1.

OBJETIVO
Establecer un procedimiento para la determinación de pH en muestras de agua.

2. ALCANCE
Este procedimiento es aplicable para aguas superficiales, aguas potables, ríos receptores,
aguas salinas, aguas residuales domésticas e industriales.

3. RESPONSABLES
El Director del laboratorio, será responsable de que este procedimiento se cumpla.

El Director del Laboratorio o Analista, será responsable de asegurar el entrenamiento del

personal y que se siga este procedimiento.

El Analista de la división será responsable de realizar el análisis de acuerdo a este

procedimiento.

4. DEFINICION
El pH es una unidad de medida que sirve para establecer el nivel de acidez o alcalinidad de una
sustancia.

Se expresa como el logaritmo negativo de base de 10 en la actividad de iones de hidrógeno.

5. CONTENIDO

5.1 ELEMENTOS, CONDICIONES Y PROCEDIMIENTO

5.1.1 DISPOSICIONES DE SEGURIDAD

5.1.2 Elementos: Bata de laboratorio, guantes de látex, gafas de seguridad, máscara con filtros
para vapores orgánicos y ácidos, según amerite.

5.1.3 Condiciones de operación: Superficie estable para el equipo.

5.2 EQUIPOS Y MATERIALES

5.2.1 Potenciómetro: usar un medidor de pH comercial o un titulador operado electrónicamente

que use un electrodo de vidrio y pueda medir hasta 0.05 unidades de pH. Estandarizar y
calibrar el instrumento de acuerdo a las instrucciones del fabricante.

5.2.2 Agitador magnético.

5.2.3 Vaso de precipitado de 150 ml.

5.2.4 Electrodo de vidrio.

5.2.5 Balanza Analítica Mettler Toledo AB 104 con precisión de 0.1 mg.
5.2.6 Termómetro.

5.4 INSUMOS (Reactivos)

5.4.1 Agua tipo reactivo: hervir el agua desionizada o destilada durante 15 minutos y enfriar a
temperatura ambiente para obtener una conductividad <2 mmhos/cm. A 50 ml adicione una
gota de solución de KCl 2M. Si el pH de esta solución de prueba esta entre 6.0 y 7.0, use el
agua para preparar todas las soluciones estándar.

5.4.2 Solución buffer pH 4.004: Disolver 10.12 g de KHC8H4O4 (ftalato ácido de potasio), secado
a 103ºC por 2 horas, en 1000 ml de agua tipo reactivo, o solución estándar certificada.

5.4.3 Solución buffer pH 6.863: Disolver 3.387 g de KH2PO4 (dihidrogeno fosfato de potasio),
secado a 110ºC por 2 horas, y 3.533 g de Na 2HPO4 (fosfato ácido de sodio), en 1000 ml de
agua tipo reactivo o solución estándar certificada.

5.4.4 Solución buffer pH 10.014: Disolver 2.092 g de NaHCO3 (bicarbonato de sodio) seco y
2.640 g de Na2CO3 (carbonato de sodio) seco en 1000 ml. De agua tipo reactivo.

5.4.5 Solución de KCl 2M: Disolver 149.12 g de KCl anhidro en 1000 de agua libre de CO2.

5.4.6 Debido a que las soluciones tampón se pueden deteriorar como resultado del crecimiento
de mohos o por contaminación, es necesario prepararlas frescas para trabajos de precisión. Se
pesan las cantidades de reactivos especificadas para cada solución buffer se disuelven en
agua destilada, a 20ºC y se diluyen a 1000 ml. Para uso rutinario, almacenar las soluciones
tampón y las muestras en botellas de polietileno. Reemplazar las soluciones tampón cada
cuatro semanas.

5.5 CONDICIONES AMBIENTALES

Trabajar la muestra a una temperatura cercana a 25ºC ±3 y hacer los pesajes de sólidos
requeridos para preparación de soluciones en balanza analítica ubicada en un sitio fijo, libre de
corrientes de aire y vibraciones. Ver procedimiento Manejo y verificación Balanza.
5.6 PROCEDIMIENTO.

5.6.1 En cada caso se deben seguir las instrucciones del fabricante para el manejo del pH
metro y para el almacenamiento y preparación de los electrodos para su uso. Las soluciones
recomendadas para períodos cortos de almacenamiento de los electrodos varían con el tipo de
electrodo y el fabricante, pero generalmente tienen una conductividad mayor de 4000
µmhos/cm. Para un electrodo combinado es preferible una solución saturada de KCl. Mantener
los electrodos húmedos retornándolos a la solución de almacenamiento mientras que el
instrumento no esté en uso.

5.6.2 Calibrar el sistema de electrodos con soluciones tampón estándar certificadas. Antes de
usarlos, retirar los electrodos de la solución de almacenamiento, enjuagarlos y secar con un
papel suave, colocar en la solución tampón inicial, y ajustar el punto isopotencial. Seleccionar
un segundo tampón que esté en un rango de 2 unidades del pH de la muestra y llevar el
tampón y la muestra a la misma temperatura, la cual puede ser la temperatura ambiente.
Retirar los electrodos del primer tampón, enjuagarlos abundantemente con agua destilada,
secarlos y sumergirlos en el segundo tampón.

5.6.3 Utilizar el valor de pH para el tampón usado a la temperatura del ensayo. Retirar los
electrodos del segundo tampón, enjuagarlos abundantemente con agua destilada y secarlos.
Sumergirlos en un tercer tampón por debajo de pH 10, aproximadamente tres unidades de pH
de diferencia con el segundo; la lectura estará dentro de 0,1 unidades para el pH del tercer
tampón. Si la respuesta del pH-metro muestra una diferencia mayor de 0,1 unidades de pH con
respecto al valor esperado, buscar averías o fallas de los electrodos o el potenciómetro.

5.6.4 El propósito de la estandarización es ajustar la respuesta del electrodo de vidrio al

instrumento. Cuando se hacen mediciones de pH sólo ocasionalmente, se debe calibrar el
instrumento antes de cada medición. Cuando se hacen mediciones frecuentes y el instrumento
es estable, la calibración se puede hacer con menor frecuencia (una vez por semana); se
deben hacer verificaciones diarias con soluciones buffer preparadas (Numerales 6.3.2, 6.3.3 y
6.3.4), procediendo como en lectura de muestras. Si los valores de pH de las muestras varían
ampliamente, se debe hacer una calibración para cada muestra con un tampón que tenga un
pH dentro del intervalo de 1 a 2 unidades con respecto a la muestra.

5.6.5 Establecer el equilibrio entre los electrodos y la muestra agitándola para garantizar la
homogeneización; agitar lentamente para minimizar la incorporación de dióxido de carbono.
Para muestras tamponadas o con alta fuerza iónica, acondicionar los electrodos después de
lavarlos dejándolos dentro de la muestra por un minuto. Secar, sumergir en una porción fresca
de la misma muestra y leer el pH. Con soluciones diluidas o débilmente tamponadas, equilibrar
los electrodos sumergiéndolos en tres o cuatro porciones sucesivas de muestra. Tomar una
muestra fresca para medir el pH.

5.6.6 Registrar los valores obtenidos en el formato Determinación de pH en muestras de agua.

5.7 CÁLCULOS
Reportar el valor de pH directamente del instrumento.

5.8 CONTROL DE CALIDAD (realizar un duplicado cada 10 muestras)

Se debe realizar un duplicado cada 10 muestras.

5.9 CONDICIONES CRÍTICAS DEL PROCEDIMIENTO

Utilizar los elementos de protección personal durante la manipulación de las muestras y los
patrones para la calibración del equipo. Consultar antes la ficha de seguridad de los productos
manejados para determinar el correcto uso y disposición final.

6. DOCUMENTOS RELACIONADOS
Standard Methods for the Examination for Water and Wastewater 21 th Edition 1998. Método
4500-HB.

7. CONTROL DE REGISTROS
 TIEMPO DE
IDENTIFICACION CLASIFICACION ALMACENAMIENTO ACCESO DISPOSICION
RETENCION
Analista,
Un año en
En carpeta de 1 año en archivo Director de
PFQ-002pH Por Fecha archivo inactivo
Protocolos activo Laboratorio y
y destruccion.
Gerente

TIEMPO DE
IDENTIFICACION CLASIFICACION ALMACENAMIENTO ACCESO DISPOSICION
RETENCION
Analista,
FFQ-001 En carpeta de Un año en
1 año en archivo Director de
FORMATO UNICO Por Fecha Formatos Medio archivo inactivo
activo Laboratorio y
DE RESULTADOS Fisico y Magnetico y destruccion.
Gerente

8. CONTROL DE CAMBIOS

DESCRIPCION DEL
VERSION FECHA RESPONSABLE
CAMBIO

CREACION DEL DIRECTOR DE

1 01/01/2016
DOCUMENTO LABORATORIO