESTIÓN AMBIENTAL 03
1.1.4 UBICACIÓN Y ACCESOS………………………..……… 04
1.1.5 PRODUCCIÓN……………………..…………………….. 06
1.2 CARACTERIZACIÓN Y PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA... 08
1.2.1 Formulación del problema………………………………….…….. 09
1.3 HIPOTESIS……………..……………………………………………. 10
1.4 JUSTIFICACIÓN…………………………………………………….. 11
xii
CAPITULO II
MARCO TEORICO
2.1. GEOQUIMICA…………………………………………………………. 12
2.1.1. ANOMALÍA GEOQUÍMICA………………………..………. 13
2.1.2. EXPLORACION GEOQUÍMICA..…….………………..…. 14
2.1.3. MINERALES GEOQUIMICAS...………………………….. 15
2.1.4. MINERALES.………………………………..……………… 16
2.2. PREPARACION DE MUESTRAS.…………………..……………… 18
2.2 PREPARACION DE MUESTRAS……………………………. 18
2.3.- DIGESTION DE MINERALES……….……………………… 19
A. Acidos no oxidantes………………………………………… 22
B. Acidos Oxidantes…………………………………………… 27
2.4. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO………………………………………….. 32
A. Volumetría de Neutralización………………………………….. 33
B. Volumetría de precipitación……………………………………. 33
C. Volumetría redox………………………………………………... 34
D. Volumetría de Formación de Complejos……………………... 34
2.5 PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO….. 37
2.5.1 DETERMINACIÓN DEL PESO DE MUESTRA………….. 37
2.5.2 MUESTREO………………………………………………….. 38
2.5.3 PREPARACIÓN DE MUESTRAS…………………………. 42
2.5.4 NORMAS DE SEGURIDAD.………………………………. 45
2.6 DEFINICIÓN DE TÉRMINOS BÁSICOS……………………………. 53
2.7 TECNICAS ESTADÍSTICAS APLICADAS EN LOS 54
LABORATORIOS DE ENSAYO…………………………………………...
2.7.1 ESTADISTICA………………………………………………….. 55
2.7.2 DEFINICIONES ESTADÍSTICAS……………………………… 55
2.8 PRUEBA DE MANDEL (h y k) ………………………….………… 57
2.8.1 Estadística de consistencia de Mandel entre Analistas (h): 58
2.8.2 Estadística de consistencia de Mandel dentro de Analistas 58
(k):
xiii
CAPITULO III
PARTE EXPERIMENTAL
3.1 POBLACIÓN Y MUESTRA………………………….…………..… 60

3.2 DISEÑO………………………….……………………………….…. 61
3.2.1. MATRIZ DE DISEÑO………………………….…………… 62
3.3.- PREPARACION DE MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS. 65
3.3.1 MATERIALES………………………………………… 65
3.3.2 REACTIVOS…………………………………………. 65
3.3.3 EQUIPOS……………………………………………….… 65
3.4. DIGESTIÓN DE MINERALES PARA ANÁLISIS DE HIERRO… 66
3.4.1 DIGESTIÓN I ÁCIDO (HNO3, HCl)………………..……. 66
3.4.2 DIGESTION II ACIDA: (HNO3, HCl, HClO4)…………… 67
3.4.3 DIGESTIÓN III MULTIÁCIDA (HNO3, HClO4, HF)……. 68
3.5. ANALISIS DE MINERALES DE HIERRO POR EL METODO 70
MÉTODO VOLUMÉTRICO
3.5.1 METODO DEL BICROMATO DE POTASIO………….. 70
3.5.2 DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO….…………… 78
3.5.3. MÉTODO DEL PERMANGANATO DE POTASIO…… 79
CAPITULO IV
TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
4.1 DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………….…………… 82

4.2 CONCLUSIONES……………………….…………………………… 108
4.3 RECOMENDACIONES…………………….……………….………. 109
4.4 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS…….………………..…………. 110
4.5 DOCUMENTOS DE REFERENCIA…….…………………..….……. 112
4.6 DIRECCIONES ELECTRÓNICAS…….……………………...……. 113
4.7 ANEXOS…………………….…………………………..………..…… 114
xiv
ÍNDICE DE GRAFICOS IV
1. Gráfico IV – 1: ajuste de puntos por regresión lineal LAB.

UNCP – digestión I ………………………...……………….. 93
UNCP – digestión II……………………………………………….... 93
UNCP – digestión III…………………………………………….….. 94
4. Gráfico IV – 4: ajuste de puntos por regresión lineal CERPER
– digestión……………………………………………………….…. 101
– digestión II………………………………………………………… 101
– digestión III……………………………………………………….. 102
7. Gráfico IV – 7: ajuste de puntos por regresión lineal MINLAB –
digestión I………………………………………………………….. 102
digestión II…………………………………………………………. 103
digestión III…………………………………………………………. 103
xv
ÍNDICE DE TABLAS
1. Tabla 1.1: Concentrado plomo/plata de la Mina………………… 06

2. Tabla 1.2: Producción de onzas finas plata y oro………………. 06
3. Tabla 1.3: Resumen de producción año 2010………….……… 07
4. Tabla 2.1 Tipos de Minerales………………………………….…. 17
5. Tabla 2.2.Registros de verificación de pérdida de peso en el
pulverizado………………………………………………………….. 47
6. Tabla 2.3. Registro de verificación de operatividad…………….. 52
7. Tabla 3.1: constantes del proceso de digestión………………… 61
8. Tabla 3.2: constitución multiácida en las digestiones………… 61
9. Tabla 3.3: Diseño con dos ácidos………………………………… 62
10. Tabla 3.4: Diseño para tres ácidos……………………………….. 63
11. Tabla 3.5: Diseño con cuatro ácidos……………………………... 64
12. Tabla 3.6: valoración de dicromato………………………………. 74
13. Tabla 4.1. Muestras preparadas a malla -200………………….. 83
14. Tabla 4.2. Leyes de hierro digestión I (HCl, HNO3)…………… 85
15. Tabla 4.3. Leyes de hierro, digestión II…………………………. 87
16. Tabla 4.4. Leyes de hierro, digestión III…………………………. 89
17. Tabla 4. 5: resumen de los datos obtenidos en las tres
digestiones…………..…………………………………………….. 91
18. Tabla 4.6: resultados estadísticos de las tres digestiones……. 92
19. Tabla 4.7: resumen de los datos obtenidos en las tres
digestiones…………………………………………………………. 95
20. Tabla 4.8: resultados estadísticos de las tres digestiones……. 96
21. Tabla 4.9: resumen de los datos obtenidos en las tres
digestiones…………………………………………………..………. 97
22. Tabla 4.10: resultados estadísticos de las tres digestiones…... 98
23. Tabla 4.11: resultados estadísticos de la digestión III en cada
laboratorio…………………………………………………………… 99
24. Tabla 4.12: resultados estadísticos de la digestión III en cada
laboratorio…………………………………………………………… 100
xvi
25. Tabla 4.13: Análisis de varianza………………………………….. 104
26. Tabla 4.14: Análisis de varianza de los 60 experimentos……… 105
ÍNDICE DE FIGURAS
5
1. Figura 1.1: Mapa de ubicación…………………………………….
2. Figura 2.1. Digestión abierta se realiza en una plancha de
calentamiento en un vaso cubierto parcialmente……………….. 20
3. Figura 2.2. Esquema general de las etapas del proceso de:
muestreo, preparación y análisis………………………………….. 39
4. Figura 2.3. Esquema de operación en el método de Coneo y
Cuarteo………………………………………………………………. 40
5. Figura 2.4. Cortador Jones o de Rifle……………………………. 41
6. Figura. 2.5. Bandeja para muestras……………………………… 42
7. Figura 2.6. Chancadora de quijada…………………………….… 43
8. Figura 2.7. Pulverizadora de discos……………………………… 44
9. Figura 2.8. Tamiz estandarizado malla 100……………………... 48
10. Figura 2.9. Plancha para secado de muestras……………….…. 49
11. Figura 2.10. Mufla para secado de muestras………………….… 49
12. Figura 4.1 Muestras vs % Humedad………………………….….. 84
13. Figura 4.2. Leyes de hierro, digestión I…………………………... 86
14. Figura 4.3. Leyes de hierro, digestión II……………………….…. 88
15. Figura 4.4. Leyes de hierro, digestión III……………………….… 90
xvii
ÍNDICE DE ANEXOS
A. RESULTADOS DEL LABORATORIO DE MINERALOGIA UNI
- LIMA……………………………………………………………….… 115
A.1. DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL: …………….. 118
A.2. “MANEJO DE EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL”……….. 123
A.3. “PREPARACIÓN DE MUESTRAS GEOQUIMICAS”…………….. 129
A.4. METODO ALTERNATIVO SGS DEL PERU…………………….. 139
A.5. ACIDO NITRICO – HOJA DE SEGURIDAD……………………. 144
A.6. ACIDO CLORHIDRICO – HOJA DE SEGURIDAD………………. 149
A.7. ACIDO NITRICO – CERTIFICADO DE ANALISIS……………….. 154
A.8. ACIDO CLORHIDRICO – CERTIFICADO DE ANALISIS……….. 155
A.9. CLORURO DE AMONIO – CERTIFICADO DE ANALISIS………. 156
A.10. CONSTANCIA DE LABORATORIO UNCP………………………. 157
A.11. RESULTADOS DE LABORATORIO CERTIFICADO CERPER.. 158
A.12. RESULTADOS DE LABORATORIO CERTIFICADO MINLAB… 161
xviii
CAPÍTULO I
INFORMACIÓN GENERAL
En este capítulo se expone el perfil de la empresa y sus operaciones en

exploraciones y el tratamiento de análisis de sus muestras geoquímicas.
1.1 SOBRE LA EMPRESA
1.1.1 PERFIL DE LA EMPRESA

Castrovirreyna Compañía Minera S.A. es una empresa
constituida mediante Escritura Pública el 10 de agosto de 1942
ante el Notario Público Dr. Manuel Chepote y está inscrita en la
Ficha Registral 4205 del Libro de Sociedades Contractuales de
Personas Jurídicas de la Oficina Registral de Lima
correspondiente a la SUNARP. Inició sus actividades el 10 de
agosto de 1942 y su duración es de plazo indefinido.
Se asume el compromiso de desarrollar y velar por una política
definida por los siguientes principios:
 Total Compromiso de la alta dirección con la política
ambiental.
 Promover el mejoramiento continuo de los procesos
productivos, buscando permanentemente superar el
cumplimiento de las normas ambientales vigentes.
1
 Prevenir la contaminación, minimizando los impactos que
nuestra actividad pudiera ocasionar en el medio ambiente.
 Adoptar la política del buen vecino, con el fin de establecer
buenas relaciones con las comunidades de influencia en
nuestra actividad minera y zonas de exploración,
preservando su fauna y flora.
 Impulsar el uso de tecnologías limpias y de elementos no
contaminantes.
 Revisar y mejorar continuamente el sistema de gestión
ambiental, buscando su perfeccionamiento. Generando en
nuestra área de influencia la conciencia sobre el beneficio
que recibe el ser humano que vive en un ambiente sano.
1.1.2 MISIÓN, VISIÓN

MISIÓN: Somos una empresa enfocada en crear valor a sus
accionistas explotando minas y produciendo concentrados de la
más alta calidad, logrando esto a través de:
 Mejoramiento continuo de nuestros procesos productivos.
 Uso eficiente de los recursos, traducido en costos
competitivos en el sector.
 Compromiso con la seguridad y el medio ambiente para el
desarrollo sostenible.
 Bienestar del recurso humano como eje principal de nuestro
desarrollo.
 Contribuir al desarrollo sostenible de las Comunidades
Campesinas de nuestro entorno.
VISIÓN: Ser reconocidos por la excelencia en nuestras
operaciones mineras, respaldados por el equipo humano que la
sustenta; poseer un desarrollo sostenible y rentable en todas
nuestras actividades, con seguridad, responsabilidad social y
ambiental.
2
1.1.3 RESPONSABILIDAD SOCIAL-GESTIÓN AMBIENTAL
Dentro del sistema de gestión ambiental, Castrovirreyna
Compañía Minera S.A. programó la rehabilitación ambiental de
las áreas disturbadas, programas de manejo, supervisión,
vigilancia de la calidad de nuestros efluentes minero
metalúrgicos y cuerpos receptores, todo ello de acuerdo al
monitoreo reglamentado por el Ministerio de Energía y Minas, la
Dirección General de Salud Ambiental (MINSA), OEFA y
Gobierno Regional. Se cumplió con los compromisos de medio
ambiente, asumidos con las autoridades estatales, regionales y
locales, comunidad de Choclococha y el anexo de San Genaro.
Asimismo, se cumplió con proyectos ambientales, cierre de mina
de la U.E.A. San Genaro y cierre de minas de los pasivos
ambientales mineros.
Construcción de las Pozas de sedimentación – Beatricita.-
Para la mejora de los efluentes minero metalúrgico de interior
mina. En este punto se trataran los efluentes de las bocaminas
de Beatricita y Soleman, las pozas estarán impermeabilizadas
con geomembrana y se mejorará el tratamiento del agua de
mina antes de su vertimiento.
Implementación del sistema de vertimiento cero – San
Genaro. Consiste en la recirculación del agua del proceso de
beneficio del mineral previa decantación e ingreso a los sistemas
de tratamiento pasivo, los que son reutilizados en los procesos
de la planta concentradora.
Ampliación de las pozas de sedimentación –
Pampamachay.- Mejora de los efluentes mineros metalúrgicos
en zonas antiguas de operación.
Rehabilitación ambiental del bofedal – Siglo Nuevo.-
Revegetación con pastos nativos y reforzamiento de la calidad
de suelo agrícola con material orgánico proveniente de la
elaboración del compost.
3
Estabilización y rehabilitación de las desmonteras.- La
estabilidad física de tres desmonteras ubicada en los terrenos
superficiales de la comunidad de Choclococha y la revegetación
con pastos introducidos como el reygrass.
Cierre de mina de pasivos ambientales mineros – UEA
Astohuaraca
Cierre de Pasivos.-En ejecución del Informe Nº 1047-2009-
MEM-AAM/ABR/MES y de la Resolución Directoral Nº 247-2009-
MEM/AAM se cumplió con el cierre de mina de los pasivos
ambientales mineros, ubicados en los terrenos superficiales de
la comunidad de Choclococha.
1.1.4 UBICACIÓN Y ACCESOS
UBICACIÓN: Centro de producción, ubicado en el distrito de
Santa Ana, provincia de Castrovirreyna, departamento de
Huancavelica como se muestra en la figura1.1. Sus oficinas
administrativas están situadas en Av. Conquistadores 1041-Piso
3, San Isidro, provincia y departamento de Lima. El número de
su central telefónica es (511) 206-3500 Lima, (511) 206-3550
San Genaro y el de fax, (511) 460-0275. La actividad económica
de la Empresa está basada en el Contrato de Cesión para la
Exploración y Explotación de Derechos Mineros firmado hasta el
2017 con la Compañía Minera Santa Inés y Morococha S.A., la
cual es titular de los derechos mineros que conforman la Unidad
de Producción San Genaro, donde desarrollamos nuestras
operaciones mineras. Además, la Empresa es titular de la
concesión minera Carmela, y de derechos mineros agrupados
en la Unidad Económica Administrativa “El Palomo”.
Actualmente ambos derechos mineros se encuentran en
actividad de exploración y sobre ellos no recae ningún gravamen
o regalía.
4
ACCESOS: El acceso a la mina San Genaro es por las
siguientes rutas
Ruta A: Lima - La Oroya - Huancayo - Huancavelica - Mina San
Genaro a 560 km. Aproximadamente a 10 horas. Vía de acceso:
Carretera Central - Huancavelica (asfaltada), Huancavelica - San
Genaro (afirmada).
Ruta B: Lima - San Clemente (Pisco) - Rumichaca

(Huancavelica) - San Genaro: 581 km. Aproximadamente 7
horas. Vía de acceso: Panamericana Sur, Los Libertadores
(asfaltado) y Santa Inés (carretera afirmada: tramo Rumichaca -
San Genaro).
Figura 1.1: Mapa de ubicación

Fuente: http://www.castrovirreyna.com
5
1.1.5 PRODUCCIÓN
La producción de concentrados plomo/plata fue de 7,339 TMS, 5 %
menos al año anterior, con una ley de plata en el concentrado de plomo
de 125,46 Oz/TM (3,67 % menor al año anterior) y una ley de plomo de
7,78 %.
La producción de plata en los concentrados de plomo fue de 920,748
onzas finas 8,75% menor al año anterior. La producción de oro en el
concentrado de plomo fue de 3,512 onzas, menor en un 35,13 % al año
anterior como se muestra en la tabla 1.1.
Tabla 1.1: Concentrado plomo/plata de la Mina

AÑO TMS Ag Oz/TM Au Oz/TM %Pb % Zn
2009 7 746,72 130,25 0,699 25,69 14,48
2010 7 338,74 125,46 0,478 7,78 6,12
Fuente: Elaboración propia
En la tabla 1.2 siguiente muestra un resumen de los resultados de las

operaciones mineras y metalúrgicas de la Empresa.
Tabla 1.2: Producción de onzas finas plata y oro

AÑO Ag Oz/TM Au Oz/TM
2009 1 0009,007 5,414
2010 920,748 3,512
6
Tabla 1.3: Resumen de producción año 2010
PRODUCTO LEYES Onzas Recup

Valoración
MES Y AÑO TMS Ag Au Conc. Pb
Pb Zn Oz.
Ozm. Oz. Oz. Ag – Ag/Zn
% % Au
/TM /TM
Conc. Pb
ACUM AÑO Prod. 7746,72 130,25 0,699 25,69 14,48
1009,007 5,414 $ 16 893,75
2009 Conc. Zn 969,59 16,92 0,106 1,60 43,53
Prod.
Conc. Pb
ENERO
Prod. 764,93 131,62 0,453 8,07 7,16 100,680 346 $ 1 694,882
2010
Conc. Pb
FEBREEO
Prod. 696,57 136,59 0,472 7,47 6,68 95,143 329 $ 1 591,486
2010
Conc. Pb
MARZO
Prod. 540,30 134,08 0,495 6,40 6,06 72,445 268 $ 1 155,762
2010
Conc. Pb
ABRIL 2010 Prod. 492,84 120,87 0,439 8,05 8,41 59,568 216 $ 1 022,432
Conc. Pb
MAYO 2010 Prod. 496,05 120,11 0,422 8,21 8,49 59,580 209 $ 1 072,135
Conc. Pb
JUNIO 2010 Prod. 611,88 111,56 0,418 5,17 4,57 68,262 256 $ 1 260,755
Conc. Pb
JULIO 2010 Prod. 588,42 93,86 0,364 9,19 6,65 55,227 214 $ 990,886
Conc. Pb
AGOSTO
Prod. 555,74 128,36 0,459 11,35 6,81 71,333 255 $ 1 359,315
2010
Conc. Pb
SETIEMBRE
Prod. 474,73 142,63 0,536 7,32 5,32 67,713 255 $ 1 103,358
2010
Conc. Pb
OCTUBRE
Prod. 657,16 135,03 0,599 6,97 5,43 88,734 394 $ 1 871,557
2010
7
Conc. Pb
NOVIEMBRE
Prod. 860,51 130,86 0,560 8,36 4,87 112,606 482 $ 2 476 ,655
2010
Conc. Pb
DICIEMBRE
Prod. 599,61 115.84 0,480 6,84 3,93 69,456 288 $ 1 754,950
2010
Conc. Pb
ACUM. AÑO
Prod. 7338,74 125,46 0,478 7,78 6,12 920,748 3,512 $17 354,173
2010
Conc. Pb
PROM AÑO
Prod. 611,56 125,46 0,478 7,78 6,12 76,729 293 $ 1 446,181
2010
1.2 CARACTERIZACIÓN Y PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
Las muestras Geológicas son minerales de composición

desconocida, razón por la cual el área de laboratorio químico de la
empresa Castrovirreyna las analiza con un método de digestión que
da como resultado bajos a comparación de un laboratorio certificado
nosotros nos pusimos como objetivo llegar a igualar los resultados
con los de un laboratorio certificado para eso, usamos una
combinación de ácidos para así poder disolver bien y separar el
analito de sus impurezas y así poder igualar con los resultados
obtenidos de un laboratorio certificado así la empresa ya no mandara
sus muestras para analizar a otros laboratorios certificados debido al
alto costo que ocasión una digestión multiacida ayudara a obtener
unos resultados confiables
Las limitaciones que tiene el laboratorio de la empresa
Castrovirreyna, fundamentalmente es debido a la falta de
implementación de métodos evaluados, este problema se puede
superar si realizamos la evaluación luego la certificación de métodos
de análisis de elementos que contienen los minerales de las
exploraciones geológicas. Para ser certificados los laboratorios deben
evaluar todos los métodos que se utilicen en el laboratorio, tanto los
8
desarrollados por ellos mismos como aquellos procedentes de fuentes
bibliográficas o desarrolladas por otros laboratorios. La digestión de
minerales es un tema muy complejo, ya que en la naturaleza existen
minerales asociados con componentes diversos y para cada tipo de
mineral es necesario establecer el método de análisis adecuado
mediante las investigaciones.(MINERALES DEL Hierro, JOSE ) Los
métodos que se propone evaluar es la digestión de muestras de
óxidos de hierro provenientes de exploraciones diamantinas para
analizar mediante la volumetría, teniendo en cuenta que las muestras
geoquímicas en estudio contienen hierro como óxidos con leyes
superiores al 60 % de hierro que se encuentran en menas de sílice y
pizarras que mediante ataques químicos convencionales no son
factibles de digestar, se ha determinado que requieren de ataques
químicos poderosos utilizando diferentes tipos de ácidos y
sustancias fundentes que reaccionen selectivamente con el analito
en estudio y que contaminen menos el ambiente. Durante el
desarrollo de la evaluación de métodos de digestión, se investigará
también la reducción del volumen de los reactivos por su alta
toxicidad para disminuir la contaminación del ambiente. El desarrollo
del método en este trabajo permitirá implementar en el laboratorio un
método de digestión para el análisis del analito en estudio de alta
confiabilidad.
1.2.1 Formulación del problema
Problema general
- ¿Cuál es la combinación ácida para la digestión multiácida

para analizar hierro geológica que se acerque a los resultados
a los laboratorios certificados?
9
Problemas específicos
- ¿Cuál será la digestión optima que se aproxime al valor de

un laboratorio certificado?
- ¿Cuál es la formulación de ácidos para análisis de hierro

experimentalmente?
- ¿Cuál es la diferencia entre la formulación de ácidos con un

método certificado?
1.3 HIPOTESIS
1.3.1 Hipótesis General.
- La aplicación de la formulación acida propuesta en la digestión de

muestras geoquímicas produce resultados confiables.
1.3.2 Hipótesis específicos
- Los parámetros de preparación de muestras en el desarrollo del

método de análisis de hierro a condiciones reales del laboratorio se
determinan con pruebas de experimentación.
- La formulación de ácidos para el análisis de hierro se determinará

experimentalmente.
- Los resultados de formulación de ácidos similares a los de un

método certificado.
10
1.4 JUSTIFICACIÓN
Científica: El estudio se justifica en términos de desarrollo científico,

el análisis de minerales requiere de constantes cambios e
innovaciones según la naturaleza del mineral y el empleo de nuevas
tecnologías, ya que los análisis químicos vienen experimentando
cambios continuos de acuerdo al avance científico y tecnológico y
para que los resultados sean confiables debería de estar acorde con
el avance científico y conforme con las normas vigentes.
Técnica: Existen muchos métodos de análisis químicos de hierro y

minerales por vía volumétrica, sin embargo, cada laboratorio tiene sus
propios métodos de análisis según la naturaleza del mineral y la
concentración de los metales en que se encuentran, por ello en el
laboratorio de la empresa Castrovirreyna se requiere de la
implementación de un método para analizar minerales de hierro en
muestras geoquímicas propio así garantizar la confiabilidad de sus
resultados.
Económica: En el análisis químico de minerales se usan diferentes

tipos de formulación de ácidos para la disgregación, en la medida que
se utilizan estos reactivos químicos, los costos por análisis varían,
como también los impactos que causan al medio ambiente por los
gases tóxicos que emiten, el estudio se trata de minimizar el uso de
los reactivos químicos, de esa manera generar ahorros en consumo
de reactivos y disminuir los impactos ambientales generados por esta
actividad.
11
CAPITULO II
MARCO TEORICO
Para la realización de esta tesis se realizó previamente una extensa

búsqueda bibliográfica con el fin de conocer los trabajos de investigación
realizados hasta la fecha, teniendo en cuenta principalmente los
publicados en los últimos cinco años.
Se realizó una revisión y análisis constante del material bibliográfico y de
la literatura existente relacionada con este tema, por intermedio de las
bibliotecas de las diferentes universidades que realizan estudios en este
campo, centros de documentación y a través de los servicios de redes
nacionales e internacionales, con el fin de recopilar y actualizar la
información sobre el tema de interés.
2.1. GEOQUIMICA.- Es una especialidad de las ciencias naturales que,

sobre la base de la Geología y de la Química, estudia la composición
y dinámica de los elementos químicos que componen la Tierra,
determinando la abundancia absoluta y relativa, su distribución así
como la migración de dichos elementos entre las diferentes geósferas
que conforman la Tierra (litósfera, hidrósfera, atmósfera y biosfera)
12
utilizando como principales evidencias las transformaciones de rocas
y minerales componentes de la corteza terrestre, con el propósito de
establecer leyes sobre las cuales se basa tal distribución. Los
principales elementos químicos en función de su abundancia,
denominados también como 'elementos mayoritarios' en una escala
de mayor a menor, son: oxígeno, silicio, aluminio, hierro, calcio, sodio,
potasio y magnesio. Los objetivos de la geoquímica son determinar la
abundancia absoluta y relativa de los elementos y sus especies.
La geoquímica aplicada consiste en un examen a través de la toma de
muestras en forma sistemática en una región, donde se tiene
información geológica o ésta se está conociendo simultáneamente
con la geoquímica. Es sinónimo al trabajo geológico exploratorio que
se hace sobre el terreno o levantamiento de campo.
El uso de la geoquímica para la búsqueda de recursos minerales y
energéticos en diferentes partes del mundo ha tenido éxito, tanto en
zonas tropicales como templadas. Las técnicas utilizadas en la
aplicación geoquímica, para la localización y delimitación de
ocurrencias de minerales metálicos, es muy rápido y bajo en sus
costos, es una herramienta rápida, práctica y barata para localizar y
delimitar manifestaciones minerales (Geoquímica Aplicada).
Comprende desde la búsqueda de manifestaciones minerales en
áreas de gran extensión (Prospección) desconocidas geológicamente,
hasta áreas de pequeña extensión (Exploración) donde se pueden
realizar trabajos e investigaciones en detalle para delimitar y
caracterizar un depósito mineral conocido.
2.1.1. ANOMALÍA GEOQUÍMICA.- Un depósito mineral es una anomalía

geoquímica y por lo tanto contiene uno o varios elementos en
concentraciones anormales. La presencia de éstos en el subsuelo, en
distintos tipos de material, se manifiesta en la superficie terrestre por
una distribución anormal comparada con los contenidos "normales" de
los mismos elementos en la roca. Este tipo de distribución ubicada
13
geográficamente se denomina Anomalía Geoquímica. El seguimiento
de éstas anomalías geoquímicas complementado con estudios
geológicos, permite la ubicación de una o varias ocurrencias
minerales.
El concepto entonces de anomalía geoquímica involucra desde los
términos manifestación mineral hasta depósito mineral, pasando por
los conceptos prospecto y depósito mineral. (FIFE: 1981)
2.1.2. EXPLORACION GEOQUÍMICA.- La exploración geoquímica es la

más económica de todos los métodos prospectivos. Consiste en
ubicar ciertas concentraciones de elementos o grupos de elementos
químicos trazas distribuidos por migración desde un depósito minero
en un ambiente natural, particularmente en rocas, suelos y
sedimentos de quebradas.
Los pasos a seguir son los siguientes:
• Diseño de muestreo
• Muestreo propiamente dicho
• Preparación de muestras
• Análisis de muestras e interpretación de resultados.
Como cualquier otro método de prospección minera, solo será
efectivo luego de un mapeo geológico y una posterior interpretación
dentro de un marco geológico
Una buena interpretación geoquímica puede revelar varios
parámetros de firmas geoquímicas relacionadas a distintos procesos y
unidades geológicas; por consiguiente, su aplicación sobre muestras
de roca permite hacer una correlación geológica, precisando incluso
algún tipo de alteración relacionada a la mineralización. En suelos y
sedimentos de quebrada se pueden identificar las principales
unidades geológicas y si fuera el caso, alguna presencia mineralizada
sepultada o transportada.
En las rocas, los elementos detectables se dan por procesos
geológicos de mayor tiempo, puesto que estas mismas rocas en un
14
inicio estuvieron confinadas en profundidad y luego, por la erosión, se
encuentran aflorando. En cambio en los sedimentos y suelos es más
por gravedad o descomposición insitu. Al decir gravedad se refiere a
un intemperismo físico y disgregación mecánica; en cambio la
descomposición se refiere a un intemperismo químico que resulta en
la transformación de minerales primarios para formar minerales
secundarios.
2.1.3. MINERALES GEOQUIMICAS.- Los átomos dotados de cuatro o

cinco electrones en la envoltura exterior no forman iones fácilmente, y
comparten electrones que transferirlos. Los enlaces que mantienen
átomos unidos cuando se comparten electrones se llama enlaces
covalentes, para distinguirlos de los iónicos y de otras clases de
enlaces.
La distribución del contenido de los elementos que componen la
corteza terrestre se mide en porcentaje, ppm, g/ton y ppb. Los
elementos que suman el 99 %, por su alto contenido (la medida es en
porcentaje) se llaman elementos mayores y son los siguientes:
O2 (4,4); SiO2 (28,2); Al2O3 (8,2); FeO (3,1) Fe2O3 (2,5); CaO (4,1);
Na2O3 (2,4); MgO (2,3); K2O (2,1); P2O5 (0,1).
El resto de los elementos de la tabla periódica suman el 1 %, para
llegar al 100 %, se denominan elementos menores y trazas, los cuales
se mencionan a continuación:
Porcentajes medidos en cerca de 5000 datos de rocas, confirmados
por Daly (1933), Goldschmidt (1952), entre otros:
Ti, Mn, F, Ba, Sr, S, C, Zr, V, Cl, Cr, Cu, Rb, Ni, Zn, Ce, Y, Nd, La, Co,
Sc, Li, N, Nb, Ga, Pb, B, Th, Sm, Gd, Pr, Dy, Yb, Au, Ag, Mo, Sb, As,
Be, Bi, Cd, Pd, Pt, Os, Ir, Ru, W, Sn, entre otros.
15
2.1.4. MINERALES
Son los principales constituyentes de las rocas de la corteza terrestre;
se trata de sustancias sólidas naturales y homogéneas de
composición química definida. Se conocen cerca de 2000 especies
diferentes de minerales, pues los silicatos y óxidos son los principales
constituyentes de la corteza.
El Perú se caracteriza por poseer yacimientos de minerales

polimetálicos, es decir una especie mineralógica puede contener
varios minerales que pueden formase con base en un solo elemento,
como el diamante y grafito con el carbono; con dos elementos, como
la pirita con el hierro y el azufre, o con tres o más elementos como los
feldespatos o los piroxenos (PATIÑO 2003).
Tipos de minerales.- Los minerales que constituyen la corteza

terrestre se han formado a partir de los elementos químicos que
originaron el planeta, gracias a las reacciones ocurridas en su interior.
Por este motivo, la cantidad de combinaciones es inmensa. Para
poner un poco de orden, se clasifican los minerales atendiendo a la
forma en que se originan, a sus características cristalográficas, a su
composición química. La clasificación química divide los minerales en
grupos según sus compuestos químicos, así: elementos nativos,
sulfuros, sulfosales, óxidos, silicatos, haluros, carbonatos, nitratos,
boratos, fosfatos, sulfatos, wolframatos, etc. (PATIÑO 2003). Según la
tabla 2.1.
16
Tabla 2.1 Tipos de Minerales
Tipo Minerales
Metales sin Ag, Au, Bi, Cu, Pd, Pt.
combinar
BaCO3 (witherita), CaCO3 (calcita, piedra caliza),
Carbonatos MgCO3 (magnesita), CaCO3.MgCO3 (dolomita),
PbCO3 (cerusita), ZnCO3 (smithsonita).
CaF2 (fluorita), NaCl (halita), KCl (silvita), Na3AlF6
(criolita), Al2O3.2H2O (bauxita), Al2O3 (corindón),
Halogenuros Fe2O3 (hematita), Fe3O4 (magnetita), Cu2O (cuprita),
MnO2 (pirolusita), SnO2 (casiterita), TiO2 (rutilo), ZnO
(zincita).
Ca3(PO4)2 (roca fosfórica), Ca5(PO4)3OH
Fosfatos
(hidroxiapatita).
Be3Al2Si6O18 (berilo), ZrSiO4 (zircón), NaAlSi3O8
Silicatos
(albita), Mg3(Si4O10)(OH)2 (talco).
Ag2S (argentita), CdS (greenockita), Cu2S (chalcocita),
Sulfuros FeS2 (pirita), HgS (cinabrio), PbS (galena), ZnS
(esfalerita).
BaSO4 (barita), CaSO4 (anhidrita), PbSO4 (anglesita),
Sulfatos
SrSO4 (celestita), MgSO4.7H2O (epsomita).
Fuente: Raymond Chang
La tabla 2.1 ilustra la composición mineralógica de los minerales,

entre ellos se encuentra el mineral en estudio. Observándose que los
metales más abundantes que existen como minerales en la corteza
terrestre son aluminio, hierro, calcio, magnesio, sodio, potasio, titanio
y manganeso respectivamente.
17
2.2. PREPARACION DE MUESTRAS.-
Las muestras que llegan al laboratorio se someten al siguiente

proceso de preparación.
A. Limpieza de la muestra: La muestra fresca si contiene polvo o
vestigios de contaminación se lava con abundante agua destilada,
y se deja secar un poco al aire.
B. Secado de la muestra: Se toma una cantidad de muestra de
aproximadamente 100 g, y se somete a un secado en estufa
durante 24 h a 48 h a una temperatura entre 60 °C y 80 °C.
C. Molienda: Una vez seca la muestra, se muele y homogeniza en
molino de cuchillas, se pasa por un tamiz plástico de 2 mm y se
almacena para posterior análisis.
D. Almacenamiento: Las muestras se almacenan en bolsas plásticas
exentas de humedad, quedando listas para análisis químico
E. Cuarteado y homogenizado de las muestras molidas: El cuarteado
y homogenización permite obtener micro-muestras o alícuotas
representativas de la muestra original. El cuarteado se realiza
después de obtener una muestra triturada en los molinos. Existe
una metodología recomendada para realizar este proceso y que se
menciona brevemente enseguida:
E.1). En un recipiente limpio, mezclar la muestra pulverizada varias
veces.
E.2). En un cuarteador de acero inoxidable (equipo especial) se pasa
la muestra. Este equipo divide en dos la muestra inicial de
manera simétrica.
E.3). Una de las dos muestras obtenidas se regresa a la bolsa de
plástico, mientras que la otra se vierte nuevamente en el
cuarteador para dividirla nuevamente. Esta actividad se realiza
cuantas veces se requiera, hasta obtener 2 alícuotas de
aproximadamente 200 gramos.
18
E.4). Las alícuotas finales se envasan en recipientes cerrados de
polipropileno, marcados con la clave inicial de la muestra. Una
alícuota servirá para contaminar el mortero donde será
pulverizada y la otra muestra, una vez pulverizada, se utilizará
en los distintos análisis geoquímicos.
2.3.- DIGESTION DE MINERALES.- Es una operación que se realiza para

disolver la muestra mineral y formar una solución, consiste en disolver
el sólido con un ácido, una base, un agente oxidante o por enzimas.
Existen métodos alternativos para la disolución y digestión de
muestras como por ejemplo la digestión asistida por microondas, que
facilita la digestión y garantiza la precisión de los análisis
especialmente cuando se trata de trazas, evitando las pérdidas y que
se introduzcan interferencias. También se emplean métodos
vigorosos como la fusión usando un flujo o fundente. Los reactivos
más utilizados en la digestión de minerales son ácidos minerales que
se calienta en una plancha hasta que la disolución se considere
completa, por desaparición de la fase sólida. (KELLER 1998).
Una vez que la muestra ha sido seleccionado, que a menudo debe
realizar una serie de operaciones en ella antes de que el analito
contenido está listo para analizar. Por lo general, el primero de estos
es la disolución. Todos los ataques con ácido son exotérmicas, la
aplicación de calor externo a la solución produce adicional las
corrientes de convección que remueven la solución, así como acelerar
la reacción. Al igual que con todas las disoluciones, la tasa de ataque
ácido está inversamente relacionada con el tamaño de partícula y su
superficie operadora relación de área. Un polvo fino puede disolver en
minutos, mientras que una sola pieza del mismo peso puede tardar
horas o días.
El método de digestión se lleva a cabo en un recipiente abierto. Las
muestras son secadas, pesadas, y colocadas en el vaso de
precipitación. Se agrega el reactivo de digestión. El vaso es cubierto
19
con una luna de reloj y colocado en una plancha de calentamiento. La
muestra se deja hervir muy suavemente para evitar salpicaduras. Se
puede añadir más solución de vez en cuando para prevenir el secado
completo según la Figura 2.1.
El peróxido de hidrógeno puede ser añadido a un punto durante la
digestión para ayudar a oxidar materiales orgánicos. Cuando la
muestra ha sido completamente digestada, se evapora hasta casi
sequedad y luego se lleva a solución ácida y diluida a volumen para
análisis. Las muestras generalmente no se dejan a sequedad
completa. La filtración en este punto es a menudo necesaria, ya que
muchas matrices dejaran alguna materia insoluble.(KELLER 1998).
Luna de reloj
Muestra
Plancha
Figura 2.1. Digestión abierta se realiza en una plancha de calentamiento

en un vaso cubierto parcialmente
Fuente: Métodos de digestión Keller.
Es recomendable la solución más diluida que digestará la muestra, ya

que los ácidos más concentrados requieren más cuidado en el
laboratorio. Los ácidos concentrados calientes disolverán muchos
metales y aleaciones. El ácido nítrico oxida la muestra y debería ser
usado antes un oxidante más fuerte tal como ácido perclórico, para
remover el material oxidado más fácilmente. Muchos esquemas de
digestión progresivamente más agresivas pueden ser consideradas.
Si la muestra no es soluble en agua, una digestión de ácido nítrico
20
puede ser adecuada. En la preparación, el material de vidrio debería
ser lavado y enjuagado con agua destilada. Un procedimiento general
es colocar la muestra pesada en un frasco cónico o en un vaso y
añadir 5 % a 10 % de ácido nítrico.
El recipiente se cubre con una luna de reloj y se lleva a ebullición
lenta en una plancha de calentamiento. Si la muestra es propensa a
salpicaduras hervir vigorosamente, se pueden añadir perlas de
ebullición. La solución es evaporada a unos pocos mililitros sin dejarlo
secar. El calentamiento es continuo y pequeñas cantidades de ácido
nítrico concentrado se añaden hasta que la solución digestada sea
clara. Las paredes del vaso son lavadas.
Si se necesita filtración, se lleva a cabo hasta este punto. Algunas
veces, se añade ácido clorhídrico 1:1 (agua regia) cuando la digestión
de ácido nítrico es completa, y una digestión más se lleva a cabo,
antes de la filtración y de la dilución. (KELLER 1998).
Si la muestra no es digestada satisfactoriamente sólo por el ácido
nítrico, o por el agua regia, se puede hacer un tratamiento más con
ácido sulfúrico. Se agrega una mezcla 2:1 de ácidos sulfúrico y nítrico.
La muestra se evapora a humos blancos densos de SO 3. Se puede
añadir más ácido nítrico si la solución no aclara. La solución es
calentada nuevamente hasta humos de SO3. Luego la solución es
enfriada, diluida con agua, y calentada para disolver las sales. Luego
es filtrado, si es necesario, diluida a volumen, y está lista para
análisis.
Una digestión aún más agresiva empieza con la digestión con ácido
nítrico como está descrito previamente. Después que la muestra ha
sido digestada y hervida hasta reducir a pocos mililitros, la muestra es
enfriada y volúmenes iguales de ácidos nítrico y perclórico, enfriar el
vaso entre las adiciones. Se evapora suavemente hasta que humos
blancos densos de ácido perclórico sean observados. Si se necesita
más digestión, se puede añadir ácido nítrico otra vez. La muestra
21
enfriada es diluida con agua, filtrada si es necesaria, y luego diluida a
volumen.
Para muestras que presentan pérdidas significantes de analito debido
a la retención de metales en los residuos de sílice, la muestra es
primero digestada completamente con ácido nítrico en un vaso de
teflón. Luego son agregados ácido perclórico concentrado y una
pequeña cantidad de ácido fluorhídrico. La muestra es hervida hasta
aclarase y humos blancos aparezcan. La muestra es enfriada y diluida
a volumen.
Para una disolución más fuerte, son usadas mezclas de ácidos
concentrados con agentes oxidantes o con ácido fluorhídrico. Agua
regia, una mezcla 3:1 de ácidos nítrico y clorhídrico disolverán
metales nobles. El ácido sulfúrico con peróxido de hidrógeno es un
poderoso oxidante. Una mezcla de un ácido oxidante con ácido
fluorhídrico proporciona acidez, poder oxidante, complejación para
disolver la muestra. Estas mezclas disolverán todos los metales y
aleaciones y la mayoría de minerales refractarios, suelos, rocas, y
sedimentos.
Se emplean en este caso 𝐻𝑁𝑂3 , 𝐻2 𝑆𝑂4 , 𝐻𝐶𝑙𝑂4 , 𝐻𝐶𝑙, 𝐻𝐹, solos o
mezclados con otros ácidos. Las sustancias que se pueden disgregar
incluyen: mezclas inorgánicas y orgánicas, fosfatos naturales,
carbono, fósforo, fluoruros y fluorsilicatos. Los acidos que se usan en
la disolucion de muestras se dividen en dos: oxidantes y no oxidantes.
(KELLER 1998).
A. Acidos no oxidantes
a.1 Acido Clorhidrico.- El ácido clorhídrico es el disolvente por
excelencia para muestras inorgánicas. Se utiliza de forma general
para disolver muchos óxidos metálicos, así como metales que se
oxidan fácilmente que el hidrógeno, y suele ser un mejor disolvente de
óxidos que los ácidos oxidantes. El ácido clorhídrico concentrado es
casi 12 M. Sin embargo, con su calentamiento se pierde HCl gaseoso
22
hasta que queda una solución 6 M a ebullición constante (punto de
ebullición cercano a 110 ºC). Algunos podrían sugerir que se trata de
tan cerca como cualquier cosa para que solvente universal mítico ya
que la mayoría de metales y aleaciones y muchos minerales van a
sucumbir a ella, dada la suficiente paciencia. La fuerza de disolución
del ácido clorhídrico depende en parte de la estabilidad de los
complejos que se forman con cloruro y los cationes producto de
reacción. Los metales ferromagnéticos (hierro, níquel y cobalto) se
disolverán, al igual que las tierras alcalinas, de zinc, cadmio, berilio,
galio, aluminio, indio, y estaño.
El titanio es lento a disolverse, y el aluminio se beneficiará de la
introducción de una gota de mercurio como catalizador.
Muchos minerales se disuelven, incluyendo carbonatos, sulfuros,
fosfatos, boratos, y algunos óxidos y silicatos. El mineral de hierro,
piedra caliza, dolomita se disuelven de forma relativamente fácil,
mientras que la fluorita requiere la adición de borato. (VAN LOON,
2004).
Ataque de óxidos depende en gran medida de la historia térmica, con
ciertas formas que muestran mayor resistencia. Por lo tanto, los
óxidos de aluminio, berilio, cromo, hierro (𝐹𝑒3 04 ), de titanio, de
circonio, hafnio, torio y reaccionan lentamente. Otros óxidos
impermeables incluyen los de niobio, tántalo, estaño, y antimonio. Por
otro lado, los óxidos de tierras raras, óxido de zinc, óxido de galio, y
óxido de cobalto se disuelven fácilmente. El yeso (𝐶𝑎𝑆𝑂4 • 2𝐻2 0) se
disuelve fácilmente, como hacer calcita y caliza (𝐶𝑎𝐶𝑂3 ), oropimento
(𝐴𝑠2 𝑆3 ), magnetita (de hierro II, III óxido), manganeso, y ferrotitanio.
Los que reaccionan más lentamente son dolomita (𝐶𝑎𝑀𝑔 (𝐶𝑂3 ) 2),
magnesita (𝑀𝑔𝐶𝑂3), siderita (𝐹𝑒𝐶𝑂3 ), hematita (𝐹𝑒2 03 ), galena (𝑃𝑏𝑆),
y la apatita (a fluoruro de soporte de fosfato de roca). Ciertos
minerales de silicato se disuelven, dejando residuos gelatinosa de
ácido silícico. Por supuesto, los carbonatos se disuelven con la
23
evolución de 𝐶𝑂2 mientras que el sulfuro de minerales evolucionan a
𝑁2 𝑆.
Hay un número de maneras para facilitar la disolución en ácido
clorhídrico, aparte de la adición de otros ácidos. La adición de cobre
(II) cloruro o mercurio (II) cloruro de mercurio metálico al ácido
clorhídrico acelera en gran medida la disolución de aluminio metálico
por la creación de una célula galvánica. El ácido clorhídrico tiene las
propiedades siguientes:
 Punto de ebullición de mezcla azeotrópica con
20,4 % 𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑠 110 °𝐶;
 Disponible con 38 % de concentración;
 Disuelve sales de ácidos débiles (carbonatos, fosfatos) y la
mayoría de los metales son solubles con la excepción de
𝐴𝑔𝐶𝑙, 𝐻𝑔𝐶𝑙 𝑦 𝑇𝑖𝐶𝑙;
 El exceso de 𝐻𝐶𝑙 mejora la solubilidad de 𝐴𝑔𝐶𝑙, convertido en
𝐴𝑔𝐶𝑙2− ;
 Ampliamente usado para aleaciones de hierro debido a su
habilidad para mantener grandes cantidades de complejos de
cloro en solución;
 Otros complejos formados 𝑠𝑜𝑛 𝐴𝑔(𝐼), 𝐴𝑢(𝐼𝐼), 𝐻𝑔(𝐼𝐼), 𝐺𝑎(𝐼𝐼𝐼),
𝑇𝑙(𝐼𝐼𝐼), 𝑆𝑛(𝐼𝑉), 𝐹𝑒(𝐼𝐼) 𝑦 𝐹𝑒(𝐼𝐼𝐼);
 No disuelve los óxidos 𝑑𝑒 𝐴𝑙, 𝐵𝑒, 𝐶𝑟, 𝑇𝑖, 𝑍𝑟, 𝑆𝑛 𝑦 𝑆𝑏; sulfatos de
𝐵𝑎 𝑦 𝑃𝑏, fluoruros del grupo II, 𝑆𝑖𝑂2 , 𝑇𝑖𝑂2
a.2 Acido Fluorhidrico.- El ácido fluorhídrico es otro complejante

importante. Es único en su ataque agresivo en muestras silíceas tales
como minerales de cuarzo, y refractarios, con la totalidad o parte del
silicio que se volatiliza tras el calentamiento. Por el contrario, para la
mayoría de otras muestras, incluyendo metales y aleaciones, es un
disolvente mucho más eficiente en mezclas de ácidos. El ácido solo
se ha utilizado para disolución de cuarzo, vidrio de borosilicato,
bauxita y pigmentos de dióxido de titanio en los vasos abiertos y
24
zircón y ciertas rocas de silicato resistentes utilizando presión elevada
no oxida mezclas con que incluyen 𝐻𝐹/𝐻𝐶𝑙, que se ha aplicado al
cemento, minerales de hierro, magnesita, niobio o tantalio y titanio y
aleaciones de circonio. 𝐻𝐹 / 𝐻2 𝑆𝑂4 encuentra una amplia aplicación
ya que el alto punto de ebullición 𝐻2 𝑆𝑂4 permite la eliminación
completa del exceso de 𝐻𝐹, que es una fuente de interferencia
potencial en muchos procedimientos analíticos. (VAN LOON 2004).
El ácido fluorhídrico, a pesar de su disociación incompleta en
diluciones típicos, todavía contribuye un grado considerable de
complejos de energía, formando complejos tanto cargado
negativamente y neutro de fluoruro solubles con muchos elementos.
Al igual que el complejo de cloruros formados por el ácido clorhídrico,
estos complejos generalmente muestran un rango de números de
coordinación con variación de estabilidades. Entre los elementos
donde los complejos de fluoruro tienden hacia una gran estabilidad
son de circonio, berilio y boro. Algunos otros de los aniones más
estables que tienen son 𝐹𝑒𝐹63− , 𝐴𝑙𝐹63− , 𝑁𝑏𝑂𝐹52−, y 𝑇𝑎𝐹72− .
El arsénico, boro, germanio y silicio es probable que se pierda en
algún grado por debajo del punto de solución de un ácido fluorhídrico
en ebullición. La evaporación de la solución de sales secas resultará
importante para completar las pérdidas de los cuatro elementos, así
como pérdidas significativas de antimonio. Algunos de selenio, telurio,
e incluso de titanio es probable que se pierda también, pero aparte se
informa pérdidas, tales como circonio, niobio y tántalo, son dudosos a
temperaturas de la plancha y son probablemente apócrifa.
(VAN LOON 2004).
La evaporación de una mezcla de ácidos fluorhídrico y sulfúrico a
fuertes emanaciones de SO3 se volatiliza el arsénico, boro, germanio,
silicio, selenio, antimonio, mercurio, renio, y osmio. Si una mezcla de
ácidos fluorhídrico y perclórico es llevada a los humos de ácido
perclórico, la misma lista también incluirá cromo (perdida como 𝐶𝑟𝑂𝐹4)
y rutenio (perdida como 𝑅𝑢𝑂𝐹4 ). La adición de manitol o ácido
25
fosfórico a una solución de ácido fluorhídrico evitará la pérdida de
boro a temperaturas moderadas. El uso principal del ácido fluorhídrico
es la descomposición de minerales y rocas de silicato en la
determinación de diversas especies, con excepción de la sílice. En
este tratamiento, el silicio evoluciona en la forma de tetrafluoruro.
4𝐻𝐹 + 𝑆𝑖𝑂2↓ ⟶ 𝑆𝑖𝐹4(𝑣𝑜𝑙á𝑡𝑖𝑙) + 2𝐻2 𝑂….………………… [2.1]
Después de completada la descomposición, el exceso de ácido

fluorhídrico se elimina con ácidos sulfúrico o perclórico. Es frecuente
que su eliminación completa sea indispensable para el éxito del
análisis, ya que el ión fluoruro reacciona con diversos de cationes y
forma complejos muy estables, que interfirirían en la determinación de
los cationes.
El ácido fluorhídrico es muy tóxico, de modo que la disolución de
muestras y la evaporación para eliminar el exceso de reactivo deben
efectuarse en un ambiente bien ventilado. El ácido fluorhídrico causa
lesiones graves y dolorosas al contacto con la piel.
El ácido fluorhídrico tiene las siguientes propiedades:
El punto de ebullición es de 108 °𝐶 𝑎 40 % de concentración;
No oxidante y de fuerte naturaleza complejante;
Usado en la digestión de minerales, concentrados, suelos, rocas, y
aún vegetales que contienen silicatos;
Su principal uso es la descomposición de silicato:
6𝐻𝐹 + 𝑆𝑖𝑂2↓ ⟶ 𝐻2 𝑆𝑖𝐹6 + 2𝐻2 𝑂…………………………………..[2.2]
A menudo usado en combinación con 𝐻𝑁𝑂3 𝑜 𝐻𝐶𝑙𝑂4 .Es imperativo

esfumar el exceso de 𝐻𝐹 en la digestión para prevenir el daño de
equipos y re solubilizar fluoruros insolubles. Alternativamente, se
puede añadir ácido bórico para remover el 𝐻𝐹. 10 − 50 veces de
ácido bórico mejora la velocidad de reacción.
26
El 𝐻2 𝑆𝑂4 , concentrado y en caliente, solo o mezclado con otros
ácidos (𝐻𝑁𝑂3) se utiliza en la disgregación de sistemas con materia
inorgánica y orgánica. El ataque se hace en matraces tipo Kjeldahl,
calentando directamente a la llama. Este procedimiento es el que se
conoce habitualmente como mineralización, y es utilizado siempre que
hay materia orgánica en cantidades importantes en la muestra.
El 𝐻𝐶𝑙𝑂4 también se usa en casos similares solo que al contacto con
la materia orgánica puede producir explosiones debido a la liberación
violenta de gases, particularmente 𝐶𝑂2. Por tal razón es común usar
inicialmente 𝐻𝑁𝑂3 o 𝐻2 𝑆𝑂4, y una vez eliminado el reductor (materia
orgánica ), proseguir el ataque con 𝐻𝐶𝑙𝑂4.
a.3 Ácido sulfúrico.- Muchos materiales se descomponen y

disuelven con ácido sulfúrico concentrado caliente, que debe en parte
su efectividad como disolvente a su punto de ebullición alto (cercano a
340 ºC) y su densidad es 1,85 g/ml (VAN LOON 2004).
B. Acidos Oxidantes
Esta categoría tiene dos importantes miembros el ácido nítrico y ácido
perclórico. El primero es volátil, débilmente complejante que se oxida
a todas las temperaturas; este último tiene un alto punto de ebullición,
no forma complejos que es esencial, no oxidante a bajas
temperaturas pero es fuertemente oxidante a altas temperaturas.
Ambos encuentran usos importantes en la disolución materiales de
inorgánicos. (VAN LOON 2004).
b.1 Acido nitrico.- El ácido nítrico, aunque mucho más útil en

combinación con otros ácidos, encuentra un uso significativo por sí
solo. Los metales que se disuelven fácilmente son níquel, cobalto,
cobre, mercurio, plata, plomo, selenio, bismuto, zinc y cadmio,
muchos otros forman una capa de pasivación impermeable, en
27
particular el aluminio, cromo, titanio, circonio, hafnio, galio, indio,
niobio, tántalo, torio, y de boro. Las tierras alcalinas se disolverán en
el ácido diluido, pero pasivan en el ácido concentrado. Aleaciones a
base de hierro se disuelven mejor en ácido nítrico diluido, al igual que
el talio y óxido de plomo.
Pocos elementos forman complejos estables de nitrato, las
excepciones son 𝐴𝑢 (𝑁𝑂3 )4 y 𝑇ℎ (𝑁𝑂3 )2.
La pérdida de volátiles se limita a 𝑂𝑠𝑂4 y, tal vez 𝑅𝑢𝑂4. Muchos

elementos precipitan como óxidos hidratados en particular de
antimonio, estaño, niobio, tántalo, titanio, de circonio, hafnio,
tungsteno y molibdeno.
La acción oxidante de este ácido depende de su concentración y de la

naturaleza de la sustancia oxidada. Así, los productos de reducción
son distintos según que el ácido sea concentrado o diluido, y según la
sustancia sobre la que se actúe. Estos productos pueden ser:
𝑁𝑂, 𝑁𝑂2 , 𝐻𝑁𝑂2 , 𝑜 𝑁𝐻3 . El ácido nítrico diluido, generalmente, se
reduce; el concentrado, particularmente cuando actúa sobre metales
nobles y seminobles (𝐴𝑔, 𝐶𝑢, 𝐻𝑔), origina 𝑁𝑂2, y con los metales muy
reductores, como zinc, aluminio, etc., la reducción llega a nitrógeno
amoniacal. Por ejemplo:
𝐶𝑢 + 2𝑁𝑂3− + 4𝐻 + → 𝐶𝑢2+ + 2𝑁𝑂2 + 2𝐻2 𝑂………………………...[2.3]
El 𝐻𝑁𝑂3 es un reactivo muy efectivo en la disolución y también un

fuerte agente oxidante. (BURRIEL 1998)
28
Los minerales sulfurados reaccionan con ácido nítrico de la siguiente
manera:
2+
𝑍𝑛𝑆(𝑠) + 8𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝑍𝑛(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂42− (𝑎𝑐) + 8𝑁𝑂2 (𝑔) + 4𝐻2 𝑂…………[2.4]
3+
2𝐹𝑒𝑆2 (𝑠) + 30𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 2𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 4𝑆𝑂42− (𝑎𝑐) + 30𝑁𝑂2 (𝑔) + 14𝐻2 𝑂 + 2𝐻 +
2+ 3+
𝐶𝑢𝐹𝑒𝑆2 (𝑠) + 18𝐻𝑁𝑂3 (𝑎𝑐) → 𝐶𝑢(𝑎𝑐) + 𝑁𝑂3− (𝑎𝑐) + 𝐹𝑒(𝑎𝑐) + 𝑆𝑂42− (𝑎𝑐) +
17𝑁𝑂2 (𝑔) + 9𝐻2 𝑂 ……………………………………………………. [2.5]
b.2 Ácido Perclórico.- El ácido perclórico en solución diluida es un

disolvente excelente para muchos metales, especialmente aceros de
todo tipo. El ácido perclórico concentrado y caliente ataca a todos los
metales, excepto el oro y ciertos elementos del grupo del platino.
Salvo en la industria del acero de base, donde se utiliza para disolver
muestras de acero, que es con poca frecuencia, se utiliza solo.
Por razones de seguridad, el ácido perclórico casi siempre se utiliza
en presencia de un gran exceso de ácido nítrico, especialmente si se
calienta la solución hasta que esfume la muestra. Las explosiones se
han reportado en la disolución de metal de bismuto, de metal de
antimonio, y virutas de uranio, y en la disolución de acero en el ácido
concentrado. Después de esfumar todas las especies de metales en
general están en su nivel más alto de estado de oxidación estable, las
excepciones son el plomo, el manganeso y el cobalto, que están en el
estado + II. El ácido perclórico solo en la presencia de ácido nítrico se
ha usado para disolver la plata, aleaciones de arsénico, plomo,
manganeso, cobre y níquel-cobre. (VAN LOON 2004).
El ácido perclórico caliente es un agente oxidante potente y ataca a
diversas aleaciones de hierro y aceros inoxidables que no se ven
afectados por otros ácidos minerales. Sin embargo, debe tenerse
cuidado en la utilización de este reactivo, dada su naturaleza
explosiva. El ácido concentrado frio no es explosivo, al igual que las
29
disoluciones diluidas calientes. Pero se producen explosiones
violentas cuando el ácido perclórico concentrado caliente entra en
contacto con materiales orgánicos o sustancias inorgánicas fácilmente
oxidables. En virtud de esta propiedad, el reactivo concentrado debe
calentarse sólo en recipientes especiales, recubiertos con vidrio o
acero inoxidable, sin uniones, y con sistema de niebla para lavar las
paredes con agua. Un recipiente para ácido perclórico siempre debe
tener su propio sistema de ventilación, independiente de los demás
sistemas. El ácido perclórico tiene las siguientes propiedades:
El punto de ebullición es 203 °𝐶 a la concentración de 72 %. En
Caliente y concentrado es el ácido oxidante más fuerte de reacción
rápida, algunas veces explosivo, con matrices orgánicas, A menudo
mezclado con ácido nítrico para digestión controlable de matrices
orgánicas.
Todos los percloratos son solubles con la excepción de 𝐾𝐶𝑙𝑂4.
El ácido perclórico se descompone a 245 °𝐶.
El ácido perclórico concentrado y en caliente disuelve los minerales
sulfurados en menos de 5 minutos y todos los metales son llevados a
sus estados de valencia más altos. Esto se debe a que es un agente
oxidante y cataliza reacciones químicas. (BURRIEL, 1998)
b.3 Agua Regia.- Es un reactivo que se prepara mezclando tres

volúmenes de ácido clorhídrico concentrado con uno de ácido nítrico
concentrado. Es un enérgico oxidante debido a que en la acción del
nítrico sobre el clorhídrico se producen dos sustancias oxidantes: el
cloro y el cloruro de nitrosilo 𝐶𝑙𝑁𝑂:
𝐻𝑁𝑂3 + 3𝐻𝐶𝑙 → 𝐶𝑙2 + 𝐶𝑙𝑁𝑂 + 2𝐻2 𝑂 ………………………. [2.6]
Por esta acción oxidante, a la que se añade la complejante del 𝐶𝑙 −,

actúa disolviendo a metales nobles, como el oro y el platino, que no
30
son atacados por otros ácidos, También actúa como disolvente de
algunos sulfuros muy insolubles, como el 𝐻𝑔𝑆.
El ácido nítrico tiene las siguientes propiedades:
Punto de ebullición es 120 °C a la concentración de 65%;
Poder de oxidación pobre a concentraciones menor que 2 M; el poder
oxidante se incrementa con la concentración y temperatura de
reacción;
El ácido más común para la oxidación de matrices orgánicas con esta
reacción típica:
(𝐶𝐻2 )𝑥 + 2𝐻𝑁𝑂3 → 𝐶𝑂2 (𝑔) + 2𝑁𝑂 + 2𝐻2 𝑂; ………………………...[2.7]
Disuelve la mayoría de metales formando nitratos solubles,

excepciones son Au y Pt (no oxidados) y Al, B, Cr, Ti y Zr (pasivos);
Estos metales requieren mezclas ácidas o ácido nítrico diluido;
A menudo mezclado con 𝐻2 𝑂2 , 𝐻𝐶𝑙 𝑦 𝐻2 𝑆𝑂4
Disponible en alta pureza para análisis de nivel traza. (VAN LOON
2004).
b.4 Peróxido de hidrógeno.- Puede actuar como oxidante o como

reductor; frente a oxidante fuertes, como permanganatos, dicromatos,
etc, actúa como reductor; sobre los reductores – sales de 𝐹𝑒(𝐼𝐼),
arsenitos, sulfitos, etc.- actúa como oxidante. Este hecho,
aparentemente paradójico, de comportarse el peroxido de hidrogeno
como reductor, se debe al grupo – 𝑂 − 𝑂 − característico de los
peróxidos. Este grupo puede captar dos electrones actuando como
oxidante para originar oxígeno combinado 𝑂2− ; o bien puede
perderlos y producir oxígeno molecualar, en cuyo caso actúa como
reductor:
Como oxidante: 𝑂22− + 2𝑒 → 2𝑂2−

Como reductor: 𝑂22− − 2𝑒 → 𝑂2
31
El peroxido de hidrogeno actua como oxidante, bien en medio ácido, o
bien en medio alcalino. Ejemplos del primer caso son la oxidación
𝐹𝑒2+ + 𝑎 𝐹𝑒3+ , 𝑆𝑛2+ a 𝑆𝑛4+ , etc. En medio alcalino oxida los cromitos
a cromatos, el hidróxido de Mn (II) a MnO2, el plumbito a PbO2, etc.
𝑆𝑛2+ + 𝐻2 𝑂2 + 2𝐻 + → 𝑆𝑛4+ + 2𝐻2 𝑂 ……………………………..[2.8]
Como reductor, el peróxido de hidrógeno decolora el permanganato,

reduce los dicromatos a 𝐶𝑟 3+ , precipita oro metálico de las diluciones
de oro, etc.
2𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐻2 𝑂2 + 6𝐻 + → 2𝑀𝑛2+ + 5𝐻2 𝑂 + 8𝐻2 𝑂 ………………...[2.9]
El peróxido de hidrógeno conjuntamente con el ácido nítrico reduce

los vapores nitrosos y acelera la digestión de muestras orgánicas
incrementando la temperatura.
Una razón de la mezcla típica es HNO3 :H2 O2 = 4: 1
(volumen/volumen). (VAN LOON 2004).
2.4. ANÁLISIS VOLUMÉTRICO
La volumetría se basa en la cuantificación del volumen de una

solución patrón que reacciona totalmente con el analito de interés y
está relacionada estequiométricamente con este. Estos métodos
implican la utilización de indicadores para determinar el punto final de
la reacción. La volumetría está basada en la medición de volúmenes
en el laboratorio, consisten en hacer reaccionar estequiométricamente
una solución de la sustancia cuya concentración se busca, con un
reactivo en solución cuya concentración y forma de reaccionar se
conocen (reactivo estándar). Una vez que toda la sustancia contenida
en la muestra ha reaccionado, se mide el volumen gastado y se
32
calcula la composición de la muestra utilizando el método de
equivalentes de reacción. (Skoog, 1989).
Se puede detectar que la operación de titulación ha terminado bien
sea por observación directa (utilizando indicadores, por ejemplo) o
mediante instrumentos (pH metro), en algunas ocasiones, los cambios
de color de las sustancias reaccionantes pueden ser utilizados para
tal fin, aun cuando lo acostumbrado es añadir indicadores que dan
cambios más nítidos.
Estas técnicas son particularmente adecuadas para determinar
concentraciones de sustancias que tienen actividad de transferencia
de protones (ácido- base) y de transferencia de electrones (rédox). A
continuación podemos enumerar algunas determinaciones
volumétricas más usuales como las valoraciones ácido-base, Análisis
de mezclas ácidas y alcalinas. Volumetría de precipitación;
determinación de haluros con nitrato de plata, volumetría de formación
de complejos; análisis de la dureza total, cálcica y magnésica de una
muestra de agua. Análisis de plomo y zinc por complexometría,
Volumetría Rédox: análisis de calcio por permanganometría, de hierro
pordicromatometría, de cobre por yodometría, entre otros. (Skoog,
1989).
A. Volumetría de Neutralización
El análisis volumétrico de neutralización se fundamenta en la
medición del volumen gastado de una solución estándar que
reacciona o neutraliza estequiometricamente al analito buscado.
B. Volumetría de precipitación
Aquí se aprovechan las reacciones químicas que producen dos
sustancias de solubilidad limitada. Esta sustancia es el analito o una
sustancia que reacciona estequiometricamente con este formando un
precipitado que puede ser cuantificado. (Skoog, 1989).
33
C. Volumetría rédox
Ocurre la reacción de oxidación reducción entre el reductor de
concentración conocida, que se agrega gota a gota desde la bureta y
el oxidante del que se pone en un vaso un volumen exactamente
medido. Las volumetrías redox tienen su fundamento en la utilización
cuantitativa de la transferencia de electrones que tiene lugar en las
reacciones de oxidación-reducción. El número de electrones cedidos
por el reductor ha de ser igual al número de electrones tomados por el
oxidante, de tal forma que el balance electrónico total de la reacción
es cero la cual es corroborado por un indicador ya sea interno,
externo o autoindicador. (Trabajo de investigación: aplicación de este
método en el análisis de cobre) (Skoog, 1989).
D. Volumetría de Formación de Complejos

Los reactivos que forman complejos se utilizan ampliamente en la
titulación de cationes. Los más empleados son compuestos orgánicos
que tienen varios grupos de donadores de electrones capaces de
formar enlaces covalentes coordinados con los iones metálicos. La
mayoría de los iones metálicos reaccionan con donadores de
electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La
especie donadora (ligando) debe tener por lo menos un par de
electrones no compartidos para formar el enlace. El agua, el
amoniaco y los iones halogenuros son ligando inorgánicos comunes.
El número de enlaces covalentes coordinados se conoce como
número de coordinación. Los más comunes son 2, 4 o 6. La especie
que se forma puede tener carga positiva, negativa o neutra. Los
métodos de titulación basados en estas reacciones se llaman
métodos complejométricos. (Skoog, 1989).
34
Titulación o titración.- Es el proceso por el cual se determina la
cantidad de un analito en una solución basándose en una cantidad de
un reactivo estándar que este consume. En otras palabras, se hace
una titulación cuando añadimos un reactivo de concentración
conocida a la solución de un analito hasta que éste último reacciona
de forma completa con el reactivo. El volumen del reactivo de
concentración conocida se mide y es utilizado para determinar la
cantidad del analito. El reactivo de concentración exactamente
conocido, usado en una titulación se conoce como solución estándar.
La exactitud de la concentración de esta solución impone un límite fijo
y definitivo en la exactitud del método. Debido a esto, la preparación
de dichas soluciones se hace con mucho cuidado.
Se puede establecer la concentración de una solución estándar de
forma directa o indirecta. La forma directa requiere que se disuelva
una cantidad exactamente pesada de un reactivo de alta pureza en un
volumen exactamente conocido. La forma indirecta requiere la
titulación de una solución que contiene una cantidad pesada de un
compuesto puro con la solución estándar. En ambos casos, se
requiere de un compuesto químico de alta pureza como material de
referencia. Este compuesto se conoce como estándar o patrón
primario. El proceso por el cual se determina la concentración de una
solución estándar titulando con el patrón se conoce como valoración.
La exactitud de un análisis volumétrico depende mucho del estándar
primario usado para establecer directa o indirectamente la
concentración de la solución estándar. Pocas sustancias están
disponibles como estándares primarios (ejemplo Pb electrolítico
99,999 %) por ello en algunas ocasiones se usa sustancias menos
puras, este tipo de se conoce como estándar secundario. (Ejemplo Pb
de 98 %). El objetivo de toda titulación es añadir la solución estándar
en una cantidad o volumen que es químicamente equivalente a la
sustancia con la cual ésta reacciona (analito). (HARRIS 2004)
35
Soluciones estándar.- Es la solución de concentración conocida en
equivalente gramo por litro, se agrega corrientemente mediante una
bureta, tiene factor. Una solución estándar ideal para un análisis
titulométrico debe tener las siguientes propiedades:
Su concentración debe permanecer constante por meses o años
después de su preparación para eliminar la necesidad de valoración.
Su reacción con el analito debe ser rápida de tal manera que el
tiempo de espera después de cada adición del reactivo no sea
excesivo.
La reacción entre el reactivo y el analito debe completarse
razonablemente. Esto es fundamental para obtener buenos puntos
finales.
La reacción entre el reactivo y el analito tiene que ser de tal manera
que pueda ser descrita por una ecuación química balanceada. Si esto
no es así, entonces el peso del analito no puede ser calculado
directamente de los datos volumétricos. Este requisito implica que el
reactivo no reaccione con sustancias desconocidas o con otros
constituyentes de la solución.
Tiene que existir un método para detectar el punto de equivalencia
entre el reactivo y el analito. Es decir, se requiere un punto final
satisfactorio. (HARRIS 2004).
Indicadores.- Son reactivos generalmente orgánicos altamente

sensibles a la reacción estequiométrica. Es un reactivo auxiliar que no
reacciona con ninguna de las sustancias (titulante o sustancia en
análisis), su empleo puede ser interno o externo. Cuando la reacción
entre la sustancia en análisis y la solución valorada ha llegado a ser
cuantitativa o estequiométrica, el indicador produce un cambio visual
nítido, ya sea por una modificación del color o por la aparición de un
enturbiamiento en la solución examen.
36
Punto final en la titulación.- Es el punto que se reconoce
visualmente por algún cambio característico nítido (cambio de color),
dado por la solución estándar al reaccionar con la muestra examen
manifestado frecuentemente por un reactivo auxiliar, denominado
indicador. Existen otras propiedades físicas tales como el potencial
eléctrico, la conductividad, la temperatura, y el índice de refracción,
que han sido usadas para determinar el punto final y de equivalencia
en las titulaciones. (HARRIS 2004).
Punto de equivalencia.- Es el punto en el cual se ha añadido la

cantidad exacta o suficiente de solución valorada para reaccionar
totalmente con la sustancia en análisis (reacción estequiométrica), es
decir el punto en el cual la cantidad agregada de solución titulante
equivale, químicamente, a la cantidad de sustancia que se está
titulando idealmente el punto final y el de equivalencia deben coincidir,
pero en la práctica hay una diferencia entre ambos llamada error de
titulación o error en el punto final, esto debido a los errores
experimentales. (HARRIS 2004).
2.5. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE HIERRO
2.5.1 DETERMINACIÓN DEL PESO DE MUESTRA

El peso de la muestra varía en función del tamaño de partícula y se
puede determinar por el siguiente método, el cual toma en cuenta el
tamaño de partícula de mineral, el contenido y el grado de liberación
de los minerales y la forma de la partícula. Este método está
identificado por la siguiente fórmula:
Cd 3
M  ….……………………………………… [2.1]
s2
Dónde:
M  Es el peso mínimo necesario de muestra en g.
37
C  Es la constante de muestreo para el mineral del que se toma la
muestra, en g/cm3.
d = Es la dimensión de las partículas más grandes en el mineral que
M  se va a muestrear.
s = Es la medida del error estadístico que se puede tolerar en el
ensaye de la muestra, o el error que se comete durante el muestreo.
El término s se usa para obtener una medida de la confiabilidad en
los resultados del procedimiento de muestreo. La constante de
muestreo C es específica para el material del que se toma la muestra,
teniendo en cuenta el contenido mineral y su grado de liberación. Está
dado por:
C  fg / m ……………………………………………. [2.2]
Dónde:
f = Es un factor de forma.
g = Es factor de distribución de partícula.
m  Es un factor de composición mineralógica.
La muestra determinada por la relación que antecede es 10 kg, la

misma que será preparada para los análisis respectivos por
procedimientos que más adelante se explica.
2.5.2 MUESTREO
La obtención de la muestra para análisis granulométrico, análisis
químico y/o mineralógico se realizó mediante diversas técnicas. Un
primer paso es una buena mezcla de la mena y esta se efectúa con
un paño roleador. Cuando la muestra es de peso grande, el roleo es
hecho por dos personas que sujetan el paño, el cual descansa en el
piso, por dos de sus extremos, haciendo rodar el material de una
esquina a otra. La operación se repite hasta que se considere haber
alcanzado una buena homogenización de la muestra. Cuando la
muestra es pequeña, menor a 3 kg la operación se realiza en paño
roleador sobre una mesa y por una sola persona. En algunos casos y
38
para muestras de varias decenas de kg, se utiliza mezcladores
mecánicos.
Un esquema general de las etapas del proceso de muestreo se
presenta en la siguiente figura 2.2, en la cual se resume todo lo antes
expresado.
Incremento 1
Incremento 2
Filtrado
Secado
Muestra Chancado
Lote general
Ensaye Datos
Pulverizado
Reducción de la
muestra
Incremento N
Preparación de la
Muestreo Medición
Muestra
(a ) (b) ( c)
Figura 2.2. Esquema general de las etapas del proceso de: muestreo,
preparación y análisis.
Coneo y Cuarteo.- Este método es probablemente el más antiguo de

todos los métodos de muestreo probabilístico, limitado en la
actualidad su uso a lotes de menos de una tonelada, con mena de
tamaño máximo de partícula de 50 mm. Los pasos típicos seguidos en
la ejecución de este procedimiento se muestra en la figura 2.3 y
consisten en:
El mineral se extiende sobre una superficie plana, fácil de limpiar. Si la
cantidad de mena a muestrear es muy grande, se apila formando un
cono mediante una pala, haciendo caer cada palada exactamente en
el vértice de cono, para conseguir una adecuada distribución de las
39
partículas en la superficie del cono. Esta operación se repite 2 a 3
veces con el propósito de dar además una distribución granulométrica
homogénea en todo el cuerpo del cono. Seguidamente, la mena se
distribuye para formar primero un cono truncado, distribuyendo
radialmente las partículas con una paleta o con la palma de la mano,
luego se continua hasta alcanzar la altura de una torta circular plana y
simétrica en concordancia al paso anterior. Finalmente, la torta
circular plana se divide en 4 partes mediante el trazado de dos
diámetros perpendiculares entre sí.
Figura 2.3. Esquema de operación en el método de Coneo y Cuarteo

Fuente: Revista del instituto de investigación FIGMMG (2005)
Cuarteado con equipos rifle.- Es la operación que sirve para

mezclar el mineral con el objetivo de reducir su peso de dicha
muestra. El cuarteado y homogeneización permite obtener micro-
muestras o alícuotas representativas de la muestra original. El
cuarteado se realiza después de obtener una muestra triturada en los
molinos. La metodología para realizar este proceso se menciona
brevemente:
En un recipiente limpio, mezclar la muestra pulverizada varias veces.
En un cuarteador de acero inoxidable (rifle) se pasa la muestra. Este
equipo divide en dos la muestra inicial de manera simétrica. Una de
las muestras obtenidas se regresa a la bolsa de plástico, mientras que
la otra se vierte nuevamente en el cuarteador para dividirla
nuevamente. Esta actividad se realiza cuantas veces se requiera,
hasta obtener 2 alícuotas de unos 200 gramos. Las alícuotas finales
40
se embolsan en recipientes cerrados de polipropileno, marcados con
la clave inicial de la muestra.
Nota: siempre se tiene que cuartear y homogenizar las muestras sin

importar su cantidad inicial.
Al partidor de Rifle se le conoce también como partidor de Jones, el
cual consiste en un ensamble de un número par de chutes idénticos y
adyacentes. Los chutes en ángulo de 45 o más con el plano
horizontal y se colocan alternadamente opuestos para que dirijan el
material a dos recipientes ubicados bajo ellos. La mena se alimenta
por medio de una bandeja rectangular con el que se la distribuye
uniformemente sobre su superficie. Cada bandeja o recipiente recibe
una muestra potencial. En la figura 2.4, se muestra el uso correcto de
este aparato. El rango normal de uso del partidor Jones, es el
siguiente:
 El tamaño de partícula es de alrededor de 15 mm.
 El peso de lote desde 100 gramos hasta algunos cientos de kilos.
 El peso de muestra, hasta unos cuantos gramos.
 El material debe ser totalmente seco.
Figura 2.4. Cortador Jones o de Rifle

Fuente: Revista del Instituto de Investigación FIGMMG (2005)
41
2.5.3. PREPARACIÓN DE MUESTRAS
Las muestras minerales ensayadas en el laboratorio químico
proceden de las exploraciones geológicas. Estas muestras se reciben
en forma de mineral bruto de las diferentes labores en bolsas
especiales de muestreo. Al recibirlas se constata que estas lleven sus
etiquetas de procedencia, código, fecha, nombre de la persona que
muestrea y tipo de análisis requerido, si es necesario se seca para
eliminar el agua, luego se sigue los pasos siguientes teniendo en
cuenta los parámetros a considerar como: reducción de tamaño,
eliminación de la humedad, cuarteo, molienda, pulverizado, pesaje,
rotulación y almacenamiento se realiza en una bandeja de muestra.
Se tritura en chancadora primaria (de quijada), hasta un diámetro
aproximado de 1/4 pulgada seguido pasa a la chancadora secundaria
(de rodillo), hasta un diámetro de malla 10. Se realiza el cuarteo un
primer cuarteo para obtener una cantidad de muestra suficiente (250
g). Pulverizar las partículas finas hasta un diámetro de malla 200.
Cuarteo: Primero se cuartea para reducir de tamaño la muestra que

se recibe en el laboratorio y se vierte el mineral a las bandejas
metálicas con sus respectivas etiquetas de identificación para
después llevar a la chancadora.
Figura. 2.5. Bandeja para muestras

42
Chancado: Se realiza con la chancadora de quijada (triturado
primario). La muestras se reduce al tamaño de ½ pulg. Después de
ésta operación se pasa a un molino de rodillos (trituración
secundaria), que se obtiene el tamaño del producto aproximadamente
1/9 pulg. Un cierto grado de trituración suele ser necesario para
disminuir el tamaño de las partículas. Se puede producir un error de
contaminación grave durante la trituración por el desgaste mecánico y
abrasión de las superficies de trituración según la figura 2.6.
Figura 2.6. Chancadora de quijada

Pulverizado: La muestra se lleva a una pulverizadora de discos para

pulverizar debe estar previamente seca, para facilitar el pulverizado.
La muestra se pulveriza para facilitar el ataque de los ácidos según la
figura 2.7.
43
Figura 2.7. Pulverizadora de discos
A. Sistema de gestión de la calidad en la preparación de muestras

La preparación de muestras en la empresa, sigue un sistema de
gestión de calidad, que se describe a continuación:
Título: pulverizadoras
Marca: AESSA
a.1 OBJETIVO: Se ha establecido una instrucción operativa para

asegurar la operación adecuada de las Pulverizadoras bajo normas
de seguridad y buenas prácticas de laboratorio.
a.2 CAMPO DE APLICACIÓN: La presente instrucción operativa es de
aplicación en el laboratorio de la empresa Castrovirreyna.
a.3 DOCUMENTOS DE REFERENCIA: Manuales de operación de las
pulverizadoras.
a.4 RESPONSABLES: El Jefe del Laboratorio es responsable de
implementar, mantener y verificar la aplicación de la presente
instrucción Operativa. Los preparadores de muestras son
responsables de aplicar la siguiente instrucción Operativa bajo las
normas de seguridad y calidad ambiental.
44
a.5 NORMAS DE SEGURIDAD: Equipo de protección básico (lentes de
seguridad, zapatos de seguridad, mascarilla de media cara con filtro
para polvos, guantes de cuero, mameluco, orejeras, casco).
Entrenamiento en Identificación de Peligros y Evaluación de Riesgos.
a.6 INSTRUCCIONES:
ESPECIFICACIONES TÉCNICAS
Potencia: 2600 W
Caída de tensión: 440
Modelo: AESSA
Aire comprimido: 500-700 kPa (85-100 PSI) a 1 l/min
a.7 REQUISITOS DE INICIO: Acondicionar el área de trabajo para tener

facilidad de manipular las ollas y tener acceso a la pulverizadora sin
problemas. Para realizar este proceso las muestras tienen que estar
completamente secas. Encender el sistema de extracción de polvos.
Realizar verificación de las pulverizadoras al inicio de cada guardia y
anotar en el registro de verificación de pulverizadoras correspondiente
a.8 VERIFICACIÓN Y ENGRASE DE PULVERIZADORAS: La

verificación de las pulverizadoras se realiza al inicio de guardia, el
engrase se realiza una vez al mes. Para ambos casos se lleva el
control en el registro de verificación de pulverizadoras.
*Nota: el engrase se realiza en 04 puntos que se encuentran
identificados en las pulverizadoras.
a.9 PASOS A SEGUIR

 Verificar que el equipo se encuentre totalmente limpio
internamente, de lo contrario con ayuda de una brocha retirar las
partículas que hayan impregnadas dentro del equipo.
45
 Revisar si el equipo está en condiciones de uso dando un previo
pulverizado como limpieza con arena silicosa.
 Añadir a la olla aprox. 250 g de muestra uniformemente repartida
entren la masa central.
 Colocar la tapa de la olla. Poner la olla en el equipo girándola un
poco para asegurarse que encajó bien.
 Bajar la tapa del equipo.
 Girar y levantar la llave ”ON”, pulsar el botón de arranque (color
verde) hasta comience a funcionar el equipo.
 Al transcurrir el tiempo seleccionado el equipo se detendrá
automáticamente.
 Cuando deje de vibrar levantar la tapa del equipo y retirar la olla,
extraer la muestra pulverizada sobre una hoja de papel glassine.
 La granulometría de la muestra deben de pasar un porcentaje
mayor a igual a 95 % malla -140, esta verificación se debe realizar
con una muestra de cada lote procesado, llevando el control en el
registro correspondiente: Registro de verificación de granulometría
de pulverizado, de no cumplir con la granulometría colocar
nuevamente en la olla de pulverizador hasta obtener el tiempo que
se va utilizar como referencia para las siguientes muestras por
trabajar, de esta forma fijar el tiempo adecuado en el TIMER.
 Realizar la limpieza del equipo con aprox. 100 g de sílice durante el
tiempo que el operador crea necesario para garantizar la limpieza
de la olla y desechar junto al papel glassine que se utilizó para la
homogenización en el pulverizado. Luego eliminar los residuos de
sílice que pudiera quedar impregnada en la olla y masa con la
inyección de masa con inyección de aire a presión, guardar y
anotar la limpieza inicial, intermedia y final de la orden trabajada en
el registro Control de limpieza de pulverizado según la tabla 2.2.
 Realizar el control de verificación de pérdida de peso en el
pulverizado, pesando la muestra antes y después del pulverizado
registro verificación de pérdida de peso en el pulverizado.
46
Tabla 2.2.Registros de verificación de pérdida de peso en el
pulverizado
Tiempo
Código Nombre/Título Categoría Responsable Lugar Clasificación de
retención
Preparación
Encargado de
Verificación del de
01 A Preparación de Por fecha Anual
pulverizador Muestras
Muestras
Inorgánicas
Preparación
Registro de Encargado de
de
02 verificación de A Preparación de Por fecha Anual
Muestras
granulometría Muestras
Inorgánicas
Preparación
Control de Encargado de
de
03 limpieza de A Preparación de Por fecha Anual
Muestras
pulverizado Muestras
Inorgánicas
registro
Preparación
verificación de Encargado de
de
04 pérdida de peso A Preparación de Por fecha Anual
Muestras
en el Muestras
Inorgánicas
pulverizado
Fuente: Elaboración propia.
a.10 RECOMENDACIONES: En caso de producirse algún ruido extraño

apagar inmediatamente el equipo y avisar al supervisor o encargado
del área. Evitar todo tipo de distracción al preparador de muestra que
realiza esta operación.
47
Tamizado seco: Se hace con las muestras cuyo tamaño de partícula
es más grande que la malla 200. Se puede hacer manualmente o con
la maquina Ro-Tap según la figura 2.8.
Figura 2.8. Tamiz estandarizado malla 100

Secado de muestra: El proceso de secado o deshidratación se logra

al calentar la muestra en un horno convencional o de vacío, o bien
almacenando la muestra en un desecador hasta humedad fija. Estos
procesos se llevan a cabo hasta que el material se vuelve constante
en su masa. Una alternativa para el secado de muestras antes de
comenzar un análisis es la determinación del contenido de agua
cuando se pesan para el propio análisis, de modo que sea posible
corregir los resultados en relación a su peso seco según la figura 2.9 y
figura 2.10.
48
Figura 2.9. Plancha para secado de muestras
Figura 2.10. Mufla para secado de muestras
49
B. Sistema de gestión de la calidad para el secado de muestras
Del mismo modo el secado de muestras se realiza siguiendo un
sistema de gestión de la calidad que se detalla a continuación.
Título: Horno eléctrico de secado
Marca: Ceratex
b.1 OBJETIVO: Se ha establecido una instrucción operativa para

asegurar la operación adecuada del horno de secado bajo normas de
seguridad y buenas prácticas de laboratorio.
b.2 CAMPO DE APLICACIÓN: La presente instrucción operativa es de

aplicación en el Laboratorio de la empresa Castrovirreyna.
b.3 DOCUMENTOS DE REFERENCIA: Manuales de operación de Horno

eléctrico.
b.4 RESPONSABLES
El Jefe del Laboratorio es responsable de implementar, mantener y
verificar la aplicación de la presente instrucción operativa. Los
Preparadores de muestras son responsables de conocer y aplicar la
siguiente instrucción operativa bajo las normas de seguridad y calidad
ambiental.
b.5 NORMAS DE SEGURIDAD

Equipo de protección básico (lentes de seguridad, zapatos de
seguridad, mascarilla de media cara con filtro para polvos, guantes de
cuero, mameluco, orejeras, casco). Entrenamiento en Identificación de
Peligros y Evaluación de Riesgos.
50
b.6 ESPECIFICACIONES TÉCNICAS
 Alcance: > 120 °C
 Caída de tensión: 440
 Modelo: SC-2P
 Marca: Ceratex.
b.7 MATERIALES
 Bandejas de acero,
 Coches de muestras.
b.8 REQUISITOS DE INICIO: Verificar que la estufa esté apagada y que

el interior de ella se encuentra limpia. Verificar la operatividad del
horno de secado y control de temperatura al inicio de cada guardia y
anotar en el registro correspondiente de verificación de estufa de
secado por turno.
b.9 PASOS A SEGUIR

 Partes del equipo:
 Pantalla,
 Botón de inicio,
 Control de inicio
 Control de ventilación,
 Switch ON/OF.
 Encender el horno eléctrico presionando el botón ON/OF.
 La pantalla muestra la temperatura del horno.
 El calentador se activará cuando la luz roja parpadea,
Ventilación: Mantener la compuerta de ventilación con una abertura
mínima para que no afecte la precisión de la temperatura programada.
51
b.10 Programar el controlador
 Presionar el botón selector y la pantalla mostrará la
temperatura programada anteriormente.
 Con los selectores se ingresa el valor de la temperatura.
 Espere 02 segundos hasta que la temperatura ingresada sea
activada, parpadeo de la Pantalla una vez).
 Coloque la velocidad del ventilador deseada con los botones.
 Espere 02 segundos hasta que el valor programada se active
(parpadeo).
 Presione el botón selector para regresar a la pantalla actual la
cual mostrará el valor actual.
 No es necesario presionar el botón manejo del tiempo dado a
que no utilizamos un tiempo determinado.
Verificación de la temperatura: Realizar la verificación operativa del

horno de secado usando el termómetro digital y anotar en el
registro de verificación de operatividad según la tabla 2.3.
Tabla 2.3. Registro de verificación de operatividad.
Nombre/
Código Categoría Responsable Lugar Clasificación
Título
Verificació Encargado de
01 n de estufa A Preparación Laboratorio Por mes
de secado de muestras
52
B.11 RECOMENDACIONES:
 Cambie la junta de la puerta de lo contrario se dañará la junta,
 No use agentes de limpieza o derrame agua dentro de la estufa.
 Antes de limpiar el interior de la estufas, verificar que esté
apagada y con la llave de termo magnética de su tablero para
prevenir que alguien lo encienda.
 Usar una toalla húmeda para limpiar la parte externa.
 Usar alcohol para limpiar el interior.
 Usar detergente neutro libre de ácido para limpiar el panel del
instrumento.
 Informar en forma inmediata al supervisor, asistente o persona
encargada.
2.6 DEFINICIÓN DE TÉRMINOS BÁSICOS
- Porción de muestra.- Se refiere a un lote de material, cuya

composición será estimado. (VAN LOON 2004).
- Incremento.- Es un grupo de partículas o una cierta cantidad de

líquido o gas extraídos desde una porción. (VAN LOON 2004).
- Espécimen.- Es una parte de la porción obtenida sin respetar las

reglas de la teoría de muestreo, basado en la noción de
equiprobabilidad. (VAN LOON 2004).
- Componente.- Es una parte elemental o un constituyente que puede

separarse y puede ser cuantificado por análisis. Hay componentes
físicos, químicos y crítico. (VAN LOON 2004).
- Contenido: Es la proporción de un componente dado. Ejemplo: 5 %

de plomo en un concentrado, 50 % malla -200 en una pulpa mineral
53
- Lote.- Conjunto de elementos que poseen características,
propiedades o atributos comunes que deben ser precisos en el
tiempo y en el espacio, cuyo estudio nos interesa o vamos a
analizar.
- Analito: El análisis nos proporciona información química o física

sobre una muestra, al componente de interés se denomina analito
(elemento, ion, compuesto) y matriz al resto de los componentes.
(BURRIEL 1998).
- Muestra. Es una pequeña porción de un lote de mineral, el cual

contiene todos los componentes químicos y mineralógicos, en la
misma proporción que existen en el original.
- Muestreo.- El muestreo es una operación de control que consiste en

la obtención de pequeñas muestras que representan todas las
cualidades de la población, es decir, el muestreo conduce a la
obtención de una muestra representativa que permite estimar a través
de ella, todas las características de un gran conjunto de mineral del
que fue extraída. En consecuencia, esta operación se ejecuta con el
propósito de investigar, controlar y establecer las condiciones en que
se desarrollan todas las operaciones de un proceso metalúrgico
extractivo (VAN LOON 2004).
2.7 TECNICAS ESTADÍSTICAS APLICADAS EN LOS LABORATORIOS

DE ENSAYO
Desde hace una serie de años en los laboratorios de ensayos, al igual
que en otros ámbitos sociales y tecnológicos, se ha planteado la
necesidad de conseguir que los resultados analíticos se obtengan con la
calidad necesaria para satisfacer las actuales normativas impuestas, tanto
en la investigación científica como en el análisis aplicado.
54
La calidad, que ha de ser controlada con metodologías adecuadas,
permitirá convenir los datos generados en el laboratorio en información útil
para obtener conclusiones fiables y rigurosas.
Para asegurar los resultados analíticos y brindar confiabilidad, al cliente
es necesario emplear diversas herramientas, entre las cuales, las
herramientas estadísticas que cumplen un papel importante.
En este sentido es necesario que tanto personal científico como técnicos
implicados en la obtención y elaboración de datos obtenidos en el
laboratorio de ensayo tenga un adecuado conocimiento del conjunto de
técnicas estadísticas mediante las cuales se obtienen una mejor y más
rigurosa información de los resultados.
2.7.1 ESTADISTICA
Ciencia que se ocupa del estudio de fenómenos de tipo genérico
normalmente complejos y enmarcados en un universo variable, mediante
el empleo de modelos de reducción de la información y de análisis de
variación de los resultados en términos de representatividad.
2.7.2 DEFINICIONES ESTADÍSTICAS

Establecemos a continuación algunas definiciones de conceptos básicos
a los cuales haremos referencia a lo largo del trabajo de investigación.
Población. Conjunto de individuos o elementos que cumplen ciertas
propiedades comunes y sobre los cuales intentamos llegar a
conclusiones.
Muestra. Sub conjunto representativo a una población.
Probabilidad. Grado con que un acontecimiento puede producirse.
Proporción entre el número de casos favorables a que ocurra un proceso
en una población respecto al número total de casos posibles.
Proporción. Razón que indica la modificación de una cantidad con
respecto a otra y en la que el numerador forma parte del denominador.
Razón. Valor obtenido al dividir una cantidad (numerador) por otra
(denominador).
55
Relación lineal. Forma la relación entre dos variables de manera que al
representar gráficamente en un eje de coordenadas X-Y resulta una línea
recta. Esta línea recta viene definida por la ecuación de la regresión. En
esa relación, una de las variables es X (variable independiente) y la otra Y
(variable dependiente).
Sesgo. Error sistemático en un estudio que produce resultados que se
desvían de los valores reales.
Variable. Es cualquier suceso observable que puede variar.
Aplicado a una población equivale a las propiedades de los miembros de
esta población que varían entre ellos. Estas variables pueden ser
variables dependientes e independientes.
Media Aritmética. Suma de los valores de una serie de medidas respecto
del número de valores existentes.
Moda. Valor que se presenta con más frecuencia en una serie de
mediciones.
Mediana. Valor que queda en el centro tras la división de una serie de
valores ordenados en dos partes iguales, una superior y una inferior. Para
determinarla debe seguirse los siguientes pasos: ordenar los datos de
menor a mayor; si el número de los datos es impar corresponde al que
queda en el centro; si el número de datos es par corresponde al valor
medio de los dos datos centrales.
Amplitud. Diferencia entre los valores mayor y menor de un conjunto de
datos obtenidos en una medición.
Límite de confianza. La probabilidad de estar tomando la dedición
correcta está basado al nivel de confianza esta puede ser de 95% y de
99 %.
P valué. Valores probabilísticas estadísticos de ocurrencia, bajo un nivel
de significancia.
Coeficiente de variación. Equivale a la desviación típica expresada en
porcentaje respectó a la media aritmética. Es la desviación típica partido
por la media aritmética.
56
Desviación Estándar Muestral (S). La desviación estándar o
típica de los valores de una variable de estudio se define como la raíz
cuadrada positiva de la variancia. La varianza muestral se usa
comúnmente en estadística, porque proporciona la mejor estimación de la
variancia poblacional de la que se ha extraído la muestra, esta mide la
dispersión de la muestra pero tiende a sobreestimar la dispersión de la
población.
Desviación Estándar Combinada o Ponderada. Este estadígrafo
representa la variabilidad de los estratos (para nuestro caso, serán los
tratamientos bajo un mismo nivel) o sub muestra.
Valores Rezagados. Son registros que se desvían regularmente
de los registros comparables en la misma tabla y, por lo tanto son
considerados como valores sospechosos.
Valores Erráticos o Atípicos. Son registros que se encuentran entre los
laboratorios de ensayos originales, o en las tablas de derivadas de dichos
resultados, y que se desvían demasiado de los registros comparables en
la misma tabla y, por lo tanto, son considerados irreconciliables con los
otros datos. (ISO5725 -2,7.2.5)
Valor Inconsistente. Es un miembro de un conjunto de valores que es
inconsistente con los miembros de ese conjunto. (ISO5725 -2,7.2.5)
Ratio de Precisión. Es la relación de la desviación estándar muestral
con la repetitividad del grupo, que tendrá que ser menor a un valor de
referencia de 2,88 para considerarse aceptable.
𝑆.𝐷
𝑅𝑎𝑡𝑖𝑜 = ….…………………………..[2.3]
𝑆𝑟
2.8 PRUEBA DE MANDEL (h y k)
Es la prueba para determinar la inconsistencia del método de ensayo

dentro del laboratorio e ínter laboratorios.
57
2.8.1 Estadística de consistencia de Mandel entre Analistas (h):
 Planteamiento de Hipótesis:
- Hipótesis nula (Ho): El analista es consistente.
- Hipótesis alternativa (Ha): El analista no es consistente.
 Estadística de Contraste:
Se utilizará el siguiente estadístico:
𝑦𝑖 −𝑦
ℎ𝑖 = 1 𝑝
……………………………………..[2.4]
√𝑝−1 ∑𝑖=1(𝑦𝑖 −𝑦)2
Donde:
𝑝 = Número de analistas
n = Número de repeticiones del ensayo por analista.
 Criterio:
Se compara con la estadística de tabla de Mandel.
a) Si el valor de h, de la prueba, es menor o igual al valor tabular de 5 %,
la hipótesis nula es aceptada.
b) Si el valor de h, de la prueba, se encuentra entre los valores

tabulares de 5 % y 1 %, se considera valor rezagado.
c) Si el valor de h, de la prueba, es mayor que el valor tabular de 1 %, se

considera valor no consistente y se elimina del análisis
2.8.2 Estadística de consistencia de Mandel dentro de Analistas (k):

 Planteamiento de Hipótesis:
- Hipótesis nula (Ho): Los resultados del analista son
consistentes
- Hipótesis alternativa (Ha): Los resultados del analista no son
consistentes.
58
 Estadística de Contraste:
Se utilizará el siguiente estadístico:
𝑆𝑖 √𝑃
𝑘𝑖 = ……..………………………………………..[2.5]
𝑝
√∑í=1 𝑆𝑖2
Donde:
𝑝 = Número de analistas.
𝑆𝑖 = Desviación estándar de cada analista.
 Criterio:
Se compara con la estadística de tabla de Mandel.
a) Si el valor de K, de la prueba, es menor o igual al valor tabular de 5 %,

la hipótesis nula es aceptada.
b) Si el valor de K, de la prueba, se encuentra entre los valores tabulares

de 5 % y 1 %, se considera valor rezagado.
c) Si el valor de K, de la prueba, es mayor que el valor tabular de 1 %, se

considera valor no consistente y se elimina del análisis.
59
CAPITULO III
PARTE EXPERIMENTAL
En la sección se describe los procedimientos seguidos y el instrumental

usado. Se incluyen esquema del procedimiento experimental, imágenes
de los equipos y materiales usados. Los procedimientos descritos detallan
con claridad el método utilizado.
3.1 POBLACIÓN Y MUESTRA

3.1.1 POBLACIÓN
El universo de estudio lo conforman muestras de óxidos de hierro
provenientes de exploraciones diamantinas para analizar mediante la
volumetría, teniendo en cuenta que las muestras geoquímicas en estudio
contienen hierro como óxidos con leyes superiores al 60 % de hierro que
se encuentran en menas de sílice y pizarras que mediante ataques
químicos convencionales no son factibles de digestar.
3.1.2 MUESTRA
La muestra en estudio es un concentrado de hierro, la misma que sirve de
referencia certificada (MCR) analizada por el laboratorio
CERTIFICACIONES DEL PERU S.A. (CERPER).
60
3.2 DISEÑO EXPERIMENTAL
Cada muestra preparada será sometida a un diseño experimental

completamente aleatorizado con grupo de control con dos repeticiones
Tabla 3.1: constantes del proceso de digestión

CONSTANTES VALORES
Temperatura ambiente
Tiempo de digestión 2h
Intervalo de agitación 30 min
Concentración de HNO3 Q.P.
Concentración de HCl Q.P.
Concentración de HClO4 Q.P.
Concentración de HF Q.P.
volumen 25 ml
Tabla 3.2: constitución multiácida en las digestiones

VARIABLES ÁCIDOS COSTITUYENTES
Digestión I HNO3 (Q.P.), HCl (Q.P.)
Digestión II HNO3 (Q.P.), HCl (Q.P.), HClO4 (Q.P.)
HNO3 (Q.P.), HCl (Q.P.), HClO4 (Q.P.), HF
digestión III (Q.P.)
61
3.2.1. MATRIZ DE DISEÑO
En base al número de nuestras variables y a sus niveles, tenemos tres
matrices con 20 repeticiones, la cual nos da un resultado de 60
experimentos de trabajo.
Tabla 3.3: Diseño con dos ácidos

MUESTRA Xi Yi (%Fe)
1 HCl QP : HNO3 QP
2 HCl QP : HNO3 QP
3 HCl QP : HNO3 QP
4 HCl QP : HNO3 QP
5 HCl QP : HNO3 QP
6 HCl QP : HNO3 QP
7 HCl QP : HNO3 QP
8 HCl QP : HNO3 QP
9 HCl QP : HNO3 QP
10 HCl QP : HNO3 QP
11 HCl QP : HNO3 QP
12 HCl QP : HNO3 QP
13 HCl QP : HNO3 QP
14 HCl QP : HNO3 QP
15 HCl QP : HNO3 QP
16 HCl QP : HNO3 QP
17 HCl QP : HNO3 QP
18 HCl QP : HNO3 QP
19 HCl QP : HNO3 QP
20 HCl QP : HNO3 QP
62
Tabla 3.4: Diseño para tres ácidos
MUESTRA Xi Yi (%Fe)
1 HCl QP : HNO3 QP :HClO4 QP
63
Tabla 3.5: Diseño con cuatro ácidos
MUESTRA Xi Yi (%Fe)
1 HCl QP : HNO3 QP : HF QP : HClO4 QP



64
3.3.- PREPARACION DE MATERIALES, REACTIVOS, EQUIPOS E
INSTRUMENTOS.-
3.3.1.- Materiales.-
 Dispensadores de ácidos concentrados (2)
 Buretas, pipetas, fiolas
 Agitador magnético
 Espátula, pincel, papel couche
 Gradilla metálica, para tubos de ensayo
 Gradilla plásticas para tubos de ensayo
 Parafilm o equivalente
 Piceta
 Tubos de ensayo, capacidad 25 ml
 Brocha,
 Espátula,
 Bolsa de polietileno,
 Manguera con aire a presión,
 Arena silicosa libre de oro y plata.
 Papel glassine,
 Etiquetas.
3.3.2.- Reactivos.-
 Agua desionizada o agua purificada
 Ácido nítrico (HNO3, 65 % – 70 % q.p.)
 Ácido clorhídrico (HCl, 35 % – 38 % q.p.)
3.3.3.- Equipos.-
 Planchas de calentamiento.
 Balanza analítica, resolución 0,1 mg
65
3.4 DIGESTIÓN DE MINERALES PARA ANÁLISIS DE HIERRO
3.4.1 DIGESTIÓN I ÁCIDO (HNO3, HCl)

OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la
digestión ácida en muestras de exploración geoquímica para la
determinación de elementos por volumetría.
PRINCIPIO DEL MÉTODO: Los elementos como: Fe, Pb, Zn, Cu y
otros en los que es aplicable el principio de cuantificación son
determinados por el método volumétrico previa disgregación de la
muestra con ácidos inorgánicos.
EQUIPOS Y MATERIALES
 Balanza analítica, resolución 0,1 mg
 Dispensadores de ácidos concentrados (2)
 Buretas, pipetas, fiolas
 Vasos de precipitación
 Matraces de 250 ml
 Agitador magnético
 Espátula, pincel, papel couche
 Gradilla metálica, para tubos de ensayo
 Gradilla plástica para tubos de ensayo
 Piceta de 1l
 Planchas de calentamiento.
 Tubos de ensayo, capacidad 25 ml
REACTIVOS QUÍMICOS
 Agua desionizada o agua purificada
 Ácido nítrico (HNO3, 65 % – 70 % q.p.)
 Ácido clorhídrico (HCl, 35 % – 38 % q.p.)
66
PROCEDIMIENTO
1.- Pesar 0,20 g de muestra y transferir a un vaso de precipitación de
250 ml.
2.- Adicionar 10 ml de HNO3 y agitar usando la gradilla.
3.- Adicionar 10 ml de HCl.
4.- Colocar en la plancha a temperatura moderada, durante 2 horas.
Agitar usando la gradilla, cada media hora.
5.- Retirar y enfriar a temperatura ambiente. Adicionar 2 ml de HCl y
llevar con agua a volumen de 20 ml. Cubrir con parafilm y
homogenizar.
6.- El hierro es cuantificado por volumetría.
3.4.2 DIGESTION II ACIDA: (HNO3, HCl, HClO4)

OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la digestión
ácida (HNO3, HCl, HClO4) en muestras de exploración geoquímica
para la determinación de elementos hierro por volumetría.
PRINCIPIO DEL MÉTODO

Los elementos hierro, Pb, Zn, Cu son determinados por volumetría
previa disgregación de la muestra con ácidos comunes.
EQUIPOS Y MATERIALES
 Bombillas de succión
 Dispensadores de ácidos concentrados (2)
 Gradilla plástica para tubos
 Matraz volumétrico de 50 ml, 100 ml, 1000 ml
 Parafilm o equivalente
 Pipeta volumétrica clase A de 1 ml, 2 ml y 5 ml
 Pisetas
 Planchas de calentamiento
67
 Pipetas, buretas, fiolas de 25 ml.
REACTIVOS QUÍMICOS
 Acido perclórico (HClO4, 69 % – 72 % p.a.)
 Solución de aluminio al 0,09 %
 Pesar 9 gramos de Al(NO3)3.9H2O pureza 99,8 % p.a., disolver
y llevar a 1 litro con agua y homogenizar.
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,5 g de muestra y transferir a un tubo de ensayo y
colocarlo en la gradilla metálica.
2. Adicionar cuidadosamente 1 ml de HNO3
3. Adicionar 3 ml de HCl y 0,5 ml de HClO4 .Homogenizar y
digestar en plancha por 2 horas agitando cada media hora.
4. Retirar, enfriar y adicionar 3,5 ml de HCl.
5. Llevar a volumen de 25 ml con agua. Cubrir con parafilm y
homogenizar.
6. El hierro es cuantificado por volumetría.
3.4.3 DIGESTIÓN III MULTIÁCIDA (HNO3, HClO4, HF)
OBJETIVO: Establecer un método de ensayo para realizar la digestión

multiácida (HNO3, HClO4, HF) en muestras de exploración geoquímica
para la determinación de elementos por volumetría.
PRINCIPIO DEL MÉTODO: Los elementos como fe, Pb, Zn, Cu y otros en
los que es aplicable el principio de cuantificación por volumetría, previa
disgregación de la muestra con ácidos comunes.
68
APARATOS Y MATERIALES
 Dosificador de ácidos concentrados
 Gradillas para tubos
 Matraz aforado de 50 ml, 100 ml, 1000ml
 Parafilm o equivalente
 Pinza para vasos
 Piseta
 Planchas de calentamiento
 Pipeta volumétrica Clase A de 2 ml, 5 ml
 Vasos de teflón
REACTIVOS QUÍMICOS
 Nota: Cuando en el presente trabajo se mencione la palabra
“agua”, se entenderá que se refiere a agua desionizada o agua
purificada mediante destilación.
 Acido perclórico (HClO4, 69 % – 72 % p.a.)
 Ácido fluorhídrico (HF, 40 % - 48 % p.a.)
 Solución de aluminio al 0,05 %
 Pesar 9 gramos de Al(NO3)3.9H2O pureza 99,8 % p.a., disolver
y llevar a 1 litro en una fiola aforada a 1 litro con agua y
homogeneizar.
 Solución de lantano al 10 %
 Pesar 117 g de La2O3, agregar 300 ml de agua destilada y con
agitación vigorosa adicionar 350 ml de HCl. Enfriar y llevar a 1
litro con agua. Homogenizar.
69
PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0,25 g de muestra y transferir a un vaso de teflón.
2. Humedecer la muestra con gotas de agua, adicionar
cuidadosamente 5 ml de HNO3, 2,5 ml de HCLO4,
homogenizar y evaporar a sequedad a temperatura moderada.
3. Retirar, enfriar, humedecer la muestra con unas cuantas gotas
de agua destilada y adicionar 10 ml HF, homogeneizar y
evaporar a sequedad a temperatura suave.
4. Retirar, enfriar, y adicionar 6,5 ml de HCl (ó 25 % del volumen
final). Si fuera necesario, calentar para disolver las sales, retirar
y dejar enfriar.
3.5. ANALISIS DE MINERALES DE HIERRO POR EL METODO

MÉTODO VOLUMÉTRICO
3.5.1 METODO DEL BICROMATO DE POTASIO

A. Fundamento
El método se basa en la oxidación cuantitativa de las sales ferrosas
en solución ácida (HCl, H2SO4) a sales férricas mediante el bicromato
de potasio.
6FeCl2 + K2Cr2O7 + 14 HCl = 6FeCl3 + 2KCl + 2CrCl3 + 7 H2O … [3.1]
6FeCl2 + 3O + 6HCl = 6FeCl3 + 3 H2O………………………….…. [3.2]
El punto final de la reacción se determina usando una solución de

difenilamina como indicador interno que al virar a color azul violeta es
el punto final.
B. Valoracion de solucion estandar de bicromato de potasio

La valoración de la solución estándar de dicromato de potasio
requiere los siguientes cálculos:
Dados los pesos moleculares
70
P.M K2Cr2O7 = 294,22 g 0,1N
P.M Fe = 55,85 g
Y la relación:
K2Cr2O7 = 6 Fe
En la que se reemplaza los pesos moleculares, así:
294,22 g K2Cr2O7 = 6 x 55,85 g de Fe
294,22 g K2Cr2O7 = 335,10 g de Fe
De modo que para preparar 1000 mL de la solución de bicromato de
potasio se efectúa las siguientes equivalencias:
1 mL = 0,005 g de Fe
1000 mL = 5 g de Fe
Entonces de la relación de pesos moleculares se tiene:

294,22 g K2Cr2O7 = 335,10 g de Fe
X g K2Cr2O7 = 5 g de Fe
Finalmente se logra
X = 4,390 g K2Cr2O7
Que es la cantidad de bicromato que debe agregarse a un litro de agua.
El bicromato de potasio comercial adquirido tiene una pureza de 99,9 %
se pulveriza finamente unos 6 g en un mortero de vidrio y se calienta en
estufa de aire, durante 30min - 60 min a 140 OC-150 OC se deja enfriar en
un desecador. Se pesa en pesafiltro 4,390 g y se afora a 1 litro con agua.
OTRA DEDUCCION
Para análisis de Fe, teniendo en cuenta que una solución ácida la
reacción es:
K2Cr2O7  Cr2(SO4)3 de H2 a + 6 e………………….. . …. ………[3.3]
K2Cr2O7  Cr2O7 + 14H+ + 6e-  2Cr+3 + 7H2O………………...[3.4]

Donde el equivalente gramo es 1/6, entonces:
71
294.22
= 49,036 g. K2Cr2O7 1N por litro de agua, o 4,9036 g. K2Cr2O7
6
0,1N por litro.
El Fe reacciona con el bicromato de potasio según:
CrO7 = + 14H+ + 6e- = 2Cr3+ + 7 H2O
6 x (Fe++ = Fe+++ + 1 e-)
Cr2O7 + 14H+ + 6Fe++ = 2Cr2+++ + 6 Fe+++ + 7H2O…………….......[3.5]
PROCEDIMIENTO DE VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN K2Cr2O7 0,1 N

CON Fe ELECTROLÍTICO
El dicromato es valorado con hierro electrolítico según el siguiente

procedimiento:
 Se pesa de 0,180-0,200 g por sextuplicado Fe electrolítico en
vasos de 400 ml (dos en blanco) se disuelve con HCl (1:1) 15 ml y
se pone a calor lento tapando con luna de reloj.
 Reducir en caliente con solución de cloruro estañoso, añadiendo
gota a gota hasta cambio de color amarillo en cristalino. Agregar
dos gotas de exceso, lavar la luna de reloj y paredes del vaso con
agua fría. Luego agregar 200 ml de agua destilada, dejar enfriar
por 30 minutos.
 Agregar 10 ml de solución cloruro mercúrico más 10 ml de
solución fosfosulfúrica, 3 gotas de solución de difenilamina.
 Titular con solución de bicromato de potasio hasta la aparición de
un color azul oscuro, añadiendo en seguida gota a gota hasta ver
el color azul violeta que es el punto final de la titulación. Anota el
gasto.
72
C. Calculo del factor
El factor de la solución se calcula por el análisis siguiente:
Si por ejemplo se pesa Fe electrolítico = 0,18107 g
El gasto de titulación es = 36,2 ml
Entonces implica que:
36,2 mL de solución de bicromato de potasio reaccionan con 0,18107 g
de Fe electrolítico.
Y que 1,0 mL ha de reaccionar con X g de Fe electrolítico, es decir:
36,2 ml de dicromato ------ 0,18107 g Fe

1,0 ml de dicromato -------- X g de Fe
De donde resulta : X = 0,005 g de Fe.

Que al generalizar mediante el modelo
𝑃
:𝐹 =
𝐺−𝐵
0,18107
:F = = 0,005
36,2−0
Por tanto el factor de la solución resulta 0,005 g de Fe

Donde:
:𝐹 = Factor
𝐺 = Gasto de la solución
𝐵 = Gasto del blanco
D. Cálculos en la titulación
Para determinar el factor de la solución en la titulación se han pesado
diferentes muestras de Fe electrolítico y se han titulado con los gastos
de dicromato que se muestran:
73
Tabla 3.6: valoración de dicromato
Peso Fe electrolítico Gasto dicromato
(g) (ml)
0,1951 39
0,1824 36,8
0,1945 39,3
0,2172 43,9
0,2053 41,5
Blanco 0,3
El factor se halla dividiendo el peso de Fe por la cantidad de solución

gastada, restando el valor del blanco, luego se calcula el factor
promedio.
0,1951
F  0,005
39  0,3
0,1824
F  0,005
36,8  0,3
0,1945
F  0,005
39,3  0,3
0,2172
F  0,005
43,9  0,3
0,2053
F  0,005
41,5  0,3
El Factor promedio es = 0,005

En el caso que se reportara como Fe2O3, se procede de la siguiente
manera:
𝑃. 𝑀. 𝐹𝑒 = 55.84 𝑔
𝑃. 𝑀. 𝐹𝑒2 𝑂3 = 159.68 𝑔
74
Entonces:
Fe2O3, 159,68
Factor =  1,4298
Fe 111,68
% Fe2O3 = % Fe x 1,4298
E. Análisis de hierro en minerales

Para el análisis de hierro en minerales se sigue los siguientes pasos:
e.1 PESADA
Se pesa 0,5 g de muestra por duplicado, en matraces de 500 ml.
e.2 ATAQUE
El ataque se realiza de acuerdo a la naturaleza de la muestra; carbonatos
y oxidados, sulfurados, metales y aleaciones o silicatados.
Si son minerales carbonatados y oxidados se ataca primero con ácido
clorhídrico.
Para minerales sulfurados se ataca con ácido nítrico y un agente oxidante
como el clorato de potasio.
Para metales y aleaciones o minerales refractarios; se ataca con agua
regia, si no es efectiva se usa una mezcla de sulfato de sodio con ácido
sulfúrico concentrado o usar el método de fusión con carbonato de sodio
en crisoles de platino.
Para minerales silicatados atacar con ácido sulfúrico y fluorhídrico.
PARA MINERALES SILICATADOS
Para este caso seguir el procedimiento siguiente:
 Agregar 5 ml de agua destilada para formar una pulpa y luego 15
ml de ácido sulfúrico y 10 ml de ácido fluorhídrico concentrado.
Poner a la plancha hasta aparecer vapores de anhídrido sulfuroso y
llevar hasta estado pastoso.
 Enfriar y agregar 15 ml de HCl concentrado y llevar nuevamente
hasta estado pastoso, agregar 5 ml más de HCl concentrado, hervir
hasta disolución por 5 minutos.
75
 Filtrar con papel filtro Whatman # 4 de 12,5 cm, recibir el filtrado en
vasos de 400 ml.
 Lavar el matraz tres veces con HCl (1:1) y con agua destilada
caliente 3 veces.
 Agregar a la solución 50 ml de hidróxido de amonio, 10 ml de agua
oxigenada (1:9) y hervir durante 10 minutos.
FILTRACION
Filtrar en caliente con papel filtro Whatman # 4 de 12,5 cm, recibir el
filtrado en vasos de 400 ml. Lavar el vaso con agua caliente y el
precipitado 4 veces con agua caliente.
e.3. DISOLUCION
Transferir el precipitado contenido en el filtro al vaso de origen con
chisguete de agua. Colocar el vaso bajo el embudo y lavar el filtrado
original 3 veces con HCl concentrado, 3 veces con agua destilada caliente
y alternando las lavadas.
Lavar las paredes del vaso con chisguete de HCl (1:1), cubrir el vaso con
luna de reloj. Hervir hasta completa disolución de la muestra a calor lento.
e.4.REDUCCION
 Reducir en caliente con solución de cloruro estañoso añadiendo
gota a gota hasta el cambio de color de amarillo a cristalino.
 Agregar dos gotas de exceso con el fin de asegurar la reducción
completa del ion férrico a ferroso.
 Lavar la luna de reloj y paredes del vaso con agua. Y agregar 200
ml de agua destilada fría, enfriar completamente por 30 minutos.
76
e.5. TITULACIÓN
 Agregar 5 ml de solución de cloruro mercúrico, 10 ml de solución

fosfosulfúrica y 3 gotas de difenilamina y titular con solución
valorada de bicromato de potasio hasta la aparición de un color
verde oscuro, añadiendo en seguida gota a gota hasta ver el color
azul azul violeta, punto final de la titulación.
CALCULOS:
En el caso que:
Factor = 0,00510 g
Peso de la muestra = 0,50 g
Gasto de titulación = 14,50 ml
Por deducción se tiene que:
Si 1 ml de solución = 0,005 g de Fe
14,5 ml = X
X = 0,0725 g de Fe
Si en 0,5 g de muestra = 0,0725 g de Fe

100 g de muestra = X
X = 14,5 % de Fe
G x F x100 14,5 x 0,005 x100

% Fe =  14,75
P 0,05
77
3.5.2. DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO
En el siguiente diagrama se muestra los pasos a seguir para la
preparación de muestra
ENTRADA DE
MUESTRA
PESADO DE MUESTRA
DIGESTION
PRIMERA FILTRACION
LAVADO
REDUCCION Y
PRECIPITACION
SEGUNDA FILTRACION
ACONDICIONAMIENTO
TITULACION
CALCULOS
RESULTADO DE ANALISIS
78
3.5.3. MÉTODO DEL PERMANGANATO DE POTASIO
A. Preparación de soluciones valoradas 0,1 N KMnO4
Datos:
Mn+7  Mn+2 diferencia 5 m.eq. 1/5 mol
KMnO4 PM = 158,03 g/mol
Se pesa 3,1606 g (3,2 a 3,5) de KMnO4 para obtener una solución
0,1 N aforado a 1 litro de agua.
MnO4- + 8 H+ + 5E  Mn++ + 4 H2O ……………………………….[3.6]
K 2 O Mn2 O4
 K 2 O  2 KMnO4  50
2 KMnO4
2 KMnO4 KMnO4 158.03 31,606 g

  
10 5 5 1N
Procedimiento: Se pesa KMnO4 sobre un vidrio de reloj, luego se
para un vaso de precipitación de 1500 ml. aforado y se agrega a 1
litro, se calienta a ebullición durante 15 min a 30 min. y se deja
enfriar a temperatura ambiente luego se filtra con embudo pioviato
de lana de vidrio por un crisol de gooch con rejilla de amianto; se
recoge el filtrado en un recipiente que se ha lavado previamente con
mezcla sulfocrómica y repetidas veces con agua destilada, la
solución filtrada debe conservarse en frasco de ambos y guardarlo
en la oscuridad en reposo de 8 días a 14 días con la finalidad que
durante este tiempo se oxidara todas las sustancias que se
encuentren en el solvente agua, luego se vuelve a filtrar con lona de
vidrio o asbesto calcinado.
79
B. Valoración de KMnO4 0,1 N con oxalato de sodio Na2C2O4
COOH
2H2O = 135,02 gramos (P.M.)
COOH
COOH
+O = 2CO2 + H2O
COOH
Equivalente químico = 2 H2COO4 + H2SO4
PM 135.02
Eq.gramo    67,01 g.   1N
2 2
Para una solución de 0,1N se necesitará 6,701 g de ácido oxálico.
Como el equivalente gramos del oxalato de sodio en ½ mol o sea
67,01 g
1 ml de Na2C2O4 N  0,06701 g de NaC2O4.
C. Procedimiento
Se seca en un pesa filtros, una cantidad pequeña de oxalato de
sodio a 105 °C - 110 °C durante 2 horas, se le deja enfriar en un
desecador y se pesa 0,200 g de ésta muestra por duplicado y se
pone un matraz aforado de 250 ml y se agregará 240 ml de H2O
destilada y 12,5 ml de ácido sulfúrico concentrado, se enfría y se
agita hasta disolución del oxalato. Se agrega 90 % – 95 % de la
capacidad requerida de solución de permanganato de potasio
mediante bureta y una velocidad de 25-35 ml/min agitando
lentamente hasta obtener color rosado y se deja estar hasta que
decolore, se calienta la solución a 50 °C – 60 °C, se continúa la
titulación hasta color rosado pálido durante 30 s se agrega la última
80
porción de 0,05 ml –1 ml gota a gota esperando que cada gota se
decolore antes de agregar la siguiente.
Se debe de realizar titulaciones en blanco agregando solución de
permanganato de potasio a volumen igual de ácido sulfúrico diluido,
las determinaciones por duplicado de la normalidad deben concordar
en 0,1 % – 0,2 %.
1 ml KMnO4 ------- 0,0067 g de H2C2O4

40 ml KMnO4 ------- X
X = 40 x 0,067 = 0,268 g de KMnO4
Que reaccionará con 40 ml de KMnO4

1 ml KMnO4 --------- 0,0067 g de H2C2O4
X -------- 0,200 g de H2C2O4
0.200
X   31,7 ml KMnO4 (gasto teórico)
0.0067
2KMnO4+5C2H2O4+3H2SO4=
K2SO4+2MnSO4+10CO2+8H2O………………………………... [3.7]
El gasto de permanganato de potasio en la titulación se denomina

gasto práctico:
𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜𝑠 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
𝐹𝐴𝐶𝑇𝑂𝑅 =
𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑃𝑟𝑎𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
D. Cálculos
Gasto x factor x miliequiva lente x 100
Fe  ……………...…. [3.8]
Peso de la muestra
81
CAPITULO IV
TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
El objetivo principal de este capítulo es presentar los resultados de los

experimentos realizados en la disgregación de las muestras geológicas
siguiendo el diseño de investigación propuesto, su interpretación y la
discusión de ellos.
Se estudia la influencia de las mezclas de ácidos aplicados a la
disgregación de los minerales geológicos en función del contenido de Fe
arrojado por la aplicación.
SECADO DE MUESTRAS
En la Tabla N° 4.1, se presentan los resultados de preparación de
muestras del grupo I, a partir de la muestra bruta recibida en el laboratorio
se ha determinado la humedad, la pérdida de peso en el pulverizado y la
pérdida de peso por manipuleo, obteniéndose 3 porciones de muestra
seca.
Una muestra (P1) destinado para el análisis de hierro en el laboratorio
químico, (P2) para análisis gravimétrico (granulométrico, gravedad
específica y otros), (P3) para guardar como muestra testigo.
82
Tabla 4.1. Muestras preparadas a malla -200
Código Pérdida P. Perdida %

P. Hdo P. Seco Diferen
por Hd % Hd Pulver. manipuleo perdida P1 (g) P2 (g) P3 (g) Total
(g) (g) cia
(g) (g) (g) proc.
C-01-2015 448,0 427,4 20,6 4,6 396,1 31,3 7,3 141,4 141,1 111,9 394,4 33
C-02-2015 418,1 399,3 18,8 4,5 351 48,3 12,1 115,1 116,2 119 350,3 49
C-03-2015 407,1 387,8 19,3 4,7 175,6 22,3 54,7 58,1 58,3 58,6 175 212,8
C-04-2015 461,3 440,5 20,8 4,5 413,8 26,7 6,1 137,2 137,5 138,7 413,4 27,1
C-05-2015 458,3 437,7 20,6 4,5 425,5 12,2 3 141,5 142,5 141 425 12,7
C-06-2015 450,4 430,1 20,3 4,5 413,6 16,5 4 137,3 138,8 138 414,1 16
C-07-2015 473,9 451,6 22,3 4,7 421,5 30,1 6,7 140,5 139 141,2 420,7 30,9
C-08-2015 391,4 371,4 20 5,1 357,2 14,2 4 117,8 117,4 121,7 356,9 14,5
C-09-2015 400,7 381,2 19,5 4,9 131,5 249,7 65,5 43,4 43 45,1 131,5 249,7
C-10-2015 398,0 378,8 19,2 4,8 194,4 184.4 48,6 64,5 64,2 65,6 194,3 184,5
C-11-2015 436,4 416,7 19,7 4,5 393,8 22,9 5,5 130,6 130,2 132,2 393,0 23,7
C-12-2015 457,2 430,9 26,3 5,8 406,1 24,8 5,8 135,8 135,8 134,2 405,8 25,1
C-13-2015 497,6 475,3 22,3 4,5 448,3 27,0 5,7 149,1 149,2 149,5 447,8 27,5
C-14-2015 480,1 458,4 21,7 4,5 440,2 18,2 4,0 139,7 139,4 160,2 439,3 19,1
C-15-2015 471,5 450,7 20,8 4,4 424,7 26,0 5,8 140,7 141,6 142,0 424,3 26,4
C-16-2015 465,7 445,0 20,7 4,4 418,6 26,4 5,9 139,4 138,9 139,7 418,0 27,0
C-17-2015 452,0 432,6 19,4 4,3 406,5 26,1 6,0 135,7 136,0 134,1 405,8 26,8
C-18-2015 463,7 438,6 25,1 5,4 417,5 21,1 4,8 138,8 139,6 138,6 417,0 21,6
C-19-2015 465,4 444,5 20,9 4,5 420,2 24,3 5,5 139,6 139,2 140,3 419,1 25,4
C-20-2015 465,0 444,0 21,0 4,7 420,0 24,5 5,5 139,0 139,5 140,0 419,0 25,3
Promedios 20,97 4,69 43.85 13.33
83
PORCENTAJE DE HUMEDAD DE CADA MUESTRA
En la figura 4.1 se muestra el porcentaje de humedad de cada

muestra
Porcentaje de humedad
7
% de Humedad
5.8
6 5.1 4.9 4.8 5.4
5 4.6 4.5 4.7 4.5 4.5 4.5 4.7 4.5 4.5 4.5 4.4 4.4 4.3 4.5 4.7
4
3
2
1
0
Figura 4.1 Muestras vs % Humedad

Resultados de concentración de Fe por digestión I acida

(HNO3, HCl)
En la Tabla 4.2 muestra los resultados de análisis de
minerales de hierro, cuya digestión se realizó con el
procedimiento de digestión I, los resultados de cada muestra
servirán para comparar con las digestiones II y III.
84
Tabla 4.2. Leyes de hierro digestión I (HCl, HNO3)
Método Resultados
Muestra Fecha de
Código de
N° % Fe análisis
análisis
1 C-01-2015 Volumetría 45.35 17/07/2015
2 C-02-2015 Volumetría 44.91 17/07/2015
3 C-03-2015 Volumetría 45.60 17/07/2015
4 C-04-2015 Volumetría 43.90 17/07/2015
5 C-05-2015 Volumetría 43.58 17/07/2015
6 C-06-2015 Volumetría 45.47 17/07/2015
7 C-07-2015 Volumetría 45.82 17/07/2015
8 C-08-2015 Volumetría 42.50 17/07/2015
9 C-09-2015 Volumetría 39.80 17/07/2015
10 C-10-2015 Volumetría 40.61 17/07/2015
11 C-11-2015 Volumetría 44.01 22/07/2015
12 C-12-2015 Volumetría 42.98 22/07/2015
13 C-13-2015 Volumetría 44.23 22/07/2015
14 C-14-2015 Volumetría 44.93 22/07/2015
15 C-15-2015 Volumetría 44.91 22/07/2015
16 C-16-2015 Volumetría 44.86 22/07/2015
17 C-17-2015 Volumetría 46.28 22/07/2015
18 C-18-2015 Volumetría 45.78 22/07/2015
19 C-19-2015 Volumetría 45.83 22/07/2015
20 C-20-2015 Volumetría 45.34 22/07/2015
Condiciones de experimentación: Digestión ácida (HNO3 10ml Qp y HCl
10ml Qp), Temperatura de plancha de ataque: 120 OC, Peso de muestra:
0,5 g de mineral.
85
CONCENTRACION DE Fe POR DIGESTIÓN I
En la Figura N° 4.2. Se muestra concentración de Fe de cada muestra
DIGESTIÓN I (HCl, HNO3)

48
46
CONCENTRACIÓN DE Fe (%)
44
42
40
38
36
Figura 4.2. Leyes de hierro, digestión I

Resultados de concentración de Fe por digestión II acida (HNO3, HCl,

HClO4)
En la siguiente Tabla N° 4.3. Se muestra las concentraciones de Fe obtenido
por digestión II acida HNO3, HCl, HClO4.
86
Tabla 4.3. Leyes de hierro, digestión II
Muestra Método de Resultados Fecha de
Código
N° análisis % Fe análisis
1 C-01-2015 Volumetría 42.99 18/07/2015
2 C-02-2015 Volumetría 44.14 18/07/2015
3 C-03-2015 Volumetría 45.60 18/07/2015
4 C-04-2015 Volumetría 42.90 18/07/2015
5 C-05-2015 Volumetría 43.08 18/07/2015
6 C-06-2015 Volumetría 44.73 18/07/2015
7 C-07-2015 Volumetría 43.87 18/07/2015
8 C-08-2015 Volumetría 42.80 18/07/2015
9 C-09-2015 Volumetría 42.90 18/07/2015
10 C-10-2015 Volumetría 42.65 18/07/2015
11 C-11-2015 Volumetría 44.89 23/07/2015
12 C-12-2015 Volumetría 44.32 23/07/2015
13 C-13-2015 Volumetría 45.78 23/07/2015
14 C-14-2015 Volumetría 46.21 23/07/2015
15 C-15-2015 Volumetría 45.82 23/07/2015
16 C-16-2015 Volumetría 45.53 23/07/2015
17 C-17-2015 Volumetría 46.12 23/07/2015
18 C-18-2015 Volumetría 46.16 23/07/2015
19 C-19-2015 Volumetría 45.92 23/07/2015
20 C-20-2015 Volumetría 44.87 23/07/2015
Condiciones de experimentación: Digestión II ácida (HNO3 1ml QP, HCl
3ml QP y HClO4 0.5ml QP), Temperatura de plancha de ataque: 120 OC,
Peso de muestra: 0,5 g de mineral.
87
CONCENTRACION DE FE OBTENIDO POR DIGESTIÓN II
En la Figura 4.3 Se muestra los resultados obtenidos por digestión II.
DIGESTIÓN II (HNO3, HCl, HClO4)

47
46
45
44
43
42
41
40
Figura 4.3. Leyes de hierro, digestión II

Resultados de concentración de Fe por digestión III multiácida

(HNO3, HClO4, HF)
En la siguiente Tabla 4.4. se muestra las concentraciones de Fe obtenido por
digestión III acida HNO3 , HCl, HF .
88
Tabla 4.4. Leyes de hierro, digestión III
Muestra Método de Resultados Fecha de
Código
N° análisis % Fe análisis
1 C-01-2015 Volumetría 45.20 19/07/2015
2 C-02-2015 Volumetría 44.70 19/07/2015
3 C-03-2015 Volumetría 45.10 19/07/2015
4 C-04-2015 Volumetría 45.12 19/07/2015
5 C-05-2015 Volumetría 45.70 19/07/2015
6 C-06-2015 Volumetría 45.94 19/07/2015
7 C-07-2015 Volumetría 45.46 19/07/2015
8 C-08-2015 Volumetría 44.75 19/07/2015
9 C-09-2015 Volumetría 44.32 19/07/2015
10 C-10-2015 Volumetría 45.89 19/07/2015
11 C-11-2015 Volumetría 46.13 24/07/2015
12 C-12-2015 Volumetría 44.61 24/07/2015
13 C-13-2015 Volumetría 46.35 24/07/2015
14 C-14-2015 Volumetría 46.09 24/07/2015
15 C-15-2015 Volumetría 45.94 24/07/2015
16 C-16-2015 Volumetría 46.34 24/07/2015
17 C-17-2015 Volumetría 46.03 24/07/2015
18 C-18-2015 Volumetría 46.24 24/07/2015
19 C-19-2015 Volumetría 45.18 24/07/2015
20 C-20-2015 Volumetría 46.14 24/07/2015
Condiciones de experimentación: Digestión III multiácida (HNO3 5ml QP,
HClO4 2.5 ml QP y HF 10 ml QP), Temperatura de plancha de ataque:
120 OC, Peso de muestra: 0,5 g de mineral.
89
Los resultados de cada muestra comparan con las digestiones I y II.
Cómo se observa, en la digestión III, las leyes de fierro son mayores que
en la digestión I y II. Deduciendo que por efecto de la formulación de la
digestión III, el ataque es más vigoroso y más efectivo. Es decir se
observa que el mineral en estudio se encuentra encapsulado en
materiales refractarios que no son atacados fácilmente por los métodos y
ácidos comunes, necesita de reactivos más específicos y potentes como
el ácido fluorhídrico.
CONCENTRACION DE Fe OBTENIDO POR DIGESTIÓN III
En la Figura 4.4: se muestra los resultados obtenidos por digestión III.
DIGESTIÓN III (HNO3, HClO4, HF)

47.00
46.50
46.00
45.50
45.00
44.50
44.00
43.50
43.00
Figura 4.4. Leyes de hierro, digestión III

Se han ensayado tres tipos de digestión ácida para atacar al elemento en

estudio, concluimos que el mineral hierro se encuentra asociado
cristalográficamente con material refractario, entre ellos el silicio, que es la
razón que necesita el uso de reactivos químicos especiales como el ácido
fluorhídrico y procedimientos realizados para liberar al hierro del sílice y
90
poder obtener libre en solución, de tal manera que en los análisis pueda
identificarse volumétricamente.
DATOS LABORATORIO UNCP:
Tabla 4. 5: resumen de los datos obtenidos en las tres digestiones

LABORATORIO UNCP
REPETICIONES
Digestión I Digestión II Digestión III
1 45.35 42.99 45.20
2 44.91 44.14 44.70
3 45.60 45.60 45.10
4 43.90 42.90 45.12
5 43.58 43.08 45.70
6 45.47 44.73 45.94
7 45.82 43.87 45.46
8 42.50 42.80 44.75
9 39.80 42.90 44.32
10 40.61 42.65 45.89
11 44.01 44.89 46.13
12 42.98 44.32 44.61
13 44.23 45.78 46.35
14 44.93 46.21 46.09
15 44.91 45.82 45.94
16 44.86 45.53 46.34
17 46.28 46.12 46.03
18 45.78 46.16 46.24
19 45.83 45.92 45.18
20 45.34 44.87 46.14
91
Tabla 4.6: resultados estadísticos de las tres digestiones
INDICADORES LABORATORIO UNCP
ESTADÍSTICOS Digestión I Digestión II Digestión III
Media 44.3345 44.564 45.5615
Mediana 44.91 44.8 45.795
Moda 44.91 42.9 45.94
Desviación estándar 1.73283909 1.30827488 0.64073375
Varianza de la muestra 3.00273132 1.71158316 0.41053974
Rango 6.48 3.56 2.03
Mínimo 39.8 42.65 44.32
Máximo 46.28 46.21 46.35
Suma 886.69 891.28 911.23
Cuenta 20 20 20
Mayor (1) 46.28 46.21 46.35
Menor(1) 39.8 42.65 44.32
Nivel de confianza
(95.0%) 0.81099366 0.61229149 0.29987263
En la Tabla 4.6 se presentan los resultados de análisis estadístico, según

dichos resultados, mediante la digestión III, se obtiene mayor cantidad de
Fe (%). Mediante la digestión II, hay una moderada cantidad de Fe (%), y
mediante la digestión I es casi similar a la digestión II.
92
LABORATORIO UNCP - DIGESTIÓN I
48.00
47.00
46.00
Fe (%) Digestión I
45.00
44.00 y = 0.2628x + 41.575
R² = 0.8051
43.00
42.00
41.00
40.00
39.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas
Gráfico IV – 1: Ajuste de puntos por regresión lineal LABORATORIO

UNCP – digestión I
LABORATORIO UNCP - DIGESTIÓN II

47.00
46.50
46.00
45.50
Fe (%) Digestión II
45.00 y = 0.217x + 42.285

R² = 0.9633
44.50
44.00
43.50
43.00
42.50
42.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas

UNCP – digestión II
93
LABORATORIO UNCP - DIGESTIÓN III
47.00
46.50
Fe (%) Digestión III
46.00
y = 0.1056x + 44.452
45.50 R² = 0.9513
45.00
44.50
44.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas

UNCP – digestión III
94
DATOS CERPER:
Tabla 4.7: resumen de los datos obtenidos en las tres digestiones

CERPER
REPETICIONES Digestión Digestión
Digestión I II III
1 44,88 43,80 45,80
2 44,79 44,00 45,39
3 45,74 44,70 45,94
4 44,14 43,20 45,74
5 42,83 43,30 45,81
6 44,81 44,23 45,47
7 45,19 44,12 45,79
8 42,95 42,05 44,98
9 40,73 42,32 44,58
10 41,13 42,28 45,22
11 43,29 45,56 45,97
12 43,25 44,85 45,35
13 44,47 45,17 45,94
14 45,38 45,88 46,38
15 45,87 45,97 46,46
16 45,28 45,75 46,15
17 45,91 46,31 46,69
18 45,63 45,92 46,62
19 44,92 45,32 45,82
20 44,85 45,45 45,96
95
INDICADORES CERPER
Media 44,302 44,509 45,803
Mediana 44,83 44,775 45,815
Moda --- --- 45,94
Desviación estándar 1,49201594 1,33769598 0,53476114
Varianza de la muestra 2,22611158 1,78943053 0,28596947
Rango 5,18 4,26 2,11
Mínimo 40,73 42,05 44,58
Máximo 45,91 46,31 46,69
Suma 886,04 890,18 916,06
Cuenta 20 20 20
Mayor (1) 45,91 46,31 46,69
Menor(1) 40,73 42,05 44,58
Nivel de confianza (95.0%) 0,69828496 0,62606099 0,25027592
En la Tabla N° 4.8 se presentan los resultados de análisis estadístico, los

cuales fueron analizados en CERPER, según dichos resultados, mediante
la digestión III, se obtiene mayor cantidad de Fe (%). Mediante la
digestión II, hay una moderada cantidad de Fe (%), y mediante la
digestión I es casi similar a la digestión II.
96
DATOS MINLAB:
Tabla 4.9: resumen de los datos obtenidos en las tres digestiones

MINLAB
REPETICIONES
Digestión I Digestión II Digestión III
1 45,12 43.95 45.89
2 44,97 43.86 45.30
3 45,67 45.25 45.42
4 44,13 43.67 45.27
5 43,00 42.98 45.55
6 44,14 45.01 45.75
7 45,43 43.95 45.63
8 42,49 42.74 45.30
9 40,26 42.00 44.54
10 40,49 42.47 45.11
11 43,30 45.24 46.50
12 43,12 44.98 44.89
13 44,33 45.10 46.14
14 45,40 46.45 46.52
15 45,29 46.30 45.38
16 44,68 45.00 46.54
17 46,33 46.23 45.63
18 46,09 45.40 47.00
19 45,23 45.23 46.10
20 45,95 45.26 45.86
97
INDICADORES MINLAB
Media 44.271 44.5535 45.716
Mediana 44.825 45.005 45.63
Moda --- 43.95 45.3
Rango 6.07 4.45 2.46
Mínimo 40.26 42 44.54
Máximo 46.33 46.45 47
Suma 885.42 891.07 914.32
Cuenta 20 20 20
Mayor (1) 46.33 46.45 47
Menor(1) 40.26 42 44.54
Nivel de confianza
(95.0%) 0.80173578 0.60348796 0.28787301
En la Tabla N° 4.10 se presentan los resultados de análisis estadístico, los

cuales fueron analizados en MINLAB, según dichos resultados, mediante la
digestión III, se obtiene mayor cantidad de Fe (%). Mediante la digestión II, hay
una moderada cantidad de Fe (%), y mediante la digestión I es casi similar a la
digestión II.
98
Análisis de la digestión III (HNO3, HClO4, HF)
Tabla 4.11: resultados estadísticos de la digestión III en cada laboratorio

DIGESTIÓN III
REPETICIONES LABORTORIO
CERPER MINLAB
UNCP
1 45.80 45.20 45.89
2 45.39 44.70 45.30
3 45.94 45.10 45.42
4 45.74 45.12 45.27
5 45.81 45.70 45.55
6 45.47 45.94 45.75
7 45.79 45.46 45.63
8 44.98 44.75 45.30
9 44.58 44.32 44.54
10 45.22 45.89 45.11
11 45.97 46.13 46.50
12 45.35 44.61 44.89
13 45.94 46.35 46.14
14 46.38 46.09 46.52
15 46.46 45.94 45.38
16 46.15 46.34 46.54
17 46.69 46.03 45.63
18 46.62 46.24 47.00
19 45.82 45.18 46.10
20 45.96 46.14 45.86
99
Tabla 4.12: resultados estadísticos de la digestión III en cada laboratorio
DIGESTIÓN III
INDICADORES
LABORATORIO
ESTADÍSTICOS CERPER MINLAB
UNCP
Media 45.803 45.5615 45.716
Mediana 45.815 45.795 45.63
Moda 45.94 45.94 45.3
Rango 2.11 2.03 2.46
Mínimo 44.58 44.32 44.54
Máximo 46.69 46.35 47
Suma 916.06 911.23 914.32
Cuenta 20 20 20
Mayor (1) 46.69 46.35 47
Menor(1) 44.58 44.32 44.54
Nivel de confianza
(95.0%) 0.25027592 0.29987263 0.28787301
100
CERPER - DIGESTIÓN I
47.00
46.00
Fe (%) Digestión I
45.00
44.00 y = 0.2321x + 41.865

43.00 R² = 0.8472
42.00
41.00
40.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas
Gráfico IV – 4: Ajuste de puntos por regresión lineal CERPER –

digestión I
CERPER - DIGESTIÓN II
47.00
46.00
45.00
y = 0.2214x + 42.185
44.00 R² = 0.9585
43.00
42.00
41.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas
Gráfico IV – 5: Ajuste de puntos por regresión lineal CERPER –

digestión II
101
CERPER - DIGESTIÓN III
47.00
46.50
46.00
45.50 y = 0.0869x + 44.891

R² = 0.9237
45.00
44.50
44.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas
Gráfico IV – 6: Ajuste de puntos por regresión lineal CERPER – digestión III

MINLAB - DIGESTIÓN I
48.00
47.00
46.00
Fe (%) Digestión I
45.00
44.00 y = 0.2689x + 41.447

R² = 0.8626
43.00
42.00
41.00
40.00
39.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas
Gráfico IV – 7: Ajuste de puntos por regresión lineal MINLAB – digestión I

102
MINLAB - DIGESTIÓN II
47.00
46.00
45.00
y = 0.21x + 42.349
R² = 0.9281
44.00
43.00
42.00
41.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas
Gráfico IV – 8: Ajuste de puntos por regresión lineal MINLAB –

digestión II
MINLAB - DIGESTIÓN III

47.50
47.00
46.50
46.00
45.50 y = 0.1013x + 44.652

R² = 0.9495
45.00
44.50
44.00
0 5 10 15 20 25
Número de Pruebas
Gráfico IV – 9: Ajuste de puntos por regresión lineal MINLAB –

digestión III
103
ANÁLISIS DE VARIANZA (digestiones I, II, III):
En la tabla 4.13 se muestra la tabla de ANOVA, para el factor digestión.

(Montgomery, 2004)
Tabla 4.13: Análisis de varianza

Fuente de Suma de Grados de Media de F F
variación cuadrados libertad cuadrados Calculado Tablas
Tratamiento SCF k-1 CMF F0 FT
Error SCR N-k CMR - -
Total SCT N-1 - - -
Fuente: Montgomery, 2004
Donde:
𝑌2 𝑌..2
𝑆𝐶𝐹 = ∑𝑘𝑖=1 𝑛𝑖. − …………………………………………...…….. [4.1]
𝑖 𝑁
𝑛 𝑌..2
𝑆𝐶𝑇 = ∑𝑘𝑖=1 ∑𝑗=1
𝑗
𝑌𝑖𝑗2 − …………………………………………… [4.2]
𝑁
𝑆𝐶𝑅 = 𝑆𝐶𝑇 − 𝑆𝐶𝐹…………………………………………………... [4.3]
𝑆𝐶𝐹
𝐶𝑀𝐹 = 𝑘−1…………………………………………………………… [4.4]
𝑆𝐶𝐹
𝐶𝑀𝑅 = 𝑁−𝑘………………………………………………….……… .[4.5]
𝐶𝑀
𝐹0 = 𝐶𝑀𝐹 …………………………………………………….………. [4.6]
𝑅
Análisis de varianza de las digestiones obtenidas en el laboratorio de

química analítica cuantitativa de la facultad de Ingeniería Química de
la U.N.C.P:
104
Tabla 4.14: Análisis de varianza de los 60 experimentos
Tratamiento 17.02137 2 8.510685 4.98200611 3.162
Residual 97.37223 57 1.708284737 - -
Total 114.3936 59 - - -
Como se observa en la Tabla 4.14 se ha realizado el ANOVA de un factor

para la digestión, donde se planteó la hipótesis de que si la digestión III no
obtiene porcentajes de Hierro más altos que en las demás digestiones,
entonces los tratamientos son iguales. 𝑯𝟎 = 𝜶𝟏 = 𝜶𝟐 = 𝜶𝟑 , 𝑯𝟏 = algún
𝜶𝒊 es diferente.
El F de tablas se obtuvo con v1=2 y v2=57 con nivel de significancia del

5% (FT = 3.162).
Como: F0 > FT
Se rechaza la H0, entonces en los porcentajes de Fe obtenidos en la
digestión III, son más altos que en las digestiones I y II, para un nivel de
significancia del 5%.
Análisis de varianza de las tres digestiones en los otros laboratorios:

CERPER:

Tratamiento 26.46857333 2 13.23428667 9.22997864 3.162
Residual 81.72872 57 1.433837193 - -
Total 108.1972933 59 - - -
105
En la Tabla 4.15 se observa el ANOVA de un factor para la digestión,
donde se planteó la hipótesis de que si la digestión III no obtiene
porcentajes de Hierro más altos que en las demás digestiones, entonces
los tratamientos son iguales. 𝑯𝟎 = 𝜶𝟏 = 𝜶𝟐 = 𝜶𝟑 , 𝑯𝟏 = algún 𝜶𝒊 es
diferente.
El F de tablas se obtuvo con v1 = 2 y v2 = 57 con nivel de significancia del
5% (FT = 3.162).
Como: F0 > FT
MINLAB:
Tratamiento 23.46158333 2 11.73079167 7.07295267 3.162
Residual 94.536915 57 1.658542368 - -
Total 117.9984983 59 - - -

donde se planteó la hipótesis de que si la digestión III no obtiene
porcentajes de Hierro más altos que en las demás digestiones, entonces
los tratamientos son iguales. 𝑯𝟎 = 𝜶𝟏 = 𝜶𝟐 = 𝜶𝟑 , 𝑯𝟏 = algún 𝜶𝒊 es
diferente.
5% (FT = 3.162).
Como: F0 > FT
106
Análisis de varianza de la digestión III en cada laboratorio:

Tratamiento 0.59841 2 0.299205 0.83510702 3.162
Residual 20.422155 57 0.358283421 - -
Total 21.020565 59 - - -

donde se planteó la hipótesis de que si los resultados de las muestras
analizadas mediante la digestión III en los tres laboratorios son iguales,
entonces el tratamiento Digestión III es la más eficaz. 𝑯𝟎 = 𝜶𝟏 = 𝜶𝟐 = 𝜶𝟑
, 𝑯𝟏 = algún 𝜶𝒊 es diferente.
5% (FT = 3.162).
Como: F0 < FT
Se acepta la H0, entonces en los porcentajes de Fe obtenidos en la
107
CONCLUSIONES
1. Se ha estudiado el efecto de digestión de minerales de hierro

mediante tres formulaciones de reactivos químicos; digestión I
(DIGESTIÓN ÁCIDO: HNO3, HCl), digestión II (DIGESTION ACIDA:
HNO3, HCl, HCLO4) y digestión III (DIGESTIÓN MULTIÁCIDA: HNO3,
HClO4, HF). Cada una de éstas formulaciones se aplicó a un grupo de
minerales por duplicado de muestras de minerales geológicas (grupo
I y II) para evaluar los métodos de digestión indicados para análisis de
fierro por volumetría.
2. Se determinó los parámetros de preparación de muestras en el
desarrollo del método de análisis de hierro a condiciones reales del
laboratorio.
3. Se ha determinado mediante estudios experimentales el
procedimiento de digestión para análisis de hierro, aplicando tres tipos
de formulaciones de reactivos químicos (digestión I, II y III). Se han
determinado las leyes de fierro en los grupos I y II, mediante tres tipos
de formulación de reactivos para la digestión, La tabla muestra los
resultados de análisis de minerales de fierro del grupo II, cuya
digestión se realizó con el procedimiento de digestión III, los
resultados de cada muestra comparan con las digestiones I y II. Cómo
se observa, en la digestión III, similar a las anteriores, las leyes de
hierro son mayores que en la digestión I y II. Deduciendo que por
efecto de la formulación de la digestión III, el ataque es más vigoroso
y más efectivo.
4. Se evaluó los resultados de formulación de ácidos mediante pruebas
experimentales de digestión se concluye que haciendo uso de la
DIGESTIÓN MULTIÁCIDA: HNO3, HClO4, HF. La liberación del fierro
de sus componentes asociados cristalográficamente con materiales
refractarios como el silicio se logra obtener el fierro en solución,
demostrado en los resultados donde se obtiene las más altas leyes de
hierro, analizados por métodos volumétricos.
108
RECOMENDACIONES
1. Se recomienda realizar estudios microscópicos de las muestras
para analizar hierro, ya que se ha demostrado en el estudio que
este elemento se encuentra posiblemente encapsulado en cuarzo o
sílice.
2. Para elaborar las formulaciones de ácido para la digestión
asegurarse que los reactivos químicos sean de alta pureza dentro
de las especificaciones de para análisis (p.a.), se ha observado que
es determinante la calidad de reactivos en el resultado de los
análisis.
109
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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Geochemistry U.S Geological Survey”. Denver.
2. Begman, E.F. (1990). “Tratamiento Metalúrgico de Minerales de
Fe con Alta Alúmina en Ganga". Metalurgia. Moscú.
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Structure”. British Steel Corporation. Tees side Laboratories.
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Nauk. Metalli N°5.
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8. Gonzales, J. (1992). “Estudio de la Cinética de Reducción de los
Pelets para RD de Marcona”. Estudio de investigación. MISIS.
Moscú.
9. Gonzáles, J. (1995). “Informe Técnico presentado a Gerencia
Técnica SHOUGANGHIE- RRO Perú”. Lima, octubre.
10. Harris C. Daniel. (2004) “Análisis Químico Cuantitativo”. Editorial
Reverté S.A., Segunda edición.
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Manuel Marín y Cía editores.
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22. Skoog, D. A., Wesr, D., Holler, J. y Gruch, S. (2003). “Química
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23. Somenath M. (2003). “Sample Preparation Techniques in
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Vol.8,N.°15,41-48Universidad Nacional Mayor de San Marcos
ISSN:1561-0888(impreso)/1628-8097(electrónico)
2. (1987). ASTM Standars Chemical Analysiss Metals and Method-
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8. Method: TO-WI-SD-90A “Sodium Peroxide Fusion Using Graphite
Crucibles SGS MINERALS SERVICES- TORONTO LABORATORY
9. ASTM Standards Chemical Analyssis Metals and Method-Bering
Ores E-945, volume 03.05 by American Society for testing and
Materials Earton, M.A. U.S.A. 1987.
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DIRECCIONES ELECTRÓNICAS:
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M. Sandoval, S. “Aspectos generales sobre la validación de métodos”.
Instituto de Salud Pública (ISP) [libro en línea]. Consultado el 12 de
noviembre del 2014
3. Disponible en:
http://www.ispch.cl/sites/default/files/documento_tecnico/2010/12/G
uia%20T%C3%A9cnica%201%20validaci%C3%B3n%20de%20M
%C3%A9todos%20y%20determinaci%C3%B3n%20de%20la%20in
certidumbre%20de%20la%20medici%C3%B3n_1.pdf
113
ANEXOS
114
A. RESULTADOS DEL LABORATORIO DE MINERALOGIA UNI - LIMA
115
116
117
A.1. DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL: APLICACIÓN DE LAS
VALORACIONES REDOX.
1.-Introducción.
Los principales minerales de hierro son: la hematites, Fe2O3,de color rojo
en masas terrosas(las más ricas en hierro) y, en forma cristalina, de color
negro con reflejos rojizos; este último se llama oligisto. Las minas más
importantes de hematites se encuentran en España (Cataluña), Bélgica,
Alemania y Estados Unidos; la limonita, 3 Fe2O3.3 H2O, es un hidróxido
de hierro que contiene, como máximo, el 60% del metal. Se distingue por
su color amarillo y puede encontrarse en forma de estalactita o bien en
forma terrosa. Hay importantes yacimientos de limonita en Francia,
Alemania, Hungría y Estados Unidos; la magnetita, Fe3O4, un óxido doble
de hierro de estructura cristalina, de color pardo, con propiedades
magnéticas; la siderita,FeCO3, de color blanco-amarillo, de estructura
cristalina, que puede contener un 50 % de hierro. Se llama también hierro
espático.
De entre los métodos analíticos existentes para la determinación de
hierro en minerales, podemos destacar:
- Espectrometría de Absorción Atómica con Llama.

- Espectrometría de Emisión con Plasma de Inducción, ICP.
Y algunos métodos más clásicos, tales como:
- Análisis gravimétrico, basado en la precipitación de Fe2O3 .

- Análisis volumétrico con KMnO4 o K2Cr2O7:
Tras poner en disolución el mineral de hierro, el metal quedará en

disolución, fundamentalmente como Fe3+, que debe ser reducido
previamente a Fe2+ para luego proceder a su valoración con el agente
oxidante. Esto se consigue, habitualmente con una disolución de Sn 2+ .
118
La reacción de oxidación del hierro ferroso, Fe2+, con el KMnO4 ocurre
suave y rápidamente hasta completarse. Sin embargo, en presencia de
HCl se obtienen resultados altos debido a la oxidación del anión Cl- por el
permanganato.
Esta adversidad se puede solventar utilizando K 2Cr2O7 como agente
valorante, ya que cantidades moderadas de HCl no afectan a la exactitud
de la valoración.
2.- Fundamento y determinación.
2.1.- Se pesan 3 muestras del mineral de hierro finamente pulverizado y

seco ( de aproximadamente 0.1000 g cada una) en 3 vidrios de reloj. Se
transvasan estas muestras del mineral a 3 matraces Erlenmeyer y se
atacan con 25 mL de HCl concentrado, a temperatura moderada hasta
que el mineral se disuelva (esto puede tardar unos 15 minutos). La
velocidad del ataque del mineral de hierro con HCl concentrado aumenta
significativamente en presencia de una pequeña cantidad de cloruro de
Sn(II), aproximadamente unas 5 gotas de la disolución de SnCl 2.2 H2O de
concentración aproximada 0.7 M. En este punto, el único residuo debe ser
un sólido blanco de sílice, si bien algunas menas de hierro que contienen
silicatos, no se descomponen totalmente con HCl concentrado, lo cual se
evidencia por un residuo oscuro que permanece tras un tratamiento
prolongado por el ácido. La puesta en disolución de este residuo de
silicatos requiere una disgregación con Na2CO3, que no es el objeto de
esta práctica. Una vez puesta la muestra en disolución, todo el hierro
estará, fundamentalmente, como Fe3+.
La reacción de valoración que vamos a utilizar viene dada por la

ecuación:
6 Fe2+ + Cr2O72- + 14 H+  6Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
119
Por lo tanto, se hace necesaria una etapa de prerreducción del Fe 3+ a
Fe2+.
2.2- El más satisfactorio de todos los reductores para este objetivo es el

cloruro estañoso:
2 Fe3+ + Sn2+  2 Fe2+ + Sn4+
Al matraz que contiene la disolución del mineral de hierro se añaden 5 mL

de HCl concentrado y se calienta hasta casi ebullición.
Se añade gota a gota y agitando disolución recientemente preparada de
cloruro estañoso (150 g de SnCl2.2H2O disueltos en HCl 6 M (1:2)
llevados con HCl 6 M a 1000mL) hasta desaparición del color amarillo
más 1-2 gotas en exceso de disolución de cloruro estañoso.
2.3- Eliminación del exceso de reductor. Se enfría el matraz al chorro de

agua del grifo y se adiciona de una vez 10 mL de HgCl2 :
Sn2+ + 2 HgCl2  Sn4+ + Hg2Cl2(s) + 2 Cl-
Si se ha operado bien, debe aparecer un débil precipitado blanco-sedoso

de Hg2Cl2. Si el precipitado es grisáceo no debe seguirse adelante y ha
de repetirse el procedimiento operatorio desde el principio. El Hg2Cl2(s),
insoluble, no consumirá agente oxidante. Debe tenerse cuidado de que no
ocurra la reacción :
Sn2+ + HgCl2  Hg (l) + Sn4+ + 2 Cl-
Porque el Hg (l) reaccionaría con el agente oxidante, produciendo un

resultado alto en la determinación. Esta reacción está favorecida por un
exceso apreciable del ion Sn2+ en disolución. Por lo tanto, se evita con un
cuidadoso control de la cantidad adicionada de catión estañoso y por la
120
rápida adición del HgCl2. Una reducción adecuada es indicada por la
aparición de un precipitado blanco-sedoso de Hg2Cl2. Un precipitado gris
indica la formación de mercurio metálico y se debe volver a repetir la
experiencia. La ausencia total de precipitado indica que la cantidad
añadida de cloruro estañoso fue insuficiente; también, en este caso, se
deberá volver a repetir la experiencia.
2.4- Valoración. Se añaden 50 mL de agua destilada, 10 mL de ácido

sulfúrico 3 N (1:6), 5 mL de ácido fosfórico concentrado, 6 gotas del
indicador difenilaminosulfonato de bario (disolución acuosa al 0.2%) y se
lleva hasta 100 mL con agua destilada. Finalmente se valora con
disolución de K2Cr2O7 0.10 N hasta color violeta :
6 Fe2+ +Cr2O72- + 14 H+  6 Fe3+ + 2 Cr3+ + 7 H2O
3.- Aparatos y material.
a) Aparatos
- Balanza analítica.
- Placa de calefacción.
b) Material
- Matraces Erlenmeyer.
- Vidrios de reloj.
- Probetas.
- Pipetas Pasteur.
- Bureta.
121
4.- Reactivos y disoluciones.
- Cloruro estañoso 0.7 M (preparada en HCl 6 N)

- Cloruro mercúrico (disolución al 5 %,p/v)
- Indicador Difenilaminosulfonato de bario (disolución acuosa al 0.2
%,p/v).
- H2SO4 3 N (1:6).
- HCl 6N (1:2).
- H3PO4 concentrado.
5.- Bibliografía.
1.- Fundamentos de Química Analítica. Skoog, Wes, 2ª Edición . Edit.

Reverté.
2.- Química Analítica Cuantitativa. R. A. Day, A. L. Underwood. Edit.

Prentice Hall.
3.- Química Analítica Cuantitativa. J. S. Fritz, G. H. Schenk. Edit. Limusa.
4.- Química Analítica. Skoog, West, Holler, Crouch, 7ª Edición Edit.

McGraw-Hill.
122
A.2. “MANEJO DE EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL”
1. PERSONAL
1.1. Trabajadores en General –
2. EQUIPOS DE PROTECCION PERSONAL
2.1. Uso básico para cumplir con sus labores y el tránsito en zona
industrial.
3. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIALES
3.1. Ninguna.
4. PROCEDIMIENTO
4.1. La supervisión es responsable único de la entrega, cambio y
reposición de los EPPs de cada personal.
4.2. El personal nuevo debe recabar el primer día de su trabajo todos
los EPPs necesarios para el trabajo designado.
4.3. El personal que esta ya laborando la reposición y/o cambio es
cuando se justifica su necesidad según el desgaste natural o
tiempo de vida, de lo contrario se le cargara en su cuenta si se
detecta algún tipo de anomalías (donaciones a otras personas,
etc.).
4.4. Todo personal tiene la obligación de hacer uso de todo su EPPs
para su protección personal en su área de trabajo.
4.5. El trabajador es responsable por robos o pérdidas de su EPP.
4.6. El EPP entregado es intransferible y ningún trabajador puede
intercambiarlo con otro.
4.7. Es obligación del trabajador cuidar su EPP y mantenerlo en buenas
condiciones de operatividad para que brinde la seguridad y
protección al trabajador.
4.8. Los EPPs que deben dar uso todos los personales de laboratorio
químico son:
123
DESCRIPCIÓN FOTO CARACTERÍSTICAS
PROTECCION DE CABEZA
Ayudan a proteger la cabeza

Protección a la
de una amplia diversidad de
Cabeza (cráneo)
riesgos.
Permite ajustar de mejor

manera el casco a la cabeza.
Barbiquejo
Evita movimientos y caídas por
golpes imprevistos.
Cortaviento en dril - Ayuda cubrir y minimizar del

AGL frio.
PROTECCION DE LA VISTA
124
Ayudan a proteger los ojos de
Lentes de
una amplia diversidad de
Seguridad
riesgos.
PROTECCION AUDITIVA
Tapón de oído Los Tapones auditivos son el

1271 c/cordón y estándar para protección
estuche. auditiva
La orejera 3M 1450 puede

utilizarse en cualquier tipo de
Protector de oído
industria donde existan niveles
adaptables al
peligrosos de ruido y se
casco
requiera, a la vez, protección
de la cabeza.
PROTECCION DE MANOS
Ayuda a proteger las manos de

Guantes de cuero /
los riesgos posible (Alta
cromo
temperatura, cortes, Etc.)

Guantes de
materiales punzo cortantes en
Badana
una caída y de fácil manejo.
125
Guantes de Nitrilo
productos peligrosos (ácidos,
(Ultimate N-DEX)
bases, Etc.)
Guante de jebe Ayuda a proteger la mano de

industrial C-25 productos químico peligrosos.
PROTECCION DE PIE
Ayudan a proteger los pies de

Zapatos de cuero
una amplia diversidad de
con punta de Acero
riesgos
Bota de Jebe con Ayuda a proteger los pies de

forro de algodón y abundante agua y diversidades
Punta de acero riesgos.
PROTECCION RESPIRATORIA
Protección de las Se pueden combinar con

Vías Respiratorias diversos cartuchos, filtros o con
suministro de aire para ofrecer
una versátil solución para las
vías respiratorias.
126
Ayuda a minimizar el ingreso
Filtro contra polvos de polvo por el sistema
respiratorio.
Ayuda a minimizar el ingreso

Cartucho contra
de gases ácidos y bases por el
gases
sistema respiratorio.
PROTECCION DE CUERPO ENTERO
Overol antiácido Ayuda a proteger el cuerpo de

acolchado los riesgos posible.
Poncho
Ayuda a proteger de la lluvia.
impermeable
Mamelucos
Ayuda a proteger impregnación
Descartables Tipo
de ácidos y polvos
Tyvek
127
4.9. Todo el personal del Laboratorio Químico debe de contar con los
Epps completos.
4.10. Comunicar inmediatamente si encuentra algún defecto en
cualquiera de los Equipos de protección Personal.
5. RESTRICCIONES
5.1. Nunca realice ningún tipo de trabajo si no cuenta con los EPPs.
5.2. Siempre revise sus EPPs antes de retirarse del área de entrega
de EPPs
128
A.3. “PREPARACIÓN DE MUESTRAS GEOQUIMICAS”
1. PERSONAL
Preparador
2. EQUIPOS DE PROTECCION
PERSONAL
2.1. Mameluco con cintas reflectivas.
2.2. Respirador con filtro para polvo.
2.3. Lentes de Seguridad.
2.4. Zapato de seguridad con Punta
de Acero.
2.5. Casco tipo jockey con
barbiquejo.
2.6. Guantes de Jebe
3. EQUIPO / HERRAMIENTAS / MATERIALES
3.1. Estufa de Secado.
3.2. Extractor de Polvos.
3.3. Compresora de Aire.
3.4. Chancadora de Quijadas.
3.5. Pulverizadoras de Anillos.
3.6. Campana de Empaquetamiento.
3.7. Espátulas o Pala JIS
129
3.8. Bolsas de plástico.
3.9. Papel Kraft y/o Glassine
3.10. Brochas.
3.11. Franela o Trapo industrial.
3.12. Bandejas de acero inoxidable.
4. PROCEDIMIENTO
4.1. Realizar orden de trabajo por escrito y firmado por el supervisor de
turno,
4.2. Realizar el IPERC, Checklist de todos los Equipos y rellenar el
registro.
4.3. Verificar el orden y limpieza en toda el área.
4.4. Preparación de muestras consta de las siguientes etapas, ver el
siguiente diagrama:
130
4.5. Para el proceso de secado
4.5.1. Colocar papel Kraft de mayor tamaño que la bandeja.
4.5.2. Verter la muestras en la bandejas por encima del papel kraft.
4.5.3. Dejar el ticket encima de cada bandeja.
4.5.4. Proceder a colocar la muestra en la estufa de secado.
4.5.5. Encender la estufa de secado y graduar la
temperatura de trabajo (rango de secado
170ºC+/-5ºC)
4.5.6. Cerrar la puerta de la estufa y dejar la muestra
por un tiempo mínimo de 2 horas
aproximadamente esto va depender de la humedad en la que
131
se encuentra la muestra, si encaso aun todavía no seca como
las muestras seguir manteniendo en la estufa hasta que esté
totalmente seco.
4.5.7. Retirar el total de muestras cuando se encuentren secas.
4.5.8. Apagar la estufa de secado.
4.6. Proceso de Chancado
4.6.1. Verificar el buen funcionamiento de las chancadoras Nº 01 y Nº
02.
4.6.2. Antes de encender las chancadoras el preparador de muestras
deberá verificar la operatividad de sistema de extracción de
polvo y luego encender el sistema.
4.6.3. Encender la chancadora según indicado por el supervisor
previo una capacitación antes de dar uso de los equipos.
4.6.4. Antes de iniciar el chancado de las
muestras hacer la limpieza de las
quijadas con el cuarzo granulado y
seguido con aire comprimido para evitar
la contaminación de las muestras.
4.6.5. El preparador responsable debe ordenar
las muestras en forma consecutiva,
según el detalle en el Memorándum de
entrega de muestras del Cliente.
132
4.6.6. Pasar la muestra a la chancadora de acuerdo al orden
consecutivo de los códigos de barras, luego del chancado
disponerla en bandeja de acero inoxidable.
4.6.7. El preparador de muestras después de cada muestra deberá
realizar la limpieza de la chancadora con aire comprimido y con
cuarzo cuando las muestras son cambiadas de colores oscuros
a blancos o viceversa siempre acompañado con aire
comprimido, de esta manera se evitara la contaminación de
muestra a muestra.
4.6.8. El preparador deberá realizar aleatoriamente la pruebade malla
10, la granulometría óptima es de 80% pasante en dicha malla,
sino está dentro del rango permitido se reajustará la quijada de
la chancadora hasta el set necesario y se tendrá que
considerar todas las muestras del lote para que la
granulometría sea adecuada para el cuarteado y pulverizado.
4.7. Proceso de Cuarteado
4.7.1. Llevar la muestra obtenida del
chancado al Divisor (cuarteador)
JONES donde la muestra será
reducida de su peso original.
4.7.2. Verter la muestra al Divisor
(cuarteador) JONES con bastante
133
cuidado y precisión para que la muestra llegue exactamente al
centro del divisor, con el objetivo de obtener en ambas
bandejas de recepción igual cantidad de muestra.
4.7.3. La bandeja de recepción de muestra del lado derecho del
operador verter nuevamente en el divisor hasta obtener
aproximadamente 300 gr. de muestra para ser pulverizada,
dicha cantidad será dispuesta en bandeja de acero inoxidable.
4.7.4. La otra porción de la división será considerada como rechazo
grueso del cliente y será dispuesto en la bolsa de polietileno
codificada para su posterior entrega (devolución) al cliente.
4.7.5. Los pasos desde el Ítem 4.7.1 hasta el ítem 4.7.4 se repite para
cada una de las muestras independientemente.
4.7.6. Si una muestra es elegida para ser tomada como muestra
replicada se realizan los pasos desde el ítem 4.7.2 hasta el
ítem 4.7.4, con la diferencia que esta muestra se cuartea
nuevamente de la bandeja del lado izquierdo del operador que
se considera en un inicio como muestras rechazo.
4.7.7. Hacer la limpieza necesaria con aire comprimido cada vez que
se inicia a cuartear las siguientes muestras, tanto al interior,
exterior y alrededor del cuarteador, considerar en la limpieza de
la bandeja de recepción de muestras.
4.7.8. Las bandejas con la muestra cuarteada debe estar con las
etiquetas designadas.
134
4.8. Proceso de Pulverizado
4.8.1. La muestra obtenida en la bandeja de acero inoxidable del
proceso de cuarteado aproximadamente 300gr. verter en la olla
de pulverizado y luego taparlo.
4.8.2. Colocar la olla con la muestra en el soporte de la pulverizadora
y se debe asegurar con el brazo, luego encender la
pulverizadora, dejar en funcionamiento por un tiempo de 60 a
80 segundos aproximadamente según la cantidad y tipo de
muestra.
4.8.3. Al culminar el pulverizado apagar el equipo antes de retirar la
olla.
4.8.4. Colocar la muestra sobre el papel Kraft o glasinne y
homogenizar.
4.8.5. Realizar la técnica del proceso de
cuarteo por toma de incremento con el
uso de la pala JIS o con una espátula,
tomar los incrementos por cuadrículas
en forma alternada y disponer la muestra
en el sobre correspondiente que tendrá
aproximadamente 150 gr.
4.8.6. El 50% restante de la muestra considerarlo como rechazo.
4.8.7. El preparador de muestras después de cada muestra deberá
realizar la limpieza de la olla con sílice y con aire comprimido.
135
4.8.8. El preparador de las muestras debe tener en conocimiento que
la granulometría óptima después del pulverizado es de 90% a
más pasante en malla 140, esto será verificado aleatoriamente
y si no está dentro del rango permitido darle el tiempo
necesario y considerar a todas las muestras del Batch para que
la granulometría sea la adecuada para el análisis.
4.8.9. Todos los equipos y herramientas deben ser limpiados y
dejados en el lugar designado para tal fin.
4.9. Proceso de Empaquetado
(Resguardo)
4.9.1. Generar las Etiquetas con el
Sistema Global Lims en la cual
identificaremos el tipo y
procedencia de las muestras, en
dichas etiquetas se tendrá como
contenido: La Orden de Trabajo de
Proceso, Orden Consecutivo a la que pertenece las muestras,
los códigos en número, los Códigos en barras y la fecha de
Operación.
4.9.2. Esto es generado tanto para las muestras de las áreas de
Geología Operaciones, Geología Exploraciones, Planta
Concentradora.
4.9.3. La muestra es homogenizada por manteo en el papel Kraft
para luego ser resguardas en el Sobre TIPO TIN TIE BAG 10 X
136
16 cm y estos en una caja cartón de tamaño específica para los
sobres con muestra pulpa.
El área de Preparación de Muestras debe quedar ordenada y
todos los residuos sólidos generados durante la tarea deberán
ser dispuestos de acuerdo al procedimiento de residuos
sólidos.
5. RESTRICCIONES
5.1. Nunca realice la operación de preparación de muestras
geoquímicas si no cuenta con los EPP´s requeridos y si el
espacio y/o lugar se encuentra en condiciones sub estándares.
5.2. Queda terminantemente prohibido ingresar al área de trabajo en
estado etílico, etc.
5.3. No realizar la tarea sino ha sido capacitado previamente acerca
de los peligros y riesgos presentes en la ejecución del presente
procedimiento.
5.4. No dar inicio al proceso si no se ha identificado correctamente el
número de muestra de acuerdo al código de barras para evitar su
contaminación o confusión con otras muestras.
137
138
A.4. METODO ALTERNATIVO SGS DEL PERU
139
140
141
142
143
A.5. ACIDO NITRICO – HOJA DE SEGURIDAD
144
145
146
147
148
A.6. ACIDO CLORHIDRICO – HOJA DE SEGURIDAD
149
150
151
152
153
A.7. ACIDO NITRICO – CERTIFICADO DE ANALISIS
154
A.8. ACIDO CLORHIDRICO – CERTIFICADO DE ANALISIS
155
A.9. CLORURO DE AMONIO – CERTIFICADO DE ANALISIS
156
A.10. CONSTANCIA DE LABORATORIO UNCP
157
A.11. RESULTADOS DE LABORATORIO CERTIFICADO CERPER
158
159
160
A.12. RESULTADOS DE LABORATORIO CERTIFICADO MINLAB
161

Análisis de Hierro en Muestras Geoquímicas

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

“ESTUDIO DE MÉTODOS DE DIGESTIÓN DE MUESTRAS

PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE

ING. Ms. LUIS FERNANDO RICCIO YAURI

A mis padres, hermanos y

TRINIDAD YANAYACO, Lenin

A mis padres sabiendo que no

DE LA CRUZ YARASCA, Daniel

Expreso mi más sincero e imperecedero agradecimiento:

A Dios y la Virgen María por darnos la oportunidad de morar en este mundo

A los señores docentes de la Facultad de Ingeniería Química, quienes

A nuestros amigos y compañeros de la Facultad, quienes nos brindaron su

A nuestro amigo al Dr. Luis Carrasco Venegas, Decano de la Facultad de

El trabajo de investigación motivo de tesis, nace de haber identificado el

Sin embargo, surge un problema a resolver cuando se tratan muestras

Que nuestras operaciones están basadas en un manto con alto contenido

Por lo expuesto la metodología aplicada en el presente trabajo es aplicada

De las pruebas experimentales de digestión se demuestra que la muestra

Uno de los principales problemas que se afronta en los análisis químicos

Todas estas actividades nos permiten determinar y evaluar cuál de los

 Evaluar la combinación de ácidos para la digestión de Fe de modo

 Establecer una temperatura optima de ataque para la digestión.

 Determinar la formulación de ácidos para la digestión de minerales

 Evaluar los resultados de formulación de ácidos para la digestión con

Instituto Nacional de Defensa de la

NTC Comité Técnico de Normalización.

Organización Internacional para

IEC Comité Electrotécnico Internacional.

MRC Muestra de referencia certificada

LCM Límite de Cuantificación del Método.

LDM Límite de Detección del Método.

PM Peso molecular (g/mol)

Oz/Tm Onzas por tonelada métrica

TMS Toneladas métricas secas

NOTACION DETALLE UNIDAD

Es la constante de muestreo para el

M Peso mínimo necesario de muestra g

N Número de variables. Adimensional

N Número de experimentos. Adimensional

Es la medida del error estadístico que se

Es la dimensión de las partículas más

Es la medida del error estadístico que se

1.1 SOBRE LA EMPRESA………………………………….……..…… 01

3.1 POBLACIÓN Y MUESTRA………………………….…………..… 60

TRATAMIENTO DE DATOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

4.1 DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………….…………… 82

1. Gráfico IV – 1: ajuste de puntos por regresión lineal LAB.

1. Tabla 1.1: Concentrado plomo/plata de la Mina………………… 06

A. RESULTADOS DEL LABORATORIO DE MINERALOGIA UNI

A.1. DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN MINERAL: …………….. 118

A.2. “MANEJO DE EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL”……….. 123

A.3. “PREPARACIÓN DE MUESTRAS GEOQUIMICAS”…………….. 129

A.4. METODO ALTERNATIVO SGS DEL PERU…………………….. 139

A.5. ACIDO NITRICO – HOJA DE SEGURIDAD……………………. 144

A.6. ACIDO CLORHIDRICO – HOJA DE SEGURIDAD………………. 149

A.7. ACIDO NITRICO – CERTIFICADO DE ANALISIS……………….. 154

A.8. ACIDO CLORHIDRICO – CERTIFICADO DE ANALISIS……….. 155

A.9. CLORURO DE AMONIO – CERTIFICADO DE ANALISIS………. 156

A.10. CONSTANCIA DE LABORATORIO UNCP………………………. 157

A.11. RESULTADOS DE LABORATORIO CERTIFICADO CERPER.. 158

A.12. RESULTADOS DE LABORATORIO CERTIFICADO MINLAB… 161