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Cristalización del ácido malónico

Objetivos

1. Obtención de cristales de ácido malónico.


2. Encontrar las condiciones óptimas para la obtención de cristales del ácido malónico.

1. Introducción
2. Marco teórico

Cristalización
La cristalización es una operación unitaria de transferencia de materia y energía en
la que se produce la formación de un sólido (cristal o precipitado) a partir de una
fase homogénea (soluto en disolución o en un fundido). La fuerza impulsora en
ambas etapas es la sobre-saturación y la posible diferencia de temperatura entre el
cristal y el líquido originada por el cambio de fases.

La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino, ya sea a


partir de un gas, un líquido o una disolución, este proceso se emplea en química
generalmente para purificar una sustancia sólida.

Las características que una sustancia debe cumplir para formar cristales son:

 Su estado natural debe ser sólido.


 Un cristal es una estructura tridimensional de forma geométrica que está
formado por una sola molécula de sustancia.

La cristalización consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad


posible de disolvente caliente. En estas condiciones se genera una disolución
saturada que al enfriar se sobresatura produciéndose la cristalización. El proceso de
cristalización es un proceso dinámico, de manera que las moléculas que están en la
disolución están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El
elevado grado de ordenación de una red cristalina excluye la participación de
impurezas en la misma. Para ello, es conveniente que el proceso de enfriamiento se
produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento
crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Si el enfriamiento de la
disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Etapas de la cristalización

En toda formación de cristales hay que considerar dos etapas:


 Nucleación: formación de los primeros iones a partir de los iones o
moléculas que se encuentran en el seno de la disolución. Puede ser que estos
primeros cristales que se forman, se destruyan debido a un proceso inverso a
la nucleación. Dentro de la nucleación podemos distinguir entre Nucleación
primaria y nucleación secundaria.

 Primaria: Es aquella en la que el origen de la nueva fase sólida no


está condicionada ni influida por la presencia de la fase sólida que se
origina.
 Secundaria: La nucleación secundaria designa aquel proceso de
formación de cristales de la nueva fase que está condicionado por la
presencia de partículas de la misma fase en el sistema sobresaturado
y por cuya causa ocurre.

 Crecimiento: Etapa del proceso de solidificación donde los átomos del


líquido se unen al sólido formando las grandes estructuras cristalinas.

Cristales

Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en


orden, en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de
cualquier material definido es constante y es una característica del material. Debido
a que el patrón o arreglo de los átomos es repetido en todas direcciones, existen
restricciones definidas en el tipo de simetría que el cristal posee.
La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o
compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la
cristalografía, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización:

 Sistema Cúbico
 Sistema Tetragonal
 Sistema Monoclínico
 Sistema Hexagonal
 Sistema Romboédrico

3. Material y métodos

3.1. Materia prima

Ácido malónico
El ácido malónico (nombre IUPAC: ácido propanodioico) es un ácido
dicarboxílico con estructura CH2(COOH)2. A la forma ionizada del ácido
malónico así como a sus ésteres y sales se les conoce como malonatos.
Ácido malónico

Nombre IUPAC Ácido propanodioico


Otros nombres Ácido carboxiacético,
Dicarboximetano,
Ácido metanodicarbónico
Fórmula empírica C3H4O4
Masa molecular 104,06 g/mol
Estado físico/Color Cristales blancos

Propiedades
Densidad 1,619 g/cm3 a 25 °C
Punto de fusión 135-136°C (408-409 K)
Punto de ebullición Descompone
Solubilidad en agua 1390 g/l a 22 °C
pKa1 en agua 2,83 a 25 °C
pKa2 en agua 5,69 a 25 °C

3.2. Reactivos
 Ácido malónico en solución

3.3. Materiales
 Cocina eléctrica
 Rejilla de asbesto
 Vaso de precipitación de 500 ml Pyrex
 Vaso de precipitación de 250 ml Pyrex
 Pinza para vaso de precipitación
 Varilla
 Probeta de 100 ml Pyrex
 Pizeta
 Espátula
 Balanza analítica
 Termómetro Boheco (-10-360)°C

3.4.Procedimiento experimental

1. Ponemos a calentar agua hasta que comience a hervir.


2. En la probeta medimos el volumen deseado de ácido malónico y lo
colocamos en el vaso de precipitación de 250 ml.
3. Cuando el agua empieza a hervir colocamos el vaso de preocupación de
250 ml con el ácido malónico a baño maría
4. Con la varilla de agitación, agitamos la solución por el tiempo en que
tarde en cristalizar la solución.
5. Una vez que quede poco contenido de solución retiramos el vaso de
precipitación de 250 ml del baño maría y lo dejamos enfriar a
temperatura ambiente para que se formen los cristales.
6. Pesamos la muestra cristalizada.
4. Resultados

Volumen Tiempo (h) Temperatura Peso de muestra


(ml) (°C) cristalizada (gr)

20 83
30 83
40 83
50 83
60 83
80 83
95 83
100 83

5. Discusión de resultados
6. Conclusiones
7. Recomendaciones

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